JP2020177771A - 非水電解液二次電池用多孔質層 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用多孔質層は、重量目付当たりのせん断強度が140N/[mm3/(g/m2)]以上である。以下では、非水電解液二次電池用多孔質層を単に「多孔質層」とも称する。
樹脂を溶媒に溶解または分散させると共に、フィラーを分散させることにより得られた塗工液を用いて、多孔質層を形成することができる。なお、前記溶媒は、樹脂を溶解させる溶媒であるとともに、樹脂またはフィラーを分散させる分散媒であるとも言える。塗工液の形成方法としては、例えば、機械攪拌法、超音波分散法、高圧分散法、メディア分散法等が挙げられる。
(I)乾燥したフラスコにN−メチル−2−ピロリドンを仕込み、200℃で2時間乾燥した塩化カルシウムを添加して100℃に昇温し、前記塩化カルシウムを完全に溶解させる。
(II)工程(I)にて得られた溶液の温度を室温に戻した後、パラフェニレンジアミンを添加し、このパラフェニレンジアミンを完全に溶解させる。
(III)工程(II)にて得られた溶液の温度を20±2℃に保ったまま、テレフタル酸ジクロライドを10分割して約5分間おきに添加する。
(IV)工程(III)にて得られた溶液の温度を20±2℃に保ったまま1時間熟成し、次いで減圧下にて30分間撹拌して気泡を抜くことにより、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)の溶液を得る。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用積層セパレータは、ポリオレフィン多孔質フィルムと、当該ポリオレフィン多孔質フィルムの少なくとも片面に積層された上述の非水電解液二次電池用多孔質層とを備える。以下では、非水電解液二次電池用積層セパレータを単に「積層セパレータ」とも称する。
以下では、ポリオレフィン多孔質フィルムを単に「多孔質フィルム」とも称する。多孔質フィルムは、ポリオレフィン系樹脂を主成分とし、その内部に連結した細孔を多数有しており、一方の面から他方の面に気体および液体を通過させることが可能となっている。多孔質フィルムは、上述の多孔質層が積層された積層セパレータの基材となり得る。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用積層セパレータの製造方法としては、例えば、前述の「非水電解液二次電池用多孔質層の製造方法」において、前記塗工液を塗布する基材として、前述のポリオレフィン多孔質フィルムを使用する方法を挙げることができる。なお、本明細書において、多孔質フィルムまたは積層セパレータの製造における搬送方向をMD方向とも称し、多孔質フィルムまたは積層セパレータの面に水平な方向であって、かつMD方向に垂直な方向をTD方向とも称する。
(i)超高分子量ポリエチレンと、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリエチレンと、炭酸カルシウムまたは可塑剤等の孔形成剤と、酸化防止剤とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程。
(ii)得られたポリオレフィン樹脂組成物を一対の圧延ローラーで圧延し、速度比を変えた巻き取りローラーで引っ張りながら段階的に冷却し、シートを成形する工程。
(iii)得られたシートの中から適当な溶媒にて孔形成剤を除去する工程。
(iv)孔形成剤が除去されたシートを適当な延伸倍率にて延伸する工程。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用部材は、正極と、上述の非水電解液二次電池用多孔質層または非水電解液二次電池用積層セパレータと、負極とがこの順で配置されている。また、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池は、上述の非水電解液二次電池用多孔質層または非水電解液二次電池用積層セパレータを備える。非水電解液二次電池の形状は、特に限定されるものではなく、薄板(ペーパー)型、円盤型、円筒型、直方体等の角柱型等であってもよい。
本発明の一実施形態における正極は、一般に非水電解液二次電池の正極として使用されるものであれば、特に限定されない。例えば、正極として、正極活物質および結着剤を含む活物質層が正極集電体上に成形された構造を備える正極シートを使用することができる。なお、前記活物質層は、更に導電剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態における負極としては、一般に非水電解液二次電池の負極として使用されるものであれば、特に限定されない。例えば、負極として、負極活物質および結着剤を含む活物質層が負極集電体上に成形された構造を備える負極シートを使用することができる。なお、前記活物質層は、更に導電剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態における非水電解液は、一般に非水電解液二次電池に使用される非水電解液であれば特に限定されない。前記非水電解液としては、例えば、リチウム塩を有機溶媒に溶解してなる非水電解液を用いることができる。リチウム塩としては、例えば、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、Li2B10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム塩およびLiAlCl4等が挙げられる。前記リチウム塩は、1種類のみを用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
実施例および比較例における各種の測定を、以下の方法によって行った。
積層セパレータの透気度は、JIS P8117に準拠して測定した。
積層セパレータの膜厚をミツトヨ社製の高精度デジタル測長機を用いて測定した。続いて、当該積層セパレータの多孔質層側に剥離テープを貼付し、多孔質層をポリエチレン多孔質フィルムから剥離した。剥離後のポリエチレン多孔質フィルムの膜厚を、積層セパレータと同様に測定し、積層セパレータの膜厚と剥離後のポリエチレン多孔質フィルムの膜厚との差から、多孔質層の膜厚を算出した。
積層セパレータから一辺の長さ8cmの正方形をサンプルとして切り取り、当該サンプルの重量W1[g]を測定した。また、当該サンプルの多孔質層側に剥離テープを貼付し、多孔質層をポリエチレン多孔質フィルムから剥離し、剥離後のポリエチレン多孔質フィルムの重量W2[g]を測定した。そして、以下の式(A)に従い、多孔質層の重量目付[g/m2]を算出した。
<多孔質層の空隙率>
積層セパレータから多孔質層を4mm角〜6mm角に切り出し、30℃以下で17時間真空乾燥した。乾式自動密度計(マイクロメリテックス社製 AccuPyeII 1340)を用いて、ヘリウムガス置換法により、前記多孔質層の真密度を測定した。
<多孔質層の重量目付当たりのせん断強度>
長さ50mm×幅30mm×厚み2mmのサイズのガラスエポキシ樹脂基板の長さ方向の一端に、幅10mmのニチバン社製ナイスタックTM紙両面テープNW−10を、シワが入らないように注意しながら貼合した。この時、樹脂基板の長さ方向と両面テープの幅方向とが一致するように貼合した。樹脂基板における両面テープが貼合された領域は長さ10mm、幅30mmであった。前記のように処理した樹脂基板を1水準につき2枚準備した。以下では、この2枚の樹脂基板を樹脂基板(1)および樹脂基板(2)とも称する。
図2は、半田ごて試験の概要を示した模式図である。40mm×60mmのサイズに切り出した積層セパレータ2を、中心に縦20mm×横20mm×深さ4mmの開口部を有する80mm×80mmの金属製サンプル台20の当該開口部を覆うように載置した。なお、積層セパレータは、MD方向が40mmとなるように切り出した。また、積層セパレータの多孔質層が設けられた面を上にして戴置した。
後述のポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)の調製において溶存酸素濃度を測定する際、セパラブルフラスコの蓋にゴム製セプタムキャップを装着した。窒素、または、窒素および空気の混合気体が一方向から流入し、セパラブルフラスコ内部を通り、別の一方向から流出するように装置を組み立てた。飯島電子工業社製の酸素濃度計(パックキーパー RO−103KS)に接続した吸引用シリンジ針をセプタムキャップに刺し、気相の酸素濃度を測定した。なお、一回の測定では装置内部の気体の置換が不完全となることがあるため、複数回の測定を行い安定した数値を酸素濃度として採用した。平衡状態では気相酸素濃度≒溶存酸素濃度となるため、本装置を用いることで間接的に溶存酸素濃度を知ることが可能である。
攪拌翼、温度計、窒素流入管および粉体添加口を有する、3リットルのセパラブルフラスコを使用して、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)の製造を行った。十分乾燥させたセパラブルフラスコに、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)2200gを仕込み、次いで200℃で2時間真空乾燥した塩化カルシウム粉末151.07gを添加した後、100℃に昇温して塩化カルシウム粉末を完全に溶解させた。室温に戻して、パラフェニレンジアミン68.23gを添加し完全に溶解させた。この溶液を20℃±2℃、重合時の溶存酸素濃度0.5%に保ったまま、この溶液に、テレフタル酸ジクロライド124.97gを10分割して約5分おきに添加した。その後も攪拌しながら、溶液を20℃±2℃に保ったまま1時間熟成した。その後、溶液を1500メッシュのステンレス金網でろ過した。得られた溶液は、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)の濃度が6重量%であった。
重合時の溶存酸素濃度を3%としたこと以外は、実施例1と同様の手順で積層セパレータを作製した。得られた積層セパレータは、透気度252.9s/100mLであった。また、多孔質層は、膜厚2.2μm、重量目付1.7g/m2、空隙率68体積%であった。
重合時の溶存酸素濃度を10%としたこと以外は、実施例1と同様の手順で積層セパレータを作製した。得られた積層セパレータは、透気度240.9s/100mLであった。また、多孔質層は、膜厚2.8μm、重量目付1.8g/m2、空隙率73体積%であった。
重合時の溶存酸素濃度を21%としたこと以外は、実施例1と同様の手順で積層セパレータを作製した。得られた積層セパレータは、透気度245.1s/100mLであった。また、多孔質層は、膜厚2.2μm、重量目付1.8g/m2、空隙率66体積%であった。
測定結果を以下に示す。なお、開孔面積は、比較例1を100%とした相対値として示している。
2 積層セパレータ
Claims (7)
- 重量目付当たりのせん断強度が140N/[mm3/(g/m2)]以上である、非水電解液二次電池用多孔質層。
- 空隙率が20〜90体積%である、請求項1に記載の非水電解液二次電池用多孔質層。
- 融点またはガラス転移温度が180℃以上の樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、および、ポリエステル系樹脂からなる群より1種以上選択される樹脂を含む、請求項1または2に記載の非水電解液二次電池用多孔質層。
- ポリアミド系樹脂を含む請求項1または2に記載の非水電解液二次電池用多孔質層。
- ポリオレフィン多孔質フィルムと、当該ポリオレフィン多孔質フィルムの少なくとも片面に積層された請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用多孔質層とを備える、非水電解液二次電池用積層セパレータ。
- 正極と、請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用多孔質層または請求項5に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータと、負極とがこの順で配置されている、非水電解液二次電池用部材。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の非水電解液二次電池用多孔質層または請求項5に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータを備える、非水電解液二次電池。
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