JP2020007215A - 黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(2)前記インターカレーション剤溶液に黒鉛粉末を加え、均一に混合して質量%濃度10〜30%の黒鉛粉末懸濁液を得る工程、
(3)前記黒鉛粉末懸濁液にジエノフィルを添加して黒鉛粉末/ジエノフィル懸濁液を得る工程、
(4)前記黒鉛粉末/ジエノフィル懸濁液を80〜200MPaの圧力でマイクロフルイダイザーにより循環処理して懸濁液Iを得る工程、
(5)前記懸濁液Iをろ過し、洗浄して液体から前記の機能化グラフェンを分離して得る工程であって、当該機能化グラフェンがグラフェンシートにジエノフィル分子基がグラフトされたグラフェンである工程、
を含む、黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
なお、以下の各実施例において、透過型電子顕微鏡(TEM、Hitachi H−800、ジャパン)を用いて機能化グラフェンの表面形態およびサイズを分析し、フーリエ変換赤外分光法(FTIR、NICOLET 6700、米国)を用いてグラフェンの機能化を分析した。新たな赤外特性吸収ピークが現れたことは、グラフェンに他の分子がグラフトされたことを表明した。ラマン分光法(XploRA PLUS、ジャパン)におけるID/IGの比率を利用してヒドラジンの機能化度を分析した。
下記の工程を含む黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
(1)脱イオン水にドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを均一に混合して濃度50mg/mLのインターカレーション剤溶液を得た工程、
(2)前述したインターカレーション剤溶液に1000メッシュの膨張黒鉛と無水マレイン酸とを1:5の質量比で均一に分散させ、攪拌速率1000r/minで1時間機械攪拌して、質量分率10%の黒鉛粉末懸濁液を得た工程、
(3)工程(2)にて得られた黒鉛粉末懸濁液をマイクロフルイダイザーに加え、120MPaの圧力で剥離を10回サイクルして、懸濁液Iを得た工程、
(4)前記懸濁液Iを10000rpmで30min遠心分離し、ろ過し、脱イオン水で3回洗浄してから、再び10000rpmで30min遠心分離し、ろ過し、真空乾燥して粉体状の機能化グラフェンを得た工程。
以下の工程を含む黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
(1)脱イオン水にポリスチレン−無水マレイン酸共重合体ナトリウム塩を均一に混合して濃度100mg/mLのインターカレーション剤溶液を得た工程、
(2)前述したインターカレーション剤溶液に2000メッシュの天然黒鉛とマレイミドとを1:3の質量比で均一に分散させ、攪拌速率1000r/minで1時間機械攪拌して、質量分率15%の黒鉛粉末懸濁液を得た工程、
(3)工程(2)にて得られた黒鉛粉末懸濁液をマイクロフルイダイザーに加え、150MPaの圧力で剥離を15回サイクルして、懸濁液Iを得た工程、
(4)前記懸濁液Iを10000rpmで30 min遠心分離し、ろ過し、脱イオン水で3回洗浄してから、再び10000rpmで30 min遠心分離し、ろ過し、真空乾燥して粉体状の機能化グラフェンを得た工程。
下記の工程を含む黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
(1)脱イオン水にポリビニルピロリドンを均一に混合して濃度150mg/mLのインターカレーション剤溶液を得た工程、
(2)前述したインターカレーション剤溶液に5000メッシュの鱗片状黒鉛とメタクリル酸とを1:7の質量比で均一に分散させ、攪拌速率1000r/minで1時間機械攪拌して、質量分率20%の黒鉛粉末懸濁液を得た工程、
(3)工程(2)にて得られた黒鉛粉末懸濁液をマイクロフルイダイザーに加え、180MPaの圧力で剥離を15回サイクルして、懸濁液Iを得た工程、
(4)前記懸濁液Iを10000rpmで30 min遠心分離し、ろ過し、脱イオン水で3回洗浄してから、再び10000rpmで30 min遠心分離し、ろ過し、真空乾燥して粉体状の機能化グラフェンを得た工程。
下記の工程を含む黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
(1)脱イオン水にポリオキシプロピレン−b−ポリオキシエチレン共重合体を均一に混合して濃度200mg/mLのインターカレーション剤溶液を得た工程、
(2)前述したインターカレーション剤溶液に3000メッシュの天然黒鉛とシス−2−ブテン−1,4−ジオールとを1:10の質量比で均一に分散させ、攪拌速率1000r/minで1時間機械攪拌して、質量分率30%の黒鉛粉末懸濁液を得た工程、
(3)工程(2)にて得られた黒鉛粉末懸濁液をマイクロフルイダイザーに加え、200MPaの圧力で剥離を10回サイクルして、懸濁液Iを得た工程、
(4)前記懸濁液Iを10000rpmで30min遠心分離し、ろ過し、脱イオン水で3回洗浄してから、再び10000rpmで30min遠心分離し、ろ過し、真空乾燥して粉体状の機能化グラフェンを得た工程。
Claims (10)
- (1)インターカレーション剤を脱イオン水に溶解し、均一に混合してインターカレーション剤溶液を得る工程であって、前記インターカレーション剤が水溶性界面活性剤であり、前記インターカレーション剤溶液の表面張力が、黒鉛の表面張力±10mJ/m2である工程、
(2)前記インターカレーション剤溶液に黒鉛粉末を加え、均一に混合して質量%濃度が10〜30%の黒鉛粉末懸濁液を得る工程、
(3)前記黒鉛粉末懸濁液にジエノフィルを添加して黒鉛粉末/ジエノフィル懸濁液を得る工程、
(4)前記黒鉛粉末/ジエノフィル懸濁液を80〜200MPaの圧力でマイクロフルイダイザーにより循環処理して懸濁液Iを得る工程、
(5)前記懸濁液Iをろ過し、洗浄して液体から前記の機能化グラフェンを分離して得る工程であって、当該機能化グラフェンがグラフェンシートにジエノフィル分子基がグラフトされたグラフェンである工程、
を含むことを特徴とする、黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。 - 前記インターカレーション剤はSpan−80、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシプロピレン−b−ポリオキシエチレン共重合体、ポリビニルピロリドン、ポリスチレン−無水マレイン酸共重合体のナトリウム塩からのいずれであり、かつ、脱イオン水におけるインターカレーション剤の濃度は10〜200mg/Lであることを特徴とする、請求項1に記載の黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
- 前記ジエノフィルは、無水マレイン酸、マレイミド、シス−2−ブテン−1,4−ジオール、メタクリル酸からのいずれであることを特徴とする、請求項1に記載の黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
- 前記工程(3)に添加されたジエノフィルの質量は黒鉛粉末質量の1〜10倍であることを特徴とする、請求項1に記載の黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
- 前記工程(5)にて前記機能化グラフェンが得られた後、乾燥して粉末状の機能化グラフェンを得ることを特徴とする、請求項1に記載の黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
- 乾燥方法は噴霧乾燥または真空乾燥を採用することを特徴とする、請求項5に記載の黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
- 噴霧乾燥の温度は100〜140℃であり、真空乾燥の温度は50〜95℃であることを特徴とする、請求項6に記載の黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
- 前記マイクロフルイダイザーのキャビティ構造はZ型またはY型であることを特徴とする、請求項1に記載の黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
- 前記の黒鉛粉末は天然黒鉛、膨張黒鉛、熱分解黒鉛、鱗片状黒鉛からの1種であり、粒度が1000−5000メッシュであることを特徴とする、請求項1に記載の黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
- 前記マイクロフルイダイザーを家庭用攪拌破砕機または高速せん断乳化機に替えることを特徴とする、請求項1に記載の黒鉛粉末を効率的に剥離して機能化グラフェンを製造する方法。
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