JP2020197711A - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
Description
1.結着樹脂と、離型剤と、着色剤とを含有する静電潜像現像用トナーであって、前記結着樹脂が、結晶性樹脂を含有し、前記離型剤が、分岐度が3〜52%の炭化水素系ワックスを含有し、前記静電潜像現像用トナーの示差走査熱量測定による降温時の発熱ピークトップ温度が、60〜85℃の範囲内である、静電潜像現像用トナー。
本発明の静電潜像現像用トナーは、結着樹脂と、着色剤と、離型剤とを含有する。
降温時の発熱ピークトップ温度rcの定義について、図1〜3を用いて説明する。図1は、曲線1がDSCによる降温時の発熱曲線であり、曲線2が前記曲線1の微分曲線である(以下、曲線2のことを「微分曲線2」ともいう。)。本発明においては、曲線1において発熱ピークの始点及び終点を、微分曲線2の傾きの変化の始点/終点で定義する。
具体的には、試料5mgをアルミニウム製パンKITNO.B0143013に封入し、熱分析装置DiamondDSC(パーキンエルマー社製)のサンプルホルダーにセットして、昇温、降温、昇温の順に温度を変動させる。1回目と2回目の昇温時には、10℃/minの昇温速度で0℃から100℃まで昇温させて100℃を1分間保持する。降温時には、10℃/minの降温速度で100℃から0℃まで降温させて0℃の温度を1分間保持する。降温時に得られる吸熱曲線における発熱ピークトップの温度を発熱ピークトップ温度rcとする。また、降温時に得られる吸熱曲線のベースラインと発熱ピークトップ温度rcの垂線の1/2の高さでの発熱ピークの幅を半値幅として測定する。
本発明の一形態において、結着樹脂が、非晶性樹脂を含有する。また、本発明の一形態において、結着樹脂は、結晶性樹脂を含有する。
非晶性樹脂の他の例としては、ビニル樹脂、ウレタン樹脂、ウレア樹脂及びスチレン・アクリル変性ポリエステル樹脂などの非晶性ポリエステル樹脂が含まれる。中でも、熱可塑性を制御しやすい観点から、ビニル樹脂であることが好ましい。
前記ビニル樹脂は、例えばビニル化合物の重合体であり、その例には、アクリル酸エステル樹脂、スチレン・アクリル酸エステル樹脂及びエチレン−酢酸ビニル樹脂が含まれる。中でも、熱定着時の可塑性の観点から、スチレン・アクリル酸エステル樹脂(スチレン・アクリル樹脂)が好ましい。
結着樹脂は、少なくともスチレン・アクリル樹脂を含有することが好ましい。結着樹脂が、スチレン・アクリル樹脂であることにより、定着時の離型剤の過剰な染み出しを抑制し、ワックス付着を抑制することができる。
(メタ)アクリル酸エステル単量体は、CH(Ra)=CHCOORb(Raは水素原子又はメチル基を表し、Rbは炭素数1〜24のアルキル基を表す)で表されるアクリル酸エステルやメタクリル酸エステルの他に、これらのエステルの構造中に公知の側鎖や官能基を有するアクリル酸エステル誘導体やメタクリル酸エステル誘導体を含む。
スチレン単量体の例には、スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−フェニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン及びp−n−ドデシルスチレンが含まれる。
前記スチレン・アクリル樹脂の可塑性を制御する観点から、スチレン・アクリル樹脂におけるスチレン単量体に由来する構成単位の含有量は、40〜90質量%の範囲内であることが好ましく、50〜85質量%の範囲内であることがより好ましく、60〜80質量%の範囲内であることがさらに好ましく、65〜75質量%の範囲内であることがよりさらに好ましい。また、前記スチレン・アクリル樹脂における(メタ)アクリル酸エステル単量体に由来する構成単位の含有率は、10〜60質量%の範囲内であると好ましく、15〜50質量%の範囲内であることがより好ましく、20〜40質量%の範囲内であることがさらに好ましく、15〜35質量%の範囲内であることがよりさらに好ましい。
スチレン・アクリル樹脂は、前記スチレン単量体及び(メタ)アクリル酸エステル単量体以外の他の単量体に由来する構成単位を更に含有していてもよい。他の単量体は、多価アルコール由来のヒドロキシ基(−OH)又は多価カルボン酸由来のカルボキシ基(−COOH)とエステル結合する化合物であることが好ましい。すなわち、スチレン・アクリル樹脂は、前記スチレン単量体及び(メタ)アクリル酸エステル単量体に対して付加重合可能であり、かつ、カルボキシ基又はヒドロキシ基を有する化合物(両性化合物)が更に重合してなる重合体であることが好ましい。
両性化合物の例には、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、ケイ皮酸、フマル酸、マレイン酸モノアルキルエステル、イタコン酸モノアルキルエステルなどのカルボキシ基を有する化合物、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレートなどのヒドロキシ基を有する化合物が含まれる。
前記スチレン・アクリル樹脂における前記両性化合物に由来する構成単位の含有量は、0.5〜20質量%の範囲内であることが好ましく、5〜10質量%の範囲内であることがより好ましい。
前記スチレン・アクリル樹脂は、公知の油溶性又は水溶性の重合開始剤を使用して単量体を重合する方法によって合成することができる。油溶性の重合開始剤の例には、アゾ系又はジアゾ系重合開始剤及び過酸化物系重合開始剤が含まれる。
前記アゾ系又はジアゾ系重合開始剤の例には、2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)、2,2’−アゾビスイソブチロニトリル、1,1’−アゾビス(シクロヘキサン−1−カルボニトリル)、2,2’−アゾビス−4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル及びアゾビスイソブチロニトリルが含まれる。
過酸化物系重合開始剤の例には、ベンゾイルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルペルオキシカーボネート、クメンヒドロパーオキサイド、t−ブチルヒドロパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、2,2−ビス−(4,4−t−ブチルパーオキシシクロヘキシル)プロパン及びトリス−(t−ブチルパーオキシ)トリアジンが含まれる。
また、乳化重合法でスチレン・アクリル樹脂の樹脂粒子を合成する場合には、重合開始剤として水溶性ラジカル重合開始剤が使用可能である。水溶性ラジカル重合開始剤の例には、過硫酸カリウム、過硫酸アンモニウムなどの過硫酸塩、アゾビスアミノジプロパン酢酸塩、アゾビスシアノ吉草酸とその塩及び過酸化水素が含まれる。
非晶性樹脂は、その可塑性を制御しやすいという観点から、その重量平均分子量(Mw)が、5000〜150000の範囲内であると好ましく、10000〜70000の範囲内であるとより好ましく、15000〜60000の範囲内であるとさらに好ましく、く、20000〜40000の範囲内であるとよりさらに好ましく、25000〜35000の範囲内であるとよりさらに好ましい。
本発明に係る結晶性樹脂とは、結晶性樹脂又はトナー粒子のDSCにおいて、階段状の吸熱変化ではなく、明確な吸熱ピークを有する樹脂をいう。明確な吸熱ピークとは、具体的には、DSCにおいて、昇温速度10℃/分で測定した際に、吸熱ピークの半値幅が15℃以内であるピークを意味する。結晶性ポリエステル樹脂とは、このような結晶性樹脂のうち、ポリエステル樹脂であるものをいう。
前記結晶性ポリエステル樹脂の融点(Tm)は、十分な低温定着性と高温保存性とを得る観点から、50〜90℃の範囲内にあることが好ましく、60〜80℃の範囲内にあることがより好ましい。
結着樹脂の融点は、DSCにより測定することができる。具体的には、試料5mgをアルミニウム製パンKITNO.B0143013に封入し、熱分析装置DiamondDSC(パーキンエルマー社製)のサンプルホルダーにセットして、昇温、降温、昇温の順に温度を変動させる。1回目と2回目の昇温時には、10℃/minの昇温速度で0℃から100℃まで昇温させて100℃を1分間保持する。降温時には、10℃/minの降温速度で100℃から0℃まで降温させて0℃の温度を1分間保持する。2回目の加熱時に得られる吸熱曲線における吸熱ピークのピークトップの温度を融点(Tm)として測定する。
また、前記結晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量(Mw)が5000〜50000の範囲内にあり、数平均分子量(Mn)が2000〜10000の範囲内にあることは、低温定着性及び最終画像における安定した光沢の発現の観点から好ましい。本発明の一実施形態において、前記結晶性ポリエステル樹脂の重量平均分子量(Mw)が7000〜40000の範囲内にあることがより好ましく、9000〜30000の範囲内にあることがさらに好ましく、10000〜20000の範囲内にあることがよりさらに好ましい。本発明の一実施形態において、前記結晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)が3000〜9000の範囲内であることがより好ましく、前記結晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)が4000〜8000の範囲内であることがさらに好ましく、前記結晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)が5000〜7000の範囲内であることがよりさらに好ましい。
重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)は、以下のようにゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって測定した分子量分布から求めることができる。試料を濃度1mg/mLとなるようにテトラヒドロフラン(THF)中に添加し、室温において超音波分散機を用いて5分間分散処理した後、ポアサイズ0.2μmのメンブランフィルターで処理して、試料液を調製する。GPC装置HLC−8120GPC(東ソー社製)及びカラム「TSKguardcolumn+TSKgelSuperHZM−M3連」(東ソー社製)を用い、カラム温度を40℃に保持しながら、キャリア溶媒としてTHFを流速0.2mL/分で流す。キャリア溶媒とともに、調製した試料液10μLをGPC装置内に注入し、屈折率検出器(RI検出器)を用いて試料を検出する。そして、単分散のポリスチレン標準粒子の10点を用いて測定した検量線を用いて、試料の分子量分布を算出する。
トナー母体粒子における結晶性樹脂の含有量は、5〜20質量%の範囲内であることが、良好な低温定着性と高温高湿環境下での転写性とを両立する観点から好ましい。前記含有量が5質量%以上であれば、形成されるトナー画像の低温定着性が十分となる。また、前記含有量が20質量%以下であれば、転写性が十分となる。
結晶性ポリエステル樹脂は、2価以上のカルボン酸(多価カルボン酸)と、2価以上のアルコール(多価アルコール)との重縮合反応によって得られる。
多価カルボン酸の例には、ジカルボン酸が含まれる。このジカルボン酸は、1種でもそれ以上でもよく、脂肪族ジカルボン酸であることが好ましく、芳香族ジカルボン酸を更に含んでいてもよい。脂肪族ジカルボン酸は、直鎖型であることが、結晶性ポリエステル樹脂の結晶性を高める観点から好ましい。
脂肪族ジカルボン酸の例には、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、1,9−ノナンジカルボン酸、1,10−デカンジカルボン酸、1,11−ウンデカンジカルボン酸、1,12−ドデカンジカルボン酸(ドデカン二酸)、1,13−トリデカンジカルボン酸、1,14−テトラデカンジカルボン酸、1,16−ヘキサデカンジカルボン酸、1,18−オクタデカンジカルボン酸、これらの低級アルキルエステル及びこれらの酸無水物が含まれる。中でも、本発明の所期の効果を効率的に奏させる観点から、炭素数6〜16の範囲内の脂肪族ジカルボン酸が好ましく、更に炭素数10〜14の範囲内の脂肪族ジカルボン酸がより好ましい。
芳香族ジカルボン酸の例には、テレフタル酸、イソフタル酸、オルトフタル酸、t−ブチルイソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸及び4,4’−ビフェニルジカルボン酸が含まれる。中でも、入手容易性及び乳化容易性の観点から、テレフタル酸、イソフタル酸又はt−ブチルイソフタル酸が好ましい。
結晶性ポリエステル樹脂における前記ジカルボン酸由来の構成単位に対する脂肪族ジカルボン酸由来の構成単位の含有量は、結晶性ポリエステル樹脂の結晶性を十分に確保する観点から、50モル%以上であることが好ましく、70モル%以上であることがより好ましく、80モル%以上であることが更に好ましく、100モル%であることが特に好ましい。
前記多価アルコール成分の例には、ジオールが含まれる。ジオールは、1種でもそれ以上でもよく、脂肪族ジオールであることが好ましく、それ以外のジオールを更に含んでいてもよい。脂肪族ジオールは、結晶性ポリエステル樹脂の結晶性を高める観点から、直鎖型であることが好ましい。
前記脂肪族ジオールの例には、エチレングリコール、1,3−プロパンジオール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,7−ヘプタンジオール、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオール、1,11−ウンデカンジオール、1,12−ドデカンジオール、1,13−トリデカンジオール、1,14−テトラデカンジオール、1,18−オクタデカンジオール及び1,20−エイコサンジオールが含まれる。中でも、低温定着性及び転写性の両立との効果が得られやすい観点から、炭素数2〜12の範囲内の脂肪族ジオールが好ましく、更に炭素数4〜6の範囲内の脂肪族ジオールがより好ましい。
その他のジオールの例には、二重結合を有するジオール及びスルホン酸基を有するジオールが含まれる。具体的には、二重結合を有するジオールの例には、2−ブテン−1,4−ジオール、3−ヘキセン−1,6−ジオール及び4−オクテン−1,8−ジオールが含まれる。
結晶性ポリエステル樹脂におけるジオール由来の構成単位に対する脂肪族ジオール由来の構成単位の含有量は、トナーの低温定着性及び最終的に形成される画像の光沢性を高める観点から、50モル%以上であることが好ましく、70モル%以上であることがより好ましく、80モル%以上であることが更に好ましく、100モル%であることが特に好ましい。
結晶性ポリエステル樹脂のモノマーにおける前記ジオールと前記ジカルボン酸との割合は、ジオールのヒドロキシ基[OH]とジカルボン酸のカルボキシ基[COOH]との当量比[OH]/[COOH]で2.0/1.0〜1.0/2.0の範囲内であることが好ましく、1.5/1.0〜1.0/1.5の範囲内であることがより好ましく、1.3/1.0〜1.0/1.3の範囲内であることが特に好ましい。
結晶性ポリエステル樹脂は、公知のエステル化触媒を利用して、前記多価カルボン酸及び多価アルコールを重縮合する(エステル化する)ことにより合成することができる。
結晶性ポリエステル樹脂の合成に使用可能な触媒は、1種でもそれ以上でもよく、その例には、ナトリウム、リチウムなどのアルカリ金属化合物;マグネシウム、カルシウムなどの第2族元素を含む化合物;アルミニウム、亜鉛、マンガン、アンチモン、チタン、スズ、ジルコニウム、ゲルマニウムなどの金属化合物;亜リン酸化合物;リン酸化合物;及びアミン化合物が含まれる。
結晶性ポリエステル樹脂の重合温度は、150〜250℃の範囲内であることが好ましい。また、重合時間は、0.5〜10時間の範囲内であることが好ましい。重合中には、必要に応じて反応系内を減圧にしてもよい。
結晶性ポリエステル樹脂として、ハイブリッド結晶性ポリエステル樹脂(以下、単に「ハイブリッド樹脂」ともいう。)を含有していてもよい。ハイブリッド結晶性樹脂を含有させることにより、併用する非晶性樹脂との親和性が向上するため、トナーの低温定着性が向上する。また、結晶性樹脂のトナー中での分散性が向上するため、ブリードアウトを抑制することができる。
ハイブリッド樹脂の好ましい重量平均分子量(Mw)は、十分な低温定着性及び優れた長期保管安定性を確実に両立し得るという観点から、5000〜100000の範囲内であると好ましく、7000〜50000の範囲内であるとより好ましく、8000〜20000の範囲内であると特に好ましい。ハイブリッド樹脂のMwを100000以下とすることにより、十分な低温定着性を得ることができる。一方、ハイブリッド樹脂のMwを5000以上とすることにより、トナー保管時において当該ハイブリッド樹脂と非晶性樹脂との相溶が過剰に進行することが抑制され、トナー同士の融着による画像不良を効果的に抑制することができる。
結晶性ポリエステル重合セグメントは、例えば、結晶性ポリエステル重合セグメントによる主鎖に他成分を共重合させた構造を有する樹脂であってもよいし、結晶性ポリエステル重合セグメントを他成分からなる主鎖に共重合させた構造を有する樹脂であってもよい。当該結晶性ポリエステル重合セグメントは、前述した多価カルボン酸及び多価アルコールから、前述した結晶性ポリエステル樹脂と同様に合成され得る。
ハイブリッド樹脂における結晶性ポリエステル重合セグメントの含有量は、ハイブリッド樹脂に十分な結晶性を付与する観点から、80〜98質量%の範囲内であることが好ましく、90〜95質量%の範囲内であるとより好ましく、91〜93質量%の範囲内であることが更に好ましい。なお、ハイブリッド樹脂中(又はトナー中)の各重合セグメントの構成成分及びその含有量は、例えば、核磁気共鳴(NMR)やメチル化反応熱分解ガスクロマトグラフィー/質量分析法(Py−GC/MS)などの公知の分析方法を利用することにより特定することができる。
結晶性ポリエステル重合セグメントは、モノマーに不飽和結合を有するモノマーを更に含むことが、非晶性重合セグメントとの化学的な結合部位を当該セグメント中に導入する観点から好ましい。不飽和結合を有するモノマーは、例えば二重結合を有する多価アルコールであり、その例には、メチレンコハク酸、フマル酸、マレイン酸、3−ヘキセンジオイック酸、3−オクテンジオイック酸などの二重結合を有する多価カルボン酸;2−ブテン−1,4−ジオール、3−ヘキセン−1,6−ジオール及び4−オクテン−1,8−ジオールが含まれる。前記結晶性ポリエステル重合セグメントにおける前記不飽和結合を有するモノマーに由来する構成単位の含有量は、0.5〜20質量%の範囲内であることが好ましい。
ハイブリッド樹脂には、更にスルホン酸基、カルボキシ基、ウレタン基などの官能基が導入されていてもよい。前記官能基の導入は、前記結晶性ポリエステル重合セグメント中でもよいし、前記非晶性重合セグメント中であってもよい。
非晶性重合セグメントは、結着樹脂を構成する非晶性樹脂とハイブリッド樹脂との親和性を高める。それにより、ハイブリッド樹脂が非晶性樹脂中に取り込まれやすくなり、トナーの帯電均一性がより一層向上する。ハイブリッド樹脂中(又はトナー中)の非晶性重合セグメントの構成成分及びその含有量は、例えばNMRやメチル化反応Py−GC/MSなどの公知の分析方法を利用することにより特定することができる。
非晶性重合セグメントは、結着樹脂に含まれる非晶性樹脂と同種の樹脂で構成されることが、結着樹脂との親和性を高め、トナーの帯電均一性を高める観点から好ましい。このような形態とすることにより、ハイブリッド樹脂と非晶性樹脂との親和性がより向上し、「同種の樹脂」とは、繰り返し単位中に特徴的な化学結合を有する樹脂同士のことを意味する。
非晶性重合セグメントにおけるスチレン単量体に由来する構成単位の含有量は、40〜90質量%の範囲内であることが、ハイブリッド樹脂の可塑性を制御することが容易となる観点から好ましい。また、同様の観点から、非晶性重合セグメントにおける(メタ)アクリル酸エステル単量体に由来する構成単位の含有量は、10〜60質量%の範囲内であることが好ましい。
さらに、非晶性重合セグメントは、前述した両性化合物をモノマーに更に含有することが、前記結晶性ポリエステル重合セグメントとの化学的な結合部位を前記非晶性重合セグメントに導入する観点から好ましい。非晶性重合セグメントにおける前記両性化合物に由来する構成単位の含有量は、0.5〜20質量%の範囲内であることが好ましい。
前記ハイブリッド樹脂における前記非晶性重合セグメントの含有量は、ハイブリッド樹脂に十分な結晶性を付与する観点から、3〜15質量%の範囲内であることが好ましく、5〜10質量%の範囲内であることがより好ましく、7〜9質量%の範囲内であることが更に好ましい。
ハイブリッド樹脂は、例えば、以下に示す第1から第3の製造方法によって製造することができる。
第1の製造方法は、あらかじめ合成された非晶性重合セグメントの存在下で結晶性ポリエステル重合セグメントを合成する重合反応を行ってハイブリッド樹脂を製造する方法である。
第2の製造方法は、結晶性ポリエステル重合セグメントと非晶性重合セグメントとをそれぞれ形成しておき、これらを結合させてハイブリッド樹脂を製造する方法である。
第3の製造方法は、結晶性ポリエステル重合セグメントの存在下で非晶性重合セグメントを合成する重合反応を行ってハイブリッド樹脂を製造する方法である。
本発明の静電潜像現像用トナーは、離型剤を含有する。本発明の離型剤は、分岐度が3〜52%の炭化水素系ワックスを含有する。
炭化水素ワックスの分岐度は、以下のように測定する。
得られたクロマトグラムの面積における分岐型炭化水素の面積率(%)を分岐度として算出した。
カラム;UA−SIMDIS(HT) 5m*0.53mmi.d.*0.1um
注入口;350℃
検出;FID 430℃。
本発明の一形態によれば、炭化水素系ワックスの分岐度は、5〜40%であることが好ましい。本発明の一形態によれば、炭化水素系ワックスの分岐度は、6〜30%であることがより好ましく、7〜28%であることがさらに好ましく、10〜25%であることがよりさらに好ましい。分岐度の範囲が好ましくなるにつれ、光沢むらや光沢メモリー等の品質不具合のない画像をより効率的に得ることができる。また、離型剤の付着性試験の結果を良好にできる。
マイクロクリスタリンワックスとは、石油ワックスの中で、主成分が直鎖状炭化水素(ノルマルパラフィン)であるパラフィンワックスとは異なり、直鎖状炭化水素の他に分岐鎖状炭化水素(イソパラフィン)や環状炭化水素(シクロパラフィン)を多く含むワックスをいい、一般に、マイクロクリスタリンワックスは、低結晶性のイソパラフィンやシクロパラフィンが多く含有されているために、パラフィンワックスに比べて結晶が小さく、分子量が大きいものである。このようなマイクロクリスタリンワックスは、炭素数が30〜60の範囲内、重量平均分子量が500〜800の範囲内、融点が60〜90℃の範囲内のものが好ましく、重量平均分子量が600〜800の範囲内、融点が60〜85℃の範囲内であるものがより好ましい。また、低分子量のもので特に数平均分子量が300〜1000の範囲内のものが好ましく、400〜800の範囲内のものがより好ましい。また、重量平均分子量と数平均分子量との比(Mw/Mn)は、1.01〜1.20の範囲内であることが好ましい。
パラフィンワックスとは、主成分が直鎖状炭化水素(ノルマルパラフィン)である炭化水素化合物である。このようなパラフィンワックスは、重量平均分子量が400〜1000の範囲内、融点が60〜90℃の範囲内であるものが好ましく、重量平均分子量が500〜800の範囲内、融点が65〜80℃の範囲内であるものがより好ましい。パラフィンワックスとしては、既知の技術を用いて分岐度が3〜52%のものを合成してもよいし、分岐度が3〜52%である市販品にて準備してもよい。
一般式(2)R1−COO−(CH2)n−OCO−R2
一般式(3)R1−OCO−(CH2)n−COO−R2。
式(1−2)CH3−(CH2)14−COO−(CH2)15−CH3
式(1−3)CH3−(CH2)16−COO−(CH2)17−CH3
式(1−4)CH3−(CH2)16−COO−(CH2)21−CH3
式(1−5)CH3−(CH2)20−COO−(CH2)17−CH3
式(1−6)CH3−(CH2)20−COO−(CH2)21−CH3
式(1−7)CH3−(CH2)25−COO−(CH2)25−CH3
式(1−8)CH3−(CH2)28−COO−(CH2)29−CH3。
式(2−2)CH3−(CH2)18−COO−(CH2)4−OCO−(CH2)18−CH3
式(2−3)CH3−(CH2)20−COO−(CH2)2−OCO−(CH2)20−CH3
式(2−4)CH3−(CH2)22−COO−(CH2)2−OCO−(CH2)22−CH3
式(2−5)CH3−(CH2)16−COO−(CH2)4−OCO−(CH2)16−CH3
式(2−6)CH3−(CH2)26−COO−(CH2)2−OCO−(CH2)26−CH3
式(2−7)CH3−(CH2)20−COO−(CH2)6−OCO−(CH2)20−CH3
式(3−1)CH3−(CH2)21−OCO−(CH2)6−COO−(CH2)21−CH3
式(3−2)CH3−(CH2)23−OCO−(CH2)6−COO−(CH2)23−CH3
式(3−3)CH3−(CH2)19−OCO−(CH2)6−COO−(CH2)19−CH3。
トナー母体粒子中、離型剤の含有率は、3〜15質量%の範囲内であることが好ましく、5〜12質量%の範囲内であることがより好ましい。
本発明のトナー母体粒子が含有する着色剤としては、公知の無機又は有機着色剤を使用することができる。着色剤としてはカーボンブラック、磁性粉のほか、各種有機、無機の顔料、染料等が使用できる。特に、有彩色顔料を用いることが好ましく、無機の顔料としては、フタロシアニン系顔料を用いることが好ましい。着色剤の添加量はトナー粒子に対して1〜30質量%、好ましくは2〜20質量%の範囲とされる。
トナー粒子中における着色剤の分散径は、トナー断面における着色剤分散粒子の水平方向フェレ径の数平均値として算出することができる。
トナー粒子は、必要に応じて荷電制御剤、外添剤等を含有することができる。
荷電制御剤としては、ニグロシン系染料、ナフテン酸又は高級脂肪酸の金属塩、アルコキシル化アミン、第4級アンモニウム塩、アゾ系金属錯体、サリチル酸金属塩等の公知の化合物を用いることができる。荷電制御剤により、帯電性に優れたトナーを得ることができる。
トナー粒子は、そのままトナーとして用いることができるが、流動性、帯電性、クリーニング性等を改良するため、流動化剤、クリーニング助剤等の外添剤で処理されていてもよい。
<コア・シェル構造>
トナー粒子は、そのままトナーとして用いることができるが、当該トナー粒子をコア粒子として当該コア粒子とその表面を被覆するシェル層とを備えるコア・シェル構造のような多層構造のトナー粒子であってもよい。シェル層は、コア粒子の全表面を被覆していなくてもよく、部分的にコア粒子が露出していてもよい。コア・シェル構造の断面は、例えば透過型電子顕微鏡(TEM:TransmissionElectronMicroscope)、走査型プローブ顕微鏡(SPM:ScanningProbeMicroscope)等の公知の観察手段によって、確認することができる。
トナー粒子の粒径としては、体積基準のメジアン径(d50)が3〜10μmの範囲内にあることが好ましく、5〜8μmの範囲内にあることがより好ましい。前記範囲内にあれば、1200dpiレベルの非常に微小なドット画像であっても高い再現性が得られる。なお、トナー粒子の粒径は、製造時に使用する凝集剤の濃度や有機溶媒の添加量、融着時間、結着樹脂の組成等によって制御することができる。トナー粒子の体積基準のメジアン径(d50)の測定には、マルチサイザー3(ベックマン・コールター社製)に、データ処理用ソフトSoftwareV3.51を搭載したコンピューターシステムを接続した測定装置を用いることができる。具体的には、測定試料(トナー)を、界面活性剤溶液(トナー粒子の分散を目的として、例えば界面活性剤成分を含む中性洗剤を純水で10倍希釈した界面活性剤溶液)に添加してなじませた後、超音波分散を行い、トナー粒子分散液を調製する。このトナー粒子分散液を、サンプルスタンド内のISOTONII(ベックマン・コールター社製)の入ったビーカーに、測定装置の表示濃度が8%になるまでピペットにて注入する。ここで、この濃度にすることにより、再現性のある測定値を得ることができる。そして、測定装置において、測定粒子カウント数を25000個、アパーチャー径を100μmとし、測定範囲である2〜60μmの範囲を256分割しての頻度値を算出し、体積積算分率の大きい方から50%の粒子径を体積基準のメジアン径(d50)として得る。
トナー粒子は、帯電性の安定性及び低温定着性を高める観点から、平均円形度が0.930〜1.000の範囲内にあることが好ましく、0.940〜0.995の範囲内にあることがより好ましい。平均円形度が前記範囲内にあれば、個々のトナー粒子が破砕しにくくなる。これにより、摩擦帯電付与部材の汚染を抑制してトナーの帯電性を安定させることができるとともに、形成される画像の画質を高めることができる。トナー粒子の平均円形度は、FPIA−2100(Sysmex社製)を用いて測定することができる。
円形度=(粒子像と同じ投影面積をもつ円の周囲長)/(粒子投影像の周囲長)
<現像剤>
本発明の静電潜像現像用トナーは、磁性又は非磁性の一成分現像剤として使用することもできるが、キャリアと混合して二成分現像剤として使用してもよい。トナーを二成分現像剤として使用する場合において、キャリアとしては、鉄、フェライト、マグネタイト等の金属、それらの金属とアルミニウム、鉛等の金属との合金等の従来公知の材料からなる磁性粒子を用いることができ、特にフェライト粒子が好ましい。
本発明に係るトナーの製造方法は、水系媒体中において着色剤分散液と結着樹脂分散液を凝集、融着する工程を有してもよく、公知の方法を採用できる。例えば、乳化重合凝集法や乳化凝集法を好適に採用できる。
(2)水系媒体中に、必要に応じて内添剤(特に、離型剤)を含有した結着樹脂微粒子が分散されてなる分散液を調製する工程
(3)乳化重合により、結着樹脂微粒子の分散液を調製する工程
(4)着色剤の微粒子の分散液と、結着樹脂微粒子の分散液とを混合して、着色剤の微粒子と結着樹脂微粒子とを凝集、会合、融着させてトナー母体粒子を形成する工程
(5)トナー母体粒子の分散系(水系媒体)からトナー母体粒子を濾別し、界面活性剤などを除去する工程
(6)トナー母体粒子を乾燥する工程
(7)トナー母体粒子に外添剤を添加する工程
乳化重合凝集法によってトナーを製造する場合において、乳化重合法によって得られる結着樹脂微粒子は、組成の異なる結着樹脂よりなる2層以上の多層構造を有するものであってもよい。このような構成の結着樹脂微粒子は、例えば2層構造を有するものは、常法に従った乳化重合処理(第1段重合)によって樹脂粒子の分散液を調製し、この分散液に重合開始剤と重合性単量体とを添加し、この系を重合処理(第2段重合)する手法によって得ることができる。3層構造を有するものも同様であり、つまり、さらに分散液に重合開始剤と重合性単量体とを添加し、この系を重合処理(第3段重合)する手法によって得ることができる。
(2)得られた混合物を押出混練機などにより加熱しながら混練する工程
(3)得られた混練物をハンマーミルなどにより粗粉砕処理した後、更にターボミル粉砕機などにより粉砕処理を行う工程
(4)得られた粉砕物を、例えばコアンダ効果を利用した気流分級機を用いて微粉分級処理しトナー母体粒子を形成する工程
(5)トナー母体粒子に外添剤を添加する工程
なお、本発明を適用可能な実施形態は、上述した実施形態に限定されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
[非晶性樹脂微粒子分散液(非晶性分散液)X1の調製]
(1)第1段重合
撹拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム8質量部及びイオン交換水3000質量部を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、当該反応容器の内温を80℃に昇温させた。昇温後、得られた混合液に過硫酸カリウム10質量部をイオン交換水200質量部に溶解させた水溶液を添加し、得られた混合液の温度を再度80℃とした。当該混合液に、下記組成からなる単量体混合液1を1時間かけて滴下後、80℃にて前記混合液を2時間加熱、撹拌することにより重合を行い、樹脂微粒子の分散液a1を調製した。
スチレン 480質量部
n−ブチルアクリレート 250質量部
メタクリル酸 68質量部。
撹拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム7質量部をイオン交換水3000質量部に溶解させた溶液を仕込み、当該溶液を80℃に加熱後、80質量部の樹脂微粒子の分散液a1(固形分換算)と、下記組成からなる単量体及び離型剤を90℃にて溶解させた単量体混合液2とを添加し、循環経路を有する機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック株式会社製、「CLEARMIX」は同社の登録商標)により、1時間混合分散させ、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。下記炭化水素ワックス1は、離型剤であり、その融点は83℃である。
スチレン 285質量部
n−ブチルアクリレート 95質量部
メタクリル酸 20質量部
n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート 8質量部
炭化水素ワックス1(C80(サソール社製)、融点83℃) 190質量部。
さらに、樹脂微粒子の分散液a2にイオン交換水400質量部を添加し、十分に混合した後、得られた分散液に、過硫酸カリウム11質量部をイオン交換水400質量部に溶解させた溶液を添加し、82℃の温度条件下で、下記組成からなる単量体混合液3を1時間かけて滴下した。滴下終了後、前記分散液を2時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行った後、28℃まで冷却し、ビニル樹脂(スチレン・アクリル樹脂)からなる非晶性樹脂微粒子分散液(以下、「非晶性分散液」ともいう。)X1を調製した。
スチレン 307質量部
n−ブチルアクリレート 147質量部
メタクリル酸 52質量部
n−オクチル−3−メルカプトプロピオネート 8質量部。
炭化水素ワックス2は、FNP0090(融点90℃)とHNP0190(日本精蝋社製、融点80℃)を40:60(w/w)の比率で混合して調製した。炭化水素ワックス2の分岐度は28%であった。
炭化水素ワックス3は、C80(サソール社製、融点83℃)とHNP0190(日本精蝋社製、融点80℃)を15:85(w/w)の比率で混合して調製した。炭化水素ワックス3の分岐度は50%であった。
炭化水素ワックス4は、FNP0090(日本精蝋社製、融点89℃)とHNP0190(日本精蝋社製、融点80℃)を90:10(w/w)の比率で混合して調製した。炭化水素ワックス4の分岐度は6%であった。
炭化水素ワックス5は、FNP0090(日本精蝋社製、融点89℃)とHNP0190(日本精蝋社製、融点80℃)を97:3(w/w)の比率で混合して調製した。炭化水素ワックス5の分岐度は3%であった。
炭化水素ワックス6は、FNP0090(日本精蝋社製、融点89℃)を用いた。炭化水素ワックス6の分岐度は2%であった。
炭化水素ワックス7は、C80(サソール社製、融点83℃)とHNP0190(日本精蝋社製、融点80℃)を10:90(w/w)の比率で混合して調製した。炭化水素ワックス7の分岐度は53%であった。
第2段重合における炭化水素ワックス1を表1〜3に示す離型剤に変更した以外は非晶性分散液X1の調製と同様にして、非晶性樹脂微粒子分散液(非晶性分散液)X2〜X10のそれぞれを得た。なお表3の質量比とは、離型剤の総量に対する質量%のことである。
セバシン酸281質量部及び1,10−デカンジオール283質量部を、撹拌器、温度計、冷却管、窒素ガス導入管を備えた反応容器に入れた。反応容器中を乾燥窒素ガスで置換した後、Ti(OBu)4を0.1質量部添加し、得られた混合液を窒素ガス気流下、約180℃で8時間撹拌し、反応を行った。さらに、当該混合液にTi(OBu)4を0.2質量部添加し、当該混合液の温度を約220℃に上げ6時間、当該混合液を撹拌し、反応を行った。その後、反応容器内の圧力を1333.2Paまで減圧し、減圧下で反応を行い、結晶性ポリエステル樹脂P1を得た。結晶性ポリエステル樹脂P1の数平均分子量(Mn)は5500であり、重量平均分子量(Mw)は18000であり、融点(Tm)は70℃であった。
結晶性ポリエステル樹脂1を30質量部溶融させた状態で、乳化分散機「キャビトロンCD1010」(株式会社ユーロテック製)へ毎分100質量部の移送速度で移送した。同時に、濃度0.37質量%の希アンモニア水を熱交換機で100℃に加熱しながら毎分0.1リットルの移送速度で前記乳化分散機へ移送した。前記希アンモニア水は、水性溶媒タンクにおいて試薬アンモニア水70質量部をイオン交換水で希釈して調製した。そして、前記乳化分散機を、回転子の回転速度が60Hz、圧力が5kg/cm2(490kPa)の条件で運転することにより、固形分量が30質量部である結晶性ポリエステル樹脂1の結晶性樹脂微粒子分散液(結晶性分散液)Y1を調製した。結晶性分散液Y1に含まれる結晶性ポリエステル樹脂P1の粒子の体積基準のメジアン径(d50)は200nmであった。
ドデシル硫酸ナトリウム90質量部をイオン交換水1600質量部に撹拌溶解し、この溶液を撹拌しながら、420質量部のC.I.ピグメントブルー18:3を徐々に添加した。
両性化合物(アクリル酸)を含む下記組成からなる、単量体混合液6を滴下ロートに入れた。なお、ジ−t−ブチルパーオキサイドは、重合開始剤である。
スチレン 80質量部
n−ブチルアクリレート 20質量部
アクリル酸 10質量部
ジ−t−ブチルパーオキサイド 16質量部。
テレフタル酸 66.9質量部
フマル酸 47.4質量部。
100質量部のシェル用非晶性樹脂s1を、400質量部の酢酸エチル(関東化学株式会社製)に溶解し、あらかじめ作製した0.26質量%濃度のラウリル硫酸ナトリウム溶液638質量部と混合した。得られた混合液を、撹拌しながら超音波ホモジナイザー「US−150T」(株式会社日本精機製作所製)によって、V−LEVELが300μAの条件で30分間超音波分散した。その後、40℃に加温した状態でダイヤフラム真空ポンプ「V−700」(BUCHI社製)を用いて前記混合液を減圧下で3時間撹拌して酢酸エチルを完全に除去した。こうして、固形分量が13.5質量%のシェル用非晶性樹脂微粒子分散液(シェル用分散液)S1を調製した。シェル用分散液S1におけるシェル用樹脂粒子の体積基準のメジアン径(d50)は160nmであった。
撹拌装置、温度センサー、冷却管を取り付けた反応容器に、288質量部の非晶性分散液X1(固形分換算)及び2000質量部のイオン交換水を投入した後、5モル/リットルの水酸化ナトリウム水溶液を更に添加して当該反応容器中の分散液のpHを10(測定温度25℃)に調整した。
非晶性分散液X1を、表3に示す非晶性分散液X2〜X10に変更すること以外はトナー1の製造と同様にして、トナー2〜10のそれぞれを製造し、更には、現像剤2〜10を製造した。
[離型剤の付着性]
市販のカラー複合機bizhub PRESS C1100(コニカミノルタ社製)において、定着装置を、定着上ベルトの表面温度を140〜220℃の範囲で、定着下ローラの表面温度を120〜200℃の範囲で変更することができるように改造した。この改造機に各現像剤を順次装填して、常温常湿(温度20℃、湿度50%RH)環境下において、ラフ紙Hammermill tidal(Hammermill社製)に、トナー付着量が8.0g/m2のベタ画像を形成し、定着処理した。定着処理時の定着速度は460mm/sec、定着温度(定着上ベルトの表面温度)はアンダーオフセット温度+15℃とした。100枚プリント後の搬送ローラーへのワックス付着状態を、目視により下記のように10段階でランク評価し、ランク7以上を合格とした。なお、搬送ローラーへのワックス付着状態は、具体的には、本願の図4(特開2018−31921号公報の図2)に示される搬送ローラー25に付着するワックスを目視でランク評価している。
ランク8〜7:ワックス付着が若干確認されるが、品質には問題ないレベル、
ランク6〜1:ワックス付着が確認され、実用できないレベル。
市販のカラー複合機bizhub PRESS C1100(コニカミノルタ社製)において、定着装置を、定着上ベルトの表面温度を140〜220℃の範囲で、定着下ローラの表面温度を120〜200℃の範囲で変更することができるように改造した。この改造機に各現像剤を順次装填して、常温常湿(温度20℃、湿度50%RH)環境下において、ラフ紙Hammermill tidal(Hammermill社製)に、トナー付着量が8.0g/m2のベタ画像を形成し、定着処理した。定着処理時の定着速度は460mm/sec、定着温度(定着上ベルトの表面温度)はアンダーオフセット温度+15℃とした。得られたベタ画像の濃度ムラ及び光沢ムラを、目視により下記のようにランク評価した。
○:濃度ムラ、又は光沢ムラが若干確認されるが、品質には問題ないレベル、
×:濃度ムラ、又は光沢ムラが確認され、実用できないレベル。
複写機bizhub PRO(登録商標)C6501(コニカミノルタ株式会社製)を、定着装置をニップ領域での圧力および定着用ヒートローラー(定着ローラー)の表面温度を100〜210℃の範囲内で変更することができ、かつプロセス速度(ニップ時間)を変更できるように改造し、各トナーから製造した現像剤をそれぞれ装填した。トナーから製造した現像剤それぞれについて、常温常湿(温度20℃、湿度50%RH)の環境下にて、A3サイズのコート紙エスプリC 209g/m2(日本製紙株式会社製)上に対し、トナー付着量が8g/m2の光沢メモリ評価用画像を出力する定着実験を、定着器のニップ圧が238kPa、ニップ時間が25ミリ秒(プロセス速度480mm/s)の条件で、設定する定着温度を160℃から200℃まで10℃ずつ上げる変更を行いながら繰り返し行った。光沢メモリのレベルの違う5つの画像を用意し、それらと比較してランク評価(数字が大きいほどよい)した。なお、全温度領域でのランクの平均値が4以上で合格とした。評価基準を下記に示す。ここで、光沢度は、光沢計「GMX−203」(株式会社村上色彩技術研究所製)を用いて、75°測定角型を選択し、JIS Z 8741に準じて測定した。
4:光沢メモリ発生個所の光沢度の差が、2以上4未満である、
3:光沢メモリ発生個所の光沢度の差が、4以上6未満である、
2:光沢メモリ発生個所の光沢度の差が、6以上8未満である、
1:光沢メモリ発生個所の光沢度の差が、8以上である。
Claims (7)
- 結着樹脂と、離型剤と、着色剤とを含有する静電潜像現像用トナーであって、
前記結着樹脂が、結晶性樹脂を含有し、
前記離型剤が、分岐度が3〜52%の炭化水素系ワックスを含有し、
前記静電潜像現像用トナーの示差走査熱量測定による降温時の発熱ピークトップ温度が、60〜85℃の範囲内である、静電潜像現像用トナー。 - 前記離型剤が、前記分岐度が、5〜30%の炭化水素系ワックスを含有する、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記分岐度が、10〜25%である、請求項2に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記結着樹脂が、スチレン・アクリル樹脂を含有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記発熱ピークの半値幅が、7℃以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記離型剤が、前記炭化水素系ワックス以外のワックスを含み、
前記炭化水素系ワックス以外のワックスの含有量が、前記離型剤の総質量の、90質量%以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の静電潜像現像用トナー。 - 前記炭化水素系ワックス以外のワックスの含有量が、前記離型剤の総質量の、5質量%未満である、請求項6に記載の静電潜像現像用トナー。
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