JP2019515123A - グリオキサール化ポリアクリルアミドからなる乾燥強化剤を製造するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)濁度測定
b)温度に応じたpH調整
c)反応時間に応じたpH調整
d)pH値の減少、又は
e)循環ポンプの電流消費
のうちの少なくとも1つ、好ましくは少なくとも2つによって制御及び/又は調節される非連続的な方法として実施されることを特徴とする。
a)濁度測定
濁度の変化が、反応の転化率の指標であり、反応混合物が、通常5〜15NTUの範囲の初期濁度を有することが明らかになった。濁度が反応中に規定値の上昇を示したとき、これは、所望の転化率が達せられたことを示し、任意のさらなる反応は、酸の添加によって防止できる。反応が、酸の添加によって停止されない限り、濁度はさらに上昇する。濁度測定は、好ましくは、初期濁度の値が測定値に入らないような差異測定として実施されるため、明らかな結果を常に得る。
ポリアクリルアミドのエタンジアールとの反応に関しては、溶液が塩基性のpH値を有するとき、反応が常に起こることに基本的に留意されたい。反応時間は、次いで、pH値に応じて変化するが、このpH値はプラントの比較的複雑な制御又は調節を必要とすると思われる。しかし、驚くべきことに、反応時間が、実質的に一定のままであり又は事前設定され得ること、並びに12〜18分の反応時間が、プラントの能力が著しく低下すると思われる長すぎる反応時間と、容器壁面及びプラントの配管内の付着物の増加が観察されると思われる短すぎる反応時間との間の最適な時間になることが明らかになった。
pH値を反応時間によって補正することも可能である。この場合、補正は実質的に、定量的な反応の終了が達成されるまでpHが調整され、これによって、時間ずれの場合、pH設定値が補正されるように進められる。さらに、いくつかの連続して発生する時間ずれの場合、pH設定値が減少し得る最低pHが決定され、同様に、いくつかの連続する時間ずれの場合、pH設定値が増加し得る最高pHが決定される。本発明によるpH補正は、各ずれにおける即座の補正を不要にするように、事前に規定されたより大きい又はより小さいずれの数値の後にのみ行われる。したがって、バッチにおける所望の反応時間が規定値を超える場合又は規定値に達していない場合、さらに、ここで、不感帯、すなわち、測定に入らない範囲が規定され得、ずれている反応時間が記憶され、同じずれが次のバッチにおいて起こると、補正が自動的に行われる。
エタンジアールとのグリオキシル化ポリアクリルアミドの反応において、pH値の減少は反応中に測定される。したがって、反応は、同様に、pH値のこのような減少が観察されると反応が停止されるように制御又は調節できるが、この理由は、反応が、その時にも定量的に完了してしまっているからである。
最後に、循環ポンプの電流消費を介して反応を、制御又は調節することが可能であるが、これは本発明による反応が実施されるプラント内に組み込まれている。。この場合、循環ポンプは、反応中、着実に増加する電流消費を制御し、定量的反応の最後に、もはや増加しない一定値で急に調整し、結果として、反応の終了を示す。循環ポンプの電流消費は、表示され、任意選択的に記録もされ、したがって、方法を制御するためにも使用され得る。
事前に計算された量の水が混合タンク内に供給される。同時に又は全量の水の供給後、エタンジアール及びポリアクリルアミドが、タンクに供給され、撹拌装置及び循環ポンプによって混合される。塩基の添加によって、反応が、8を上回るpHで開始され、その後、反応並びに反応の終了が、以下の測定のうちの少なくとも1つによって監視される:
a)濁度測定
b)温度に応じたpH調整
c)反応時間に応じたpH調整
d)pH値の減少
e)循環ポンプの電流消費及び
f)傾向線からの濁度のずれ。
反応時間に応じた濁度測定及びpH補正
前述の反応において、濁度は、反応中6NTU上昇する。18分の反応時間の測定は、反応時間が、15分の事前に定められた設定値から3分ずれることを示す。したがって、8.5であった初期のpHに対して0.2pH単位のpH補正が、次のバッチの設定反応時間に向かって反応時間を補正するために、引き続き行われる。
濁度測定及び循環ポンプの電流消費の測定
15分に予定された反応中、濁度が、6NTU上昇する一方、同時に、循環ポンプの電流消費が0.2Aから0.6Aに増加し、その後、両方の値について、反応が始まる前に規定された変化が所定の時間内に達成され、したがって所望の転化率が得られてしまうので、反応が、酸によって即座に停止される。
pH減少及び濁度の増加による制御
グリオキサール及びポリアクリルアミドの反応中、pHが0.3単位減少する。濁度の5NTUの増加が観察された後、反応は、酸によって停止される。同様に、制御は、pH減少及び循環ポンプの電流消費によって可能である。pHの0.3単位の減少が観察された後、ポンプの電流消費がこの場合確認され、初めの0.2Aから0.6Aまで増加したことが明らかである。この場合も、両方の値について、規定された変化が、反応が始まる前に所定の時間内に達成されるため、反応は、酸の添加によって即座に停止される。
規定された反応時間におけるpH減少による制御
グリオキサール及びポリアクリルアミドの反応時間は、15分に事前調整される。pH減少が測定され、pH値が、13分後に0.3既に減少しており、したがって、反応の終了を示すことが見出される。反応は、酸の添加によって停止される。このアプローチが、もう一度繰り返されて同じ結果が得られ、その後、pH補正が、次のアプローチの間、pHを0.2単位減少させることによって行われ、したがって、反応のより低い塩基度のために、反応時間を増加させる。
規定された温度におけるpH補正
反応の初期温度は25℃である。反応の最初のpH値は、以下の式に従って実際の条件に適合される:20℃の基準pH+(反応初期温度−20℃×0.05)=pH値。この場合には、20℃の基準pHは9であり、したがって、この式を適用すると、9.25のpHが得られ、反応が、酸の添加によって、終了とみなされる8.95のpHで停止され得るように、前記pHは、反応過程において0.3単位減少する。
a)濁度測定
b)温度に応じたpH調整
c)反応時間に応じたpH調整
d)pH値の減少、又は
e)循環ポンプの電流消費
のうちの少なくとも2つによって制御及び/又は調節される非連続的な方法として実施されることを特徴とする。
a)濁度測定
濁度の変化が、反応の転化率の指標であり、反応混合物が、通常5〜15NTUの範囲の初期濁度を有することが明らかになった。濁度が反応中に規定値の上昇を示したとき、これは、所望の転化率が達せられたことを示し、任意のさらなる反応は、酸の添加によって防止できる。反応が、酸の添加によって停止されない限り、濁度はさらに上昇する。濁度測定は、好ましくは、初期濁度の値が測定値に入らないような差異測定として実施されるため、明らかな結果を常に得る。
ポリアクリルアミドのエタンジアールとの反応に関しては、溶液が塩基性のpH値を有するとき、反応が常に起こることに基本的に留意されたい。反応時間は、次いで、pH値に応じて変化するが、このpH値はプラントの比較的複雑な制御又は調節を必要とすると思われる。しかし、驚くべきことに、反応時間が、実質的に一定のままであり又は事前設定され得ること、並びに12〜18分の反応時間が、プラントの能力が著しく低下すると思われる長すぎる反応時間と、容器壁面及びプラントの配管内の付着物の増加が観察されると思われる短すぎる反応時間との間の最適な時間になることが明らかになった。
pH値を反応時間によって補正することも可能である。この場合、補正は実質的に、定量的な反応の終了が達成されるまでpHが調整され、これによって、時間ずれの場合、pH設定値が補正されるように進められる。さらに、いくつかの連続して発生する時間ずれの場合、pH設定値が減少し得る最低pHが決定され、同様に、いくつかの連続する時間ずれの場合、pH設定値が増加し得る最高pHが決定される。本発明によるpH補正は、各ずれにおける即座の補正を不要にするように、事前に規定されたより大きい又はより小さいずれの数値の後にのみ行われる。したがって、バッチにおける所望の反応時間が規定値を超える場合又は規定値に達していない場合、さらに、ここで、不感帯、すなわち、測定に入らない範囲が規定され得、ずれている反応時間が記憶され、同じずれが次のバッチにおいて起こると、補正が自動的に行われる。
エタンジアールとのグリオキシル化ポリアクリルアミドの反応において、pH値の減少は反応中に測定される。したがって、反応は、同様に、pH値のこのような減少が観察されると反応が停止されるように制御又は調節できるが、この理由は、反応が、その時にも定量的に完了してしまっているからである。
最後に、循環ポンプの電流消費を介して反応を、制御又は調節することが可能であるが、これは本発明による反応が実施されるプラント内に組み込まれている。。この場合、循環ポンプは、反応中、着実に増加する電流消費を制御し、定量的反応の最後に、もはや増加しない一定値で急に調整し、結果として、反応の終了を示す。循環ポンプの電流消費は、表示され、任意選択的に記録もされ、したがって、方法を制御するためにも使用され得る。
事前に計算された量の水が混合タンク内に供給される。同時に又は全量の水の供給後、エタンジアール及びポリアクリルアミドが、タンクに供給され、撹拌装置及び循環ポンプによって混合される。塩基の添加によって、反応が、8を上回るpHで開始され、その後、反応並びに反応の終了が、以下の測定のうちの少なくとも2つによって監視される:
a)濁度測定
b)温度に応じたpH調整
c)反応時間に応じたpH調整
d)pH値の減少
e)循環ポンプの電流消費及び
f)傾向線からの濁度のずれ。
反応時間に応じた濁度測定及びpH補正
前述の反応において、濁度は、反応中6NTU上昇する。18分の反応時間の測定は、反応時間が、15分の事前に定められた設定値から3分ずれることを示す。したがって、8.5であった初期のpHに対して0.2pH単位のpH補正が、次のバッチの設定反応時間に向かって反応時間を補正するために、引き続き行われる。
濁度測定及び循環ポンプの電流消費の測定
15分に予定された反応中、濁度が、6NTU上昇する一方、同時に、循環ポンプの電流消費が0.2Aから0.6Aに増加し、その後、両方の値について、反応が始まる前に規定された変化が所定の時間内に達成され、したがって所望の転化率が得られてしまうので、反応が、酸によって即座に停止される。
pH減少及び濁度の増加による制御
グリオキサール及びポリアクリルアミドの反応中、pHが0.3単位減少する。濁度の5NTUの増加が観察された後、反応は、酸によって停止される。同様に、制御は、pH減少及び循環ポンプの電流消費によって可能である。pHの0.3単位の減少が観察された後、ポンプの電流消費がこの場合確認され、初めの0.2Aから0.6Aまで増加したことが明らかである。この場合も、両方の値について、規定された変化が、反応が始まる前に所定の時間内に達成されるため、反応は、酸の添加によって即座に停止される。
規定された反応時間におけるpH減少による制御
グリオキサール及びポリアクリルアミドの反応時間は、15分に事前調整される。pH減少が測定され、pH値が、13分後に0.3既に減少しており、したがって、反応の終了を示すことが見出される。反応は、酸の添加によって停止される。このアプローチが、もう一度繰り返されて同じ結果が得られ、その後、pH補正が、次のアプローチの間、pHを0.2単位減少させることによって行われ、したがって、反応のより低い塩基度のために、反応時間を増加させる。
規定された温度におけるpH補正
反応の初期温度は25℃である。反応の最初のpH値は、以下の式に従って実際の条件に適合される:20℃の基準pH+(反応初期温度−20℃×0.05)=pH値。この場合には、20℃の基準pHは9であり、したがって、この式を適用すると、9.25のpHが得られ、反応が、酸の添加によって、終了とみなされる8.95のpHで停止され得るように、前記pHは、反応過程において0.3単位減少する。
Claims (10)
- 乾燥強化剤、特にグリオキシル化ポリアクリルアミドを調製するための方法であって、ポリアクリルアミドの水性溶液が、循環ポンプによる撹拌下、エタンジアール(グリオキサール)とともに補給され、反応が、塩基、特に強塩基の添加によって、塩基性のpH値、特に8を上回るpH値で開始され、かつ、撹拌及び/又は循環下で反応させられ、その後、反応が、所定の反応時間の終了後、撹拌及び/又は循環下、酸の添加によって停止される方法において、水性塩基性媒体中の過剰量のポリアクリルアミドとのエタンジアールの定量的反応が、以下の要因:
a)濁度測定
b)温度に応じたpH調整
c)反応時間に応じたpH調整
d)pH値の減少、又は
e)循環ポンプの電流消費
のうちの少なくとも1つ、好ましくは少なくとも2つによって制御及び/又は調節される非連続的な方法として実施されることを特徴とする、方法。 - ポリアクリルアミド及びエタンジアールが、3:1〜10:1、特に5:1〜6:1の比で使用されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- ポリアクリルアミド及びエタンジアールの反応が、酸によって、反応混合物のpH値を2〜6、特に3.5〜4.5の値まで減少させることによって停止されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 酸性化が、少なくとも0.1〜約1、特に0.3の値の前記反応混合物のpH値の減少が始まった後、及び/又は、反応混合物の濁度が、4〜10NTU、特に6NTU増加した後、行われることを特徴とする、請求項3に記載の方法。
- 反応混合物の25℃の温度を基準にして、pH値が、開始pH=基準pH+[(開始温度−20℃).F](式中、基準pHは、事前に選択された値を構成し、開始pHは、反応の結果得られ、かつ次の反応の初期値を構成し、開始温度は、反応の開始/最初の温度を表し、Fは、0.03〜0.08の乗数である。)の式に従って、反応混合物の温度上昇に伴って減少し、温度低下に伴って増加することを特徴とする、請求項1、2又は3に記載の方法。
- 前記pH値の増加又は減少が、0.03〜0.08、特に0.05の温度補正係数に従って実施されることを特徴とする、請求項5に記載の方法。
- エタンジアールとのポリアクリルアミドの反応が、2〜30分、好ましくは6〜20分、特に12〜18分の所定の一定時間にわたって実施されることを特徴とする、請求項5又は6に記載の方法。
- 固定された一定の反応時間において、0.1〜1.0、特に0.2〜0.4のpH調整が、固定された反応時間からの1〜10分、特に2〜4分のずれを少なくとも1回検出した後に行われることを特徴とする、請求項5、6又は7に記載の方法。
- 反応混合物のpH値の減少が、初期値と比較して0.1A〜1A、特に0.2A〜0.6Aの範囲内の前記循環ポンプの一定の電流消費に達したとき、酸を利用して実施されることを特徴とする、請求項1、2又は3に記載の方法。
- 前記方法の制御及び/又は調節が、要因a)及びb);a)、b)及びc);a)及びd);a)、b)、c)及びd);a)、d)及びe);b)及びd);b)及びe);b)、c)及びd);又はb)、d)及びe)の組合せを観察することによって実施されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
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