JP6490285B1 - 非水電解液二次電池用セパレータおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータは、ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータであって、前記非水電解液二次電池用セパレータから伸び率が最も大きくなる方向を長手方向として切り出した100mm×8mmの試験片をプロピレンカーボネートに浸漬して30分後の試験片の長手方向の伸び率と24時間後の試験片の長手方向の伸び率との差が0.20%以下である。
試験片の長手方向の伸び率(%)
=[(試験片の長手方向の平均伸び量(mm))/100(mm)]×100
伸び量のより具体的な測定方法は、後述の実施例に記載されている。
以下では、ポリオレフィン多孔質フィルムを単に「多孔質フィルム」と称することがある。多孔質フィルムは、ポリオレフィン系樹脂を主成分とし、その内部に連結した細孔を多数有しており、一方の面から他方の面に気体および液体を通過させることが可能となっている。多孔質フィルムは、単独で非水電解液二次電池用セパレータとなり得る。
本発明の一実施形態において、多孔質層は、非水電解液二次電池を構成する部材として、ポリオレフィン多孔質フィルムと、正極および負極の少なくともいずれか一方との間に配置され得る。前記多孔質層は、ポリオレフィン多孔質フィルムの片面または両面に形成され得る。或いは、前記多孔質層は、正極および負極の少なくともいずれか一方の活物質層上に形成され得る。或いは、前記多孔質層は、ポリオレフィン多孔質フィルムと、正極および負極の少なくともいずれか一方との間に、これらと接するように配置されてもよい。ポリオレフィン多孔質フィルムと正極および負極の少なくともいずれか一方との間に配置される多孔質層は1層でもよく2層以上であってもよい。多孔質層は、樹脂を含む絶縁性の多孔質層であることが好ましい。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータの製造方法は、ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータの製造方法であって、ポリオレフィン多孔質フィルムを含むセパレータ原反を、異なる温度で加熱する少なくとも2段階の乾燥工程を含み、前記少なくとも2段階の乾燥工程のうちの一つの工程は、前記セパレータ原反を116℃以上、130℃以下の温度で加熱する工程である。本明細書において、セパレータ原反とは、裁断する前の長尺かつ幅広のセパレータを意味する。セパレータ原反は、ポリオレフィン多孔質フィルムを含み得る。当該ポリオレフィン多孔質フィルム上には多孔質層が積層されていてもよい。
多孔質フィルムの製造方法は特に限定されるものではない。例えば、ポリオレフィン系樹脂と、無機充填剤または可塑剤等の孔形成剤と、任意で酸化防止剤等とを混練した後に押し出すことにより、シート状のポリオレフィン樹脂組成物を作製する。そして、適当な溶媒にて孔形成剤をシート状のポリオレフィン樹脂組成物から除去する。その後、当該孔形成剤が除去されたポリオレフィン樹脂組成物を延伸することで、ポリオレフィン多孔質フィルムを製造することができる。
(A)超高分子量ポリエチレンと、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリエチレンと、炭酸カルシウムまたは可塑剤等の孔形成剤と、酸化防止剤とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程。
(B)得られたポリオレフィン樹脂組成物を一対の圧延ローラーで圧延し、速度比を変えた巻き取りローラーで引っ張りながら段階的に冷却し、シートを成形する工程。
(C)得られたシートの中から適当な溶媒にて孔形成剤を除去する工程。
(D)孔形成剤が除去されたシートを適当な延伸倍率にて延伸する工程。
樹脂を溶媒に溶解または分散させると共に、フィラーを分散させることにより得られた塗工液を用いて、多孔質層を形成することができる。なお、前記溶媒は、樹脂を溶解させる溶媒であるとともに、樹脂またはフィラーを分散させる分散媒であるとも言える。塗工液の形成方法としては、例えば、機械攪拌法、超音波分散法、高圧分散法、メディア分散法等が挙げられる。
(1)乾燥したフラスコにN−メチル−2−ピロリドンを仕込み、200℃で2時間乾燥した塩化カルシウムを添加して100℃に昇温し、上記塩化カルシウムを完全に溶解させる。
(2)(1)にて得られた溶液の温度を室温に戻した後、パラフェニレンジアミンを添加し、このパラフェニレンジアミンを完全に溶解させる。
(3)(2)にて得られた溶液の温度を20±2℃に保ったまま、テレフタル酸ジクロライドを10分割して約5分間おきに添加する。
(4)(3)にて得られた溶液の温度を20±2℃に保ったまま1時間熟成し、次いで減圧下にて30分間撹拌して気泡を抜くことにより、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)の溶液を得る。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用セパレータの製造方法は、セパレータ原反を、異なる温度で加熱する少なくとも2段階の乾燥工程を含む。セパレータ原反が、多孔質層が積層された多孔質フィルムである場合、この少なくとも2段階の乾燥工程により、以下に説明するとおり多孔質フィルムに生じる残留応力を小さくしながら、多孔質層および多孔質フィルムを乾燥させることができる。なお、少なくとも2段階の乾燥工程のうち、セパレータ原反の搬送方向において上流にて実施される乾燥工程を「前段」、下流にて実施される乾燥工程を「後段」とも称する。
本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池用部材は、正極と、上述の非水電解液二次電池用セパレータまたは非水電解液二次電池用積層セパレータと、負極とがこの順で配置されてなる非水電解液二次電池用部材である。また、本発明の一実施形態に係る非水電解液二次電池は、上述の非水電解液二次電池用セパレータまたは非水電解液二次電池用積層セパレータを備える。
本発明の一実施形態における正極は、一般に非水電解液二次電池の正極として使用されるものであれば、特に限定されない。例えば、正極として、正極活物質および結着剤を含む活物質層が正極集電体上に成形された構造を備える正極シートを使用することができる。なお、前記活物質層は、更に導電剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態における負極としては、一般に非水電解液二次電池の負極として使用されるものであれば、特に限定されない。例えば、負極として、負極活物質および結着剤を含む活物質層が負極集電体上に成形された構造を備える負極シートを使用することができる。なお、前記活物質層は、更に導電剤を含んでもよい。
本発明の一実施形態における非水電解液は、一般に非水電解液二次電池に使用される非水電解液であれば特に限定されない。前記非水電解液としては、例えば、リチウム塩を有機溶媒に溶解してなる非水電解液を用いることができる。リチウム塩としては、例えば、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiC(CF3SO2)3、Li2B10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム塩およびLiAlCl4等が挙げられる。前記リチウム塩は、1種類のみを用いてもよく、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
実施例および比較例における各種の測定を、以下の方法によって行った。
後述の実施例および比較例にて得られた幅275mmの積層セパレータ捲回体を露点−40℃で24時間乾燥させた。続いて、積層セパレータ捲回体を電池用積層装置に設置した。当該積層セパレータ捲回体から繰り出した積層セパレータを、MD方向に長さ97mmで周期的に折り返すことによって、つづら折り状に折った。折られた積層セパレータの谷部には、タブ付き正極(265mm×90mm)およびタブ付き負極(270mm×95mm)を交互に積層した。すなわち、最初の谷部にタブ付き負極を配置し、次の谷部にタブ付き正極を配置し、また次の谷部にはタブ付き負極を配置し、さらに次の谷部にタブ付き正極を配置するという操作を繰り返した。タブ付き正極は計18枚、タブ付き負極は計19枚用いた。タブ付き正極およびタブ付き負極を配置した後、積層セパレータの終端部をテープで固定することにより、電極積層体を得た。固定した電極積層体をアルミ製の外装材に挿入した。次にこの外装材の3辺を熱圧着した後、85℃で24時間真空乾燥させ、次いで外装材中にプロピレンカーボネートを注液した。注液後、外装材の残りの1辺を熱圧着した。このようにしてプロピレンカーボネートの含浸を開始した。プロピレンカーボネートの含浸を開始してから30分後と24時間後に外装材を開封し、積層セパレータのシワの有無を確認した。積層セパレータにシワが確認された場合、シワ部分と、シワがない部分の積層セパレータの膜厚を測定した。厚みムラ評価は、積層セパレータにシワが無かった場合を◎とし、積層セパレータのシワ部分と、シワが無い部分との膜厚差が1μm未満の場合を○とし、積層セパレータのシワ部分と、シワが無い部分との膜厚差が1μm以上の場合を×とした。
後述の実施例および比較例にて得られたセパレータから長さ100mm×幅8mmの試験片を切り出した。なお、試験片において、伸び率が最も大きいTD方向を長さ100mmとした。試験片を250mLの蓋付きポリ容器に入れ、このポリ容器にプロピレンカーボネートを注液した。プロピレンカーボネートは、試験片が完全に液中に沈むまで加えた。ポリ容器を密閉後、23℃環境下で静置した。30分後、ポリ容器から試験片を取り出し、シワが入らないように注意しながら長さ300mm×幅220mm×厚さ15mmのガラス板上に広げた。その上に同サイズのガラス板を重ねて密着させた後、ガラス板越しに試験片の長手方向の伸び量を測定した。伸び量の測定には、ライオン事務器製ステンレス定規30cm S−30を用いた。その目盛をルーペで拡大しながら伸び量を測定した。なお、伸び量の測定はポリ容器から取り出してから3分以内に実施した。測定後、試験片をポリ容器内に戻し、24時間後に同様の測定を再度実施した。なお、伸び量の測定は、1サンプルにつき3回実施し、その平均値を平均伸び量とした。また、伸び率は、以下の式から算出した。
(伸び率(%))=[(平均伸び量(mm))/100(mm)]×100。
<塗工液作製工程>
攪拌翼、温度計、窒素流入管および粉体添加口を有する、3Lのセパラブルフラスコを使用して、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)を製造した。以下では、ポリ(パラフェニレンテレフタルアミド)をPPTAとも称する。フラスコを十分乾燥した後、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)2200gを仕込み、200℃で2時間真空乾燥した塩化カルシウム粉末151.07gを添加した。100℃に昇温することにより、塩化カルシウム粉末を完全に溶解させた。得られた溶液を室温に戻して、パラフェニレンジアミン68.23gを添加し、これを完全に溶解させた。この溶液を20℃±2℃に保ったまま、テレフタル酸ジクロライド124.97gを10分割して約5分おきに添加した。その後も攪拌しながら、溶液を20℃±2℃に保ったまま1時間熟成した。得られた溶液を1500メッシュのステンレス金網でろ過した。ろ過後の溶液は、PPTA濃度が6重量%であった。
膜厚9.5μmのポリエチレン多孔質フィルム上にスラリー状塗工液を連続塗工した。続いて、形成した塗布膜を、50℃、相対湿度70%の雰囲気下に導き、PPTAを析出させた。次に、PPTAを析出させた塗布膜を水洗することにより、塩化カルシウムおよび溶媒を除去した。その後、88℃の加熱ローラー群1と、加熱ローラー群2とを用いて連続的に塗布膜を乾燥させることで、積層セパレータ捲回体を得た。なお、ここでは、便宜上、前段のローラー群を加熱ローラー群1、後段のローラー群を加熱ローラー群2と称する。さらに加熱ローラー群2のうち、前半ローラーと後半ローラーとで異なる温度とした。なお、前半ローラーとは加熱ローラー群2のうち、上流に位置するローラーであり、後半ローラーとは、下流に位置するローラーである。加熱ローラー群2の前半ローラー温度は108℃で、後半ローラー温度は127℃だった。積層セパレータ捲回体から得られた積層セパレータは、膜厚14.5μm、透気度364.1sec/100mLであった。多孔質層におけるフィラーの含有量は、66重量%であった。
基材として膜厚12.3μmのポリエチレン多孔質フィルムを用いたこと、加熱ローラー群2の後半ローラー温度を126℃としたこと以外は、実施例1と同様の手順で積層セパレータ捲回体を作製した。積層セパレータ捲回体から得られた積層セパレータは、膜厚14.8μm、透気度は288.5sec/100mLであった。
基材として膜厚10.1μmのポリエチレン多孔質フィルムを用いたこと、加熱ローラー群2の後半ローラー温度を125℃としたこと以外は、実施例1と同様の手順で積層セパレータ捲回体を作製した。積層セパレータ捲回体から得られた積層セパレータは、膜厚15.9μm、透気度は301.1sec/100mLであった。
加熱ローラー群2の後半ローラー温度を113℃としたこと以外は、実施例1と同様の手順で積層セパレータ捲回体を作製した。積層セパレータ捲回体から得られた積層セパレータは、膜厚15.1μm、透気度は357.1sec/100mLだった。
加熱ローラー群2の後半ローラー温度を110℃としたこと以外は、実施例2と同様の手順で積層セパレータ捲回体を作製した。積層セパレータ捲回体から得られた積層セパレータは、膜厚14.7μm、透気度は264.5sec/100mLだった。
加熱ローラー群2の後半ローラー温度を114℃としたこと以外は、実施例3と同様の手順で積層セパレータ捲回体を作製した。積層セパレータ捲回体から得られた積層セパレータは、膜厚15.4μm、透気度は301.5sec/100mLだった。
加熱ローラー群1の温度を108℃とした以外は、実施例1と同様の手順で積層セパレータ捲回体を作製した。積層セパレータ捲回体から得られた積層セパレータは、膜厚14.8μm、透気度は355.0sec/100mLだった。
実施例2で作製した積層セパレータをTD方向120mm×MD方向20mmのサイズに切断した試験片を、500mLの蓋付きポリ容器に入れ、次いでプロピレンカーボネートを注液した。この時、プロピレンカーボネートは試験片が完全に液中に沈むまで加えた。ポリ容器を密閉後、23℃環境下で静置した。24時間後、ポリ容器から試験片を取り出し、次いで試験片の表面に付着している余分なプロピレンカーボネートを拭き取った。続いて、その試験片を500mLの蓋付きポリ容器に入れ、エタノールを注液した。この時、エタノールは試験片が完全に液中に沈むまで加えた。1時間後、取り出した試験片をエタノールでさらに洗浄し、次いでガラス板上に広げ、23℃環境下で48時間乾燥させた。乾燥させた試験片をTD方向100mm×MD方向8mmのサイズに切断し、次いで同様の手順でプロピレンカーボネートに再度浸漬させた。以後、伸び率評価の項に記載の方法で、30分後と24時間後の伸び率を測定した。
実施例および比較例の評価結果を下記表1に示す。
20 多孔質層
Claims (6)
- ポリオレフィン多孔質フィルムを含む非水電解液二次電池用セパレータであって、
前記非水電解液二次電池用セパレータから伸び率が最も大きくなる方向を長手方向として切り出した100mm×8mmの試験片をプロピレンカーボネートに浸漬して30分後の試験片の長手方向の伸び率と24時間後の試験片の長手方向の伸び率との差が0.20%以下であり、
前記試験片をプロピレンカーボネートに浸漬して30分後の試験片の長手方向の伸び率は0.40%以下である、非水電解液二次電池用セパレータ。 - 請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータと、多孔質層とを備える非水電解液二次電池用積層セパレータ。
- 前記多孔質層がポリアミド系樹脂を含む請求項2に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータ。
- 正極と、請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、または、請求項2若しくは請求項3に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータと、負極とがこの順で配置されている、非水電解液二次電池用部材。
- 請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータ、または、請求項2若しくは請求項3に記載の非水電解液二次電池用積層セパレータを含む、非水電解液二次電池。
- ポリオレフィン多孔質フィルムを含む請求項1に記載の非水電解液二次電池用セパレータの製造方法であって、
ポリオレフィン多孔質フィルムを含むセパレータ原反を、異なる温度で加熱する少なくとも2段階の乾燥工程を含み、
前記少なくとも2段階の乾燥工程は、前記セパレータ原反を100℃以上、115℃以下の温度で加熱する工程に次いで、116℃以上、130℃以下の温度で加熱する工程である、非水電解液二次電池用セパレータの製造方法。
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