CN104445134A - 一种碳材料的表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳材料的表面改性方法，采用安全、低价、无毒的绿色环保型结构导向剂，通过一锅水热法，简单高效地在碳纳米管和石墨烯的表面引入官能化基团，不仅明显地修饰了碳材料的表面，且最大程度的保持了其结构的稳定性，改善了其在溶液中的分散性，在长时间保持分散液的过程中，都具有良好的分散效果，使碳纳米管和石墨烯能够在不同的基体材料中均匀分散，稳定存在，可明显改善复合材料的机械性能、导电性能等。本发明与现有技术相比，具有简单、高效、安全环保和可规模化生产的优点，且不会产生剧毒性的废弃物，环境友好，是一种非常有前景、高效的碳材料改性方法。

Description

一种碳材料的表面改性方法
技术领域
本发明的实施方式涉及碳材料领域，更具体地，本发明的实施方式涉及一种应用广泛的碳材料包括碳纳米管(CNT)和石墨烯的表面改性方法。
背景技术
1991年日本电子公司(NEC)的饭岛博士发现一种奇特的碳结构-碳纳米管(CNT)，具有很高的长径比、且其在纳米尺寸上具有独特的准一维管状结构，碳纳米管具有非常优越的力学、电学、热学和化学性能，在未来科技领域里具有潜在的巨大应用价值，因此碳纳米管被发现后，迅速成为了物理、化学和材料科学领域的研究热点。碳纳米管中的碳原子以sp2杂化为主，同时六角型网格结构存在一定程度的弯曲，形成空间拓扑结构。碳纳米管也可以看做是石墨烯片层卷曲而成，石墨烯片层具有良好的力学性能，抗拉强度达到50～200GPa,是钢的100倍,密度却只有钢的1/6，是目前可制备出、具有最高比强度的材料。同时由于碳纳米管的结构与石墨的片层结构类似，都具有优越的电学性能，在导电塑料、储能器件的导电剂等都具有实际的应用和广阔的前景。另外，碳纳米管和石墨烯具有较高的热导率，只要在复合材料中掺杂微量的碳纳米管或石墨烯,可以明显地改善复合材料的热导率。将碳纳米管或石墨烯和其他工程材料的基体制成复合材料,可使复合材料表现出良好的结构稳定性、高电导率及各向同性，给复合材料的性能带来显著地改善。
然而由于碳材料如碳纳米管和石墨烯的疏水表面、管与管或片与片之间存在的范德华力和大的比表面积以及长径比，使其在复合材料基体和溶液体系中会产生非常严重的团聚与缠结，不利于和其他无机粒子的复合，也不利于在聚合物中的均匀分散，致使其无法复合，也无法发挥优异的性能。为了增加碳材料与无机粒子、与聚合物基体间的界面作用力，通常需要对碳材料进行表面改性。目前比较常用的分散碳纳米管和石墨烯的方法是物理法和化学功能化法。物理法就是通过高能量的超声和高速离心，将碳材料机械性地分散开，这种方法中使用的高能量会使碳纳米管和石墨烯断裂，缩短其长度或尺度，减小其长径比，并对其结构产生物理性的损坏，对碳纳米管和石墨烯的机械性能和导电性等造成一定的损坏，影响其复合性能和应用价值，而且这种方法也存在分散不完全的缺点。化学功能化法可以分为共价功能化法和非共价功能化法两种。共价功能化法通常是采用混酸如浓硫酸和浓硝酸的混合液或其他强氧化剂通过在100-120度的高温下来处理碳材料，引入羧基、羟基、氨基等反应基团从而改变其的表面结构，来提高其在水溶液中的分散性。但是这种方法在其表面加入其他的官能团，在一定程度上损坏了电子结构，影响了其固有的电性能和机械性能。相比较而言，非共价功能化法是通过非共价键作用在碳材料的表面与其他化合物相结合，因此可以得到结构完整的功能化碳材料。这种方法不仅能够提高其分散性，而且不会对其结构造成破坏，能够最大程度的发挥其各种卓越性能，所以因此通过结构导向剂来改性碳材料的非共价功能化方法，具有较明显的优势和很大的实际应用价值。
在众多结构导向剂中，常用的主要有阴离子、阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠等，虽对碳材料的前驱体有一定的増溶效果，但是分散后的碳材料溶液稳定保存时间较其它结构导向剂短；两性表面活性剂如壳聚糖等因其昂贵的价格，无法满足工业上的应用要求，还没有普遍应用。而新型的表面活性剂应用于碳材料的表面修饰还有待深入研究，尤其是价格低廉，安全无毒，且可以很大程度上对碳材料的表面改性，解决其长时间分散性，延长碳材料溶液的保存时间的表面活性剂尚未见相关的工作报道。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供一种碳材料的表面改性方法的实施方式，以期望可以对碳材料表面进行改性，获得价格低廉、安全无毒且分散性持久的碳材料。
为解决上述的技术问题，本发明的一种实施方式采用以下技术方案：
一种碳材料的表面改性方法，它包括以下步骤：
A、混合
将碳材料和结构导向剂混合后在水中搅拌分散至结构导向剂均匀溶解，得到一种固液混合物；
B、水热
将步骤A得到的固液混合物置于水热反应釜中，然后在温度100～180℃的条件下加热3～24小时，接着自然冷却得到改性后的碳材料粗品；
C、纯化
将步骤B得到的改性后的碳材料粗品在离心机中离心获得固体物质，然后洗涤该固体物质去除其包含的残余反应物，然后将洗涤后的固体物质在烘箱中进行干燥，得到改性后的碳材料纯品。
进一步的技术方案是：所述碳材料为碳纳米管或石墨烯。
更进一步的技术方案是：所述结构导向剂为葡萄糖或蔗糖。
更进一步的技术方案是：所述碳材料和结构导向剂的质量比为1:1～20。
根据权利要求1所述的碳材料的表面改性方法，其特征在于所述水的用量为水中碳材料的浓度为1.5～5g/L。
优选的，步骤B的反应温度为160～180℃，加热时间为12～18小时。
优选的，所述离心的转速为3000～10000rpm。
进一步的技术方案是：所述洗涤使用的洗涤液是去离子水和无水乙醇，洗涤方法是依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
水热法具有纯度高、分散性好、分布均匀、晶型好、过程可控和有利于环境净化等特点。当用结构导向剂对碳材料改性时，一步水热法不仅简单高效，而且绿色环保。本发明采用一锅水热法，用阴离子表面活性剂和非离子型表面活性剂来对碳材料实施改性，不仅方法简单高效，绿色环保，而且在很大程度上提升了其分散性，使其分散液的保存时间长，是一种非常有效的碳材料改性方法。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：本发明以低价、无毒、安全环保的葡萄糖和蔗糖为结构导向剂，利用简单、高效的一锅水热法对碳材料包括碳纳米管和石墨烯进行改性，在碳纳米管和石墨烯的表面引入官能化基团，不仅明显地修饰了碳材料的表面，且最大程度的保持了其结构的稳定性，改善了其在溶液中的分散性，在长时间保持分散液的过程中，都具有良好的分散效果，使碳纳米管和石墨烯能够在不同的基体材料中均匀分散，稳定存在，可明显改善复合材料的机械性能、导电性能等，且本发明具有简单、高效、安全环保和可规模化生产的优点，不会产生剧毒性的废弃物，环境友好，是一种非常有前景、高效的碳材料改性方法，具有很好的规模化应用前景。
附图说明
图1示出了未处理的商业化碳纳米管的扫描电镜图。
图2为本发明经1:1蔗糖处理后的碳纳米管的扫描电镜图。
图3为本发明经1:1蔗糖处理后的碳纳米管的红外图谱。
图4为本发明经不同量的蔗糖和葡萄糖处理后的碳纳米管的红外图谱。
图5为本发明经蔗糖处理后的石墨烯的拉曼谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
将200mg未改性的碳纳米管和200mg蔗糖混合(碳纳米管和蔗糖的质量比为1:1)，然后将混合物分散在40mL水溶液中，继续搅拌至蔗糖均匀溶解得到固液混合物。然后将该固液混合物转移到水热反应釜中，100℃条件下恒温水热反应24h，水热反应结束后自然冷却得到改性后的碳纳米管粗品，将其在离心机中以10000rpm的转速条件进行离心，收集固体物质，然后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，去除固体物质中包含的残余反应物，洗涤完成后，将固体物质在烘箱中烘干，即得到改性后的功能化碳纳米管纯品。比较未经处理的碳纳米管(图1)和经蔗糖处理后的碳纳米管(图2)，可以明显看出碳纳米管的表面有一层明显的包覆物，同时从图3的红外图谱可以看出碳纳米管的表面出现了C＝C和C＝O官能团所对应的吸收峰，说明经过处理后，达到了对碳纳米管的表面的改性。
实施例2
将200mg未改性的碳纳米管和2000mg蔗糖混合(碳纳米管和蔗糖的质量比为1:10)，然后将混合物分散在100mL水溶液中，继续搅拌至蔗糖均匀溶解得到固液混合物。然后将该固液混合物转移到水热反应釜中，120℃条件下恒温水热反应18h，水热反应结束后自然冷却得到改性后的碳纳米管粗品，将其在离心机中以9000rpm的转速条件进行离心，收集固体物质，然后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，去除固体物质中包含的残余反应物，洗涤完成后，将固体物质在烘箱中烘干，即得到改性后的功能化碳纳米管纯品。同时从图4的红外图谱可以看出碳纳米管的表面出现了C＝C和C＝O官能团所对应的吸收峰，说明经过处理后，达到了对碳纳米管的表面的改性。
实施例3
将200mg未改性的碳纳米管和4000mg蔗糖混合(碳纳米管和蔗糖的质量比为1:20)，然后将混合物分散在40mL水溶液中，继续搅拌至蔗糖均匀溶解得到固液混合物。然后将该固液混合物转移到水热反应釜中，140℃条件下恒温水热反应12h，水热反应结束后自然冷却得到改性后的碳纳米管粗品，将其在离心机中以5000rpm的转速条件进行离心，收集固体物质，然后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，去除固体物质中包含的残余反应物，洗涤完成后，将固体物质在烘箱中烘干，即得到改性后的功能化碳纳米管纯品。同时从图4的红外图谱可以看出碳纳米管的表面出现了C＝C和C＝O官能团所对应的吸收峰，说明经过处理后，达到了对碳纳米管的表面的改性。
实施例4
将150mg未改性的石墨烯和1200mg蔗糖混合(石墨烯和蔗糖的质量比为1:8)，然后将混合物分散在100mL水溶液中，继续搅拌至蔗糖均匀溶解得到固液混合物。然后将该固液混合物转移到水热反应釜中，160℃条件下恒温水热反应24h，水热反应结束后自然冷却得到改性后的石墨烯粗品，将其在离心机中以8000rpm的转速条件进行离心，收集固体物质，然后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，去除固体物质中包含的残余反应物，洗涤完成后，将固体物质在烘箱中烘干，即得到改性后的功能化石墨烯纯品。同时从图5的拉曼谱图可以看出改性后石墨烯的表面D带/G带的比值较改性前有明显增加，说明经处理后其表面的官能团有所增加，实现了对其表面的改性。
实施例5
将100mg未改性的石墨烯和2000mg蔗糖混合(石墨烯和蔗糖的质量比为1:20)，然后将混合物分散在60mL水溶液中，继续搅拌至蔗糖均匀溶解得到固液混合物。然后将该固液混合物转移到水热反应釜中，180℃条件下恒温水热反应18h，水热反应结束后自然冷却得到改性后的石墨烯粗品，将其在离心机中以10000rpm的转速条件进行离心，收集固体物质，然后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，去除固体物质中包含的残余反应物，洗涤完成后，将固体物质在烘箱中烘干，即得到改性后的功能化石墨烯纯品。同时从图5的拉曼谱图可以看出改性后石墨烯的表面D带/G带的比值较改性前有明显增加，说明经处理后其表面的官能团有所增加，实现了对其表面的改性。
实施例6
将200mg未改性的碳纳米管和1600mg葡萄糖混合(碳纳米管和葡萄糖的质量比为1:8)，然后将混合物分散在80mL水溶液中，继续搅拌至蔗糖均匀溶解得到固液混合物。然后将该固液混合物转移到水热反应釜中，180℃条件下恒温水热反应15h，水热反应结束后自然冷却得到改性后的碳纳米管粗品，将其在离心机中以10000rpm的转速条件进行离心，收集固体物质，然后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，去除固体物质中包含的残余反应物，洗涤完成后，将固体物质在烘箱中烘干，即得到改性后的功能化碳纳米管纯品。同时从图4的红外谱图中可以看出CNT的表面出现了C＝C和C＝O官能团所对应的吸收峰，说明经过处理后，达到了对CNT的表面的改性。
实施例7
将200mg未改性的碳纳米管和200mg葡萄糖混合(碳纳米管和葡萄糖的质量比为1:1)，然后将混合物分散在40mL水溶液中，继续搅拌至蔗糖均匀溶解得到固液混合物。然后将该固液混合物转移到水热反应釜中，180℃条件下恒温水热反应3h，水热反应结束后自然冷却得到改性后的碳纳米管粗品，将其在离心机中以10000rpm的转速条件进行离心，收集固体物质，然后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，去除固体物质中包含的残余反应物，洗涤完成后，将固体物质在烘箱中烘干，即得到改性后的功能化碳纳米管纯品。同时从图4的红外谱图中可以看出CNT的表面出现了C＝C和C＝O官能团所对应的吸收峰，说明经过处理后，达到了对CNT的表面的改性。
实施例8
将200mg未改性的石墨烯和200mg葡萄糖混合(石墨烯和葡萄糖的质量比为1:1)，然后将混合物分散在100mL水溶液中，继续搅拌至蔗糖均匀溶解得到固液混合物。然后将该固液混合物转移到水热反应釜中，160℃条件下恒温水热反应12h，水热反应结束后自然冷却得到改性后的石墨烯粗品，将其在离心机中以8000rpm的转速条件进行离心，收集固体物质，然后分别用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，去除固体物质中包含的残余反应物，洗涤完成后，将固体物质在烘箱中烘干，即得到改性后的功能化石墨烯纯品。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (8)

1.一种碳材料的表面改性方法，其特征在于它包括以下步骤：
A、混合
将碳材料和结构导向剂混合后在水中搅拌分散至结构导向剂均匀溶解，得到一种固液混合物；
B、水热
将步骤A得到的固液混合物置于水热反应釜中，然后在温度100～180℃的条件下加热3～24小时，接着自然冷却得到改性后的碳材料粗品；
C、纯化
将步骤B得到的改性后的碳材料粗品在离心机中离心获得固体物质，然后洗涤该固体物质去除其包含的残余反应物，然后将洗涤后的固体物质在烘箱中进行干燥，得到改性后的碳材料纯品。
2.根据权利要求1所述的碳材料的表面改性方法，其特征在于所述碳材料为碳纳米管或石墨烯。
3.根据权利要求1所述的碳材料的表面改性方法，其特征在于所述结构导向剂为葡萄糖或蔗糖。
4.根据权利要求1所述的碳材料的表面改性方法，其特征在于所述碳材料和结构导向剂的质量比为1:1～20。
5.根据权利要求1所述的碳材料的表面改性方法，其特征在于所述水的用量为水中碳材料的浓度为1.5～5g/L。
6.根据权利要求1所述的碳材料的表面改性方法，其特征在于步骤B的反应温度为160～180℃，加热时间为12～18小时。
7.根据权利要求1所述的碳材料的表面改性方法，其特征在于所述离心的转速为3000～10000rpm。
8.根据权利要求1所述的碳材料的表面改性方法，其特征在于所述洗涤使用的洗涤液是去离子水和无水乙醇，洗涤方法是依次用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。
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