JP2020164564A - 塗工液及びそれを用いた粘着テープの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ダイシング・ダイボンドシートを製造する際に用いられる粘着剤の塗工液の成分によっては、塗工液中のシリカの分散性が低く凝集物が生じるため、粘着剤の塗布膜にスジが発生してしまい(塗工性の低下)、ダイシング・ダイボンドシートの信頼性が低下することがある。
また、特許文献2には、シリコンウエハをダイシングし、ダイボンドするのに適した、メソポーラス構造を有する多孔質シリカをフィラー含有する粘着剤組成物のシート及びそのシートを用いた半導体装置の製造方法が開示されている。
本発明に係る粘着剤用の塗工液は、少なくとも樹脂及び粒子を含有し、各種物性を改良するため、必要に応じ他の成分を含んでいてもよい。また、粘着剤は加熱又は光照射により硬化する、粘接着性を有していることが好ましい。
以下、これら各成分について具体的に説明する。
樹脂には粘着剤に用いる種々の樹脂を用いることが可能であるが、アクリル系重合体を用いることが好ましい。アクリル系重合体は、例えば、WO2015/016352や、特許第5620834号に開示されている(メタ)アクリル酸エステルモノマー等からなる重合体を用いることができる。また、粘着剤組成物を加熱または光照射により硬化する、粘接着剤組成物とするには、エポキシ樹脂などの硬化性樹脂を併用して用いることが好ましい。
エポキシ樹脂としては、従来公知の種々のエポキシ樹脂を用いることができる。エポキシ樹脂としては、具体的には、多官能系エポキシ樹脂や、ビフェニル化合物、ビスフェノールAジグリシジルエーテルやその水添物、オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、フェニレン骨格型エポキシ樹脂など、分子中に2官能以上有するエポキシ化合物が挙げられる。これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
粒子の材質として、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、ケイ酸カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、酸化チタン、カーボンブラック、タルク、マイカ又はクレー等が挙げられる。中でも、シリカが好ましい。
粒子は、表面修飾された粒子であることが好ましい。粒子の表面が未修飾であると、塗工液に凝集物やスジが多くなってしまい、すなわち塗工液の物性が悪くなってしまい、後述するハンセン溶解度パラメーターから求められる粒子と粒子以外の成分の相対エネルギー差(RED)の値も高くなってしまう。なお、表面修飾は、メタクリル基又はエポキシ基であることが好ましく、メタクリル基であることがより好ましい。粒子の表面修飾は、例えば、粒子にメタクリル基又はエポキシ基を持つ化合物を化学結合させて行うことができる。
有機溶媒としては、例えば、メチルエチルケトン(以下、MEK)、メチルイソブチルケトン(以下、MIBK)、アセトン、酢酸エチル、テトラヒドロフラン(以下、THF)、ジオキサン、シクロヘキサン、n−ヘキサン、トルエン、キシレン、n−プロパノール、イソプロパノール(以下、IPA)等が挙げられる。
また、粘着剤が加熱または光照射により硬化する粘接着性を有する場合、上記の添加剤に加えて、硬化促進剤や重合開始剤等を含有させてもよい。
ハンセン溶解度パラメーター(HSP)とは、物質固有の相溶性を示すパラメーターであり、dD(分散力項)、dP(双極子間力項)及びdH(水素結合力項)の3つのパラメーターからなる。これら3つのパラメーターは3次元空間(ハンセン空間)における座標とみなされる。そして、2つの物質のHSPをハンセン空間内に置いたとき、2点間の距離が近いほど互いに溶解(分散)しやすいことを示す。
本発明の塗工液において、塗工液に含まれる粒子と、粒子以外の成分の相溶性を調べるときは、以下の方法で行う。
このようにして求められたRa及びR0から、粒子と粒子以外の成分の相対エネルギー差(RED)を、以下の式(2)を用いて求める。RED<1(粒子以外の成分のHSPが相互作用半径R0の球の内側にある)であれば、粒子は塗工液に対して良好な分散性を示す。逆にRED>1(粒子以外の成分のHSPが相互作用半径R0の球の外側にある)であれば、粒子は塗工液に対して分散し難いことを示す。
粒子と粒子以外の成分の相対エネルギー差(RED)のより具体的な測定方法は、実施例に記載する。
本発明の粘着テープは、上記塗工液から形成された塗布膜を有し、通常は、該塗布膜は支持体上に少なくとも樹脂及び粒子を含む塗工液をコーティングすることにより形成される。本発明の粘着テープの形状は、シート状、ラベル状などあらゆる形状をとり得る。
また、本発明の粘着テープは、特に用途が限定されるものではないが、好ましくは半導体の製造に用いられる。
[実施例1]
樹脂としてアクリル系共重合体(アクリル酸ブチル/アクリル酸=99:1(質量部)分子量Mw:100万、酢酸エチル溶液、固形分17.3質量%)100質量部及びアクリロイル基付加クレゾールノボラック型エポキシ熱硬化性樹脂(商品名:KAYARAD CNA−147、日本化薬株式会社製、MEK溶液、固形分50質量%)3.3質量部、エポキシ熱硬化性樹脂の硬化促進剤としてフェノール樹脂(商品名:SKレジンHE100C−10、エア・ウォーター株式会社製)のMEK溶液(固形分30質量%)0.9質量部、メチルエチルケトン32質量部、アクリル系共重合体の硬化剤としてポリイソシアネート型硬化剤(商品名:コロネートL、東ソー株式会社製、酢酸エチル溶液、固形分75質量%)0.2質量部、シランカップリング剤(商品名:KBE402、信越化学工業株式会社製)0.1質量部、粒子としてメタクリル基修飾シリカ粒子分散液(商品名:MEK−AC−4130Y#1、日産化学工業株式会社製、MEK分散、シリカ30質量%)43.1質量部を混合して塗工液を作製した。また、この塗工液を、シリコーンで剥離処理された剥離フィルム(商品名:SP−PET38−1031、リンテック株式会社製)の剥離処理面上に、乾燥後20μmの厚みになるように塗布、乾燥(乾燥条件:オーブンにて100℃、1分間)して塗布膜を形成した後に、支持体(ポリエチレンフィルム、厚さ100μm、表面張力33mN/m)と貼り合わせて、塗布膜を支持体上に転写することで粘着テープを得た。
シリカ粒子分散液をメタクリル基表面修飾シリカ粒子分散液(商品名:MEK−AC−4130V、日産化学工業株式会社製、MEK分散)に変更した以外は、実施例1と同様にして粘着テープを作製した。
シリカ粒子分散液をエポキシ基表面修飾シリカ粒子分散液(商品名:SIRMEK50WT%−E172、CIKナノテック株式会社製、MEK分散)に変更した以外は、実施例1と同様にして粘着テープを作製した。
シリカ粒子分散液を未修飾シリカ粒子分散液(商品名:MEK−ST−L、日産化学工業株式会社製、MEK分散)に変更した以外は、実施例1と同様にして粘着テープを作製した。
上述したように、ハンセン溶解度パラメーター(HSP)はdD(分散力項)、dP(双極子間力項)、dH(水素結合力項)の3つの値から構成されている。上記各実施例及び比較例で用いた試料(粒子及び溶媒を除く粒子以外の成分)のHSPを、以下の溶解試験で求めた。以後、各パラメーターを求める対象を明確にするために、塗工液中の各構成成分をそれぞれ、(A)粒子、(B)粒子以外の成分、(B1)溶媒、(B2)溶媒を除く粒子以外の成分、と表記する。
まず、HSPが既知の19種類の(B1)溶媒9.5gに、測定試料を0.5g(固形分)それぞれ添加した。参考として、試験に用いた19種類の(B1)溶媒の、それぞれのHSPを表1に示す。
上記表1に記載された、実施例及び比較例の(B1)溶媒である酢酸エチル、メチルエチルケトン(MEK)のそれぞれのHSPの値、表3に記載されたHSPの値及び表4に記載された(B)粒子以外の成分中の各成分の割合から、塗工液の(B)粒子以外の成分のHSPを算出した。具体的には以下の計算により算出した。
(B2)溶媒を除く粒子以外の成分のdD×(B2)溶媒を除く粒子以外の成分の割合+酢酸エチルのdD×酢酸エチルの割合+MEKのdD×MEKの割合
=16.08×0.116+15.80×0.497+16.00×0.387
=15.91
・(B)粒子以外の成分のdPの計算
(B2)溶媒を除く粒子以外の成分のdP×(B2)溶媒を除く粒子以外の成分の割合+酢酸エチルのdP×酢酸エチルの割合+MEKのdP×MEKの割合
=7.97×0.116+5.30×0.497+9.00×0.387
=7.04
・(B)粒子以外の成分のdHの計算
(B2)溶媒を除く粒子以外の成分のdH×(B2)溶媒を除く粒子以外の成分の割合+酢酸エチルのdH×酢酸エチルの割合+MEKのdH×MEKの割合
=7.52×0.116+7.20×0.497+5.10×0.387
=6.42
(B2)溶媒を除く粒子以外の成分、(B1)溶媒である酢酸エチル、MEK及び(B)粒子以外の成分のそれぞれのHSPの値を表4に示す。
上記溶解試験で求めたHSP(dD、dP及びdHの各値)及び相互作用半径R0を用いて、塗工液の(A)粒子と(B)粒子以外の成分の相対エネルギー差(RED)の値を算出する。まず、上述の式(1)において、dD1、dP1及びdH1に(B)粒子の各HSPを、dD2、dP2及びdH2に(B)粒子以外の成分の各HSPをそれぞれ代入し、各実施例及び比較例のRaを算出した。
各実施例及び比較例のそれぞれの塗工液をレーザー回折式粒度分布装置(メーカー:マルバーン・パナリティカル、型番:MasterSizer3000)で測定し、三段階で評価した。D90(90%粒子径)が10μm未満の場合は「◎」、D90が10μm以上100μm未満の場合は「○」、D90が100μm以上の場合は「×」とそれぞれ評価した。各実施例及び比較例のREDの値及び塗工液中のD90粒子径評価結果を表6に示す。
アプリケーター(メーカー:テスター産業株式会社、型番:SA−201、ベーカー式アプリケーター)で塗工液を支持体としてのポリエチレンテレフタレートフィルム(東洋紡株式会社、商品名A4100、厚さ50μm)に塗工し、乾燥炉(メーカー:エスペック株式会社、型番:SPH(H)−202)にて100℃、1分の条件で乾燥することで厚さ20μmの塗布膜を作成した。塗工・乾燥後の塗布膜表面を目視で観察し、スジの頻度を三段階で評価した。スジが観察されない場合は「◎」、スジがわずかに観察されるが実用上問題視されない程度である場合は「○」、スジが多く観察される場合は「×」とそれぞれ評価した。各実施例及び比較例の塗布膜表面のスジの頻度の結果を表6に示す。
Claims (4)
- 少なくとも樹脂及び粒子を含有する粘着剤用の塗工液であって、
ハンセン溶解度パラメーターにより求められる、前記粒子と、前記塗工液の前記粒子以外の成分の、相対エネルギー差であるREDの値が、0.85以下であることを特徴とする、塗工液。 - 前記粘着剤が、加熱又は光照射により硬化する粘接着性を有することを特徴とする、請求項1に記載の塗工液。
- 請求項1又は2に記載の塗工液を、支持体上にコーティングし、塗布膜を作成することを特徴とする、粘着テープの製造方法。
- 前記粒子の表面が、メタクリル基で修飾されていることを特徴とする、請求項3に記載の粘着テープの製造方法。
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