JP2020049823A - 撥液性フィルムまたはシート、およびそれを用いた包装材 - Google Patents
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Abstract
Description
基材層と、
熱可塑性樹脂を含み、前記基材層の少なくとも一方の面に形成される接着層と、
撥液性部位を有する樹脂、および親水性粒子を含み、前記接着層の表面に形成される撥液層と、を備えている。
また、基材層に凸形状を加工しなくてよいので、高価な製造設備が不要となり、コスト削減が可能になる。また、基材層として凸形状の加工性に優れた材料を選択する必要もないので、様々な材料を基材層として使用することができる。加えて、凸形状の加工のために基材層の厚さが制約されることも無いので、撥液性フィルムまたはシート全体を薄くすることもできる。
さらに、基材層に凸形状が加工されている場合の光の散乱による透明性の劣化の問題も解消されて、透明性の高い撥液性フィルムまたはシートを提供することができる。
なお、本書において、撥液性とは、撥水性と撥油性の両方を発揮する特性を指す。
また、接着層の親水性シリカ粒子の最小粒径は、撥液層の親水性粒子の最大粒径より大きくてもよい。この場合、接着層の上の撥液層に含まれる親水性粒子が、接着層の親水性シリカ粒子より小さいことで、両者が形成する凹凸構造が、全体として起伏の激しい凹凸構造となり、より撥液性を高めるという効果がある。なお、接着層の親水性シリカ粒子が、多孔質性の粒子であってもよい。
なお、一実施例の撥液性フィルムを用いてケーキクリームの付着試験を実施した際、ケーキクリームに接触していた表面に、結露が生じたことが確認された。
また、親水性粒子の平均一次粒子径は、7〜40nmであってもよい。この場合、親水性粒子が適度な凝集状態となり、その凝集体中にある空隙に撥液性部位を有する樹脂が保存されるので、撥液性がより向上する。
図1は、第一実施形態に係る撥液性フィルムの概略断面図である。図1に示すように、撥液性フィルム1は、基材層2と、この基材層2の一方の面に形成される接着層3と、この接着層3の表面に形成される撥液層4と、を備えている。
接着層13は、親水性シリカ粒子7および熱可塑性樹脂8を溶媒に溶かしまたは分散させた接着層塗液を、基材層2に塗布し乾燥して形成される。
図3に、撥液層4の撥液性部位および親水性部位の共重合体樹脂の構造を示す。図3(A)は、撥液性部位を含む重合体61と、親水性部位を含む重合体62とのブロック共重合体の概略構造である。撥液性部位としては、フッ素樹脂からなる撥液性部位(パーフルオロアルキル基、ポリフロオロアルキル基、パーフルオロポリエーテル基など)が好適であるが、フッ素以外の撥液性部位を用いてもよい。また、親水性部位としては、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アミノ基、オキシエチレン基などを用いることができる。このようなブロック共重合体が、親水性粒子を覆っていると、空気雰囲気下では、その表面自由エネルギーの関係から撥液性部位を含む共重合体61が表面配向する。また、親水性部位を含む共重合体62は、シラノール基などの表面親水性を有する親水性粒子(シリカ微粒子など)との親和性が高く、ブロック共重合体と親水性粒子との結合に役立つ。特に、図3(B)のような、撥液性部位(61)−親水性部位(62)−撥液性部位(61)型のトリブロック共重合体を採用することが好ましい。
いずれにしても、撥液層の共重合体樹脂6として、撥液性部位および親水性部位の共重合体を用いた結果、O/W型エマルションに対する付着防止性に優れた撥液性フィルムが得られたのである。
基材としてポリエチレンテレフタレート(PET,厚さ12μm)を使用した。この基材には予めフィルム表面に易接着コートが施されており、それを接着層とした。撥液層は、親水性粒子に平均一次粒子径が12nmの市販品の親水性フュームドシリカ微粒子を使用し、撥液性部位および親水性部位の共重合体樹脂にフッ素系共重合体樹脂を使用し、溶媒を表1の通りに配合した。表1の撥液層塗液A(1)を基材上に厚さ0.7g/m2で塗布し、100℃で約2秒間乾燥しサンプルを作製した。
基材にポリエチレンテレフタレート(厚さ50μm)を使用した。接着層塗液B(1)を、表2の配合に従って作製した。ここで、粒径3μmの親水性シリカビーズは市販品を用いた。接着層の塗布量は1.3g/m2とした。
撥液層を含むそれ以外については、実施例1と同様として、接着層の表面に撥液層が形成されたサンプルを作製した。
基材にポリプロピレン(PP,厚さ60μm)を使用した。接着層塗液B(2)を、表3の配合に従って作製した。接着層の塗布量は1.2g/m2とした。
撥液層を含むそれ以外については、実施例1と同様として、接着層の表面に撥液層が形成されたサンプルを作製した。
基材にポリプロピレン(厚さ20μm)を使用した。実施例3と同じ接着層塗液B(2)を用いて、0.8g/m2の塗布量で接着層を形成した。また、実施例1の撥液層塗液A(1)と同等品の撥液層塗液を用いて、接着層の表面に厚さ0.8g/m2で塗布し、実施例1と同様にサンプルを作製した。
基材にポリプロピレン(厚さ40μm)を使用した。実施例3と同じ接着層塗液B(2)を用いて、1.1g/m2の塗布量で接着層を形成した。また、実施例1の撥液層塗液A(1)と同等品の撥液層塗液を用いて、接着層の表面に厚さ0.6g/m2で塗布し、実施例1と同様にサンプルを作製した。
撥液層の親水性粒子を市販品の疎水性シリカ微粒子(平均一次粒子径12nm)に変えた以外は、実施例1と同様としてサンプルを作製した。撥液層塗液A(2)は、表4の配合に従った。ただし、撥液層塗液A(2)の塗布量は0.4g/m2とした。
基材にポリプロピレン(厚さ500μm)を使用し、基材に高さ89μmの凸形状をつけた。その上に撥液層塗液A(3)を表5の配合で作製した。撥液層塗液A(3)を基材上に厚さ0.7g/m2で塗布し、100℃で約2秒間乾燥しサンプルを作製した。
実施例1〜3および比較例1,2のサンプルを下記の方法で試験し、評価した。
(1)水の接触角:撥液性フィルムの上に純水10μLを載せて、接触角計CA−DT
(協和界面科学社製)を用いて測定した。
(2)油の接触角:撥液性フィルムの上にオレイン酸10μLを載せて、接触角計
CA−DT(協和界面科学社製)を用いて測定した。
(3)透明性 :撥液性フィルムの曇り度(ヘイズ)を、ヘイズ試験機「NDH−
5000」(日本電色工業社製)で測定した。また、撥液性フィルムに
使用されている基材のみの曇り度(ヘイズ)を同様に測定した。
また、実施例1,2,4および5のサンプルの表面について以下の項目を実施した。
(4)電子顕微鏡観察
実施例5については更に以下の項目を実施した。
(5)エネルギー分散型X線分析(EDX)による元素分析
さらに、実施例1〜3,5および比較例1,2のサンプルについて下記の測定をした。
(6)コーヒーフレッシュの付着量:
市販品のコーヒーフレッシュ(φ30mmカップ)の容器の蓋を剥がして、予め重量を測定したサンプルを載せ、反転してコーヒーフレッシュをサンプルに接触させた状態で静置した。1分後に反転させてサンプルを剥がし、そのサンプルの重量を測定した。コーヒーフレッシュとの接触前後のサンプル重量差をコーヒーフレッシュの付着量とした。使用したコーヒーフレッシュの物性について、22℃下での表面張力値が35〜38mN/mであり、粘度が10〜50mPa・sである。ここで、表面張力計CBVP−Z(協和界面科学社製)を用いて表面張力値を計測した。また、B型粘度計6L/R(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)を用いて粘度を計測した。
図9(A)の電子顕微鏡写真によれば、親水性シリカ微粒子がシリカビーズの表面を部分的に覆っていて、シリカビーズの表面の一部は微粒子で覆われていないことが分かる。一方、図9(B)のF元素の分布画像によれば、微粒子が付着していない箇所からもフッ素元素が観測された。本発明の撥液性フィルムの特徴として、親水性シリカビーズの表面においてシリカ微粒子が付着されていないところにもフッ素系樹脂の分布が多いことが挙げられる。このようなフッ素系樹脂の分布が、優れた撥液性の理由であると考えられる。
また、図9(D)のC元素の分布画像によれば、シリカビーズの周囲にC元素の分布が多いことが分かる。C元素はバインダーである熱可塑性樹脂を表すものと言え、シリカビーズが熱可塑性樹脂によって強く固定されていると言える。
また、実施例1のサンプルについては、比較例2よりは劣るが、比較例1と同レベル以上の付着防止性が得られることがわかる。
次に、各サンプルを下記の方法で試験し、評価した。
(A)クリーム付着試験:市販品のショートケーキ凍結品を室温で解凍し、実施例1〜3の各サンプル(大きさ55mm×70mm)をケーキ円周部に貼り付けて、72時間冷蔵保管し、付着量を測定した。ケーキ円周部への貼り付け前後のサンプルの重量を測定し、その差分を付着量とした。測定結果を表9に示す。
(B)クリーム付着試験:アクリル板にクリーム3gを載せて、実施例4,5の各サンプル(大きさ60mm×60mm)で蓋をし、10分後の付着量を測定した。測定結果を表10に示す。
2 ・・・基材層
3,13・・・接着層
4 ・・・撥液層
5 ・・・親水性粒子
6 ・・・撥液性部位を有する樹脂
7 ・・・親水性シリカ粒子
8 ・・・熱可塑性樹脂
61 ・・・撥液性部位の重合体
62 ・・・親水性部位の重合体
凸形状を有さない基材層と、
熱可塑性樹脂および親水性シリカ粒子を含み、前記基材層の少なくとも一方の面に形成され、前記親水性シリカ粒子の一部が前記熱可塑性樹脂から露出している状態で当該親水性シリカ粒子を固定している接着層と、
撥液性部位を有する樹脂、および親水性粒子を含み、前記接着層の表面に形成される撥液層と、を備え、前記親水性シリカ粒子の表面に前記撥液層の親水性粒子が凹凸構造を形成している。
基材としてポリエチレンテレフタレート(PET,厚さ12μm)を使用した。この基材には予めフィルム表面に易接着コートが施されており、それを接着層とした。撥液層は、親水性粒子に平均一次粒子径が12nmの市販品の親水性フュームドシリカ微粒子を使用し、撥液性部位および親水性部位の共重合体樹脂にフッ素系共重合体樹脂を使用し、溶媒を表1の通りに配合した。表1の撥液層塗液A(1)を基材上に厚さ0.7g/m2で塗布し、100℃で約2秒間乾燥しサンプルを作製した。
基材にポリエチレンテレフタレート(厚さ50μm)を使用した。接着層塗液B(1)を、表2の配合に従って作製した。ここで、粒径3μmの親水性シリカビーズは市販品を用いた。接着層の塗布量は1.3g/m2とした。
撥液層を含むそれ以外については、参考例1と同様として、接着層の表面に撥液層が形成されたサンプルを作製した。
基材にポリプロピレン(PP,厚さ60μm)を使用した。接着層塗液B(2)を、表3の配合に従って作製した。接着層の塗布量は1.2g/m2とした。
撥液層を含むそれ以外については、参考例1と同様として、接着層の表面に撥液層が形成されたサンプルを作製した。
基材にポリプロピレン(厚さ20μm)を使用した。実施例3と同じ接着層塗液B(2)を用いて、0.8g/m2の塗布量で接着層を形成した。また、参考例1の撥液層塗液A(1)と同等品の撥液層塗液を用いて、接着層の表面に厚さ0.8g/m2で塗布し、参考例1と同様にサンプルを作製した。
基材にポリプロピレン(厚さ40μm)を使用した。実施例3と同じ接着層塗液B(2)を用いて、1.1g/m2の塗布量で接着層を形成した。また、参考例1の撥液層塗液A(1)と同等品の撥液層塗液を用いて、接着層の表面に厚さ0.6g/m2で塗布し、参考例1と同様にサンプルを作製した。
撥液層の親水性粒子を市販品の疎水性シリカ微粒子(平均一次粒子径12nm)に変えた以外は、参考例1と同様としてサンプルを作製した。撥液層塗液A(2)は、表4の配合に従った。ただし、撥液層塗液A(2)の塗布量は0.4g/m2とした。
参考例1、実施例2,3および比較例1,2のサンプルを下記の方法で試験し、評価した。
(1)水の接触角:撥液性フィルムの上に純水10μLを載せて、接触角計CA−DT
(協和界面科学社製)を用いて測定した。
(2)油の接触角:撥液性フィルムの上にオレイン酸10μLを載せて、接触角計
CA−DT(協和界面科学社製)を用いて測定した。
(3)透明性 :撥液性フィルムの曇り度(ヘイズ)を、ヘイズ試験機「NDH−
5000」(日本電色工業社製)で測定した。また、撥液性フィルムに
使用されている基材のみの曇り度(ヘイズ)を同様に測定した。
また、参考例1、実施例2,4および5のサンプルの表面について以下の項目を実施した。
(4)電子顕微鏡観察
実施例5については更に以下の項目を実施した。
(5)エネルギー分散型X線分析(EDX)による元素分析
さらに、参考例1、実施例2,3,5および比較例1,2のサンプルについて下記の測定をした。
(6)コーヒーフレッシュの付着量:
市販品のコーヒーフレッシュ(φ30mmカップ)の容器の蓋を剥がして、予め重量を測定したサンプルを載せ、反転してコーヒーフレッシュをサンプルに接触させた状態で静置した。1分後に反転させてサンプルを剥がし、そのサンプルの重量を測定した。コーヒーフレッシュとの接触前後のサンプル重量差をコーヒーフレッシュの付着量とした。使用したコーヒーフレッシュの物性について、22℃下での表面張力値が35〜38mN/mであり、粘度が10〜50mPa・sである。ここで、表面張力計CBVP−Z(協和界面科学社製)を用いて表面張力値を計測した。また、B型粘度計6L/R(サーモフィッシャーサイエンティフィック社製)を用いて粘度を計測した。
また、参考例1のサンプルについては、比較例2よりは劣るが、比較例1と同レベル以上の付着防止性が得られることがわかる。
次に、各サンプルを下記の方法で試験し、評価した。
(A)クリーム付着試験:市販品のショートケーキ凍結品を室温で解凍し、参考例1、実施例2,3の各サンプル(大きさ55mm×70mm)をケーキ円周部に貼り付けて、72時間冷蔵保管し、付着量を測定した。ケーキ円周部への貼り付け前後のサンプルの重量を測定し、その差分を付着量とした。測定結果を表9に示す。
(B)クリーム付着試験:アクリル板にクリーム3gを載せて、実施例4,5の各サンプル(大きさ60mm×60mm)で蓋をし、10分後の付着量を測定した。測定結果を表10に示す。
Claims (14)
- 基材層と、
熱可塑性樹脂を含み、前記基材層の少なくとも一方の面に形成される接着層と、
撥液性部位を有する樹脂、および親水性粒子を含み、前記接着層の表面に形成される撥液層と、
を備える撥液性フィルムまたはシート。 - 前記接着層が親水性シリカ粒子を含有する、請求項1に記載の撥液性フィルムまたはシート。
- 前記接着層の前記親水性シリカ粒子の最小粒径が前記撥液層の親水性粒子の最大粒径より大きい、請求項2に記載の撥液性フィルムまたはシート。
- 前記撥液性部位を有する樹脂が撥液性部位および親水性部位の共重合体である、請求項1から3のいずれかに記載の撥液性フィルムまたはシート。
- 前記共重合体がブロック共重合体である、請求項4に記載の撥液性フィルムまたはシート。
- O/W型エマルションの付着防止に適する、請求項4または5に記載の撥液性フィルムまたはシート。
- 前記親水性粒子がシリカ微粒子である、請求項1から6のいずれかに記載の撥液性フィルムまたはシート。
- 前記親水性粒子の平均一次粒子径が7〜40nmである、請求項1から7のいずれかに記載の撥液性フィルムまたはシート。
- 前記撥液層中の前記親水性粒子と前記撥液性部位を有する樹脂の含有量の比率が30:70質量%〜70:30質量%である、請求項1から8のいずれかに記載の撥液性フィルムまたはシート。
- 前記撥液層の表面にオレイン酸が接触した時の接触角が130度以上である、請求項1から9のいずれかに記載の撥液性フィルムまたはシート。
- 請求項1から10のいずれかに記載の撥液性フィルムまたはシートを用いて得られる包装材。
- 請求項1から10のいずれかに記載の撥液性フィルムまたはシートを蓋材として用いる包装容器。
- 前記撥液性フィルムまたはシートがパウチ用フィルムまたはシートである、請求項1から10のいずれかに記載の撥液性フィルムまたはシート。
- 前記撥液性フィルムまたはシートがケーキ包装用フィルムまたはシートである、請求項1から10のいずれかに記載の撥液性フィルムまたはシート。
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