JP2020097649A - 自動車用組電線固定用粘着テープ - Google Patents
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Abstract
Description
そこで、粘着シートを用いて、ヘッドライニングの裏面側にワイヤーハーネスを固定する方法が提案されている。前記粘着シートとしては、背面に剥離処理が施されたポリオレフィン系基材を用いた感圧性粘着テープが提案されている(特許文献1参照)。
本発明の粘着テープを構成する基材は、軟質金属箔からなる基材である。
前記軟質金属箔は形状保持性に優れる特徴を有する。一般的な形状保持性が乏しいフィルム、例えば、ポリオレフィン系フィルム、ポリエステル系フィルム等を基材として用いた場合には、ワイヤーハーネスの円筒曲面形状に追従しにくく、折り曲げられた基材が元の平面状態に戻ろうとする応力が生じるため、剥がれやすくなる。一方、前記軟質金属箔を基材として用いた場合には、軟質金属箔の形状保持性により、折り曲げた状態の応力が緩和されて剥がれにくくなるため、ワイヤーハーネスをヘッドライニングに固着する用途として好適に使用できる。
前記粘着剤層は、もっぱらワイヤーハーネスをヘッドライニングに固定するために使用した際に、高い耐久性を有し、高温環境に晒されても劣化を抑えるうえで、アクリル共重合体を用いた粘着剤組成物、いわゆるアクリル系粘着剤組成物である。
前記アクリル共重合体を構成するモノマー成分のうち、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートを必須成分として含有することで、ヘッドライニングに対する接着力と耐剥がれ性をバランス良く向上できる。なかでも、2−エチルヘキシルアクリレートを含有することで、ヘッドライニングに対する接着力と耐剥がれ性をよりバランス良く向上できるうえで、特に好ましい。
・サンプル濃度:1質量%(テトラヒドロフラン溶液)
・サンプル注入量:100μL
・溶離液:テトラヒドロフラン
・流速:0.8mL/min
・カラム温度(測定温度):40℃
・カラム:[TSKguradcolumn HHR(S)]−[TSKgelGMHHR−H(S)]−[TSKgelGMHHR−H(S)]いずれも東ソー(株)製
・検出器:示差屈折(RI)
W1+W2+・・・+Wn=1
Tg1、Tg2、・・・、Tgn:各モノマーのホモポリマーのガラス転移温度
W1、W2、・・・、Wn:各モノマーの重量分率(各モノマーの重量分率は、アクリル共重合体の合成時の各モノマーの全モノマーに対する仕込み割合を用いる)
前記粘着付与樹脂は、ロジンエステル、重合ロジン、重合ロジンエステル、水素化ロジンエステル、水添ロジン、安定化ロジン、安定化ロジンハーフエステル、安定化ロジンエステル、ロジン変性グリセリンエステル、変性ロジンエステル、変性ロジンペンタエリスリトールエステル、ロジン変性マレイン酸樹脂、ロジン変性フェノール樹脂、超淡色ロジン、超淡色ロジンエステル、酸変性超淡色ロジン、超淡色重合ロジン、特殊ロジン、特殊ロジンエステル、ロジン変性特殊合成樹脂等のロジン系粘着付与樹脂、テルペン樹脂、芳香族変性テルペン樹脂、テルペンフェノール樹脂、水添テルペンフェノール樹脂等のテルペン系粘着付与樹脂、スチレン樹脂、クマロン樹脂、キシレン樹脂、ロジン変性キシレン樹脂、芳香族炭化水素樹脂からなる群より選ばれる樹脂一種を用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
本発明のアクリル系粘着剤組成物は、アクリル共重合体の凝集力を向上し、ヘッドライニングに対する接着力と耐剥がれ性をバランス良く向上でき、また、高温環境下に晒されても粘着層の凝集力の低下が少なく、耐久性に優れる粘着層を得ることを目的に、架橋剤を使用することを必須とする。
前記粘着テープの粘着層は、単層、積層のいずれの形態を有していてもよい。金属箔の基材に粘着層を形成する方法としては、例えば、基材に直接粘着剤組成物を塗布し乾燥させて基材に粘着層を形成する方式や、離型ライナーに粘着剤組成物を塗布し乾燥させた後に基材と貼り合わせて基材に粘着層を形成する方式(転写方式)等が挙げられ、このうち、生産性の観点で転写方式が好ましい。
前記架橋密度の指標として、アクリル系粘着剤組成物のゲル分率(トルエンに対する不溶分率)を用いる場合においては、本発明のアクリル系粘着剤組成物のゲル分率としては、ヘッドライニングに対する接着力と耐剥がれ性をバランス良く向上できるうえで、15質量%〜55質量%が好ましく、25質量%〜45質量%がより好ましく、30質量%〜42質量%がより一層好ましく、35質量%〜40質量%が特に好ましい。
前記粘着テープは、引張強さを所定の範囲に調整することで、離型ライナーを剥がした際の粘着テープの破れを防止でき、また、ヘッドライニングの裏面側に粘着テープを用いてワイヤーハーネスを固定する際に、粘着テープの破れを防止できるうえで好ましい。前記粘着テープを、300mm/分の速度で引っ張った際の引張強さを、15N/10mm以上にすることが好ましい。なかでも、ヘッドライニングやワイヤーハーネスの形状に追従できる特性を確保しながら、破れを防止できる耐性を兼ね備えるうえで、引張強さを18N/10mm〜100N/10mmであることがより好ましく、20N/10mm〜90N/10mmであることがより一層好ましく、30N/10mm〜80N/10mmであることが更により一層好ましく、65N/10mm〜75N/10mmであることが、特に好ましい。なお、前記粘着テープの引張強さは、流れ方向および幅方向ともに、当該範囲内であることが好ましい。
T:引張強さ(単位:N/10mm)
P:切断するまでの最大荷重(単位:N)
W:試験片の幅(24mm)
前記粘着テープとしては、前記粘着テープを引き裂いた際の強さ(引裂強さ)を所定の範囲に調整することで、ヘッドライニングの裏面側に粘着テープを用いてワイヤーハーネスを固定する際に、粘着テープの破れを防止できるうえで好ましい。前記粘着テープの引裂強さを300mN以上にすることが好ましい。なかでも、500mN〜5,000mNであることがより好ましく、1,000mN〜4,000mNであることがより一層好ましく、1,500mN〜3,500mNであることが更により一層好ましく、2,000mN〜3,300mNであることが、特に好ましい。なお、前記粘着テープの引裂強さは、流れ方向および幅方向ともに、当該範囲内であることが好ましい。
T:引裂強さ(単位:mN)
A:平均の目盛の読み(単位:mN)
p:振り子の目盛の基準となる試験片の重ね枚数(通常16)
n:同時に引き裂かれる試験片の枚数
前記粘着テープに使用する離型ライナーとしては、紙製の基材の表面にシリコーン層を設けたタイプ(いわゆるダイレクトグラシンタイプ)、紙製の基材の片面または両面にポリオレフィン層を有し、少なくとも一方の表面に、シリコーン層を設けたタイプ、ポリエステルフィルム等の樹脂フィルムの基材にシリコーン層を設けたタイプ等が挙げられる。少なくとも紙製の基材を用いたタイプを以下、離型紙と呼ぶ。
A:残留接着率(単位:%)
A1:残留接着力(単位:N)
A2:基礎接着力(単位:N)
ポリエステル粘着テープ[日東電工(株)製、品番:No.31B]を幅25mmに切断し、離型紙の剥離処理面に貼付し、2kgのゴムローラーを用いて1往復圧着後、ガラス板に挟み20g/cm2の荷重をかけて、70℃に調節した恒温槽内に24時間放置し、その後、23℃の恒温室で1時間放置する。その後、前記ポリエステル粘着テープを離型紙から剥がして、ステンレス鋼板に貼付し、2kgのゴムローラーを用いて1往復圧着後、30分間放置する。その後、前記ポリエステル粘着テープをステンレス鋼板から、180°方向に、剥離速度300mm/分で引き剥がした際の接着力を測定する。測定値の単位はNで記録する。
前記残留接着力と同様に、前記ポリエステル粘着テープを幅25mmに採取する。ポリテトラフルオロエチレン板に、前記ポリエステル粘着テープを貼付し、2kgのゴムローラーを用いて1往復圧着後、ガラス板に挟み20g/cm2の荷重をかけて、70℃に調節した恒温槽内に24時間加熱し、その後、23℃の恒温室で1時間放置する。その後、前記ポリエステル粘着テープをポリテトラフルオロエチレン板から剥がし、ステンレス鋼板に貼付し、2kgのゴムローラーを用いて1往復圧着後、30分放置する。その後、前記ポリエステル粘着テープをステンレス鋼板から、180°方向に、剥離速度300mm/分で引き剥がした際の接着力を測定する。測定値の単位はNで記録する。
前記離型紙としては、剥離荷重を所定の範囲に調整することで、離型紙を剥がす際に、離型紙の破れを防止でき、その結果、粘着テープの取扱作業性が優れるうえで好ましい。粘着テープから離型紙を、180度方向に、300mm/分の速度で剥がした際の剥離荷重[R300mm]が、10mN/25mm〜800mN/25mmであることが好ましく、30mN/25mm〜500mN/25mmであることがより好ましく、40mN/25mm〜300mN/25mmであることがより一層好ましく、50mN/25mm〜200mN/25mmであることが更により一層好ましく、60mN/25mm〜180mN/25mmであることが、特に好ましい。
前記離型紙としては、前記離型紙を引っ張った際の引張強さを所定の範囲に調整することで、離型紙を剥がす際に、離型紙の破れを防止でき、その結果、粘着テープの取扱作業性が優れるうえで好ましい。前記離型紙を流れ方向に沿って、20mm/分の速度で引っ張った際の引張強さを2kN/m以上にすることが好ましく、かつ、前記離型紙を幅方向に沿って、20mm/分の速度で引っ張った際の引張強さを1kN/m以上にすることが好ましい。なかでも、流れ方向の引張強さを3kN/m〜25kN/mであり、かつ、幅方向の引張強さを2kN/m〜20kN/mであることがより好ましく、流れ方向の引張強さを5kN/m〜18kN/mであり、かつ、幅方向の引張強さを3kN/m〜15kN/mであることがより一層好ましく、流れ方向の引張強さを7kN/m〜15kN/mであり、かつ、幅方向の引張強さを5kN/m〜12kN/mであることが更により一層好ましく、流れ方向の引張強さを9kN/m〜12kN/mであり、かつ、幅方向の引張強さを6kN/m〜9kN/mであることが、特に好ましい。
S:引張強さ(単位:kN/m)
F:破断までの最大荷重(単位:N)
w:試験片の幅(単位:mm)
前記離型紙としては、前記離型紙を引き裂いた際の強さ(引裂強さ)を所定の範囲に調整することで、離型紙を剥がす際に、離型紙の破れを防止でき、その結果、粘着テープの取扱作業性が優れるうえで好ましい。前記離型紙の流れ方向の引裂強さを300mN以上にすることが好ましく、かつ、前記離型紙の幅方向の引裂強さを300mN以上にすることが好ましい。なかでも、流れ方向の引裂強さを350mN〜1500mNであり、かつ、幅方向の引裂強さを350mN〜1500mNであることがより好ましく、流れ方向の引裂強さを500mN〜1200mNであり、かつ、幅方向の引裂強さを500mN〜1200mNであることがより一層好ましく、流れ方向の引裂強さを600mN〜1000mNであり、かつ、幅方向の引裂強さを600mN〜1000mNであることが更により一層好ましく、流れ方向の引裂強さを700mN〜900mNであり、かつ、幅方向の引裂強さを700mN〜900mNであることが、特に好ましい。
T:引裂強さ(単位:mN)
A:平均の目盛の読み(単位:mN)
p:振り子の目盛の基準となる試験片の重ね枚数(通常16)
n:同時に引き裂かれる試験片の枚数
上質紙[日本製紙(株)製、N材/L材混成、坪量110g]の両面に、Tダイ押出機にて、310℃でポリエチレン[LDPE/HDPE混成]を押し出した後に、ラミネートしながら冷却することで、厚さ20μmのポリオレフィン層を形成した。続いて、付加型シリコーン系剥離材[信越化学工業(株)製、商品名:KS−847T]96質量部と重剥離添加剤[信越化学工業(株)製、商品名:KS−3800]3質量部と白金系触媒[信越化学工業(株)製、商品名:CAT−PL−50T]1質量部とを混合し、メチルエチルケトンとヘキサンの混合溶媒で固形分濃度5質量%に希釈し、塗工液を調製した。この塗工液を、グラビアコーターを用いて、前記ポリオレフィン層の上面に、乾燥後の塗工量が1g/m2となるように塗工し、90℃に調節した恒温槽内で、30秒間乾燥し、硬化させた。その後、40℃環境下で72時間養生し、ポリエチレンラミネートタイプの離型紙(1)を調製した。
グラシン紙[王子製紙(株)製、N材/L材混成、坪量73g、ポリビニルアルコール系樹脂1.2g/m2]の片面に、シリコーン系剥離材[東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:SD7333]96質量部と重剥離添加剤[東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:BY24−843]3質量部と白金系触媒[東レ・ダウコーニング(株)製、商品名:SRX212]1質量部とを混合し、メチルエチルケトンとヘキサンの混合溶媒で固形分濃度5質量%に希釈した塗工液を、グラビアコーターを用いて、前記グラシン紙の上面に、乾燥後の塗工量が1g/m2となるように塗工し、90℃に調節した恒温槽内で、30秒間乾燥し、硬化させた。その後、40℃環境下で72時間養生し、離型紙(2)を調製した。
<アクリル共重合体の調製>
窒素導入管、撹拌翼、温度計および還流装置を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート40質量部、n−ブチルアクリレート52.1質量部、酢酸ビニル4質量部、アクリル酸3.8質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1質量部、重合溶媒として、酢酸エチル100質量部を投入し、窒素ガスを導入しながら、2時間撹拌し、反応容器内の空気を窒素ガスで置換して、溶存酸素を除去した。その後、重合開始剤アゾビスイソブチロニトリルの酢酸エチル溶液(固形分濃度5質量%)を2質量部加えて、反応容器内を80℃に昇温して、6時間、重合反応した。その後、酢酸エチルを大量に反応容器内に入れて、反応液を希釈して反応を停止させて、アクリル共重合体(1)を調製した。得られたアクリル共重合体(1)の分子量を、GPCで測定したところ、重量平均分子量(Mw)は、41万であった。
得られたアクリル共重合体(1)100質量部に、粘着付与樹脂として、特殊ロジンエステル[荒川化学工業(株)製、商品名:スーパーエステルA−100、軟化点:95℃〜105℃]15質量部と重合ロジンエステル[ハリマ化成グループ製、商品名:ハリタックPCJ、軟化点:118℃〜128℃]10質量部を加えて、固形分濃度を40質量%になるように、酢酸エチルを加えて、均一になるように撹拌して混合した。続いて、架橋剤として、トリレンジイソシアネート系のアダクトタイプのポリイソシアネート[東ソー(株)製、商品名:コロネートL−45E、固形分濃度:45質量%]4.8質量部(固形分2.16質量部)を加えて、アクリル系粘着剤組成物(1)を調製した。
2−エチルヘキシルアクリレートを40質量部から28質量部に変更し、n−ブチルアクリレートを52.1質量部から64.1質量部に変更した以外は、前記調製例1と同様に、アクリル共重合体(2)を調製した。得られたアクリル共重合体(2)の重合平均分子量(Mw)は、42万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(2)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(2)を調製した。
2−エチルヘキシルアクリレートを40質量部から24質量部に変更し、n−ブチルアクリレートを52.1質量部から68.1質量部に変更した以外は、前記調製例1と同様に、アクリル共重合体(3)を調製した。得られたアクリル共重合体(3)の重合平均分子量(Mw)は、42万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(3)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(3)を調製した。
2−エチルヘキシルアクリレートを40質量部から20質量部に変更し、n−ブチルアクリレートを52.1質量部から72.1質量部に変更した以外は、前記調製例1と同様に、アクリル共重合体(4)を調製した。得られたアクリル共重合体(4)の重合平均分子量(Mw)は、41万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(4)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(4)を調製した。
2−エチルヘキシルアクリレートを40質量部から10質量部に変更し、n−ブチルアクリレートを52.1質量部から82.1質量部に変更した以外は、前記調製例1と同様に、アクリル共重合体(5)を調製した。得られたアクリル共重合体(5)の重合平均分子量(Mw)は、44万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(5)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(5)を調製した。
2−エチルヘキシルアクリレートを40質量部から5質量部に変更し、n−ブチルアクリレートを52.1質量部から87.1質量部に変更した以外は、前記調製例1と同様に、アクリル共重合体(6)を調製した。得られたアクリル共重合体(6)の重合平均分子量(Mw)は、50万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(6)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(6)を調製した。
2−エチルヘキシルアクリレート20質量部の代わりに、2−エチルヘキシルメタクリレート20質量部を使用した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(7)を調製した。得られたアクリル共重合体(7)の重合平均分子量(Mw)は、44万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(7)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(7)を調製した。
2−エチルヘキシルアクリレートを20質量部から10質量部に変更し、2−エチルヘキシルメタクリレート10質量部を使用した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(8)を調製した。得られたアクリル共重合体(8)の重合平均分子量(Mw)は、43万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(8)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(8)を調製した。
n−ブチルアクリレートを72.1質量部から69.1質量部に変更した以外は、酢酸ビニルを4質量部から7質量部に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(9)を調製した。得られたアクリル共重合体(9)の重合平均分子量(Mw)は、41万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(9)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(9)を調製した。
2−エチルヘキシルアクリレートを20質量部から19質量部に変更し、n−ブチルアクリレートを69.1質量部から70.1質量部に変更した以外は、前記調製例9と同様に、アクリル共重合体(10)を調製した。得られたアクリル共重合体(10)の重合平均分子量(Mw)は、41万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(10)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(10)を調製した。
n−ブチルアクリレートを72.1質量部から70.1質量部に変更し、酢酸ビニルを4質量部から6質量部に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(11)を調製した。得られたアクリル共重合体(11)の重合平均分子量(Mw)は、42万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(11)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(11)を調製した。
n−ブチルアクリレートを72.1質量部から71.1質量部に変更し、酢酸ビニルを4質量部から5質量部に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(12)を調製した。得られたアクリル共重合体(12)の重合平均分子量(Mw)は、42万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(12)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(12)を調製した。
n−ブチルアクリレートを72.1質量部から73.1質量部に変更し、酢酸ビニルを4質量部から3質量部に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(13)を調製した。得られたアクリル共重合体(13)の重合平均分子量(Mw)は、45万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(13)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(13)を調製した。
n−ブチルアクリレートを72.1質量部から75.1質量部に変更し、酢酸ビニルを4質量部から1質量部に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(14)を調製した。得られたアクリル共重合体(14)の重合平均分子量(Mw)は、46万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(14)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(14)を調製した。
n−ブチルアクリレートを72.1質量部から72.7質量部に変更し、アクリル酸を3.8質量部から3.2質量部に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(15)を調製した。得られたアクリル共重合体(15)の重合平均分子量(Mw)は、42万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(15)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(15)を調製した。
n−ブチルアクリレートを72.1質量部から73.3質量部に変更し、アクリル酸を3.8質量部から2.6質量部に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(16)を調製した。得られたアクリル共重合体(16)の重合平均分子量(Mw)は、46万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(16)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(16)を調製した。
n−ブチルアクリレートを72.1質量部から73.9質量部に変更し、アクリル酸を3.8質量部から2質量部に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(17)を調製した。得られたアクリル共重合体(17)の重合平均分子量(Mw)は、47万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(17)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(17)を調製した。
n−ブチルアクリレートを72.1質量部から74.4質量部に変更し、アクリル酸を3.8質量部から1.5質量部に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(18)を調製した。得られたアクリル共重合体(18)の重合平均分子量(Mw)は、50万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(18)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(18)を調製した。
重合開始剤アゾビスイソブチロニトリルの代わりに、油溶性アゾ重合開始剤[富士フイルム和光純薬(株)製、商品名:V−59]の酢酸エチル溶液(固形分濃度5質量%)を2質量部使用し、反応容器内を80℃から70℃に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(19)を調製した。得られたアクリル共重合体(19)の分子量を、GPCで測定したところ、重量平均分子量(Mw)は、70万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(19)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(19)を調製した。
重合開始剤アゾビスイソブチロニトリルの代わりに、油溶性アゾ重合開始剤[富士フイルム和光純薬(株)製、商品名:V−65]の酢酸エチル溶液(固形分濃度5質量%)を2質量部使用し、反応容器内を80℃から70℃に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(20)を調製した。得られたアクリル共重合体(20)の分子量を、GPCで測定したところ、重量平均分子量(Mw)は、30万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(20)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(20)を調製した。
重合開始剤アゾビスイソブチロニトリルの代わりに、油溶性アゾ重合開始剤[富士フイルム和光純薬(株)製、商品名:V−70]の酢酸エチル溶液(固形分濃度5質量%)を2質量部使用し、反応容器内を80℃から70℃に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(21)を調製した。得られたアクリル共重合体(21)の分子量を、GPCで測定したところ、重量平均分子量(Mw)は、16万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(21)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(21)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、コロネートL−45Eを、4.8質量部(固形分2.16質量部)から4質量部(固形分1.8質量部)を変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル系粘着剤組成物(22)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、コロネートL−45Eを、4.8質量部(固形分2.16質量部)から3.6質量部(固形分1.62質量部)を変更した以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(23)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、コロネートL−45Eを、4.8質量部(固形分2.16質量部)から3.2質量部(固形分1.44質量部)を変更した以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(24)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、コロネートL−45Eを、4.8質量部(固形分2.16質量部)から5.8質量部(固形分2.61質量部)を変更した以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(25)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、コロネートL−45Eを、4.8質量部(固形分2.16質量部)から7質量部(固形分3.15質量部)を変更した以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(26)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、コロネートL−45Eを、4.8質量部(固形分2.16質量部)から8.2質量部(固形分3.69質量部)を変更した以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(27)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、コロネートL−45Eの代わりに、ヘキサメチレンジイソシアネート系のアダクトタイプのポリイソシアネート[旭化成(株)製、商品名:デュラネートTSS−100、固形分濃度:100質量%]を0.22質量部使用した以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(28)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、デュラネートTSS−100を0.22質量部から0.26質量部に変更した以外は、調製例(28)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(29)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、15質量部から25質量部に変更し、ハリタックPCJを、10質量部から0質量部に変更した以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(30)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、15質量部から0質量部に変更し、ハリタックPCJを、10質量部から25質量部に変更した以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(31)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100の代わりに、特殊ロジンエステル[荒川化学工業(株)製、商品名:スーパーエステルA−75、軟化点:70℃〜80℃]を25質量部使用した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(32)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100の代わりに、重合ロジンエステル[荒川化学工業(株)製、商品名:ペンセルD−135、軟化点:130℃〜140℃]を25質量部使用した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(33)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100の代わりに、キシレン樹脂[フドー(株)製、商品名:ニカノールL5、軟化点:液状]を25質量部使用した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(34)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100の代わりに、テルペンフェノール樹脂[ヤスハラケミカル(株)製、商品名:YSポリスターU115、軟化点:110℃〜120℃]を25質量部使用した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(35)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100の代わりに、芳香族系炭化水素樹脂[三井化学(株)製、商品名:FTR6125、軟化点:125℃]を25質量部使用した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(36)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、25質量部から5質量部に変更した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(37)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、25質量部から10質量部に変更した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(38)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、25質量部から15質量部に変更した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(39)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、25質量部から20質量部に変更した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(40)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、25質量部から30質量部に変更した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(41)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、25質量部から40質量部に変更した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(42)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、25質量部から50質量部に変更した以外は、調製例(30)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(43)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、ハリタックPCJの代わりに、ペンセルD−135を10質量部使用した以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(44)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、15質量部から10質量部に変更し、ハリタックPCJを、10質量部から15質量部に変更した以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(45)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100の代わりに、スーパーエステルA−75を15質量部使用した以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(46)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、15質量部から20質量部に変更した以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(47)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、ハリタックPCJを、10質量部から20質量部に変更した以外は、調製例(47)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(48)を調製した。
2−エチルヘキシルアクリレートを40質量部から0質量部に変更し、n−ブチルアクリレートを52.1質量部から92.1質量部に変更した以外は、前記調製例1と同様に、アクリル共重合体(H1)を調製した。得られたアクリル共重合体(H1)の重合平均分子量(Mw)は、70万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(H1)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H1)を調製した。
2−エチルヘキシルアクリレートを40質量部から60質量部に変更し、n−ブチルアクリレートを52.1質量部から32.1質量部に変更した以外は、前記調製例1と同様に、アクリル共重合体(H2)を調製した。得られたアクリル共重合体(H2)の重合平均分子量(Mw)は、45万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(H2)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H2)を調製した。
2−エチルヘキシルアクリレートを40質量部から92.1質量部に変更し、n−ブチルアクリレートを52.1質量部から0質量部に変更した以外は、前記調製例1と同様に、アクリル共重合体(H3)を調製した。得られたアクリル共重合体(H3)の重合平均分子量(Mw)は、50万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(H3)を用いた以外は、調製例(1)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H3)を調製した。
n−ブチルアクリレートを72.1質量部から76.1質量部に変更し、酢酸ビニルを4質量部から0質量部に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(H4)を調製した。得られたアクリル共重合体(H4)の重合平均分子量(Mw)は、65万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(H4)を用いた以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H4)を調製した。
n−ブチルアクリレートを72.1質量部から72.2質量部に変更し、2−ヒドロキシエチルアクリレートを0.1質量部から0質量部に変更した以外は、前記調製例4と同様に、アクリル共重合体(H5)を調製した。得られたアクリル共重合体(H5)の重合平均分子量(Mw)は、41万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(H5)を用いた以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H5)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、コロネートL−45Eを、4.8質量部(固形分2.16質量部)から10質量部(固形分4.5質量部)に変更した以外は、調製例(27)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H6)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、デュラネートTSS−100を0.22質量部から0.52質量部に変更した以外は、調製例(28)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H7)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、コロネートL−45Eの代わりに、エポキシ系架橋剤[三菱ガス化学(株)製、TETRAD−C]の酢酸エチル溶液(固形分濃度2質量%)1.35質量部(固形分0.027質量部)に変更した以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H8)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、コロネートL−45Eを4.8質量部(固形分2.16質量部)から0質量部に変更した以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H9)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、スーパーエステルA−100を、15質量部から0質量部に変更し、ハリタックPCJを、10質量部から0質量部に変更した以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H10)を調製した。
前記調製例(4)で調製したアクリル共重合体(4)を用い、コロネートL−45Eを4.8質量部(固形分2.16質量部)から0質量部に変更した以外は、比較調製例(10)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H11)を調製した。
(比較調製例12)
重合溶媒として、酢酸エチルの代わりに、トルエンを100質量部使用した以外は、調製例4と同様の方法で、アクリル共重合体(H12)を調製した。得られたアクリル共重合体(H12)の分子量を、GPCで測定したところ、重量平均分子量(Mw)は、38万であった。続いて、得られたアクリル共重合体(H12)を用い、酢酸エチルの代わりにトルエンを使用した以外は、調製例(4)と同様の方法で、アクリル系粘着剤組成物(H12)を調製した。
(実施例1)
前記調製例(1)で得られたアクリル系粘着剤組成物(1)を、前記調製した離型紙(1)上に、乾燥後の厚さが60μmとなるように塗工し、85℃に調節した恒温槽内で2分間乾燥して、離型紙(1)上に粘着層を形成した。続いて、得られた粘着層を、厚さが80μmのアルミ箔[(株)UACJ製箔製]に貼りあわせて、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(2)で得られたアクリル系粘着剤組成物(2)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(3)で得られたアクリル系粘着剤組成物(3)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(4)で得られたアクリル系粘着剤組成物(4)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(5)で得られたアクリル系粘着剤組成物(5)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(6)で得られたアクリル系粘着剤組成物(6)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(7)で得られたアクリル系粘着剤組成物(7)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(8)で得られたアクリル系粘着剤組成物(8)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(9)で得られたアクリル系粘着剤組成物(9)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(10)で得られたアクリル系粘着剤組成物(10)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(11)で得られたアクリル系粘着剤組成物(11)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(12)で得られたアクリル系粘着剤組成物(12)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(13)で得られたアクリル系粘着剤組成物(13)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(14)で得られたアクリル系粘着剤組成物(14)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(15)で得られたアクリル系粘着剤組成物(15)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(16)で得られたアクリル系粘着剤組成物(16)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(17)で得られたアクリル系粘着剤組成物(17)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(18)で得られたアクリル系粘着剤組成物(18)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(19)で得られたアクリル系粘着剤組成物(19)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(20)で得られたアクリル系粘着剤組成物(20)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(21)で得られたアクリル系粘着剤組成物(21)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(22)で得られたアクリル系粘着剤組成物(22)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(23)で得られたアクリル系粘着剤組成物(23)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(24)で得られたアクリル系粘着剤組成物(24)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(25)で得られたアクリル系粘着剤組成物(25)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(26)で得られたアクリル系粘着剤組成物(26)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(27)で得られたアクリル系粘着剤組成物(27)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(28)で得られたアクリル系粘着剤組成物(28)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(29)で得られたアクリル系粘着剤組成物(29)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(30)で得られたアクリル系粘着剤組成物(30)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(31)で得られたアクリル系粘着剤組成物(31)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(32)で得られたアクリル系粘着剤組成物(32)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(33)で得られたアクリル系粘着剤組成物(33)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(34)で得られたアクリル系粘着剤組成物(34)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(35)で得られたアクリル系粘着剤組成物(35)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(36)で得られたアクリル系粘着剤組成物(36)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(37)で得られたアクリル系粘着剤組成物(37)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(38)で得られたアクリル系粘着剤組成物(38)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(39)で得られたアクリル系粘着剤組成物(39)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(40)で得られたアクリル系粘着剤組成物(40)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(41)で得られたアクリル系粘着剤組成物(41)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(42)で得られたアクリル系粘着剤組成物(42)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(43)で得られたアクリル系粘着剤組成物(43)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(44)で得られたアクリル系粘着剤組成物(44)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(45)で得られたアクリル系粘着剤組成物(45)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(46)で得られたアクリル系粘着剤組成物(46)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(47)で得られたアクリル系粘着剤組成物(47)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記調製例(48)で得られたアクリル系粘着剤組成物(48)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
前記調製例(4)で得られたアクリル系粘着剤組成物(4)を用い、厚さが80μmのアルミ箔の代わりに、厚さが100μmのアルミ箔[(株)UACJ製箔製]を使用した以外は、実施例4と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
前記調製例(4)で得られたアクリル系粘着剤組成物(4)を用い、厚さが80μmのアルミ箔の代わりに、厚さが50μmのアルミ箔[(株)UACJ製箔製]を使用した以外は、実施例4と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に達してから3.8秒後に、燃焼した長さが50mm未満で、自己消火した。
前記調製例(4)で得られたアクリル系粘着剤組成物(4)を用い、厚さが80μmのアルミ箔の代わりに、厚さが30μmのアルミ箔[(株)UACJ製箔製]を使用した以外は、実施例4と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に達してから4.6秒後に、燃焼した長さが50mm未満で、自己消火した。
前記調製例(4)で得られたアクリル系粘着剤組成物(4)を用い、乾燥後の厚さを、60μmから40μmに変更した以外は、実施例4と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
前記調製例(4)で得られたアクリル系粘着剤組成物(4)を用い、乾燥後の厚さを、60μmから40μmに変更した以外は、実施例4と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
前記調製例(4)で得られたアクリル系粘着剤組成物(4)を用い、離型紙(1)の代わりに、前記調製した離型紙(2)[リンテック(株)製、商品名:KA−73Gブルー(N7H)]を使用した以外は、実施例4と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(1)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H1)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(2)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H2)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(3)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H3)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(4)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H4)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(5)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H5)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(6)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H6)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(7)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H7)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(8)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H8)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(9)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H9)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(10)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H10)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(11)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H11)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
アクリル系粘着剤組成物(1)の代わりに、前記比較調製例(12)で得られたアクリル系粘着剤組成物(H12)を使用した以外は、実施例1と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消火した。
前記調製例(4)で得られたアクリル系粘着剤組成物(4)を用い、厚さが80μmのアルミ箔の代わりに、厚さが6.5μmのアルミ箔[三菱アルミニウム(株)製]を使用した以外は、実施例4と同様の方法で、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、B標線に達し、燃焼速度は149mm/分であった。
スチレン−イソプレンブロックコポリマーとして、Quintac 3433N[日本ゼオン(株)製、線状構造、スチレン含有量16質量%、ジブロック含有量56質量%、固形分100%、ペレット状]を100g、炭化水素樹脂として、Quintone G100B[日本ゼオン(株)製、脂肪族/芳香族共重合系炭化水素樹脂、軟化点100℃、固形分100%]を35g、ロジン系樹脂として、ペンセルD−125[荒川化学工業(株)製、重合ロジンエステル、軟化点120〜130℃]を40g、液状ポリブテンとして、日石ポリブテンLV−7[JXTGエネルギー(株)製、数平均分子量(Mn)300]を20g、IRGANOX1010[BASFジャパン(株)製、ヒンダードフェノール系酸化防止剤]を1g、メチルシクロヘキサンを360g用いて溶解させて粘着剤組成物溶液(S1)556gを調製した。得られた粘着剤組成物の固形分率は、35.3質量%であった。次に、得られた粘着剤組成物を、前記調製した離型紙(1)上に、乾燥後の厚さが60μmになるように塗工し、85℃に調節した恒温槽内で2分間乾燥して、離型紙上に粘着層を形成した。続いて、得られた粘着層を、厚さが80μmのアルミ箔[(株)UACJ製箔製]に貼り合わせて、粘着テープを調製した。得られた粘着テープの難燃性試験をおこなったところ、A標線に到達せず自己消化した。
実施例および比較例の粘着テープを幅25mm、長さ110mmの大きさに採取し、離型ライナーを剥がして、試験片とし、その粘着剤層をヘッドライニングに貼りつけ、2kgローラーで1往復加圧した後に、23℃,50%RH環境下で、24時間放置した。図1に示す通りに、試験片の一端10mmを剥がして、試験面積を25mm×100mmとした。続いて、90°方向に、荷重(50g)を掛けて、168時間放置した後の剥がれ距離を計測した。単位はmmで記録した。なお、剥がれ距離が100mmを超えた(試験片が落下した)場合には、落下時間(単位はh)で記録した。以下の基準で定荷重剥離性を評価した。
優:168時間後の剥がれ距離が25mm以上、かつ、50mm未満であった
良:168時間後の剥がれ距離が50mm以上、かつ、100mm未満であった
可:24時間以上保持し、168時間未満で落下した
不可:24時間未満で落下した
実施例および比較例の粘着テープを幅25mm、長さ100mmの大きさに採取し、離型ライナーを剥がして、試験片とし、その試験片をヘッドライニングに貼り付け、2kgローラーで1往復加圧した後に、23℃,50%RH環境下で、24時間放置した。図2に示す通りに引張試験機を用いて、試験片を90°方向に、300mm/分の速度で引き剥がした際の接着力を測定した。単位はN(ニュートン)で記録した。以下の基準で評価した。
優:6N以上、かつ、8N未満
良:4N以上、かつ、6N未満
可:2N以上、かつ、4N未満
不可:2N未満
実施例および比較例の粘着テープを幅25mm、長さ100mmの大きさに採取し、離型ライナーを剥がして、試験片とし、その試験片をステンレス鋼板に貼り付け、2kgローラーで1往復加圧した後に、23℃,50%RH環境下で、24時間放置した。図3に示す通りに引張試験機を用いて、試験片を90°方向に、300mm/分の速度で引き剥がした際の接着力(初期の接着力)を測定した。単位はN(ニュートン)で記録した。以下の基準で評価した。なお、ステンレス鋼板は、JIS G 4305に規定するSUS304鋼板で、表面仕上げBA(冷間圧延後、光輝熱処理)の鋼板を使用し、ステンレス鋼板の洗浄溶剤は、メチルエチルケトンを使用した。
優:12N以上、かつ、16N未満であった
良:8N以上、かつ、12N未満であった
可:4N以上、かつ、8N未満であった
不可:4N未満であった、または、試験片のちぎれ(金属箔の基材が切断する現象)、もしくは、試験片の凝集破壊(粘着層が破壊する現象)が観察された。
実施例および比較例の粘着テープを、幅25mm、長さ100mmの大きさに採取し、離型ライナーを剥がして、試験片とし、その試験片をステンレス鋼板に貼り付け、2kgローラーで1往復加圧した後に、23℃,50%RH環境下で、24時間放置した。その後、90℃に調節した恒温槽内に、試験片を投入し、1000時間放置した。その後、恒温槽内から試験片を取り出し、23,50%RH環境下で、24時間放置した。続いて、図3に示す通りに引張試験機を用いて、試験片を90°方向に、300mm/分の速度で引き剥がした際の接着力(耐久後の接着力)を測定した。単位はN(ニュートン)で記録した。なお、測定上限値(25N)を超えた場合には、「>25」と記載した。次に、下式に従い、変化率(単位は%)を算出し、以下の基準で評価した。なお、ステンレス鋼板は、JIS G 4305に規定するSUS304鋼板で、表面仕上げBA(冷間圧延後、光輝熱処理)の鋼板を使用し、ステンレス鋼板の洗浄溶剤は、メチルエチルケトンを使用した。
優:変化率が1%以上、かつ、5%未満であった
良:変化率が5%以上、かつ、10%未満であった
可:変化率が10%以上、かつ、20%未満であった
不可:変化率が20%以上であった、または、耐久後の接着力の測定において、試験片のちぎれ(金属箔の基材が切断する現象)、もしくは、試験片の凝集破壊(粘着層が破壊する現象)が観察された。
道路運送車両の保安基準の細目を定める告示の別添27(内装材料の難燃性の技術標準)に記載された試験方法に従って、難燃性試験を実施した。
B:燃焼速度 (単位:mm/分)
D:254mmまたは燃焼の進行が停止するまでに試験片が燃焼した長さ
T:距離Dを燃焼するために要した時間
優:B標線まで燃焼せず、且つ、A標線に達してから60秒経過する前に停止し、且つ、A標線に達した後の試験片の燃焼した長さが50mm未満で、自己消火した。
良:B標線まで燃焼せず、且つ、A標線に達してから60秒経過してから停止し、自己消火した。または、B標線まで燃焼せず、且つ、A標線に達してから60秒経過する前に停止し、且つ、A標線に達した後の試験片の燃焼した長さが50mm以上で、自己消火した。
可:B標線まで燃焼し、燃焼速度の最大値が、100mm/分以下であった。
不可:B標線まで燃焼し、燃焼速度の最大値が、100mm/分を超えた。
公益社団法人自動車技術会(JASO)が規定する「自動車部品−内装材−揮発性有機化合物放散測定方法」(JASO M902)に従って、実施例および比較例の粘着テープの芳香族類揮発性有機化合物(トルエン、キシレン、エチルベンゼンの3成分)の放散量を測定した。
優:指定3成分のうち少なくとも1成分は検出されるレベルであり、測定値が1μg/unit未満であった。
良:指定3成分のうち少なくとも1成分は検出されるレベルであり、測定値が10μg/unit未満であった。
可:指定3成分のうち少なくとも1成分は検出されるレベルであり、測定値が1,000μg(1mg)/unit未満であった。
不可:指定3成分のうち少なくとも1成分は検出されるレベルであり、測定値が1,000μg(1mg)/unit以上であった。
実施例および比較例の粘着テープを、幅25mm、長さ100mmの大きさに採取し、試験片とした。図5に示す通りに、恒温槽付き高速剥離試験機[テスター産業(株)製]を用い、23℃、50%RH環境下で、試験片の離型紙を掴み、180度方向に、300mm/分、5m/分、20m/分、及び、50m/分の速度で剥がした際の剥離荷重を測定した。単位はmN/25mm(ミリニュートン/25ミリメートル)で記録した。なお、粘着テープの流れ方向の剥離荷重を測定した。
実施例および比較例の粘着テープを、図6に示す形状に打ち抜き加工したものを試験片とし、前記試験片の1角(図6中のA点)から、対角方向(図6中のB点方向)に、前記試験片の離型紙を、低速(300mm/分)、高速(20m/分)の速度で引き剥がした際の剥がしやすさを、速度毎に評価した。以下の基準で評価した。
優:離型紙が破れず、やや軽い力で剥がすことができた。
良:離型紙が破れず、やや重たい感触はあったものの剥がすことができた。
可:剥離の感触は軽いものの、離型紙が破れ、剥離に苦労した。
不可:剥がし始めに重たい感触があり、離型紙が破れ、剥離できなかった。
JIS Z0237に従って、粘着テープの引張強さを測定した。なお、粘着テープの流れ方向、幅方向それぞれの引張強さを測定した。
T:引張強さ(単位:N/10mm)
P:切断するまでの最大荷重(単位:N)
W:試験片の幅(24mm)
JIS P8116に従って、引裂強さ試験法(エルメンドルフ形引裂試験機法)を測定した。なお、粘着テープの流れ方向、幅方向それぞれの引裂強さを測定した。
T:引裂強さ(単位:mN)
A:平均の目盛の読み(単位:mN)
p:振り子の目盛の基準となる試験片の重ね枚数(通常16)
n:同時に引き裂かれる試験片の枚数
実施例および比較例の粘着テープを、図6に示す形状に打ち抜き加工したものを試験片とし、前記試験片の1角(図6中のA点)から、対角方向(図6中のB点方向)に、前記試験片の離型紙を、低速(300mm/分)及び高速(20m/分)の速度で引き剥がして、粘着テープの破れにくさを総合的に評価した。速度毎に、試験回数は3回おこない、以下の基準で評価した。
優:300mm/分では、3回いずれも、粘着テープが破れなかった。かつ、20m/分では、1回もしくは2回、粘着テープが破れた。
良:300mm/分では、3回いずれも、粘着テープが破れなかった。かつ、20m/分では、3回いずれも、粘着テープが破れた。
可:300mm/分、20m/分ともに、少なくとも1回、粘着テープが破れた。
不可:300mm/分、20m/分ともに、3回いずれも、粘着テープが破れた。
2 試験片(粘着テープ)
3 荷重
4 引張試験機のチャック
5 ステンレス鋼板
6 コの字型取付具
7 A標線
8 B標線
9 離型紙
Claims (13)
- 基材の片面に、直接又は他の層を介して、粘着層を有する粘着テープであって、前記基材が、厚さ30μm〜100μmの軟質金属箔であり、前記粘着層が、アクリル共重合体、粘着付与樹脂及び硬化剤を含有するアクリル系粘着剤組成物であり、前記アクリル共重合体を構成するモノマー成分として、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、アセチル基又はエステル結合を有するモノマー、カルボキシル基を有するモノマー及びヒドロキシル基を有するモノマーを含有し、前記粘着付与樹脂の含有量が、アクリル共重合体100質量部に対して、5質量部〜50質量部の範囲であり、前記硬化剤がポリイソシアネートであり、前記アクリル系粘着剤組成物のゲル分率が、15質量%〜55質量%の範囲であり、前記アクリル系粘着剤組成物の溶媒として芳香族類揮発性有機化合物を実質的に使用しない粘着テープであり、自動車用組電線を成型天井に固定するために使用する粘着テープ。
- 前記2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートの含有量が1質量%〜50質量%である請求項1記載の粘着テープ。
- 前記アセチル基又はエステル結合を有するモノマーの含有量が0.1質量%〜15質量%である請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 前記カルボキシル基を有するモノマーの含有量が1.0質量%〜6.0質量%である請求項1〜3の何れか1項に記載の粘着テープ。
- 前記アクリル共重合体を構成するモノマー成分として、炭素数1〜22のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを含有する請求項1〜4の何れか1項に記載の粘着テープ。
- 前記2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート[M1]と前記炭素数1〜22のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレート[M2]のモル比[M1/M2]が0.01〜1である請求項5に記載の粘着テープ。
- 前記アセチル基又はエステル結合を有するモノマー[M3]と前記カルボキシル基を有するモノマー[M4]のモル比[M3/M4]が0.1〜5である請求項1〜6の何れか1項に記載の粘着テープ。
- 前記粘着付与樹脂が、特殊ロジンエステルと重合ロジンエステルの併用であり、特殊ロジンエステルと重合ロジンエステルの質量比が、1〜2の範囲であることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の粘着テープ。
- 前記粘着付与樹脂の軟化点が95℃〜105℃のものと115℃〜130℃のものを併用し、前記粘着付与樹脂の軟化点が95℃〜105℃のものの質量[TG1]と、前記粘着付与樹脂の軟化点が115℃〜130℃のものの質量[TG2]の比[TG1/TG2]を、1〜2の範囲であることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の粘着テープ。
- 前記粘着テープが、離型ライナーを備わっている粘着テープであり、前記離型ライナーの残留接着率が、90%以上である請求項1〜9の何れか1項に記載の粘着テープ。
- 前記粘着テープが、離型ライナーを備えており、前記離型ライナーが、紙製の基材の片面または両面にポリオレフィン層を有し、少なくともその一方の表面に、シリコーン層を設けたものであり、前記紙製の基材の坪量が60g/m2〜150g/m2であり、前記ポリオレフィン層の厚さが、5μm〜40μmであり、シリコーン層が、付加反応タイプのシリコーン系剥離材と白金系触媒を用いて形成されたものであり、前記離型ライナーの厚さが、50μm〜200μmであり、前記離型ライナーの坪量が、60g/m2〜240g/m2であることを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載の粘着テープ。
- 前記離型ライナーの流れ方向の引張強さが2kN/m以上であり、かつ、幅方向の引張強さが1kN/m以上である請求項10又は11に記載の粘着テープ。
- 前記離型ライナーの流れ方向の引裂強さが300mN以上であり、かつ、幅方向の引裂強さが300mN以上である請求項10〜12の何れか1項に記載の粘着テープ。
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