JP2020011452A - セルロース繊維の圧縮成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
リグノセルロース繊維をペレットのような粒状にする技術として、熱可塑性樹脂をリグノセルロース繊維に添加し、熱可塑性樹脂をバインダーとして、熱プレス法を用いてリグノセルロース繊維の圧縮板を成形した後、その圧縮板を、機械的に小片状に切断する方法が知られている(例えば、特許文献1〜3参照)。
本発明は、繊維強化複合材料に使用される、セルロース繊維の圧縮成形体の製造方法であって、セルロース繊維及び熱可塑性樹脂をスクリュー押出機に投入し、該セルロース繊維及び該熱可塑性樹脂をスクリュー羽根により強制的にダイスに向けて移送及び圧縮し、その圧縮物を、該ダイスに設けた複数個の排出孔から排出させる、セルロース繊維の圧縮成形体の製造方法を提供するものである。
本発明のセルロース繊維の圧縮成形体の製造方法は、繊維強化複合材料に使用される、セルロース繊維の圧縮成形体の製造方法である。
本発明の圧縮成形体の製造方法に用いられるセルロース繊維は、調達の容易性、圧縮成形体の製造コストの抑制及び圧縮成形体の強度や耐久性等の物性等の観点から、リグノセルロース繊維であることが好ましいが、リグニンを含まないセルロース繊維(以下「非リグノセルロース繊維」ともいう。)を用いても良い。
リグノセルロース繊維は、1種を単独で用いても良いし、2種以上を組み合わせて用いても良い。非リグノセルロース繊維も、1種を単独で用いても良いし、2種以上を組み合わせて用いても良い。またリグノセルロース繊維及び非リグノセルロース繊維は、それぞれを単独で用いても良いし、両者を併用しても良い。
リグノセルロース材料をリグノセルロース繊維化する方法の一例としては、木材等のリグノセルロース材料をチップ状に破砕し、その後、プレヒーターやプレスチーマーで1〜10Bar程度の圧力を掛けながら蒸煮することで、リグノセルロース材料の構成成分であるリグニンやヘミセルロースを軟化させた後、加圧型リファイナー内で圧力を掛けながらディスク式刃物を用いて、繊維或いは繊維束まで解繊して、所望の繊維を製造する方法を挙げることができる。
リグノセルロース繊維の乾燥方法としては、公知の方法を特に制限なく用いることができるが、例えば、製紙・パルプ工業で行われているように、濡れた状態のリグノセルロース繊維をローラーやワイヤ上に吐出し、吸引や加圧により脱水した後に、熱乾燥させる方法や、ファイバーボード用の繊維の製造で行われているように、濡れた状態のリグノセルロース繊維を熱風を流している管の中を気流下で熱乾燥させる方法等を挙げることができる。このような、リグノセルロース繊維の乾燥は、例えば60℃以上200℃以下で行うことが好ましく、より好ましくは80℃以上160℃以下であり、更に好ましくは100℃以上140℃以下である。
近年では、前記のような水熱的な工程(水熱条件)を用いずに、乾式条件でリグノセルロース繊維を製造する方法も普及している。コストや品質面から水熱条件で製造したリグノセルロース繊維でなくとも受け入れられる場合もあり、そのような場合を考慮すると、本発明におけるリグノセルロース繊維は、乾式条件で製造したリグノセルロース繊維でも良い。
熱可塑性樹脂としては、融点、親和性、物性及びコスト等の観点から、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリオキシエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ乳酸、及びこれらの変性樹脂からなる群から選ばれる1種以上を用いることが好ましい。
熱可塑性樹脂の粒径は、該熱可塑性樹脂を効率よくセルロース繊維(リグノセルロース繊維)と混合させる観点から、好ましくは1μm以上、より好ましくは10μm以上、そして、好ましくは10000μm以下、より好ましくは1000μm以下である。
熱可塑性樹脂の粒径の測定方法としては、熱可塑性樹脂の粒径の測定に従来用いられる方法を特に制限なく用いることができる。例えば、電子顕微鏡や粒子分布測定装置を用いて測定することができる。また例えば、所定以下の粒径の熱可塑性樹脂のみが通過可能な大きさの網目を有するメッシュ状の篩い器を用い、該篩い器を通過したものを上記粒径の範囲内のものとすることもできる。
樹脂材料は、合成樹脂等の樹脂単独からなるか又は合成樹脂等の樹脂を主成分とする樹脂組成物であり、溶融固化、熱硬化、紫外線等のエネルギー線の照射等の任意の硬化方法により、所定の形状の樹脂成形体を形成し得るものである。樹脂材料は、樹脂、好ましくは合成樹脂の配合割合が、好ましくは40〜100質量%、より好ましくは80〜100質量%、更に好ましくは90〜100質量%である。樹脂材料には、着色材、ワックス等の通常のプラスチックに配合される各種の任意成分が配合されていても良い。
2軸スクリュー押出機1は、2本のスクリュー3の駆動源4として、例えば、電動モーターを備えており、2本のスクリュー3のスクリュー軸31に、駆動源4から動力が、歯車機構等の動力伝達系5を介して伝達されることで、2本のスクリュー軸31のそれぞれが回転する。
また、ダイス7には加熱ヒータ(図示せず)が配置されており、ダイス7の温度を調節できるようになっている。ダイス7の温度としては、熱可塑性樹脂を溶融させて、溶融した熱可塑性樹脂でセルロース繊維を保護するとともに、セルロース繊維の滑性を向上させる観点から、熱可塑性樹脂の融点以上、セルロース繊維が熱分解を起こす温度よりも低い温度であることが好ましい。セルロース繊維の損傷の少ない圧縮成形体を得る観点から、ダイス7の温度は、好ましくは40℃以上、より好ましくは60℃以上、そして、好ましくは230℃以下、より好ましくは180℃以下である。
セルロース繊維と熱可塑性樹脂とを混合する方法としては、既知のあらゆる方法を特に制限なく用いることができる。例えば、熱可塑性樹脂が粉末、顆粒又は繊維状である場合は機械的に撹拌して混合する方法が好ましく、熱可塑性樹脂がエマルジョン、水分散体又は溶媒に溶解した状態である場合はセルロース繊維に噴霧又は滴下して混合する方法が好ましい。
この強制的な移送及び圧縮によって発生した熱と、その熱により発生した水蒸気とによって、セルロース繊維Aは、軟化した状態となって圧縮され、嵩密度が大幅に低下したセルロース繊維A及び熱可塑性樹脂Bの集合体の圧縮物となる。
また例えば、特許文献1〜3に記載の方法のように、熱プレス法を用いてセルロース繊維の圧縮板を成形する場合、投入する熱可塑性樹脂の種類や形態(固体又は液体、固体の場合はその形状等。)が限定され熱可塑性樹脂の選択肢が狭いという問題や、固体の樹脂を液状になるように乳化させたものを用いる場合は非常に高価となる等の課題があるが、本発明ではそのような課題もない。
したがって、本発明のセルロース繊維の圧縮成形体の製造方法により得られた圧縮成形体は、経済的及び効率的に、輸送、保管、ハンドリング可能であり、また、補強材料としての性能にも優れており、高性能な繊維強化複合材料やその硬化体等を得ることができる。
圧縮成形体を、セメント材料と混合する場合やアスファルト材料と混合する場合等は、それぞれ混合する装置や方法により、合目的なサイズを任意に選ぶことができる。
また、製造するセルロース繊維の圧縮成形体の嵩密度は、上記に加えて再分散性の観点から、圧縮成形前のセルロース繊維の嵩密度、すなわちスクリュー押出機に投入する前のセルロース繊維の嵩密度に比して、好ましくは2倍以上、より好ましくは3倍以上であり、そして好ましくは30倍以下、より好ましくは20倍以下である。
また、圧縮成形体の原料となるセルロース繊維は、嵩高いものを使用することができ、例えば、圧縮成形前のセルロース繊維は、その嵩密度が、好ましくは200kg/m3未満、より好ましくは100kg/m3以下であり、そして、好ましくは20kg/m3以上であり、より好ましくは30kg/m3以上である。
容量が50mlのメスシリンダー内に、セルロース繊維を投入したあと、メスシリンダーを50mm程度持ち上げ、自重で落下させ、内容物がメスシリンダー内で隙間を埋めるように落ち着かせる。この作業を10回繰り返しながら、繊維の上部を、ガラス棒等を用いて平らに近づける。繊維の容量が50mlになった場合は、その繊維の質量を計測し、50mlで除して嵩密度とする。繊維の量に過不足がある場合は、繊維を除去したり、追加したりして、適宜調整を行うものとする。同様の操作を複数回(例えば3回)繰り返し、平均値を算出することが望ましい。なお、圧縮成形体でも同様の操作で嵩密度を決定する。ただし、圧縮成形体の大きさが50mlメスシリンダーより大きい場合は、メスシリンダーの大きさを変更することが望ましい。
同様の観点から、製造するセルロース繊維の圧縮成形体は、セルロース繊維及び熱可塑性樹脂の合計質量に対する熱可塑性樹脂の質量の割合が、1質量%以上99質量%以下であることが好ましく、より好ましくは1質量%以上90質量%以下、更に好ましくは1質量%以上50質量%以下であり、更に好ましくは1質量%以上30質量%以下であり、更に好ましくは1質量%以上20質量%以下であり、更に好ましくは1質量%以上15質量%以下である。なお、ここでいうセルロース繊維の質量は、水分を含まない質量である。
切断機構8としては、その目的を達成し得る各種公知の切断機構を特に制限なく用いることができ、例えば、図3に示すような、回転式カッター機構が簡便で好ましい。図3に示すカッター機構は、スクリュー軸に直交する平面に沿って回転する切断刃81を複数備えており、該切断刃81のそれぞれは、ダイス7に設けられた複数の排出孔71から排出される略円柱状の圧縮成形体の連続体を回転しながら切断するように構成されている。なお、ダイス7は、プレート状のものに代えてブロック状でも良い。また図1に示す排出孔71は、ダイス7の下流側の面72から突出する円筒状の排出側開口部を有していたが、ダイス7の下流側の面に、排出孔71の排出側開口部が開口していても良い。
大きさを調節された個々の圧縮成形体は、ハンドリング性(取扱の容易性)の観点から、小粒の圧縮成形体形状であることが好ましい。ここでいう、「小粒の圧縮成形体形状」とは、セルロース繊維の集合体が、小さな塊状の形態(定形、不定形を問わない)を有することを意味する。
圧縮成形体は、繊維間に多少の空間が残っていることが、被強化材料への分散性の観点から好ましい。
なお、図3中、符号73は、ダイスプレート(ダイス)を固定するボルトを示す。
セルロース繊維の圧縮成形体を用いて製造される繊維強化複合材料は、セルロース繊維の圧縮成形体を用いて製造されたものであれば、特に制限されない。繊維強化複合材料としては、具体的には、繊維強化セメント複合材料、繊維強化アスファルト複合材料、繊維強化樹脂系複合材料、繊維強化ゴム系複合材料等が挙げられる。
繊維強化セメント材料は、被強化材料がセメント材料であり、繊維強化アスファルト複合材料は、被強化材料がアスファルト材料であり、繊維強化樹脂系材料は、被強化材料が樹脂材料であり、繊維強化ゴム系材料は、被強化材料が、天然ゴム、合成ゴム等のゴムを含むゴム組成物等のゴム系材料である。
繊維強化セメント材料には、コンクリート複合材料、モルタル複合材料、セメント成形複合材料が挙げられ、セメント成形複合材料としては、例えば、木片セメント板、木毛セメント板、サイディング板、スレート板、発泡コンクリート等が挙げられる。
複合材料の意には、最終的な製品だけでなく、製品を製造する原料となるもの、例えば、セメント粉体とセルロース繊維の圧縮成形体の混合物、樹脂圧縮成形体とセルロース繊維の圧縮成形体の混合物等を含むことは言うまでもない。
さらには、複合材料を構成要素とする利用方法、例えば、繊維強化コンクリートやモルタルの壁構成、繊維強化アスファルトの路盤構成、繊維強化樹脂の成形物をも含むものである。
本発明のセルロース繊維の圧縮成形体を、アスファルト材料や樹脂(プラスチック)材料と混合する方法としても、セルロース繊維をアスファルト材料や樹脂と混合し得る任意の方法を特に制限なく用いることができる。セルロース繊維の圧縮成形体を用いて、繊維強化複合材料としての繊維強化樹脂系材料を製造する場合、セルロース繊維の圧縮成形体を、溶融状態の樹脂と混錬すれば良い。セルロース繊維の圧縮成形体と溶融状態の樹脂とを混錬する方法としては、セルロース繊維の圧縮成形体と樹脂ペレットとを、単軸又は多軸のスクリュー押出機や混錬機に投入し、樹脂ペレットを溶融させるとともに繊維とともに混錬させる方法、複数の加熱ローラーを有したローラーミル上で混錬させる方法、攪拌力の大きなミキサーを用いて高速攪拌による摩擦熱を用いて樹脂を溶融混合させる方法等が挙げられる。
セルロース繊維の圧縮成形体や繊維混合セメント材料を工場で生産し、それを各地の建築や土木工事の現場に搬入し、当該現場で、モルタルやコンクリートの他の材料や水と混錬して、繊維強化セメント材料とすることも、搬送コストを抑制しつつ高品質の繊維強化成形体を製造できる等の観点から好ましい。
これらの添加剤は、任意の段階で適宜、配合することができる。
水への分散補助剤としては、ノニオン性の界面活性剤が好ましく、例えば、グリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、アルキルジエタノールアミン、ヒドロキシアルキルモノエタノールアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類、アルキルジエタノールアマイド等が挙げられる。
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル類は、好ましくは、モノ、ジ又はトリエステル化した1,4−、1,5―又は3,6―ソルビタンに、エチレンオキシド(EO)、又はエチレンオキシド(EO)及びプロピレンオキシド(PO)を付加縮合したものである。
上述したノニオン性の界面活性剤は、1種を単独で用いても良いし、2種以上を組み合わせて用いることもできる。
(実施例1)
小熊鉄鋼所社製の二軸式減容固化装置(DP−3S)を準備し、ダイスプレート部(ダイス)の排出ノズル(排出孔)の直径を5mmとした。ファイバーボードエ場で製造されたファイバーボード用の木材より製造されたリグノセルロース繊維(水分率13%)を準備した。リグノセルロース繊維の嵩密度は、40kg/m3であった。
明成化学工業社製のポリオキシエチレン(商品名:アルコックスEP1010N、融点50℃)を、リグノセルロース繊維に対して10質量%添加し、撹拌して混合した。これを原料として、ダイスプレート部(ダイス)の温度を160℃に設定した二軸式減容固化装置(DP−3S)の原料投入部から投入し、圧縮成形体を得た。
実施例1〜8及び比較例2において、リグノセルロース繊維に対する熱可塑性樹脂(比較例2はデンプン)の添加量(投入量)は、リグノセルロース繊維(但し、水分を除く)及び熱融着性繊維(比較例2はデンプン)の合計質量に対する添加量(実施例1では10質量%)であり、リグノセルロース繊維及び熱可塑性樹脂(比較例2はデンプン)のみを添加する場合は、スクリュー押出機に投入した圧縮成形体の全材料(但し、水分を除く)の合計質量に対する添加量(質量%、実施例では10質量%)と同じである。
明成化学工業社製のポリオキシエチレン(商品名:アルコックスEP1010N、融点50℃)を、実施例1で準備したリグノセルロース繊維に対して5質量%添加して、撹拌により混合したものを原料とした以外は、実施例1と同様にして、圧縮成形体を得た。
東邦化学工業社製のポリエチレンエマルジョン(商品名:ハイテックS3121)を、実施例1で準備したリグノセルロース繊維に対して固形分が10質量%になるように噴霧により混合し、これを乾燥させたものを原料とした以外は、実施例1と同様にして、圧縮成形体を得た。
理研ビタミン社製の無水マレイン酸変性ポリプロピレンエマルジョン(商品名:MG400EM)を、実施例1で準備したリグノセルロース繊維に対して固形分が10質量%になるように噴霧により混合し、乾燥させたものを原料とした。これを、ダイスプレート部(ダイス)の温度を180℃に設定した、実施例1で準備した二軸式減容固化装置(DP−3S)に投入し、圧縮成形体を得た。
実施例1で準備したリグノセルロース繊維及び理研ビタミン社製の無水マレイン酸変性ポリプロピレン(商品名:MG400W、融点160℃)を原料とし、無水マレイン酸変性ポリプロピレンが10質量%になるように、ダイスプレート部(ダイス)の温度を180℃に設定した、実施例1で準備した二軸式減容固化装置(DP−3S)に、同時に投入し、圧縮成形体を得た。
クラレ社製のポリビニルアルコール(商品名:PVA505、融点170℃)を、実施例1で準備したリグノセルロース繊維に対して10質量%添加して、撹拌により混合したものを原料とし、ダイスプレート部(ダイス)の温度を180℃に設定した、実施例1で準備した二軸式減容固化装置(DP−3S)に同時に投入し、圧縮成形体を得た。
実施例1で準備したリグノセルロース繊維に何も添加しないものを原料とした以外は、実施例1と同様にして、圧縮成形体を得た。
デンプンを、実施例1で準備したリグノセルロース繊維に対して10質量%添加して、撹拌により混合したものを原料とした以外は、実施例1と同様にして、圧縮成形体を得た。
実施例1〜6において得られた圧縮成形体、及び比較例1〜2で得られた圧縮成形体について、下記の評価基準に基づいて、外観を目視により観察した。結果を表1に示す。
A:繊維が過度に損傷することなく、造粒された。
B:繊維が損傷して、ダストとなって排出された。
同様に、実施例1〜6において得られた圧縮成形体、及び比較例1〜2で得られた圧縮成形体について、嵩密度を測定した。測定結果を表1に示す。
また、圧縮成形体の嵩密度が圧縮成形前のリグノセルロース繊維の嵩密度に比して、7.5〜8.75倍である圧縮成形体を製造することができた。
上記の結果より、リグノセルロース繊維と熱可塑性樹脂とを2軸スクリュー押出機に投入することで、熱可塑性樹脂による、リグノセルロース繊維の保護、滑性向上、可塑性向上等の効果が期待でき、効率良く圧縮・成形し、且つ直径の小さな排出孔からもリグノセルロース繊維を過度に損傷することなく圧縮成形することができることが期待できる。
小熊鉄鋼所社製の二軸式減容固化装置(DP−3S)を準備し、ダイスプレート部(ダイス)の排出ノズル(排出孔)の直径を5mmとした。ファイバーボードエ場で製造されたファイバーボード用の木材より製造されたリグノセルロース繊維(水分率13%)を準備した。リグノセルロース繊維の嵩密度は、40kg/m3であった。
理研ビタミン社製の無水マレイン酸変性ポリプロピレン(商品名:MG400W)を、リグノセルロース繊維に対して固形分が10質量%になるように混合し、乾燥させたものを原料とした。これを、ダイスプレート部(ダイス)の温度を180℃に設定した二軸式減容固化装置(DP−3S)に投入し、圧縮成形体を得た。
得られた圧縮成形体とポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製 プライムポリプロJ105G、融点160℃)を質量割合で50:50となるように、2台の重量式単軸計量フィーダ(K−トロン社製 KS60)を用いて、二軸混練装置(パーカーコーポレーション社製 HK25D)に連続で自動供給を行った。
二軸混練装置を用いてコンパウンドを作成し、次に、射出成形装置(日精樹脂工業社製 FNX140)を用いてダンベル型曲げ試験体を作成し、曲げ強度と曲げ弾性率を測定した。測定結果を表2に示す。
針葉樹を広葉樹に代えた以外は、実施例7と同様にして、ダンベル型曲げ試験体を作成し、曲げ強度と曲げ弾性率を測定した。測定結果を表2に示す。
ポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製 プライムポリプロJ105G)を、射出成形装置(日精樹脂工業社製 FNX140)を用いてダンベル型曲げ試験体を作成し、曲げ強度と曲げ弾性率を測定した。測定結果を表2に示す。
木粉とポリプロピレン樹脂(プライムポリマー社製 プライムポリプロJ105G)を質量割合で50:50となるように、2台の重量式単軸計量フィーダ(K−トロン社製 KS60)を用いて、二軸混練装置(パーカーコーポレーション社製 HK25D)に連続で自動供給を行った。
二軸混練装置を用いてコンパウンドを作成し、次に、射出成形装置(日精樹脂工業社製 FNX140)を用いてダンベル型曲げ試験体を作成し、曲げ強度と曲げ弾性率を測定した。測定結果を表2に示す。
表2に示すように、実施例7〜8で得られたダンベル型曲げ試験体は、曲げ強度及び曲げ弾性率において、比較例3〜4で得られたダンベル型曲げ試験体よりも優れた機械物性を有していることが分かる。
2 バレル
3 スクリュー
31 スクリュー軸
32 スクリュー羽根
33 噛み込み導入部
4 駆動源
5 動力伝達系
6 原料投入部
7 ダイス
71 排出孔
72 下流側の面
73 ボルト
8 切断機構
81 切断刃
A リグノセルロース繊維(セルロース繊維)
B 熱可塑性樹脂
C 圧縮成形体
Claims (9)
- 繊維強化複合材料に使用される、セルロース繊維の圧縮成形体の製造方法であって、
前記セルロース繊維及び熱可塑性樹脂をスクリュー押出機に投入し、該セルロース繊維及び該熱可塑性樹脂をスクリュー羽根により強制的にダイスに向けて移送及び圧縮し、その圧縮物を、該ダイスに設けた複数個の排出孔から排出させる、セルロース繊維の圧縮成形体の製造方法。 - 前記セルロース繊維が、リグノセルロース繊維である、請求項1に記載のセルロース繊維の圧縮成形体の製造方法。
- 前記排出孔の直径が1mm以上20mm未満である、請求項1又は2に記載のセルロース繊維の圧縮成形体の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂の融点が、40℃以上230℃以下であり、
前記ダイスの温度が、前記熱可塑性樹脂の融点以上230℃以下である、請求項1〜3の何れか1項に記載のセルロース繊維の圧縮成形体の製造方法。 - 前記熱可塑性樹脂が、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリオキシエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリ乳酸、及びこれらの変性樹脂からなる群から選ばれる1種以上である、請求項1〜4の何れか1項に記載のセルロース繊維の圧縮成形体の製造方法。
- 前記スクリュー押出機に投入する前記熱可塑性樹脂は、該スクリュー押出機に投入する圧縮成形体の全材料(但し、水分を除く)の合計質量に対して、1質量%以上50質量%以下である、請求項1〜5の何れか1項に記載のセルロース繊維の圧縮成形体の製造方法。
- 製造する前記圧縮成形体の嵩密度が50〜1000kg/m3である、請求項1〜6の何れか1項に記載のセルロース繊維の圧縮成形体の製造方法。
- 請求項1〜7の何れか1項に記載の方法により製造されたセルロース繊維の圧縮成形体を、被強化材料と混合して繊維強化複合材料を製造する、繊維強化複合材料の製造方法。
- 前記被強化材料が樹脂材料であり、
前記熱可塑性樹脂が、無水カルボン酸変性ポリオレフィンである、請求項8に記載の繊維強化複合材料の製造方法。
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