JP2020144390A - 発泡体 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、石綿繊維以外の他の無機繊維を用いた場合は分散性や絡合性が悪いため、製造される発泡体は、硬めで低反発性になってしまい例えば施工性に優れない等柔軟性や復元性といった変形特性の点で改善の余地があった。
1.石綿を除く無機繊維を含むセル構造を有する多孔体を含む防音材であって、
平均セル径が300μm超1000μm以下、
嵩密度が0.007〜0.024g/cm3及び
流れ抵抗が170,000〜2,000,000Ns/m4である防音材。
2.多孔体を含む防音材であって、
前記多孔体は、石綿を除く無機繊維からなり、以下の特性(1)〜(8)から選択される少なくとも1以上を有する防音材。
(1)常温で圧縮率0〜90%における各圧縮率で圧縮した際の圧縮応力が全て1MPa以下である
(2)常温において圧縮率80%で圧縮した際の圧縮応力が0.1MPa以下である
(3)常温で圧縮率80%で圧縮した際の復元率が50%以上である
(4)常温で圧縮率0〜90%における各圧縮率で圧縮した際の復元率が全て80%以上である
(5)常温において圧縮率80%で圧縮した際の見かけヤング率が1MPa以下である
(6)常温において圧縮率80%で圧縮した際の見かけヤング率が0.05MPa以下である
(7)常温での嵩密度が0.005〜0.1g/cm3である
(8)常温において圧縮率40〜80%で圧縮した際の嵩密度と圧縮応力との積算値[MPa・g/cm3]が0.3以下である
(9)常温において圧縮率80%で圧縮した際の前記積算値が0.005以下である
3.前記無機繊維がガラス繊維である1又は2に記載の防音材。
4.さらに、前記多孔体の表面の少なくとも一部を覆う被覆材を含む1,2又は3に記載の防音材。
5.前記多孔体が、発泡体である1〜4のいずれかに記載の防音材。
6.無機繊維の表面を負又は正に荷電させ、
前記荷電した無機繊維と界面活性剤を含む分散液を撹拌して発泡させて湿潤発泡体を得、
前記湿潤発泡体を乾燥し、
前記乾燥発泡体に結合剤を付与する
防音材の製造方法。
7. 前記無機繊維の表面を負に荷電させたときは、前記荷電した無機繊維とカチオン性界面活性剤を含む分散液を撹拌して発泡させて湿潤発泡体を得、
前記無機繊維の表面を正に荷電させたときは、前記荷電した無機繊維とアニオン性界面活性剤を含む分散液を撹拌して発泡させて湿潤発泡体を得る、
6に記載の防音材の製造方法。
8.無機繊維の表面を、アルカリ性又は酸性の処理液に接触させることにより、負又は正に荷電させる6又は7に記載の防音材の製造方法。
9.前記分散液が、前記処理液を含み、前記処理液と接触させながら撹拌して発泡させる8に記載の防音材の製造方法。
10.前記無機繊維を、予め、前記処理液で開繊、分散して荷電する8又は9に記載の防音材の製造方法。
11.前記湿潤発泡体を乾燥した後、結合剤を付与する前、加熱して、前記界面活性剤を除去する6〜10のいずれかに記載の防音材の製造方法。
12.さらに無機繊維発泡体の表面の少なくとも一部を、被覆材で覆う6〜11のいずれかに記載の防音材の製造方法。
生理食塩水溶解率は、例えば、次のようにして測定される。すなわち、先ず、無機繊維を200メッシュ以下に粉砕して調製された試料1g及び生理食塩水150mLを三角フラスコ(容積300mL)に入れ、40℃のインキュベーターに設置する。次に、三角フラスコに、毎分120回転の水平振動を50時間継続して加える。その後、ろ過により得られた濾液に含有されている各元素(主要元素でよい)ケイ素(Si)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)、ナトリウム(Na )、カリウム(K)及びアルミニウム(Al)の濃度(mg/L)をICP発光分析装置により測定する。そして、測定された各元素の濃度と、溶解前の無機繊維における各元素の含有量(質量%)と、に基づいて、生理食塩水溶解率(%)を算出する。すなわち、例えば、測定元素が、ケイ素(Si)、マグネシウム(Mg)、カルシウム(Ca)及びアルミニウム(Al)である場合には、次の式により、生理食塩水溶解率C(%)を算出する;C(%)=[ろ液量(L)×(a1+a2+a3+a4)×100]/[溶解前の無機繊維の質量(mg)×(b1+b2+b3+b4)/100]。この式において、a1、a2、a3及びa4は、それぞれ測定されたケイ素、マグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの濃度(mg/L)であり、b1、b2、b3及びb4は、それぞれ溶解前の無機繊維におけるケイ素、マグネシウム、カルシウム及びアルミニウムの含有量(質量%)である。
SiO2とZrO2とAl2O3とTiO2の合計 50重量%〜82重量%
アルカリ金属酸化物とアルカリ土類金属酸化物との合計 18重量%〜50重量%
SiO2 50〜82重量%
CaOとMgOとの合計 10〜43重量%
また、本実施形態の多孔体は、有機成分として有機結合剤を含まないで構成することができる。この場合、多孔体は無機結合剤等を含む。結合剤として無機結合剤を用いると、無機結合剤は高温条件下(例えば450℃)でも焼失しないため嵩密度、圧縮応力、圧縮復元率を維持できる。
カップリング剤の例として、シランカップリング剤、チタンカップリング剤等が挙げられる。シランカップリング剤としてメチルトリエトキシシラン等が挙げられる。
本実施形態の防音材は、無機繊維から構成されるセル構造を有する多孔体からなる。
平均セル径:300μm超1000μm以下
嵩密度:7〜24kg/m3
流れ抵抗:170,000〜2,000,000Ns/m4
例えば、嵩密度が10kg/m3のとき、周波数3000〜5000Hzにおいて、セル径0.50〜1.0mmが好ましく、セル径0.70〜1.0mmがより好ましい。嵩密度が14kg/m3のとき、周波数2000〜5000Hzにおいて、セル径0.50〜1.0mmが好ましく、セル径0.70〜1.0mmがより好ましい。嵩密度が20kg/m3のとき、周波数1000〜4000Hzにおいて、セル径0.50〜1.0mmが好ましく、セル径0.70〜1.0mmがより好ましい。
マイクロガラス繊維(平均繊維径0.4μm)を、pH10のアンモニア水に濃度0.5重量%となるように分散させて繊維表面のゼータ電位を−55mvに調整して処理した。次に、カチオン性界面活性剤(ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド(商品名;コータミン24P、花王株式会社製))を、繊維100重量部に対して、界面活性剤の固形物換算で0.5重量部添加して、撹拌混合した。このとき空気を取り込み発泡させた。得られた湿潤発泡体を乾燥させ、電気炉を用いて450℃にて1時間処理し、発泡体に付着している界面活性剤を除去した。次に、カップリング剤を付与した。カップリング剤はメチルトリエトキシシラン(商品名;KBE−13、信越化学工業製)を用い、密閉容器内にシランカップリング剤を入れ、160℃程度に加熱し、シランカップリング剤の蒸気を発生させ、発泡体へ4時間処理した。次に、カップリング剤の反応を進行させるため、閉鎖容器内へ水を8g添加し、水蒸気を発生させ、発泡体へ2時間処理した。さらに閉鎖容器内にて、発泡体重量1gあたり10g程度のカップリング剤を直接塗布し、105℃にて4時間加熱した。その後、上記と同様にカップリング剤の半分の質量に相当する水を容器にいれ、105℃にて2時間処理した。常温(20℃)の非圧縮時における発泡体細孔径の平均円相当径は、0.25mm程度であった。
下記嵩密度と圧縮応力とを積算して算出した。
(a)嵩密度
作成した発泡体からサンプルを切断し、寸法計測装置(例えばノギス)を用いて、前記サンプルの縦、横、高さの寸法を計測した。次に、前記サンプルの重量を計測し、以下の式により嵩密度を測定した。
嵩密度(g/cm3)=重量÷縦寸法÷横寸法÷高さ
(b)圧縮応力
以下の式に示すように、試験時のサンプル圧縮時の荷重値を上記サンプル寸法計測により求めた面積(縦寸法と横寸法)で除算して算出した。圧縮時の荷重は、上記の嵩密度と同じようにサンプルの寸法を計測し、このサンプルの厚さを100%として圧縮率を設定(0〜90%)して、材料試験機(オートグラフ、島津製作所)を用いて所定厚さまで圧縮(2mm/min)した際の荷重値とした。
圧縮応力N/m2=測定荷重(N)÷サンプル面積(m2)
上記の嵩密度と同じようにサンプルの寸法を計測した。このサンプルの厚さを100%として圧縮率を設定(0〜90%)して、材料試験機(オートグラフ、島津製作所)を用いて所定厚さまで圧縮(2mm/min)した。試験終了後のサンプルの厚さを計測し、以下の式から復元率を算出した。
復元率(%)=圧縮試験後の厚さ÷試験前の厚さ×100
作成した発泡体からサンプルを切断し、断面をマイクロスコープ(ハイロックス社製MODEL KH2200)を用いて20倍にて撮影した。撮影した画像内の全細孔(12〜332個)を画像解析ソフトImageProPlus(Media Cybernetics社製)を用いて計測した。計測は、細孔と認められる部分が楕円形状となっていることから、細孔の長径と短径を計測し、断面積を以下の式により算出した。
細孔断面積=長径÷2×短径÷2×π
また、前記断面積から真円相当となる径を円相当径として以下の式により算出した。そして、前記画像内の全細孔についての円相当径の平均を算出した。
円相当細孔径=2×√(細孔断面積÷π)
尚、平均円相当径は、以下の式で求める算術平均細孔径である。
前記圧縮応力と、サンプルの寸法計測によって計測した歪量とに基づき見かけヤング率を算出した。
発泡体を内径15mm×外形30mmのリング状に打ち抜いてサンプルを作成した。一対の挟持部で、サンプルとスペーサーを挟み、所定の圧縮率(0〜90%)の厚さになるようにボルト締結した。N2ボンベから差圧計を用いてガス圧を20kPaに調整してN2ガスを一対の挟持部の一方の内部から試料を貫通するように流した。一対の挟持部の他方の内部に設置した流量計により、系内のN2ガスの流量を測定した。該測定したN2ガスの流量を挟持部の他方の断面から流出しているN2ガスの漏れ量L/min・mmとした。
セラミック繊維(アルミナ約50重量%、シリカ約50重量%)(平均繊維径2.0μm)を、pH10のアンモニア水に濃度2重量%となるように分散させて繊維表面のゼータ電位を−32mvにした。次に、カチオン性界面活性剤(ラウリルトリメチルアンモニウムクロリド(商品名;コータミン24P、花王株式会社製))を、繊維100重量部に対して界面活性剤の固形物換算重量で0.5重量部添加して、撹拌混合した。このとき空気を取り込み発泡させた。得られた発泡体を実施例1と同様に乾燥、焼成およびカップリング剤付与処理を行った。常温の非圧縮時における発泡体細孔径の平均円相当径は、0.53mm程度であった。得られた発泡体について実施例1と同様に評価をした。結果を表2に示す。
実施例1において、カチオン性界面活性剤の代わりに、アニオン性界面活性剤(ラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム(商品名;ネオペレックスG65、花王株式会社製))を用いた他は、実施例1と同様にして発泡体を作製して評価した。結果を表3に示す。
実施例2において、カチオン性界面活性剤の代わりに、アニオン性界面活性剤(ラウリルベンゼンスルホン酸ナトリウム(商品名;ネオペレックスG65、花王株式会社製))を用いた他は、実施例2と同様にして発泡体を作製して評価した。結果を表4に示す。
実施例1と同様に繊維の分散液を作製した上で、繊維表面のゼータ電位調整も発泡操作も行わずに脱水・乾燥を行った。得られた未発泡体(常温の非圧縮時)の細孔径の平均円相当径は、143μm程度であった。
得られた未発泡体の断面の写真を図10に示す。さらに未発泡体について実施例1と同様に評価をした。結果を表5に示す。
実施例1において、カップリング剤を付与しなかった他は、実施例1と同様にして発泡体を作製した。得られた発泡体は脆く、評価できなかった。
実施例1において、マイクロガラス繊維を、pH3の酢酸溶液(濃度0.3重量%)に分散させてゼータ電位を−38mVとし、カップリング剤としてトリメチルシラン(CH3SiO3/2)を用いた他は、実施例1と同様にして発泡体(嵩密度10kg/m3)を作製した。
実施例5と同じマイクロガラス繊維とカチオン性界面活性剤を含む酢酸分散液を、実施例5とは異なり発泡させずに、嵩密度が10kg/m3となるように水中での繊維の分散体積を調整して、−10℃にて凍結させ真空中(10Pa程度)にて水を昇華させて乾燥させた。その後は実施例5と同様に加熱して界面活性剤を除去しカップリング剤処理して、マット状非スポンジ状構造体(非発泡体)(嵩密度10kg/m3)を作製した。実施例5と同様にして吸音率を測定した。結果を図11に示す。
実施例1において、発泡工程で、ノズルを用いて、ノズルから出る泡の大きさを変えて、異なるセル径の発泡体を得た他は、実施例1と同様にして発泡体を得た。
σ=C1×ρC2×DC3
ただし、σは流れ抵抗[Ns/m4]、ρは防音材の嵩密度[kg/m3]、Dはセル径[m],係数C1,C2,C3は2.49,0.98,−1.34である。図12から流れ抵抗の計算値は実測値を良好に予測していることがわかった。平均セル径が400〜1000μm、嵩密度が10〜20kg/m3において、上記の式により計算した流れ抵抗から、吸音率を計算した。結果を図13〜15に示す。発泡体は優れた吸音率を有することが分かる。特に、図13から、嵩密度が10kg/m3のとき、周波数3000〜5000Hzにおいて、セル径が0.70〜1.0mmのとき吸音率は良くなることが分かる。図14から、嵩密度が14kg/m3のとき、周波数2000〜5000Hzにおいて、セル径が0.70〜1.0mmのとき吸音率は良くなることが分かる。図15から、嵩密度が20kg/m3のとき、周波数1000〜4000Hzにおいて、セル径が0.70〜1.0mmのとき吸音率は良くなることが分かる。
作成した発泡体からサンプルを切断し、X線マイクロCTスキャナ(BRUKER社製SkyScan1272)を用いて、解像度5μm/pixelにて線透過像を撮影した。得られたX線透過像から、付属のソフト(NRrecon及びDATAVIEWER)を用いて3次元像を合成し、サンプル内部の断面像を作成した。得られた断面像の全細孔を実施例1と同様にして計測し円相当径の平均を算出した。
実施例1と同じ方法で測定した。
流れ抵抗とは、防音材料中の空気の流れにくさを表すBiotパラメータである。流れ抵抗の測定は、防音材料に空気を流した時の材料前後の差圧を測定することによって行われ、次式から流れ抵抗を求めることができる。
σ=ΔP/(V・L)
なお、σは材料の流れ抵抗(N・s/m4)、Vは材料中の空気の流速(m/s)、ΔPは材料前後の差圧(Pa)、Lは材料の厚さ(m)である。
流れ抵抗は、例えば、流れ抵抗測定装置(製品名:AirReSys、日本音響エンジニアリング株式会社)によって測定することができる。
繊維質防音材の吸音率予測計算にはequivalent fluid modelの一つであるLimp frameモデル(R.Panneton,Journal of Acoustical Society of America,Vol.122,Issue 6(2007))が有効であることがよく知られている。したがって、吸音率はLimp frameモデルで計算した。式を以下に示す。
嵩密度が10,14,20kg/m3となるように比較例3と同様にして、セル構造を有さない非発泡体を製造した。これらの吸音率の計算値を図13〜15に合わせて示す。流れ抵抗は次式に示すBiesの式で計算した。
σ=3.19×10−9×ρ1.53×d−2
ただし、σは流れ抵抗[Ns/m4]、ρは防音材の嵩密度[kg/m3]、dは繊維径[m]である。
本願のパリ優先の基礎となる日本出願明細書の内容を全てここに援用する。
Claims (8)
- 石綿を除く無機繊維を含むセル構造を有する多孔体を含む防音材であって、
平均セル径が300μm超1000μm以下、
嵩密度が0.007〜0.024g/cm3及び
流れ抵抗が170,000〜2,000,000Ns/m4である防音材。 - 多孔体を含む防音材であって、
前記多孔体は、石綿を除く無機繊維を含み、常温において圧縮率80%で圧縮した際の圧縮応力が0.1MPa以下であり、常温で圧縮率80%で圧縮した際の復元率が50%以上である防音材。 - 前記多孔体の常温において圧縮率80%で圧縮した際の見かけヤング率が1MPa以下である請求項2記載の防音材。
- 前記多孔体の常温での嵩密度が0.005〜0.1g/cm3である請求項2又は3記載の防音材。
- 前記多孔体の常温において圧縮率40〜80%で圧縮した際の嵩密度と圧縮応力との積算値[MPa・g/cm3]が0.3以下である請求項2乃至4のいずれか一項に記載の防音材。
- 前記無機繊維がガラス繊維である請求項1乃至5のいずれか一項に記載の防音材。
- 多孔体を含む防音材であって、
前記多孔体が、石綿を除く無機繊維からなる多孔質であり、常温で圧縮率0〜90%における各圧縮率で圧縮した際の復元率が全て80%以上である防音材。 - さらに、前記多孔体の表面の少なくとも一部を覆う被覆材を含む請求項1乃至7のいずれか一項に記載の防音材。
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