JP2019502888A - 無寒剤冷却装置 - Google Patents

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Abstract

本開示は、試料を冷却するための無寒剤冷却装置であって、真空チャンバと、主熱浴を提供するための真空チャンバ内に第1の温度が生じるように構成される第1の冷却器と、試料が配置される試料ステージと接続する第2の冷却器であって、第2の冷却器が試料ステージに第2の温度を提供するように構成される固体冷却器であり、第2の温度が第1の温度と異なる、第2の冷却器と、第1の冷却器および第2の冷却器を操作しながら、試料を交換するように構成される、試料装填器と、を備え、試料ステージが主熱浴から熱的に分離されるように、試料ステージが低熱伝導率の複数の第1の繊維によって真空チャンバ内に保持される、冷却装置に関する。

Description

本開示は、試料冷却用の無寒剤冷却装置に関する。
低温を提供するための装置は、基礎科学および応用科学に不可欠な部分である。大部分の冷却器は、低温を生じるための液化ガス(いわゆる、寒剤)、特に窒素およびヘリウムを使用している。寒剤を使用することには、例えば、安全上の危険ならびに寒剤を保存および取り扱うための相当な労力、ならびに最も重要なことでは、操作および維持管理の高い技術的複雑性など、いくつかの不利益がある。加えて、ヘリウムの価格は、この数年間、急激に上昇している(いわゆる、ヘリウム危機)。
ヘリウムの高価格という主に後者の不利益により、液体寒剤の添加をもはや必要としない、いわゆる無寒剤冷却器の開発が促進されている。広く受け入れられているが、「無寒剤」という用語はこの文脈において、これらの新しい無寒剤装置の大部分が依然として寒剤に依存していることにより、多少直観に反するものである。これは特に、数ミリケルビンから数ケルビンまでの範囲の極低温を提供するために使用される冷却器、いわゆる希釈冷凍機を説明している。近年、希釈冷凍機は、無寒剤の機械的予冷ユニット、例えばパルス管冷却器またはギフォードマクマホン冷却器を加えることによって無寒剤に向けられている。無寒剤予冷は、もはや液体ヘリウムが装置の操作時に添加される必要がないため、作業費用を効果的に削減している。しかし、「無寒剤」という名称を付されているにもかかわらず、これらの希釈冷凍機は、冷却能が3ヘリウム同位体と4ヘリウム同位体とを混合する熱によって提供されるというその他の希釈冷凍機と同じ冷却技術に依然として基づいている。したがって、これらの装置は、冷却能を提供するための寒剤に依然として依存しており、寒剤の使用に依存する前述の技術的不利益に依然として悩まされている。
代替的冷却技術に基づき、かつそれ故に寒剤に依存しない冷却器を提供するためのいくつかの手法が存在する。ここでは、固形冷媒に基づいた冷却技術は、例えば、
例として固体の磁気熱量効果またはバロカロリック効果に基づき得る磁気冷却器、または
例として固体のペルチェ効果に基づき得る熱電冷却器など、
冷媒を移動または循環させる必要なく冷却能を提供することができることにより、特に興味深い。
磁気熱量効果に基づいた代替的冷却技術の1つは、いわゆる断熱消磁冷凍(ADR)である。これは、常磁性スピン系の磁気熱量効果を利用する。完全に無寒剤であるにもかかわらず、この技術はこれまで、実験室環境で低温を提供するのにほとんど使用されていない。これは、2つの制限によるものであり、(i)ADR技術はシングルショット方法として一般に採用され、すなわち、常磁性冷媒がさらなる使用のために再生することが必要になるまで低温がほんの一時的に生じ得る。これにより、永久冷却が必須である多くの科学的応用に対してADRの使用が限定される。(ii)実行可能なサイズおよび費用の実験室用装置におけるADR技術によって達成され得る冷却能は、寒剤に基づいた一般的な冷却技術と比較して小さい。第2の制限は、冷却装置内の試料を交換することが、試料ステージ(試料が接続される)が冷却装置内で強固に支持される場合にのみ行われ得るので、時間節約のための試料装填器の使用を妨げる。強力な機械的支持の要件は通常、ADR冷却器の冷却能を一般に超える大きい熱リークをもたらす。要するに、ADR技術によって提供されるような急速な試料交換および小さい冷却能は、これまで相互排他的であった。当然のことながら、これは、例えば低温ペルチェ冷却器など、小さい冷却能のその他の冷却技術を同程度に説明している。
米国特許出願公開第2012/0102975号の文献は、無寒剤冷却装置を開示している。この装置は、作業領域を囲む放射遮蔽体を備え、真空チャンバ内に配置される。無寒剤冷却ステージは、放射遮蔽体に結合される。試料の予冷もまた提供される。
P.J.Shirronらによる「A multi−stage continuous−duty adiabatic demagnetization refrigerator」,1999 Croygenic Engineering Conference,paper CCB−3では、センサを冷却するための多段階ADR装置(ADR−断熱消磁冷凍機)が開示されている。
米国特許出願公開第2015/0292782号の文献は、固体冷凍機の冷凍ピルを開示している。
米国特許出願公開第2012/0102975号明細書 米国特許出願公開第2015/0292782号明細書
P.J.Shirronらによる「A multi−stage continuous−duty adiabatic demagnetization refrigerator」,1999 Croygenic Engineering Conference,paper CCB−3
目的は、試料を低温まで冷却するための改良された技術を提供することである。
一態様では、請求項1に記載の冷却装置を開示する。さらなる実施形態は、従属請求項の主題である。
真空チャンバと、第1の冷却器と、試料ステージと、第2の冷却器と、試料装填器とを備える、試料を冷却するための無寒剤冷却装置を提供する。第1の冷却器および第2の冷却器は、無寒剤冷却器である。液体寒剤の添加は、第1の冷却器および第2の冷却器を操作するのに不要である。第1の冷却器は、主熱浴を提供する真空チャンバ内で第1の温度を生じるように構成される。第2の冷却器は、試料が配置される試料ステージと接続している。第2の冷却器は、試料ステージに第2の温度を提供するように構成される固体冷却器であり、第2の温度は第1の温度とは異なる。第2の温度は、第1の温度より高くても、または低くてもよい。試料装填器は、第1の冷却器および第2の冷却器を操作しながら、試料を交換するように構成される。試料装填器は、真空チャンバ内の真空を維持しながら、試料を交換するように構成することができる。試料装填器は、30分以内に試料を交換することを可能にし得る。
試料ステージは、試料ステージが主熱浴から熱的に分離されるように、低熱伝導率の第1の機械的懸架部によって真空チャンバ内に保持される。第1の機械的懸架部は、0.1W/(K m)未満の熱伝導率を有することができ、例えば、熱伝導率は、2.5×10−4W/(K m)以下であり得る。例えば、試料ステージの50mKの温度、および試料ステージの取付点の500mKの温度を仮定すると、第1の機械的懸架部の熱伝導率は、25nW未満の熱リークを生じるのに十分低くてもよい。第1の機械的懸架部の低熱伝導率により、試料ステージに接続される第2の冷却器は、非常に低い冷却能を有するにもかかわらず、第1の冷却器によって提供された温度より著しく小さい温度を提供することができる。例えば、第1の冷却器によって提供された4Kの温度を仮定すると、第2の冷却器は、場合により数μWの冷却能を有するにもかかわらず、数mKの温度を提供することができる。第1の機械的懸架部は、低熱伝導率の複数の第1の繊維によって提供される。第1の繊維は、直径0.1mm未満または0.02mm未満の厚さを有することができる。良好な熱分離を提供する任意の懸架部、例えば、ポリアラミド繊維(例えばケブラー、トワロンなど)、ポリアミド繊維(例えばナイロン)、ステンレス鋼、白金−タングステン(Pt92)ワイヤ、箔のストライプ(例えばカプトン)、プラスチックの細いロッド(例えばポリイミドVespel SP5、Vespel SP22)、ガラス、またはセラミック(例えばアルミナ)などの繊維またはワイヤが適用できる。次に、低熱伝導率の支柱/繊維に好適な材料の熱伝導率データを示す。データは、「The Art of Cryogenics」,Guglielmo Ventura,Lara Risegari(2008)から取得している。熱伝導率Kは、K=aTとして算出され、式中、Tは温度であり、aおよびnは経験的に決定されたパラメータである。Tの有効範囲に関して、「The Art of Cryogenics」,Guglielmo Ventura,Lara Risegari(2008)を参照されたい。
Figure 2019502888
部品を別の部品または熱浴から熱的に分離するために使用される本明細書に記載のすべての機械的懸架部では、第1の機械的懸架部に開示した特徴が適用される。
試料ステージは、試料との電気的接続を確立する電気コネクタを備えることができる。試料ステージは、試料に光アクセスを提供する光コネクタを備えることができる。試料ステージは、いくつかの磁場および/または温度センサを備えることができる。試料ステージは、加熱器を備えることができる。試料ステージは、本出願に記載の冷却装置で使用することができる。あるいは、本明細書に記載するような試料ステージはまた、他の冷却器、例えば1つ以上の寒剤を用いる冷却器で使用することができる。
第1の冷却器は、パルス管冷凍機(またはパルス管極低温冷凍機)などの機械的冷却器であってもよい。あるいは、第1の冷却器は、スターリング極低温冷凍機、またはギフォードマクマホン(GM)冷凍機であってもよい。第1の冷却器は、多段階冷却器であってもよい。これは、いくつかの冷却ステージを含むことができ、各冷却ステージは他のステージによって提供された温度とは異なる温度を提供する。一実施形態では、第1の冷却器は、二段階冷却器であってもよい。第1の冷却器の第1の冷却ステージは、40K〜70Kの範囲の遮蔽目的のために第1の熱浴に第1の温度を提供するように構成されてもよい。第1の冷却器の第2の冷却ステージは、2K〜4Kの範囲の主熱浴に第2の温度を提供するように構成されてもよい。第1の冷却器は、予冷ユニットと考えられ得る。
第2の冷却器は、磁気冷却器、断熱消磁冷凍機(ADR)、バロカロリック冷凍機、または熱電冷却器、例えばペルチェクーラであってもよい。断熱消磁冷凍機は、軌道ADRまたは核ADRであってもよい。断熱消磁冷凍機はまた、ADRステージと呼ぶことができる。
第2の冷却器は、多段階冷却器であってもよい。例えば、冷却装置の実施形態は、第2の冷却器内に1〜8個の任意の数のADRステージを有することができる。ADRステージは、直列もしくは並列、またはこれらの任意の組み合わせで配置することができる。ADRステージ間の接続は、熱スイッチによって提供することができる。それ故に、多くの冷却要件、例えば、超低温の一時的発生、極低温の連続的発生、または冷却能増大時の低温の連続的生成が満たされ得る。より多くのADRステージが結合されるほど、提供され得るよりも低い温度および/またはより高い冷却能になる。第2の冷却器が少なくとも3つのADRステージを含む多段階冷却器である場合、これは数ミリケルビン(例えば50mK)の超低温を連続的に提供するように構成することができる。シングルショットモードでは、温度は、50mK未満であってもよい。
各ADRステージは、磁石(例えば、超伝導磁石)と、ADR冷媒として機能する磁気熱量材料と、熱スイッチと、加熱器と、1つ以上の磁場および/または温度センサとを備えることができる。熱スイッチが機械的熱スイッチである場合、熱スイッチを操作するために使用されるアクチュエータ(例えばモータ)はまた、ADRステージの一部であってもよい。
各個々のADRステージによって提供される温度は、例えば、ADRステージの数、使用されるADR冷媒の量、主熱浴および中間ADRステージによって提供される熱浴によって提供される最低温度、ならびに各個々のADRステージで提供される磁場によって提供される最低温度など、所望の冷却特性に従って構成され得る様々なパラメータに依存する。これらのパラメータを調整することによって、例えば低温での高い冷却能、または超低温での低冷却能など、いくつかの冷却要件を満たすことができる。
冷却装置の一実施形態では、第2の冷却器は、冷媒および超伝導磁石を備える断熱消磁冷凍機であり、超伝導磁石は冷媒の体積にわたって磁場勾配を最小限にするようないくつかのコイルを備える。さらに、第2の冷却器は、超伝導磁石の浮遊磁場を減少させるように構成される少なくとも1つの補償コイルを備えることができる。
あらゆるADRステージの超伝導磁石は、磁場勾配を最小限にするようないくつかのコイル部を備えることができる。各個々のADRステージは、独自の超伝導磁石を備えることができる。さらに、各ADRステージは、超伝導磁石の浮遊磁場を減少させるように構成される補償コイルを備えることができる。加えて、いくつかの補償コイルは、浮遊磁場を減少させるために使用することができる。一実施形態では、超伝導磁石は、3個からなるヘルムホルツ設計でのコイル部を備えることができる。中央コイル部は、2つの同一の外側コイル部の間に配置することができる。中央コイル部は、外側コイル間の中央に配置することができる。それにより、ADR冷媒の全体積にわたって均一な磁場が提供され得る。加えて、補償コイルは、外側コイル部および中央コイル部を取り囲むことができる。補償コイルは、3個からなるヘルムホルツ設計の浮遊磁場を減少させることができる。
別の実施形態では、超伝導磁石は、ソレノイドであってもよい。補償コイルは、ソレノイドの浮遊磁場を減少させるために使用することができる。補償コイルおよびソレノイドは、補償コイルおよびソレノイドが単一の電流源を用いて作動することができるように、単一ワイヤを用いて巻き付けることができる。
好適な磁気熱量材料、例えば、鉄アンモニウムミョウバン(FAA)、クロムカリウムミョウバン(CPA)、硝酸セリウムマグネシウム(CMN)、ランタン希釈CMN、カドリニウムガリウムガーネット(GGG)、二フッ化カドリニウム(GdF)、カドリニウムフッ化リチウム(GLF)、重フェルミオン材料(例えばCeCu)、量子臨界揺らぎを示す材料、高純度元素(例えば銅、アルミニウム)、およびこれらの任意の組み合わせは、大きな磁気熱量効果を示すか、または低磁気秩序化温度を有する。
第2の冷却器の固形冷媒は、底部および側壁を有するケース内に配置することができ、ケースは一体設計で形成され、蓋によって封止される。
冷媒は、いわゆるソルトピルとして提供することができる。ソルトピルは、(化学的意味において)塩で必ずしも充填される必要はない。「ソルトピル」という用語は、例えば、ガーネット、金属化合物、純元素などの他のADR冷媒にも使用される。ソルトピルは、ケースを備えることができる。ケースは、円筒形状を有することができる。これは、ステンレス鋼から作製することができる。ケースは、一体設計で形成される底部および円筒形の側壁を有することができる。ケースは、例えば低温溶接によって、ケースに溶接され得る蓋によって封止することができる。ケースの内部には、熱マトリックスおよび磁気熱量材料が配置され得る。さらに、熱バスは、ケース内に配置することができる。熱バスの上端および下端は、ケースの各端部で突出することができる。熱バスは、高熱伝導率の材料から作製することができる。熱マトリックスは、板材として提供することができ、ケース内に規則的パターンを形成することができる。あるいは、互いに噛み合う2つの熱マトリックスが形成され得る。この熱マトリックス/複数の熱マトリックスは、銅から形成することができる。この熱マトリックス/複数の熱マトリックス、および磁気熱量材料は、ケース内に鏡面対称で配置することができる。
ソルトピルは、低熱伝導率の機械的ソルトピル懸架部によってADRステージの磁石の孔内に懸架することができる。機械的ソルトピル懸架は、低熱伝導率の複数の支柱または繊維によって提供することができる。
ソルトピルは、ピル放射遮蔽体によって取り囲むことができる。ピル放射遮蔽体は、円筒形であってもよい。ピル放射遮蔽体は、高熱伝導率材料から作製することができる。ピル放射遮蔽体は、超断熱箔によって覆うことができる。ピル放射遮蔽体は、熱浴、例えば別のADRステージに熱的に固定することができ、したがってソルトピルに作用する放射熱リークを減少させる。ピル放射遮蔽体は、低熱伝導率の機械的ピル放射遮蔽体懸架部、例えば複数の低熱伝導率の支柱または繊維によって、ADRステージの磁石から懸架することができる。
以下の手順は、例えば、鉄アンモニウムミョウバン(FAA)、硝酸セリウムマグネシウム(CMN)、またはクロムカリウムミョウバン(CPA)などの溶液が調製され得るADR冷媒のソルトピルを形成するのに使用することができる。熱マトリックスは、ケースの内部に提供することができる。熱マトリックスは、高熱伝導率の材料で作製することができる。熱マトリックスは、例えば金めっきによって不活性にすることができる。磁気熱量材料の食塩水は、ケースに充填することができる。食塩水から、結晶が成長し、固形の磁気熱量材料を形成する。次に、蓋は、それを封止するためにケースに溶接することができる。電子ビーム溶接またはレーザビーム溶接は、溶接中にADR溶媒の温度を低く保つために使用することができる。単一の溶接工程は、ソルトピルのこの実施形態で必要である。ソルトピルは、本明細書に記載の冷却装置で使用することができる。これはまた、ADR原理に基づいて他の冷却器とともに使用することができる。
以下の手順は、ガドリニウムガリウムガーネット(GGG)、ジスプロシウムガリウムガーネット(DGG)、カドリニウムリチウムフルオライト(gadolinium lithium fluorite)(GLF)、または銅など、溶液が調製され得ないADR冷媒のピルを形成するのに使用することができる。熱マトリックスは、ケースの内部に提供することができる。熱マトリックスは、高熱伝導率の材料で作製することができる。熱マトリックスは、ADR冷媒を挟み、かつ例えば低温溶接によってロッドに取り付けられる、ロッドおよびディスクを備えることができる。熱マトリックスは、例えば金めっきによって不活性にすることができる。熱マトリックスは、熱マトリックスとADR冷媒との間の熱抵抗を低下させるように潤滑油またはインジウム箔の薄層で覆うことができる。蓋は、それを封止するためにケースに溶接することができる。電子ビーム溶接またはレーザビーム溶接は、溶接中にADR溶媒の温度を低く保つために使用することができる。ソルトピルは、本明細書に記載の冷却装置で使用することができる。これはまた、ADR原理に基づいて他の冷却器とともに使用することができる。
第2の冷却器は、モジュール式の組立体で提供することができる。例えば、1つのADRステージのみを冷却装置に最初に提供することが可能である。追加のADRステージは、上述のように追加の操作を提供するために次々に追加することができる。
真空チャンバは、蓋、底部、および壁を備えることができる。底部および壁は、容器を形成する一体として製造することができる。容器は、円筒形であり得る。容器は、ステンレス鋼で作製することができる。真空チャンバは、容器を排気して容器を封止する、いくつかのフランジおよび弁を備えることができる。真空チャンバの蓋は、1つ以上のシールによって容器を封止することができる。蓋は、例えば、電気配線、光ファイバ、伝達軸、真空部品の取付具、予冷器の取付具、および試料搬送用のフィードスルーとして機能し得る、いくつかの開口部を備えることができる。開口部は、標準的真空部品、例えば真空フランジ、真空弁などを取り付け可能にするように形成することができる。
冷却装置は、第1の放射遮蔽体を備えることができる。第1の放射遮蔽体は、蓋、底部、および壁を備えることができる。第1の放射遮蔽体の壁は、直径の異なるいくつかの円筒部品から構成され得る。第1の放射遮蔽体は、高熱伝導率材料で作製することができる。第1の放射遮蔽体は、超断熱箔によって覆うことができる。第1の放射遮蔽体は、第1の冷却器によって提供された第1の熱浴に熱的に固定することができる。第1の放射遮蔽体は、例えば低熱伝導率の支柱または繊維を用いて、機械的な第1の放射遮蔽体懸架部によって真空チャンバの蓋から懸架することができる。いくつかの支柱は、例えば振動および横移動に対してアセンブリ全体の機械的安定性を高める追加の支柱、繊維、または板材によって接続することができる。第1の放射遮蔽体は、配線および機械的伝達軸に予冷を提供する、いくつかの熱アンカーを備えることができる。第1の放射遮蔽体は、試料を第1の放射遮蔽体の内部に移動させるのを可能にする第1の試料フィードスルーを備えることができる。可動な第1のバッフルは、第1の試料フィードスルーが閉じられ得るように第1の放射遮蔽体の蓋に取り付けることができる。第1のバッフルは、第1の回転軸によって操作することができる。単一の第1の回転軸は、異なる温度で複数のバッフルを駆動するために使用することができる。第1の回転軸の動きは、第1のモータによって駆動することができる。
冷却装置は、第2の放射遮蔽体を備えることができる。第2の放射遮蔽体は、蓋、底部、および壁を備えることができる。第2の放射遮蔽体は、円筒形であり得る。第2の放射遮蔽体は、高熱伝導率材料で作製することができる。第2の放射遮蔽体は、超断熱箔によって覆うことができる。第2の放射遮蔽体は、第1の冷却器によって提供されるように主熱浴に熱的に固定することができる。第2の放射遮蔽体は、例えば低熱伝導率の支柱または繊維を用いて、機械的な第2の放射遮蔽体懸架部によって第1の放射遮蔽体の蓋から懸架することができる。いくつかの支柱は、例えば振動および横移動に対してアセンブリ全体の機械的安定性を高めるために追加の支柱、繊維、または板材によって接続することができる。第2の放射遮蔽体は、配線および機械的伝達軸に予冷を提供する、いくつかの熱アンカーを備えることができる。第2の放射遮蔽体は、試料を第2の放射遮蔽体の内部に移動させるのを可能にする第2の試料フィードスルーを備えることができる。可動な第2のバッフルは、第2の試料フィードスルーが閉じられ得るように第2の放射遮蔽体の蓋に取り付けることができる。第2のバッフルは、第2の回転軸によって操作することができる。第2の回転軸の動きは、第2のモータによって駆動することができる。あるいは、第1および第2のバッフルは、同じ(第1または第2の)回転軸および同じ(第1または第2の)モータによって駆動することができる。
冷却装置は、試料ステージ、例えば試料位置に磁場を提供するように構成される試料磁石を備えることができる。試料磁石は、例えば低熱伝導率の支柱または繊維を用いて、機械的な試料磁石懸架部によって真空チャンバの蓋から懸架することができる。支柱は、2つの部分で作製することができ、第1の部分は第1の冷却器の第1のステージによって提供されるような第1の熱浴によって予冷することができ、第2の部分は第1の冷却器の第2のステージによって提供されるような主熱浴によって冷却することができる。
試料磁石は、ソレノイド、ベクトル磁石、永久磁石、またはスプリットペア型磁石であってもよい。試料磁石は、超伝導磁石であってもよい。超伝導の試料磁石は、高温超伝導体(HTS)から作製することができる。HTS磁石は、第1の放射遮蔽体に囲まれ、第1の冷却器の第1の冷却ステージによって提供されるような第1の熱浴に熱的に結合され得る。超伝導の試料磁石はまた、低温超伝導体(LTS)から作製することができる。LTS磁石は、第2の放射遮蔽体に囲まれ、第1の冷却器の第2の冷却ステージによって提供されるように主熱浴に熱的に結合され得る。電流は、熱負荷を低減するために第1の熱浴と主熱浴との間に取り付けられたHTS電流リードを用いて試料磁石に供給することができる。
冷却装置は、熱バス、すなわち、真空チャンバで囲まれる部品を主熱浴に接続するのを可能にする機械的アセンブリを備えることができる。一実施形態では、熱バスは、高熱伝導率の材料で作製することができる。高熱伝導率材料を指す本明細書に記載の熱バスおよびすべての他の部品のための好適な材料は、サファイア、高純度金属、アルミニウム、銅、酸素減少銅、銀、金、およびこれらのアニールされたものである。これは、溶接、電子ビーム溶接、レーザ溶接、はんだ付け、ろう付け、圧入、または糊付けによって接合される、いくつかの部分から製造することができる。熱バスとの接続は、高熱伝導率の剛性または可撓性接続を用いて行うことができる。一実施形態では、この接続は、銅編組であってもよい。
冷却装置は、数ミリケルビン〜300K(室温)の範囲の温度を提供するように構成することができる。
冷却装置は、試料ステージを囲む試料放射遮蔽体を備えることができる。試料放射遮蔽体は、高熱伝導率の材料から作製することができる。試料放射遮蔽体は、円筒形であり得る。試料放射遮蔽体は、試料放射遮蔽体が主熱浴から熱的に分離されるように、低熱伝導率の第2の機械的懸架部によって真空チャンバ内に保持することができる。一実施形態では、第2の機械的懸架部は、低熱伝導率の複数の第2の繊維によって提供することができる。試料放射遮蔽体は、第2の冷却器によって提供された熱浴に熱的に固定することができる。
冷却装置は、試料ステージを保持し、かつ試料が交換される間、主熱浴に熱リンクを提供するように構成される(または操作され得る)試料ステージ係止器をさらに備えることができる。
一実施形態では、試料ステージ係止器は、ロック解除位置とロック位置との間で可動である1つ以上の軸を備えることができる。ロック解除位置では、1つ以上の軸は、試料ステージと接触しない。ロック位置では、1つ以上の軸は、試料ステージと接触し、それを適所に保持する。
別の実施形態では、試料ステージ係止器は、ロック解除位置とロック位置との間で可動であるクランプを備えることができる。ロック解除位置では、クランプは、試料ステージと接触しない。ロック位置では、クランプは、試料ステージと接触し、それを適所に保持する。
試料ステージ係止器は、直接的に、または伝達軸、ギヤ駆動、駆動ベルト、駆動チェーン、もしくはこれらの組み合わせによって、モータによって作動することができる。試料ステージ係止器はまた、磁場によって作動することができる。
試料ステージ係止器はまた、主熱浴の温度まで試料の急速な予冷、それ故により短い試料回転時間を可能にし、かつ主熱浴の温度より高い温度での優れた温度安定性のための制御された熱リークを提供するために構成することができる。
試料ステージ係止器は、本出願に記載するような冷却装置に使用することができる。あるいは、本明細書に記載するような試料ステージ係止器はまた、他の冷却器、例えば1つ以上の寒剤を用いる冷却器に使用することができる。
熱スイッチは、機械的熱スイッチ、パッシブガスギャップ型熱スイッチ、アクティブガスギャップ型熱スイッチ、または超伝導熱スイッチであってもよい。複数のADRステージを備える実施形態では、試料ステージに接続されたADRステージは、超伝導熱スイッチを介してその予冷ADRステージと結合することができる。他のADRステージは、機械的熱スイッチによって結合することができる。機械的熱スイッチの筐体は、例えば低熱伝導率の支柱または繊維を用いて、機械的熱スイッチ懸架によって熱主浴から熱的に分離することができる。
次に、図面を参照して実施形態を開示する。
冷却装置の概略図である。 冷却装置である。 試料放射遮蔽体を含む試料ステージである。 試料ステージ係止器である。 機械的熱スイッチである。 図4の熱スイッチの作動原理である。 図4の熱スイッチの懸架機構の概略図である。 超伝導磁石である。 図7の磁石用の電源コネクタである。 磁石と電源コネクタとを組み合わせた正面図である。 ソルトピルの概略図である。 図10のソルトピルの概観図である。 ソルトピルの別の実施形態の概略図である。
図1aは、冷却装置の概略図を示す。真空容器101内部の第1の冷却器100、例えばパルス管冷却器によって低温(例えば4K)が提供される。試料は、試料装填器102を用いて真空容器101に導入することができる。試料は、試料ステージ4上に装填され、(例えば、試料の装填中に)試料ステージ係止器105によって適所に係止することができる。試料ステージ4は、試料の位置に磁場を提供するために使用される試料磁石104によって囲まれる。第2の冷却器は、1つまたは複数のADRステージ106であり得る。1〜8個のADRステージ106があり得る。複数のADRステージ106は、多段階操作のために組み合わせることができる。各ADRステージ106は、熱スイッチ107と、磁気冷媒108と、磁石109、例えば超伝導磁石とを備える。第1のADRステージ106は、熱スイッチ107を介して高熱伝導接続103によって第1の冷却器に接続される。その後のADRステージ106は、それぞれの熱スイッチ107を介して互いに接続される。最後のADRステージ106は、試料ステージ4に結合される。
内蔵型ADRステージの数に応じて、以下の主要動作モードが実現可能である。
単一ADRステージを用いる一段階操作(モード):主熱浴とADRステージとの間の熱スイッチが閉じている間、冷媒がADRステージの磁石に電流を印加することによって磁化される。磁化によって発生した熱は、主熱浴によって吸収される。完全磁化状態および主熱浴の温度までの緩和に応じて、単一ADRステージは、熱スイッチを開くことによって主熱浴から分離され、磁場を取り除くことによって消磁される。ADRステージおよびそれに接続された試料ステージの温度はそれにより、使用される磁気熱量材料に応じてより低い温度まで低下する。冷媒の冷却能が消耗した後、このシステムは、主熱浴の温度まで加温し、冷媒は再磁化されなければならない。この種の操作はまた、シングルショット操作とも呼ばれる。
2つ以上のADRステージを用いる多段階操作(モード):それぞれの熱スイッチが閉じている間、すべてのADRステージが磁化される。すべてのステージの完全磁化状態に応じて、主熱浴と第1のADRステージとの間の熱スイッチは開かれ、第1のADRステージは消磁され、それ故にその温度は低下する。すべてのADRステージが第1のADRステージの最終温度に達すると、次の熱スイッチが開かれ、残りのADRステージが次のADRステージの最終温度まで冷却される。この手順は、すべての利用可能なADRステージに対して繰り返される。あるいは、任意のより低いADRステージは、前のADRステージの温度で等温磁化することができる。最終ADRステージの冷却能が消耗した後、このシステムは、主熱浴の温度(例えば4K)まで加温され、ADRステージは再磁化されなければならない。
3つ以上のADRステージを用いる連続操作(モード):ADRステージが段階的に磁化される。最終ADRステージが試料ステージの温度制御に使用される間、これは試料温度を安定に保つように一定の温度で前のADRステージ(複数可)によって再生される。最終ADRステージが再生されると、前のADRステージは、それ自体の前のADRステージによって再生される。これは、主熱浴に接続される第1のADRステージまで進行する。
すべての前述の操作モードでは、個々のADRステージの磁化熱はまた、最終ADRステージおよびそれに取り付けられた試料ステージの加熱を達成するために使用することができる。
図1bは、冷却装置の一実施形態の図を示す。これは、真空容器112内に取り付けられる機械的二段階の第1の冷却器110を備える。真空容器112は、複数の開口部111を有し、この開口部は配線、光ファイバ、または伝達軸用のフィードスルーとして機能することができる。第1の放射遮蔽体114は、低熱伝導率の支柱113によって真空容器112の上部から懸架される。第1の放射遮蔽体114は、第1の冷却器110の第1のステージに熱的に固定される。第2の放射遮蔽体122は、熱バス118によって冷却器110の第2のステージに熱的に固定され、低熱伝導率の支柱113を用いて第1の放射遮蔽体114の上部から懸架される。第2の放射遮蔽体122は、この実施形態では多段階ADRである第2の冷却器を囲む。明確さのためにのみ、2つの磁石123aおよび123bならびに熱スイッチ120を示す。磁石は、それらの主磁場が真空容器112の壁に対して平行(磁石123a)または垂直(磁石123b)に配向されるように取り付けることができる。冷媒は、磁石孔124の内部に配置される。これは、熱リークを最小限にするように繊維、例えばアラミド繊維(例としてケブラー)の細い素線上で磁石孔124の内部に懸架することができる。試料ステージ(詳細は図2参照)は、超低温ステージ119と、試料放射遮蔽体116とを備える。超低温ステージ119は、第2の冷却器によって冷却され、試料の装填中に超低温ステージ119により高い力およびトルクを可能にするために試料ステージ係止器121を用いて機械的に固定することができる。したがって、試料は、加温または分解せずに実行システムに直接装填することができる。試料は、装置内部の第2の真空容器によって引き起こされる熱リークを避けるように断熱用真空に直接装填される。放射熱リークを避けるために、装填スロットは、例えば第1の放射遮蔽体114および第2の放射遮蔽体122に取り付けられたバッフルを用いて、試料を装填しないときに閉鎖することができる。超低温ステージ119は、低熱伝導率の機械的懸架によって試料放射遮蔽体116の内部に取り付けられる。試料ステージは、低熱伝導率の高弾性率繊維、例えばポリアラミド繊維によって試料磁石117の内部に取り付けられる。試料磁石117は、低熱伝導率の支柱によって真空容器112に取り付けられる。試料磁石117は、従来の低温超伝導体(例えば、4Kまで冷却される)、または高温超伝導体(例えば、40Kまで冷却される)から作製することができる。
図2は、試料ステージ4を示す。試料ステージ4は、試料放射遮蔽体116を備え、その内部には、超低温ステージ119が配置される。1つ以上の試料は、超低温ステージ119に配置することができる。試料放射遮蔽体116は、複数の細い(例えば厚さ0.02mm)高弾性率繊維(例えばケブラーのようなアラミド繊維)を用いてリング12、13によって真空容器の内部に取り付けられ、より高温のADRステージに熱的に固定される。超低温ステージ119は、歪み機構14から穴15、16を通って超低温ステージ119に走行する細い(例えば厚さ0.02mm)高弾性率繊維(例えばケブラーのようなアラミド繊維)に張力を加えるために使用される歪み機構14を用いて放射遮蔽体116の内部に取り付けられる。
試料ホルダ17は、取り外し可能な外部マニピュレータ(図示せず)によって、冷却装置の外部から試料放射遮蔽体116の開口部を通って移動させることができる。超低温ステージ119への熱接触、および超低温ステージ119の機械的安定化は、最初に軸25(図3参照)を穴18に通し、それによりその軸を係止することによって確立される。係止されると、マニピュレータは、試料ホルダ17をばね19に押し付けるために使用される。あるいは、試料ホルダ17を超低温ステージ119に保持するためにねじが使用され得る。その後、外部マニピュレータは取り外される。超低温ステージ119への熱流を最小限にするために、試料ステージはその後、開けられる。
試料放射遮蔽体116は、円筒形状を有する。試料放射遮蔽体116は、共通平面で配置される3つの穴18を有する。穴18は、互いに均一に分離される。試料放射遮蔽体116は、高熱伝導率を有する材料、例えば銅、銀および金などの高純度金属で作製することができる。遮蔽体は、放射熱をさらに減少させるために超断熱箔でさらに覆うことができる。
図3は、試料ステージ係止器121を示す。試料ステージ係止器121は、試料ホルダ17を超低温ステージ119に装填する間、および試料ホルダ17を超低温ステージ119から取り外す間、力およびトルクを吸収するために使用される。熱リークを避けるために、試料ステージ係止器121は、ロック解除状態で試料ステージ4に触れるものではない。試料ステージ係止器121は、低温(例えば4K)で動作しなければならず、作動時に過度の加熱を生じさせることはできない。自己潤滑性ベアリングは、摩擦を減少させ、その結果として、動作中の加熱を減少させるために軸およびレバー接合体に使用することができる。自己潤滑性ベアリングは、例えばTeflon、PEEK、またはVespelで作製することができる。
試料ステージ係止器121は、内部領域26を備える。試料ステージ4(図2参照)は、外軸によってテーパベアリング21を回転させることによって係止することができる。これは、主軸22の回転をもたらし、この回転はリング28を移動させる。リング28は、内部領域26に向かう軸25の運動をもたらすトグルレバー24を移動させ、試料ステージ4を適所に固定する。停止要素27は、停止接触をもたらす。リング28は、低温での運動を促進するために自己潤滑性シェル29内に取り付けられる。アセンブリ全体は、高熱伝導率材料で作製された主リング23に取り付けられる。リングは、様々な材料、例えばアルミニウム、真鍮、または銅で作製することができる。すべての可動部は、低温であっても運動がまだ可能であるように機械加工される必要がある。
図4は、ADRステージを接続する機械的熱スイッチの一実施形態を示す。ADR原理を働かせるために、磁化または消磁、すなわち、加温または冷却するときにそれぞれ、ADRステージを互いに熱的に分離する必要がある。したがって、熱スイッチは、2つの熱浴を切り離すことが必要であり、同じ温度であってもよく、または同じ温度でなくてもよい。切替処理は、機械的に駆動され、したがって機械的接触は熱接触である。しかし、機械的熱スイッチアセンブリをより高温のステージ(例えば4K)に取り付けて、低温ステージに対する熱リークを最小限にしながら2つのより低温のステージ間のスイッチを作動させることが可能である。これにより、超低温ADRステージでの熱スイッチの使用が可能となる。
熱接触は、第1の熱浴30と第2の熱浴31との間で確立することができ、同じ温度または異なる温度であり得る。第1の熱浴30は、低熱伝導率の機械的懸架によって第1の懸架部32で固定される。次に、第1の懸架部32は、基板33によって保持される。第2の熱浴31は、第1の熱浴30に取り付けられる第2の懸架部34で固定される。第2の熱浴31と第2の懸架部34との間の最小の熱コンダクタンスは、非常に細い(例えば厚さ0.02mm)高弾性率繊維(例えばケブラーのようなアラミド繊維)を用いて第1の熱浴で第2の懸架部を固定することによって達成される。繊維は、歪み機構35によって締め付けられる。この設定により、基板33の温度は繊維懸架によって最小熱リークを生じさせながら、第1の熱浴30および第2の熱浴31の温度とは異なることが可能となる。
図5は、第1の熱浴30と第2の熱浴31との間の機械的熱スイッチの原理を示す。第1の熱伝導部40と第2の熱伝導部41との間の接続は、引張り軸42を回転させることによって確立することができ、これは第1の熱伝導部40に向かって移動する接点部品43をもたらし、それにより第1の熱伝導部40の可撓部44を第2の熱伝導部41に押し付ける。切替軸42を他の方向に回転させるか、または解放することによって切断を達成することができ、これは第2の熱伝導部41に向かって移動する接点部品43をもたらし、可撓部44が緩和し、その元の位置をとることを可能にする。切替軸42は、自己潤滑性ベアリング45(例えばポリエーテルエーテルケトンというPEEKで作製される)で取り付けられる。第1の熱伝導部40および第2の熱伝導部41は各々、互いに関して3次元調整を可能にする2つの点46で懸架される。
図6は、図4の熱スイッチの懸架機構を示す。第1の熱浴50および第2の熱浴51は、繊維(例えばアラミド繊維)によって第1の懸架部52および第2の懸架部53でそれぞれ懸架される。繊維は、第1の懸架部52の内部のねじ55の内部に配置されるグルー接点54に接着される。繊維は、ねじ55を第1の懸架部52から絞ることによって締め付けることができる。初張力は、ばね座金56によって付与される。懸架部は、中心部品50および51の周囲に三重の回転対称を示すことができる。
ADRステージ(例えばソルトピル)の冷媒を均一に磁化または消磁するために、超伝導磁石が使用され得る。磁石によってもたらされた磁場プロファイルは、冷媒として機能する磁気熱量材料の体積全体にわたって一定であるべきである。この実施形態では、磁場勾配を最小限にするような磁石の一次コイルの3個からなるヘルムホルツ設計を選択した。磁石の寸法は、ソルトピルの形状に完全に適合する。コイル軸に沿って浮遊磁場を管理できるレベルまで減少させるために、一次コイルの周囲に単一円筒形の補償コイルを設計した。
図7は、超伝導磁石の軸線に沿って切断した概略図を示す。アルミニウムの一次コイル巻枠60は、3個からなるヘルムホルツ形状で設計される。コイル巻枠60はまた、ステンレス鋼で作製することができる。ヘルムホルツ設計は、一次コイルを形成する3つのコイル部63、64、65を含む。第1のコイル部63および第2のコイル部65は同一である。第1のコイル部63と第2のコイル部65との間の中央に、第3のコイル部64が配置される。第3のコイル部64は、第1のコイル部63および第2のコイル部65とは異なる巻き数を有する。一次コイル部63、64、65は、一次コイル巻枠60に巻き付かれ、その一次コイル巻枠の周囲の補償コイル巻枠62で組み立てられたスペーサ80(図9)によって機械的に支持される。補償コイル巻枠62は、例えば、アルミニウムまたはステンレス鋼で作製することができる。Cuマトリックス中のNbTi:Cuマルチフィラメント超伝導体材料の単一ワイヤは、一次コイル部63、64、65を巻き付けるために使用することができる。NbTi:Cuマルチフィラメント超伝導体材料はまた、補償コイル66に使用することができるが、第1のコイル部63、第2のコイル部64、および第3のコイル部65の巻き線とは反対の方向に巻き付けることができる。
磁石全体を1つの電源のみで駆動するために、様々なコイルを互いに結び付けるための特殊な接合体が必要である。図8は、この原理の概略図を示す。この形状では、選択した7つのはんだ接合体70は、アルミニウム支持体71によって補償コイル巻枠62内に機械的に懸架されるが、酸化アルミニウムスペーサ72を用いて、その支持体から電気的に絶縁される要件で懸架される。
磁石アセンブリ全体を、図9に示す。補償コイル巻枠62は、設定の機械的アンカーとして使用され、これはNbTi:Cu材料をその超伝導相まで冷却するように4Kの温度で通常保持される。はんだ接合体71ならびに一次コイル巻枠60は、補償コイル巻枠62に取り付けられる。一次コイル巻枠60は、アルミニウムまたはステンレス鋼で作製されたスペーサ80によって支持される。特殊な懸架部81は、水平に、例えば試料装填機構と組み合わせられたクライオスタットで磁石アセンブリを使用するのを可能にする。
ADR技術では、冷媒は、いわゆるソルトピルの形態で提供することができる。ソルトピルは、磁気熱量材料を保存し、かつそれらの材料を熱バスに熱的に接続するために使用される。次に、最適な充填率ならびに極高熱伝導率を提供するソルトピル設計を開示する。同時に、熱バスは、冷却器設計の柔軟性を可能にするようにソルトピルの両側に接続することができる。
図10は、本明細書に開示する冷却器に好適なソルトピルを示す。ソルトピルはまた、ADR原理に基づいて他のクライオスタットで使用することができる。ソルトピルは、主熱バス90を備え、この熱バスはソルトピルの両側の他の部品に接続することができる。熱マトリックス92a、92bは、各々が高伝導率銅の単片から作製され、主熱バス90に溶接される。熱マトリックス92a、92bは、ADR溶媒の磁化または消磁中に渦電流加熱を減少させるためのスリットを備えることができる。ソルトピルは、ステンレス鋼製のケース94に囲まれ、主熱バス90に溶接される。磁気熱量材料をケース94に導入した後(通常、内部で結晶を成長させることによって)、ケース94は、ステンレス鋼の蓋91をケース94に溶接することによって封止される。
図11は、磁気熱量材料を導入するために使用された熱マトリックス92a内の穴95を示す。
図12は、冷却器に適したソルトピルの別の実施形態を示す。ソルトピルは、他のADR系のクライオスタットとともに使用することができる。ソルトピルは、高熱伝導率の銅または銀で作製された主熱バス90を備える。ステンレス鋼の容器94は、主熱バス90に溶接される。これは、ステンレス鋼の蓋91を主熱バス90に溶接することによって封止することができる。容器94の内部では、固形の磁気熱量材料93には、熱結合を提供する高伝導率の銅板または銀板92が点在している。板材92は、組立時に主熱バス90に直接溶接される。
本明細書、特許請求の範囲、および図面に開示した特徴は、単独または互いに任意の組み合わせで実施形態の実装に適切であり得る。

Claims (13)

  1. 試料を冷却するための無寒剤冷却装置であって、
    真空チャンバと、
    主熱浴を提供するための前記真空チャンバ内に第1の温度が生じるように構成される、第1の冷却器と、
    試料が配置される試料ステージと接続する第2の冷却器であって、前記第2の冷却器が前記試料ステージに第2の温度を提供するように構成される固体冷却器であり、前記第2の温度が前記第1の温度と異なる、第2の冷却器と、
    前記第1の冷却器および前記第2の冷却器を操作しながら、前記試料を交換するように構成される、試料装填器と、を備え、
    前記試料ステージが前記主熱浴から熱的に分離されるように、前記試料ステージが低熱伝導率の第1の機械的懸架部によって前記真空チャンバ内に保持され、前記第1の機械的懸架部が複数の第1の繊維によって提供される、
    冷却装置。
  2. 前記試料ステージを保持し、前記試料が交換される間、前記主熱浴に熱リンクを提供するように構成される試料ステージ係止器をさらに備える、請求項1に記載の冷却装置。
  3. 前記試料ステージ係止器は、ロック解除位置とロック位置との間で可動である1つ以上の軸を備え、前記ロック解除位置では、前記1つ以上の軸は前記試料ステージと接触せず、前記ロック位置では、前記1つ以上の軸は前記試料ステージと接触し、その試料ステージを適所に保持する、請求項2に記載の冷却装置。
  4. 前記第2の冷却器は、磁気冷却器、断熱消磁冷凍機、バロカロリック冷凍機、または熱電冷却器である、請求項1から3のいずれか一項に記載の冷却装置。
  5. 前記第1の冷却器および/または前記第2の冷却器は、多段階冷却器である、請求項1から4のいずれか一項に記載の冷却装置。
  6. 前記第2の冷却器は、モジュール式の組立体で提供される、請求項1から5のいずれか一項に記載の冷却装置。
  7. 前記試料ステージで磁場を提供するように構成される試料磁石をさらに備える、請求項1から6のいずれか一項に記載の冷却装置。
  8. 前記試料ステージを囲む試料放射遮蔽体をさらに備え、前記試料放射遮蔽体は、前記試料放射遮蔽体が前記主熱浴から熱的に分離されるように、低熱伝導率の第2の機械的懸架部によって前記真空チャンバ内に保持される、請求項1から7のいずれか一項に記載の冷却装置。
  9. 前記第2の機械的懸架部は、複数の第2の繊維によって提供される、請求項8に記載の冷却装置。
  10. 前記第2の冷却器は、冷媒および超伝導磁石を備える断熱消磁冷凍機であり、前記超伝導磁石は冷媒の体積にわたって磁場勾配を最小限にするようないくつかのコイルを備える、請求項1から9のいずれか一項に記載の冷却装置。
  11. 前記第2の冷却器は、前記超伝導磁石の浮遊磁場を減少させるように構成される少なくとも1つの補償コイルを備える、請求項10に記載の冷却装置。
  12. 前記第2の冷却器の固形冷媒は、底部および側壁を有するケース内に配置され、前記ケースは一体設計で形成され、蓋によって封止される、請求項1から11のいずれか一項に記載の冷却装置。
  13. 前記第1の冷却器は、機械的冷却器である、請求項1から12のいずれか一項に記載の冷却装置。
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Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB201517391D0 (en) * 2015-10-01 2015-11-18 Iceoxford Ltd Cryogenic apparatus
CN107418517B (zh) * 2017-07-25 2020-05-19 华中科技大学 一种具有压卡路里效应的杂化钙钛矿材料及其应用
US20190063794A1 (en) * 2017-08-24 2019-02-28 United States Of America As Represented By The Administrator Of Nasa Lateral suspension device for mechanical support of spaceflight adr salt pill
US11309110B2 (en) 2019-02-28 2022-04-19 General Electric Company Systems and methods for cooling a superconducting switch using dual cooling paths
CN109991271B (zh) * 2019-04-08 2022-06-21 包头稀土研究院 带参比温度的磁热效应测量仪及测量方法
JP7178142B2 (ja) 2019-07-12 2022-11-25 キウトラ ゲーエムベーハー サンプル保持器を真空チャンバの中および外に移送するためのサンプル移送装置および方法
EP4206559A1 (en) * 2021-12-31 2023-07-05 kiutra GmbH Cryogenic apparatus
CN114353975A (zh) * 2021-12-31 2022-04-15 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 低温测试系统
CN117287866B (zh) * 2023-11-24 2024-02-09 中国科学技术大学 热开关及稀释制冷机

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0897133A (ja) * 1994-09-28 1996-04-12 Toshiba Mach Co Ltd 試料保持装置
JP2003532861A (ja) * 2000-05-05 2003-11-05 ユニヴァーシティ オブ ヴィクトリア イノヴェーション アンド デヴェロップメント コーポレイション 磁気冷凍を使用して流体を冷却し液化する装置及び方法
JP2005351613A (ja) * 2004-04-14 2005-12-22 Oxford Instruments Superconductivity Ltd 冷却装置
JP2008014878A (ja) * 2006-07-07 2008-01-24 Kyushu Univ クライオスタット及び試料装着装置、温度制御方法
US20150292782A1 (en) * 2014-04-14 2015-10-15 Stelix Limited Refrigeration systems

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7511279B2 (en) * 2003-10-16 2009-03-31 Alis Corporation Ion sources, systems and methods
DE202004018469U1 (de) * 2004-11-29 2006-04-13 Vericold Technologies Gmbh Tieftemperatur-Kryostat
GB0904500D0 (en) 2009-03-16 2009-04-29 Oxford Instr Superconductivity Cryofree cooling apparatus and method
US8610434B2 (en) * 2011-07-21 2013-12-17 ColdEdge Technologies, Inc. Cryogen-free cooling system for electron paramagnetic resonance system
GB2493553B (en) * 2011-08-11 2017-09-13 Oxford Instr Nanotechnology Tools Ltd Cryogenic cooling apparatus and method

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0897133A (ja) * 1994-09-28 1996-04-12 Toshiba Mach Co Ltd 試料保持装置
JP2003532861A (ja) * 2000-05-05 2003-11-05 ユニヴァーシティ オブ ヴィクトリア イノヴェーション アンド デヴェロップメント コーポレイション 磁気冷凍を使用して流体を冷却し液化する装置及び方法
JP2005351613A (ja) * 2004-04-14 2005-12-22 Oxford Instruments Superconductivity Ltd 冷却装置
JP2008014878A (ja) * 2006-07-07 2008-01-24 Kyushu Univ クライオスタット及び試料装着装置、温度制御方法
US20150292782A1 (en) * 2014-04-14 2015-10-15 Stelix Limited Refrigeration systems

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