JP2020027073A - X線分析装置および計数率の補正方法 - Google Patents

X線分析装置および計数率の補正方法 Download PDF

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Abstract

【課題】計数率を正確に補正することができるX線分析装置を提供することにある。【解決手段】X線分析装置100は、試料Sから放出されたX線を検出して、段差の高さがX線のエネルギーに相当する信号を出力するX線検出器16bと、X線検出器16bの出力信号を、第1パルス信号に変換するパルス生成回路と、パルス幅を設定するパルス幅設定回路と、第1パルス信号を、パルス幅設定回路で設定されたパルス幅に変換して第2パルス信号とするパルス幅変換回路と、第2パルス信号を、第2パルス信号の波高で弁別する波高弁別器40と、弁別された第2パルス信号の計数率を求める計数回路50と、計数回路50で求められた計数率を補正する数え落とし補正処理部62と、を含み、数え落とし補正処理部62は、パルス幅設定回路で設定されたパルス幅に基づいて、計数率を補正する。【選択図】図1

Description

本発明は、X線分析装置および計数率の補正方法に関する。
試料表面に電子線を照射し、試料から放出される特性X線を分光して検出することにより試料の分析を行う電子プローブマイクロアナライザー(Electron Probe Micro Analyzer、EPMA)が知られている。
電子プローブマイクロアナライザーには、一般的に、波長分散型X線分光器(Wavelength Dispersive X-Ray spectrometer、WDS)が搭載されている。波長分散型X線分光器では、X線検出器として、例えば、比例計数管が用いられている。
波長分散型X線分光器では、試料から放出された特性X線は、分光結晶で分光され、X線検出器で検出される。X線検出器で検出された信号は、パルス信号に変換される。このパルス信号の波高は、特性X線のエネルギーに比例している。パルス信号は、波高弁別器に送られる。波高弁別器では、所定の波高範囲のパルス信号が弁別される。弁別されたパルス信号は、計数回路に送られる。計数回路では、弁別されたパルス信号を計数して計数率(単位時間あたりのパルス数、単位cps(counts per second))が求められる。パルス信号の計数率を求めることで、X線の計数率を得ることができる。
ここで、X線検出器には、デッドタイム(不感時間)が存在するため、パルス信号の数え落としが生じる。そのため、次式を用いて、計数率Nを補正する(例えば特許文献1参照)。
ただし、Nは補正された計数率であり、Nは測定された計数率であり、τはデッドタイムである。
特許第5076012号
ここで、X線検出器として用いられる比例計数管では、X線が入射すると、検出ガスが電離して、電子雪崩現象により多数の電子とイオンが発生する。これらの電子とイオンは、検出ガス中を移動して、芯線や検出器のフレーム電極等に到達して基底状態に戻る。電離されてから基底状態に戻るまでの電子の移動時間は、数十ns〜数百ns(ナノ秒)程度である。しかしながら、電離されてから基底状態に戻るまでのイオンの移動時間は、数秒程度かかることがある。
そのため、強度の強いX線が連続して入射すると、電離した検出ガスが基底状態に戻る
前に、すなわち、X線が検出可能な状態に戻る前に、次のX線が入射することになる。これにより、電離可能な検出ガスが少なくなり、同じエネルギーのX線が入射してもパルス信号の幅および波高が小さくなってしまう。
また、比例計数管では、検出したX線のエネルギーに応じて、パルス信号の幅および波高が変化する。
上記の理由から、X線検出器のデッドタイムは変化する。このようにデッドタイムが変化する場合、上記式(1)を用いても、計数率を正確に補正することができない。
本発明に係るX線分析装置の一態様は、
試料から放出されたX線を検出して、段差の高さがX線のエネルギーに相当する信号を出力するX線検出器と、
前記X線検出器の出力信号を、第1パルス信号に変換するパルス生成部と、
パルス幅を設定するパルス幅設定部と、
前記第1パルス信号を、前記パルス幅設定部で設定された前記パルス幅に変換して第2パルス信号とするパルス幅変換部と、
前記第2パルス信号を、前記第2パルス信号の波高で弁別する波高弁別部と、
弁別された前記第2パルス信号の計数率を求める計数部と、
前記計数部で求められた前記計数率を補正する補正処理部と、
を含み、
前記補正処理部は、前記パルス幅設定部で設定された前記パルス幅に基づいて、前記計数率を補正する。
このようなX線分析装置では、パルス幅変換部において、パルス信号のパルス幅がパルス幅設定部で設定されたパルス幅に変換される。さらに、補正処理部において、パルス幅設定部で設定されたパルス幅に基づいて計数率が補正される。そのため、このようなX線分析装置では、デッドタイムを一定にでき、計数率を精度よく求めることができる。
本発明に係る計数率の補正方法の一態様は、
試料から放出されたX線を検出して、段差の高さがX線のエネルギーに相当する信号を出力するX線検出器を備えたX線分析装置におけるX線の計数率の補正方法であって、
前記X線検出器の出力信号を、第1パルス信号に変換する工程と、
パルス幅を設定する工程と、
前記第1パルス信号を、設定された前記パルス幅に変換して第2パルス信号とする工程と、
前記第2パルス信号を、前記第2パルス信号の波高で弁別する工程と、
弁別された前記第2パルス信号の計数率を求める工程と、
前記計数率を補正する工程と、
を含み、
前記計数率を補正する工程では、前記パルス幅を設定する工程で設定された前記パルス幅に基づいて、前記計数率を補正する。
このような計数率の補正方法では、パルス信号のパルス幅が設定されたパルス幅に変換される。さらに、設定されたパルス幅に基づいて計数率が補正される。そのため、このような計数率の補正方法では、デッドタイムを一定にでき、計数率を精度よく求めることができる。
実施形態に係るX線分析装置の構成を示す図。 波形整形回路の構成を示す図。 X線検出器の出力信号、微分信号、およびパルス信号を示す図。 パルス幅変換回路の処理を説明するための図。 パルス幅変換回路の処理を説明するための図。
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。
1. X線分析装置の構成
まず、本実施形態に係るX線分析装置について、図面を参照しながら説明する。ここでは、X線分析装置が、電子プローブマイクロアナライザー(EPMA)である場合について説明する。
図1は、本実施形態に係るX線分析装置100の構成を示す図である。図2は、波形整形回路30の構成を示す図である。
X線分析装置100は、本体部10と、増幅器20と、波形整形回路30と、波高弁別器40(波高弁別部の一例)と、計数回路50(計数部の一例)と、数え落とし補正処理部62(補正処理部の一例)を含む制御装置60と、を含む。
本体部10は、電子銃11と、集束レンズ12と、偏向器13と、対物レンズ14と、試料ステージ15と、波長分散型X線分光器16と、を含んで構成されている。
電子銃11は、電子線EBを発生させる。電子銃11は、所定の加速電圧により加速された電子線EBを試料Sに向けて放出する。
集束レンズ12は、電子銃11から放出された電子線EBを集束させるためのレンズである。
偏向器13は、電子線EBを二次元的に偏向させる。偏向器13に制御回路(図示せず)を介して走査信号が入力されることによって、集束レンズ12および対物レンズ14で集束された電子線EB(電子プローブ)で試料S上を走査することができる。
対物レンズ14は、電子線EBを試料S上で集束させて、電子線EBを電子プローブとして試料Sに照射するためのレンズである。
試料ステージ15は、試料Sを支持することができる。試料ステージ15上には、試料Sが載置される。図示はしないが、試料ステージ15は、試料Sを移動させるための移動機構を備えている。試料ステージ15で試料Sを移動させることにより、試料S上での分析位置(電子線EB(電子プローブ)が照射される位置)を移動させることができる。
波長分散型X線分光器16は、分光素子(分光結晶)16aと、X線検出器16bと、を含んで構成されている。波長分散型X線分光器16では、試料Sから発生した特性X線を分光素子16aで分光し、分光されたX線をX線検出器16bで検出する。
分光素子16aは、例えば、X線の回折現象を利用して分光を行うための結晶である。X線検出器16bは、例えば、比例計数管を含んで構成されている。X線検出器16bは
、試料Sから放出された特性X線を検出して、段差の高さがX線のエネルギーに相当する信号を出力する。
なお、本体部10は、さらに、二次電子検出器、エネルギー分散型X線分析装置などを備えていてもよい。
図3は、X線検出器16bの出力信号SG2、微分信号SG4、およびパルス信号SG6を示す図である。
増幅器20は、X線検出器16bの出力信号SG2を増幅する回路である。増幅器20で増幅された信号SG2は、波形整形回路30に送られる。
波形整形回路30は、図2に示すように、微分処理回路32と、パルス生成回路34(パルス生成部の一例)と、パルス幅設定回路36(パルス幅設定部の一例)と、パルス幅変換回路38(パルス幅変換部の一例)と、を含んで構成されている。
微分処理回路32は、増幅器20で増幅された信号SG2を微分処理して、微分信号SG4として出力する。微分信号SG4は、パルス生成回路34に送られる。
パルス生成回路34は、微分信号SG4をパルス信号SG6に変換する。パルス信号SG6の波高は、例えば、特性X線のエネルギーに比例している。
パルス幅設定回路36は、パルス幅(単位は時間)を設定する。パルス幅設定回路36でパルス幅が設定されると、パルス幅変換回路38において、パルス信号SG6がパルス幅設定回路36で設定されたパルス幅に変換される。また、パルス幅設定回路36でパルス幅が設定されると、数え落とし補正処理部62において、パルス幅設定回路36で設定されたパルス幅に対応する時間をデッドタイムとして、計数率が補正される。
パルス幅変換回路38は、パルス生成回路34から出力されたパルス信号SG6のパルス幅を、パルス幅設定回路36で設定されたパルス幅に変換する。
図4および図5は、パルス幅変換回路38の処理を説明するための図である。
パルス幅変換回路38は、図4に示すように、パルス信号SG6のパルス幅が、パルス幅設定回路36で設定されたパルス幅TH(「設定パルス幅TH」ともいう)以下の場合、パルス信号SG6のパルス幅を設定パルス幅THに変換する。一方、パルス幅変換回路38は、パルス信号SG6のパルス幅が設定パルス幅THよりも大きい場合、パルス幅の変換を行わずに、そのままパルス信号SG6を出力する。
例えば、あらかじめパルス信号SG6のパルス幅の最大値を求めることで、図5に示すように、当該最大値を設定パルス幅THとすることができる。パルス幅は特性X線の種類に応じて変わるため、パルス幅が最大となる特性X線を用いて、X線の数と数え落としの量との関係を調べることで、パルス幅の最大値を求めることができる。
パルス幅設定回路36は、あらかじめ決められた時間を設定パルス幅THとして設定する。なお、パルス幅設定回路36は、複数のパルス幅の情報を有しており、当該複数のパルス幅の情報から選択された1つを設定パルス幅THとしてもよい。また、パルス幅設定回路36は、制御装置60からパルス幅の情報の入力があった場合に、当該パルス幅の情報から特定されるパルス幅を設定パルス幅THとしてもよい。
パルス幅変換回路38は、上記の処理により、パルス信号SG6のパルス幅を設定パルス幅THに変換し、波高弁別器40に送る。
波高弁別器40は、パルス幅変換回路38からのパルス信号を、波高で弁別する。波高弁別器40は、設定された波高範囲内の波高のパルス信号を弁別して出力する。設定された波高範囲外の波高のパルス信号は、波高弁別器40から出力されない。弁別されたパルス信号は、計数回路50に送られる。
計数回路50は、弁別されたパルス信号を計数してパルス信号の計数率を求める。計数率の単位は、cps(counts per second)である。このパルス信号の計数率から、X線の計数率が得られる。
制御装置60は、X線分析装置100の各部を制御する。制御装置60は、例えば、CPU(Central Processing Unit)および記憶装置(RAM(Random Access Memory)およびROM(Read Only Memory)など)を含んで構成されている。制御装置60では、CPUで記憶装置に記憶されたプログラムを実行することにより、各種計算処理、各種制御処理を行う。制御装置60は、数え落とし補正処理部62を含む。
数え落とし補正処理部62は、パルス幅設定回路36で設定されたパルス幅(設定パルス幅TH)に基づいて、計数回路50で求められたパルス信号の計数率を補正する。数え落とし補正処理部62は、次式(2)を用いて、計数回路50で求められた計数率を補正する。
なお、Nは補正された計数率である。また、Nは計数回路50で求められた計数率である。また、τ´はデッドタイムであり、デッドタイムτ´は設定パルス幅THに等しい。
パルス幅設定回路36に設定パルス幅THが設定されると、数え落とし補正処理部62は、デッドタイムτ´として設定パルス幅THに対応する時間、すなわち、τ´=THとして、上記式(2)を用いて、計数率Nを補正する。
2. X線分析装置の動作
次に、X線分析装置100の動作について説明する。
X線分析装置100では、電子銃11から放出された電子線EBは、集束レンズ12および対物レンズ14で集束されて試料Sに照射される。これにより、試料Sから特性X線が放出される。試料Sから放出された特性X線は、分光素子16aで分光され、分光されたX線はX線検出器16bで検出される。
X線検出器16bでX線を検出すると、X線検出器16bからは、段差の高さがX線のエネルギーに相当する信号SG2が出力される。信号SG2は、増幅器20で増幅され、波形整形回路30に送られる。
増幅器20で増幅された信号SG2は、微分処理回路32において、微分処理されて微
分信号SG4となり、パルス生成回路34に送られる。微分信号SG4は、パルス生成回路34において、パルス信号SG6に変換される。パルス信号SG6の波高は、検出されたX線のエネルギーに対応している。パルス信号SG6のパルス幅は、パルス幅変換回路38において、パルス幅設定回路36で設定されたパルス幅(設定パルス幅TH)に変換される。
このとき、パルス信号SG6のパルス幅が設定パルス幅TH以下の場合には、パルス幅変換回路38にて、パルス信号SG6のパルス幅が設定パルス幅THに変換される。一方、パルス信号SG6のパルス幅が設定パルス幅THよりも大きい場合には、パルス幅変換回路38にて、パルス信号SG6のパルス幅の変換は行われない(図4参照)。
なお、設定パルス幅THが、パルス幅の最大値に設定されている場合(図5参照)には、パルス幅変換回路38において、すべてのパルス信号SG6のパルス幅が設定パルス幅THに変換される。
パルス幅変換回路38にてパルス幅が変換されたパルス信号は、波高弁別器40において弁別されて、所定の波高範囲のパルス信号のみが出力される。波高弁別器40で弁別されたパルス信号は、計数回路50において、計数されて計数率Nが求められる。計数回路50にて求められた計数率Nの情報は、数え落とし補正処理部62に送られる。
数え落とし補正処理部62では、上記式(2)を用いて、計数率Nを補正する。このとき、設定パルス幅THに対応する時間をデッドタイムτ´として用いる(TH=τ´)。これにより、計数率Nが補正され、計数率Nを得ることができる。
上記の処理により、計数率Nを精度よく求めることができる。以下、この理由について説明する。
例えば、マップ分析において、高い計数率の領域と、低い計数率の領域と、が混在する場合、X線検出器16b(比例計数管)では、デッドタイムが変動する。このような場合に、上記式(1)を用いて計数率を補正しても、高い精度は得られない。
これに対して、X線分析装置100では、パルス幅変換回路38において、パルス信号のパルス幅が設定パルス幅THに変換される。そのため、数え落とし補正処理部62において、計数率を補正する際に、上記式(2)において、デッドタイムτ´を一定に(設定パルス幅TH)にできるため、計数率を精度よく求めることができる。
3. 特徴
X線分析装置100は、例えば、以下の特徴を有する。
X線分析装置100は、試料Sから放出されたX線を検出して、段差の高さがX線のエネルギーに相当する信号SG2を出力するX線検出器16bと、X線検出器16bの出力信号SG2を、パルス信号SG6(第1パルス信号)に変換するパルス生成回路34と、パルス幅を設定するパルス幅設定回路36と、パルス信号SG6(第1パルス信号)を、パルス幅設定回路36で設定されたパルス幅(設定パルス幅TH)に変換して第2パルス信号とするパルス幅変換回路38と、第2パルス信号を、第2パルス信号の波高で弁別する波高弁別器40と、弁別された第2パルス信号から計数率を求める計数回路50と、計数回路50で求められたX線の計数率を補正する数え落とし補正処理部62と、を含む。また、数え落とし補正処理部62は、パルス幅設定回路36で設定されたパルス幅(設定パルス幅TH)に基づいて計数率を補正する。
このように、X線分析装置100では、パルス幅変換回路38において、パルス信号のパルス幅が設定パルス幅THに変換される。さらに、数え落とし補正処理部62において、計数率を補正する際に、設定パルス幅THに基づいて計数率を補正するため、デッドタイムτ´を一定にできる。したがって、X線分析装置100では、計数率を精度よく求めることができる。
4. 変形例
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。
4.1. 第1変形例
例えば、X線分析装置100において、波長分散型X線分光器16は、複数の分光素子16aを有していてもよい。例えば、結晶面間隔が互いに異なる複数の分光結晶の各々を、分光素子16aとして用いてもよい。これにより、広い波長範囲のX線を検出することができる。
この場合、パルス幅設定回路36は、分光素子16aの種類に応じて、パルス幅を設定する。すなわち、パルス幅設定回路36は、複数の分光素子16aに対応する複数の設定パルス幅THが設定可能に構成されている。これにより、より精度よく計数率を補正することができる。
ここで、互いに種類の異なる複数の分光素子16a間では、デッドタイムも異なる。そのため、互いに種類の異なる複数の分光素子16aに対して、共通の設定パルス幅THを用いた場合、精度よく計数率を補正することができない。これに対して、X線分析装置100では、分光素子16aの種類に応じて、パルス幅が設定されるため、精度よく計数率を補正することができる。
例えば、X線分析装置100は、分光素子16aの種類の情報と、分光素子16aの種類に最適な設定パルス幅THと、が関連付けられたデータベースを有している。制御装置60から分光素子16aの種類の情報が入力されると、パルス幅設定回路36は、当該データベースを検索して、分光素子16aの種類に応じたパルス幅を設定する。
4.2. 第2変形例
例えば、第1変形例で説明したように、X線分析装置100において、波長分散型X線分光器16は、複数の分光素子16aを有していてもよい。さらに、波長分散型X線分光器16は、複数のX線検出器16b(比例計数管)を有していてもよい。
この場合、パルス幅設定回路36は、分光素子16aとX線検出器16bの組み合わせに応じてパルス幅を設定する。すなわち、パルス幅設定回路36は、分光素子16aとX線検出器16bの組み合わせに対応する複数の設定パルス幅THが設定可能に構成されている。これにより、より精度よく計数率を補正することができる。
ここで、分光素子16aとX線検出器16bの組み合わせが異なると、デッドタイムも異なる。そのため、分光素子16aとX線検出器16bの複数の組み合わせに対して、共通の設定パルス幅THを用いた場合、精度よく計数率を補正することができない。これに対して、X線分析装置100では、分光素子16aとX線検出器16bの組み合わせに応じて、パルス幅が設定されるため、精度よく計数率を補正することができる。
例えば、X線分析装置100は、分光素子16aの種類とX線検出器16bとの組み合わせの情報と、当該組み合わせに最適な設定パルス幅THと、が関連付けられたデータベ
ースを有している。制御装置60から組み合わせの情報が入力されると、パルス幅設定回路36は、当該データベースを検索して、組み合わせに応じたパルス幅を設定する。
4.3. 第3変形例
例えば、X線分析装置100では、X線検出器16bが比例計数管を含んで構成されている場合について説明したが、X線検出器16bは、半導体検出器などの検出器を含んで構成されていてもよい。
なお、上述した実施形態及び変形例は一例であって、これらに限定されるわけではない。例えば各実施形態及び各変形例は、適宜組み合わせることが可能である。
本発明は、実施の形態で説明した構成と実質的に同一の構成(例えば、機能、方法および結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成)を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施の形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。
10…本体部、11…電子銃、12…集束レンズ、13…偏向器、14…対物レンズ、15…試料ステージ、16…波長分散型X線分光器、16a…分光素子、16b…X線検出器、20…増幅器、30…波形整形回路、32…微分処理回路、34…パルス生成回路、36…パルス幅設定回路、38…パルス幅変換回路、40…波高弁別器、50…計数回路、60…制御装置、62…落とし補正処理部、100…X線分析装置

Claims (6)

  1. 試料から放出されたX線を検出して、段差の高さがX線のエネルギーに相当する信号を出力するX線検出器と、
    前記X線検出器の出力信号を、第1パルス信号に変換するパルス生成部と、
    パルス幅を設定するパルス幅設定部と、
    前記第1パルス信号を、前記パルス幅設定部で設定された前記パルス幅に変換して第2パルス信号とするパルス幅変換部と、
    前記第2パルス信号を、前記第2パルス信号の波高で弁別する波高弁別部と、
    弁別された前記第2パルス信号の計数率を求める計数部と、
    前記計数部で求められた前記計数率を補正する補正処理部と、
    を含み、
    前記補正処理部は、前記パルス幅設定部で設定された前記パルス幅に基づいて、前記計数率を補正する、X線分析装置。
  2. 請求項1において、
    前記X線検出器は、比例計数管を含む、X線分析装置。
  3. 請求項1または2において、
    X線を分光する複数の分光素子を含み、
    前記パルス幅設定部は、前記分光素子の種類に応じて、前記パルス幅を設定する、X線分析装置。
  4. 請求項1または2において、
    X線を分光する複数の分光素子を含み、
    前記X線検出器は、複数設けられ、
    前記パルス幅設定部は、前記分光素子と前記X線検出器の組み合わせに応じて、前記パルス幅を設定する、X線分析装置。
  5. 請求項1ないし4のいずれか1項において、
    前記補正処理部は、前記パルス幅設定部で設定された前記パルス幅に対応する時間をデッドタイムとして、前記計数部で求められた前記計数率を補正する、X線分析装置。
  6. 試料から放出されたX線を検出して、段差の高さがX線のエネルギーに相当する信号を出力するX線検出器を備えたX線分析装置におけるX線の計数率の補正方法であって、
    前記X線検出器の出力信号を、第1パルス信号に変換する工程と、
    パルス幅を設定する工程と、
    前記第1パルス信号を、設定された前記パルス幅に変換して第2パルス信号とする工程と、
    前記第2パルス信号を、前記第2パルス信号の波高で弁別する工程と、
    弁別された前記第2パルス信号の計数率を求める工程と、
    前記第2パルス信号の計数率を補正する工程と、
    を含み、
    前記第2パルス信号の計数率を補正する工程では、前記パルス幅を設定する工程で設定された前記パルス幅に基づいて、前記計数率を補正する、計数率の補正方法。
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