JP2019530809A - グラフェン/ナイロン6繊維、織物および製造方法 - Google Patents
グラフェン/ナイロン6繊維、織物および製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2019530809A JP2019530809A JP2019517948A JP2019517948A JP2019530809A JP 2019530809 A JP2019530809 A JP 2019530809A JP 2019517948 A JP2019517948 A JP 2019517948A JP 2019517948 A JP2019517948 A JP 2019517948A JP 2019530809 A JP2019530809 A JP 2019530809A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphene
- nylon
- mass
- parts
- melt
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 638
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 541
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 title claims abstract description 461
- 239000000835 fiber Substances 0.000 title claims abstract description 226
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 44
- 239000002759 woven fabric Substances 0.000 title claims description 67
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 claims abstract description 131
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 120
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims abstract description 96
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 claims abstract description 71
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 57
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 claims abstract description 36
- 230000036541 health Effects 0.000 claims abstract description 25
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 115
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 115
- 238000009987 spinning Methods 0.000 claims description 96
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims description 87
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 72
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 72
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 72
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 69
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 67
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 claims description 56
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 53
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 53
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 46
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 40
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 claims description 35
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 32
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims description 21
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 claims description 19
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 claims description 17
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 16
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims description 15
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 15
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims description 11
- 230000003405 preventing effect Effects 0.000 claims description 10
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002216 antistatic agent Substances 0.000 claims description 9
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 9
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 9
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims description 7
- QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N Ethylamine Chemical compound CCN QUSNBJAOOMFDIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 claims description 6
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 claims description 6
- WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N propylamine Chemical compound CCCN WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N Ethylenediamine Chemical compound NCCN PIICEJLVQHRZGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 3
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N quinbolone Chemical compound O([C@H]1CC[C@H]2[C@H]3[C@@H]([C@]4(C=CC(=O)C=C4CC3)C)CC[C@@]21C)C1=CCCC1 IUVKMZGDUIUOCP-BTNSXGMBSA-N 0.000 claims description 3
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 3
- 238000009941 weaving Methods 0.000 claims 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 22
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 abstract description 14
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 abstract description 5
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 abstract description 5
- 230000003292 diminished effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 description 34
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 30
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 23
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 20
- 230000008859 change Effects 0.000 description 14
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 14
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 8
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 8
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 8
- 210000003491 skin Anatomy 0.000 description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 6
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 6
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 6
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 6
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 5
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 5
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 5
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XUMBMVFBXHLACL-UHFFFAOYSA-N Melanin Chemical compound O=C1C(=O)C(C2=CNC3=C(C(C(=O)C4=C32)=O)C)=C2C4=CNC2=C1C XUMBMVFBXHLACL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 230000007123 defense Effects 0.000 description 4
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 4
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 4
- 230000004224 protection Effects 0.000 description 4
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 4
- 239000012209 synthetic fiber Substances 0.000 description 4
- HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 1-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethanone Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)C(CN1CC2=C(CC1)NN=N2)=O HMUNWXXNJPVALC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- LDXJRKWFNNFDSA-UHFFFAOYSA-N 2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]ethanone Chemical compound C1CN(CC2=NNN=C21)CC(=O)N3CCN(CC3)C4=CN=C(N=C4)NCC5=CC(=CC=C5)OC(F)(F)F LDXJRKWFNNFDSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 6-[3-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-3-oxopropyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)C(CCC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)=O DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L Copper hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Cu+2] JJLJMEJHUUYSSY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- HEFNNWSXXWATRW-UHFFFAOYSA-N Ibuprofen Chemical compound CC(C)CC1=CC=C(C(C)C(O)=O)C=C1 HEFNNWSXXWATRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241001465754 Metazoa Species 0.000 description 2
- MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N N-[1-oxo-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propan-2-yl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(C(C)NC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N N-[2-oxo-2-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)ethyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 NIPNSKYNPDTRPC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- FHKPLLOSJHHKNU-INIZCTEOSA-N [(3S)-3-[8-(1-ethyl-5-methylpyrazol-4-yl)-9-methylpurin-6-yl]oxypyrrolidin-1-yl]-(oxan-4-yl)methanone Chemical compound C(C)N1N=CC(=C1C)C=1N(C2=NC=NC(=C2N=1)O[C@@H]1CN(CC1)C(=O)C1CCOCC1)C FHKPLLOSJHHKNU-INIZCTEOSA-N 0.000 description 2
- JAWMENYCRQKKJY-UHFFFAOYSA-N [3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-ylmethyl)-1-oxa-2,8-diazaspiro[4.5]dec-2-en-8-yl]-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]methanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CC1=NOC2(C1)CCN(CC2)C(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F JAWMENYCRQKKJY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 229920001222 biopolymer Polymers 0.000 description 2
- 230000017531 blood circulation Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 2
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 2
- 239000013538 functional additive Substances 0.000 description 2
- 239000003365 glass fiber Substances 0.000 description 2
- 230000012010 growth Effects 0.000 description 2
- 230000008821 health effect Effects 0.000 description 2
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 2
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 2
- 229920000232 polyglycine polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 230000009759 skin aging Effects 0.000 description 2
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 2
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 2
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 2
- 230000017423 tissue regeneration Effects 0.000 description 2
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 description 2
- 206010015150 Erythema Diseases 0.000 description 1
- 206010061218 Inflammation Diseases 0.000 description 1
- CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N Ozone Chemical compound [O-][O+]=O CBENFWSGALASAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000000453 Skin Neoplasms Diseases 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 210000004207 dermis Anatomy 0.000 description 1
- 210000002615 epidermis Anatomy 0.000 description 1
- 231100000321 erythema Toxicity 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012767 functional filler Substances 0.000 description 1
- 230000004054 inflammatory process Effects 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 230000008832 photodamage Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 230000009528 severe injury Effects 0.000 description 1
- 201000000849 skin cancer Diseases 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 208000024891 symptom Diseases 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 230000024883 vasodilation Effects 0.000 description 1
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
- C08G69/14—Lactams
- C08G69/16—Preparatory processes
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/18—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from other substances
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
- C08G69/02—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids
- C08G69/08—Polyamides derived from amino-carboxylic acids or from polyamines and polycarboxylic acids derived from amino-carboxylic acids
- C08G69/14—Lactams
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
- C08K3/042—Graphene or derivatives, e.g. graphene oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
- C08K7/02—Fibres or whiskers
- C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
- C08K7/06—Elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L77/00—Compositions of polyamides obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L77/06—Polyamides derived from polyamines and polycarboxylic acids
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
- D01D1/04—Melting filament-forming substances
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
- D01F1/106—Radiation shielding agents, e.g. absorbing, reflecting agents
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/90—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyamides
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
- D01F8/12—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyamide as constituent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B9/00—Making granules
- B29B9/02—Making granules by dividing preformed material
- B29B9/06—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
- B29B9/065—Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion under-water, e.g. underwater pelletizers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/201—Pre-melted polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/205—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase
- C08J3/2053—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the additives only being premixed with a liquid phase
- C08J3/2056—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the additives only being premixed with a liquid phase the polymer being pre-melted
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/20—Compounding polymers with additives, e.g. colouring
- C08J3/205—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase
- C08J3/21—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase
- C08J3/212—Compounding polymers with additives, e.g. colouring in the presence of a continuous liquid phase the polymer being premixed with a liquid phase and solid additives
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/08—Melt spinning methods
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Woven Fabrics (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Polyamides (AREA)
Abstract
Description
(1)改質グラフェンを用いてナイロン6を改質し、グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を製造することにより、一定の質量範囲内で、改質グラフェンを単層でグラフェン/ナイロン6系中に分散させ、紡糸ノズルの詰まりを防止することができる。また、グラフェンは、ナイロン6マトリックスとの結合性がよく、糸切れを形成しないとともに、融液粘度を適切な範囲内に制御し、特に太繊度工業用糸の生産において、連続高速紡糸を行うことができる。得られるグラフェン/ナイロン6ナノ複合繊維は、高強度高弾性率などの優れた力学的性能を有し、引張強度>8.0cN/dtex、初期弾性率>9GPaであり、タイヤコード、工業用布、漁網およびロープなどの国防、工業分野に用いることができる。
(2)in situ重合の方法を用いて、極めて少量のグラフェンをナイロン6マトリックスの中に添加し、改質された単層グラフェンはナイロン6マトリックスとの相溶性がよく、単層状態を呈して体系中に分散することができ、紡糸ノズルの詰まりを防止し、糸切れが形成されず、量産連続高速紡糸を行うことができる。得られるグラフェン/ナイロン6織物は、純ナイロン6織物よりも優れた総合的性能を有するだけでなく、遠赤外線健康機能をもたせることができる。かつ、グラフェンは、織物を構成する複合繊維内部に均等に分散するため、この機能は、洗浄回数の増加および織物表面の摩耗により減衰することがない。こうした機能性グラフェン/ナイロン6織物は、下着、毛布、寝具、テントなどの製造に広く用いることができる。製造工程は、量産に適しており、従来の織物製造生産設備に良好に適応することができる。
(3)in situ重合の方法を用いて、極めて少量のグラフェンをナイロン6マトリックスの中に添加し、改質された単層グラフェンはナイロン6マトリックスとの相溶性がよく、単層状態を呈して体系中に分散することができ、紡糸ノズルの詰まりを防止し、糸切れが形成されず、量産連続高速紡糸を行うことができる。得られるグラフェン/ナイロン6織物は、純ナイロン6織物よりも優れた総合的性能を有するだけでなく、織物に紫外線防止性能をもたせることができる。かつ、グラフェンは、織物を構成する複合繊維内部に均等に分散し、製品の安定性がよく、紫外線吸収剤、遮蔽剤の析出現象が存在しない。そのため、紫外線防止機能は、洗浄回数の増加および織物表面の摩耗により減衰することがない。こうした機能性グラフェン/ナイロン6織物は、UVカット衣料品、日傘、テント、カーテン、水着などの保護遮蔽製品の製造に広く用いることができる。製造工程は、量産に適しており、従来の織物製造生産設備に良好に適応することができる。
炭素/酸素比が2.8、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.1質量部、分子量調整剤0.07質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1500m/分、ドラフト倍率5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が3.0、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.3質量部、分子量調整剤0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度2000m/分、ドラフト倍率5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が3.0、横方向の寸法が7μmである単層グラフェン0.2質量部、分子量調整剤0.08質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度2500m/分、ドラフト倍率5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が4.2、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.2質量部、分子量調整剤0.09質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度3000m/分、ドラフト倍率5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が3.5、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.3質量部、分子量調整剤0.01質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散したが、紡糸工程は、融液粘度が大きすぎたため、安定した紡糸を行うことができなかった。
炭素/酸素比が3.5、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.6質量部、分子量調整剤0.15質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、グラフェン/ナイロン6複合材料が紡糸ノズルを詰まらせていることがわかり、グラフェン/ナイロン6繊維を得ることができなかった。
炭素/酸素比が2.8、横方向の寸法が1μmである単層グラフェン0.4質量部、分子量調整剤0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度3000m/分、ドラフト倍率5.5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が2.3、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.2質量部、分子量調整剤0.09質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度3000m/分、ドラフト倍率5.5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
分子量調整剤0.09質量部および脱イオン水10質量部をカプロラクタム融液100質量部の中に加え、重縮合反応装置内に入れ、255℃まで昇温し、0.75Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してナイロン6を得た。得られたナイロン6を各種助剤1部と均等に分散した後、260℃、紡糸速度3500m/分、ドラフト倍率5.5倍の条件下で高速溶融紡糸し、ナイロン6繊維を得た。ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維120gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が5.4、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.2質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を酸化防止剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維90gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.3質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を劣化防止剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維90gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が2μmである単層グラフェン0.05質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を熱安定剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維180gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を熱安定剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維50gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が0.5μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を熱安定剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維200gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.6質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6複合材料を各種助剤1部と均等に分散した後、310℃で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料が紡糸ノズルを詰まらせていることがわかり、グラフェン/ナイロン6繊維を得ることができなかった。
炭素/酸素比が2.8、横方向の寸法が9μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を熱安定剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維120gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
カプロラクタムを溶融し、重縮合反応装置内に入れ、255℃まで昇温し、0.75Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してナイロン6を得た。得られたナイロン6を熱安定剤1部と均等に分散した後、260℃、紡糸速度1500m/分、ドラフト倍率2.3倍の条件下で高速溶融紡糸し、ナイロン6繊維を得た。繊維の直径は23μmであった。得られた純ナイロン6繊維を織物化し、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が3.2、横方向の寸法が2μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を酸化防止剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維208gとし、得られた織物をGB/T18830−2009により測定した。測定結果は表3の通りであった。
炭素/酸素比が5.1、横方向の寸法が7μmである単層グラフェン0.2質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を酸化防止剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維180gとし、得られた織物をGB/T18830−2009により測定した。測定結果は表3の通りであった。
炭素/酸素比が3.2、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.3質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維150gとし、得られた織物をGB/T18830−2009により測定した。測定結果は表3の通りであった。
炭素/酸素比が3.2、横方向の寸法が8μmである単層グラフェン0.05質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維180gとし、得られた織物をGB/T18830−2009により測定した。測定結果は表3の通りであった。
炭素/酸素比が3.2、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を劣化防止剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維144gとし、得られた織物をGB/T18830−2009により測定した。測定結果は表3の通りであった。
炭素/酸素比が3.5、横方向の寸法が0.5μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を劣化防止剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維200gとし、得られた織物をGB/T18830−2009により測定した。測定結果は表3の通りであった。
炭素/酸素比が3.2、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.6質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6複合材料を劣化防止1部と均等に分散した後、310℃で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料が紡糸ノズルを詰まらせていることがわかり、グラフェン/ナイロン6繊維を得ることができなかった。
炭素/酸素比が2.1、横方向の寸法が9μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を劣化防止剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維210gとし、得られた織物をGB/T18830−2009により測定した。測定結果は表3の通りであった。
カプロラクタムを溶融し、重縮合反応装置内に入れ、255℃まで昇温し、0.75Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してナイロン6を得た。得られたナイロン6を劣化防止剤1部と均等に分散した後、260℃、紡糸速度1500m/分、ドラフト倍率2.3倍の条件下で高速溶融紡糸し、ナイロン6繊維を得た。繊維の直径は23μmであった。得られた純ナイロン6繊維を織物化し、得られた織物をGB/T18830−2009により測定した。測定結果は表2の通りであった。
このようなグラフェン/ナイロン6織物は、以下の方法で得られたグラフェン/ナイロン6複合繊維を織物化することにより得ることができる。
(1)改質グラフェンを用いてナイロン6を改質し、グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を製造することにより、一定の質量範囲内で、改質グラフェンを単層でグラフェン/ナイロン6系中に分散させ、紡糸ノズルの詰まりを防止することができる。また、グラフェンは、ナイロン6マトリックスとの結合性がよく、糸切れを形成しないとともに、融液粘度を適切な範囲内に制御し、特に太繊度工業用糸の生産において、連続高速紡糸を行うことができる。得られるグラフェン/ナイロン6ナノ複合繊維は、高強度高弾性率などの優れた力学的性能を有し、引張強度>8.0cN/dtex、初期弾性率>9GPaであり、タイヤコード、工業用布、漁網およびロープなどの国防、工業分野に用いることができる。
(2)in situ重合の方法を用いて、極めて少量のグラフェンをナイロン6マトリックスの中に添加し、改質された単層グラフェンはナイロン6マトリックスとの相溶性がよく、単層状態を呈して体系中に分散することができ、紡糸ノズルの詰まりを防止し、糸切れが形成されず、量産連続高速紡糸を行うことができる。得られるグラフェン/ナイロン6織物は、純ナイロン6織物よりも優れた総合的性能を有するだけでなく、遠赤外線健康機能をもたせることができる。かつ、グラフェンは、織物を構成する複合繊維内部に均等に分散するため、この機能は、洗浄回数の増加および織物表面の摩耗により減衰することがない。こうした機能性グラフェン/ナイロン6織物は、下着、毛布、寝具、テントなどの製造に広く用いることができる。製造工程は、量産に適しており、従来の織物製造生産設備に良好に適応することができる。
(3)in situ重合の方法を用いて、極めて少量のグラフェンをナイロン6マトリックスの中に添加し、改質された単層グラフェンはナイロン6マトリックスとの相溶性がよく、単層状態を呈して体系中に分散することができ、紡糸ノズルの詰まりを防止し、糸切れが形成されず、量産連続高速紡糸を行うことができる。得られるグラフェン/ナイロン6織物は、純ナイロン6織物よりも優れた総合的性能を有するだけでなく、織物に紫外線防止性能をもたせることができる。かつ、グラフェンは、織物を構成する複合繊維内部に均等に分散し、製品の安定性がよく、紫外線吸収剤、遮蔽剤の析出現象が存在しない。そのため、紫外線防止機能は、洗浄回数の増加および織物表面の摩耗により減衰することがない。こうした機能性グラフェン/ナイロン6織物は、UVカット衣料品、日傘、テント、カーテン、水着などの保護遮蔽製品の製造に広く用いることができる。製造工程は、量産に適しており、従来の織物製造生産設備に良好に適応することができる。
炭素/酸素比が2.8、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.1質量部、分子量調整剤0.07質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1500m/分、ドラフト倍率5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が3.0、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.3質量部、分子量調整剤0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度2000m/分、ドラフト倍率5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が3.0、横方向の寸法が7μmである単層グラフェン0.2質量部、分子量調整剤0.08質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度2500m/分、ドラフト倍率5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が4.2、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.2質量部、分子量調整剤0.09質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度3000m/分、ドラフト倍率5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が3.5、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.3質量部、分子量調整剤0.01質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散したが、紡糸工程は、融液粘度が大きすぎたため、安定した紡糸を行うことができなかった。
炭素/酸素比が3.5、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.6質量部、分子量調整剤0.15質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、グラフェン/ナイロン6複合材料が紡糸ノズルを詰まらせていることがわかり、グラフェン/ナイロン6繊維を得ることができなかった。
炭素/酸素比が2.8、横方向の寸法が1μmである単層グラフェン0.4質量部、分子量調整剤0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度3000m/分、ドラフト倍率5.5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が2.3、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.2質量部、分子量調整剤0.09質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度3000m/分、ドラフト倍率5.5倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。グラフェン/ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
分子量調整剤0.09質量部および脱イオン水10質量部をカプロラクタム融液100質量部の中に加え、重縮合反応装置内に入れ、255℃まで昇温し、0.75Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してナイロン6を得た。得られたナイロン6を各種助剤1部と均等に分散した後、260℃、紡糸速度3500m/分、ドラフト倍率5.5倍の条件下で高速溶融紡糸し、ナイロン6繊維を得た。ナイロン6繊維に対して、国家規格に基づいて力学的性能試験を行った。実験結果は表1の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を各種助剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維120gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が5.4、横方向の寸法が3μmである単層グラフェン0.2質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を酸化防止剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維90gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.3質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を劣化防止剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維90gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が2μmである単層グラフェン0.05質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を熱安定剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維180gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を熱安定剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維50gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が0.5μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を熱安定剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維200gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が4.9、横方向の寸法が5μmである単層グラフェン0.6質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6複合材料を各種助剤1部と均等に分散した後、310℃で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料が紡糸ノズルを詰まらせていることがわかり、グラフェン/ナイロン6繊維を得ることができなかった。
炭素/酸素比が2.8、横方向の寸法が9μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を熱安定剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維120gとし、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
カプロラクタムを溶融し、重縮合反応装置内に入れ、255℃まで昇温し、0.75Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してナイロン6を得た。得られたナイロン6を熱安定剤1部と均等に分散した後、260℃、紡糸速度1500m/分、ドラフト倍率2.3倍の条件下で高速溶融紡糸し、ナイロン6繊維を得た。繊維の直径は23μmであった。得られた純ナイロン6繊維を織物化し、得られた織物をGB/T130127−2013により測定した。測定結果は表2の通りであった。
炭素/酸素比が3.2、横方向の寸法が2μmである単層グラフェン0.1質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を酸化防止剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維208gとし、得られた織物をGB/T18830−2009により測定した。測定結果は表3の通りであった。
炭素/酸素比が5.1、横方向の寸法が7μmである単層グラフェン0.2質量部、および脱イオン水10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(400rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成した、窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250℃まで昇温し、0.7Mpaで3時間反応させた後、真空下で4時間反応させ、重縮合物融液を得た。さらに、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得た。得られたグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を酸化防止剤0.5部と均等に分散した後、295℃、紡糸速度1000m/分、ドラフト倍率3倍の条件下で高速溶融紡糸し、グラフェン/ナイロン6繊維を得た。得られたグラフェン/ナイロン6繊維を織物化し、1平米ごとに用いるグラフェン/ナイロン6繊維180gとし、得られた織物をGB/T18830−2009により測定した。測定結果は表3の通りであった。
Claims (22)
- グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料100重量部および助剤0〜5重量部を高速溶融紡糸して得られ、前記グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料は、ナイロン6と、ナイロン6がグラフトされた単層グラフェンとからなり、前記グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料の相対粘度は3.2〜3.6の間にあり、前記ナイロン6がグラフトされた単層グラフェンの横方向の寸法は2μmを超え、グラフェンの質量とナイロン6の総質量との比は0.1〜0.5:100であることを特徴とする高強度高弾性率グラフェン/ナイロン6繊維。
- 高強度高弾性率グラフェン/ナイロン6繊維の製造方法であって、グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料100重量部と助剤0〜5重量部とを均等に混合した後、高速溶融紡糸し、高強度高弾性率グラフェン/ナイロン6繊維を得ることを特徴とする方法。
- 前記グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を、
(1)改質グラフェン0.1〜0.5質量部、分子量調整剤0.05〜0.3質量部および脱イオン水1〜10質量部を、カプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(300〜500rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成する工程であって、前記改質グラフェンは、表面にカルボキシル基、ヒドロキシル基を有する単層グラフェンであり、炭素/酸素比は、2.5〜6である工程と、
(2)窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250〜270℃まで昇温し、0.5〜1MPaで3時間反応させ、次いで、真空下で4時間反応させ、ポリマー融液を得て、最後に、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得る工程と、
を含む方法で調製して得ることを特徴とする請求項1または2に記載のグラフェン/ナイロン6繊維。 - 前記グラフェンの横方向の寸法は3μmを超えることを特徴とする請求項3に記載のグラフェン/ナイロン6繊維。
- 前記グラフェンの横方向の寸法は3〜10μmであることを特徴とする請求項4に記載のグラフェン/ナイロン6繊維。
- 前記分子量調整剤は、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、アンモニア水、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、エチレンジアミンのうちの1種または任意の配合比率の複数種からなることを特徴とする請求項3に記載のグラフェン/ナイロン6繊維。
- 高速溶融紡糸の条件は、融液温度250〜320℃、連続紡糸速度1000−4000m/分、ドラフト倍率4〜6倍であることを特徴とする請求項1または2に記載のグラフェン/ナイロン6繊維。
- 前記助剤は、酸化防止剤、劣化防止剤、熱安定剤、帯電防止剤のうちの1種または任意の配合比率の複数種からなることを特徴とする請求項1または2に記載のグラフェン/ナイロン6繊維。
- 永久遠赤外線健康機能を有するグラフェン/ナイロン6織物であって、グラフェン/ナイロン6複合繊維を織物化して得られ、織物1平方メートルあたり、グラフェン/ナイロン6複合繊維の用量が80g以上であり、前記グラフェン/ナイロン6複合繊維は、グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料および助剤を高速溶融紡糸して得られ、前記グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料は、ナイロン6と、ナイロン6がグラフトされた単層グラフェンとからなり、前記ナイロン6がグラフトされた単層グラフェンの横方向の寸法は1μmを超え、グラフェンの質量とナイロン6の総質量との比は0.01〜0.5:100であり、助剤とグラフェン/ナイロン6複合材料との質量比は0〜5:100であることを特徴とするグラフェン/ナイロン6織物。
- 前記グラフェン/ナイロン6織物の遠赤外線放射率は0.88を超えることを特徴とする請求項9に記載のグラフェン/ナイロン6織物。
- 永久遠赤外線健康機能を有するグラフェン/ナイロン6織物の製造方法であって、グラフェン/ナイロン6複合繊維を織物化し、織物1平方メートルあたり、グラフェン/ナイロン6複合繊維の用量は80g以上であることを特徴とする方法。
- 前記グラフェン/ナイロン6複合繊維を、
(1)改質グラフェン0.01〜0.5質量部および脱イオン水1〜10質量部をカプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(300〜500rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成する工程であって、前記改質グラフェンは、表面にカルボキシル基、ヒドロキシル基を有する単層グラフェンであり、炭素/酸素比は3.0〜6である工程と、
(2)窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250〜270℃まで昇温し、0.5〜1MPaで3時間反応させ、次いで、真空下で4時間反応させ、ポリマー融液を得て、最後に、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得る工程と、
(3)上記複合材料および助剤を高速溶融紡糸する工程であって、高速溶融紡糸の条件は、融液温度250〜320℃、連続紡糸速度600〜6000m/分、ドラフト倍率1.5〜4倍であり、得られる繊維の直径5〜50μmである工程
とを含む方法で調製して得ることを特徴とする請求項11に記載の方法。 - 前記グラフェンの横方向の寸法は1μmを超えることを特徴とする請求項12に記載の方法。
- 前記グラフェンの炭素/酸素比は4.5〜6であることを特徴とする請求項12に記載の方法。
- 前記助剤は、酸化防止剤、劣化防止剤、熱安定剤、帯電防止剤などのうちの1種または任意の配合比率の複数種からなることを特徴とする請求項9に記載のグラフェン/ナイロン6織物。
- 永久紫外線防止性能を有するグラフェン/ナイロン6織物であって、前記織物は、グラフェン/ナイロン6複合繊維を織物化して得られ、グラフェン/ナイロン6複合繊維1平方メートルあたりの用量は150g以上であり、前記グラフェン/ナイロン6複合繊維は、グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料および助剤を高速溶融紡糸して得られ、前記グラフェン/ナイロン6ナノ複合材料は、ナイロン6と、ナイロン6がグラフトされた単層グラフェンとからなり、前記ナイロン6がグラフトされた単層グラフェンの横方向の寸法は1μmを超え、グラフェンの質量とナイロン6の総質量との比は0.01〜0.5:100であり、助剤とグラフェン/ナイロン6複合材料との質量比は0〜5:100であることを特徴とするグラフェン/ナイロン6織物。
- 前記グラフェン/ナイロン6織物の紫外線保護指数UPF>40、紫外線透過率T(UVA)<5%であることを特徴とする請求項16に記載のグラフェン/ナイロン6織物。
- 永久紫外線防止性能を有するグラフェン/ナイロン6織物の製造方法であって、グラフェン/ナイロン6複合繊維を織物化し、織物1平方メートルあたり、グラフェン/ナイロン6複合繊維の用量は150g以上であることを特徴とする方法。
- 前記グラフェン/ナイロン6複合繊維は、
(1)改質グラフェン0.01〜0.5質量部および脱イオン水1〜10質量部をカプロラクタム融液100質量部の中に加え、80℃で高速(300〜500rpm)撹拌し、均等に混ぜて分散液を形成する工程であって、前記改質グラフェンは、表面にカルボキシル基、ヒドロキシル基などの酸素含有官能基を有する単層グラフェンであり、炭素/酸素比は2.5〜6である工程と、
(2)窒素雰囲気下で、上記分散液を重縮合反応装置の中で250〜270℃まで昇温し、0.5〜1MPaで3時間反応させ、次いで、真空下で4時間反応させ、ポリマー融液を得て、最後に、ポリマー融液を水冷し、造粒してグラフェン/ナイロン6ナノ複合材料を得る工程と、
(3)上記複合材料および助剤を混合した後、高速溶融紡糸する工程であって、高速溶融紡糸の条件は、融液温度250〜320℃、連続紡糸速度600〜6000m/分、ドラフト倍率1.5〜4倍であり、得られる繊維の直径5〜50μmである工程と、
を含む方法で調製して得られることを特徴とする請求項18に記載の方法。 - 前記グラフェンの横方向の寸法は1μmを超えることを特徴とする請求項18に記載の方法。
- 前記グラフェンの横方向の寸法は2〜10μmであることを特徴とする請求項20に記載の方法。
- 前記助剤は、酸化防止剤、劣化防止剤、熱安定剤、帯電防止剤などのうちの1種または任意の配合比率の複数種からなることを特徴とする請求項18に記載のグラフェン/ナイロン6繊維。
Applications Claiming Priority (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710134838.3 | 2017-03-07 | ||
CN201710131531.8 | 2017-03-07 | ||
CN201710134838.3A CN106906535B (zh) | 2017-03-07 | 2017-03-07 | 一种具有永久远红外保健功能的石墨烯/尼龙6织物及其制备方法 |
CN201710131531.8A CN106884219B (zh) | 2017-03-07 | 2017-03-07 | 具有永久防紫外线功能的石墨烯/尼龙6织物及其制备方法 |
CN201710131351.XA CN106906534B (zh) | 2017-03-07 | 2017-03-07 | 一种高强高模量石墨烯/尼龙6纤维及制备方法 |
CN201710131351.X | 2017-03-07 | ||
PCT/CN2018/075701 WO2018161766A1 (zh) | 2017-03-07 | 2018-02-08 | 石墨烯/尼龙6纤维、织物及制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019530809A true JP2019530809A (ja) | 2019-10-24 |
JP6743296B2 JP6743296B2 (ja) | 2020-08-19 |
Family
ID=63447904
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019517948A Active JP6743296B2 (ja) | 2017-03-07 | 2018-02-08 | グラフェン/ナイロン6繊維、織物および製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US11339505B2 (ja) |
JP (1) | JP6743296B2 (ja) |
WO (1) | WO2018161766A1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102187910B1 (ko) * | 2020-07-02 | 2020-12-07 | 국방과학연구소 | 그래핀/유연 기재 제조방법 |
Families Citing this family (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102183500B1 (ko) * | 2019-09-04 | 2020-11-26 | 이영우 | 그래핀 복합 섬유의 제조방법 |
CN113121990B (zh) * | 2019-12-30 | 2022-07-01 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种可染色的石墨烯-尼龙复合材料的制备方法 |
CN111764153B (zh) * | 2020-07-09 | 2023-05-23 | 江苏省特种设备安全监督检验研究院 | 一种采用电子束辐照技术提升石墨烯改性织物纤维或石墨烯改性织物性能的方法 |
CN112281241A (zh) * | 2020-10-27 | 2021-01-29 | 福建永荣锦江股份有限公司 | 多功能白色氟化石墨烯/锦纶6纤维及其制备方法 |
CN112724398A (zh) * | 2021-01-28 | 2021-04-30 | 海阳科技股份有限公司 | 一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产装置及工艺 |
CN115216857B (zh) * | 2021-04-19 | 2023-12-22 | 中蓝晨光化工研究设计院有限公司 | 一种石墨烯改性高强高模杂环芳纶的制备方法 |
CN113293506B (zh) * | 2021-05-19 | 2022-04-19 | 深圳市杉叶实业有限公司 | 一种抗拉伸抗冲击载荷的缆绳、制备方法及应用 |
CN113862873A (zh) * | 2021-10-28 | 2021-12-31 | 正凯纺织有限公司 | 一种多功能石墨烯/涤粘交织织物及其制备方法 |
CN115559013B (zh) * | 2022-03-19 | 2023-12-19 | 福建省天鑫高科新材料有限公司 | 一种防污高强度石墨烯尼龙长纤及其生产工艺 |
CN114657658B (zh) * | 2022-04-08 | 2023-08-22 | 南京工业大学 | 一种高强度生物基尼龙56-氧化石墨烯复合材料的制备方法 |
CN114989492B (zh) * | 2022-05-17 | 2023-03-28 | 南京工业大学 | 一种氧化石墨纳米片/碳化硼复合填料的制备方法及其应用 |
CN115449913A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-12-09 | 福建成东新材料科技有限公司 | 一种石墨烯纺单丝及其制备方法 |
Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101760011A (zh) * | 2008-12-26 | 2010-06-30 | 上海杰事杰新材料股份有限公司 | 一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法 |
WO2012029946A1 (ja) * | 2010-09-03 | 2012-03-08 | 積水化学工業株式会社 | 樹脂複合材料及び樹脂複合材料の製造方法 |
CN103215689A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-07-24 | 苏州大学 | 一种石墨烯改性尼龙6纤维的制备方法 |
WO2014136642A1 (ja) * | 2013-03-06 | 2014-09-12 | 積水化学工業株式会社 | 樹脂複合材料の製造方法及び樹脂複合材料 |
CN104404646A (zh) * | 2014-12-06 | 2015-03-11 | 湖南科技大学 | 一种石墨烯接枝聚酰胺6纳米复合纤维的制备方法 |
CN104562276A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-29 | 淮安锦纶化纤有限公司 | 一种改性锦纶6纤维的方法及改性后产品 |
KR20150108792A (ko) * | 2014-03-18 | 2015-09-30 | 서울대학교산학협력단 | 나노 복합재료 |
CN105295028A (zh) * | 2015-08-03 | 2016-02-03 | 杭州师范大学 | 一种石墨烯原位改性聚内酰胺复合材料及其制备方法与应用 |
CN105463612A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-04-06 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种石墨烯量子点增强聚酰胺纤维及其制备方法 |
CN105586658A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-05-18 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种改性锦纶纤维、制备方法及用途 |
JP2016519045A (ja) * | 2013-05-16 | 2016-06-30 | トタル リサーチ アンド テクノロジー フエリユイ | 炭素質材料を共有結合でグラフトする方法 |
JP2018523030A (ja) * | 2016-06-08 | 2018-08-16 | 南通強生石墨▲き▼科技有限公司Nantong Qiangsheng Graphene Technology Co.,Ltd. | グラフェン−ナイロンナノ複合繊維の製造方法 |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9469742B2 (en) * | 2013-02-13 | 2016-10-18 | Basf Se | Polyamide composites containing graphene |
US20170145596A1 (en) * | 2015-10-27 | 2017-05-25 | Tosha Hays | Systems and articles of manufacture employing long-term cooling material in woven and non-woven fabrics and processes to generate the long-term cooling material and articles of manufacture |
CN106906534B (zh) * | 2017-03-07 | 2019-02-05 | 杭州高烯科技有限公司 | 一种高强高模量石墨烯/尼龙6纤维及制备方法 |
CN106884219B (zh) * | 2017-03-07 | 2019-07-16 | 杭州高烯科技有限公司 | 具有永久防紫外线功能的石墨烯/尼龙6织物及其制备方法 |
CN106906535B (zh) * | 2017-03-07 | 2018-12-07 | 杭州高烯科技有限公司 | 一种具有永久远红外保健功能的石墨烯/尼龙6织物及其制备方法 |
-
2018
- 2018-02-08 JP JP2019517948A patent/JP6743296B2/ja active Active
- 2018-02-08 US US16/465,574 patent/US11339505B2/en active Active
- 2018-02-08 WO PCT/CN2018/075701 patent/WO2018161766A1/zh active Application Filing
Patent Citations (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101760011A (zh) * | 2008-12-26 | 2010-06-30 | 上海杰事杰新材料股份有限公司 | 一种尼龙6/氧化石墨纳米复合材料的制备方法 |
WO2012029946A1 (ja) * | 2010-09-03 | 2012-03-08 | 積水化学工業株式会社 | 樹脂複合材料及び樹脂複合材料の製造方法 |
WO2014136642A1 (ja) * | 2013-03-06 | 2014-09-12 | 積水化学工業株式会社 | 樹脂複合材料の製造方法及び樹脂複合材料 |
CN103215689A (zh) * | 2013-05-09 | 2013-07-24 | 苏州大学 | 一种石墨烯改性尼龙6纤维的制备方法 |
JP2016519045A (ja) * | 2013-05-16 | 2016-06-30 | トタル リサーチ アンド テクノロジー フエリユイ | 炭素質材料を共有結合でグラフトする方法 |
KR20150108792A (ko) * | 2014-03-18 | 2015-09-30 | 서울대학교산학협력단 | 나노 복합재료 |
CN104562276A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-04-29 | 淮安锦纶化纤有限公司 | 一种改性锦纶6纤维的方法及改性后产品 |
CN104404646A (zh) * | 2014-12-06 | 2015-03-11 | 湖南科技大学 | 一种石墨烯接枝聚酰胺6纳米复合纤维的制备方法 |
CN105295028A (zh) * | 2015-08-03 | 2016-02-03 | 杭州师范大学 | 一种石墨烯原位改性聚内酰胺复合材料及其制备方法与应用 |
CN105463612A (zh) * | 2015-12-17 | 2016-04-06 | 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 | 一种石墨烯量子点增强聚酰胺纤维及其制备方法 |
CN105586658A (zh) * | 2016-03-04 | 2016-05-18 | 济南圣泉集团股份有限公司 | 一种改性锦纶纤维、制备方法及用途 |
JP2018523030A (ja) * | 2016-06-08 | 2018-08-16 | 南通強生石墨▲き▼科技有限公司Nantong Qiangsheng Graphene Technology Co.,Ltd. | グラフェン−ナイロンナノ複合繊維の製造方法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102187910B1 (ko) * | 2020-07-02 | 2020-12-07 | 국방과학연구소 | 그래핀/유연 기재 제조방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2018161766A1 (zh) | 2018-09-13 |
US11339505B2 (en) | 2022-05-24 |
JP6743296B2 (ja) | 2020-08-19 |
US20190292692A1 (en) | 2019-09-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6743296B2 (ja) | グラフェン/ナイロン6繊維、織物および製造方法 | |
CN110685031B (zh) | 辐射制冷纤维及其制备方法、应用 | |
CN106906535B (zh) | 一种具有永久远红外保健功能的石墨烯/尼龙6织物及其制备方法 | |
DE602005003019T2 (de) | Verbundwerkstoffe, enthaltend ppta und nanoröhren | |
EP3378978B1 (en) | Modified fiber and preparation method therefor | |
EP3626758A1 (en) | Graphene composite material and preparation method therefor | |
CN106884219B (zh) | 具有永久防紫外线功能的石墨烯/尼龙6织物及其制备方法 | |
US10202502B2 (en) | Method for producing antimicrobial polyester fiber yarn containing volcanic ash | |
WO2006008785A1 (ja) | ホウ化物微粒子含有繊維およびこれを用いた繊維製品 | |
Jiang et al. | Continuous and scalable manufacture of aggregation induced emission luminogen fibers for anti-counterfeiting and hazardous gas detecting smart textiles | |
CN107142593A (zh) | 抗菌蚕丝面料的制备方法 | |
Ma et al. | Preparation and properties of photochromic regenerated silk fibroin/Tungsten trioxide nanoparticles hybrid fibers | |
TW200928027A (en) | Fiber and method of forming the same | |
CN110230121A (zh) | 一种高韧聚氨酯复合纤维的制备方法 | |
JP2015101815A (ja) | 機能性繊維およびこの繊維により構成される保温性布帛 | |
WO2020006693A1 (zh) | 一种异形纤维在红外辐射材料及纺织品中的应用 | |
CN108794999A (zh) | 一种石墨烯涤纶复合材料母粒及纤维的制备方法 | |
Yousefzadeh et al. | Morphology and mechanical properties of polyacrylonitrile/multi-walled carbon nanotube (PAN/MWNTs) nanocomposite electrospun nanofibers | |
CN1505704A (zh) | 聚丙烯细单丝的生产方法,聚丙烯细单丝及其用途 | |
CN112796005B (zh) | 一种皮芯型双组份抗静电抗紫外纤维及其制备方法 | |
KR101701272B1 (ko) | 광발열성능이 우수한 이성분 필라멘트 가연사의 제조방법 | |
CN115247290B (zh) | 一种并列型多维卷曲pa66/pa6双组份抗紫外纤维及其制备方法 | |
CN114687202A (zh) | 一种防x射线屏蔽织物及其制备方法和应用 | |
CN107779983A (zh) | 一种纳米材料改性的pbt纺丝的制备方法 | |
JP5351795B2 (ja) | 耐候性に優れた高強力繊維および繊維構造体 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190328 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190328 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20200220 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200303 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200423 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200526 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200609 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200630 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200729 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6743296 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |