JP2019527252A - ナノ構造体の緩衝化被覆のための方法 - Google Patents
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Abstract
緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群及びナノ構造体を作製する方法の実施形態が記載される。緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体のそれぞれは、ナノ構造体と、ナノ構造体に配置された光学的に透明な緩衝層と、緩衝層に配置された光学的に透明な緩衝化バリア層とを含む。緩衝化バリア層は、隣接するナノ構造体の凝集を低減するために、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群における隣接するナノ構造体間に間隔を提供するように構成される。ナノ構造体を作製する方法は、界面活性剤を用いて逆ミクロミセルの溶液を形成することと、逆ミクロミセルにナノ構造体を組み込むことと、逆ミクロミセルに緩衝剤を組み込むこととを含む。この方法は、ナノ構造体を緩衝化バリア層で個別に被覆することと、バリア層に配置された逆マイクロミセルの界面活性剤により、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体を隔離することとを更に含む。
Description
技術分野
[0001]本発明は、コア−シェル構造体を含む高度に発光するナノ構造体を含む表示装置に関する。
[0001]本発明は、コア−シェル構造体を含む高度に発光するナノ構造体を含む表示装置に関する。
背景
[0002]ナノ構造体(NS)は、狭い線幅を有する単一のスペクトルピークで光を放出し、高度に飽和した色を生成する独特の能力を有する。NSのサイズに基づいて発光波長を調整することが可能である。発光波長を調整するこの能力により、表示技術者は、表示の効率及び色性能の両方を最大化するために光のスペクトルをカスタム仕様にすることができる。
[0002]ナノ構造体(NS)は、狭い線幅を有する単一のスペクトルピークで光を放出し、高度に飽和した色を生成する独特の能力を有する。NSのサイズに基づいて発光波長を調整することが可能である。発光波長を調整するこの能力により、表示技術者は、表示の効率及び色性能の両方を最大化するために光のスペクトルをカスタム仕様にすることができる。
[0003]NSのサイズ依存特性は、NSフィルムを製造するために使用される。NSフィルムは、表示装置のカラーダウンコンバージョン(color down conversion)層として使用することができる。発光表示におけるカラーダウンコンバージョン層の使用は、光がカラーフィルタを通過する前に、白色光をより赤みのある光、緑みのある光、又はその両方にダウンコンバートすることによってシステム効率を改善することができる。カラーダウンコンバージョン層のこの使用は、フィルタ除去による光エネルギーの損失を低減することができる。
[0004]NSは、その広い吸収及び狭い発光スペクトルのためにコンバージョン材料として使用することができる。このような用途に必要なNSの密度は、約3μm〜6μmの非常に薄いカラーダウンコンバージョン層で非常に高いため、現行の方法を用いて調製されたNSは、その光学特性の消失に直面する。結果として、薄いNSフィルムにおいてNSが互いに並んで緊密に詰め込まれると、低い量子収率(QY)が得られる。このように、カラーダウンコンバージョン層としてNSフィルムを使用する現行のNSベースの装置は、低い量子収率(QY)に直面する。
要約
[0005]従って、NSベースの装置の品質を向上させる必要がある。表示装置の前述の限界を克服する実施形態が本明細書に開示される。
[0005]従って、NSベースの装置の品質を向上させる必要がある。表示装置の前述の限界を克服する実施形態が本明細書に開示される。
[0006]実施形態によれば、本発明は、ナノ構造体と、ナノ構造体に配置された光学的に透明な緩衝層と、緩衝層に配置された光学的に透明な緩衝化バリア層とを含む、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群を提供する。光学的に透明な緩衝化バリア層は、隣接するナノ構造体の凝集を低減するために、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群における隣接するナノ構造体間に間隔を提供するように構成される。
[0007]実施形態によれば、光学的に透明な緩衝層は、酸化物を含む。実施形態によれば、光学的に透明な緩衝層は、金属酸化物を含む。実施形態によれば、光学的に透明な緩衝層は、透明な導電性酸化物AZO、GZO、IZO、FTO、ITO、又はこれらの組み合わせを含む。実施形態によれば、光学的に透明な緩衝化バリア層は、疎水性である。実施形態によれば、間隔は、隣接する緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体間のフォースター半径(Forster radius)以上である。実施形態によれば、ナノ構造体は、コアと、コアを取り囲むシェルとを有するコア−シェル構造体を含む。実施形態によれば、コアは、第1の材料を含み、シェルは、第2の材料を含み、光学的に透明な緩衝層は、第3の材料を含み、光学的に透明な緩衝化バリア層は、第4の材料を含み、及び第1、第2、及び第3の材料は、互いに異なる。実施形態によれば、光学的に透明な緩衝化バリア層は、酸化物を含む。実施形態によれば、光学的に透明な緩衝化バリア層は、二酸化ケイ素を含む。実施形態によれば、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群は、光学的に透明な緩衝化バリア層に結合された界面活性剤又はリガンドを更に含む。実施形態によれば、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群は、約50%〜約70%の量子収率を有する。実施形態によれば、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群は、約55%〜約65%の量子収率を有する。実施形態によれば、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群は、約65%〜約80%の量子収率を有する。実施形態によれば、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群における緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体は、直径約20nm〜約40nmの範囲の平均サイズを有する。実施形態によれば、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群における緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体は、直径約25nm〜約35nmの範囲の平均サイズを有する。実施形態によれば、光学的に透明な緩衝化バリア層は、直径約8nm〜約20nmの範囲の厚さを有する。実施形態によれば、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群は、緩衝化バリア層で被覆された量子ドットの群である。
[0008]実施形態によれば、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群を作製する方法は、界面活性剤を含む逆マイクロミセルの溶液を形成することと、逆マイクロミセルにナノ構造体を組み込むことと、逆マイクロミセルに緩衝剤を組み込むことを含む。この方法は、緩衝化バリア層でナノ構造体を個別に被覆して、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体を形成することと、バリア層に配置された逆マイクロミセルの界面活性剤により、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体を隔離することを更に含む。
[0009]実施形態によれば、逆マイクロミセルへのナノ構造体の組み込みは、ナノ構造体と逆ミセルの溶液との第1の混合物を形成することを含む。実施形態によれば、逆マイクロミセルへの緩衝剤の組み込みは、緩衝剤と第1の混合物との第2の混合物を形成することを含む。実施形態によれば、緩衝化バリア層でのナノ構造体の個別の被覆は、前駆体と第2の混合物との第3の混合物を形成することと、触媒と第3の混合物との第4の混合物を形成することとを含む。実施形態によれば、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の隔離は、第4の混合物を真空下において約50℃の温度以下で加熱することを含む。実施形態によれば、緩衝剤は、有機材料又は無機材料を含む。実施形態によれば、緩衝剤は、金属塩を含む。実施形態によれば、この方法は、逆マイクロミセルに組み込まれたナノ構造体と実質的に接触する緩衝層を形成することを更に含む。実施形態によれば、緩衝層は、酸化物を含む。実施形態によれば、緩衝層は、金属酸化物を含む。
[0010]実施形態によれば、本発明は、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群と、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群を含むマトリックス材料とを含むナノ構造体フィルムを提供する。
[0011]実施形態によれば、本発明は、放射を放出する層と、放射放出層に配置された緩衝化バリア層ナノ構造体の群を含むフィルム層と、フィルム層に配置された光学素子とを含む表示装置を提供する。
[0012]実施形態によれば、放射放出層、フィルム層、及び光学素子は、表示装置の画素ユニットの一部である。実施形態によれば、光学素子は、カラーフィルタである。
[0013]実施形態によれば、本発明は、光源ユニットと、光源ユニットに配置された緩衝化バリア層ナノ構造体の群を含むフィルム層と、フィルム層に配置された光学素子とを含む発光ダイオード(LED)装置を提供する。
[0014]実施形態によれば、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群を作製する方法は、界面活性剤を用いて逆マイクロミセルの溶液を形成することと、逆マイクロミセルにナノ構造体を組み込むことと、逆マイクロミセルに緩衝剤を組み込むことと、緩衝化バリア層でナノ構造体を個別に被覆して、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体を形成することと、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の酸エッチング処理を実行することとを含む。
[0015]実施形態によれば、この方法は、酸エッチング処理の実行後、バリア層に配置された逆マイクロミセルの界面活性剤により、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体を隔離することを更に含む。実施形態によれば、逆マイクロミセルへのナノ構造体を組み込みは、ナノ構造体と逆ミセルの溶液との第1の混合物を形成することを含む。実施形態によれば、逆マイクロミセルへの緩衝剤の組み込みは、緩衝剤と第1の混合物との第2の混合物を形成することを含む。実施形態によれば、緩衝化バリア層でのナノ構造体の個別の被覆は、前駆体と第2の混合物との第3の混合物を形成することと、触媒と第3の混合物との第4の混合物を形成することとを含む。実施形態によれば、緩衝化バリア層ナノ構造体の酸エッチング処理の実行は、酸と第4の混合物との第6の混合物を形成することを含む。実施形態によれば、緩衝化バリア層ナノ構造体の酸エッチング処理の実行は、触媒を選択的に除去することと、酸と第4の混合物との第6の混合物を形成することとを含む。実施形態によれば、酸は、酢酸、塩酸、硝酸、又は脂肪酸を含む。
[0016]本発明の更なる特徴及び利点、並びに本発明の様々な実施形態の構造及び操作は、添付の図面を参照して以下に詳細に説明される。本発明は、本明細書に記載の特定の実施形態に限定されないことに留意されたい。このような実施形態は、例示の目的のためのみに本明細書で提示される。更なる実施形態は、本明細書に含まれる教示に基づき、関連する技術分野の当業者に明らかであろう。
図面の簡単な説明
[0017]本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を形成する添付の図面は、本実施形態を例示し、説明と共に本実施形態の原理を説明するように更に機能し、関連する技術分野の当業者が本実施形態を作成及び使用することを可能にする。
[0017]本明細書に組み込まれ、本明細書の一部を形成する添付の図面は、本実施形態を例示し、説明と共に本実施形態の原理を説明するように更に機能し、関連する技術分野の当業者が本実施形態を作成及び使用することを可能にする。
[0030]本発明の特徴及び利点は、図面と併せて以下の詳細な説明からより明らかであり、同様の参照符号は、全体にわたって対応する要素を識別する。図面において、同様の参照番号は、一般的に、同一の、機能的に類似の、及び/又は構造的に類似の要素を示す。要素が最初に現れる図面は、対応する参照番号の左端の桁によって示される。他に示されない限り、本開示を通じて提供される図面は、縮尺通りの図面として解釈されるべきではない。
発明の詳細な説明
[0031]特定の構成及び配置について議論することができるが、これは、例示の目的でのみ行われることを理解されたい。関連する技術分野の当業者は、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、他の構成及び配置を使用できることを認識するであろう。関連する技術分野の当業者は、本発明が本明細書に具体的に言及されたもの以外の様々な他の用途にも使用され得ることが明らかであろう。
[0031]特定の構成及び配置について議論することができるが、これは、例示の目的でのみ行われることを理解されたい。関連する技術分野の当業者は、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、他の構成及び配置を使用できることを認識するであろう。関連する技術分野の当業者は、本発明が本明細書に具体的に言及されたもの以外の様々な他の用途にも使用され得ることが明らかであろう。
[0032]「一実施形態」、「実施形態」、「例示的実施形態」等の本明細書における参照は、記載された実施形態が特定の特徴、構造、又は特性を含み得ることを示すが、全ての実施形態は、特定の特徴、構造、又は特性を必ずしも含まなくてよいことに留意されたい。更に、このような語句は、必ずしも同じ実施形態を指すとは限らない。更に、特定の特徴、構造又は特性が実施形態に関連して記載されている場合、明示的に記載されているか否かにかかわらず、他の実施形態に関連してこのような特徴、構造又は特性をもたらすことは当業者の知識の範囲内である。
[0033]量、材料の比、材料の物理的特性、及び/又は使用を示すこの記載における全ての数字は、明示的に指示されている場合を除いて、「約」という語によって修飾されていると理解されるべきである。
[0034]本明細書で使用される場合、「約」という用語は、所与の量の値がその値の±10%変動することを示す。例えば、「約100nm」は、90nm〜110nmの範囲のサイズを包含する。
[0035]本明細書で使用される場合、「反応混合物を形成する」又は「混合物を形成する」という用語は、成分が互いに反応して第3の成分を形成するのに適した条件下で容器における少なくとも2つの成分を混ぜ合わせることを指す。
[0036]本明細書で使用される場合、「ナノ構造体」という用語は、約500nm未満の寸法を有する少なくとも1つの領域又は特徴的な寸法を有する構造を指す。いくつかの実施形態では、ナノ構造体は、約200nm未満、約100nm未満、約50nm未満、約20nm未満、又は約10nm未満の寸法を有する。典型的には、領域又は特徴的な寸法は、構造の最小軸に沿う。このような構造の例としては、ナノワイヤ、ナノロッド、ナノチューブ、分岐ナノ構造体、ナノテトラポッド、トリポッド、バイポッド、ナノ結晶、ナノドット、量子ドット、ナノ粒子等が挙げられる。ナノ構造体は、例えば、実質的に結晶性、実質的に単結晶性、多結晶性、非晶性、又はこれらの組み合わせであり得る。いくつかの実施形態では、ナノ構造体の三次元のそれぞれは、約500nm未満、約200nm未満、約100nm未満、約50nm未満、約20nm未満、又は約10nm未満の寸法を有する。
[0037]本明細書で使用される場合、「量子ドット」又は「ナノ結晶」という用語は、実質的に単結晶であるナノ構造体を指す。ナノ結晶は、約500nm未満の寸法及び約1nm未満程度までの寸法を有する少なくとも1つの領域又は特徴的な寸法を有する。「ナノ結晶」、「量子ドット」、「ナノドット」、及び「ドット」という用語は、同様の構造を表すことが当業者によって容易に理解され、本明細書では互換的に使用される。本発明はまた、多結晶又は非晶性ナノ結晶の使用を包含する。
[0038]「ヘテロ構造体」という用語は、ナノ構造体に関して使用される場合、少なくとも2つの異なる及び/又は区別可能な材料タイプによって特徴付けられるナノ構造体を指す。典型的には、ナノ構造体の1つの領域は、第1の材料タイプを含み、ナノ構造体の第2の領域は、第2の材料タイプを含む。特定の実施形態において、ナノ構造体は、第1の材料のコアと、第2の(又は第3等)材料の少なくとも1つのシェルを含み、この場合、例えば、異なる材料タイプは、ナノワイヤの長軸、分枝ナノワイヤのアームの長軸、又はナノ結晶の中心の周りに放射状に分布される。シェルは、シェルとみなすように又はナノ構造体をヘテロ構造とみなすように隣接する材料を完全に覆うことができるが、その必要はなく、例えば、第2の材料の小さい島で覆われた1つの材料のコアによって特徴付けられるナノ結晶は、ヘテロ構造体である。他の実施形態では、異なる材料タイプは、例えば、ナノワイヤの主(長)軸に沿って又は分枝ナノワイヤのアームの長軸に沿ってナノ構造体内の異なる位置に分布している。ヘテロ構造体内の異なる領域は、全く異なる材料を含むことができ、又は異なる領域は、異なるドーパント又は異なる濃度の同じドーパントを有するベース材料(例えば、シリコン)を含むことができる。
[0039]本明細書で使用される場合、ナノ構造体の「直径」という用語は、ナノ構造体の第1の軸に垂直な断面の直径を指し、第1の軸は、第2及び第3の軸(第2及び第3の軸は、互いにほぼ等しい長さの2つの軸である)に対して長さが最も異なる。第1の軸は、必ずしもナノ構造体の最長軸である必要はない。例えば、ディスク形状のナノ構造体の場合、断面は、ディスクの短い縦軸に垂直な実質的に円形の断面である。断面が円形でない場合、直径は、その断面の長軸と短軸との平均である。ナノワイヤなどの細長の又は高アスペクト比のナノ構造体の場合、直径は、ナノワイヤの最長軸に垂直な断面にわたって測定される。球状ナノ構造体の場合、直径は、球の中心を通って一方の側から他方の側まで測定される。
[0040]ナノ構造体に関して使用される場合、「結晶性」又は「実質的に結晶性」という用語は、ナノ構造体が、典型的には、構造体の1つ以上の寸法にわたって長距離の規則性を示すという事実を指す。単結晶の規則性が結晶の境界を越えて広がることはできないため、「長距離の規則性」という用語は、特定のナノ構造体の絶対的なサイズに依存することを当業者は理解するであろう。この場合、「長距離の規則性」は、ナノ構造体の寸法の少なくとも大部分にわたる実質的な規則性を意味する。いくつかの例では、ナノ構造体は、酸化物又は他の被覆を有することができ、又はコア及び少なくとも1つのシェルから構成することができる。このような場合、酸化物、シェル、又は他の被覆は、このような規則性を示すことができるが、その必要はない(例えば、非晶性、多結晶、又は他のものであり得る)ことが理解されるであろう。このような場合、「結晶性」、「実質的に結晶性」、「実質的に単結晶性」、又は「単結晶性」という語句は、ナノ構造体の中心コア(被覆層又はシェルを除く)を指す。また、本明細書で使用される場合、「結晶性」又は「実質的に結晶性」という用語は、構造体が長距離の規則性(例えば、ナノ構造体又はそのコアの少なくとも1つの軸の長さの少なくとも約80%にわたる規則性)を示す限り、種々の欠陥、積層欠陥、原子置換等を含む構造体を包含することを意図する。更に、コアとナノ構造体の外側との間、又はコアと隣接するシェルとの間、又はシェルと第2の隣接するシェルとの間の界面は、非結晶領域を含み得、更に非晶性であり得ることが理解されるであろう。これは、ナノ構造体が本明細書で定義されるような結晶性又は実質的に結晶性であることを妨げない。
[0041]「単結晶」という用語は、ナノ構造体に関して使用される場合、ナノ構造体が実質的に結晶性であり、実質的に単結晶を含むことを示す。コア及び1つ以上のシェルを含むナノ構造ヘテロ構造体に関して使用される場合、「単結晶」は、コアが実質的に結晶性であり、実質的に単結晶を含むことを示す。
[0042]本明細書で使用される場合、「リガンド」という用語は、例えば、共有、イオン、ファンデルワールス、又はナノ構造体の表面との他の分子相互作用を介してナノ構造体の1つ以上の表面と(弱く又は強く)相互作用することができる分子を指す。
[0043]本明細書で使用される場合、「天然リガンド」という用語は、ナノ構造体の最外殻のシェルの外面に結合されるリガンドを指す。
[0044]本明細書で使用される場合、「量子収率」(QY)という用語は、例えば、ナノ構造体又はナノ構造体の群によって吸収された光子に対する放出される光子の比を指す。当技術分野で知られているように、量子収率は、典型的には、既知の量子収率値を有するよく特徴付けられた標準試料を使用する比較方法によって決定される。
[0045]本明細書で使用される場合、「一次発光ピーク波長」という用語は、発光スペクトルが最も高い強度を示す波長を指す。
[0046]本明細書で使用される場合、「半値全幅」(FWHM)という用語は、NSのサイズ分布の尺度を指す。NSの発光スペクトルは、一般的に、ガウス曲線の形状を有する。ガウス曲線の幅は、FWHMとして定義され、NSのサイズ分布の考えを与える。より小さいFWHMは、NSのより狭いサイズ分布に対応する。また、FWHMは、発光波長の最大値に依存する。
[0047]本明細書で使用されるフォースター半径という用語は、当技術分野におけるフォースター距離とも称される。
緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の例示的実施形態
[0048]図1は、実施形態による、緩衝化バリア層で被覆されたNS100の断面構造を示す。緩衝化バリア層で被覆されたNS100は、NS101及び緩衝化バリア層106を含む。NS101は、コア102とシェル104とを含む。コア102は、より高いエネルギーの吸収時に光を放出する半導体材料を含む。コア102用半導体材料の例としては、リン化インジウム(InP)、セレン化カドミウム(CdSe)、硫化亜鉛(ZnS)、硫化鉛(PbS)、ヒ化インジウム(InAs)、リン化ガリウムインジウム(InGaP)、セレン化亜鉛カドミウム(CdZnSe)、セレン化亜鉛(ZnSe)及びテルル化カドミウム(CdTe)が挙げられる。直接的なバンドギャップを示す任意の他のII−VI族、III−V族、第3級、又は第4級の半導体構造体を同様に使用することができる。一実施形態では、コア102は、いくつかの例を提供するために、金属、合金などの1つ以上のドーパントを含むこともできる。金属ドーパントの例としては、これらに限定されるものではないが、亜鉛(Zn)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)、白金(Pt)、クロム(Cr)、タングステン(W)、パラジウム(Pd)、又はこれらの組み合わせを挙げることができる。コア102に1つ以上のドーパントが存在すると、ドープされていないNSと比較してNS101の構造的及び光学的安定性及びQYが改善され得る。
[0048]図1は、実施形態による、緩衝化バリア層で被覆されたNS100の断面構造を示す。緩衝化バリア層で被覆されたNS100は、NS101及び緩衝化バリア層106を含む。NS101は、コア102とシェル104とを含む。コア102は、より高いエネルギーの吸収時に光を放出する半導体材料を含む。コア102用半導体材料の例としては、リン化インジウム(InP)、セレン化カドミウム(CdSe)、硫化亜鉛(ZnS)、硫化鉛(PbS)、ヒ化インジウム(InAs)、リン化ガリウムインジウム(InGaP)、セレン化亜鉛カドミウム(CdZnSe)、セレン化亜鉛(ZnSe)及びテルル化カドミウム(CdTe)が挙げられる。直接的なバンドギャップを示す任意の他のII−VI族、III−V族、第3級、又は第4級の半導体構造体を同様に使用することができる。一実施形態では、コア102は、いくつかの例を提供するために、金属、合金などの1つ以上のドーパントを含むこともできる。金属ドーパントの例としては、これらに限定されるものではないが、亜鉛(Zn)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)、白金(Pt)、クロム(Cr)、タングステン(W)、パラジウム(Pd)、又はこれらの組み合わせを挙げることができる。コア102に1つ以上のドーパントが存在すると、ドープされていないNSと比較してNS101の構造的及び光学的安定性及びQYが改善され得る。
[0049]実施形態によれば、コア102は、直径20nm未満のサイズを有することができる。別の実施形態では、コア102は、直径約1nm〜約5nmのサイズを有することができる。コア102のサイズ、従ってナノメートルの範囲のNS101のサイズを調整する能力は、光スペクトル全体で光放出範囲を可能にする。一般的には、より大きいNSは、スペクトルの赤端に向かう方向において光を放出し、より小さいNSは、スペクトルの青端に向かう方向において光を放出する。この効果は、より大きいNSがより小さいNSより密接に離間したエネルギーレベルを有するときに生じる。これは、NSがより少ないエネルギーを含む光子、即ちスペクトルの赤端に近い光子を吸収することを可能にする。
[0050]シェル104は、コア102を取り囲み、コア102の外面に配置される。シェル104としては、硫化カドミウム(CdS)、セレン化カドミウム(CdSe)、硫化カドミウム亜鉛(ZnCdS)、セレン化硫化亜鉛(ZnSeS)、硫化亜鉛(ZnS)、セレン化亜鉛(ZnSe)、テルル化亜鉛(ZnTe)、テルル化硫化亜鉛(ZnTeS)、テルル化セレン化亜鉛(ZnTeSe)、セレン化カドミウム亜鉛(ZnCdSe)、硫化カドミウム亜鉛(CdSeS)、及び/又は硫化セレン化亜鉛カドミウム(CdZnSSe)を挙げることができる。一実施形態では、シェル104は、例えば、1つ以上の単層などの厚さ104tを有することができる。他の実施形態では、シェル104は、約1nm〜約5nmの厚さ104tを有することができる。シェル104は、コア102との格子不整合を低減し、NS101のQYを改善するのに役立つように利用することができる。また、シェル104は、NS101のQYを増加させるために、コア102におけるダングリングボンドなどの表面トラップ状態を不動態化して除去するのに役立つことができる。表面トラップ状態の存在は、非放射性再結合中心を提供し、NS101の放出効率の低下に寄与することができる。
[0051]別の実施形態では、NS101は、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく、シェル104に配置された第2のシェル、又はコア102を取り囲む3つ以上のシェルを含むことができる。一実施形態では、第2のシェルは、2つの単層の厚さほどであり得、典型的には、必須ではないが、半導体材料でもある。第2のシェルは、コア102を保護することができる。本発明の範囲又は趣旨から逸脱することなく、他の材料も同様に使用することができるが、第2のシェル材料は、硫化亜鉛(ZnS)であり得る。
[0052]緩衝化バリア層106は、NS101に被覆を形成するように構成される。一実施形態では、緩衝化バリア層106は、シェル104の外面104aに配置され、外面104aと実質的に接触している。1つ以上のシェルを有するNS101の実施形態では、緩衝化バリア層106は、NS101の最外郭のシェルに配置され実質的に接触することができる。例示的実施形態では、緩衝化バリア層106は、例えば、溶液、組成物、及び/又は複数のNSを有するフィルムにおける、NS101と1つ以上のNSとの間のスペーサーとして作用するように構成され、この場合、複数のNSは、NS101及び/又は緩衝化バリア層で被覆されたNS100と同様であり得る。このようなNS溶液、NS組成物、及び/又はNSフィルムでは、緩衝化バリア層106は、隣接するNSとのNS101の凝集を防止するのに役立つことができる。隣接するNSとのNS101の凝集は、NS101のサイズの増加をもたらし、その結果、NS101を含む凝集したNS(図示せず)の発光特性の低下又は消失をもたらす場合がある。また、緩衝化バリア層106は、NS溶液、NS組成物、及び/又はNSフィルムにおける他のNSからの発光をNS101が再吸収することを防止することができ、従ってこれらのNS溶液、NS組成物、及び/又はNSフィルムのQYを改善することができる。更なる実施形態では、緩衝化バリア層106は、NS101の構造特性及び光学特性に悪影響を及ぼす場合がある、例えば水分、空気、及び/又は過酷な環境(例えば、NSのリソグラフィ処理中及び/又はNSベースの装置の製造プロセス中に使用される高温及び化学物質)からのNS101の保護をもたらす。いくつかの実施形態では、緩衝化バリア層106は、光束、熱、酸素、水分、又はこれらの組み合わせによるNS101の劣化を低減するように構成される。
[0053]緩衝化バリア層106は、非晶性、光学的に透明、及び/又は導電性及び/又は非導電性である1つ以上の材料を含む。いくつかの実施形態では、導電性の緩衝化バリア層106において、NS100などのNSがNSベースのエレクトロルミネッセンス装置(例えば、NSベースのLED)に適し得る。適切な緩衝化バリア層には、これらに限定されるものではない、無機酸化物及び/又は窒化物などの無機材料が含まれる。緩衝化バリア層106の材料の例としては、様々な実施形態によるAl、Ba、Ca、Mg、Ni、Si、Ti、Zn、又はZrの酸化物及び/又は窒化物が挙げられる。いくつかの実施形態では、緩衝化バリア層106は、金属酸化物と非金属酸化物の混合組成物を含む。金属酸化物の例としては、ZnO、TiO2、In2O3、Ga2O3、SnO2、Al2O3、MgO、酸化亜鉛アルミニウム(AZO)、酸化亜鉛ガリウム(GZO)、酸化亜鉛インジウム(IZO)、フッ素ドープされた酸化スズ(FTO)、酸化スズインジウム(ITO)、又はこれらの組み合わせが挙げられる。いくつかの実施形態では、緩衝化バリア層106は、これらに限定されるものではないが、金属酸化物(例えば、ZnO、TiO2、In2O3、Ga2O3、SnO2、Al2O3、MgO、AZO、GZO、IZO、FTO、ITO)などの無機材料のナノ粒子が挙げられる。これらに限定されるものではないが、AZO、GZO、IZO、FTO、ITOなどの緩衝化バリア層106における透明導電性酸化物の存在は、NS100の導電特性を改善し、NS100をNSベースのエレクトロルミネッセンス装置に適するものにすることができる。緩衝化バリア層106は、様々な実施形態において約8nm〜約15nmの範囲の厚さ106tを有することができる。いくつかの実施形態では、隣接するNS100間での共鳴エネルギー移動及び/又は発光の再吸収を低減又は実質的に排除するために、厚さ106tは、例えば、溶液、組成物、及び/又はフィルムにおける2つの隣接するNS100間の中心間距離がフォースター半径(当技術分野においてフォースター距離とも称される)以上であるような最小値を有することができ、結果として隣接するNS100のQYを改善することができる。いくつかの実施形態では、厚さ106tは、約8nm〜約15nmの最小値を有することができる。
[0054]フォースター半径とは、これらの2つの隣接するNS間の共鳴エネルギー移動効率が約50%であるNS100などの2つの隣接するNS間の中心間距離を指す。2つの隣接するNS間の中心間距離をフォースター半径より大きくすることにより、共鳴エネルギー移動効率を低下させ、隣接するNSの発光特性及びQYを改善することができる。共鳴エネルギー移動のプロセスは、電子的に励起された状態の1つのNSがその励起エネルギーを近くの又は隣接するNSに移動させるときに起こり得る。共鳴エネルギー移動プロセスは、非放射量子機械プロセスである。従って、1つのNSから共鳴エネルギー移動が起こると、1つのNSの発光特性が消失する可能性があり、1つのNSのQYが悪影響を受ける可能性がある。
[0055]緩衝化バリア層で被覆されたNS100は、NS101に緩衝化被覆を形成するように構成された緩衝層107を追加的に又は任意選択的に含むことができる。一実施形態では、緩衝層107は、シェル104に配置され、シェル104の外面104a及び緩衝化バリア層106の内面106aと実質的に接触している。1つ以上のシェルを有するNS101の実施形態では、緩衝層107は、NS101の最外郭のシェルに配置され且つそれに実質的に接触していることができる。緩衝層107は、例えば、NS101におけるバリア層106の形成など、NS101と、NS101におけるその後の処理中に使用される化学物質との間の緩衝として機能するように構成することができる。
[0056]緩衝層107は、NS101におけるその後の処理中に使用される化学物質との反応によるNS101の発光特性の消失を実質的に低減及び/又は防止するのに役立つことができる。NS101の発光特性における消失の実質的な減少及び/又は防止は、緩衝層107によるNS101の表面正孔トラップサイトの除去によるものであり得る。いくつかの実施形態では、緩衝層107、緩衝化バリア層106における無機材料のナノ粒子、及び/又は緩衝化バリア層106における金属酸化物及び非金属酸化物の混合組成の存在は、NS101の安定性及び電荷輸送特性を改善することができる。
[0057]緩衝層107は、非晶性、光学的に透明及び/又は電気的に活性な1つ以上の材料を含むことができる。緩衝層107の1つ以上の材料は、無機材料又は有機材料を含むことができる。緩衝層107のための無機材料の例には、様々な実施形態による金属の酸化物及び/又は窒化物が含まれる。金属酸化物の例としては、ZnO、TiO2、In2O3、Ga2O3、SnO2、Al2O3、又はMgOが挙げられる。緩衝層107は、様々な実施形態において約1nm〜約5nmの範囲の厚さ107tを有することができる。
[0058]図1に示されるように、実施形態によれば、緩衝化バリア層で被覆されたNS100は、追加的に又は任意選択的に複数のリガンド又は界面活性剤108を含むことができる。リガンド又は界面活性剤108は、実施形態によれば、緩衝化バリア層106の外面になど、緩衝化バリア層で被覆されたNS100の外面に吸着又は結合することができる。複数のリガンド又は界面活性剤108は、親水性又は極性の頭部108a及び疎水性又は非極性の尾部108bを含むことができる。親水性又は極性の頭部108aは、緩衝化バリア層106に結合することができる。リガンド又は界面活性剤108の存在は、例えば、溶液、組成物、及び/又はフィルムにおいてこれらの形成中に他のNSからNS100及び/又はNS101を分離するのに役立つことができる。NSがそれらの形成中に凝集することがある場合、NS100及び/又はNS101などのNSの量子効率が低下し得る。また、非極性溶媒において混和性を与えるか、又は他の化合物が結合するための反応部位(例えば、逆ミセル系)を提供するために、リガンド又は界面活性剤108を用いて、緩衝化バリア層で被覆されたNS100に疎水性などの特定の特性を付与することができる。
[0059]リガンド108として使用され得る多様なリガンドが存在する。いくつかの実施形態では、リガンドは、ラウリン酸、カプロン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、及びオレイン酸から選択される脂肪酸である。いくつかの実施形態では、リガンドは、トリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)、トリオクチルホスフィン(TOP)、ジフェニルホスフィン(DPP)、トリフェニルホスフィンオキシド、及びトリブチルホスフィンオキシドから選択される有機ホスフィン又は有機ホスフィンオキシドである。いくつかの実施形態では、リガンドは、ドデシルアミン、オレイルアミン、ヘキサデシルアミン、及びオクタデシルアミンから選択されるアミンである。いくつかの実施形態では、リガンドは、トリオクチルホスフィン(TOP)である。いくつかの実施形態では、リガンドは、オレイルアミンである。いくつかの実施形態では、リガンドは、ジフェニルホスフィンである。
[0060]界面活性剤108として使用することができる多様な界面活性剤が存在する。いくつかの実施形態では、非イオン性界面活性剤を界面活性剤108として使用することができる。非イオン性界面活性剤のいくつかの例としては、ポリオキシエチレン(5)ノニルフェニルエーテル(商品名IGEPAL CO-520)、ポリオキシエチレン(9)ノニルフェニルエーテル(IGEPAL CO-630)、オクチルフェノキシポリ(エチレンオキシ)エタノール(IGEPAL CA-630)、ポリエチレングリコールオレイルエーテル(Brij93)、ポリエチレングリコールヘキサデシルエーテル(Brij52)、ポリエチレングリコールオクタデシルエーテル(BrijS10)、ポリオキシエチレン(10)イソオクチルシクロヘキシルエーテル(Triton X-100)、及びポリオキシエチレン分岐ノニルシクロヘキシルエーテル(Triton N-101)が挙げられる。
[0061]いくつかの実施形態では、界面活性剤108としてアニオン性界面活性剤を使用することができる。アニオン性界面活性剤のいくつかの例としては、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、モノドデシルリン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、及びミリスチル硫酸ナトリウムが挙げられる。
[0062]いくつかの実施形態では、赤色、オレンジ色、及び/又は黄色の範囲などの1つ以上の様々な色範囲で光を放出するようにNS101及び/又は100を合成することができる。いくつかの実施形態では、緑色及び/又は黄色の範囲の光を放出するようにNS101及び/又は100を合成することができる。いくつかの実施形態では、青色、藍色、紫色及び/又は紫外線の範囲の光を放出するようにNS101及び/又は100を合成することができる。いくつかの実施形態では、約605nm〜約650nm、約510nm〜約550nm、又は約300nm〜約480nmの一次発光ピーク波長を有するようにNS101及び/又は100を合成することができる。
[0063]高いQYを示すようにNS101及び/又は100を合成することができる。いくつかの実施形態では、70%〜95%、80%〜95%、又は85%〜90%のQYを示すようにNS101及び/又は100を合成することができる。
[0064]従って、様々な実施形態によれば、NS100は、NS101における緩衝化バリア層106の存在がNS101の発光特性を実質的に変化させないか又は消失させないように合成することができる。
[0065]NSのQYは、有機染料を基準として使用して計算することができる。例えば、530nmの励起波長で赤色発光するNS101、及び/又は100の基準としてのローダミン(Rh)640、440nmの励起波長で緑色発光するNS101、及び/又は100の基準としてのフルオレセイン色素、355nmの励起波長で青色発光するNS101、及び/又は100の基準としての1,10−ジフェニルアントラセンである。これは、以下の方程式を使用して実現することができる。
下付き文字ST及びXは、それぞれ標準(基準色素)及びコア/シェルNS溶液(試験試料)を示す。Φxは、コア/シェルNSの量子収率であり、ΦSTは、基準色素の量子収率である。Grad=(I/A)、式中、Iは、発光ピーク(波長スケール)下の面積であり、Aは、励起波長における吸光度である。ηは、溶媒中の基準色素又はコア/シェルNSの屈折率である。例えば、Williams et al.(1983)“Relative fluorescence quantum yields using a computer controlled luminescence spectrometer”Analyst 108:1067を参照されたい。Williams et al.に列挙される基準は、緑及び赤色発光するNSにおけるものである。
コア−シェルNSを形成するための例示的方法
[0066]図2A〜図2Eは、実施形態によるNS200の形成の異なる段階を示す。NS200は、前述したように、NS100と同様であり得る。例示目的のために3つのNSの形成が図2A〜図2Eに示されていることに留意すべきである。しかしながら、本明細書の記載に基づいて当業者に理解されるように、以下に記載される方法は、NS200と同様の任意の数のNSを生成することができる。
[0066]図2A〜図2Eは、実施形態によるNS200の形成の異なる段階を示す。NS200は、前述したように、NS100と同様であり得る。例示目的のために3つのNSの形成が図2A〜図2Eに示されていることに留意すべきである。しかしながら、本明細書の記載に基づいて当業者に理解されるように、以下に記載される方法は、NS200と同様の任意の数のNSを生成することができる。
[0067]コア形成 − 図2Aは、実施形態によるコア202及び天然リガンド又は界面活性剤205の形成後のNS201を示す。コア202及び天然リガンド205は、それぞれコア102及びリガンド108と同様であり得る。一実施形態では、その外面に付着した天然リガンド又は界面活性剤205を有するコア202は、溶液相コロイド法を用いて形成することができる。コロイド法は、1つ以上のカチオン前駆体、1つ以上のアニオン前駆体、及び溶媒を含む第1の混合物を形成することを含み得る。この方法は、1つ以上のリガンド又は界面活性剤の溶液を第1の温度で加熱することと、第1の混合物を1つ以上のリガンド又は界面活性剤の加熱された溶液に迅速に注入することによって第2の混合物を形成することと、続いて第2の混合物を第2の温度で加熱することとを更に含むことができる。1つ以上のリガンド又は界面活性剤は、前述のリガンド又は界面活性剤のいずれかであり得る。いくつかの実施形態では、第1の温度は、約200℃〜約400℃であり、いくつかの実施形態では、第2の温度は、約150℃〜約350℃である。第1の温度は、カチオン前駆体とアニオン前駆体との間の反応を誘発するのに十分であるように選択され得る。カチオン及びアニオン前駆体は、反応して反応生成物の核を形成することができる。例えば、カドミウム前駆体などのカチオン前駆体及びセレン前駆体などのアニオン前駆体は、加熱された混合物中で反応してCdSe核を形成することができる。
[0068]この最初の核形成段階後、核からのコア202の成長は、第2の混合物中に存在するモノマーを、第1の温度よりも低い第2の温度で核に添加することによって生じ得る。コア202の成長は、所望のサイズ及び/又は形状が達成された後に第2の温度で加熱を取り除くことによって停止することができる。第2の温度でのこの加熱プロセスは、約1分〜約120分持続することができる。様々な例示的実施形態によれば、得られるコア202のサイズ及び/又は形状は、温度、前駆体材料のタイプ、及びリガンド又は界面活性剤のモノマーに対する比などのパラメータを独立して又は組み合わせて操作することによって制御することができる。得られるコア202のサイズ及び/又は形状は、当業者に公知の技術を用いて決定され得る。いくつかの実施形態において、サイズ及び/又は形状は、モノマーの添加の前後にコア202の直径を比較することによって決定される。いくつかの実施形態では、モノマーの添加の前後のコア202の直径は、透過型電子顕微鏡(TEM)によって決定される。
[0069]コア202を所望のサイズ及び/又は形状に成長させた後、コア202を冷却することができる。いくつかの実施形態では、コア202は、室温まで冷却される。いくつかの実施形態では、コア202を含む第2の混合物を希釈するために有機溶媒が添加される。いくつかの実施形態では、有機溶媒は、ヘキサン、ペンタン、トルエン、ベンゼン、ジエチルエーテル、アセトン、酢酸エチル、ジクロロメタン(塩化メチレン)、クロロホルム、ジメチルホルムアミド、又はN−メチルピロリジノンである。いくつかの実施形態では、有機溶媒は、トルエンである。
[0070]いくつかの実施形態では、コア202を所望のサイズ及び/又は形状に成長させた後、コア202は、隔離される。いくつかの実施形態では、コア202は、第2の混合物又は希釈された第2の混合物の溶媒からコア202を沈殿させることによって隔離される。いくつかの実施形態では、コア202は、メタノール、エタノール、イソプロパノール、又はn−ブタノールによる凝集によって隔離される。
[0071]この実施形態の一例では、カチオン前駆体は、得られたコア202における1つ以上の陽性元素の供給源として機能することができる。様々な例示的実施形態によれば、カチオン前駆体は、II族金属(例えば、Zn、Cd若しくはHg)、III族金属(例えば、Al、Ga若しくはIn)、IV族(例えば、Ge、Sn若しくはPb)、又は遷移金属(例えば、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Co、Ni、Pd、Pt、Rh等)前駆体であり得る。カチオン前駆体は、いくつかの例を提供するように、金属酸化物、金属炭酸塩、金属重炭酸塩、金属硫酸塩、金属亜硫酸塩、金属リン酸塩、金属亜リン酸塩、金属ハロゲン化物、金属カルボン酸塩、金属アルコキシド、金属チオレート、金属アミド、金属イミド、金属アルキル、金属アリール、金属配位錯体、金属溶媒和物、又は金属塩などの広い範囲の物質からなり得る。
[0072]この実施形態の別の例では、アニオン前駆体は、得られるコア202における1つ以上の陰性元素の供給源として機能することができる。様々な例示的実施形態によれば、アニオン前駆体は、V族元素(N、P、As又はSb)、VI族元素(O、S、Se又はTe)、及びVII族元素(F、Cl、Br又はI)の元素自体(酸化状態ゼロ)、共有化合物、又はイオン性化合物から選択することができる。
[0073]第1の混合物に用いられるリガンドの例としては、例えば、ドデシルアミン(DA)、ヘキサデシルアミン(HA)、オクタデシルアミン(OA)、ステアリン酸(SA)、ラウリン酸(LA)、ヘキシルホスホン酸(HPA)、テトラデシルホスホン酸(TDPA)、トリオクチルホスフィン(TOP)、又はトリオクチルホスフィンオキシド(TOPO)が挙げられる。実施形態では、リガンド及び溶媒は、第1の混合物に使用されるのと同じ化学物質であり得る。例えば、長鎖脂肪酸及びアミン及びTOPOは、溶媒及びリガンド機能の両方を果たすことができる。
[0074]シェリング(shelling)プロセス − コア形成プロセス後、NS201のシェリングプロセスを行うことができる。図2Bは、シェル204の形成後のNS201を示す。シェル204は、前述したように、シェル104と同様であり得る。コア202の周りにシェル204を形成するプロセスは、これらに限定されるものではないが、1−オクタデセン、1−デセン、1−ドデセン、又はテトラデカンなどの溶媒又は溶媒の混合物にコア202を懸濁させることと、コア202の懸濁物を第3の温度で加熱することとを含み得る。いくつかの実施形態では、第3の温度は、100℃〜約200℃である。シェリングプロセスは、第4の温度でシェル204の要素を含む前駆体を添加することによって第3の混合物を形成することを更に含み得る。いくつかの実施形態では、第4の温度は、250℃〜約350℃である。例えば、硫化カドミウム(CdS)を含むシェル204を形成するために、カドミウム前駆体及び硫黄前駆体を第3の混合物に使用することができる。一例において、シェル204は、III−V族材料又はII−VI族材料を含む。別の例では、シェル204の要素は、コア202の要素と異なる場合がある。コア202及びシェル204の材料は、2つの材料がそれらの間に低い格子不整合を有するように選択することができる。低い格子不整合は、コア202の表面に均一でエピタキシャル成長したシェル204を形成することを可能にすることができる。第1のシェル形成のこの方法では、コア202が核として作用し、シェル204がその表面から成長することができる。
[0075]コア202におけるシェル204の所望の厚さが達成された後、第4の温度で加熱を取り除くことにより、コア202におけるシェル204の成長を停止することができる。第4の温度でのこの加熱プロセスは、約50分〜約100分持続することができる。得られるシェル204の厚さは、様々な例示的実施形態によれば、温度、前駆体材料の種類、及び前駆体の量などのパラメータを独立して又は組み合わせて操作することによって制御することができる。
[0076]所望の厚さにシェル204を成長させた後、得られたコア−シェルNS201を冷却することができる。いくつかの実施形態では、NS201は、室温まで冷却される。いくつかの実施形態では、NS201の形成後、それらは隔離される。いくつかの実施形態では、NS201は、溶媒(例えば、エタノール)による沈殿及び遠心分離によって隔離される。
[0077]別の実施形態では、前述のNS201形成方法は、コア202の合成中にコア202をドープすることを含み得る。ドーププロセスは、NS201形成の任意の段階で行うことができる。例えば、1つ以上のドーパント前駆体は、コア202の合成プロセス中又はシェリングプロセス中に前駆体と共に、カチオン前駆体又はアニオン前駆体と共に導入され得る。
[0078]コア202は、コア202全体にわたって均一又は不均一に分布する1つ以上のドーパントを有することができる。例えば、より高いドーパント濃度がコア202の表面に存在し得、より低いドーパント濃度がコアの中心に存在し得るか、又はその逆であり得る。別の例では、1つ以上のドーパントは、コア202にわたって実質的に均一に分布することができる。
[0079]この実施形態の一例によれば、1つ以上のドーパント前駆体は、これらに限定されるものではないが、金属酸化物(例えば、酸化亜鉛、酸化マグネシウム)、金属酢酸塩(例えば、酢酸亜鉛、酢酸コバルト)、金属炭酸塩(例えば、炭酸亜鉛、炭酸コバルト、炭酸マグネシウム)、金属重炭酸塩(例えば、重炭酸亜鉛、重炭酸コバルト、重炭酸マグネシウム)、金属硫酸塩(例えば、硫酸亜鉛、硫酸マグネシウム、硫酸コバルト)、金属亜硫酸塩(例えば、亜硫酸亜鉛、亜硫酸マグネシウム)、金属リン酸塩(例えば、リン酸亜鉛、リン酸コバルト、リン酸マグネシウム)、金属亜リン酸塩(例えば、亜リン酸亜鉛、亜リン酸マグネシウム)、金属ハロゲン化物(例えば、ハロゲン化亜鉛、ハロゲン化マグネシウム)、金属カルボン酸塩(例えば、カルボン酸亜鉛、カルボン酸マグネシウム)、金属アルコキシド(例えば、亜鉛アルコキシド、マグネシウムアルコキシド)、金属チオレート(例えば、亜鉛チオレート、マグネシウムチオレート)、金属アミド(例えば、亜鉛アミド、マグネシウムアミド)、金属イミド(例えば、亜鉛イミド、マグネシウムイミド)、金属アルキル(例えば、亜鉛アルキル、アルミニウムアルキル、マグネシウムアルキル)、又はジエチル金属(例えば、ジエチル亜鉛)などの任意の適切なドープ前駆体を挙げることができる。
[0080]得られたコア−シェルNS201は、狭いサイズ分布(即ち小さいFWHM)及び高いQYを有することができる。いくつかの実施形態では、コア−シェルNS201のフォトルミネッセンススペクトルは、約20nm〜50nm、約22nm〜50nm、約24nm〜50nm、約26nm〜50nm、約28nm〜50nm、約20nm〜46nm、約20nm〜約42nm、約20nm〜約36nm、約20nm〜約34nm、又は約20nm〜約30nmの範囲のFWHMを有する。
[0081]いくつかの実施形態では、コア−シェルNS201は、赤色、オレンジ色、及び/又は黄色の範囲などの1つ以上の様々な色範囲で光を放出するように合成され得る。いくつかの実施形態では、コア−シェルNS201は、緑色及び/又は黄色の範囲の光を放出するように合成され得る。いくつかの実施形態では、コア−シェルNS201は、青色、藍色、紫色、及び/又は紫外線の範囲の光を放出するように合成され得る。いくつかの実施形態では、コア−シェルNS201は、約605nm〜約650nm、約510nm〜約550nm、又は約300nm〜約480nmの一次発光ピーク波長を有するように合成され得る。
[0082]いくつかの実施形態では、コア−シェルNS201は、高いQYを示すように合成され得る。いくつかの実施形態では、コア−シェルNS201は、60%〜95%、70%〜95%、80%〜95%、又は85%〜90%のQYを示すように合成され得る。
[0083]図2C〜2Eに示されるように、コア−シェルNS201の形成後、緩衝化バリア層で被覆されたNS200を形成することができる。一実施形態では、NS200は、前述のNS100と同様であり得る。一実施形態では、緩衝化バリア層で被覆されたNS200を形成する方法は、逆マイクロミセル210の形成を含む逆エマルジョン法に基づく。これらの逆マイクロミセル210は、緩衝化バリア層206でのコア−シェルNS201の緩衝化被覆のための反応中心として機能することができる。一実施形態では、後述のように、NS200の形成は、逆マイクロミセル210の形成、逆マイクロミセル210へのコア−シェルNS201の組み込み、組み込まれたコア−シェルNS201の緩衝化バリア層の被覆プロセスを伴うことができる。いくつかの実施形態では、NS200の形成は、緩衝化バリア層の被覆プロセス後、即ち緩衝化バリア層206の形成後に行われる酸エッチング処理を追加的に又は任意選択的に含むことができる。コア202及び1つ以上のシェル204を有するNS201は、前述のコア−シェルNS101と同様であり得る。コア202は、コア101と同様であり得、1つ以上のシェル204は、前述のシェル104と同様であり得る。
[0084]逆マイクロミセルの形成 − 図2Cは、実施形態による、逆エマルジョン(図示せず)で形成された逆マイクロミセル210を示す。逆マイクロミセル210の形成は、逆エマルジョンを形成することと、逆エマルジョン中に界面活性剤208を添加することとを含み得る。実施形態によれば、エマルジョンは、親水性極性溶媒及び疎水性非極性溶媒などの2つの非混和性液体を混合することによって形成され得る。水は、極性溶媒として使用され得、炭化水素は、疎水性非極性溶媒として使用され得る。疎水性非極性溶媒として使用できる炭化水素の例としては、シクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、トルエン又はヘキサンが挙げられる。逆エマルジョン中の2つの非混和性液体は、互いの不混和性のために連続相及び非連続相の2つの異なる相に分離する傾向がある。いくつかの実施形態では、2つの別個の相は、連続的な非水性相(例えば、炭化水素相)及び非連続的な水性相である。
[0085]いくつかの実施形態では、第1の混合物を形成するために、界面活性剤208の添加によって逆エマルジョン中の2つの別個の相を安定化させることができる。界面活性剤208は、界面活性剤108と同様であり得る。界面活性剤208のいくつかの例としては、ポリオキシエチレン(5)ノニルフェニルエーテル(商品名IGEPAL CO-520)、ポリオキシエチレン(9)ノニルフェニルエーテル(IGEPAL CO-630)、オクチルフェノキシポリ(エチレンオキシ)エタノール(IGEPAL CA-630)、ポリエチレングリコールオレイルエーテル(Brij93)、ポリエチレングリコールヘキサデシルエーテル(Brij52)、ポリエチレングリコールオクタデシルエーテル(BrijS10)、ポリオキシエチレン(10)イソオクチルシクロヘキシルエーテル(Triton X-100)、ポリオキシエチレン分岐ノニルシクロヘキシルエーテル(Triton N-101)、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ステアリン酸ナトリウム、ラウリル硫酸ナトリウム、モノドデシルリン酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、及びミリスチル硫酸ナトリウムが挙げられる。
[0086]界面活性剤208は、逆エマルジョン中の逆マイクロミセル210の分散液を形成して非連続水性相を逆マイクロミセル210のコア212内の水性相の領域に隔離することによって非連続水性相を安定化するのに役立つことができる。逆マイクロミセル210のそれぞれは、逆エマルジョンに添加された界面活性剤208の中からの界面活性剤の群によって形成することができる。いくつかの実施形態では、逆マイクロミセル210のそれぞれは、界面活性剤208の親水性極性基208a(場合により、当技術分野では頭部と称される)により形成された親水性部分、及び界面活性剤208の疎水性非極性基208b(場合により、当技術分野では尾部と称される)により形成された疎水性部分を含む。逆マイクロミセル210のそれぞれにおいて、水性相に可溶性の親水性極性頭部208aは、逆マイクロミセルコア212のそれぞれの中に含まれる水性相の周囲に親水性シェルを形成することができ、連続非水性相に可溶な対応する疎水性非極性尾部208bは、親水性シェルを囲む疎水性シェルを形成することができる。いくつかの実施形態では、逆ミセル210は、球形を有し、逆ミセル210のサイズは、逆エマルジョンにおいて添加される界面活性剤208の種類及び/又は量を操作することによって制御することができる。
[0087]逆マイクロミセルへのコア−シェルNSの組み込み − 図2Dに示すように、逆マイクロミセル210の形成後、コア−シェルNS201を逆マイクロミセル210のコア212に組み込むことができる。実施形態では、この組み込みプロセスは、溶媒(例えば、シクロヘキサン、トルエン、又はヘキサン)に分散したコア−シェルNS201を有するNS溶液を形成することを含む。実施形態によれば、組み込みプロセスは、NS溶液と、逆ミクロミセル210を有する第1の混合物との第2の混合物を形成することを更に含む。
[0088]NS101と同様に、NS201は、逆エマルジョンに添加する前に、最外郭のシェル204の外面で結合された天然のリガンド又は界面活性剤(図示せず)を有することができる。NS201のこれらの天然リガンド又は界面活性剤は、界面活性剤208の親水性極性頭部208aとしてNS201との同様の関係を有することができる。天然リガンド又は界面活性剤(ここでは図示せず)は、NS201に動的に結合することができ、即ち、天然リガンド又は界面活性剤は、オン及びオフの方式でNS201に結合することができ、これは、天然リガンド又は界面活性剤が逆エマルジョン中の界面活性剤208によって置換され得る機会を提供することができる。いくつかの実施形態では、図2Dに示されるように、NS201のこれらの天然リガンド又は界面活性剤は、親水性基を有し、これにより、第2の混合物中のNS201が、逆ミクロミセル510のコア212内に隔離された水相に引き寄せられ、コア212内に封入される。第2の混合物中のこれらのNSが充填された逆マイクロミセル210のそれぞれは、逆マイクロミセル210内に封入されたNS201のそれぞれにおいて、緩衝化バリア層206及び任意選択的な緩衝層207の形成のための環境又は反応中心をもたらす。緩衝化バリア層206及び緩衝層207は、実施形態によれば、それぞれ緩衝化バリア層106及び緩衝層107と同様であり得る。
[0089]いくつかの実施形態では、逆マイクロミセル210のそれぞれは、第2の混合物中のNS201の1つを取り囲む。逆マイクロミセル210へのNS210のこのような1対1の組み込みは、NS201の互いの凝集を防止し、NS201の個々の緩衝化被覆を可能にするのに役立つことができる。いくつかの実施形態では、緩衝化バリア層206の形成中、NS201の天然リガンド又は界面活性剤の実質的に全てが逆マイクロミセルの界面活性剤によって交換又は置換され得る。いくつかの実施形態では、1つ以上のNS201が緩衝化バリア層206によって個別に取り囲まれた後、NS201と緩衝化バリア層206との間に残る天然リガンド又は界面活性剤は存在する必要がない。代わりに、天然リガンド又は界面活性剤は、NS201と緩衝化バリア層206との間の界面から連続的な疎水性相に押し出され得る。連続的な疎水性相中の天然リガンド又は界面活性剤は、緩衝化バリア層206の表面に結合され得る。図2C〜図2Eは、同数のNS201及び逆マイクロミセル210を示すが、当業者は、本明細書の記載に基づき、いくつかの実施形態では、逆エマルジョン中に形成される逆マイクロミセル210と同様の逆マイクロミセルの数が、逆エマルジョンに添加される、コア−シェルNS201と同様のコア−シェルNSの数より多くてもよいことを理解するであろう。このような実施形態では、逆ミセルのいくつかは、コア−シェルNSが空のままであることができる。
[0090]逆マイクロミセルへの緩衝剤の添加 − 実施形態によれば、第2の混合物中の逆マイクロミセル210へのNS201の組み込みに続いて、第2の混合物中に有機又は無機緩衝剤を添加することによって第3の混合物を調製する。例えば、TOP、ジフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン又は他の脂肪族ホスフィンなどの有機緩衝剤、又は金属塩などの無機緩衝剤を第2の混合物に添加することができる。金属塩緩衝剤の例としては、オレイン酸亜鉛、ZnCl2、ZnEt2、Zn(OAc)2、塩化アルミニウム、ヨウ化アルミニウム、臭化アルミニウム、酢酸アルミニウム、オレイン酸アルミニウム、塩化インジウム、酢酸インジウム、塩化マグネシウム、オレイン酸マグネシウム等が挙げられる。
[0091]いくつかの実施形態では、有機緩衝剤は、逆マイクロミセル210内のそれぞれのNS201の上又は周りに一時的な有機緩衝層(図示せず)を形成して、NS201におけるその後の緩衝化バリア層206の形成に使用される触媒NH4OHなど(図2Eに示す)、その後の処理に使用される化学物質による直接の攻撃からNS201を保護することができる。緩衝化バリア層206の単層が形成されるとき、有機緩衝剤がNS201の表面を離れて連続疎水性相に入ることがあるが、NS201に有機緩衝層が一時的に存在することは、その後の処理中にNS201の発光特性の消失の度合いを実質的に低減及び/又は防止するのに役立つことができる。
[0092]いくつかの実施形態では、無機緩衝剤は、逆マイクロミセル210内のNS201のそれぞれの上又は周りの、緩衝層207(図2Eに示す)などの無機緩衝層を形成するためのその後の緩衝化バリア層206の形成に使用される触媒NH4OHなどのその後の処理に使用される化学物質と反応することができる。無機緩衝層207は、NS201のその後の処理に使用される化学物質による直接的な攻撃からNS201を保護することができる。緩衝層207は、前述した緩衝層107と同様であり得る。追加的に又は任意選択的に、無機緩衝剤は、化学物質と反応して、緩衝化バリア層206に組み込まれる無機分子又は無機ナノ粒子を形成することができる。緩衝層207、無機分子及び/又は無機ナノ粒子の存在は、その後の処理中にNS201の発光特性における消失の度合いを実質的に低減及び/又は防止するのに役立つことができる。
[0093]緩衝化バリア層の形成 − 実施形態によれば、図2Eに示されるように、第2の混合物中の逆マイクロミセル210へのNS201の組み込み、及び第2の混合物中への緩衝剤の添加に続いて、バリア層206が、組み込まれたNS201のそれぞれにおいて形成される。一実施形態では、緩衝化バリア層206の形成は、第3の混合物と、緩衝化バリア層206の要素を有する1つ以上の前駆体との第4の混合物を形成することを含む。例えば、Al、Ba、Ca、Mg、Ni、Si、Ti、又はZrの前駆体は、Al、Ba、Ca、Mg、Ni、Si、Ti、又はZrの酸化物及び/又は窒化物を含む緩衝化バリア層206を形成するための第3の混合物に加えられ得る。いくつかの実施形態では、テトラエチルオルトシリケート(TEOS)、テトラメチルオルトシリケート、テトラプロピルオルトシリケート、又はテトラブチルオルトシリケートがSi前駆体として使用される。第2の混合物が激しく撹拌され得る間、1つ以上の前駆体を溶液として調製し、約6mL/分〜8mL/分の速度で第3の混合物に添加することができる。
[0094]緩衝化バリア層206の形成は、実施形態によれば、1つ以上の触媒と第4の混合物との第5の混合物を形成することを更に含む。一実施形態では、水酸化アンモニウムを触媒として第5の混合物に加える。第5の混合物が激しく撹拌され得る間、1つ以上の触媒を溶液として調製し、約4mL/分〜7mL/分の速度で第4の混合物に添加することができる。添加された前駆体及び触媒の両方は、水酸(OH)基との関係に起因して逆ミセル210の水性相中のNS201に引き寄せられる。添加された前駆体及び触媒が逆ミセル210のそれぞれの中にNS201の対応する1つと共に取り囲まれると、1つ以上の触媒が前述のように緩衝剤と反応することができ、添加された1つ以上の前駆体は、触媒加水分解を受けて中間形態(加水分解ケイ素前駆体)に変換することができる。いくつかの実施形態では、NS201に結合された界面活性剤208は、加水分解されたシリコン前駆体によって完全に置換されて加水分解されたシリコン前駆体の単層を形成し、更に縮合を受けてNS201の対応する1つの周囲に緩衝化バリア層206の個々の被覆を形成する。例えば、TEOS及び水酸化アンモニウム触媒などのSi前駆体が、それぞれの逆マイクロミセル210によって提供される反応中心内の対応するNS201の1つに引きつけられ取り囲まれると、TEOSは、水酸化アンモニウム触媒加水分解を受けて中間体の形態、即ちテトラヒドロキシシランに変換し、これは、更に凝縮を受けて、対応するNS201の1つの周囲に緩衝化SiO2バリア層206の個々の被覆を形成する。いくつかの実施形態では、添加された1つ以上の前駆体のこの加水分解及び縮合は、第5の混合物を撹拌及び/又は加熱せずに実施される。いくつかの実施形態では、この加水分解及び縮合反応は、第5の混合物中の1つ以上の前駆体の実質的に全てが使い尽くされるまで、約1日〜約7日間行うことができる。
[0095]形成される緩衝化バリア層206の厚さは、前駆体の量、NSの濃度、及び加水分解及び縮合反応時間などのパラメータを独立して又は組み合わせて操作することによって制御することができる。一実施形態では、第4の混合物中の同量の前駆体における第2の混合物中のNS201の濃度又は数を増加させることにより、緩衝化バリア層206の厚さを減少させることができる。別の実施形態では、緩衝化バリア層206の厚さは、触媒を失活させる(例えば、水酸化アンモニウムを酸で中和するか、又は真空によってアンモニアを蒸発させる)ことによって加水分解及び縮合反応を終了させることによって制御することができる。
[0096]別の実施形態では、所望の厚さの緩衝化バリア層206を得るために必要であり得る1つ以上の前駆体の量がバリア層成長プロセスの2つ以上の段階で加えられる。例えば、前駆体量の一部を第3の混合物に添加して第4の混合物を生成し、第4の混合物の前駆体を加水分解及び縮合反応の間に使い果たした後に前駆体量の残りの部分を第5の混合物に加えることができる。
[0097]緩衝化バリア層206は、様々な実施形態において、約8nm〜約15nmの範囲の厚さ206tまで成長することができる。いくつかの実施形態では、厚さ206tは、例えば、溶液、組成物、及び/又はフィルムにおける2つの隣接するNS200間の中心間距離がフォースター半径以上である最小値を有することができる。いくつかの実施形態では、厚さ206tは、約8nm〜約15nmの最小値を有することができる。
[0098]酸エッチング処理 − 実施形態によれば、緩衝化バリア層206を所望の厚さまで成長させた後、NS200において酸エッチング処理を行うことができる。いくつかの実施形態では、1つ以上の酸を第5の混合物に加えて第6の混合物を形成することができる。1つ以上の酸の例としては、酢酸、塩酸、硝酸、脂肪酸、又はこれらの組み合わせが挙げられる。いくつかの実施形態では、第6の混合物において1つ以上の酸と1つ以上の触媒との間で約1.5〜約10の範囲のモル比を維持することができる。一実施形態では、第6の混合物中の酢酸と水酸化アンモニウム触媒との間で約2のモル比を維持することができる。第6の混合物におけるエッチングプロセスは、約5分間〜約2日間の範囲の時間実施することができる。酸エッチング速度は、第5の混合物に添加される1つ以上の酸の濃度、エッチング温度、1つ以上の触媒に対する1つ以上の酸のモル比、及び/又は緩衝化バリア層206の厚さを変動することによって変動することができる。
[0099]NS200の被覆後の酸エッチング処理は、NS201の発光特性の消失を実質的に減少させるのに役立つことができる。このような光学的消失は、エッチングプロセス前に、NS201における処理中に使用される化学物質(例えば、緩衝化バリア層の被覆プロセス中に使用される触媒)とのNS201の反応に起因する場合がある。例えば、水酸化アンモニウム触媒の使用は、OH−及びNH4 +イオンにおけるNS201の表面201sに配位サイトを作ることができる。これらのイオンは、表面201sにおける光電子トラップサイトとして機能することができ、光電子トラップサイトは、NS201の発光特性における消失を誘発する場合がある。酸エッチング処理中の表面201sのエッチングは、NS201の光学的消失を誘発するNS201の表面201sにおけるこのような光電子トラップサイト、及び/又は他のトラップサイト、及び/又は欠陥をエッチング除去するのに役立つことができ、結果として、NS201の発光特性における消失を実質的に低減する。NS200のQYで被覆されていないNS201のQYと実質的に同様になるまで、緩衝化バリア層で被覆されたNS200の酸エッチング処理を継続することができる。即ち、酸エッチング処理は、NS201における処理の負の影響(例えば、緩衝化バリア層の被覆プロセスの負の効果)が実質的に減少するまで継続され得る。
[0100]緩衝化バリア層206がNS201に存在することができても、第6の混合物中の1つ以上の酸からの酸分子又はH+イオンは、多孔性である緩衝化バリア層206を通り抜け、表面201sに達することができる。また、前述したように、これに加えて、酸エッチング処理によるNS201の光学的消失の実質的な減少は、緩衝剤の使用及び/又は緩衝層207の形成によって低減され得ることに留意されたい。
[0101]いくつかの実施形態では、酸エッチング処理は、緩衝化バリア層206の形成プロセス前及び後にNS201において実行され得る。
[0102]いくつかの実施形態では、例えば、NS200の酸エッチング処理において第6の混合物を形成するために、1つ以上の触媒(例えば、水酸化アンモニウム)は、1つ以上の酸(例えば、酢酸)を第5の混合物に添加する前に蒸発させることにより選択的に除去することができる。
[0103]酸エッチング処理後、溶媒、未反応の1つ以上の前駆体、1つ以上の触媒、及び第6の混合物からの反応副生成物を除去することができる。いくつかの実施形態では、溶媒、未反応前駆体、及び反応副生成物は、真空下において約40℃〜約60℃の温度で蒸発させることによって除去することができる。溶媒及び前駆体を除去した後の得られた濃縮物は、真空下において約50℃〜約70℃の温度で約60分〜約90分間更に乾燥され得る。いくつかの実施形態では、得られた緩衝化バリア層で被覆されたコア−シェルNS200は、溶媒(例えば、エタノール)での沈殿及び遠心分離により酸エッチング処理後に隔離され得、これに限定されないが、トルエンなどの疎水性溶媒中に再分散され得る。
[0104]真空蒸発による溶媒、未反応の1つ以上の前駆体、1つ以上の触媒、及び反応副生成物の除去は、図2Eに示すように、界面活性剤208がNS200の外面に結合したままであることを確実にすることができる。緩衝化バリア層206における界面活性剤208の疎水性尾部208bは、疎水性シェルを提供し、これは、NS200の光学特性に悪影響を与えずに、例えば装置製造プロセスとの適合性において、疎水性環境(例えば、トルエン、フォトレジスト材料)における得られた乾燥した隔離されたNS200の分散性を確証する。
[0105]NS200の前述の合成後プロセスとは対照的に、NSの現行の合成後プロセスは、典型的には、合成されたNSをエタノール、メタノール又は水などの親水性溶媒中で洗浄して、合成されたNSを反応溶液から分離することを含む。次いで、洗浄した後、洗浄したNSをエタノール又はメタノールなどの親水性アルコール中に再分散させる。次いで、再分散されたNSは、再分散されたNSにおいて新しい界面活性剤を導入するために、高温(例えば、約200℃)でリガンド交換プロセスに供される。合成されたNSに存在し得る界面活性剤は、洗浄中に除去されるため、新しい界面活性剤の導入は、NSにおいて疎水性シェルを提供することになる。NSの現行の合成後プロセスにおける水又は親水性溶媒への曝露は、水が洗浄されたNSの放出特性に悪影響を与える非放射中心を生成するため、洗浄されたNSの発光特性を消失させる。また、高温リガンド交換プロセスは、NSの発光特性に悪影響を及ぼす。
[0106]隔離され再分散されたNS200は、NS201と同様の狭いサイズ分布(即ち小さいFWHM)及び高いQYを有することができる。いくつかの実施形態では、NS201及び200の両方のフォトルミネッセンススペクトルは、約20nm〜50nm、約22nm〜50nm、約24nm〜50nm、約26nm〜50nm、約28nm〜50nm、約20nm〜46nm、約20nm〜約42nm、約20nm〜約36nm、約20nm〜約34nm、又は約20nm〜約30nmの範囲のFWHMを有する。
[0107]いくつかの実施形態では、NS200及びNS201の両方は、赤色、オレンジ色、及び/又は黄色の範囲などの1つ以上の様々な色範囲で光を放出することができる。いくつかの実施形態では、NS200及びNS201の両方は、緑色及び/又は黄色の範囲の光を放出する。いくつかの実施形態では、NS200及び201の両方は、青色、藍色、紫色、及び/又は紫外線の範囲の光を放出することができる。いくつかの実施形態では、NS200及び201の両方は、605nm〜650nm、510nm〜550nm、又は300nm〜480nmの一次発光ピーク波長を有することができる。
[0108]いくつかの実施形態では、NS200及び201の両方が高いQYを示す。いくつかの実施形態では、NS200及び201などのCdベースのNSは、80%〜95%又は85%〜90%のQYを示す。従って、様々な実施形態によれば、NS201における緩衝化バリア層206の存在は、NS201の光学特性を実質的に変化させないか又は消失させない。
[0109]いくつかの実施形態では、緩衝化バリア層で被覆されたNS200は、緩衝化なしに調製されたバリア層で被覆されたNSよりも高いQYを示す。いくつかの実施形態では、緩衝化バリア層で被覆されたNS200は、緩衝なしにバリア層で被覆されたNSによって示されたQYよりも約2〜6倍高いQYを示す。いくつかの実施形態では、酸エッチング処理に供された緩衝化バリア層で被覆されたNS200は、酸エッチング処理なしに緩衝化バリア層で被覆されたNSによって示されたQYより約10%〜約20%高いQYを示す。
[0110]例示的目的のため、3つの逆マイクロミセル210、3つのコア−シェルNS201、及び3つのバリア層で被覆されたコア−シェルNS200がそれぞれ図2C〜2Dに示されていることに留意すべきである。しかしながら、本明細書の記載に基づいて当業者によって理解されるように、前述の方法は、それぞれ逆マイクロミセル210、コア−シェルNS201、及びバリア層で被覆されたコア−シェルNS200と同様の、任意の数の逆マイクロミセル、及びコア−シェルNS、バリア層で被覆されたコア−シェルNSを作製することができる。
緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSを形成するための例示的方法
[0111]以下の例示的方法は、高輝度の緩衝化SiO2で被覆された赤色発光InP/ZnSe/ZnS NSの成長を実証する。いくつかの実施形態によれば、最小限の変動で、以下に記載される方法を用いて、緩衝化SiO2で被覆された緑色発光InP/ZnSe/ZnS NSを合成することができる。
[0111]以下の例示的方法は、高輝度の緩衝化SiO2で被覆された赤色発光InP/ZnSe/ZnS NSの成長を実証する。いくつかの実施形態によれば、最小限の変動で、以下に記載される方法を用いて、緩衝化SiO2で被覆された緑色発光InP/ZnSe/ZnS NSを合成することができる。
[0112]実施形態によれば、SiO2で被覆されたNSは、NS100及び/又は200と同様であり得る。緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnSe/ZnS NSは、NS101及び/又は201と同様であり得るコア−シェル構造体を有し、前述の緩衝化バリア層106及び/又は206と同様であり得る緩衝化SiO2バリア層を更に有する。以下の例示的方法は、説明のためのものに過ぎず、本発明の範囲を限定するものではないことが理解される。また、以下の例示的方法は、本発明の範囲又はその任意の実施形態に影響を及ぼすことなく、広い範囲及び均等な範囲の条件、配合及び他のパラメータ内で行われ得ることが理解される。
[0113]InP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSの形成 − 100mLの3つ口フラスコで約6.0mLの1−オクタデセン(ODE)及び約3.0mLのトリオクチルホスフィン(TOP)を室温で混合することによって溶媒を調製し、次いで反応を約310℃に設定した。温度が約310℃で安定したら、シリンジポンプを介して第1及び第2のストック溶液を約15分〜約30分以内に100mLの3つ口フラスコに同時に注入した。第1及び第2のストック溶液を別々に調製した。第1のストック溶液は、約2.0mLのODE、約1.8mLの2.0MのTOP−Se、及び約3600ナノモルのInPコアを含むTOPにおける3mLのInPコアの溶液のブレンドとして調製した。InPコアの第1の励起子吸収ピークは、約580nmであり、コアの平均直径は、約2.7nmである。第2のストック溶液は、TOPにおけるオレイン酸亜鉛(II)の8.9mLの0.5Mストック溶液であった。第1及び第2のストック溶液は、InPコアの周囲の第1のシェルZnSeの形成に用いられた。第1及び第2のストック溶液の注入後、反応を約310℃で約5分〜約15分間保持した。
[0114]約5分〜約15分間反応を保持した後、第1のシェルZnSeの周りに第2のシェルZnSを形成するためにシリンジポンプを介して第3及び第4のストック溶液を約30分〜約60分以内に注入した。第3及び第4のストック溶液を別々に調製した。第3のストック溶液は、TOPにおけるオレイン酸Zn(II)の0.5Mストック溶液約17.5mLであり、第4のストック溶液は、約16.8mLの1.0MのTOP−硫黄溶液、約4.0mLのTOP、及び約9.5mLのODEのブレンドとして調製した。
[0115]第3及び第4のストック溶液を注入した後、反応溶液を約310℃で約5分〜約15分間保持し、次いで室温に空冷してからグローブボックスに移して精製した。次いで、反応溶液を等容積のトルエンで希釈し、等量のエタノールと混合して得られたInP/ZnSe/ZnS NSを沈殿させた。得られたInP/ZnSe/ZnS NSを、遠心分離、その後の上清のデカンテーション、及び真空下での乾燥によって反応溶液から隔離した。次に、乾燥したInP/ZnS/Se NSをシクロヘキサンに再懸濁して、QY測定などの測定のために約50ナノモル/mL〜約100ナノモル/mLの範囲の濃度の溶液を形成した。
[0116]得られたInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSの濃度(ナノモル/mL又は粒子/mLで)を、合成に用いたInPコアのナノモル又は粒子数の値を、得られたInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNS−シクロヘキサン溶液の容積で割ることによって決定した。得られたInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSは、狭いサイズ分布(即ち小さいFWHM)及び高いQYを有する。
[0117]いくつかの実施形態では、得られたInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNS群のフォトルミネッセンススペクトルは、約20nm〜50nm、約22nm〜50nm、約24nm〜50nm、約26nm〜50nm、約28nm〜50nm、約20nm〜46nm、約20nm〜42nm、約20nm〜36nm、約20nm〜34nm、又は約20nm〜30nmの範囲のFWHMを有する。
[0118]いくつかの実施形態では、得られたInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSのサイズは、直径約7.0nm〜約13.0nm、直径約7.2nm〜約13.0nm、直径約7.4nm〜約13.0nm、直径約7.6nm〜約13.0nm、直径約7.8nm〜約13.0nm、直径約8.0nm〜約13.0nm、直径約8.5nm〜約13.0nm、直径約9.0nm〜約13.0nm、直径約10.0nm〜約13.0nm、直径約7.0nm〜約12.0nm、直径約7.0nm〜約11.0nm、直径約7.0nm〜約10.0nm、直径約7.0nm〜約8.8nm、直径約7.2nm〜約8.6nm、直径約7.4nm〜約8.4nm、直径約7.6nm〜約8.2nm、又は直径約7.8nm〜約8.0nmの範囲である。
[0119]いくつかの実施形態では、得られたInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSは、赤色、オレンジ色、及び/又は黄色の範囲の光を放出する。いくつかの実施形態では、得られたInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSは、約605nm〜約650nmの一次発光ピーク波長を有する。いくつかの実施形態では、InP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSは、50%〜80%、55%〜75%、50%〜70%、又は55%〜65%のQYを示す。
[0120]図3A〜3Bは、前述した例示的方法によって作製されたInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSのQY計算のための、それぞれ530nmの励起波長を有する異なる濃度の基準色素(ローダミン640、略してRh640)の吸収及び光ルミネセンススペクトルのプロットを示す。図3C〜3Dは、異なる濃度のInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSの例示的吸収及び光ルミネッセンススペクトルのプロットを示す。図3Eは、図3A〜3Dに基づいて得られたInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSのQY測定を示す。実施形態では、可視スペクトルの赤色領域での発光におけるInP/ZnSe/ZnSコア−シェルNSのQY測定値は、約61%である。
[0121]前述のように、乾燥したInP/ZnS/Se NSをシクロヘキサン中に再懸濁させて、約50ナノモル/mL〜約100ナノモル/mLの範囲の濃度の溶液を形成した。InP/ZnS/Se NSは、InP/ZnSe/ZnS NSのその後の緩衝化SiO2バリア層の被覆で使用された。
[0122]逆マイクロミセルの形成 − 逆マイクロミセルを有する安定化した逆エマルジョンの第1の混合物を、界面活性剤である約5mLのIGEPAL CO-520を100mLのボトルにおいて約40mLのシクロヘキサンと混合することによって調製した。第1の混合物を約20分間撹拌した。
[0123]逆マイクロミセルへのInP/ZnS/Se NSの組み込み − 第1の混合物を約20分間撹拌した後、InP/ZnS/Se NS溶液を第1の混合物に添加することによって第2の混合物を調製した。第2の混合物を、InP/ZnS/Se NS溶液の添加後、約20分間攪拌した。
[0124]逆マイクロミセルへの緩衝剤の添加 − 第2の混合物を約20分間撹拌した後、第3の混合物を、有機緩衝剤として約3mLのTOP、又は無機緩衝剤としてTOPにおける約3mLの0.1Mオレイン酸亜鉛を第2の混合物に加えることによって調製した。緩衝剤を加えた後、第3の混合物を約20分間撹拌した。
[0125]緩衝化バリア層の形成 − 第3の混合物を約20分間攪拌した後、第3の混合物を激しく撹拌しながら、Si前駆体である、約0.3mLのTEOSを、約1.0mL/分の速度で第3の混合物に添加することによって第4の混合物を調製した。第4の混合物をTEOSの添加後約20分間撹拌し、その後、第5の混合物を調製した。第4の混合物を激しく撹拌しながら、第5の混合物を、約0.2mL/分〜約0.3mL/分の速度で第4の混合物に、触媒である約0.6mLの30%水酸化アンモニウム溶液を添加することによって調製した。第5の混合物を触媒添加後約2分間攪拌した。約2分間撹拌した後、第5の混合物を含むボトルに蓋をし、第5の混合物を撹拌又は加熱することなく約1〜約7日間保存した。
[0126]酸エッチング処理 − 実施形態によれば、約1〜約7日間の緩衝化バリア層の被覆プロセス後、酸エッチング処理を、第5の混合物に形成された緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSにおいて行った。酢酸を第5の混合物に添加して第6混合物を形成し、酢酸と水酸化アンモニウム触媒との間に約2のモル比を維持した。
[0127]第6の混合物における緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSの約12時間の酸エッチング処理後、溶媒、未反応TEOS、水酸化アンモニウム、及びエタノールなどの反応副生成物を約50℃以下で真空下において蒸発させ、外面に界面活性剤IGEPAL CO-520を有する酸エッチング処理された緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSを得た。得られた酸エッチング処理された緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSを、約60℃以下の温度で約60分間真空下において更に乾燥させて、それらから実質的に全ての水分を除去した。酸エッチング処理された緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSの乾燥後、沈殿及び遠心分離によって隔離し、トルエン又はクロロホルムに再分散して安定な疎水性溶液を形成した。
[0128]前述の方法ではTOPを緩衝剤亜鉛塩(オレイン酸亜鉛)の溶媒として用いたが、他の有機溶媒を用い得ることに留意されたい。例えば、オレイン酸亜鉛などの無機緩衝剤は、ODE(1−オクタデセン)又はODEとTOPとの混合物に分散され得る。いくつかの実施形態では、TPB(テトラブチルホスフィン)又はDPP(ジフェニルホスフィン)は、In、Al又はMgを含む金属塩などの無機緩衝剤のための溶媒として使用することができる。いくつかの実施形態では、Al2O3が無機緩衝剤として使用される場合、エタノールを使用してAlCl3を溶解させることができる。また、いくつかの実施形態では、無機緩衝剤として有機金属化合物を使用し得ることに留意されたい。例えば、ジエチル亜鉛(DEZ)を前述の方法に記載されているようにオレイン酸亜鉛の代わりに使用することができ、ヘキサン、シクロヘキサン、トルエン、ODE、又はTOPをDEZの溶媒として使用することができる。
[0129]いくつかの実施形態では、緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NS群のフォトルミネッセンススペクトルは、約20nm〜50nm、約22nm〜50nm、約24nm〜50nm、約26nm〜50nm、約28nm〜50nm、約28nm〜46nm、約28nm〜42nm、約20nm〜36nm、約20nm〜34nm、又は約20〜30nmの範囲のFWHMを有する。
[0130]いくつかの実施形態では、得られた緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSのサイズは、直径約20nm〜約50nm、直径約24nm〜約50nm、直径約28nm〜約50nm、直径約32nm〜約50nm、直径約35nm〜約50nm、直径約20nm〜約45nm、直径約24nm〜約45nm、直径約30nm〜約45nm、直径約35nm〜約45nm、又は直径約25nm〜約35nmの範囲である。いくつかの実施形態では、緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSの平均サイズは、約25nm、約35nm、又は約40nmである。
[0131]いくつかの実施形態では、緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSのSiO2バリア層の厚さは、約8nm〜約20nm、約10nm〜約20nm、約15nm〜約20nm、約8nm〜約15nm、又は約10nm〜約15nmの範囲である。
[0132]いくつかの実施形態では、緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSは、赤色、橙色、及び/又は黄色の範囲の光を放出する。いくつかの実施形態では、得られたSiO2で被覆されたNSは、約605nm〜約650nm、約615nm〜約640nm、約620nm〜約635nm、又は約625nm〜約630nmの一次発光ピーク波長を有する。
[0133]いくつかの実施形態では、酸エッチング処理なしの緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSは、40%〜70%、45%〜70%、50%〜70%、40%〜65%、40%〜60%、40%〜50%、45%〜55%、又は55%〜65%のQYを示す。いくつかの実施形態では、酸エッチング処理された緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSは、60%〜80%、65%〜80%、70%〜80%、60%〜75%、又は65%〜75%のQYを示す。
緩衝化あり/なしのSiO2で被覆されたInP/ZnS/Seナノ構造体の例示的特性
[0134]図4Aは、前述した例示的方法と同様の方法によって作製された、緩衝化されていないSiO2で被覆された赤色InP/ZnS/Se NS400の例示的TEM画像を示す。即ち、前述の例示的方法で記載したように、逆マイクロミセルに前駆体及び触媒を組み込む前に緩衝剤を添加することなくNS400が作製される。SiO2で被覆された赤色InP/ZnS/Se NS400のそれぞれは、赤色InP/ZnS/Seコア−シェルNS401と、NS401を取り囲むSiO2バリア層406とを含む。NS400のサイズは、直径約28nm〜約35nmの範囲である。
[0134]図4Aは、前述した例示的方法と同様の方法によって作製された、緩衝化されていないSiO2で被覆された赤色InP/ZnS/Se NS400の例示的TEM画像を示す。即ち、前述の例示的方法で記載したように、逆マイクロミセルに前駆体及び触媒を組み込む前に緩衝剤を添加することなくNS400が作製される。SiO2で被覆された赤色InP/ZnS/Se NS400のそれぞれは、赤色InP/ZnS/Seコア−シェルNS401と、NS401を取り囲むSiO2バリア層406とを含む。NS400のサイズは、直径約28nm〜約35nmの範囲である。
[0135]図4Bは、前述の例示的方法によって作製された、TOP緩衝化SiO2で被覆された赤色InP/ZnS/Se NS400*の例示的TEM画像を示す。即ち、前述の例示的方法に記載されているように、前駆体及び触媒を逆マイクロミセルに組み込む前にTOP緩衝剤を添加してNS400*を作製する。SiO2で被覆された赤色InP/ZnS/Se NS400*のそれぞれは、赤色InP/ZnS/Seコア−シェルNS401*、及びNS401*を取り囲むSiO2バリア層406*を含む。NS400*のサイズは、直径約28nm〜約35nmの範囲である。NS400と400*との比較は、それらのカプセル化されたNS401と401*とが同様のサイズであり、NS400*の合成中のTOP緩衝剤の添加がNS401*の周りに緩衝層を形成しなかったことを示す。
[0136]図4Cは、前述の例示的方法によって作製された、ZnO緩衝化SiO2で被覆された赤色InP/ZnS/Se NS400**の例示的TEM画像を示す。即ち、NS400**は、前述の例示的方法に記載されるように、前駆体及び触媒を逆マイクロミセルに組み込む前にZn塩緩衝剤を添加して作製される。SiO2で被覆された赤色InP/ZnS/Se NS400**のそれぞれは、赤色InP/ZnS/Seコア−シェルNS401**、及びNS401*を取り囲むSiO2バリア層406**を含む。また、図4Cは、ZnO緩衝層407**の存在を示し、その結果、カプセル化されたNS401**のコア−シェル構造体は、NS401よりも直径が大きく見える。NS400**のサイズは、直径約28nm〜約35nmの範囲である。
[0137]図5A〜Bは、それぞれ緩衝化されていないSiO2で被覆された緑色InP/ZnS/Se NS及びTOP緩衝化SiO2で被覆された緑色InP/ZnS/Se NS500の例示的TEM画像を示す。NS500は、前述の例示的方法に記載されるように、前駆体及び触媒を逆マイクロミセルに組み込む前にTOP緩衝剤を添加して作製される。NS500のサイズは、直径が約28nm〜約35nmの範囲である。図6A〜6Bは、それぞれ緩衝化されていないSiO2で被覆された緑色InP/ZnS/Se NS及びZnO緩衝化SiO2で被覆された緑色InP/ZnS/Se NS600の例示的TEM画像を示す。NS600のサイズは、直径約28nm〜約35nmの範囲である。前述のNS400*及び400**と同様に、図6Bは、ZnO緩衝化NS600にZnO緩衝層607が存在し、TOP緩衝化NS500に存在しないことを示している。また、図6Bは、NS600のいくつかにZnOナノ粒子608の存在を示す。
[0138]ZnO緩衝化SiO2で被覆されたInP/ZnS/Se NSにおけるZnOの組み込みが元素分析により更に証明された。図7は、被覆されていないInP/ZnS/Se NS、TOP緩衝化InP/ZnS/Se NS、及びZnO緩衝化InP/ZnS/Se NSにおける、亜鉛の硫黄及びセレンに対する原子比のプロットを示す。被覆されていないNS及び緩衝化バリア層で被覆されたNSにおいてICP−OES(誘導結合プラズマ原子発光分光法)分析を行った。図7に示すように、5単分子層当量のZnOをZnO緩衝化バリア層で被覆されたNSに組み込んだ後、硫黄及びセレンに対する亜鉛の原子比は約5倍増加した。ZnO緩衝化バリア層で被覆されたNSで見出される亜鉛の量は、ZnO緩衝化バリア層で被覆されたNSの合成中に緩衝剤として添加される亜鉛前駆体の量に実質的に近い。これは、前駆体として添加された亜鉛の大部分が反応してZnO緩衝化バリア層で被覆されたNSに組み込まれたことを示唆している。
[0139]図8A〜図8Eは、図3A〜図3Eを参照して説明したのと同様の方法における、緩衝化されていないSiO2バリア層で被覆された赤色InP/ZnSe/ZnS NSのQY計算を示す。一実施形態では、可視スペクトルの赤色領域での発光における、緩衝化されていないSiO2バリア層で被覆されたInP/ZnSe/ZnS NSのQY測定値は、約30%である。
[0140]図8F〜図8Jは、図3A〜図3Eを参照して記載したのと同様の方法における、TOP緩衝化SiO2バリア層で被覆された赤色InP/ZnSe/ZnS NSのQY計算を示す。一実施形態では、可視スペクトルの赤色領域での発光における、TOP緩衝化SiO2バリア層で被覆されたInP/ZnSe/ZnS NSのQY測定値は、約40%である。
[0141]図8K〜図8Oは、図3A〜図3Eを参照して記載したのと同様の方法における、ZnO緩衝化SiO2バリア層で被覆された赤色InP/ZnSe/ZnS NSのQY計算を示す。一実施形態では、可視スペクトルの赤色領域での発光における、ZnO緩衝化SiO2バリア層で被覆されたInP/ZnSe/ZnS NSのQY測定値は、約55%である。
[0142]従って、図8A〜8OのQYの比較は、様々な実施形態による、バリア層で被覆されたNSの合成中の緩衝剤の添加が、得られた緩衝化バリア層で被覆されたNSのQYを改善することを示す。
[0143]以下の表1及び2は、それぞれ前述の例示的方法によって作製された、被覆されていない赤色及び緑色InP/ZnSe/ZnS NS、ZnO緩衝化SiO2バリア層で被覆された赤色及び緑色InP/ZnSe/ZnS NS、及び酸エッチング処理されたZnO緩衝化SiO2バリア層で被覆された赤色及び緑色InP/ZnSe/ZnS NSの例示的光学特性を表す。表1及び表2に示すように、赤色及び緑色のInP/ZnSe/ZnS NSの両方において、ZnO緩衝化SiO2バリア層でのInP/ZnSe/ZnS NSの被覆後、QYは、減少したが、QYは、ZnO緩衝化SiO2バリア層で被覆されたInP/ZnSe/ZnS NSの酸エッチング処理後に増加した。
緩衝化バリア層で被覆されたコア−シェルナノ構造体を形成する例示的工程
[0144]図9は、実施形態による、緩衝化バリア層で被覆されたコア−シェルNSを作製するフローチャートを示す。方法900は、NS100、200、400*、400**、500、及び600と同様のNSを形成するために実行され得る。方法900は、網羅的であることを意図しておらず、本発明の範囲又は趣旨から逸脱することなく他の工程を実行することができる。単に例示的目的のために、図9に示す工程は、図2A〜図2Eに示した例示的プロセスを参照して記載される。工程は、特定の用途に応じて異なる順序で実行することも実行しないこともできる。
[0144]図9は、実施形態による、緩衝化バリア層で被覆されたコア−シェルNSを作製するフローチャートを示す。方法900は、NS100、200、400*、400**、500、及び600と同様のNSを形成するために実行され得る。方法900は、網羅的であることを意図しておらず、本発明の範囲又は趣旨から逸脱することなく他の工程を実行することができる。単に例示的目的のために、図9に示す工程は、図2A〜図2Eに示した例示的プロセスを参照して記載される。工程は、特定の用途に応じて異なる順序で実行することも実行しないこともできる。
[0145]工程902において、実施形態によれば、コア−シェルNSを有するNS溶液が形成される。例えば、コア−シェルNSを有するNS溶液は、溶媒(例えば、シクロヘキサン、トルエン又はヘキサン)中にNS101及び201などのコア−シェルNSを分散させることによって作製することができる。
[0146]工程904において、実施形態によれば、安定化された逆エマルジョンに逆マイクロミセルが形成した。例えば、安定化された逆エマルジョンにおける逆マイクロミセルは、1つ以上の界面活性剤(例えば、IGEPAL CO-520、IGEPAL CO-630、IGEPAL CA-630、Triton X-100、又はBrij53)と、これらに限定されるものではないが、シクロペンタン、シクロヘキサン、又はシクロヘプタンなどの疎水性溶媒との第1の混合物を形成し、第1の混合物を約20分間撹拌することによって作製され得る。
[0147]工程906において、実施形態によれば、コア−シェルNSは、逆マイクロミセルに組み込まれる。例えば、コア−シェルNSは、NS溶液と第1の混合物との第2の混合物を形成し、第2の混合物を約20分間撹拌することによって逆マイクロミセルに組み込まれる。
[0148]工程908において、実施形態によれば、緩衝剤が第2の混合物に添加されて第3の混合物を形成する。例えば、TOP、ジフェニルホスフィン、トリブチルホスフィン、又は他の脂肪族ホスフィンなどの有機緩衝剤、又は金属塩などの無機緩衝剤を第2の混合物に添加することができる。第3の混合物を約20分間撹拌する。
[0149]工程910において、実施形態によれば、組み込まれたNSは、バリア層で個別に被覆される。例えば、組み込まれたNSは、1つ以上の前駆体溶液と第3の混合物との第4の混合物を形成し、第4の混合物を約20分間撹拌することによってバリア層で個別に被覆される。第4の混合物の形成に続いて、1つ以上の触媒と第4の混合物との第5の混合物を形成し、第5の混合物を約2分間撹拌する。約2分間撹拌した後、第5の混合物を含むボトルに蓋をし、第5の混合物を攪拌せずに又は加熱することなく7日間保存する。
[0150]工程912において、実施形態によれば、得られた緩衝化バリア層で被覆されたNSを酸エッチング処理に供する。例えば、得られた緩衝化バリア層で被覆されたNSを、1つ以上の酸と第5の混合物との第6の混合物を形成し、得られた緩衝化バリア層で被覆されたNSを第6の混合物中で約12時間処理することによって酸エッチング処理に供する。
[0151]工程914において、実施形態によれば、得られた酸エッチング処理された緩衝化バリア層で被覆されたNSは、第6の混合物から隔離される。例えば、酸エッチング処理された緩衝化バリア層で被覆されたNSは、溶媒、未反応前駆体、触媒、及び反応副生成物を真空下において約50℃以下で蒸発させることによって隔離され、例えば前述したNS200と同様に、それらの外面に界面活性剤を有する緩衝化バリア層で被覆されたNSを得る。蒸発後、約60℃の温度で約60分間真空下において、酸エッチング処理された緩衝化バリア層で被覆されたNSを更に乾燥させて、それらから実質的に全ての水分を除去する。乾燥後、酸エッチング処理した緩衝化バリア層で被覆されたNSを沈殿及び遠心分離によって隔離する。
ナノ構造体フィルムの例示的実施形態
[0152]前述したNS100、200、400*、400**、500、及び/又は600などのNSを有する緩衝化バリア層で被覆されたNSの群は、可視及び赤外線スペクトルにおける、鋭く、安定し、制御可能である発光から利益を得る様々な用途で使用することができる。このような用途では、図10に示すように、NSフィルム1000の形態の緩衝化バリア層で被覆されたNSの群を使用することができる。いくつかの用途では、発光NSは、基板にNSフィルム1000としてキャストされ、フォトリソグラフィープロセスによってパターン化され得る。有機発光ダイオード(OLED)表示装置又は液晶表示(LCD)装置などの表示装置は、例えば、カラーダウンコンバージョン層としてこのようなNSフィルム1000を使用することができる。このような表示装置において、NSフィルム1000は、表示パネルの一部又は表示パネルの画素ユニットであることができ、いくつかの実施形態によれば、表示装置の光源又は基板に配置され得る。
[0152]前述したNS100、200、400*、400**、500、及び/又は600などのNSを有する緩衝化バリア層で被覆されたNSの群は、可視及び赤外線スペクトルにおける、鋭く、安定し、制御可能である発光から利益を得る様々な用途で使用することができる。このような用途では、図10に示すように、NSフィルム1000の形態の緩衝化バリア層で被覆されたNSの群を使用することができる。いくつかの用途では、発光NSは、基板にNSフィルム1000としてキャストされ、フォトリソグラフィープロセスによってパターン化され得る。有機発光ダイオード(OLED)表示装置又は液晶表示(LCD)装置などの表示装置は、例えば、カラーダウンコンバージョン層としてこのようなNSフィルム1000を使用することができる。このような表示装置において、NSフィルム1000は、表示パネルの一部又は表示パネルの画素ユニットであることができ、いくつかの実施形態によれば、表示装置の光源又は基板に配置され得る。
[0153]典型的には、表示装置における非NSベースのカラーダウンコンバージョン層は、約1μm〜約10μmの厚さの範囲であり得る。NSフィルム1000などの同様の厚さのNSベースのカラーダウンコンバージョン層と同様であるか又はより高い光学濃度及びQYを達成するために、NSの大きい密度が、低レベルの凝集を有するNSフィルム1000内で装填され且つ密に充填される必要があり得る(即ち互いに実質的に接触している隣接するNS)。しかしながら、現行の方法によって調製されたNSは、凝集し及び/又はNSフィルムに密に充填されたときに、隣接するNSの発光を再吸収する傾向があり、結果として、それらの光学特性の消失により、NSをベースとしないカラーダウンコンバージョン層と比較してより低いQYを被る。いくつかの実施形態では、このような問題は、NS100、200、400*、400**、500、及び/又は600などの緩衝化バリア層で被覆されたコア−シェルNSのNSフィルムを使用することによって克服することができる。バリア層は、これらのNSの凝集を減少させ、互いの発光を再吸収し、結果として、これらのNSが約1μm〜約3μmのNSフィルムに密に充填される場合でも、高い光学密度及びQYを達成する。また、これらのNSのバリア層は、NSフィルムの処理中に厳しい環境(例えば、熱、化学物質)からそれらを保護することを促進する。
[0154]緩衝化バリア層で被覆されたNSの群は、フィルム(例えば、有機ポリマー、シリコン含有ポリマー、無機物、ガラス状物、及び/又は他のマトリックス)を形成するマトリックスに任意選択的に埋め込まれる。このフィルムは、NS蛍光体の作製に使用され得、及び/又はLED、バックライト、ダウンライト、又は他の表示又は照明ユニット又は光学フィルタなどの装置に組み込まれ得る。例示的な蛍光体及び照明ユニットは、例えば、異なる発光極大を有する2つ以上の異なる群のNSを組み込むことにより、所望の波長又は広い色域での又はその近傍での発光極大を有するNSの群を組み込むことによって特定の色光を生成することができる。様々な適切なマトリックスが当技術分野で公知である。例えば、米国特許第7,068,898号、及び米国特許出願公開第2010/0276638号、同第2007/0034833号及び同第2012/0113672号を参照されたい。例示的なNS蛍光体フィルム、LED、バックライトユニット等は、例えば、米国特許出願公開第2010/0276638号、同第2012/0113672号、同第2008/0237540号、同第2010/0110728号、及び同第2010/0155749号、及び米国特許第7,374,807号、同第7,645,397号、同第6,501,091号、及び同第6,803,719号に記載されている。
[0155]図10は、実施形態による、NSフィルム1000の断面図を示す。実施形態によれば、NSフィルム1000は、複数の緩衝化バリア層で被覆されたコア−シェルNS1002及びマトリックス材料1010を含むことができる。いくつかの実施形態によれば、NS1002は、構造、機能、及び/又は特性においてNS100、200、400*、400**、500及び/又は600と同様であり得、及び/又はマトリックス材料1010に埋め込まれ得るか若しくは配置され得る。本明細書で使用される場合、「埋め込まれる」という用語は、マトリックスの大半の成分を構成するマトリックス材料1010内にNSが取り囲まれるか又は封入されることを示すために使用される。一実施形態では、NS1002は、マトリックス材料1010にわたり均一に分布することができるが、他の実施形態では、NS1002は、用途特有の均一な分布関数に従って分布し得ることに留意されたい。NS1002が同じサイズの直径を有することが示されているが、当業者は、NS1002がサイズ分布を有し得ることを理解することに留意されたい。
[0156]一実施形態では、NS1002は、青色可視波長スペクトル、緑色可視波長スペクトル、又は赤色可視波長スペクトルで発光するサイズを有するNSの均質な群を含むことができる。他の実施形態では、NS1002は、青色可視波長スペクトルで発光するサイズを有するNSの第1の群、緑色可視波長スペクトルで発光するサイズを有するNSの第2の群、及び赤色可視波長スペクトルで発光するNSの第3の群を含むことができる。
[0157]マトリックス材料1010は、NS1002を収容することができる任意の適切なホストマトリックス材料であり得る。適切なマトリックス材料は、NSフィルム1000を装置に適用する際に使用されるNS1002及び任意の周囲の包装材料又は層と化学的及び光学的に適合し得る。適切なマトリックス材料は、一次及び二次光の両方に対して透明である非黄変光学材料を含むことができ、これにより、一次及び二次光の両方がマトリックス材料を透過することを可能にする。一実施形態では、マトリックス材料1010は、NS1002のそれぞれを完全に囲むことができる。マトリックス材料1010は、可撓性又は成形可能なNSフィルム1000が所望される用途において可撓性であり得る。或いは、マトリックス材料1010は、高強度の非可撓性材料を含むことができる。
[0158]別の実施形態では、マトリックス材料1010は、酸素及び水分透過性が低い場合があり、高い光安定性及び化学安定性を示し、良好な屈折率を示し、NS1002の外面に接着し、こうしてNS1002を保護する気密シールを提供することができる。別の実施形態では、マトリックス材料1010は、ロールツーロール処理を容易にするためにUV又は熱硬化法で硬化することができる。
[0159]マトリックス材料1010は、ポリマー及び有機及び無機酸化物を含むことができる。マトリックス材料1010に使用するのに適したポリマーは、このような目的のために使用することができる当業者に公知の任意のポリマーであり得る。ポリマーは、実質的に半透明又は実質的に透明であることができる。マトリックス材料1010としては、これらに限定されるものではないが、エポキシ、アクリレート、ノルボルネン、ポリエチレン、ポリ(ビニルブチラール):ポリ(ビニルアセテート)、ポリウレア、ポリウレタン、これらに限定されるものではないが、アミノシリコーン(AMS)、ポリフェニルメチルシロキサン、ポリフェニルアルキルシロキサン、ポリジフェニルシロキサン、ポリジアルキルシロキサン、シルセスキオキサン、フッ素化シリコーン、並びにビニル及びヒドリド置換シリコーンを含むシリコーン及びシリコーン誘導体、これらに限定されるものではないが、メチルメタクリレート、ブチルメタクリレート、及びラウリルメタクリレートを含むモノマーから形成されるアクリルポリマー及びコポリマー、ポリスチレン、アミノポリスチレン(APS)、及びポリ(アクリロニトリルエチレンスチレン)(AES)などのスチレン系ポリマー、ジビニルベンゼンなどの二官能性モノマーで架橋されているポリマー、架橋リガンド材料に適した架橋剤、リガンドアミンと結合してエポキシを形成するエポキシド(例えば、APS又はPEIリガンドアミン)等を挙げることができる。
[0160]いくつかの実施形態では、マトリックス材料1010は、NSフィルム1000の光コンバージョン効率を改善することができるTiO2マイクロビード、ZnSマイクロビード、又はガラスマイクロビードなどの散乱マイクロビードを含む。
[0161]いくつかの実施形態によれば、NSフィルム1000は、ポリマー(例えば、フォトレジスト)においてNS1002を混合し、NSポリマー混合物を基材においてキャスティングし、NS1002をモノマーと混合し、それらを共に重合させ、NS1002をゾルゲルにおいて混合して酸化物を形成することにより、又は当業者に公知の任意の他の方法により形成され得る。
NSフィルムベースの表示装置の例示的実施形態
[0162]また、本発明は、
(a)放射を放出する層と、
(b)放射放出層に配置されている、緩衝化バリア層で被覆されたNSの群を含むフィルム層と、
(c)バリア層に配置された光学素子と
を含む表示装置を提供する。
[0162]また、本発明は、
(a)放射を放出する層と、
(b)放射放出層に配置されている、緩衝化バリア層で被覆されたNSの群を含むフィルム層と、
(c)バリア層に配置された光学素子と
を含む表示装置を提供する。
[0163]一実施形態では、放射放出層、フィルム層、及び光学素子は、表示装置の画素ユニットの一部である。別の実施形態では、光学素子は、カラーフィルタである。
[0164]図11は、実施形態による表示装置の表示パネル1100の分解断面図の概略図を示す。いくつかの実施形態では、表示装置は、OLED表示装置又はLCD装置である。表示パネル1100は、この実施形態の一例によれば、複数の画素ユニット1130、透過性カバープレート1132、及びバックプレート1134を含むことができる。図11は、画素ユニット1130の数が少ない表示パネル1100を示していても、表示装置の表示パネル1100は、本発明の一般的な概念から逸脱することなく、1次元又は2次元アレイの画素ユニット及び任意の数の画素ユニットを含み得ることを当業者は理解するであろう。
[0165]カバープレート1132は、表示装置の他の構成要素(例えば、電極)が配置され得、及び/又は画素ユニット1130の光学的に透明な保護カバーとして機能し得る光学的に透明な基板として機能し得る。いくつかの実施形態では、画素ユニット1130は、赤色、緑色、及び青色のサブ画素ユニットを有する3色系であり得る。いくつかの実施形態では、画素ユニット1130は、赤色、緑色、又は青色のサブ画素ユニットを有する単色であり得る。いくつかの実施形態では、表示パネル1100は、三色画素ユニット1130及び単色画素ユニット1130の両方の組み合わせを有することができる。いくつかの実施形態では、画素ユニット1130は、2つ以上のサブ画素ユニットを有することができる。
[0166]典型的には、表示パネルの画素ユニットは、光源及びカラーフィルタを有し、これらの画素ユニットから放出された光は、白色光源のカラーフィルタによって生成され、表示装置で赤色、緑色、及び青色の画素を生成する。しかしながら、カラーフィルタの使用は、望ましくない波長、即ち光エネルギーがフィルタで除去されるため、エネルギー効率の良いプロセスではない。現行の表示装置は、フィルタ除去による光エネルギーの損失を低減するために、画素ユニットにおけるカラーダウンコンバージョンフィルムとしてNSフィルムを使用してきた。NSは、その発光波長未満で非常に広い吸収特性を有し、その結果、光源から照射する多くの波長を吸収し、画素ユニットの所望の波長に変換することができる。現行のNSベースの表示装置の欠点の1つは、数マイクロメートル以下の薄いNSフィルムで高い光学濃度及び高いQYが達成されないことである。前述のように、薄いNSフィルムに密に詰め込まれていると、NSは、凝集する傾向がある。このような欠点は、表示装置の画素ユニットのカラーダウンコンバージョンフィルムとして、前述のNS100、200、400*、400**、500、及び/又は600などの緩衝化バリア層で被覆されたNSを含むNSフィルム1000などのNSフィルムの使用で克服される。
[0167]図12は、実施形態による表示装置の表示パネルの三色画素ユニット1230の分解断面図を示す。いくつかの実施形態では、表示装置は、OLED表示装置又はLCD装置である。一例では、画素ユニット1230は、画素ユニット1130と同様であり得、表示パネル1100の一部として実装され得る。別の例では、画素ユニット1130の少なくとも1つは、画素ユニット1230と同様の構成を有することができる。画素ユニット1230は、赤色サブ画素ユニット1240、緑色サブ画素ユニット1250、及び青色サブ画素ユニット1260を含むことができる。赤色サブ画素ユニット1240は、白色又は青色光源1242、光源1242の発光面に配置された赤色発光NS(例えば、NS100、200、400*、400**)を含むNSフィルム1244、及び光学的に透明な基板1246を含むことができる。いくつかの実施形態では、光源1242及びNSフィルム1244は、実質的に互いに接触している。実施形態によれば、NSフィルム1244の赤色発光NSは、光源1242から放射する実質的に全ての波長(即ち実質的に全ての光エネルギー)を吸収することができるため、光源から放射する非赤色波長を遮断する赤色カラーフィルタの使用は、赤色サブ画素ユニット1240において除くことができる。いくつかの実施形態では、白色光源1242は、白色OLED又は白色LEDである。白色OLEDは、白色光を放出するように構成された有機層を含むことができる。
[0168]緑色サブ画素ユニット1250は、白色又は青色光源1252、光源1252の発光面に配置された緑色発光NS(例えば、NS100、200、500、600)を含むNSフィルム1254、及び緑色カラーフィルタ1256を含むことができる。いくつかの実施形態では、光源1252とNSフィルム1254とは、実質的に互いに接触しており、NSフィルム1254とフィルタ1256とは、実質的に互いに接触している。NSフィルム1254の緑色発光NSは、光源1252から放射する発光波長よりも実質的に全ての波長をより少なく吸収することができ、実質的に全てのより高い波長を通過させることができる。このように、実施形態によれば、緑色サブ画素ユニット1250に緑色カラーフィルタ1256を使用して、より高い波長(例えば、赤色光に対応する波長)をフィルタで除去することができる。いくつかの実施形態では、白色光源1252は、白色OLED又は白色LEDである。
[0169]青色サブ画素ユニット1260は、白色光源1262、光学的に透明な基板1264、及び青色カラーフィルタ1266を含むことができる。実施形態によれば、青色サブ画素ユニット1260に青色カラーフィルタ1266を使用して、青色発光波長よりも高い光源から放射する波長(例えば、赤色及び/又は緑色光に対応する波長)をフィルタで除去することができる。実施形態では、白色光源は、白色OLEDである。別の実施形態では、青色サブ画素ユニット1260は、UV光源1262、光源1262の発光面に配置された青色発光NS(例えば、NS100、200)を含むNSフィルム1254、及び青色カラーフィルタ1266を含むことができる。いくつかの実施形態では、光源1262とNSフィルム1264とは、互いに実質的に接触しており、NSフィルム1264とフィルタ1266とは、実質的に互いに接触している。NSフィルム1264の青色発光NSは、光源1262から放射する発光波長よりも実質的に全ての波長をより少なく吸収することができ、実質的に全てのより高い波長を通過させることができる。このように、実施形態によれば、青色サブ画素ユニット1260に青色カラーフィルタ1266を使用して、より高い波長(例えば、赤色及び/又は緑色光に対応する波長)をフィルタで除去することができる。いくつかの実施形態では、UV光源は、UV LEDである。
[0170]また、実施形態によれば、本発明は、光源ユニット、光源ユニットに配置されたNS100、200、400*、400**、500、及び/又は600などの緩衝化バリア層で被覆されたNSの群を含むフィルム層、並びにフィルム層に配置された光学素子を含むNSベースのLEDを提供する。光源ユニットは、緩衝化バリア層で被覆されたNSの群によって放出される一次発光ピーク波長よりも小さい一次発光ピーク波長で光を放出するように構成することができる。
[0171]概要及び要約セクションではなく、詳細な説明セクションは、請求項を解釈するために使用されることが意図されていることを理解されたい。概要及び要約セクションは、本発明者によって検討されるように、本発明の1つ以上であるが全てではない例示的な実施形態を示すことができ、従って本発明及び添付の特許請求の範囲を決して限定するものではない。
[0172]特定の機能及びその関係の実装形態を示す機能的な構成ブロックを用いて本発明を前述した。これらの機能的な構成ブロックの境界は、説明の便宜上、本明細書において任意に定義されている。特定の機能及びその関係が適切に実行される限り、代替の境界を定義することができる。
[0173]特定の実施形態の前述の説明は、他のものが、本発明の一般的概念から逸脱することなく、当業者の技術の知識を適用することにより、過度の実験を行うことなくこのような特定の実施形態の様々な用途のために容易に修正及び/又は適応できるという本発明の一般的な性質を十分に明らかにしている。従って、このような適合形態及び変更形態は、本明細書に提示された教示及び指針に基づいて、開示された実施形態の均等物の意味及び範囲内にあることが意図される。本明細書における用語又は専門用語が教示及び指針を考慮して当業者によって解釈されるように、本明細書における用語又は専門用語は、説明の目的のためであり、限定を目的としていないことを理解されたい。
[0174]本発明の広さ及び範囲は、前述の例示的な実施形態のいずれによっても限定されるべきではなく、以下の特許請求の範囲及びそれらの均等物に従ってのみ定義されるべきである。
Claims (41)
- ナノ構造体と、
前記ナノ構造体上に配置された光学的に透明な緩衝層と、
前記緩衝層上に配置された光学的に透明な緩衝化バリア層と
を含み、隣接するナノ構造体の凝集を低減するために、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群における前記隣接するナノ構造体間に間隔を提供するように構成される、緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。 - 前記光学的に透明な緩衝層は、酸化物を含む、請求項1に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記光学的に透明な緩衝層は、金属酸化物を含む、請求項1又は2に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記光学的に透明な緩衝層は、透明な導電性酸化物AZO、GZO、IZO、FTO、ITO、又はこれらの組み合わせを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記光学的に透明な緩衝化バリア層は、疎水性である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記間隔は、隣接する緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体間のフォースター半径以上である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記ナノ構造体は、コアと、前記コアを囲むシェルとを有するコア−シェル構造体を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記コアは、第1の材料を含み、
前記シェルは、第2の材料を含み、
前記光学的に透明な緩衝層は、第3の材料を含み、
前記光学的に透明な緩衝化バリア層は、第4の材料を含み、及び
前記第1、第2、及び第3の材料は、互いに異なる、請求項1〜7のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。 - 前記光学的に透明な緩衝化バリア層は、酸化物を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記光学的に透明な緩衝化バリア層は、シリコン酸化物を含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記光学的に透明な緩衝化バリア層に結合された界面活性剤又はリガンドを更に含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 約50%〜約70%の量子収率を有する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 約55%〜約65%の量子収率を有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 約65%〜約80%の量子収率を有する、請求項1〜13のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群における前記緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体は、直径約20nm〜約40nmの範囲の平均サイズを有する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群における前記緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体は、直径約25nm〜約35nmの範囲の平均サイズを有する、請求項1〜15のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記光学的に透明な緩衝化バリア層は、直径約8nm〜約20nmの範囲の厚さを有する、請求項1〜16のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 前記ナノ構造体は、量子ドットである、請求項1〜17のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群。
- 請求項1〜18のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群を作製する方法であって、
界面活性剤を用いて逆マイクロミセルの溶液を形成することと、
前記逆マイクロミセルにナノ構造体を組み込むことと、
前記逆マイクロミセルに緩衝剤を組み込むことと、
緩衝化バリア層で前記ナノ構造体を個別に被覆して、前記緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体を形成することと、
前記バリア層上に配置された前記逆マイクロミセルの前記界面活性剤により、前記緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体を隔離することと
を含む方法。 - 前記逆マイクロミセルへの前記ナノ構造体の前記組み込みは、前記ナノ構造体と前記逆ミセルの溶液との第1の混合物を形成することを含む、請求項19に記載の方法。
- 前記逆マイクロミセルへの前記緩衝剤の前記組み込みは、前記緩衝剤と前記第1の混合物との第2の混合物を形成することを含む、請求項19又は20に記載の方法。
- 緩衝化バリア層での前記ナノ構造体の前記個別の被覆は、
前駆体と前記第2の混合物との第3の混合物を形成することと、
触媒と前記第3の混合物との第4の混合物を形成することと
を含む、請求項19〜21のいずれか一項に記載の方法。 - 前記緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の前記隔離は、前記第4の混合物を真空下において約50℃の温度以下で加熱することを含む、請求項19〜22のいずれか一項に記載の方法。
- 前記緩衝剤は、有機材料又は無機材料を含む、請求項19〜23のいずれか一項に記載の方法。
- 前記緩衝剤は、金属塩を含む、請求項19〜24のいずれか一項に記載の方法。
- 前記逆マイクロミセルに組み込まれた前記ナノ構造体と実質的に接触する緩衝層を形成することを更に含む、請求項19〜25のいずれか一項に記載の方法。
- 前記緩衝層は、酸化物を含む、請求項19〜26のいずれか一項に記載の方法。
- 前記緩衝層は、金属酸化物を含む、請求項19〜27のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜18のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群と、
前記緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群を収容し、且つ前記光学的に透明な緩衝化バリア層と接触するように構成されるマトリックス材料と
を含むナノ構造体フィルム。 - 放射を放出する層と、
前記放射放出層上に配置されている、請求項1〜18のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層ナノ構造体の群を含むフィルム層と、
前記フィルム層上に配置された光学素子と
を含む表示装置。 - 前記放射放出層、前記フィルム層、及び前記光学素子は、前記表示装置の画素ユニットの一部である、請求項28に記載の表示装置。
- 前記光学素子は、カラーフィルタである、請求項28又は29に記載の表示装置。
- 光源ユニットと、
前記光源ユニットに配置されている、請求項1〜18のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層ナノ構造体の群を含むフィルム層と、
前記フィルム層上に配置された光学素子と
を含む発光ダイオード(LED)装置。 - 請求項1〜18のいずれか一項に記載の緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の群を作製する方法であって、
界面活性剤を用いて逆マイクロミセルの溶液を形成することと、
前記逆マイクロミセルにナノ構造体を組み込むことと、
前記逆マイクロミセルに緩衝剤を組み込むことと、
緩衝化バリア層で前記ナノ構造体を個別に被覆して、前記緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体を形成することと、
前記緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体の酸エッチング処理を実行することと
を含む方法。 - 前記酸エッチング処理の前記実行後、前記バリア層上に配置された前記逆マイクロミセルの前記界面活性剤により、前記緩衝化バリア層で被覆されたナノ構造体を隔離することを更に含む、請求項34に記載の方法。
- 前記逆マイクロミセルへの前記ナノ構造体の前記組み込みは、前記ナノ構造体と前記逆ミセルの溶液との第1の混合物を形成することを含む、請求項34又は35に記載の方法。
- 前記逆マイクロミセルへの前記緩衝剤の前記組み込みは、前記緩衝剤と前記第1の混合物との第2の混合物を形成することを含む、請求項34〜36のいずれか一項に記載の方法。
- 緩衝化バリア層での前記ナノ構造体の前記個別の被覆は、
前駆体と前記第2の混合物との第3の混合物を形成することと、
触媒と前記第3の混合物との第4の混合物を形成することと
を含む、請求項34〜37のいずれか一項に記載の方法。 - 前記緩衝化バリア層ナノ構造体の前記酸エッチング処理の前記実行は、酸と前記第4の混合物との第6の混合物を形成することを含む、請求項34〜38のいずれか一項に記載の方法。
- 前記緩衝化バリア層ナノ構造体の前記酸エッチング処理の前記実行は、
前記触媒を選択的に除去することと、
酸と前記第4の混合物との第6の混合物を形成することと
を含む、請求項34〜39のいずれか一項に記載の方法。 - 前記酸は、酢酸、塩酸、硝酸、又は脂肪酸を含む、請求項34〜40のいずれか一項に記載の方法。
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