JP2019507824A - 合成石のための組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)
i.50重量%超〜最大95重量%の、メチルメタクリレート及びメチルメタクリレートモノマー残基、
ii.4〜40重量%の、高沸点モノ(アルク)アクリレートモノマー、
iii.任意選択的な、0〜10重量%の他のアクリレート又はビニルコモノマー残基、並びに
iv.架橋剤
を含有する、3〜25重量%のアクリル樹脂;
(b)70〜95重量%のフィラー;並びに
(c)任意選択的なカップリング剤;
を含有する合成石のための組成物であって、成分(a)(i)のMMA残基が、(コ)ポリマーの重量基準で少なくとも80%のMMAの残基を含む、MMA残基含有(コ)ポリマーの形態でアクリル樹脂の中に存在する、組成物が提供される。
(a)i.50重量%超〜最大95重量%の、メチルメタクリレート及びメチルメタクリレートモノマー残基、
ii.4〜40重量%の、高沸点モノ(アルク)アクリレートモノマー、
iii.任意選択的な、0〜10重量%の他のアクリレート又はビニルコモノマー残基、並びに
iv.架橋剤
を含有する、3〜25重量%のアクリル樹脂;
(b)70〜95重量%のフィラー;並びに
(c)任意選択的なカップリング剤;
を含有する合成石のための組成物が提供される。
・本発明の第1の態様若しくは代替の第1の態様のアクリル樹脂(a)にかかるアクリル樹脂を含み、任意選択的には本発明の第1の態様のカップリング剤(c)も更に含むアクリル樹脂成分;並びに
・本発明の第1の態様のフィラー(b)にかかるフィラーを含むフィラー成分;
を含む、合成石を形成するための成分のキットも提供される。
液体樹脂は、21℃及び60rpmのスピンドル2設定で、300〜1000センチポアズ、または400〜900センチポアズなどの、200〜1100センチポアズの粘度を有し得る。好ましくは、液体樹脂は、21℃及び60rpmのスピンドル2設定で、300〜1000センチポアズ、より好ましくは350〜800センチポアズ、最も好ましくは400〜700センチポアズの粘度を有する。
(a)(i)のMMA残基は、オリゴマー及び/又はポリマーの中に存在していてもよい。好適には、MMA及び/又はMMA残基は、MMAモノマーとMMA残基との混合物の形態である。
高沸点モノ(アルク)アクリレートモノマーである成分(a)(ii)は、5〜35重量%、5〜30重量%、又は5〜25重量%などの、アクリル樹脂の5〜40重量%の量で存在していてもよい。好ましくは、成分(a)(ii)は、アクリル樹脂の6〜20重量%、より好ましくは7〜18重量%又は7〜15重量%、最も好ましくは7〜14重量%の量で存在する。
架橋剤である成分(a)(iii)は、0.1〜5重量%、又は0.2〜4重量%などの、アクリル樹脂の0.01〜10重量%の量で存在していてもよい。好ましくは、架橋剤は、0.3〜3重量%、より好ましくは0.4〜2重量%の量で存在する。
開始剤系は、75℃未満、70℃未満、又は65℃未満などの、85℃未満又は80℃未満で最大1時間の半減期を有する少なくとも第1の開始剤を含んでいてもよい。好適には、第1の開始剤は、75℃未満、70℃未満、又は65℃未満などの、85℃未満又は80℃未満で1時間の半減期を有する。好ましくは、第1の開始剤は、少なくとも3か月などの間、最高20℃で貯蔵安定性を有する。好適には、第1の開始剤は、好適には少なくとも3か月の間、最高25℃で、好ましくは最高30℃で、より好ましくは最高35℃で、貯蔵安定性を有する。そのため、好ましくは、開始剤系は、比較的低温であるが周囲温度より高い温度での迅速な重合の開始を可能にする。
・本発明の第1の態様若しくは代替の第1の態様のアクリル樹脂(a)にかかるアクリル樹脂を含み、任意選択的には本発明の第1の態様のカップリング剤(c)も更に含むアクリル樹脂成分;
・本発明の第1の態様のフィラー(b)にかかるフィラーを含むフィラー成分;並びに
・本発明の第1の態様の開始剤系(d)にかかる開始剤系を含む開始剤成分;
を含む。
本発明の態様にかかる組成物は、特に、テーブルの天板、調理台、建築物の外装材、歩道、テラスの家具、装飾用石材、屋外用タイル、床材、覆い、壁の外装材、及び模造石構造体の製造のためなどの、屋外で使用するための合成石の製造に特に好適である。
a.本発明の第1の態様若しくは代替の第1の態様のアクリル樹脂(a)にかかるアクリル樹脂、本発明の第1の態様のフィラー(b)にかかるフィラー、並びに任意選択的なカップリング剤(c)及び任意選択的な開始剤系(d)を混合する工程、好ましくは成分が樹脂と均一になるまで混合する工程;
b.混合物をモールドに入れ、好ましくは真空、圧縮、及び/又は振動をかけながら、混合物を実質的に脱気する工程;
c.加熱することにより、好ましくは85℃〜125℃などの75℃〜130℃の温度に加熱することにより、混合物を硬化させる工程;並びに
d.任意選択的な、硬化した混合物を研磨する工程。
本発明の追加的な態様によれば、次の工程を含む合成石の製造方法が提供される:
a.本発明の第1の態様若しくは代替の第1の態様のアクリル樹脂(a)にかかるアクリル樹脂、本発明の第1の態様のフィラー(b)にかかるフィラー、並びに任意選択的なカップリング剤(c)及び任意選択的な開始剤系(d)を混合する工程、好ましくは成分が樹脂と均一になるまで混合する工程;
b.混合物を実質的に脱気する工程;
c.混合物を、例えばダブルベルトなどのプレスに入れる工程;
d.加熱することにより、好ましくは85℃〜125℃などの75℃〜130℃の温度に加熱することにより、混合物を硬化させる工程;並びに
e.任意選択的な、硬化した混合物を研磨する工程。
本発明の任意の態様にかかる方法においては、(a)(i)のMMA残基成分は、工程a中で(b)と最初に混合された際に、アクリル樹脂の少なくとも20重量%の量で存在していてもよい。
本発明の追加的な態様によれば、本発明の任意の他の態様にかかる組成物又はキットから形成される合成石が提供される。
(a)
i.50重量%超〜最大95重量%の、メチルメタクリレートモノマー残基、
ii.4〜40重量%の、高沸点モノ(アルク)アクリレートモノマー残基、
iii.任意選択的な、0〜10重量%の他のアクリレート又はビニルコモノマー残基、及び
iv.架橋剤残基、
を含有する、3〜25重量%のアクリル樹脂;
(b)70〜95重量%のフィラー;並びに
(c)任意選択的なカップリング剤残基;
を含有する合成石が提供される。
本発明の追加的な態様によれば、合成石の製造における本発明のいずれかの態様にかかる組成物又はキットの使用が提供される。
実施例1:44.2%のメチルメタクリレート(MMA)、5.4%のi−ブチルメタクリレート、8.8%のn−ブチルメタクリレート、0.6%のエチレングリコールジメタクリレート、38.8%のポリメチルメタクリレート(Elvacite 4071)(全て重量%)、並びに2.2重量%の、UV安定剤と分散剤と分散担体との組み合わせ(0.09重量%の2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−p−クレゾール(UV安定剤)、0.04%のビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート(ヒンダードアミン光安定剤)、0.1重量%の2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール(安定化剤)、1重量%のグリセロールトリアセテート、及び1重量%のソルビタントリオレエート)を、室温で終夜ローラーにかけることで均一な混合物を形成した。樹脂の粘度はブルックフィールド粘度計(60rpm、スピンドル2)を使用して21Cで654センチポアズで測定した。樹脂に、1重量%の3−メタクリルオキシ−n−プロピルトリメトキシシランを添加し、完全に混合した後、0.4重量%のジ−(t−ブチル−シクロヘキシル)ペルオキシジカーボネート及び0.5重量%のアゾ−ジ−イソブチロニトリルを添加した。
相溶性
実施例2:実施例1に記載した樹脂を、0.020%のアゾ−ジ−イソブチロニトリル及び0.025%の2,2’−アゾビス−(2,4−ジメチルバレロニトリル)と十分に混合し、これを100mlのポリプロピレン製ビーカーの中に約100mlの深さまで注ぎ、重さを記録した。
比較例2:31.2%のメチルメタクリレート。40%のi−ブチルメタクリレート、0.6%のエチレングリコールジメタクリレート、及び26%のポリメチルメタクリレート(Elvacite 4071)(全て重量%)、並びに2.2重量%の、UV安定剤と分散剤と分散担体との組み合わせ(0.09重量%の2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−p−クレゾール(UV安定剤)、0.04%のビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート(ヒンダードアミン光安定剤)、0.1重量%の2,6−ジ−tert−ブチル−4−メチルフェノール(安定化剤)、1重量%のグリセロールトリアセテート、及び1重量%のソルビタントリオレエート)を含む樹脂を、上の方法に従って調製した。
本出願と関連する本明細書と同時又はそれ以前に提出され本明細書と共に公衆の縦覧に供されている全ての論文及び文献に注意が向けられ、全てのそのような論文及び文献の内容は参照により本明細書に組み込まれる。
Claims (37)
- a.
i.50重量%超〜最大95重量%の、メチルメタクリレート及びメチルメタクリレートモノマー残基、
ii.4〜40重量%の、高沸点モノ(アルク)アクリレートモノマー、
iii.任意選択的な、0〜10重量%の他のアクリレート又はビニルコモノマー残基、並びに
iv.架橋剤
を含有する、3〜25重量%のアクリル樹脂;
b.70〜95重量%のフィラー;並びに
c.任意選択的なカップリング剤;
を含有する合成石のための組成物であって、成分(a)(i)の前記MMA残基が、前記(コ)ポリマーの重量基準で少なくとも80%のMMAの残基を含むMMA残基含有(コ)ポリマーの形態で前記アクリル樹脂の中に存在する、組成物。 - a.
i.50重量%超〜最大95重量%の、メチルメタクリレート及びメチルメタクリレートモノマー残基、
ii.4〜40重量%の、高沸点モノ(アルク)アクリレートモノマー、
iii.任意選択的な、0〜10重量%の他のアクリレート又はビニルコモノマー残基、並びに
iv.架橋剤
を含有する、3〜25重量%のアクリル樹脂;
b.70〜95重量%のフィラー;並びに
c.任意選択的なカップリング剤;
を含有する、合成石のための組成物。 - 請求項1又は2で定義したアクリル樹脂(a)にかかるアクリル樹脂を含み、任意選択的には請求項1又は2で定義したカップリング剤(c)も更に含むアクリル樹脂成分;並びに
請求項1又は2で定義したフィラー(b)にかかるフィラーを含むフィラー成分;
を含む、合成石を形成するための成分のキット。 - 前記アクリル樹脂が、前記組成物の4〜20重量%、好ましくは4〜18重量%、より好ましくは5〜15重量%の量で存在する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 前記フィラーが、前記組成物の75〜95重量%、好ましくは80〜95重量%、より好ましくは80〜90重量%で存在する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 成分(a)(i)の前記MMA及び/又はMMA残基が、60〜95重量%又は65〜95重量%、好ましくは70〜95重量%、より好ましくは75〜93重量%又は77〜89重量%などの、前記アクリル樹脂の55〜95重量%の量で前記アクリル樹脂中に存在する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 成分(a)(i)の前記MMAモノマー成分が、25〜70重量%、30〜65重量%、又は32〜60重量%などの前記アクリル樹脂の20〜75重量%の量で、好ましくは、38〜50重量%、より好ましくは40〜48重量%、最も好ましくは42〜46重量などの34〜50重量%の量で存在する、請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- (a)(i)の前記MMA残基成分が、25〜70重量%、30〜65重量%、又は30〜60重量%などの前記アクリル樹脂の20〜75重量%の量で、好ましくは、33〜45重量%、より好ましくは35〜43重量%、最も好ましくは37〜41重量%などの30〜55重量%又は30〜50重量%の量で存在する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 成分(a)(i)の前記MMA残基が、MMA残基含有(コ)ポリマーの形態で前記アクリル樹脂中に存在し、好適には、前記MMA残基含有(コ)ポリマーは、少なくとも80重量%、又は少なくとも85重量%などの、前記(コ)ポリマーの少なくとも70重量%のMMAの残基を含み、好ましくは、少なくとも95重量%、より好ましくは少なくとも97重量%、最も好ましくは少なくとも99重量%などの、少なくとも90重量%のMMAの残基を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 前記MMA残基含有(コ)ポリマーがPMMAホモポリマーである、請求項9に記載の組成物又はキット。
- 前記高沸点モノ(アルク)アクリレートモノマーである成分(a)(ii)が、5〜35重量%、5〜30重量%、又は5〜25重量%などの、前記アクリル樹脂の5〜40重量%の量で存在し、好ましくは、6〜20重量%、より好ましくは7〜18重量%又は7〜15重量%、最も好ましくは7〜14重量%の量で存在する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 成分(a)(ii)が、標準大気圧条件で、102℃超、105℃超、110℃超又は130℃超、好ましくは150℃超などの、101℃より高い沸点を有するモノマーから選択される、請求項1〜11のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 成分(a)(ii)が、前記モノマー(群)である(C3〜C12)アルキルアクリレート及び/又は(C2〜C12)アルキル(C1〜C8アルク)アクリレート、好ましくは(C3〜C10)アルキル(C0〜C6アルク)アクリレート、より好ましくは(C3〜C8)アルキル(C0〜C4アルク)アクリレート、最も好ましくは(C3〜C6)アルキル(C0〜C2アルク)アクリレートから選択される、請求項1〜12のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 成分(a)(ii)のモノマー(群)が、エチメタクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、及びイソボルニル(メタ)アクリレート(n−、sec−、tert−、及び/又はiso−形態などの全ての骨格異性体形態を含む)からなる群のうちの1種以上から選択され、好ましくはブチル(メタ)アクリレートであり、より好ましくはi−ブチルメタクリレート又はn−ブチルメタクリレートなどのブチルメタクリレートである、請求項1〜13のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 成分(a)(ii)が、i−ブチルメタクリレート及びn−ブチルメタクリレートなどの2種以上の高沸点モノ(アルク)アクリレートモノマーから構成される、請求項1〜14のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 架橋剤である成分(a)(iii)が、0.1〜5重量%又は0.2〜4重量%、好ましくは0.3〜3重量%、より好ましくは0.4〜2重量%などの、前記アクリル樹脂の0.01〜10重量%の量で存在する、請求項1〜15のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 前記フィラーが天然の骨材を含み、好適には前記天然の骨材は、炭酸カルシウム、石英、クリストバライト、花崗岩、長石、大理石、珪岩、ドロマイト、玄武岩、及びフェロシリコンからなる群のうちの1種以上から選択され、好ましくは大理石、花崗岩、及び/又は石英であり、より好ましくは石英である、請求項1〜16のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- フィラー(b)が、0.05〜3重量%又は0.1〜2重量%などの、前記組成物の0.01〜5重量%の顔料を含む、請求項1〜17のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 前記フィラー(b)粒子の平均径d50が、50mm未満、好ましくは40mm未満、より好ましくは30mm未満である、請求項1〜18のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- フィラー成分(b)が、0.01〜5mm、0.03〜4mm、又は0.03〜3mmなどの、0.01〜100mmの範囲内の平均粒径を有する粗いフィラーフラクションを含み、好適には、これらの大きさは前記フィラー中の前記天然骨材に適用される、請求項1〜19のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- フィラー成分(b)が、前記粗いフィラーフラクション(複数可)の前記平均粒径よりも小さい平均粒径を有する微細フィラーフラクションを含み、例えば、前記微細フィラーフラクションの前記平均粒径は、200μm未満又は100μm未満又は50μm未満などの500μm未満であってもよい、請求項1〜20のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 前記微細フィラーフラクションが、5〜35重量%又は10〜30重量%、好ましくは15〜25重量%などの、前記フィラー成分の0〜40重量%の量でフィラー(b)中に存在する、請求項21に記載の組成物又はキット。
- 前記粗いフィラーフラクションが、65〜95重量%又は70〜90重量%、好ましくは75〜85重量%などの、前記フィラー成分の60〜100重量%の量で存在する、請求項20〜22のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- カップリング剤である成分(c)を更に含有し、好適には、前記組成物は、0.5〜3重量%又は0.7〜2.5重量%、好ましくは0.8〜1.5重量%などの、前記樹脂の0.1〜5重量%のカップリング剤を含有する、請求項1〜23のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 開始剤系である成分(d)を更に含有する、請求項1〜24のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 前記開始剤系が、70℃未満又は65℃未満などの80℃未満で最大1時間の半減期を有する少なくとも第1の開始剤を含み、好ましくは、前記第1の開始剤は、最高20℃で少なくとも3か月間などの貯蔵安定性を有する、請求項25に記載の組成物又はキット。
- 前記開始剤系が、2種以上の開始剤の混合物を含み、好ましくは、前記開始剤系が、前記第1第2の開始剤よりも高い温度で前記アクリル樹脂の重合を開始するために機能することができる第2の開始剤を含み、好適には、前記第2の開始剤は、95℃(90℃又は85℃等)で最大1時間の半減期を有し、好ましくは前記第2の開始剤は最高25℃で貯蔵安定性を有する、請求項26に記載の組成物又はキット。
- 開始剤系(d)が、ジ−(t−ブチル−シクロヘキシル)ペルオキシジカーボネート、アゾ−ジ−イソブチロニトリル、ジラウロイルペルオキシド、ジベンゾイルペルオキシド、2,2’−アゾジ(2−メチルブチロニトリル)、及び/又はジセチルペルオキシジカーボネートからなる群から選択される1種以上の開始剤を含み、好ましくは、開始剤系(d)は、第1の開始剤としてのジ−(t−ブチル−シクロヘキシル)ペルオキシジカーボネートと、第2の開始剤としてのアゾ−ジ−イソブチロニトリルと、任意選択的な第3の開始剤とから構成され、前記第3の開始剤はtert−ブチルペルオキシベンゾエートであってもよい、請求項25〜27のいずれか1項に記載の組成物又はキット。
- 請求項1〜28のいずれかで定義したアクリル樹脂(a)にかかるアクリル樹脂を含み、任意選択的には請求項1〜28のいずれかで定義したカップリング剤(c)も更に含むアクリル樹脂成分;
請求項1〜28のいずれかで定義したフィラー(b)にかかるフィラーを含むフィラー成分;並びに
請求項1〜28のいずれかで定義した開始剤系(d)にかかる開始剤系を含む開始剤成分;
を含む、合成石を形成するための成分のキット。 - a.請求項1〜28のいずれかで定義したアクリル樹脂(a)にかかるアクリル樹脂、請求項1〜28のいずれかで定義したフィラー(b)にかかるフィラー、並びに任意選択的な請求項1〜28のいずれかで定義したカップリング剤(c)及び任意選択的な請求項1〜28のいずれかで定義した開始剤系(d)を混合する工程、好ましくは前記成分が前記樹脂と均一になるまで混合する工程;
b.前記混合物をモールドに入れ、好ましくは真空、圧縮、及び/又は振動をかけながら、前記混合物を実質的に脱気する工程;
c.加熱することにより、好ましくは85℃〜125℃などの75℃〜130℃の温度に加熱することにより、前記混合物を硬化させる工程;並びに
d.任意選択的な、前記硬化した混合物を研磨する工程;
を含む、合成石の製造方法。 - a.請求項1〜28のいずれかで定義したアクリル樹脂(a)にかかるアクリル樹脂、請求項1〜28のいずれかで定義したフィラー(b)にかかるフィラー、並びに任意選択的な請求項1〜28のいずれかで定義したカップリング剤(c)及び任意選択的な請求項1〜28のいずれかで定義した開始剤系(d)を混合する工程、好ましくは前記成分が前記樹脂と均一になるまで混合する工程;
b.前記混合物を実質的に脱気する工程;
c.前記混合物を、例えばダブルベルトなどのプレスに入れる工程;
d.加熱することにより、好ましくは85℃〜125℃などの75℃〜130℃の温度に加熱することにより、前記混合物を硬化させる工程;並びに
e.任意選択的な、前記硬化した混合物を研磨する工程;
を含む、合成石の製造方法。 - (a)(i)の前記MMA残基成分が、工程a中で(b)と最初に混合された際に、前記アクリル樹脂の少なくとも20重量%の量で存在していてもよい、請求項30又は31に記載の方法。
- 請求項1〜28のいずれか1項に記載の組成物又はキットから形成される合成石。
- (a)
i.50重量%超〜最大95重量%の、請求項1〜28のいずれかで定義したMMA又はMMA残基のメチルメタクリレートモノマー残基、
ii.4〜40重量%の、請求項1〜28のいずれかで定義した高沸点モノ(アルク)アクリレートモノマーの高沸点モノ(アルク)アクリレートモノマー残基、
iii.任意選択的な、0〜10重量%の、請求項1〜28のいずれかで定義したアクリレート又はビニルコモノマーの他のアクリレート又はビニルコモノマー残基、及び
iv.請求項1〜28のいずれかで定義した架橋剤の架橋剤残基、
を含有する、3〜25重量%のアクリル樹脂;
(b)70〜95重量%の、請求項1〜28のいずれかで定義したフィラー;並びに、任意選択的な、請求項1〜28のいずれかで定義したカップリング剤のカップリング剤残基;
を含有する合成石。 - 合成石の製造における、請求項1〜28のいずれか1項に記載の組成物又はキットの使用。
- 請求項30又は32に記載の方法により製造される合成石。
- 請求項1〜28のいずれか1項に記載の合成石の、Breton法による製造方法。
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