CN112724398A - 一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产装置及工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺‑6切片的生产装置及工艺，包括：原料储罐、静态混合器、精对苯二甲酸配制罐、改性剂配制罐、石墨烯配制罐、着色剂配制罐，动态混合器等；本发明采用原位聚合的方法直接制得石墨烯改性聚酰胺‑6有色切片，制得的切片可直接纺丝而得到客户所需要的功能型色丝，由于着色剂的粒径为纳米级，所以使得纺丝组件使用周期延长，一般能使用3‑6个月，从而大大降低了纺丝的生产成本，通过加入经过处理的石墨烯后使得聚酰胺着色切片具有了抗菌、强度高、远红外等多种功能。
Description
技术领域
本发明涉及聚酰胺-6切片制备技术领域，具体为一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产装置及工艺。
背景技术
聚酰胺本身具有电绝缘性能优越，耐碱、耐腐蚀性好，力学性能优良、易成型加工等优良的综合性能。目前国内外制造的色丝主要是在纺丝前将聚酰胺切片与色母粒共混，再进行纺丝而得到色丝，或者使用聚酰胺切片进行纺丝，再经后道工序染整而制得。然而这两种传统制造方法存在的问题及缺点如下：
1、添加色母粒中着色剂粒径微米级，造成纺丝组件周期短、可纺性能差，容易飘丝、断丝。
2、色母粒共混均匀性差，纺出来的丝有色差。
3、染整过程中需要大量的水和染料，并排放出化学需氧量极高的废水，存在很大的污染性。
本发明中，原位聚合着色是在聚合反应前与己内酰胺一起加入聚合釜内进行聚合反应，解决了以上两种传统方法的难题，并且制得的切片色牢度高。另外再加入经过处理的石墨烯后使得聚酰胺着色切片具有了抗菌、强度高、远红外等多种功能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产装置及工艺，制得的切片色牢度高，所纺出来的丝色泽均匀，无色差，色牢度高，另外再加入经过处理的石墨烯后使得聚酰胺着色切片具有了抗菌、强度高、远红外等多种功能，解决了背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产装置，包括原料储罐，还包括配制系统、反应系统、混合料仓，所述原料储罐、所述配制系统、所述反应系统以及所述混合料仓依次连通。
其中，所述配制系统包括精对苯二甲酸配制罐、改性剂配制罐、石墨烯配制罐、着色剂配制罐，所述精对苯二甲酸配制罐、改性剂配制罐、石墨烯配制罐、着色剂配制罐的底部连通有静态混合器，所述静态混合器与动态混合器连通。
其中，所述反应系统包括前加压聚合器、后聚合反应器、铸带水下切粒系统、预萃取水罐、萃取塔、干燥塔、混合料仓，所述静态混合器、所述动态混合器、所述前加压聚合器、所述后聚合反应器、所述铸带水下切粒系统、所述预萃取水罐、所述萃取塔、所述干燥塔、所述混合料仓依次连通。
一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1：首先将精对苯二甲酸在精对苯二甲酸配制罐中与己内酰胺以一定的比例进行溶解混合；
步骤2：将改性剂在改性剂配制罐中与己内酰胺以一定的比例进行溶解混合；
步骤3：将水、己内酰胺、石墨烯、石墨烯分散降粘剂在石墨烯配制罐中以一定的比例进行分散、研磨混合；
步骤4：将水、己内酰胺、着色剂、着色剂分散剂在着色剂配制罐中以一定的比例进行分散、研磨混合；
步骤5：原料储罐中的已内酰胺液体通过泵、启动调节阀和质量流量计定量向静态混合器打入，已内酰胺原料液体与各配制罐中的溶液按一定的比例经过静态混合器，打入动态混合器中，经过动态混合器混合后打入前加压聚合器；
步骤6： 将混合液进行原位聚合，首先经过前加压聚合器进行水解开环和初步加聚反应，温度为270～300℃，压力为0.1～1.2Mpa，前加压聚合器顶部的搅拌器对其进行搅拌，防止着色剂、石墨烯发生团聚反应，同时进一步将颜料、石墨烯和己内酰胺混合均匀，生成的初期聚合物输送到后聚合反应器中进行加聚和链平衡反应，后聚合反应器9温度上段为270～300℃，下段为245～260℃，压力为常压或者微负压，生成聚酰胺-6聚合物熔体；
步骤7：将聚酰胺-6聚合物熔体经铸带水下切粒系统得到初期聚酰胺-6石墨烯有色切片；
步骤8：把初期聚酰胺-6石墨烯有色切片先放入到预萃取水罐中，用水进行预萃取处理，处理后的初期聚酰胺-6石墨烯切片和预萃取用水通过泥浆泵一并输送到萃取塔中进行萃取，含单体和低聚物的初期聚酰胺-6石墨烯有色切片在萃取塔被与之逆流接触的萃取水萃取，得到萃取聚酰胺-6石墨烯有色切片，含单体和低聚物的萃取水从萃取塔顶部排出到预萃取水罐中；
步骤9：将萃取聚酰胺-6石墨烯有色切片进行脱水处理，之后利用氮气在干燥塔中进行循环干燥，得到聚酰胺-6石墨烯有色干切片；最后通过氮气输送至混合料仓中。
其中，所述步骤1～步骤8中：己内酰胺100份、水2～25份、精对苯二甲酸0.05～0.5份、改性剂0.1～0.2份、着色剂0.8～28份、着色剂分散剂0.16～5.6份、石墨烯0.1～2份、石墨烯分散降粘剂0.0002～0.004份。
其中，所述步骤4中：所述的着色剂粒径为100～300纳米。
其中，所述步骤3中：石墨烯的粒度为600～900纳米。
其中，所述步骤6中：初期聚合物的分子量为8800～10000，聚酰胺-6聚合物熔体的分子量为9800～15100 。
其中，所述步骤8中：原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的粘度为2.0～2.8。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明采用原位聚合的方法直接制得原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片，制得的切片可直接纺丝而得到客户所需要的功能型色丝，本产品的优点如下：
1、所采用的着色剂和石墨烯均经过高度的研磨、分散，并采用分散剂以阻止着色剂的再团聚。着色剂的粒径控制在100～300纳米，石墨烯的粒径为600～900纳米。
2、本产品使用的石墨烯分散降粘剂和着色剂分散剂耐高温，并且不参与聚合反应，不影响后续的纺丝工序，该色切片的可纺性好。
3、由于着色剂的粒径、石墨烯粒径均为纳米级，所以使得纺丝组件使用周期延长，一般能使用3-6个月，从而大大降低了纺丝的生产成本。
4、使用该有色切片纺出来的丝颜色均匀，无色差。
5、解决了使用有光切片纺丝，后道工序再染色的问题，从而解决了环保问题，无污染。
6、本产品的色牢度高。
7、使得聚酰胺切片具有了抗菌、强度高、远红外等多种功能。
附图说明
图1为本发明生产装置的结构示意图。
图中：1、原料储罐；2、静态混合器；3、精对苯二甲酸配制罐；4、改性剂配制罐；5、石墨烯配制罐；6、着色剂配制罐；7、动态混合器；8、前加压聚合器；9、后聚合反应器；10、铸带水下切粒系统；11、预萃取水罐；12、萃取塔；13、干燥塔；14、混合料仓。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产装置，包括原料储罐1，还包括配制系统、反应系统、混合料仓14，所述原料储罐1、所述配制系统、所述反应系统以及所述混合料仓14依次连通。
其中，所述配制系统包括精对苯二甲酸配制罐3、改性剂配制罐4、石墨烯配制罐5、着色剂配制罐6，所述精对苯二甲酸配制罐3、改性剂配制罐4、石墨烯配制罐5、着色剂配制罐6的底部连通有静态混合器2，所述静态混合器2与动态混合器7连通。
其中，所述反应系统包括前加压聚合器8、后聚合反应器9、铸带水下切粒系统10、预萃取水罐11、萃取塔12、干燥塔13、混合料仓14，所述静态混合器2、所述动态混合器7、所述前加压聚合器8、所述后聚合反应器9、所述铸带水下切粒系统10、所述预萃取水罐11、所述萃取塔12、所述干燥塔13、所述混合料仓14依次连通。其中前加压聚合器8顶部具有搅拌器，用于搅拌。
一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产工艺，包括以下步骤：
步骤1：首先将精对苯二甲酸在精对苯二甲酸配制罐3中与己内酰胺以一定的比例进行溶解混合；
步骤2：将改性剂在改性剂配制罐4中与己内酰胺以一定的比例进行溶解混合；
步骤3：将水、己内酰胺、石墨烯、石墨烯分散降粘剂在石墨烯配制罐5中以一定的比例进行分散、研磨混合；
步骤4：将水、己内酰胺、着色剂、着色剂分散剂在着色剂配制罐6中以一定的比例进行分散、研磨混合；
步骤5：原料储罐1中的已内酰胺液体通过泵、启动调节阀和质量流量计定量向静态混合器2打入，已内酰胺原料液体与各配制罐中的溶液按一定的比例经过静态混合器2，打入动态混合器7中，经过动态混合器7混合后打入前加压聚合器8；
步骤6： 将混合液进行原位聚合，首先经过前加压聚合器8进行水解开环和初步加聚反应，温度为270～300℃，压力为0.1～1.2Mpa，前加压聚合器8顶部的搅拌器对其进行搅拌，防止着色剂、石墨烯发生团聚反应，同时进一步将着色剂、石墨烯和己内酰胺混合均匀，生成的初期聚合物输送到后聚合反应器9中进行加聚和链平衡反应，后聚合反应器9温度上段为270～300℃，下段为245～260℃，压力为常压或者微负压，生成聚酰胺-6聚合物熔体；
步骤7：将聚酰胺-6聚合物熔体经铸带水下切粒系统10得到初期聚酰胺-6石墨烯有色切片；
步骤8：把初期聚酰胺-6石墨烯有色切片先放入到预萃取水罐11中，用水进行预萃取处理，处理后的初期聚酰胺-6石墨烯切片和预萃取用水通过泥浆泵一并输送到萃取塔12中进行萃取，含单体和低聚物的初期聚酰胺-6石墨烯有色切片在萃取塔12被与之逆流接触的萃取水萃取，萃取水温90～120℃，得到萃取聚酰胺-6石墨烯有色切片，含单体和低聚物的萃取水从萃取塔顶部排出到预萃取水罐中；
步骤9：将萃取聚酰胺-6石墨烯有色切片进行脱水处理，之后利用氮气在干燥塔中进行循环干燥，得到聚酰胺-6石墨烯有色干切片；最后通过氮气输送至混合料仓中。
其中，所述步骤1～步骤8中：己内酰胺100份、水2～25份、精对苯二甲酸0.05～0.5份、改性剂0.1～0.2份、着色剂0.8～28份、着色剂分散剂0.16～5.6份、石墨烯0.1～2份、石墨烯分散降粘剂0.0002～0.004份。
其中，所述步骤4中：所述的着色剂粒径为100～300纳米。
其中，所述步骤3中：石墨烯的粒度为600～900纳米。
其中，所述步骤6中：初期聚合物的分子量为8800～10000，聚酰胺-6聚合物熔体的分子量为9800～15100 。
其中，所述步骤8中：原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的粘度为2.0～2.8。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产装置，包括原料储罐（1），其特征在于：还包括配制系统、反应系统、混合料仓（18），所述原料储罐（1）、所述配制系统、所述反应系统以及所述混合料仓（18）依次连通。
2.根据权利要求1所述的一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产装置，其特征在于：所述配制系统包括精对苯二甲酸配制罐（3）、改性剂配制罐（4）、石墨烯配制罐（5）、着色剂配制罐（6），所述精对苯二甲酸配制罐（3）、改性剂配制罐（4）、石墨烯配制罐（5）、着色剂配制罐（6）的底部连通有静态混合器（2），所述静态混合器（2）与动态混合器（7）连通。
3.根据权利要求1所述的一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产装置，其特征在于：所述反应系统包括前加压聚合器（8）、后聚合反应器（9）、铸带水下切粒系统（10）、预萃取水罐（11）、萃取塔（12）、干燥塔（13）、混合料仓（14），所述静态混合器（2）、所述动态混合器（7）、所述前加压聚合器（8）、所述后聚合反应器（9）、所述铸带水下切粒系统（10）、所述预萃取水罐（11）、所述萃取塔（12）、所述干燥塔（13）、所述混合料仓（14）依次连通。
4.一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：首先将精对苯二甲酸在精对苯二甲酸配制罐（3）中与己内酰胺以一定的比例进行溶解混合；
步骤2：将改性剂在改性剂配制罐（4）中与己内酰胺以一定的比例进行溶解混合；
步骤3：将水、己内酰胺、石墨烯、石墨烯分散降粘剂在石墨烯配制罐（5）中以一定的比例进行分散、研磨混合；
步骤4：将水、己内酰胺、着色剂、着色剂分散剂在着色剂配制罐（6）中以一定的比例进行分散、研磨混合；
步骤5：原料储罐（1）中的已内酰胺液体通过泵、气动调节阀和质量流量计定量向静态混合器（2）打入，已内酰胺原料液体与各配制罐中的溶液按一定的比例经过静态混合器（2），打入动态混合器（7）中，经过动态混合器（7）混合后打入前加压聚合器（8）；
步骤6： 将混合液进行原位聚合，首先经过前加压聚合器（8）进行水解开环和初步加聚反应，温度为270～300℃，压力为0.1～1.2Mpa，前加压聚合器（8）顶部的搅拌器对其进行搅拌，防止着色剂、石墨烯发生团聚反应，同时进一步将着色剂、石墨烯和己内酰胺混合均匀，生成的初期聚合物输送到后聚合反应器（9）中进行加聚和链平衡反应，后聚合反应器（9）度上段为270～300℃，下段为245～260℃，压力为常压或者微负压，生成聚酰胺-6聚合物熔体；
步骤7：将聚酰胺-6聚合物熔体经铸带水下切粒系统（10）得到初期聚酰胺-6石墨烯有色切片；
步骤8：把初期聚酰胺-6石墨烯有色切片先放入到预萃取水罐（11）中，用水进行预萃取处理，处理后的初期聚酰胺-6石墨烯切片和预萃取用水通过泥浆泵一并输送到萃取塔（12）中进行萃取，含单体和低聚物的初期聚酰胺-6石墨烯有色切片在萃取塔（12）被与之逆流接触的萃取水萃取，萃取水温95～125℃，得到萃取聚酰胺-6石墨烯有色切片，含单体和低聚物的萃取水从萃取塔顶部排出到预萃取水罐中；
步骤9：将萃取聚酰胺-6石墨烯有色切片进行脱水处理，之后利用氮气在干燥塔（13）中进行循环干燥，得到聚酰胺-6石墨烯有色干切片；最后通过氮气输送至混合料仓（14）中。
5.根据权利要求4所述的一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产工艺，其特征在于：所述步骤1～步骤8中：己内酰胺100份、水2～25份、精对苯二甲酸0.05～0.5份、改性剂0.1～0.2份、着色剂0.8～28份、着色剂分散剂0.16～5.6份、石墨烯0.1～2份、石墨烯分散降粘剂0.0002～0.004份。
6.根据权利要求4所述的一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产工艺，其特征在于：所述步骤4中：所述的着色剂粒径为100～300纳米。
7.根据权利要求4所述的一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产工艺，其特征在于：所述步骤3中：石墨烯的粒度为600～900纳米。
8.根据权利要求4所述的一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产工艺，其特征在于：所述步骤6中：初期聚合物的分子量为8800～10000，聚酰胺-6聚合物熔体的分子量为9800～15100 。
9.根据权利要求4所述的一种原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的生产工艺，其特征在于：所述步骤8中：原位聚合着色石墨烯改性聚酰胺-6切片的粘度为2.0～2.8。
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