JP2020153931A - ガスセンサ、特定ガス濃度検出方法及びセンサ素子 - Google Patents
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Abstract
Description
酸素及びNOxのいずれか一方を特定ガスとし、他方を含まず該特定ガスとベースガスとを含む試験用ガスを被測定ガスとして、該被測定ガス中の該特定ガスの濃度である特定ガス濃度を検出するガスセンサであって、
酸素イオン伝導性の固体電解質層を有する素子本体と、
前記被測定ガスと接触するように前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第1外側電極と、前記素子本体の内部に配設され触媒活性を有する貴金属を含む測定電極と、を有するポンプセルと、
前記被測定ガスと接触するように前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第2外側電極と、前記特定ガス濃度の検出の基準となる基準ガスと接触するように配設され触媒活性を有する貴金属を含む基準電極と、を有し、前記特定ガスが酸素の場合には前記被測定ガス中の酸素濃度、前記特定ガスがNOxの場合には前記被測定ガス中のNOxが還元されて生じる酸素濃度、に基づく起電力を生じる酸素濃淡電池セルと、
前記素子本体の内部に配設され、前記被測定ガスを導入して拡散抵抗を付与しつつ前記測定電極まで流通させる被測定ガス流通部と、
前記素子本体に配設され、発熱部と、前記発熱部の両端に接続された一対の通電用リードと、前記発熱部の両端に前記通電用リードと並列に接続された一対の電圧測定用リードと、を有するヒータ部と、
前記発熱部に流れるヒータ電流と、前記一対の電圧測定用リード間のヒータ電圧と、に基づいて検出される前記発熱部の温度が目標温度になるように、前記一対の通電用リードを介した前記ヒータ部への通電を制御するヒータ制御手段と、
前記ポンプセルの前記第1外側電極と前記測定電極との間に一定の制御電圧を印加して、前記測定電極の周囲の酸素濃度が実質的にゼロとなるように、前記特定ガスが酸素の場合には前記被測定ガス中の酸素を、前記特定ガスがNOxの場合には前記被測定ガス中のNOxが還元されて生じる酸素を、前記測定電極の周囲から前記第1外側電極の周囲に汲み出させるポンプセル制御手段と、
前記ポンプセルに流れるポンプ電流と、前記第2外側電極と前記基準電極との間に生じる前記酸素濃淡電池セルの前記起電力と、の少なくとも一方に基づいて前記被測定ガス中の前記特定ガス濃度を検出する特定ガス濃度検出手段と、
前記ポンプ電流に基づく前記特定ガス濃度と、前記起電力に基づく前記特定ガス濃度と、の相違に基づいて、前記特定ガス濃度検出手段に検出された前記特定ガス濃度の異常の有無を判定する異常判定手段と、
を備えたものである。
センサ素子を用いて、酸素及びNOxのいずれか一方を特定ガスとし、他方を含まず該特定ガスとベースガスとを含む試験用ガスを被測定ガスとして、該被測定ガス中の該特定ガスの濃度である特定ガス濃度を検出する特定ガス濃度検出方法であって、
前記センサ素子は、
酸素イオン伝導性の固体電解質層を有する素子本体と、
前記被測定ガスと接触するように前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第1外側電極と、前記素子本体の内部に配設され触媒活性を有する貴金属を含む測定電極と、を有するポンプセルと、
前記被測定ガスと接触するように前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第2外側電極と、前記特定ガス濃度の検出の基準となる基準ガスと接触するように配設され触媒活性を有する貴金属を含む基準電極と、を有し、前記特定ガスが酸素の場合には前記被測定ガス中の酸素濃度、前記特定ガスがNOxの場合には前記被測定ガス中のNOxが還元されて生じる酸素濃度、に基づく起電力を生じる酸素濃淡電池セルと、
前記素子本体の内部に配設され、前記被測定ガスを導入して拡散抵抗を付与しつつ前記測定電極まで流通させる被測定ガス流通部と、
前記素子本体に配設され、発熱部と、前記発熱部の両端に接続された一対の通電用リードと、前記発熱部の両端に前記通電用リードと並列に接続された一対の電圧測定用リードと、を有するヒータ部と、
を備え、
前記特定ガス濃度検出方法は、
前記発熱部に流れるヒータ電流と、前記一対の電圧測定用リード間のヒータ電圧と、に基づいて検出される前記発熱部の温度が目標温度になるように、前記一対の通電用リードを介した前記ヒータ部への通電を制御するヒータ制御ステップと、
前記ポンプセルの前記第1外側電極と前記測定電極との間に一定の制御電圧を印加して、前記測定電極の周囲の酸素濃度が実質的にゼロとなるように、前記特定ガスが酸素の場合には前記被測定ガス中の酸素を、前記特定ガスがNOxの場合には前記被測定ガス中のNOxが還元されて生じる酸素を、前記測定電極の周囲から前記第1外側電極の周囲に汲み出させるポンプセル制御ステップと、
前記ヒータ制御ステップと、前記ポンプセル制御ステップとが行われている状態で、前記ポンプセルに流れるポンプ電流と、前記第2外側電極と前記基準電極との間に生じる前記酸素濃淡電池セルの前記起電力と、の少なくとも一方に基づいて前記被測定ガス中の前記特定ガス濃度を検出する特定ガス濃度検出ステップと、
前記ポンプ電流に基づく前記特定ガス濃度と、前記起電力に基づく前記特定ガス濃度と、の相違に基づいて、前記特定ガス濃度検出ステップで検出された前記特定ガス濃度の異常の有無を判定する異常判定ステップと、
を含むものである。
被測定ガス中の特定ガスの濃度である特定ガス濃度を検出するためのセンサ素子であって、
酸素イオン伝導性の固体電解質層を有する素子本体と、
前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第1外側電極と、前記素子本体の内部に配設され触媒活性を有する貴金属を含む測定電極と、を有するポンプセルと、
前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第2外側電極と、前記特定ガス濃度の検出の基準となる基準ガスと接触するように配設され触媒活性を有する貴金属を含む基準電極と、を有し、前記特定ガスが酸素の場合には前記被測定ガス中の酸素濃度、前記特定ガスがNOxの場合には前記被測定ガス中のNOxが還元されて生じる酸素濃度、に基づく起電力を生じる酸素濃淡電池セルと、
前記素子本体の内部に配設され、前記被測定ガスを導入して拡散抵抗を付与しつつ前記測定電極まで流通させる被測定ガス流通部と、
前記素子本体に配設され、発熱部と、前記発熱部の両端に接続された一対の通電用リードと、前記発熱部の両端に前記通電用リードと並列に接続された一対の電圧測定用リードと、を有するヒータ部と、
を備えたものである。
図1〜3に示したセンサ素子100aを作製し、図4に示すようにセンサ素子100aと制御装置90と,各電源25,86と、各取得部84,85,87,88と、表示操作部98とを接続してガスセンサ100を作製した。センサ素子100aは、以下のように作製した。まず、安定化剤のイットリアを4mol%添加したジルコニア粒子と有機バインダーと分散剤と可塑剤と有機溶剤とを混合してテープ成形により成形したセラミックスグリーンシートを6枚用意した。このグリーンシートには印刷時や積層時の位置決めに用いるシート孔、内部空所20及び基準ガス導入空間43に対応する孔、スルーホール等を予め複数形成しておいた。また、各々のグリーンシートには各電極やヒータ部70を形成するためのペーストのパターンを印刷した。そして、6枚のグリーンシートを所定の順序に積層して、所定の温度・圧力条件を加えることで圧着させた。こうして得られた圧着体からセンサ素子100aの大きさの未焼成積層体を切り出した。そして、切り出した未焼成積層体を、焼成して、センサ素子100aを得た。第1外側電極23,第2外側電極24,測定電極44及び基準電極42を形成するための導電性ペーストは、Ptと、ジルコニア粉末と、バインダーとを混合することによって作製した。
図12,13に示したガスセンサ900を作製して、比較例1とした。センサ素子900aは、センサ素子100aと同様の手順で作製した。外側ポンプ電極923及び基準電極942を形成するための導電性ペーストは、実施例1と同様に、Ptと、ジルコニア粉末と、バインダーとを混合することによって作製した。また、測定電極944を形成するための導電性ペーストは、上記の原料にさらにRhを混合して作製した。PtとRhとの質量割合は50:50とした。内側ポンプ電極922及び補助ポンプ電極951を形成するための導電性ペーストは、上記の原料にさらにAuを混合して作製した。
比較例2として、ガス分析計(株式会社ベスト測器製,Bex−1003NH)を用意した。
実施例1及び比較例1,2の検出精度を比較した。まず、ベースガスが窒素であり、NO濃度が既知であり、酸素を含まないガスを用意して、試験用ガスとした。この試験用ガスのNO濃度を、実施例1及び比較例1,2でそれぞれ300回測定した。実施例1のNO濃度は、ポンプ電流Ipに基づく値とした。毎回の測定のタイミングは、比較例2のガス分析計で定められた校正タイミング(4時間毎)の直前とした。すなわち、比較例2では、時間の経過に伴って適切に校正タイミングで校正を行いつつ、校正を行う直前の最も検出精度が低下しやすいタイミングでの特定ガス濃度の測定を、300回行った。そして、実施例1及び比較例1についても、比較例2の測定タイミングに合わせて同じタイミングで測定を行った。1回の測定に要する時間(試験用ガスを流す時間)は約15分である。また、1回目の測定から300回目の測定までの経過時間は、約2000時間である。その2000時間のうち、実施例1のガスセンサ100が駆動し試験用ガスに晒されていた時間は、約15分×300回=約75時間である。比較例1,2についても同様である。
Claims (6)
- 酸素及びNOxのいずれか一方を特定ガスとし、他方を含まず該特定ガスとベースガスとを含む試験用ガスを被測定ガスとして、該被測定ガス中の該特定ガスの濃度である特定ガス濃度を検出するガスセンサであって、
酸素イオン伝導性の固体電解質層を有する素子本体と、
前記被測定ガスと接触するように前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第1外側電極と、前記素子本体の内部に配設され触媒活性を有する貴金属を含む測定電極と、を有するポンプセルと、
前記被測定ガスと接触するように前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第2外側電極と、前記特定ガス濃度の検出の基準となる基準ガスと接触するように配設され触媒活性を有する貴金属を含む基準電極と、を有し、前記特定ガスが酸素の場合には前記被測定ガス中の酸素濃度、前記特定ガスがNOxの場合には前記被測定ガス中のNOxが還元されて生じる酸素濃度、に基づく起電力を生じる酸素濃淡電池セルと、
前記素子本体の内部に配設され、前記被測定ガスを導入して拡散抵抗を付与しつつ前記測定電極まで流通させる被測定ガス流通部と、
前記素子本体に配設され、発熱部と、前記発熱部の両端に接続された一対の通電用リードと、前記発熱部の両端に前記通電用リードと並列に接続された一対の電圧測定用リードと、を有するヒータ部と、
前記発熱部に流れるヒータ電流と、前記一対の電圧測定用リード間のヒータ電圧と、に基づいて検出される前記発熱部の温度が目標温度になるように、前記一対の通電用リードを介した前記ヒータ部への通電を制御するヒータ制御手段と、
前記ポンプセルの前記第1外側電極と前記測定電極との間に一定の制御電圧を印加して、前記測定電極の周囲の酸素濃度が実質的にゼロとなるように、前記特定ガスが酸素の場合には前記被測定ガス中の酸素を、前記特定ガスがNOxの場合には前記被測定ガス中のNOxが還元されて生じる酸素を、前記測定電極の周囲から前記第1外側電極の周囲に汲み出させるポンプセル制御手段と、
前記ポンプセルに流れるポンプ電流と、前記第2外側電極と前記基準電極との間に生じる前記酸素濃淡電池セルの前記起電力と、の少なくとも一方に基づいて前記被測定ガス中の前記特定ガス濃度を検出する特定ガス濃度検出手段と、
前記ポンプ電流に基づく前記特定ガス濃度と、前記起電力に基づく前記特定ガス濃度と、の相違に基づいて、前記特定ガス濃度検出手段に検出された前記特定ガス濃度の異常の有無を判定する異常判定手段と、
を備えたガスセンサ。 - 前記第2外側電極は、前記第1外側電極よりも面積が小さい、
請求項1に記載のガスセンサ。 - 前記第1外側電極及び前記第2外側電極は、前記素子本体のうち該第1,第2外側電極が配設された面に垂直な方向から見たときに、一方が凹部を有しており、他方の少なくとも一部が該凹部内に配置されている、
請求項1又は2に記載のガスセンサ。 - 前記基準電極は、前記素子本体の内部に配設されており、
前記素子本体は、前記基準ガスを導入して前記基準電極まで流通させる基準ガス導入部を有している、
請求項1〜3のいずれか1項に記載のガスセンサ。 - センサ素子を用いて、酸素及びNOxのいずれか一方を特定ガスとし、他方を含まず該特定ガスとベースガスとを含む試験用ガスを被測定ガスとして、該被測定ガス中の該特定ガスの濃度である特定ガス濃度を検出する特定ガス濃度検出方法であって、
前記センサ素子は、
酸素イオン伝導性の固体電解質層を有する素子本体と、
前記被測定ガスと接触するように前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第1外側電極と、前記素子本体の内部に配設され触媒活性を有する貴金属を含む測定電極と、を有するポンプセルと、
前記被測定ガスと接触するように前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第2外側電極と、前記特定ガス濃度の検出の基準となる基準ガスと接触するように配設され触媒活性を有する貴金属を含む基準電極と、を有し、前記特定ガスが酸素の場合には前記被測定ガス中の酸素濃度、前記特定ガスがNOxの場合には前記被測定ガス中のNOxが還元されて生じる酸素濃度、に基づく起電力を生じる酸素濃淡電池セルと、
前記素子本体の内部に配設され、前記被測定ガスを導入して拡散抵抗を付与しつつ前記測定電極まで流通させる被測定ガス流通部と、
前記素子本体に配設され、発熱部と、前記発熱部の両端に接続された一対の通電用リードと、前記発熱部の両端に前記通電用リードと並列に接続された一対の電圧測定用リードと、を有するヒータ部と、
を備え、
前記特定ガス濃度検出方法は、
前記発熱部に流れるヒータ電流と、前記一対の電圧測定用リード間のヒータ電圧と、に基づいて検出される前記発熱部の温度が目標温度になるように、前記一対の通電用リードを介した前記ヒータ部への通電を制御するヒータ制御ステップと、
前記ポンプセルの前記第1外側電極と前記測定電極との間に一定の制御電圧を印加して、前記測定電極の周囲の酸素濃度が実質的にゼロとなるように、前記特定ガスが酸素の場合には前記被測定ガス中の酸素を、前記特定ガスがNOxの場合には前記被測定ガス中のNOxが還元されて生じる酸素を、前記測定電極の周囲から前記第1外側電極の周囲に汲み出させるポンプセル制御ステップと、
前記ヒータ制御ステップと、前記ポンプセル制御ステップとが行われている状態で、前記ポンプセルに流れるポンプ電流と、前記第2外側電極と前記基準電極との間に生じる前記酸素濃淡電池セルの前記起電力と、の少なくとも一方に基づいて前記被測定ガス中の前記特定ガス濃度を検出する特定ガス濃度検出ステップと、
前記ポンプ電流に基づく前記特定ガス濃度と、前記起電力に基づく前記特定ガス濃度と、の相違に基づいて、前記特定ガス濃度検出ステップで検出された前記特定ガス濃度の異常の有無を判定する異常判定ステップと、
を含む、
特定ガス濃度検出方法。 - 被測定ガス中の特定ガスの濃度である特定ガス濃度を検出するためのセンサ素子であって、
酸素イオン伝導性の固体電解質層を有する素子本体と、
前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第1外側電極と、前記素子本体の内部に配設され触媒活性を有する貴金属を含む測定電極と、を有するポンプセルと、
前記素子本体の外側に配設され触媒活性を有する貴金属を含む第2外側電極と、前記特定ガス濃度の検出の基準となる基準ガスと接触するように配設され触媒活性を有する貴金属を含む基準電極と、を有し、前記特定ガスが酸素の場合には前記被測定ガス中の酸素濃度、前記特定ガスがNOxの場合には前記被測定ガス中のNOxが還元されて生じる酸素濃度、に基づく起電力を生じる酸素濃淡電池セルと、
前記素子本体の内部に配設され、前記被測定ガスを導入して拡散抵抗を付与しつつ前記測定電極まで流通させる被測定ガス流通部と、
前記素子本体に配設され、発熱部と、前記発熱部の両端に接続された一対の通電用リードと、前記発熱部の両端に前記通電用リードと並列に接続された一対の電圧測定用リードと、を有するヒータ部と、
を備えたセンサ素子。
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