JP5705150B2 - 金属微粒子分散液およびその製造方法 - Google Patents
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また、金属塩がオレイン酸である程度還元され且つこれにより保護された後に還元剤が添加されることから、還元剤が先に或いは同時に添加されることによって、当初からその還元剤による金属塩の還元が行われる場合に比較して、粒径制御が容易になる。すなわち、微細且つ分布の狭い金属ナノ粒子を得ることができる。
因みに、オレイン酸中に銀塩等の金属塩が分散させられると、その金属塩から金属イオンが分離し、還元されてオレイン酸と結合する。すなわち、金属微粒子がオレイン酸で保護された状態になる。このようなオレイン酸で保護された金属微粒子は、ターピネオール等の有機溶媒に溶け込み、水等の金属塩の溶媒中における金属イオン濃度が低下することになる。これにより、金属イオンの還元が更に進み、金属微粒子が次々と生成されることになる。
図1は、本発明の一実施例の銀ナノ粒子分散液の製造方法を説明するための工程図である。図1において、まず、硝酸銀および蒸留水を用意し(工程1,2)、攪拌工程3において、これらを混合して攪拌する。混合割合は、硝酸銀 6(g)に対して蒸留水 20〜2000(g)の範囲内、例えば200(g)である。次いで、これにオレイン酸を加え(工程4)、更に還元剤である水素化硼素ナトリウム(NaBH4)水溶液を加え(工程5)、攪拌工程6において、更に攪拌する。オレイン酸の添加量は例えば1(g)である。また、NaBH4は例えば1M水溶液を2〜10(g)の範囲内、例えば4(g)添加した。また、攪拌時間は1〜10時間の範囲内、例えば2時間である。これにより、還元されて生成された銀ナノ粒子がオレイン酸で保護される。本実施例においては、上記攪拌工程3〜6が分散工程に対応する。
前記実施例1の工程7において、混合物を攪拌しつつ、ターピネオールに代えてイソブチルアルコール(IBA) 2.5(g)を加えた。このようにしても、銀ナノ粒子がIBAに溶け込んで灰褐色ペーストが生成され、約30分間静置することにより、2層に分離したペーストが得られた。このペーストも実施例1と同様にして水を分離し、蒸留水で洗浄後、乾燥して水分を除去することにより、IBA中に銀ナノ粒子が50(%)超の割合で含まれるペーストが得られた。なお、IBAもターピネオールと同様に1〜1000(g)の範囲で添加し得る。
図2は、本発明の他の実施例の銀ナノペーストの製造方法を説明するための工程図である。工程1〜6までは前記図1に示される実施例1と同様であるが、本実施例においては、工程7において、ターピネオールに代えてヘキサン 50(g)を加えた。混合物を30分間静置したところ2層生成物が生成され、オレイン酸で結合させられた銀ナノ粒子は、水とヘキサンとの間にLB膜(Langmuir-Blodgett膜)を形成した(工程8)。次いで、水分離工程9において、分液漏斗を用いて混合物から水を分離し、乾燥工程10において、残った混合物を乾燥し、ヘキサンを除去した。更に、実施例1と同様にして、水洗工程11、乾燥工程12を経て、銀ナノ粒子を含むペーストを得た。このペーストは、この状態で保管され或いはこのまま使用される。なお、上記工程7におけるヘキサンの添加量は、前記調合量に対しては、10〜100(g)の範囲が好ましい。
図6は銀ナノペーストの更に他の製造方法を説明する工程図である。工程1〜7は、実施例3と同様である。LB膜が形成された混合物に、工程8において、1Mの燐酸5(g)を加えた。燐酸は、銀の有機相への相変化を促進し、収率を高めるために添加される。以降の工程は実施例3と同様である。得られたペーストをアセチルアセトンに分散させ、TEM分析に供した。得られた銀ナノ粒子の写真を図7に示す。極めて微細且つ粒径の一様な粒子が得られていることが判る。
図10は、更に他の実施例のペースト調製方法を説明する工程図である。この調製方法においては、撹拌工程3に次いで、工程4において、混合物に低級アルコール、例えばエタノール 50(g)が加えられる。他の各工程は、ヘキサンおよび燐酸が用いられた前記実施例4と同様であり、得られたペーストは、ターピネオールまたはIBAに分散して印刷用ペーストとした。なお、エタノールの添加量は、前記調合割合に対しては、10〜100(g)の範囲が適切である。
Claims (6)
- 所定の金属の微粒子が所定の有機溶媒中に分散した金属微粒子分散液の製造方法であって、
前記所定の金属を含む金属塩、オレイン酸、およびその金属塩の還元作用を有する所定の還元剤を前記所定の有機溶媒中に分散させる分散工程と、
前記所定の有機溶媒中で前記金属塩を還元して金属微粒子を生成させる還元工程と
を、含み、
前記分散工程は、前記金属塩が所定の溶媒に分散させられた分散液に、前記オレイン酸、前記所定の還元剤、および前記所定の有機溶媒を順次に添加するものである
ことを特徴とする金属微粒子分散液の製造方法。 - 前記分散液に前記オレイン酸の添加に先立ち低級アルコールを添加するものである請求項1の金属微粒子分散液の製造方法。
- 前記所定の金属は銀、金、白金、銅の何れかである請求項1または2に記載の金属微粒子分散液の製造方法。
- 前記所定の還元剤は水素化硼素ナトリウムである請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載の金属微粒子分散液の製造方法。
- 前記所定の有機溶媒は、ターピネオールまたはイソブチルアルコールである請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載の金属微粒子分散液の製造方法。
- 請求項1乃至5のいずれか1項の金属微粒子分散液の製造方法により得られた、オレイン酸と結合した所定の金属微粒子が所定の有機溶媒中に分散させられたことを特徴とする金属微粒子分散液。
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