JP5539039B2 - 異方性導電フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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本発明は、異方性導電フィルム及びその製造方法に関する。
従来より、電子部品を接続する手段として、導電性粒子が分散された熱硬化性樹脂を剥離フィルムに塗布したテープ状の接続材料（例えば、異方性導電フィルム（ＡＣＦ；Ａｎｉｓｏｔｒｏｐｉｃ Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｅ Ｆｉｌｍ））が用いられている。
この異方性導電フィルムは、例えば、フレキシブルプリント基板（ＦＰＣ）やＩＣチップの端子と、ＬＣＤパネルのガラス基板上に形成されたＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）電極とを接続する場合を始めとして、種々の端子同士を接着すると共に電気的に接続する場合に用いられている。
前記異方性導電フィルムとして、基材（セパレータ）上に、導電性粒子が分散された樹脂層（ＡＣＦ層）が形成された構造のものが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
前記基材（セパレータ）としては、フッ素系フィルム、シリコーン塗布ポリエチレンテレフタレートフィルム、フッ素コーティングのポリエチレンテレフタレートフィルム、などが用いられてきた。
しかしながら、前記フッ素系フィルムには、耐熱性、離型性、非汚染性の点で優れているが、機械的強度が弱いため、１．０ｍｍ〜５．０ｍｍ幅と非常に細幅で使用する場合、引き出した時にフィルムが伸びて変形してしまうという問題がある。特に、大型ＬＣＤパネルにおいては、パネル側に約１ｍ強の長さで貼り付けられるため、この問題が頻繁に発生していた。さらに、前記フッ素系フィルムには、高価であり、使用後の廃棄焼却処理において燃焼しにくく、有毒ガスを発生するという問題がある。
前記シリコーン塗布ポリエチレンテレフタレートフィルムには、シリコーンに含まれる低分子量体が樹脂層（ＡＣＦ層）面に移ってしまい、ＡＣＦ層自体のタック力（表面粘着性）が低下して基材に貼付かなくなったり、本圧着時に基材への密着力が低下して界面剥離及び接着強度不足が生じるという問題がある。
前記フッ素コーティングのポリエチレンテレフタレートフィルムには、前記シリコーン塗布ポリエチレンテレフタレートフィルムと同様に、低分子量体が樹脂層（ＡＣＦ層）面に移ってしまい、ＡＣＦ層自体のタック力（表面粘着性）が低下して基材に貼付かなくなったり、本圧着時に基材への密着力が低下して界面剥離及び接着強度不足が生じるという問題がある。
前記基材（セパレータ）としては、フッ素系フィルム、シリコーン塗布ポリエチレンテレフタレートフィルム、フッ素コーティングのポリエチレンテレフタレートフィルム、などが用いられてきた。
しかしながら、前記フッ素系フィルムには、耐熱性、離型性、非汚染性の点で優れているが、機械的強度が弱いため、１．０ｍｍ〜５．０ｍｍ幅と非常に細幅で使用する場合、引き出した時にフィルムが伸びて変形してしまうという問題がある。特に、大型ＬＣＤパネルにおいては、パネル側に約１ｍ強の長さで貼り付けられるため、この問題が頻繁に発生していた。さらに、前記フッ素系フィルムには、高価であり、使用後の廃棄焼却処理において燃焼しにくく、有毒ガスを発生するという問題がある。
前記シリコーン塗布ポリエチレンテレフタレートフィルムには、シリコーンに含まれる低分子量体が樹脂層（ＡＣＦ層）面に移ってしまい、ＡＣＦ層自体のタック力（表面粘着性）が低下して基材に貼付かなくなったり、本圧着時に基材への密着力が低下して界面剥離及び接着強度不足が生じるという問題がある。
前記フッ素コーティングのポリエチレンテレフタレートフィルムには、前記シリコーン塗布ポリエチレンテレフタレートフィルムと同様に、低分子量体が樹脂層（ＡＣＦ層）面に移ってしまい、ＡＣＦ層自体のタック力（表面粘着性）が低下して基材に貼付かなくなったり、本圧着時に基材への密着力が低下して界面剥離及び接着強度不足が生じるという問題がある。
さらに、シリコーン、フッ素以外の離型剤をコーティングした基材（セパレータ）として、ポリエステルフィルムの両面に、ポリオレフィン又は長鎖アルキル化合物を主成分とする剥離層を有する両面離型フィルム（例えば、特許文献２参照）、架橋ポリオレフィンを含有する離型層を有する離型シート（例えば、特許文献３参照）、エチレン系共重合体及びポリプロピレン系重合体を含有する離型剤からなる離型層と、粘着層とから成る粘着性積層体（例えば、特許文献４参照）など、が提案されている。
しかしながら、前記シリコーン、フッ素以外の離型剤をコーティングした基材（セパレータ）にも、依然として、ＡＣＦ層自体のタック力（表面粘着性）が低下して基材に貼付かなくなったり、本圧着時に基材への密着力が低下して界面剥離及び接着強度不足が生じるという問題がある。
しかしながら、前記シリコーン、フッ素以外の離型剤をコーティングした基材（セパレータ）にも、依然として、ＡＣＦ層自体のタック力（表面粘着性）が低下して基材に貼付かなくなったり、本圧着時に基材への密着力が低下して界面剥離及び接着強度不足が生じるという問題がある。
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、剥離不良をなくしつつ、剥離剤による汚染を防止し、電子部品に対する接着強度の低下を抑制することができる異方性導電フィルム及びその製造方法を提供することを目的とする。
前記課題を解決する手段としては、以下の通りである。即ち、
＜１＞ 基材と、前記基材上に形成され、ポリマー成分を含む剥離層と、前記剥離層上に形成され、絶縁性樹脂、硬化剤、及び導電性微粒子を含む導電性粒子含有層と、を有し、前記ポリマー成分の９０質量％以上が１種のポリオレフィン共重合体であることを特徴とする異方性導電フィルムである。
＜２＞ ポリマー成分が、１種のポリオレフィン共重合体のみからなる前記＜１＞に記載の異方性導電フィルムである。
＜３＞ 剥離層付き基材の導電性粒子含有層からの剥離力が０．００２Ｎ／ｃｍ以上０．０１Ｎ／ｃｍ未満である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムである。
＜４＞ ポリオレフィン共重合体が、エチレンとプロピレンとの共重合体である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムである。
＜５＞ エチレンとプロピレンとの共重合体において、前記エチレンと前記プロピレンとのモル比が、６０／４０〜７５／２５である前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムである。
＜６＞ 基材上に、ポリマー成分を含み、該ポリマー成分の９０質量％以上が１種のポリオレフィン共重合体である剥離層組成物による剥離層を形成する剥離層形成工程と、前記剥離層上に、導電性微粒子を含む導電性粒子含有層組成物による導電性粒子含有層を形成する導電性粒子含有層形成工程と、を含むことを特徴とする異方性導電フィルムの製造方法である。
＜１＞ 基材と、前記基材上に形成され、ポリマー成分を含む剥離層と、前記剥離層上に形成され、絶縁性樹脂、硬化剤、及び導電性微粒子を含む導電性粒子含有層と、を有し、前記ポリマー成分の９０質量％以上が１種のポリオレフィン共重合体であることを特徴とする異方性導電フィルムである。
＜２＞ ポリマー成分が、１種のポリオレフィン共重合体のみからなる前記＜１＞に記載の異方性導電フィルムである。
＜３＞ 剥離層付き基材の導電性粒子含有層からの剥離力が０．００２Ｎ／ｃｍ以上０．０１Ｎ／ｃｍ未満である前記＜１＞から＜２＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムである。
＜４＞ ポリオレフィン共重合体が、エチレンとプロピレンとの共重合体である前記＜１＞から＜３＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムである。
＜５＞ エチレンとプロピレンとの共重合体において、前記エチレンと前記プロピレンとのモル比が、６０／４０〜７５／２５である前記＜１＞から＜４＞のいずれかに記載の異方性導電フィルムである。
＜６＞ 基材上に、ポリマー成分を含み、該ポリマー成分の９０質量％以上が１種のポリオレフィン共重合体である剥離層組成物による剥離層を形成する剥離層形成工程と、前記剥離層上に、導電性微粒子を含む導電性粒子含有層組成物による導電性粒子含有層を形成する導電性粒子含有層形成工程と、を含むことを特徴とする異方性導電フィルムの製造方法である。
本発明によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、剥離不良をなくしつつ、剥離剤による汚染を防止し、電子部品に対する接着強度の低下を抑制することができる異方性導電フィルム及びその製造方法を提供することができる。
（異方性導電フィルム）
本発明の異方性導電フィルムは、少なくとも、基材と、剥離層と、導電性粒子含有層とを有してなり、さらに必要に応じて、その他の層を有してなる。
前記剥離層付き基材の前記導電性粒子含有層からの剥離力としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．００２Ｎ／ｃｍ以上０．０１Ｎ／ｃｍ未満が好ましく、０．００４Ｎ／ｃｍ以上０．０１Ｎ／ｃｍ未満がより好ましい。
前記剥離力が、０．００２Ｎ／ｃｍ未満であると、異方性導電フィルムをリール形状にした場合、異方性導電フィルムの引き出し時にかかる力により、導電性粒子含有層が剥離層から剥がれてしまい、正常に引き出されなくなることがあり、０．０１Ｎ／ｃｍ以上であると、導電性粒子含有層と回路基板等の接着対象との密着力より、導電性粒子含有層と剥離層付き基材との密着力（剥離力）の方が大きくなり、しっかりと導電性粒子含有層が回路基板等の接着対象に貼り付かなくなる（導電性粒子含有層と回路基板等の接着対象とが剥離しやすくなる）ことがある。
本発明の異方性導電フィルムは、少なくとも、基材と、剥離層と、導電性粒子含有層とを有してなり、さらに必要に応じて、その他の層を有してなる。
前記剥離層付き基材の前記導電性粒子含有層からの剥離力としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．００２Ｎ／ｃｍ以上０．０１Ｎ／ｃｍ未満が好ましく、０．００４Ｎ／ｃｍ以上０．０１Ｎ／ｃｍ未満がより好ましい。
前記剥離力が、０．００２Ｎ／ｃｍ未満であると、異方性導電フィルムをリール形状にした場合、異方性導電フィルムの引き出し時にかかる力により、導電性粒子含有層が剥離層から剥がれてしまい、正常に引き出されなくなることがあり、０．０１Ｎ／ｃｍ以上であると、導電性粒子含有層と回路基板等の接着対象との密着力より、導電性粒子含有層と剥離層付き基材との密着力（剥離力）の方が大きくなり、しっかりと導電性粒子含有層が回路基板等の接着対象に貼り付かなくなる（導電性粒子含有層と回路基板等の接着対象とが剥離しやすくなる）ことがある。
＜基材＞
前記基材の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましい。なお、ポリエチレンテレフタレートフィルムは、強度を向上させる目的で、酸化チタン等の無機フィラーを含んでいてもよい。
前記基材の平均厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１０μｍ〜８０μｍが好ましく、１２μｍ〜７５μｍがより好ましい。
前記基材の平均厚みが、１０μｍ未満であると、引張強度が低下する等のために実装時に異方性導電フィルムの取り扱いがし難くなることがあり、８０μｍを超えると、リール形状にし難くなり、また、最終的に基材は廃棄することから廃材料の量が多くなることがある。
前記基材の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、ポリエチレンテレフタレートフィルムが好ましい。なお、ポリエチレンテレフタレートフィルムは、強度を向上させる目的で、酸化チタン等の無機フィラーを含んでいてもよい。
前記基材の平均厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１０μｍ〜８０μｍが好ましく、１２μｍ〜７５μｍがより好ましい。
前記基材の平均厚みが、１０μｍ未満であると、引張強度が低下する等のために実装時に異方性導電フィルムの取り扱いがし難くなることがあり、８０μｍを超えると、リール形状にし難くなり、また、最終的に基材は廃棄することから廃材料の量が多くなることがある。
＜剥離層＞
前記剥離層としては、前記基材上に形成され、１種のポリオレフィン共重合体のみからなるポリマー成分を含む限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、ポリマー成分以外の成分として、ラジカル開始剤、帯電防止剤、などが含まれていてもよい。
なお、前記基材と前記導電性粒子含有層とは、前記導電性粒子含有層と前記剥離層との界面で、前記導電性粒子含有層と前記剥離層付き基材とに分離される。
前記剥離層としては、前記基材上に形成され、１種のポリオレフィン共重合体のみからなるポリマー成分を含む限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、ポリマー成分以外の成分として、ラジカル開始剤、帯電防止剤、などが含まれていてもよい。
なお、前記基材と前記導電性粒子含有層とは、前記導電性粒子含有層と前記剥離層との界面で、前記導電性粒子含有層と前記剥離層付き基材とに分離される。
−ポリマー成分−
前記ポリマー成分とは、重量平均分子量が５×１０３以上のポリマーを表し、ダイマー、トリマー、オリゴマーなどは含まない。
前記ポリマー成分とは、重量平均分子量が５×１０３以上のポリマーを表し、ダイマー、トリマー、オリゴマーなどは含まない。
前記ポリマー成分の重量平均分子量としては、５×１０３以上である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、１×１０４〜１×１０７が好ましく、５×１０４〜１×１０５が特に好ましい。
前記ポリマー成分の重量平均分子量が、５×１０３未満であるとブリードによりポリマー成分が導電性粒子含有層に移行することがあり、１×１０７を超えると、基材の変形を引き起こすことがある。
前記ポリマー成分の重量平均分子量が、５×１０３未満であるとブリードによりポリマー成分が導電性粒子含有層に移行することがあり、１×１０７を超えると、基材の変形を引き起こすことがある。
前記ポリマー成分としては、前記ポリマー成分の９０質量％以上が１種のポリオレフィン共重合体である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記ポリマー成分に対する１種のポリオレフィン共重合体の質量％としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、９０質量％〜１００質量％が好ましく、
９５質量％〜１００質量％がより好ましい。
前記ポリマー成分に対する１種のポリオレフィン共重合体の質量％としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、９０質量％〜１００質量％が好ましく、
９５質量％〜１００質量％がより好ましい。
−−ポリオレフィン共重合体−−
前記ポリオレフィン共重合体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン、ヘキセン、から選択される少なくとも２種のオレフィンを構成成分とする共重合体、などが挙げられ、例えば、特開２００４−８２７２８号公報に記載されているように、前記ポリオレフィン共重合体の一部に官能基を導入して、架橋させて架橋構造を有するようにしてもよい。
中でも、好ましい離型性が得られる点で、エチレンとプロピレンとの共重合体が好ましい。
前記ポリオレフィン共重合体としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エチレン、プロピレン、ブテン、ヘキセン、から選択される少なくとも２種のオレフィンを構成成分とする共重合体、などが挙げられ、例えば、特開２００４−８２７２８号公報に記載されているように、前記ポリオレフィン共重合体の一部に官能基を導入して、架橋させて架橋構造を有するようにしてもよい。
中でも、好ましい離型性が得られる点で、エチレンとプロピレンとの共重合体が好ましい。
前記ポリオレフィン共重合体における２種類の構成成分のモル比としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、６０／４０〜７５／２５が好ましい。
前記モル比が、６０未満／４０超であると、剥離力が大きく（重く）なり過ぎることがあり、７５超／２５未満であると、剥離力が小さく（軽く）なることがある。
前記モル比が、６０未満／４０超であると、剥離力が大きく（重く）なり過ぎることがあり、７５超／２５未満であると、剥離力が小さく（軽く）なることがある。
前記ポリオレフィン共重合体は、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ランダム共重合体、ブロック共重合体のいずれであってもよいが、剥離力のバラツキを低減させる点で、ブロック共重合体であることが好ましい。
前記ポリオレフィン共重合体の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、直鎖状、分岐状のいずれであってもよいが、直鎖状であることが好ましい。
−ラジカル開始剤−
前記ラジカル開始剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、過酸化ベンゾイル等の有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）等のアゾ化合物、などが挙げられる。
前記ラジカル開始剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、過酸化ベンゾイル等の有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル（ＡＩＢＮ）等のアゾ化合物、などが挙げられる。
−帯電防止剤−
前記帯電防止剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリチオフェン誘導体等の導電性ポリマー、などが挙げられる。
前記帯電防止剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリチオフェン誘導体等の導電性ポリマー、などが挙げられる。
前記剥離層の平均厚みとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．０１μｍ〜３μｍが好ましく、０．１μｍ〜２μｍがより好ましい。
前記剥離層の平均厚みが、０．０１μｍ未満であると、剥離特性が低下することがあり、３μｍを超えると、基材の外にはみ出すことがある。
前記剥離層の平均厚みが、０．０１μｍ未満であると、剥離特性が低下することがあり、３μｍを超えると、基材の外にはみ出すことがある。
＜導電性粒子含有層＞
前記導電性粒子含有層としては、前記剥離層上に形成され、絶縁性樹脂、硬化剤及び導電性微粒子を含む限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、熱可塑性樹脂、レベリング剤、顔料、シランカップリング剤、無機フィラー、有機フィラーが含まれていてもよい。
前記導電性粒子含有層としては、前記剥離層上に形成され、絶縁性樹脂、硬化剤及び導電性微粒子を含む限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、熱可塑性樹脂、レベリング剤、顔料、シランカップリング剤、無機フィラー、有機フィラーが含まれていてもよい。
−絶縁性樹脂及び硬化剤−
前記絶縁性樹脂及び硬化剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、熱硬化型、光硬化型、熱硬化及び光硬化の併用型、などが挙げられる。
前記絶縁性樹脂及び硬化剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、熱硬化型、光硬化型、熱硬化及び光硬化の併用型、などが挙げられる。
−−熱硬化型−−
前記熱硬化型としては、アミン系硬化剤とエポキシ樹脂との組合せ、スルホニウム塩硬化剤とエポキシ樹脂との組合せ、有機過酸化物とラジカル重合性樹脂との組合せ、などが挙げられる。
前記熱硬化型としては、アミン系硬化剤とエポキシ樹脂との組合せ、スルホニウム塩硬化剤とエポキシ樹脂との組合せ、有機過酸化物とラジカル重合性樹脂との組合せ、などが挙げられる。
前記アミン系硬化剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、イミダゾール硬化剤（例えば、旭化成社製、商品名：ノバキュア３９４１ＨＰ）、トリエチルアミン等のアルキルアミン、ピリジン、などが挙げられる。また、外殻に絶縁性樹脂層を設けた潜在性（マイクロカプセル型）のアミン系硬化剤であってもよい。
前記スルホニウム塩硬化剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記有機過酸化物系硬化剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ラウロイルパーオキサイド、ブチルパーオキサイド、ベンジルパーオキサイド、などが挙げられる。
前記エポキシ樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、それらの変性エポキシ樹脂、などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
前記ラジカル重合性樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリル樹脂、などが挙げられる。前記アクリル樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、メチルアクリレート、エチルアクリレート、イソプロピルアクリレート、イソブチルアクリレート、エポキシアクリレート、エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ジメチロールトリシクロデカンジアクリレート、テトラメチレングリコールテトラアクリレート、２−ヒドロキシ−１，３−ジアクリロキシプロパン、２，２−ビス[４−（アクリロキシメトキシ）フェニル]プロパン、２，２−ビス[４−（アクリロキシエトキシ）フェニル]プロパン、ジシクロペンテニルアクリレート、トリシクロデカニルアクリレート、トリス（アクリロキシエチル）イソシアヌレート、ウレタンアクリレート、などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
さらに、前記アクリル樹脂としては、前記アクリレートをメタクリレートにしたものが挙げられ、これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
さらに、前記アクリル樹脂としては、前記アクリレートをメタクリレートにしたものが挙げられ、これらは、１種単独で使用してもよいし、２種以上を併用してもよい。
−−光硬化型−−
前記光硬化型としては、波長領域１５０ｎｍ〜７００ｎｍで活性なカチオン種又はラジカル種を発生させる硬化剤と、前記エポキシ樹脂又は前記エポキシ樹脂との組み合わせ、などが挙げられる。
前記光硬化型としては、波長領域１５０ｎｍ〜７００ｎｍで活性なカチオン種又はラジカル種を発生させる硬化剤と、前記エポキシ樹脂又は前記エポキシ樹脂との組み合わせ、などが挙げられる。
−導電性粒子−
前記導電性粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、半田、ニッケル、金等の金属粒子；金属（ニッケル、金、アルミニウム、銅等）で被覆（メッキ）された、樹脂粒子、ガラス粒子あるいはセラミック粒子；などが挙げられる。
前記導電性粒子の粒径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、体積平均粒径で、２μｍ〜１０μｍが好ましく、２μｍ〜４μｍがより好ましい。
前記体積平均粒径が、２μｍ未満であると、分級処理及び入手が困難であり、１０μｍを超えると、接合端子のファインピッチ化に伴う、該接合端子の狭小化への対応が困難となることがある。
前記導電性粒子の比重としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、１．５〜３．０が好ましい。
前記比重が、１．５未満であると、前記被処理面上での前記導電性粒子の位置安定性を確保することが困難になることがあり、３．０を超えると、前記導電性粒子を単層配列させるためには、より高い静電電位の付与が必要となることがある。
前記導電性粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、半田、ニッケル、金等の金属粒子；金属（ニッケル、金、アルミニウム、銅等）で被覆（メッキ）された、樹脂粒子、ガラス粒子あるいはセラミック粒子；などが挙げられる。
前記導電性粒子の粒径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、体積平均粒径で、２μｍ〜１０μｍが好ましく、２μｍ〜４μｍがより好ましい。
前記体積平均粒径が、２μｍ未満であると、分級処理及び入手が困難であり、１０μｍを超えると、接合端子のファインピッチ化に伴う、該接合端子の狭小化への対応が困難となることがある。
前記導電性粒子の比重としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、例えば、１．５〜３．０が好ましい。
前記比重が、１．５未満であると、前記被処理面上での前記導電性粒子の位置安定性を確保することが困難になることがあり、３．０を超えると、前記導電性粒子を単層配列させるためには、より高い静電電位の付与が必要となることがある。
−熱可塑性樹脂（膜形成樹脂）−
前記熱可塑性樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ウレタン樹脂、フェノキシ樹脂、などが挙げられる。
前記熱可塑性樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ウレタン樹脂、フェノキシ樹脂、などが挙げられる。
−レベリング剤−
前記レベリング剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリルオリゴマー等のアクリル重合系樹脂；ジメチルシリコーン、メチルシリコーン等のシリコーン類；などが挙げられる。
前記レベリング剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリルオリゴマー等のアクリル重合系樹脂；ジメチルシリコーン、メチルシリコーン等のシリコーン類；などが挙げられる。
−顔料−
前記顔料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛、群青、ベンガラ、リトポン、鉛、カドミウム、鉄、コバルト、アルミニウム、塩酸塩、硫酸塩等の無機顔料；アゾ顔料、銅フタロシアニン顔料等の有機顔料；などが挙げられる。
前記顔料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、二酸化チタン、酸化亜鉛、群青、ベンガラ、リトポン、鉛、カドミウム、鉄、コバルト、アルミニウム、塩酸塩、硫酸塩等の無機顔料；アゾ顔料、銅フタロシアニン顔料等の有機顔料；などが挙げられる。
−シランカップリング剤−
前記シランカップリング剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、３−スチリルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン、などが挙げられる。
前記シランカップリング剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、３−スチリルトリメトキシシラン、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、３−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、３−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−フェニル−３−アミノプロピルトリメトキシシラン、３−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、３−クロロプロピルトリメトキシシラン、などが挙げられる。
−無機フィラー−
前記無機フィラーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、硫酸バリウム、タルク、炭酸カルシウム、ガラス粉、石英粉、などが挙げられる。
前記無機フィラーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、硫酸バリウム、タルク、炭酸カルシウム、ガラス粉、石英粉、などが挙げられる。
−有機フィラー−
前記有機フィラーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ウレタンパウダー、アクリルパウダー、シリコーンパウダー、などが挙げられる。
前記有機フィラーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ウレタンパウダー、アクリルパウダー、シリコーンパウダー、などが挙げられる。
＜その他の層＞
前記その他の層としては、例えば、前記基材の前記導電性粒子含有層側表面とは反対側の表面に形成された他の剥離層、前記基材と前記剥離層との間に形成された帯電防止層、などが挙げられる。前記帯電防止層を設けることにより、異方性導電フィルムをリール等の巻き付け手段から取り出す際に静電気が発生するのを防止することができる。
前記その他の層としては、例えば、前記基材の前記導電性粒子含有層側表面とは反対側の表面に形成された他の剥離層、前記基材と前記剥離層との間に形成された帯電防止層、などが挙げられる。前記帯電防止層を設けることにより、異方性導電フィルムをリール等の巻き付け手段から取り出す際に静電気が発生するのを防止することができる。
本発明の異方性導電フィルムの第１及び第２の態様を図１及び図２に示す。
本発明の異方性導電フィルムの第１の態様は、片面に剥離層２（重面）が形成された基材（セパレータ）１と、基材（セパレータ）１における剥離層２上に形成された導電性粒子含有層３と、導電性粒子含有層３側に剥離層４（軽面）が形成されたカバーフィルム５とを有する。
本発明の異方性導電フィルムの第２の態様は、一方の面に剥離層２ａ（重面）が形成され、他方の面に剥離層２ｂ（軽面）が形成された基材（セパレータ）１と、基材（セパレータ）１における剥離層２ａ上に形成された導電性粒子含有層３とを有する。
本発明の異方性導電フィルムの第１の態様は、片面に剥離層２（重面）が形成された基材（セパレータ）１と、基材（セパレータ）１における剥離層２上に形成された導電性粒子含有層３と、導電性粒子含有層３側に剥離層４（軽面）が形成されたカバーフィルム５とを有する。
本発明の異方性導電フィルムの第２の態様は、一方の面に剥離層２ａ（重面）が形成され、他方の面に剥離層２ｂ（軽面）が形成された基材（セパレータ）１と、基材（セパレータ）１における剥離層２ａ上に形成された導電性粒子含有層３とを有する。
（異方性導電フィルムの製造方法）
本発明の異方性導電フィルムの製造方法は、少なくとも、剥離層形成工程と、導電性粒子含有層形成工程とを含み、さらに、必要に応じて適宜選択した、その他の工程を含む。
本発明の異方性導電フィルムの製造方法は、少なくとも、剥離層形成工程と、導電性粒子含有層形成工程とを含み、さらに、必要に応じて適宜選択した、その他の工程を含む。
＜剥離層形成工程＞
前記剥離層形成工程は、基材上に、ポリマー成分を含み、該ポリマー成分の９０質量％以上が１種のポリオレフィン共重合体である剥離層組成物による剥離層を形成する工程である。
前記剥離層組成物の塗布方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ブレードコート法、スプレーコート法、スピンコート法、ロールコート法等に代表される種々のコーティング法、ホットメルト法、スプレーコート法、共押出法、などが挙げられる。
前記剥離層形成工程は、基材上に、ポリマー成分を含み、該ポリマー成分の９０質量％以上が１種のポリオレフィン共重合体である剥離層組成物による剥離層を形成する工程である。
前記剥離層組成物の塗布方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ブレードコート法、スプレーコート法、スピンコート法、ロールコート法等に代表される種々のコーティング法、ホットメルト法、スプレーコート法、共押出法、などが挙げられる。
前記剥離層組成物の乾燥における温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１００℃〜２５０℃が好ましく、１２０℃〜２００℃がより好ましい。
前記温度が、１００℃未満であると、有機溶媒の乾燥不良が生じることがあり、２５０℃を超えると、剥離層組成物が熱劣化することがある。
前記温度が、１００℃未満であると、有機溶媒の乾燥不良が生じることがあり、２５０℃を超えると、剥離層組成物が熱劣化することがある。
＜導電性粒子含有層形成工程＞
前記導電性粒子含有層形成工程は、剥離層上に、導電性微粒子を含む導電性粒子含有層組成物による導電性粒子含有層を形成する工程である。
前記導電性粒子含有層形成工程は、剥離層上に、導電性微粒子を含む導電性粒子含有層組成物による導電性粒子含有層を形成する工程である。
前記導電性粒子含有層組成物の塗布方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ブレードコート法、スプレーコート法、スピンコート法、ロールコート法等に代表される種々のコーティング法などが挙げられる。
前記導電性粒子含有層組成物の乾燥における温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、４０℃〜１００℃が好ましく、５０℃〜９０℃がより好ましい。
前記温度が、４０℃未満であると、有機溶媒の乾燥不良が生じることがあり、１００℃を超えると、硬化剤が反応し、フィルムが硬化することがある。
前記温度が、４０℃未満であると、有機溶媒の乾燥不良が生じることがあり、１００℃を超えると、硬化剤が反応し、フィルムが硬化することがある。
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は下記実施例に何ら限定されるものではない。
（製造例１）
−エチレンプロピレン共重合体αの作製−
１Ｌのオートクレーブをエチレンとプロピレンとの混合ガス（分圧比７／３）で置換し、脱気、乾燥したトルエン４５０ｍＬを投入した。７０℃で１０分間攪拌した後、メタロセン触媒（ジメチルシリレンビスシクロペンタジエニルジルコニウムジクロリド、メチルアルモキサン助触媒（Ｗｉｔｃｏ社製））を０．１ミリモル加えて、エチレンとプロピレンとの混合ガスで、０．７ＭＰａに加圧し、１時間重合してエチレンプロピレン共重合体αを得た。１Ｈ−ＮＭＲで求めた生成物の組成モル比は、エチレン／プロピレン＝６０／４０であった。
−エチレンプロピレン共重合体αの作製−
１Ｌのオートクレーブをエチレンとプロピレンとの混合ガス（分圧比７／３）で置換し、脱気、乾燥したトルエン４５０ｍＬを投入した。７０℃で１０分間攪拌した後、メタロセン触媒（ジメチルシリレンビスシクロペンタジエニルジルコニウムジクロリド、メチルアルモキサン助触媒（Ｗｉｔｃｏ社製））を０．１ミリモル加えて、エチレンとプロピレンとの混合ガスで、０．７ＭＰａに加圧し、１時間重合してエチレンプロピレン共重合体αを得た。１Ｈ−ＮＭＲで求めた生成物の組成モル比は、エチレン／プロピレン＝６０／４０であった。
−剥離フィルム(剥離層付基材)Ａの作製−
得られたエチレンプロピレン共重合体α１００質量部を、トルエンに添加して加熱することにより、均一な２％溶液を得た。
得られた溶液を離型剤とした。平均厚みが５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、得られた離型剤を乾燥後の平均厚みが０．２μｍになるように塗布し、１４０℃で２分間乾燥することにより、片面に剥離層を有する剥離フィルムＡを得た。
得られたエチレンプロピレン共重合体α１００質量部を、トルエンに添加して加熱することにより、均一な２％溶液を得た。
得られた溶液を離型剤とした。平均厚みが５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、得られた離型剤を乾燥後の平均厚みが０．２μｍになるように塗布し、１４０℃で２分間乾燥することにより、片面に剥離層を有する剥離フィルムＡを得た。
−剥離層の含有成分の検出−
剥離層に、ポリマー成分として、１種のエチレンプロピレン共重合体αのみが含まれていることは、液体クロマトグラフィー、ＧＰＣ（ゲルパーミエーション クロマトグラフィー）、ＬＣ−ＭＳ（液体クロマトグラフィー／質量分析計）、などにより、検出することができる。
剥離層に、ポリマー成分として、１種のエチレンプロピレン共重合体αのみが含まれていることは、液体クロマトグラフィー、ＧＰＣ（ゲルパーミエーション クロマトグラフィー）、ＬＣ−ＭＳ（液体クロマトグラフィー／質量分析計）、などにより、検出することができる。
（製造例２）
−エチレンプロピレン共重合体βの作製−
製造例１において、エチレン／プロピレンガスの混合ガスの分圧比を８／２とした以外は、製造例１と同様に、エチレンプロピレン共重合体の作製を行って、エチレン／プロピレンの組成モル比が７５／２５のエチレンプロピレン共重合体βを得た。
−エチレンプロピレン共重合体βの作製−
製造例１において、エチレン／プロピレンガスの混合ガスの分圧比を８／２とした以外は、製造例１と同様に、エチレンプロピレン共重合体の作製を行って、エチレン／プロピレンの組成モル比が７５／２５のエチレンプロピレン共重合体βを得た。
−剥離フィルム(剥離層付基材) Ｂの作製−
製造例１において、エチレンプロピレン共重合体αを用いる代わりにエチレンプロピレン共重合体βを用いたこと、及び、平均厚みが５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを用いる代わりに、平均厚みが２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを用いたこと以外は、製造例１と同様に、剥離フィルム(剥離層付基材)の作製を行って、片面に剥離層を有する剥離フィルムＢを得た。
製造例１において、エチレンプロピレン共重合体αを用いる代わりにエチレンプロピレン共重合体βを用いたこと、及び、平均厚みが５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを用いる代わりに、平均厚みが２５μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムを用いたこと以外は、製造例１と同様に、剥離フィルム(剥離層付基材)の作製を行って、片面に剥離層を有する剥離フィルムＢを得た。
−剥離層の含有成分の検出−
剥離層に、ポリマー成分として、１種のエチレンプロピレン共重合体（エチレンプロピレン共重合体β）のみが含まれていることは、液体クロマトグラフィー、ＧＰＣ（ゲル パーミエーション クロマトグラフィー）、ＬＣ−ＭＳ（液体クロマトグラフィー／質量分析計）、などにより、検出することができる。
剥離層に、ポリマー成分として、１種のエチレンプロピレン共重合体（エチレンプロピレン共重合体β）のみが含まれていることは、液体クロマトグラフィー、ＧＰＣ（ゲル パーミエーション クロマトグラフィー）、ＬＣ−ＭＳ（液体クロマトグラフィー／質量分析計）、などにより、検出することができる。
（製造例３）
−エポキシ基を有するエチレンプロピレン共重合体γの作製−
製造例１において得られたエチレンプロピレン共重合体α１００質量部に、グリシジルメタクリレート（共栄社化学社製、商品名：ライトエステルＧ）３．１質量部と反応開始剤（日油社製、商品名：パーヘキサＢ）０．１質量部との混合物を、ラボニーダーミル（トーシン社製、型式：ＴＤＲ１００−１）を用いて、１８５℃／回転数９０ｒｐｍ／３分間で混練してエポキシ基を有するエチレンプロピレン共重合体γを得た。
−エポキシ基を有するエチレンプロピレン共重合体γの作製−
製造例１において得られたエチレンプロピレン共重合体α１００質量部に、グリシジルメタクリレート（共栄社化学社製、商品名：ライトエステルＧ）３．１質量部と反応開始剤（日油社製、商品名：パーヘキサＢ）０．１質量部との混合物を、ラボニーダーミル（トーシン社製、型式：ＴＤＲ１００−１）を用いて、１８５℃／回転数９０ｒｐｍ／３分間で混練してエポキシ基を有するエチレンプロピレン共重合体γを得た。
−剥離フィルム(剥離層付基材) Cの作製−
エチレンプロピレン共重合体α及びエポキシ基を有するエチレンプロピレン共重合体γを各々５０質量部ずつ混合し、この混合物に含まれるエポキシ基と１．０当量となるヘキサメチレンジアミンを添加した共重合体をトルエンに溶解することで均一な２％溶液を得た。
得られた溶液に、過酸化ベンゾイル（川口薬品社製、商品名：BPO）を固形分で１質量部添加して、離型剤とした。平均厚みが５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、得られた離型剤を乾燥後の平均厚みが０．２μｍになるように塗布し、１４０℃で２分間乾燥することにより、片面に剥離層を有する剥離フィルムCを得た。
エチレンプロピレン共重合体α及びエポキシ基を有するエチレンプロピレン共重合体γを各々５０質量部ずつ混合し、この混合物に含まれるエポキシ基と１．０当量となるヘキサメチレンジアミンを添加した共重合体をトルエンに溶解することで均一な２％溶液を得た。
得られた溶液に、過酸化ベンゾイル（川口薬品社製、商品名：BPO）を固形分で１質量部添加して、離型剤とした。平均厚みが５０μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、得られた離型剤を乾燥後の平均厚みが０．２μｍになるように塗布し、１４０℃で２分間乾燥することにより、片面に剥離層を有する剥離フィルムCを得た。
−剥離層の含有成分の検出−
剥離層に、ポリマー成分として、２種のエチレンプロピレン共重合体（エチレンプロピレン共重合体α及びエポキシ基を有するエチレンプロピレン共重合体γ）が含まれていることは、液体クロマトグラフィー、ＧＰＣ（ゲル パーミエーション クロマトグラフィー）、ＬＣ−ＭＳ（液体クロマトグラフィー／質量分析計）等により、検出することができる。
また、剥離層に、過酸化ベンゾイル（ラジカル開始剤）が含まれていることは、液体クロマトグラフィー、ＧＰＣ（ゲル パーミエーション クロマトグラフィー）、ＬＣ−ＭＳ（液体クロマトグラフィー／質量分析計）等により、検出することができる。
剥離層に、ポリマー成分として、２種のエチレンプロピレン共重合体（エチレンプロピレン共重合体α及びエポキシ基を有するエチレンプロピレン共重合体γ）が含まれていることは、液体クロマトグラフィー、ＧＰＣ（ゲル パーミエーション クロマトグラフィー）、ＬＣ−ＭＳ（液体クロマトグラフィー／質量分析計）等により、検出することができる。
また、剥離層に、過酸化ベンゾイル（ラジカル開始剤）が含まれていることは、液体クロマトグラフィー、ＧＰＣ（ゲル パーミエーション クロマトグラフィー）、ＬＣ−ＭＳ（液体クロマトグラフィー／質量分析計）等により、検出することができる。
（調製例１）
−導電性粒子含有層組成物の調製−
メチルエチルケトンで溶解させた固形分３０％のフェノキシ樹脂（熱可塑性樹脂）（東都化成社製、商品名：ＹＰ５０）１００質量部に、絶縁性樹脂としてのラジカル重合性樹脂（エポキシアクリレートオリゴマー、ダイセル・サイテック社製、商品名：ＥＢ−６００）３５質量部、リン酸アクリレート（共栄社化学社製、商品名：Ｐ−１Ｍ）１質量部、及び硬化剤としての反応開始剤（日油社製、商品名：パーヘキサＣ）２質量部を添加し、さらに、樹脂微粒子にニッケルと金メッキを施した導電性微粒子（積水化学社製、商品名：ＡＵＬ７０４）を体積比率１０％になるように均一分散させた導電性粒子含有層組成物を調製した。
−導電性粒子含有層組成物の調製−
メチルエチルケトンで溶解させた固形分３０％のフェノキシ樹脂（熱可塑性樹脂）（東都化成社製、商品名：ＹＰ５０）１００質量部に、絶縁性樹脂としてのラジカル重合性樹脂（エポキシアクリレートオリゴマー、ダイセル・サイテック社製、商品名：ＥＢ−６００）３５質量部、リン酸アクリレート（共栄社化学社製、商品名：Ｐ−１Ｍ）１質量部、及び硬化剤としての反応開始剤（日油社製、商品名：パーヘキサＣ）２質量部を添加し、さらに、樹脂微粒子にニッケルと金メッキを施した導電性微粒子（積水化学社製、商品名：ＡＵＬ７０４）を体積比率１０％になるように均一分散させた導電性粒子含有層組成物を調製した。
（実施例１）
調製例１で調製した導電性粒子含有層組成物を、製造例１で作製した剥離フィルムＡにおける剥離層上に平均厚みが２０μｍになるように、バーコーターにより塗布を行い、有機溶媒を乾燥後、剥離層が導電性粒子含有層側となるように、製造例２で作製した剥離フィルムＢでカバーした異方性導電フィルムＡを作製した。
調製例１で調製した導電性粒子含有層組成物を、製造例１で作製した剥離フィルムＡにおける剥離層上に平均厚みが２０μｍになるように、バーコーターにより塗布を行い、有機溶媒を乾燥後、剥離層が導電性粒子含有層側となるように、製造例２で作製した剥離フィルムＢでカバーした異方性導電フィルムＡを作製した。
（比較例１）
調製例１で調製した導電性粒子含有層組成物を、剥離フィルムＤ（帝人デュポンフィルム社製、５０μｍ厚のポリエチレンテレフタレート基材、商品名：Ｐｕｒｅｘ ＃７０）のシリコーン処理面上に、バーコーターにより塗布を行い、６０℃／１０分間乾燥させることで２０μｍの平均厚みの導電性粒子含有層を形成した。さらに、異物混入を防止するカバーフィルムとして、剥離フィルムＥ（帝人デュポンフィルム社製、２５μｍ厚のポリエチレンテレフタレート基材、商品名：Ｐｕｒｅｘ ＃３１）を、シリコーン処理面が導電性粒子含有層側となるように積層した異方性導電フィルムＢを作製した。
調製例１で調製した導電性粒子含有層組成物を、剥離フィルムＤ（帝人デュポンフィルム社製、５０μｍ厚のポリエチレンテレフタレート基材、商品名：Ｐｕｒｅｘ ＃７０）のシリコーン処理面上に、バーコーターにより塗布を行い、６０℃／１０分間乾燥させることで２０μｍの平均厚みの導電性粒子含有層を形成した。さらに、異物混入を防止するカバーフィルムとして、剥離フィルムＥ（帝人デュポンフィルム社製、２５μｍ厚のポリエチレンテレフタレート基材、商品名：Ｐｕｒｅｘ ＃３１）を、シリコーン処理面が導電性粒子含有層側となるように積層した異方性導電フィルムＢを作製した。
（比較例２）
調製例１で調製した導電性粒子含有層組成物を、製造例３で作製した剥離フィルムCにおける剥離層上に、バーコーターにより塗布を行い、６０℃／１０分間乾燥させることで、２０μｍの平均厚みの導電性粒子含有層を形成した。さらに、異物混入を防止するカバーフィルムとして、製造例２で作製した剥離フィルムＢを、剥離層が導電性粒子含有層側となるように積層して、異方性導電フィルムＣを作製した。
調製例１で調製した導電性粒子含有層組成物を、製造例３で作製した剥離フィルムCにおける剥離層上に、バーコーターにより塗布を行い、６０℃／１０分間乾燥させることで、２０μｍの平均厚みの導電性粒子含有層を形成した。さらに、異物混入を防止するカバーフィルムとして、製造例２で作製した剥離フィルムＢを、剥離層が導電性粒子含有層側となるように積層して、異方性導電フィルムＣを作製した。
＜剥離フィルムＡ〜Ｅの面に接した導電性粒子含有層へのＳｉ移行量の測定＞
実施例１、比較例１、比較例２で作製した異方性導電フィルムＡ〜Ｃについて剥離フィルムＡ〜Ｅのそれぞれを剥離した後の異方性導電フィルムＡ〜Ｃの表面に存在するＳｉ、Ｃ、Ｏの３元素をＸ線光電子分光分析装置（日本電子社製、型番：ＪＰＳ−９０ＳＸ）にて測定を行った。
実施例１、比較例１、比較例２で作製した異方性導電フィルムＡ〜Ｃについて剥離フィルムＡ〜Ｅのそれぞれを剥離した後の異方性導電フィルムＡ〜Ｃの表面に存在するＳｉ、Ｃ、Ｏの３元素をＸ線光電子分光分析装置（日本電子社製、型番：ＪＰＳ−９０ＳＸ）にて測定を行った。
＜カバーフィルムとしての剥離フィルムＢ、Ｅの剥離力の測定＞
実施例１、比較例１、比較例２で作製した異方性導電フィルムＡ〜Ｃを１ｃｍ幅にスリットして、カバーフィルムとして用いた剥離フィルムＢ、Ｅについて、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じて、引張試験機（ＯＲＩＥＮＴＥＣ社製、商品名：ＲＴＣ−１２１０）を用いて、角度９０度、引張速度３００ｍｍ／秒間にて剥離力の測定をおこなった。結果を表３に示す。
実施例１、比較例１、比較例２で作製した異方性導電フィルムＡ〜Ｃを１ｃｍ幅にスリットして、カバーフィルムとして用いた剥離フィルムＢ、Ｅについて、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じて、引張試験機（ＯＲＩＥＮＴＥＣ社製、商品名：ＲＴＣ−１２１０）を用いて、角度９０度、引張速度３００ｍｍ／秒間にて剥離力の測定をおこなった。結果を表３に示す。
＜基材としての剥離フィルムＡ、Ｃ、Ｄの剥離力の測定＞
カバーフィルム（剥離フィルムＢ、Ｅ）を剥がした異方性導電フィルムＡ〜Ｃを仮貼装置（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社評価装置、ツール幅１０ｍｍ、緩衝材２００μｍ厚シリコーンラバー）を用いて仮貼条件８０℃−１ＭＰａ−２秒間にて、ＩＴＯパターンガラス（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社評価用ガラス、配線ピッチ５０μｍ、絶縁層ＳｉＮｘ、ガラス厚０．５ｍｍ）上へ貼付けた後、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じて、引張試験機を用いて角度９０度、引張速度３００ｍｍ／秒間にて剥離フィルムＡ、Ｃ、Ｄの剥離力の測定をおこなった。結果を表３に示す。
カバーフィルム（剥離フィルムＢ、Ｅ）を剥がした異方性導電フィルムＡ〜Ｃを仮貼装置（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社評価装置、ツール幅１０ｍｍ、緩衝材２００μｍ厚シリコーンラバー）を用いて仮貼条件８０℃−１ＭＰａ−２秒間にて、ＩＴＯパターンガラス（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社評価用ガラス、配線ピッチ５０μｍ、絶縁層ＳｉＮｘ、ガラス厚０．５ｍｍ）上へ貼付けた後、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じて、引張試験機を用いて角度９０度、引張速度３００ｍｍ／秒間にて剥離フィルムＡ、Ｃ、Ｄの剥離力の測定をおこなった。結果を表３に示す。
エポキシアクリレートで架橋した剥離フィルムは剥離力が上昇し、実装後のＣＯＦ（Ｃｈｉｐ Ｏｎ Ｆｉｌｍ）に対する接着強度が極端に低下した。剥離剤が導電性粒子含有層組成物の接着力を向上させる成分であるリン酸アクリレートと反応したことによるものと考えられる。
剥離力が０．００２Ｎ／ｃｍ〜０．００９Ｎ／ｃｍと小さい剥離フィルムＡ、Ｂは、剥離力が大きい剥離フィルムＣ〜Ｅと比較して、仮接続工程での加熱温度、加圧力を低減し、作業性を向上させることができる。
＜剥離フィルムＢ、Ｅが貼り付いていた導電性粒子含有層のガラス密着力の測定＞
パターンガラスに貼り付けた導電性粒子含有層が伸びたり破断したりしないように、ポリエステル粘着テープ（日東電工社製、商品名：ニットー３１Ｂ）を異方性導電フィルムＡ〜Ｃに貼付けて補強した後に、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じて角度９０度、引張速度３００ｍｍ／秒間にて異方性導電フィルムＡ〜Ｃそれぞれのガラス密着力を測定した。なお剥離フィルムＢ、Ｅが貼り付けてあった導電性粒子含有層をそれぞれＢＦ、ＥＦとした。結果を表４に示す。
比較例１の異方性導電フィルムBにおいて、カバーフィルムとしての剥離フィルムEを積層する前の状態でガラス密着力を測定し、その得られたガラス密着力の値を基準値Ｆとしたときに、測定したそれぞれのガラス密着力ＢＦ、ＥＦの低下率を残留接着率として求めた。結果を表４に示す。
残留接着率（％）＝（ガラス密着力 ／ 基準値Ｆ ）× １００ ・・・（式）
パターンガラスに貼り付けた導電性粒子含有層が伸びたり破断したりしないように、ポリエステル粘着テープ（日東電工社製、商品名：ニットー３１Ｂ）を異方性導電フィルムＡ〜Ｃに貼付けて補強した後に、ＪＩＳ Ｚ ０２３７に準じて角度９０度、引張速度３００ｍｍ／秒間にて異方性導電フィルムＡ〜Ｃそれぞれのガラス密着力を測定した。なお剥離フィルムＢ、Ｅが貼り付けてあった導電性粒子含有層をそれぞれＢＦ、ＥＦとした。結果を表４に示す。
比較例１の異方性導電フィルムBにおいて、カバーフィルムとしての剥離フィルムEを積層する前の状態でガラス密着力を測定し、その得られたガラス密着力の値を基準値Ｆとしたときに、測定したそれぞれのガラス密着力ＢＦ、ＥＦの低下率を残留接着率として求めた。結果を表４に示す。
残留接着率（％）＝（ガラス密着力 ／ 基準値Ｆ ）× １００ ・・・（式）
＜ＣＯＦ接着力の測定＞
ガラス密着力を測定する前の状態（カバーフィルムを剥がした状態）からさらに基材を剥がした状態にして、ＣＯＦ（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社評価用ＣＯＦ：配線ピッチ５０μｍ、配線パターン（Ｃｕ（平均厚み８μｍ）−Ｓｎメッキ）、平均厚み３８μｍの基材（Ｓ’ｐｅｒｆｌｅｘ））が異方性導電フィルムに２ｍｍ幅ラップするようにアライメントして、基材と接触していた導電性粒子含有層の面がＣＯＦ側となるように貼付け、圧着機（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社評価装置、ツール幅２ｍｍ、緩衝材１００μｍ厚テフロン）を用いて本圧着条件１９０℃−３ＭＰａ−１５秒間で圧着を行い、実装体を完成させた。なお、剥離フィルムとの組合せに従い、実装体Ａ（実施例１）、Ｄ（比較例１）、Ｃ（比較例２）とした。
作製した実装体について、実装直後と高温高湿８５℃／８５％／５００時間後の状態で引張試験機を用いて角度９０度、引張速度５０ｍｍ／秒間にてＣＯＦを引き上げることでＣＯＦ接着力を測定した。その際の剥離界面は全てＣＯＦ側であった。結果を表５に示す。
表５より、剥離層のポリマー成分が架橋している剥離層を有する比較例２の剥離フィルムは、ＣＯＦ接着力が低下することが分かった（導電性粒子含有層組成物におけるリン酸アクリレートとの反応が原因と考えられる）。
ガラス密着力を測定する前の状態（カバーフィルムを剥がした状態）からさらに基材を剥がした状態にして、ＣＯＦ（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社評価用ＣＯＦ：配線ピッチ５０μｍ、配線パターン（Ｃｕ（平均厚み８μｍ）−Ｓｎメッキ）、平均厚み３８μｍの基材（Ｓ’ｐｅｒｆｌｅｘ））が異方性導電フィルムに２ｍｍ幅ラップするようにアライメントして、基材と接触していた導電性粒子含有層の面がＣＯＦ側となるように貼付け、圧着機（ソニーケミカル＆インフォメーションデバイス株式会社評価装置、ツール幅２ｍｍ、緩衝材１００μｍ厚テフロン）を用いて本圧着条件１９０℃−３ＭＰａ−１５秒間で圧着を行い、実装体を完成させた。なお、剥離フィルムとの組合せに従い、実装体Ａ（実施例１）、Ｄ（比較例１）、Ｃ（比較例２）とした。
作製した実装体について、実装直後と高温高湿８５℃／８５％／５００時間後の状態で引張試験機を用いて角度９０度、引張速度５０ｍｍ／秒間にてＣＯＦを引き上げることでＣＯＦ接着力を測定した。その際の剥離界面は全てＣＯＦ側であった。結果を表５に示す。
以上より、本発明の異方性導電フィルムを用いることで、導電性粒子含有層の表面の剥離剤汚染を回避することができ、もって、ガラス密着力及びＣＯＦ接着力を発揮できることが分かった。
本発明の異方性導電フィルムは、各種電子部品等と基板、基板同士などの接合に好適に使用することができ、例えば、ＩＣタグ、ＩＣカード、メモリーカード、フラットパネルディスプレイなどの製造に好適に使用することができる。
本発明の接合体は、導電性粒子の粒子捕捉率が高く、優れた導通信頼性を有する。
本発明の接合体は、導電性粒子の粒子捕捉率が高く、優れた導通信頼性を有する。
１ 基材（セパレータ）
２ 剥離層
２ａ 剥離層
２ｂ 剥離層
３ 導電性粒子含有層
４ 剥離層
５ カバーフィルム
２ 剥離層
２ａ 剥離層
２ｂ 剥離層
３ 導電性粒子含有層
４ 剥離層
５ カバーフィルム
Claims (6)
- 基材と、
前記基材上に形成され、ポリマー成分を含む剥離層と、
前記剥離層上に形成され、絶縁性樹脂、硬化剤、及び導電性微粒子を含む導電性粒子含有層と、を有し、
前記ポリマー成分の９０質量％以上が１種のポリオレフィン共重合体であり、
前記ポリオレフィン共重合体がエチレンとプロピレンとの共重合体であって、
前記エチレンとプロピレンとの共重合体におけるエチレンとプロピレンとのモル比が６０／４０〜７５／２５であることを特徴とする異方性導電フィルム。 - ポリマー成分が、１種のポリオレフィン共重合体のみからなる請求項１に記載の異方性導電フィルム。
- 剥離層付き基材の導電性粒子含有層からの剥離力が０．００２Ｎ／ｃｍ以上０．０１Ｎ／ｃｍ未満である請求項１から２のいずれかに記載の異方性導電フィルム。
- ポリオレフィン共重合体が、エチレンとプロピレンとのブロック共重合体である請求項１から３のいずれかに記載の異方性導電フィルム。
- 基材上に、第１の剥離層（重面）、導電性粒子含有層、第２の剥離層（軽面）、カバーフィルムをこの順に有する、及び、前記基材の一方の面に第２の剥離層（軽面）を有し、他方の面に第１の剥離層（重面）、導電性粒子含有層をこの順に有する、のいずれかである請求項１から４に記載の異方性導電フィルム。
- 基材上に、ポリマー成分を含み、該ポリマー成分の９０質量％以上が１種のポリオレフィン共重合体である剥離層組成物による剥離層を形成する剥離層形成工程と、
前記剥離層上に、導電性微粒子を含む導電性粒子含有層組成物による導電性粒子含有層を形成する導電性粒子含有層形成工程と、
を含み、
前記ポリオレフィン共重合体がエチレンとプロピレンとの共重合体であって、
前記エチレンとプロピレンとの共重合体におけるエチレンとプロピレンとのモル比が６０／４０〜７５／２５であることを特徴とする異方性導電フィルムの製造方法。
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