JP2020158354A - 粒状肥料および粒状肥料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、特許文献4に記載された肥料は、圧縮造粒を行っているため、粒硬度が高く、形状が均一な肥料であるが、肥料成分は硫安のみであり、緩効性を得ることはできない。
(1)窒素肥料成分100重量部に対して、グアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物0.1〜10重量部を圧縮造粒して得られる粒状肥料。
(2)窒素肥料成分が、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、および尿素から選ばれる少なくとも1種である上記(1)記載の粒状肥料。
(3)グアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1つを含む化合物が、ジシアンジアミド、1−アミジノ−2−チオウレア、2−メルカプトベンゾチアゾール、2−アミノ−4−クロル−6−メチルピリミジンおよび4−アミノ−1,2,4−トリアゾール塩酸塩から選ばれる少なくとも1種である上記(1)または(2)に記載の粒状肥料。
(4)粒状肥料の粒硬度が2kgf以上である上記(1)〜(3)いずれかに記載の粒状肥料。
(5)粒状肥料の長軸径と短軸径の比(長軸径/短軸径)が1.0以上1.4以下である上記(1)〜(4)いずれかに記載の粒状肥料。
(6)粒状肥料の粒径が、2mm以上4mm以下である上記(1)〜(5)いずれかに記載の粒状肥料。
(7)窒素肥料成分100重量部に対して、グアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物0.1〜10重量部を混合し、圧縮造粒する粒状肥料の製造方法。
(8)窒素肥料成分が、粒径0.25mmを超え、2mm以下の粒子である上記(7)記載の粒状肥料の製造方法。
(9)グアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物が、粒径0.25mmを超え、2mm以下の粒子である上記(7)または(8)記載の粒状肥料の製造方法。
(10)得られる粒状肥料の粒径が、2mm以上4mm以下の二次粒子である上記(7)〜(9)のいずれか記載の粒状肥料の製造方法。
(11)前記圧縮造粒は、一対のローラーを用いたブリケット方式である上記(7)〜(10)のいずれかに記載の粒状肥料の製造方法。
(12)圧縮造粒を行って造粒物を得て、次いで整粒する上記(7)〜(11)のいずれか記載の粒状肥料の製造方法。
(13)前記整粒は、回転式整粒方式である上記(12)に記載の粒状肥料の製造方法。
本発明に用いる窒素肥料成分には特に制限が無く、公知のものも含めて植物の窒素分の栄養素として作用するものを用いることができる。窒素肥料成分の具体例としては、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、尿素等が挙げられる。このうち硫酸アンモニウムは、粒状肥料としたときの溶出性や粒硬度の点で優れるので特に好ましい。硫酸アンモニウムは、例えば、コークス炉廃ガスを硫酸と接触させて得られる硫酸アンモニウム水溶液や、カプロラクタムの製造において、カプロラクタム硫酸塩にアンモニアを添加して得られるカプロラクタムと硫酸アンモニウム混液を得た後に、カプロラクタム水溶液と硫酸アンモニウム水溶液を分離して得られる硫酸アンモニウム水溶液から、晶析により硫酸アンモニウムを結晶化した細粒結晶硫安として使用できる。結晶と母液の分離については、公知の方式で行うことができる。例えば、遠心分離によって液体から分離した後、乾燥することで得られる。細粒結晶硫安は、晶析時に過飽和度が高すぎると結晶が急激に凝集して母液を取り込み、粒径が大きく、水分が高く、不純物が多くなるため、圧力10.1kPaABS以上の圧力として晶析することで、結晶配向した、結晶性の高い細粒結晶硫安を得ることができる。結晶性の高さは、二次元X線回折を行うことで測定することができ、測定結果から求められる配向度が0.995以上であることが好ましい。さらに好ましくは配向度が0.997以上であり、配向度が1.0であれば、結晶性が最も高い場合であり、最も好ましい。また細粒結晶硫安が硫酸アンモニウムを含む割合は、好ましくは95重量%以上であり、98重量%以上であれば、結晶性の高い細粒結晶硫酸アンモニウムとなり、最も好ましい。なお、配向度とは、結晶の揃い具合を示す指標であり、二次元X線回折において、あおり角χ(°)に応じて得られた配向性ピークの半値幅(°)より下記式(1)で示される。
配向度=(180−配向性ピーク半値幅)/180 ・・・(1) 。
本発明に用いる緩効性肥料成分としては、グアニジル基、チアゾール環、トリアゾール環を少なくとも1つを含む化合物には特に制限が無く、公知のものも含めて用いることができる。具体例としては、グアニジル基を有する化合物としては、ジシアンジアミド、1−アミジノ−2−チオウレアなどが挙げられ、チアゾール環を有する化合物としては、2−メルカプトベンゾチアゾールなどが挙げられる。また、トリアゾール環を有する化合物としては、2−アミノ−4−クロル−6−メチルピリミジンあるいは4−アミノ−1,2,4−トリアゾール塩酸塩などが挙げられる。
混合機で窒素肥料成分と、グアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物とを混合し、造粒、解砕、整粒、分級を順次行うことで肥料として好ましい硬度、かさ密度、および形状を有する粒状肥料を得ることができる。
粒状肥料の二次粒子形成後の粒硬度は、二次粒子形成から時間経過すると若干変動しうるが、使用時および運搬時を想定しての製品として流通される際の本発明の粒状肥料の粒硬度としては、2kgf以上であることが好ましい。粒硬度が2kgf未満であると、粒状肥料の保管中や運搬中にも粉化が発生しやすく、粉体を介しての粒状物どうしの固結の原因となる。また散布時には粒が崩壊して均一な施肥が困難となる。一方、上限としては特に制限が無いが、5kgf以下であることが好ましく、5kgfを越える場合は、土壌中での粒状肥料の溶解性が悪く、肥効が低下することがある。より好ましくは3kgf以上5kgf以下であり、さらに好ましくは3.5kgf以上4.5kgf以下である。なお、粒状肥料の粒硬度は木屋式硬度計で粒状肥料20粒の粒硬度を測定し、これら粒硬度の平均値を粒硬度とする。
収率=(粒状肥料の重量)/(造粒機に投入する造粒原料の重量)×100(%) ・・・(2) 。
固結率(重量 %)=(一ヶ月間荷重後の固結部分重量)/750×100 ・・・(3) 。
粉化率(重量 %)=(粒径2mm以下のものの重量(g))/750×100 ・・・(4) 。
窒素肥料成分の溶出割合=
(水中に溶出したN分の量)/(粒状肥料12.5gに含まれるN分の量) ・・・(5) 。
窒素肥料成分と粒子Bの成型前段階での粒径は、目開き9メッシュ=2.0mm、および目開き60メッシュ=0.25mmの篩を使用して、下記式により0.25mmを超え2mm以下の粒径の割合を算出した。
0.25mmを超え2mm以下の粒径粒子の割合(重量%)=(粒径0.25mmを超え2mm以下の粒子の重量)/(篩分け前の粒子の重量)×100 。
窒素肥料成分とグアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物の成形前での水分率は、加熱前の窒素肥料成分またはグアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物を130℃で3時間加熱後に重量測定を行った際の加熱減量により求めた値であり、下記式で算出した。
窒素肥料成分の水分率(重量%)=((加熱前の窒素肥料成分重量)−(加熱後の窒素肥料成分重量))/(加熱前の窒素肥料成分重量)×100 。
グアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物の水分率(重量%)=((加熱前のグアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物重量)−(加熱後のグアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物重量))/(加熱前のグアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物重量)×100 。
粒状肥料の収率は、造粒機に投入する造粒原料の重量に対する造粒および整粒して得られた粒状肥料の重量であって、下記式により算出した。
粒状肥料の収率(%)=(粒状肥料の重量)/(造粒原料の重量)×100 。
粒状肥料の二次粒子形成後(成型後)の粒硬度は、木屋式硬度計で造粒物20粒の粒硬度を測定し、これら粒硬度の平均を求めたものである。
粒状肥料の粒径は、目開き9メッシュ=2.0mmおよび5メッシュ=4.0mmの篩を使用して、下記式により2mm以上4mm以下の粒径のものの割合を算出した。
粒状肥料の2mm以上4mm以下のものの割合(重量%)=(粒径2mm以上4mm以下の粒径のものの重量)/(篩分け前の粒状肥料の重量)×100 。
粒状肥料の長軸径と短軸径の比は、粒状肥料の写真撮影画像を使用して画像解析式の粒径測定装置により長軸径と短軸径を測定し、長軸径を短軸径で割ることで算出した。
粒状肥料の水分率は、加熱前の粒状肥料を130℃で3時間加熱後に重量測定を行った際の加熱減量により求めた値であり、下記式で算出した。
粒状肥料の水分率(重量%)=((加熱前の粒状肥料重量)−(加熱後の粒状肥料重量))/(加熱前の粒状肥料重量)×100 。
粒状肥料の固結率は、ポリ製小袋に充填した粒状肥料750gを上部と下部にダミーの肥料袋1袋ずつ置き、その上部に木製板を置いて堆積し、60kgの錘で一ヶ月間荷重後の粒状肥料のうち固結部分重量(g)の割合であり、下記式で算出した。
粒状肥料の固結率(%)= (一ヶ月間荷重後の固結部分重量)/750×100 。
粒状肥料の固結強度は、山中式土壌硬度計を使用して針部を肥料上面に対して垂直に圧入して測定した値である。
粒状肥料の粉化率は、粒状肥料750gに対して60kgの錘で一ヶ月間荷重後の粒状肥料組成物のうち、目開き2mmの篩を使用して得た粒径が2mm以下のものの割合であり、下記式で算出した。
粒状肥料の粉化率(%)= (粒径2mm以下のものの重量(g))/750×100 。
粒径0.25mmを超え2mm以下の粒子である硫酸アンモニウム粒子100重量部と粒径0.25mmを超え2mm以下の粒子であるジシアンジアミド1.0重量部を、混合機としてダウ・ミキサー(株式会社新日南製)に供給して10分間混合した。次いで、該混合物を造粒機としてブリケッタ(登録商標)BSS−IV型(新東工業製)に供給し、ロール有効幅を185mm、ロール圧力を8.3kN/cm、バリ厚みを1.70mm、ポケットサイズをΦ3.9mm×0.94mm、ローラー回転数50rpmで造粒を行い、粗砕機にて破砕した後、目開き6.7mm、5.2mm、2.2mmの篩いを有する3段解砕篩機(興和工業所製)に投入し、解砕メディア(ナイロン硬球ボール上段200個、下段200個)で解砕した。続いて、該造粒物をマルメライザー(ダルトン製)に篩上解砕品を投入し、回転数225rpmで20秒間整粒処理を行った後に、目開き2mmの篩を有する円形振動篩機(ダルトン製)に供給して分級を行い、目開き2mmの篩上品を粒状肥料として回収した。粒状肥料の収率は60%、2mm以上4mm以下粒径の割合は96%で、長軸径は3.9mm、短軸径は3.52mmであって、長軸径と短軸径の比(長軸径/短軸径)は1.11。また、粒状肥料の粒硬度は3.0kgf、水分率は0.3重量%、固結テスト1ヶ月後の固結率は0%、固結強度は0kg/cm2、粉化率は0.2%であった。
ジシアンジアミドの混合量を3.2重量部とする以外は実施例1と同様の方法で粒状肥料を作製した。その結果、粒状肥料の収率は63%、2mm以上4mm以下粒径の割合は95%で、長軸径は3.9mm、短軸径は3.54mmであって、長軸径と短軸径の比(長軸径/短軸径)は1.10。また、粒状肥料の粒硬度は3.0kgf、水分率は0.3重量%、固結テスト1ヶ月後の固結率は0%、固結強度は0kg/cm2、粉化率は0.2%であった。
ジシアンジアミドの混合量を6.4重量部とする以外は実施例1と同様の方法で粒状肥料を作製した。その結果、粒状肥料の収率は63%、2mm以上4mm以下粒径の割合は95%で、長軸径は3.9mm、短軸径は3.55mmであって、長軸径と短軸径の比(長軸径/短軸径)は1.10。また、粒状肥料の粒硬度は2.7kgf、水分率は0.3重量%、固結テスト1ヶ月後の固結率は0%、固結強度は0kg/cm2、粉化率は0.1%であった。
緩効性肥料成分を1−アミジノ−2−チオウレアに変更し、その混合量を0.5重量部とする以外は実施例1と同様の方法で粒状肥料を作製した。その結果、粒状肥料の収率は62%、2mm以上4mm以下粒径の割合は96%で、長軸径は3.92mm、短軸径は3.53mmであって、長軸径と短軸径の比(長軸径/短軸径)は1.11。また、粒状肥料の粒硬度は2.2kgf、水分率は0.3重量%、固結テスト1ヶ月後の固結率は0%、固結強度は0kg/cm2、粉化率は0.1%であった。
緩効性肥料成分を2−メルカプトベンゾチアゾールに変更し、その混合量を1.5重量部とする以外は実施例1と同様の方法で粒状肥料を作製した。その結果、粒状肥料の収率は62%、2mm以上4mm以下粒径の割合は95%で、長軸径は3.91mm、短軸径は3.5mmであって、長軸径と短軸径の比(長軸径/短軸径)は1.12。また、粒状肥料の粒硬度は2.8kgf、水分率は0.3重量%、固結テスト1ヶ月後の固結率は0%、固結強度は0kg/cm2、粉化率は0.2%であった。
緩効性肥料成分を2−アミノ−4−クロル−メチルピリミジンに変更し、その混合量を0.5重量部とする以外は実施例1と同様の方法で粒状肥料を作製した。その結果、粒状肥料の収率は60%、2mm以上4mm以下粒径の割合は96%で、長軸径は3.91mm、短軸径は3.52mmであって、長軸径と短軸径の比(長軸径/短軸径)は1.12。また、粒状肥料の粒硬度は2.5kgf、水分率は0.3重量%、固結テスト1ヶ月後の固結率は0%、固結強度は0kg/cm2、粉化率は0.2%であった。
粒径0.25mmを超え2mm以下の粒子である硫酸アンモニウム粒子100重量部のみで実施した以外は、実施例1と同様にして粒状肥料を作製した。
ジシアンジアミドの混合量を15.0重量部とする以外は実施例1と同様の方法で粒状肥料を作製した。その結果、
粒状肥料の収率は59%、2mm以上4mm以下粒径の割合は95%で、長軸径は3.9mm、短軸径は3.53mmであって、長軸径と短軸径の比(長軸径/短軸径)は1.10。また、粒状肥料の粒硬度は1.7kgf、水分率は0.3重量%、固結テスト1ヶ月後の固結率は1.2%、固結強度は1.5kg/cm2、粉化率は1.1%であった。
粒径0.25mmを超え2mm以下の粒子である硫酸アンモニウム粒子100重量部と粒径0.25mmを超え2mm以下の粒子であるジシアンジアミド6.4重量部を、混合機としてダウ・ミキサー(株式会社新日南製)に供給して10分間混合した。次いで、該混合物を造粒機としてパン造粒機にいれ、充分混合し、25%濃度の糖蜜水を滴下しながら造粒した。続いて、該造粒物を105℃の棚段式乾燥機に4時間入れた後、室温まで冷却した。目開き2mmの篩を有する円形振動篩機(ダルトン製)に供給して分級を行い、目開き2mmの篩上品を粒状肥料として回収した。粒状肥料の収率は55%、2mm以上4mm以下粒径の割合は66%で、長軸径は3.82mm、短軸径は3.68mmであって、長軸径と短軸径の比(長軸径/短軸径)は1.04。また、粒状肥料の粒硬度は1.2kgf、水分率は1.8重量%、固結テスト1ヶ月後の固結率は3.2%、固結強度は2.8kg/cm2、粉化率は6.2%であった。
溶出試験は実施例1〜6および比較例1〜3で作製した粒状肥料をそれぞれ12.5g採取し、250gのイオン交換水に投入し、25℃の恒温槽内に保管して所定時間経過後に取り出し、水中に溶出した窒素成分を定量して求めた。窒素成分はケルダール法で測定し、溶出率を算出した。溶出試験結果を表2に示した。
動力散布機による肥料散布試験を実施した。背負い式動力散布機(商品名:DMC800 共立(株)製)のホッパーに実施例1〜6および比較例1〜3の粒状肥料を20kg入れ、エンジンスロットル:5、開口部開度:7にて肥料粒を散布した。
背負い式動力散布機から散布された粒状肥料の散布距離を測定し、それぞれの飛距離に到達した粒状肥料の割合を算出した。散布試験評価結果を表3に示した。
Claims (13)
- 窒素肥料成分100重量部に対して、グアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物0.1〜10重量部を圧縮造粒して得られる粒状肥料。
- 窒素肥料成分が、硫酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硝酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、および尿素から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1記載の粒状肥料。
- グアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1つを含む化合物が、ジシアンジアミド、1−アミジノ−2−チオウレア、2−メルカプトベンゾチアゾール、2−アミノ−4−クロル−6−メチルピリミジンおよび4−アミノ−1,2,4−トリアゾール塩酸塩から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載の粒状肥料。
- 粒状肥料の粒硬度が2kgf以上であることを特徴とする請求項1〜3いずれかに記載の粒状肥料。
- 粒状肥料の長軸径と短軸径の比(長軸径/短軸径)が1.0以上1.4以下であることを特徴とする請求項1〜4いずれかに記載の粒状肥料。
- 粒状肥料の粒径が、2mm以上4mm以下であることを特徴とする請求項1〜5いずれかに記載の粒状肥料。
- 窒素肥料成分100重量部に対して、グアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物0.1〜10重量部を混合し、圧縮造粒する粒状肥料の製造方法。
- 窒素肥料成分が、粒径0.25mmを超え、2mm以下の粒子である請求項7記載の粒状肥料の製造方法。
- グアニジル基、チアゾール環、およびトリアゾール環から選ばれる少なくとも1種を含む化合物が、粒径0.25mmを超え、2mm以下の粒子である請求項7または8記載の粒状肥料の製造方法。
- 得られる粒状肥料の粒径が、2mm以上4mm以下の二次粒子である請求項7〜9のいずれか記載の粒状肥料の製造方法。
- 前記圧縮造粒は、一対のローラーを用いたブリケット方式である請求項7〜10のいずれかに記載の粒状肥料の製造方法。
- 圧縮造粒を行って造粒物を得て、次いで整粒することを特徴とする請求項7〜11のいずれか記載の粒状肥料の製造方法。
- 前記整粒は、回転式整粒方式であることを特徴とする請求項12に記載の粒状肥料の製造方法。
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