JP2020149817A - 電気化学素子用セパレータ - Google Patents
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Abstract
Description
V=P/D
ここで、Pは電気化学素子用セパレータの147kPa荷重時の空隙率(単位:%)、Dは電気化学素子用セパレータ構成繊維の平均繊維径(単位:μm)、をそれぞれ意味する。」である。
なお、ポリオレフィン系高強度繊維が融点の異なる二種類の樹脂成分からなる場合、低融点成分は他方の成分(以下、「高融点成分」と表記することがある)に影響を与えず、高融点成分によって繊維形態を維持することができるように、低融点成分は高融点成分よりも10℃以上融点が低いことが好ましく、20℃以上低いことがより好ましい。例えば、高融点成分と低融点成分の組合せとして、ポリメチルペンテン/ポリプロピレン、ポリメチルペンテン/プロピレン系共重合体、ポリメチルペンテン/ポリエチレン、ポリメチルペンテン/エチレン系共重合体、ポリプロピレン/ポリエチレン、ポリプロピレン/エチレン系共重合体、高密度ポリエチレン/低密度ポリエチレン、などを挙げることができる。これらの中でも引張り強さが強く、剛性が高いため、セパレータの空隙量を確保しやすい、ポリプロピレン/ポリエチレンからなるポリオレフィン系高強度繊維が好ましく、特に、ポリプロピレン/高密度ポリエチレンからなるポリオレフィン系高強度繊維が好ましい。
なお、空隙維持率については、次の数式から算出される値をいう。
ホモポリプロピレン(融点:168℃)を芯成分(高融点成分)とし、高密度ポリエチレン(融点:135℃)を鞘成分(低融点成分)とする、引張り強さが6.5cN/dtex、ヤング率が47cN/dtexのポリオレフィン系高強度複合融着繊維A(両端部を除いて高密度ポリエチレンが繊維表面を被覆、芯成分と鞘成分の体積比率=60:40、平均繊維径:10.5μm、繊維長:5mm、比重:0.92)を用意した。
ホモポリプロピレン(融点:168℃)を芯成分(高融点成分)とし、高密度ポリエチレン(融点:135℃)を鞘成分(低融点成分)とする、引張り強さが6.0cN/dtex、ヤング率が57cN/dtexのポリオレフィン系高強度複合融着繊維B(両端部を除いて高密度ポリエチレンが繊維表面を被覆、芯成分と鞘成分の体積比率=50:50、平均繊維径:7.4μm、繊維長:6mm、比重:0.92)を用意した。
ホモポリプロピレン(融点:168℃)を芯成分(高融点成分)とし、高密度ポリエチレン(融点:135℃)を鞘成分(低融点成分)とする、引張り強さが6.0cN/dtex、ヤング率が70cN/dtexのポリオレフィン系高強度複合融着繊維C(両端部を除いて高密度ポリエチレンが繊維表面を被覆、芯成分と鞘成分の体積比率=50:50、平均繊維径:5.3μm、繊維長:3mm、比重:0.92)を用意した。
ポリエチレンテレフタレートからなる海成分中にポリプロピレンからなる島成分を含む、複合紡糸法により製造した海島型複合繊維を、陰イオン界面活性剤を添加した10mass%水酸化ナトリウム水溶液からなる浴(温度:95℃)中に120分間浸漬し、海島型複合繊維の海成分であるポリエチレンテレフタレートを抽出除去して、ポリプロピレン極細繊維(平均繊維径:2.1μm、融点:168℃、繊維長:3mm、横断面形状:円形、比重:0.91)を得た。このポリプロピレン極細繊維は、フィブリル化しておらず、延伸した状態にあり、しかも各繊維が繊維軸方向において実質的に同じ直径を有していた。
ポリエチレンテレフタレートからなる海成分中にポリプロピレンからなる島成分を含む、複合紡糸法により製造した海島型複合繊維を、陰イオン界面活性剤を添加した10mass%水酸化ナトリウム水溶液からなる浴(温度:95℃)中に120分間浸漬し、海島型複合繊維の海成分であるポリエチレンテレフタレートを抽出除去して、ポリプロピレン極細繊維(平均繊維径:1.4μm、融点:168℃、繊維長:2mm、横断面形状:円形、比重:0.91)を得た。このポリプロピレン極細繊維は、フィブリル化しておらず、延伸した状態にあり、しかも各繊維が繊維軸方向において実質的に同じ直径を有していた。
ポリオレフィン系高強度複合融着繊維A、B又はCと、極細繊維A又はBとを、表1及び2に示す質量割合でスラリー中に分散させ、湿式法(水平長網方式)により、個々のポリオレフィン系高強度複合融着繊維及び極細繊維が分散した繊維ウエブを形成した。
次いで、前記繊維ウエブをコンベアで支持し、コンベアの下方から吸引して繊維ウエブをコンベアと密着させて搬送しながら、繊維ウエブに対して温度142℃の熱風を10秒間吹き付け、十分な量の熱風を通過させる無圧下での熱処理をエアスルー法により行い、繊維ウエブの乾燥と同時にポリオレフィン系高強度複合融着繊維A、B又はCの低融点成分(高密度ポリエチレン)のみを融着させて、不織布を形成した。
次いで、前記不織布を温度60℃の発煙硫酸溶液(15%SO3溶液)中に2分間浸漬した後、十分に水洗し、乾燥してスルホン化処理を実施してスルホン酸基を繊維表面に導入し、ポリオレフィン系高強度複合融着繊維の低融点成分のみで融着したセパレータを製造した。
なお、実施例2及び比較例1、2、5のスルホン化処理を実施した不織布は、カレンダーロールによって加圧して厚さ調整を行った。
実施例及び比較例のセパレータを直径30mmに裁断して試験片を調製し、温度20℃、相対湿度65%の状態下で、水分平衡に至らせた後、質量(M0)をそれぞれ測定した。
次に、試験片の空気を水酸化カリウム溶液で置換するように、比重1.3(20℃)の水酸化カリウム溶液中に1時間浸漬し、水酸化カリウム溶液を保持させた。
次に、この試験片を上下3枚ずつのろ紙(直径:30mm)で挟み、加圧ポンプにより、4.9MPaの圧力を30秒間作用させた後、試験片の質量(M1)を測定した。
そして、次の数式により、加圧保液率を求めた。なお、この測定は1つのセパレータの4枚の試験片について行い、その算術平均を加圧保液率(Rp、単位:%)とした。
また、実施例1と実施例5、及び実施例6との比較から、セパレータの繊維組成が異なっても同様に空隙率が70%以上、かつ空隙係数が17.0以上であるセパレータは、電解液保持性が優れることが分かった。
更に、実施例1と実施例2、比較例1〜2、及び実施例6と比較例5との比較から、加圧せずにセパレータを製造することで、本発明のセパレータは電解液保持性に優れることがわかった。
Claims (9)
- 引張り強さが4.5cN/dtex以上のポリオレフィン系高強度繊維を含む不織布から構成された電気化学素子用セパレータであり、前記電気化学素子用セパレータの147kPa荷重時の空隙率が70%以上100%未満であり、次の数式から算出される空隙係数(V)が17.0以上である、電気化学素子用セパレータ。
V=P/D
ここで、Pは電気化学素子用セパレータの147kPa荷重時の空隙率(単位:%)、Dは電気化学素子用セパレータ構成繊維の平均繊維径(単位:μm)、をそれぞれ意味する。 - 147kPa荷重時の空隙率が73%以上100%未満である、請求項1に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 繊維径が4.0μm以下の極細繊維を含む、請求項1又は2に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 繊維の融着のみによって形態を保持している、請求項1〜3のいずれか1項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 目付が35g/m2以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 147kPa荷重時の厚さが0.19mm未満である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 平均孔径が20μm以下である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 空隙維持率が92%以上である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の電気化学素子用セパレータ。
- 加圧せずに製造した、請求項1〜8のいずれか1項に記載の電気化学素子用セパレータの製造方法。
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