JP2019512558A - インキの製造方法、インキおよびその使用 - Google Patents
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Abstract
Description
a) 0.1〜最大20nm、特に、0.5〜最大5nmの大きさのナノ粒子を提供する工程。ナノ粒子は、「ボトムアップ」法または「トップダウン」法のいずれかで調製することができる。
b) 短鎖分枝状の有機安定剤分子を、カップリング反応によってナノ粒子の表面に共有結合させる工程。安定剤分子として、一種または数種以上の分子を逐次的にまたは同時に使用できる。「短鎖」という語は、炭素原子数2〜30の骨格を有する安定剤分子を指す。
c) インキを製造するために、安定化されたナノ粒子を溶媒中に採り入れ、かつ、分散させる工程。
a1) ブラスト−シフリン合成および/または
a2) 乾式粉砕または溶媒による湿式粉砕する、
ことによって提供される。
1. ナノ粒子が「ボトムアップ」合成で合成される出発材料/原料が、たいていの場合汚染されている金属塩(例えば、塩化金AuCl3)と比較して、非常に純粋である(例えば、金99.999%)。本発明によれば、より純粋なナノ粒子が合成される。
2. 純粋な金属(例えば、金)は、金属塩、特に純度の高い金属塩に比べてはるかに安価である。したがって、本発明によるナノ粒子は、金属塩由来のナノ粒子よりも有利である。
3. 粉砕により、小さい体積の溶媒および多量の原料で、多量のナノ粒子を製造することができる。これにより、ナノ粒子製造の価格がさらに低下する。
4. より少ない量の溶媒が使用され、これは価格を低下させるだけでなく、有毒廃棄物の量も減少させる。
5. 溶媒と同時に、安定剤分子を添加して安定化シェルを構築することができる。
1. 特にトップダウン法および/またはボトムアップ法により、安定化されたナノ粒子を製造する工程。
2. 工程c)のための溶媒または溶媒混合物を準備する工程。液相は、インキ中に30〜95%の質量割合を有する。
3. 工程b)の後に溶媒または溶媒混合物中に5〜70%の質量割合でナノ粒子を添加する工程。
4. 工程c)に従って懸濁液またはインキを製造するために、ナノ粒子を溶媒中に混合および分散させる工程。
「ボトムアップ」合成によって合成された直径2nmを有する金ナノ粒子および「トップダウン」で調製された、安定化シェルを有さない直径20nmのナノ粒子の二種類の混合物によるインキの製造。
両方の粒子種は、分岐した2−メチル−1−ブタンチオール分子からの安定化シェルを備えている。二種類のナノ粒子の混合物は、より大きなナノ粒子によってインキ中のより高い金重量割合を提供する一方で、より小さなナノ粒子はより低い焼結温度を有する。分枝したチオール分子からなるシェルは、特に、小さなナノ粒子の場合、特に低い焼結温度を有利に引き起こす。工程c)にいて、天然のテルペン系溶媒をインキに使用する。インキは、様々な目的のために、例えば、非酸化性の導体経路として、電気化学センサのための温度センサおよび電極として、導電性インキとして使用することができる。
1. 二種類のナノ粒子の製造:
a. 「ボトムアップ」 2nm直径の金ナノ粒子のブラスト−シフリン合成:
TOAB(テトラオクチルアンモニウムブロミド)2.8当量(3.744g、6.90mmol)をトルエン200mlに溶解し、そして、1Lフラスコに移した。第二のフラスコ内で、100mLの脱イオン水中に1当量(1g、2.43mmol)の四塩化金酸四水和物(HAuCl4・4H2O)を溶解し、その後、TOAB溶液中に移した。水相が透明で無色になり、上部のトルエン相が典型的な赤色を示すまで溶液を激しく撹拌する。こうして全ての金を有機相に移行させた。その後、3.0当量(0.877ml、0.744g、7.14mmol)の2−メチル−1−ブタンチオールを加え、溶液を15分間撹拌する。この間、有機相の色はわずかに黄色に変化し、その後は、透明かつ無色になる。その後、10.5当量(0.96g、25.38mmol)の水素化ホウ素ナトリウム(NaBH4)を50mLの脱イオン水中に溶解して添加する。溶液の色は直ちに褐色−ワインレッドに変わる。溶液をさらに3時間撹拌する。その後、溶液を分液漏斗に移し、水相を除去する。有機相を最初に1M食塩水で洗浄し、次いで脱イオン水で洗浄する。有機相はロータリーエバポレーターで完全に除去される。これに100mLのエタノールを加える。添加後、安定化したナノ粒子は凝集し、セラミックフィルター上でエタノールで3回洗浄される。その後、それらを真空オーブン中で乾燥させ、粉末として貯蔵する(工程a)および工程b))。
10gの金顆粒(直径1〜3mm)を秤量し、酸化ジルコニウム粉砕カップに入れる。このために、工程b)のための溶媒としてカルバクロール10mLおよび工程b)ための安定化剤分子として2−メチル−1−ブタンチオール20mLを同時に添加する。粉砕ボールとして、直径300μmの酸化ジルコニウムボール100gを使用する。混合物をボールミル(Fritsch製のPulverisette 7 Premium Line)中で回転数1100回転で数時間かけて20時間粉砕する。粉砕により生じる蒸気圧を低減できるように、休止は必要である。粉砕後、最初に、生成されたナノ粒子を粉砕ボールから分離する。このために、粗いフィルター(細孔は粉砕ボールの直径より小さくすべきである)上の混合物を、ナノ粒子が良好に溶解する溶媒、例えば、カルバクロール中で洗浄する。この工程において、ナノ粒子はフィルターを通過する。その後、ナノ粒子を、非常に高い空隙率(ISO 4793に従う空隙率P 1.6およびP 16)を有するセラミックフィルター上で、それらがそれほど溶解しない溶媒、例えば、エタノールで洗浄し、それにより、ナノ粒子が凝集してフィルター表面に留まる。その後、ナノ粒子を真空オーブン中で乾燥し、粉末として貯蔵する(工程a)および工程b))。カルバクロール(5g)およびリモネン(5g)の溶媒混合物を秤量し、工程c)に従って溶媒を調製するために互いに混合する。
1bによる一つのインキのみが製造され使用される。それ以外は、個々のステップは同一に保たれる。
b) 短鎖の分岐した有機安定剤分子は、カップリング反応によってナノ粒子の表面に共有結合する。安定剤分子として、一種または二種以上の分子を同時に使用することができる。「短鎖」という語は、2〜30個の炭素原子の骨格を有する安定化分子を指す。
c) 任意に、安定化されたナノ粒子の洗浄工程および/または乾燥。
Claims (15)
- a) 0.1〜最大20nmの大きさのナノ粒子を提供する工程、
b) 短鎖分枝状の有機安定剤分子を、カップリング反応によってナノ粒子の表面に結合させる工程、
c) インキを製造するために、安定化されたナノ粒子を溶媒中に採り入れ、かつ、分散させる工程、
を特徴とする、インキを製造する方法。 - 工程a)において、金属および/または遷移金属、それらの酸化物および/または塩からなるナノ粒子を提供することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 工程a)において純粋な金属のナノ粒子が提供されることを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 工程a)において、
a1)ブラスト−シフリン合成、および/または、
a2)乾式粉砕または溶媒を用いた湿式粉砕、
によって、ナノ粒子が提供されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つに記載の方法。 - 工程a2)による湿式粉砕の間に、カップリング反応b)は、溶解した安定剤分子を添加することによって実施されることを特徴とする、請求項4に記載の方法。
- 工程b)のために、30個以下の炭素原子を有する分枝状の有機安定剤分子が選択されることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一つに記載の方法。
- 工程b)におけるカップリング反応の間に、ナノ粒子の表面上に安定剤分子の単層が配置され、その単層その厚さが、使用される最も長い安定剤分子の長さによって制限されることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一つに記載の方法。
- 工程a)およびb)が数回実施され、工程b)における少なくとも一回のカップリング反応の間に、安定剤分子がナノ粒子の表面に共有結合されることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一つに記載の方法。
- 工程b)の後に、安定化したナノ粒子を洗浄することを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一つに記載の方法。
- 工程b)および/またはc)のための溶媒としてテルペンが選択されることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一つに記載の方法。
- 短鎖分枝状の有機安定剤分子がカップリング反応によって、0.1〜最大20nmの大きさを有するナノ粒子の表面に共有結合されている、該ナノ粒子を含むインキであって、安定化されたナノ粒子は、インキの製造のために溶媒に採り込まれ、かつ、分散されている、上記のインキ。
- 請求項1〜10のいずれか一つによって製造される、請求項11に記載のインキ。
- 基材上にインキ、特に、金インキを印刷し、印刷された基材を200℃未満で焼結することを特徴とする、請求項11または12に記載のインキの使用。
- ポリマー基材または紙基材が選択されることを特徴とする、請求項14に記載の使用。
- 請求項11または12のインキで印刷され、かつ、200℃未満で焼結された基材であって、特に食品包装用センサのための基材。
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