CN112174247A - 一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置及方法，所述装置中流体输送泵的输入端分别连接染料废水和解吸液输入口，输出端与吸附柱入口连通，吸附柱设置气体入口和出口；吸附柱上下设置，填充表面接枝CO2响应小分子或聚合物的纤维素及纯水；吸附柱出口分别连接清水和废液出口，吸附柱入口位于吸附柱顶部，吸附柱出口位于吸附柱底部。该方法先将改性纤维素和纯水填充到吸附柱中形成固定床；再通入CO2气体，将染料废水输入到固定床中，待固定床达到多级吸附平衡后停止染料废水和CO2气体的输入；之后将解吸液输入到固定床中，解吸液解吸固定床中的染料溶液；最后根据需要重复操作对染料废水和固定床进行处理。
Description
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体为一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置及方法。
背景技术
随着工业化进程不断加快，水污染问题日趋严重，水处理问题已经引起人们高度重视。为保证水资源的可持续利用，解决水环境污染问题，国内外在水处理方面做了大量的工作，开发了多种水处理工艺，如生化法，离子交换法，吸附法，化学氧化法等。其中，吸附法由于其操作要求低，运行成本低等优势成为全世界各国普遍使用的一种水质处理技术。经过处理后的水可以重复利用，提高了水的利用率，缓解了由于水资源不足给工业发展带来的困难。
纤维素是地球上最古老、最丰富的天然高分子，同时也是重要的生物可降解性和可再生性的生物质资源之一。纤维素作为一种绿色高分子聚合物，具有来源广泛、价格低廉、可降解、易于改性等特点。
吸附操作主要有两种，一种是搅拌容器内的吸附操作，即在搅拌容器内，吸附剂与溶液均匀混合，充分接触，促进吸附的进行；另一种是吸附剂填充于柱体中形成床层，溶液从床层流过时被吸附，如固定床，移动床等，其中固定床是最重要的操作方法。固定床是指吸附柱体内填充吸附剂，待吸附分离的溶液从吸附柱体顶部进入，底部流出。吸附在床层的一部分区域内进行，其余部分或者在床层顶部已达到饱和而处于平衡状态，或者在床层底部还处于尚未开始吸附的状态。随着吸附的进行，吸附区逐渐向底部出口端移动，直至达到吸附穿透点。由于搅拌容器内吸附只能达到一级吸附平衡，而固定床能够达到多级吸附平衡，且在纤维素上接枝CO2响应物质作为固定床吸附剂，使固定床能够循环多次使用，能够显著增加固定床的吸附容量，提高其吸附能力。
综上所述，有必要利用CO2响应纤维素填充固定床对染料进行吸附。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置及方法，可利用纤维素制备出CO2响应材料，然后填充到吸附柱中形成固定床，赋予其多级吸附和循环吸附功能，可以有效的对染料废水进行吸附，对环境保护具有重要的意义。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置，包括吸附柱和流体输送泵；
所述流体输送泵的输入端分别连接有染料废水输入口和解吸液输入口，流体输送泵的输出端与吸附柱的入口连通，吸附柱设置有气体入口和气体出口；
所述的吸附柱上下设置，用于填充表面接枝有CO2响应小分子或CO2响应聚合物的纤维素，以及纯水；吸附柱的出口分别连接有清水出口和废液出口，吸附柱的入口位于吸附柱的顶部，吸附柱的出口位于吸附柱的底部。
优选的，所述吸附柱的材质为有机玻璃。
优选的，所述吸附柱的高径比为(5～15)：1。
一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的方法，基于上述任意一项所述的二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置，包括如下步骤：
步骤1，在纤维素表面接枝CO2响应小分子或CO2响应聚合物，得到改性后的纤维素，将改性后的纤维素和纯水填充到吸附柱中，形成固定床；
步骤2，在固定床中通入CO2气体，将染料废水从染料废水输入口经流体输送泵输入到固定床中，染料吸附于改性后的纤维素中，待固定床达到多级吸附平衡后，停止染料废水和CO2气体的输入，收集吸附后的清水；
步骤3，将解吸液从解吸液输入口经流体输送泵输入到固定床中，解吸液解吸固定床中的染料溶液，解吸液为含有N2的水溶液，或氢氧化钠溶液，收集解吸后的废液；
步骤4，根据需要重复步骤2～步骤3的操作对染料废水和固定床进行处理。
进一步，步骤1中所述的CO2响应小分子包括3-二乙氨基丙胺或1-(3-氨基丙基)咪唑；CO2响应聚合物包括甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、(二苯基膦)对苯二甲酸乙二醇酯和N-脒基十二烷基丙烯酰胺。
进一步，步骤2中所述的染料废水的染料浓度为100～500mg/L。
进一步，步骤2中所述的染料废水包括茜素红染料废水、甲基蓝染料废水、诱惑红染料废水、甲基橙染料废水和刚果红染料废水。
进一步，步骤2中染料废水输入到固定床中的流速为1～18L/h。
进一步，步骤3中所述的解吸液为饱和N2水溶液，或pH＝12的氢氧化钠溶液。
进一步，步骤4重复步骤2～步骤3的次数为十次到十五次。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置，流体输送泵的输入端分别连接有染料废水输入口和解吸液输入口，流体输送泵的输出端与吸附柱的入口连通，这样在流体输送泵的作用下可以将染料废水和解吸液依次输入到吸附柱中，而吸附柱填充表面接枝有CO2响应小分子或聚合物的纤维素以及纯水，吸附柱设置有气体入口和气体出口，这样形成固定床后通入CO2气体，改性后的纤维素带有CO2响应基团，可与CO2气体在水中产生碳酸，形成碳酸氢盐，带正电荷，可以吸附带有负电染料废水，之后通入解吸液解吸固定床中的染料溶液，可继续下一个吸附循环；吸附柱上下设置可以方便染料废水和解吸液流入和流出，吸附柱的出口分别连接有清水出口和废液出口，可对应收集相应的液体。本发明的装置可以有效的对染料废水进行吸附，对环境保护具有重要的意义。
本发明一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的方法，先在纤维素表面接枝CO2响应小分子或CO2响应聚合物，得到改性后的纤维素，即CO2气体响应纤维素，以CO2气体响应纤维素为吸附剂和纯水填充到吸附柱中形成一种纤维素填充固定床，这样在固定床中通入CO2气体，将染料废水从染料废水输入口经流体输送泵输入到固定床中，染料就可以吸附在CO2气体响应纤维素中了，待固定床达到多级吸附平衡后需停止染料废水和CO2气体的输入，方可收集吸附后的清水，之后通入解吸液解吸固定床中的染料溶液，可继续下一个吸附循环，且在纤维素上接枝CO2响应小分子或聚合物的方法简单易行，这样改性后的纤维素具有CO2响应特性和良好的可循环性，赋予固定床优良的循环吸附特性，提高对染料废水的吸附容量，操作简便，成本低，不产生二次污染。纤维素来源广泛，廉价易得，所用试剂均可工业化生产，具有广泛应用前景。
附图说明
图1为本发明二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置的示意图。
图中：染料废水输入口1，解吸液输入口2，清水出口3，废液出口4，吸附柱5，改性后的纤维素6，流体输送泵7，气体入口8，气体出口9。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置，如图1所示，包括吸附柱5和流体输送泵7；流体输送泵7的输入端分别连接有染料废水输入口1和解吸液输入口2，流体输送泵7的输出端与吸附柱5的入口连通，吸附柱5设置有气体入口8和气体出口9；
吸附柱5上下设置，用于填充表面接枝有CO2响应小分子或聚合物的纤维素，以及纯水；吸附柱5的出口分别连接有清水出口3和废液出口4，吸附柱5的入口位于吸附柱5的顶部，吸附柱5的出口位于吸附柱5的底部。
具体地，吸附柱5的材质为有机玻璃。吸附柱5的高径比为(5～15)：1。
本发明一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1)、纤维素的改性。
在纤维素表面利用现有方法接枝CO2响应小分子或聚合物，使其具有CO2响应特性。这样改性后的纤维素带有CO2响应基团，可与CO2气体在水中产生碳酸，形成碳酸氢盐，带正电荷，可以吸附带有负电染料废水。接枝是指大分子链上通过化学键结合适当的支链或功能性侧基的反应，所形成的产物称作接枝共聚物。
本发明选择的纤维素为纤维素纤维。CO2响应小分子或聚合物可以是含有叔胺基，脒基等具有CO2响应基团的化合物，具体的小分子可以是3-二乙氨基丙胺或1-(3-氨基丙基)咪唑，聚合物可以是甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、(二苯基膦)对苯二甲酸乙二醇酯和N-脒基十二烷基丙烯酰胺。在这一反应体系中，CO2是一种无毒、廉价且含量丰富的气体，是生物细胞新陈代谢的关键物质，在生物体内有良好的生物相容性。它可以和CO2响应小分子或聚合物中的叔胺基或脒基等发生可逆的化学反应，即发生质子化或者去质子化反应，进而在CO2、N2循环下状态发生变化，在不积累副产物的条件下，通过通入氮气的方式又可以使体系回到初始状态，使固定床可以循环吸附染料废水中的染料，具有很大的应用价值。
步骤2)、装柱。
称取干燥的改性后的纤维素，均匀填充到有机玻璃材质的吸附柱5中，在吸附柱5中通入纯水，润湿改性后的纤维素，形成高径比为(5～15)：1的固定床，在固定床中通入CO2气体，这样改性后的纤维素可以与CO2反应生成碳酸，使改性纤维素中的叔胺基团或脒基质子化，带有CO2响应性质。
步骤3)、固定床循环吸附染料。
染料废水从染料废水输入口1经流体输送泵7输入到固定床中，从固定床的顶部进入，底部流出。染料浓度为100～500mg/L的染料废水在流速为1～18L/h的条件下流过固定床，染料吸附于改性后的纤维素中，在固定床的吸附过程中一直通入CO2气体，收集流出液，固定床能把有色染料废水吸附至无色。待到固定床达到多级吸附平衡，停止泵入染料废水溶液和CO2气体的输入，收集吸附后的清水，并用紫外可见分光光度计测试流出液的吸光度，从而计算吸附容量Q；
然后往固定床中通入解吸液，解吸液从解吸液输入口2经流体输送泵7输入到固定床中，解吸液为饱和N2水溶液，或pH＝12的氢氧化钠溶液，解吸固定床中的染料溶液，收集解吸后的废液，继续下一个吸附循环，吸附过程可以循环十次以上，一般可以达到十五次。
染料废水可以是茜素红、甲基蓝、诱惑红、甲基橙、刚果红等染料废水中的任意一项。
实施例1
选用纤维素纤维作为固定床基底，在纤维素纤维表面接枝CO2响应小分子3-二乙氨基丙胺，烘干。称取干燥后的改性的纤维素纤维3kg，填充到有机玻璃材质的吸附柱中，在该柱体中通入纯水，形成高径比为5：1的固定床，在固定床的吸附过程中一直通入CO2气体。茜素红染料废水由固定床顶部进入，底部流出。茜素红染料浓度为100mg/L，其在流速为1.0L/h的条件下流过固定床，染料废水吸附于改性的纤维素纤维中，收集无色的流出液，待到固定床达到多级吸附平衡，终止吸附并测试流出液的吸光度，公式计算吸附容量约为80.5mg/g。然后往固定床中通入饱和N2水溶液，解吸固定床中的染料溶液，继续下一个吸附循环。
实施例2
选用纤维素纤维作为固定床基底，在纤维素纤维表面接枝CO2响应小分子3-二乙氨基丙胺，烘干。称取干燥后的改性的纤维素纤维4kg，填充到有机玻璃材质的吸附柱中，在该柱体中通入纯水，形成高径比为8：1的固定床，在固定床的吸附过程中一直通入CO2气体。甲基蓝染料废水由固定床顶部进入，底部流出。甲基蓝染料浓度为200mg/L，其在流速为6L/h的条件下流过固定床，染料废水吸附于改性的纤维素纤维中，收集无色的流出液，待到固定床达到多级吸附平衡，终止吸附并测试流出液的吸光度，公式计算吸附容量约为82.1mg/g。然后往固定床中通入pH＝12的氢氧化钠溶液，解吸固定床中的染料溶液，继续下一个吸附循环。
实施例3
选用纤维素纤维作为固定床基底，在纤维素纤维表面接枝CO2响应聚合物甲基丙烯酸二乙氨基乙酯，烘干。称取干燥后的改性的纤维素纤维5kg，填充到有机玻璃材质的吸附柱中，在该柱体中通入纯水，形成高径比为12：1的固定床，在固定床的吸附过程中一直通入CO2气体。诱惑红染料废水由固定床顶部进入，底部流出。诱惑红染料浓度为300mg/L，其在流速为12L/h的条件下流过固定床，染料废水吸附于改性的纤维素纤维中，收集无色的流出液，待到固定床达到多级吸附平衡，终止吸附并测试流出液的吸光度，计算吸附容量约为82.4mg/g。然后往固定床中通入饱和N2水溶液，解吸固定床中的染料溶液，继续下一个吸附循环。
实施例4
选用纤维素纤维作为固定床基底，在纤维素纤维表面接枝CO2响应聚合物甲基丙烯酸二乙氨基乙酯，烘干。称取干燥后的改性的纤维素纤维5kg，填充到有机玻璃材质的吸附柱中，在该柱体中通入纯水，形成高径比为15：1的固定床，在固定床的吸附过程中一直通入CO2气体。甲基橙染料废水由固定床顶部进入，底部流出。甲基橙染料浓度为500mg/L，其在流速为18L/h的条件下流过固定床，染料废水吸附于改性的纤维素纤维中，收集无色的流出液，待到固定床达到多级吸附平衡，终止吸附并测试流出液的吸光度，计算吸附容量约为81.7mg/g。然后往固定床中通入pH＝12的氢氧化钠溶液，解吸固定床中的染料溶液，继续下一个吸附循环。
实施例5
选用纤维素纤维作为固定床基底，在纤维素纤维表面接枝CO2响应聚合物甲基丙烯酸二乙氨基乙酯，烘干。称取干燥后的改性的纤维素纤维5kg，填充到有机玻璃材质的吸附柱中，在该柱体中通入纯水，形成高径比为15：1的固定床，在固定床的吸附过程中一直通入CO2气体。刚果红染料废水由固定床顶部进入，底部流出。刚果红染料浓度为500mg/L，其在流速为18L/h的条件下流过固定床，染料废水吸附于改性的纤维素纤维中，收集无色的流出液，待到固定床达到多级吸附平衡，终止吸附并测试流出液的吸光度，计算吸附容量约为80.9mg/g。然后往固定床中通入饱和N2水溶液，解吸固定床中的染料溶液，继续下一个吸附循环。
Claims (10)
1.一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置，其特征在于，包括吸附柱(5)和流体输送泵(7)；
所述流体输送泵(7)的输入端分别连接有染料废水输入口(1)和解吸液输入口(2)，流体输送泵(7)的输出端与吸附柱(5)的入口连通，吸附柱(5)设置有气体入口(8)和气体出口(9)；
所述的吸附柱(5)上下设置，用于填充表面接枝有CO2响应小分子或CO2响应聚合物的纤维素，以及纯水；吸附柱(5)的出口分别连接有清水出口(3)和废液出口(4)，吸附柱(5)的入口位于吸附柱(5)的顶部，吸附柱(5)的出口位于吸附柱(5)的底部。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置，其特征在于，所述吸附柱(5)的材质为有机玻璃。
3.根据权利要求1所述的二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置，其特征在于，所述吸附柱(5)的高径比为(5～15)：1。
4.一种二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的方法，其特征在于，基于权利要求1～3中任意一项所述的二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的装置，包括如下步骤：
步骤1，在纤维素表面接枝CO2响应小分子或CO2响应聚合物，得到改性后的纤维素(6)，将改性后的纤维素(6)和纯水填充到吸附柱(5)中，形成固定床；
步骤2，在固定床中通入CO2气体，将染料废水从染料废水输入口(1)经流体输送泵(7)输入到固定床中，染料吸附于改性后的纤维素(6)中，待固定床达到多级吸附平衡后，停止染料废水和CO2气体的输入，收集吸附后的清水；
步骤3，将解吸液从解吸液输入口(2)经流体输送泵(7)输入到固定床中，解吸液解吸固定床中的染料溶液，解吸液为含有N2的水溶液，或氢氧化钠溶液，收集解吸后的废液；
步骤4，根据需要重复步骤2～步骤3的操作对染料废水和固定床进行处理。
5.根据权利要求4所述的二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的方法，其特征在于，步骤1中所述的CO2响应小分子包括3-二乙氨基丙胺或1-(3-氨基丙基)咪唑；CO2响应聚合物包括甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯、(二苯基膦)对苯二甲酸乙二醇酯和N-脒基十二烷基丙烯酰胺。
6.根据权利要求4所述的二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的方法，其特征在于，步骤2中所述的染料废水的染料浓度为100～500mg/L。
7.根据权利要求4所述的二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的方法，其特征在于，步骤2中所述的染料废水包括茜素红染料废水、甲基蓝染料废水、诱惑红染料废水、甲基橙染料废水和刚果红染料废水。
8.根据权利要求4所述的二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的方法，其特征在于，步骤2中染料废水输入到固定床中的流速为1～18L/h。
9.根据权利要求4所述的二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的方法，其特征在于，步骤3中所述的解吸液为饱和N2水溶液，或pH＝12的氢氧化钠溶液。
10.根据权利要求4所述的二氧化碳气体响应纤维素吸附染料废水的方法，其特征在于，步骤4重复步骤2～步骤3的次数为十次到十五次。
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