JP2019526440A - Co2使用可能な応答性吸着材の再生及び再使用 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)少なくとも1つの汚染物質を含む廃水を、該少なくとも1つの汚染物質と錯形成することが可能な形にあるCO2応答性の官能基を含むポリマー吸着材と接触させ、第1の混合物を形成する工程、
(b)該第1の混合物を分離し、実質的に該少なくとも1つの汚染物質がない第1の部分、該ポリマー吸着材、及び吸着材のCO2応答性の官能基と錯形成している該少なくとも1つの汚染物質を含む第2の部分、を提供する工程、
(c)該工程(b)の第2の部分にCO2をバブリングして該少なくとも1つの汚染物質を放出させ、錯形成していない状態にある該少なくとも1つの汚染物質を含む第2の混合物、及び該CO2応答性の官能基がCO2豊富な形にあるポリマー吸着材、を形成する工程、及び
(d) 該第2の混合物を分離し、水中、該少なくとも1つの汚染物質を含む予備濃縮溶液部分、及び該CO2応答性の官能基がCO2豊富な形にあるポリマー吸着材であって、
該ポリマー吸着材のpKbが、7.5から9.0である
ものを含むポリマー吸着材部分、を提供する工程。
(i)この工程が、単独の工程として行われてよく、前記少なくとも1つの汚染物質と錯形成することが可能な形にあるCO2応答性の官能基を含む再生したポリマー吸着材が、工程(a)にリサイクルされる、又は
(ii)この工程が、工程(a)におけるポリマー吸着材が、はじめにCO2応答性の官能基がCO2豊富な状態にある形で与えられ、CO2応答性の官能基が、前記接触工程の間、前記少なくとも1つの汚染物質と錯形成する可能な形に変換されるよう、工程(a)として同時に行われてよい、工程
をさらに含み得る。
(i)本方法の各工程は、0℃から45℃の温度範囲で行われ得る、
(ii)前記ポリマー吸着材は、アミノ、カルボン酸、アミジニル、グアニジニル、ピリジニル、ヒドロキシル、及びエーテル基から成る群の1つ以上から選択される、CO2応答性の官能基を含み得る(ただし、エーテル基が存在する場合、アミノ、カルボン酸、アミジニル、グアニジニル、ピリジニル、及びヒドロキシルから選択される、少なくとも1つの他の官能基もまた存在し、要すれば該官能基はアミノを含み、さらにカルボン酸、アミジニル、グアニジニル、ピリジニル、ヒドロキシル及びエーテル基から選択される1つ以上の官能基を含み得る)、
(iii)前記ポリマー材料は、ポリ(メタクリル酸ジメチルアミノエチル)(PDMAEMA)、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、それらの同族体、及びそれらのコポリマーから成る群の1つ以上から選択され得る、例えば、該ポリマー材料は、ポリ(メタクリル酸ジメチルアミノエチル)であり得る、
(iv)前記ポリマー材料は、分岐ポリマー構造、星形ポリマー構造、樹状ポリマー構造の形といった高鎖密度の形で与えられ得る(例えば、該ポリマー材料が、50,000から200,000ドルトン、要すればその中でも、分子量が124,000ドルトンといった、90,000から150,000ドルトンである分子量を有する星形PDMAEMA構造の形、又は5,000から20,000ドルトン、要すればその中でも、分子量がおよそ11,000ドルトンといった、8,000から15,000ドルトンである分子量を有する線状PDMAEMA構造の形、で与えられる場合である)、
(v)前記ポリマー材料は、要すればナノ基板材料が分子ケージである又はナノ粒子である、要すればナノ基板材料がシルセスキオキサンである、ナノ基板材料に取り付けられた複数の線状又は分岐ポリマー鎖の形で与えられてよく、該シルセスキオキサンに取り付けられた複数の線状又は分岐ポリマー鎖は、ポリ(メタクリル酸ジメチルアミノエチル)、ポリアクリル酸、及びポリメタクリル酸から成る群の1つ以上から選択されるポリマー鎖であり、要すれば該シルセスキオキサンは、多面体オリゴマーシルセスキオキサンであり、該シルセスキオキサンに取り付けられた複数の線状又は分岐ポリマー鎖は、ポリ(メタクリル酸ジメチルアミノエチル)ポリマー鎖である、
(vi)前記ポリマー材料は、要すれば、ミクロ又はマクロ基板材料が、例えば、ゲル、粒子、薄膜、メッシュ及び繊維といった、孔質又は非孔質構造から成る群の1つ以上から選択される、ミクロ又はマクロ基板材料に取り付けられている、
(vii)前記ポリマー吸着材のpKbは、8.75を上回るといった、8.0から8.9であり得る、
(viii)分離工程(b)及び/又は(d)は、1つ以上の、ろ過工程、沈殿工程、磁気分離工程又は遠心分離工程、要すれば分離工程(b)及び(d)は、ろ過工程(例えば、超ろ過工程)を含む、を含み得る、
(ix)本方法の各工程は、20℃から35℃といった、10℃から40℃の温度範囲で行われ得る、
(x)前記少なくとも1つの汚染物質は、重金属イオン、有機分子、染料、溶媒、及び殺虫剤から成る群の1つ以上から選択され得る、
(xi)工程(a)のpHは、pH5.5といった、5.0から6.0であり得る。
(a)少なくとも1つの汚染物質を含む廃水を、該少なくとも1つの汚染物質と錯形成することが可能な形にあるCO2応答性の官能基を含むポリマー吸着材と接触させ、第1の混合物を形成する工程、
(b)該第1の混合物を分離し、実質的に該少なくとも1つの汚染物質がない第1の部分、該ポリマー吸着材、及び該吸着材のCO2応答性の官能基と錯形成している該少なくとも1つの汚染物質を含む第2の部分、を提供する工程、
(c)該工程(b)の第2の部分にCO2をバブリングして該少なくとも1つの汚染物質を放出させ、錯形成していない状態にある該少なくとも1つの汚染物質を含む第2の混合物、及び該CO2応答性の官能基がCO2豊富な形にあるポリマー吸着材を形成する工程、及び
(d)該第2の混合物を分離し、水中、該少なくとも1つの汚染物質を含む予備濃縮溶液部分、及び該CO2応答性の官能基がCO2豊富な形にあるポリマー吸着材であって、
該ポリマー吸着材のpKbが、7.5から9.0である、
ポリマー吸着材を含むポリマー吸着材部分、を提供する工程。
(i)この工程が、単独の工程として行われ、前記少なくとも1つの汚染物質と錯形成することが可能な形にあるCO2応答性の官能基を含む再生したポリマー吸着材が、工程(a)にリサイクルされる、又は
(ii)この工程が、工程(a)におけるポリマー吸着材が、はじめにCO2応答性の官能基がCO2豊富な状態にあり、CO2応答性の官能基が、接触工程の間、前記少なくとも1つの汚染物質と錯形成することが可能な形に変換されるよう、工程(a)として同時に行われる、工程
をさらに含み得る。
線状及び星形ポリ(メタクリル酸2−ジメチルアミノエチル)の調製
星形及び線状PDMAEMAポリマーは、いくつかの経路を経て調製することができ、本実施例においては、電子輸送型原子移動ラジカル重合(ARGET−ATRP)により再生される活性因子を使用して調製される。多面体オリゴマーシルセスキオキサン(POSS)に基づく8腕の星形ポリマーを、過去の報告(Bai, Y.ら、Colloid and Polymer Science, 2011. 290(6):p.507−515)に従い、調製した。下記の実施例で使用する際、『星形PDMAEMAポリマー』との言及は、多面体オリゴマーシルセスキオキサン(POSS)に基づく8腕の星形ポリマーを意味する。
Cu2+の濃度を、Metrohm Titrand 905滴定システムを備えたThermo Scientific Orion 銅イオン選択性電極 9629BNWP(Cu−ISE)を25℃で使用し、決定した。Cu−ISE電極は、イオン強度を安定させ一定で正確な捕捉となるイオン性の背景として、10−2、10−3、10−4、10−5及び10−6M及び0.1Mの濃度の新しく調製したCu(NO3)2標準溶液で校正した。
エレクトロニクス、塗料、配線、印刷工業由来の廃水源において広く見つかる、最も一般的な重金属汚染化学種のうちの1つとして、銅をCO2補助吸脱着を示すために選択した。ポリマー−金属錯形成機構に基づき、Cd2+、Pb2+、Pb4+、Cr3+、Co2+、Ni2+、Zn2+といった、多くの他の多価キレート可能な重金属が、またこの方法に対し適用可能である(下記実施例3に示す)。
吸着容量を決定する典型的な手順として、1mmol/LのCu(NO3)2溶液を継続的に10mLの0.268mg/mLのPDMAEMA溶液に注入した。注入に先立ち、該溶液は所望のpH値に調節した。Cu−ISE及びpH電極によりCu2+濃度及びpHを継続的に測定した。本プロセスの間、N2ガスを継続的に溶液にバブリングし、pHを安定化させ、大気CO2の影響を回避した。吸着容量(Qe)は、次式に従い、計算される:
次の実施例において、Cu2+に加えていくつかの他の金属イオンを試験した。金属イオンは、Cd2+、Zn2+、Pb2+、Cr3+及びNi2+であり、NaNO3のイオン背景を伴わない超ろ過法で評価し、実際上の廃水の処理条件をシミュレートした。
計算した吸着容量Qeを図3bに示し、挿入図は単位をmmol/gスケールに標準化している。
図7に示すように、吸着に関するポリマーの銅に対する比率の効果を異なるpHで評価した。銅に対するポリマーの異なる質量比は、固定量のポリマー溶液にCu(NO3)2溶液を加えることで達成され、吸着のパーセンテージは、添加した銅及び測定された遊離のCu2+の銅の量の差とみなされる。星形PDMAEMA(図7b)が線状ポリマー(図7a)よりもCu2+に対しより強い親和性を示し、pHがまた5.5>5.0>6.0である傾向を示し、吸着に対し最良に作用するpHはおよそ5.5であることを示すように、吸着能試験で見られたのと同一の傾向がここで観察される。
PDMAEMAによる、CO2により切り替えられる、Cu2+の吸脱着を示すために、10.0mLのpH5.5に調節された3.52mg/mLの星形PDMAEMA溶液を10mLの1mMCu(NO3)2溶液と、磁器撹拌器を備えたビーカー中で混合する。N2及びCO2を交互に25℃で針を通じて溶液中にバブリングし、金属イオンの吸着及び脱着を切り替える。Cu2+の濃度及びpHは、Cu−ISE及びpH電極で測定する。
液相の、ポリマーに基づく保持による、CO2補助によるCu2+の分離を示すために、90mLの0.1mMCu(NO3)2溶液を、10mLの30.0mg/mLの星形PDMAEMAと混合し、pHを5.5に調節する。混合溶液を、針を通じてのN2又はCO2いずれかのバブリングの下、5kDaの名目上の分子量限界(NMWL)を有するミリポア製ポリエーテルスルホン超ろか膜を通じ、ろ過する。ろ過溶液の体積を測定して、ろ過物のセル溶液に対する体積比である、ろ過因子Zを決定し、ろ過物中のCu2+の濃度を、硝酸によりおよそpH1〜2に調節し、すべてのCu2+が、水酸化又は吸着されていないことを確実にした後、Cu−ISEにより測定する。残余分の体積及びCu2+の濃度を、ろか物中の体積及びCu2+の量から計算する。
Claims (21)
- (a)少なくとも1つの汚染物質を含む廃水を、該少なくとも1つの汚染物質と錯形成することが可能な形にあるCO2応答性の官能基を含むポリマー吸着材と接触させて、第1の混合物を形成する工程、
(b)該第1の混合物を分離し、実質的に該少なくとも1つの汚染物質がない第1の部分、該ポリマー吸着材、及び吸着材のCO2応答性の官能基と錯形成している該少なくとも1つの汚染物質を含む第2の部分、を提供する工程、
(c)該工程(b)の第2の部分にCO2をバブリングして該少なくとも1つの汚染物質を放出させて、錯形成していない状態にある該少なくとも1つの汚染物質を含む第2の混合物、及び該CO2応答性の官能基がCO2豊富な形にあるポリマー吸着材、を形成する工程、
(d) 該第2の混合物を分離し、水中、該少なくとも1つの汚染物質を含む予備濃縮溶液部分、及び該CO2応答性の官能基がCO2豊富な形にあるポリマー吸着材であって、
該ポリマー吸着材のpKbが、7.5から9.0である
ものを含むポリマー吸着材部分、を提供する工程
を含む、廃水から汚染物質を除く方法。 - 前記方法が、前記工程(d)のポリマー吸着材部分を不活性ガス又は空気と接触させて、前記ポリマー吸着材のCO2応答性官能基を、CO2豊富な形から、CO2応答性の官能基が前記少なくとも1つの汚染物質と錯形成することが可能な形にまで、再生する工程であって、
(i)この工程が、単独の工程として行われてよく、前記少なくとも1つの汚染物質と錯形成することが可能な形にあるCO2応答性の官能基を含む再生したポリマー吸着材が、工程(a)にリサイクルされる、又は
(ii)この工程が、工程(a)におけるポリマー吸着材が、はじめにCO2応答性の官能基がCO2が豊富な状態にある形で与えられ、CO2応答性の官能基が、該接触工程の間、前記少なくとも1つの汚染物質と錯形成する可能な形に変換されるよう、工程(a)として同時に行われてよい、
工程を含む、請求項1に記載の方法。 - 前記方法の各工程が、0℃から45℃の温度範囲で行われる、請求項1又は請求項2に記載の方法。
- 前記ポリマー吸着材が、アミノ、カルボン酸、アミジニル、グアニジニル、ピリジニル、ヒドロキシル、及びエーテル基から成る群の1つ以上から選択される(ただし、エーテル基が存在する場合、アミノ、カルボン酸、アミジニル、グアニジニル、ピリジニル、及びヒドロキシルから選択される、少なくとも1つの他の官能基もまた存在する)、CO2応答性の官能基を含む、先行する請求項のいずれか1つに記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、ポリ(メタクリル酸ジメチルアミノエチル)(PDMAEMA)、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、それらの同族体、及びそれらのコポリマーから成る群の1つ以上から選択される、請求項4に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、ポリ(メタクリル酸ジメチルアミノエチル)である、請求項5に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、高鎖密度の形で与えられる、請求項4〜6のいずれか1つに記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、分岐ポリマー構造、星形ポリマー構造、及び樹状ポリマー構造の形で与えられる、請求項7に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、要すれば分子量がおよそ124,000ドルトンといった、90,000から150,000ドルトンである、50,000から200,000ドルトンの分子量を有する星形PDMAEMA構造の形で与えられる、請求項8に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、要すれば分子量がおよそ11,000ドルトンといった、8,000から15,000ドルトンの分子量である、5,000から20,000ドルトンの分子量を有する線状PDMAEMA構造の形で与えられる、請求項6に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、要すればナノ基板材料が分子ケージ又はナノ粒子である、ナノ基板材料に取り付けられた複数の線状又は分岐ポリマー鎖の形で与えられる、請求項8又は請求項9に記載の方法。
- 前記ナノ基板材料が、シルセスキオキサンであり、該シルセスキオキサンに取り付けられた複数の線状又は分岐ポリマー鎖が、ポリ(メタクリル酸ジメチルアミノエチル)、ポリアクリル酸、及びポリメタクリル酸から成る群の1つ以上から選択されるポリマー鎖であって、要すれば該シルセスキオキサンが、多面体オリゴマーシルセスキオキサンであり、シルセスキオキサンに取り付けられた複数の線状又は分岐ポリマー鎖が、ポリ(メタクリル酸ジメチルアミノエチル)ポリマー鎖である、請求項11に記載の方法。
- 前記ポリマー材料が、要すればミクロ又はマクロ基板材料が、孔質又は非孔質構造、例えば、ゲル、粒子、薄膜、メッシュ及び繊維から成る群の1つ以上から選択されるミクロ又はマクロ基板材料に取り付けられている、請求項4〜10のいずれか1つに記載の方法。
- 前記ポリマー吸着材のpKbが、8.0から8.9である、先行する請求項のいずれか1つに記載の方法。
- 前記ポリマー吸着材のpKbが、およそ8.75である、請求項14に記載の方法。
- 分離工程が(b)及び/又は(d)が、1つ以上の、ろ過工程、沈殿工程、磁気分離工程又は遠心分離工程を含む、先行する請求項のいずれか1つに記載の方法。
- 分離工程(b)及び(d)が、要すればろ過工程が超ろ過工程である、ろ過工程を含む、請求項16に記載の方法。
- 前記方法の各工程が、10℃から40℃の温度範囲で行われる、先行する請求項のいずれか1つに記載の方法。
- 前記方法の各工程が、20℃から35℃の温度範囲で行われる、請求項18に記載の方法。
- 前記少なくとも1つの汚染物質が、重金属イオン、有機分子、染料、溶媒、及び殺虫剤から成る群の1つ以上から選択される、先行する請求項のいずれか1つに記載の方法。
- 請求項1の工程(a)のpHが、pH5.5といった、5.0から6.0である、先行する請求項のいずれか1つに記載の方法。
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