JP2008014878A - クライオスタット及び試料装着装置、温度制御方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の試料装着装置5は、低温ステージ9に対して真空雰囲気中で外部から着脱自在に装着され、試料装着装置5に設けられたヒータによって試料31の温度を局部的に上昇させる。本発明のクライオスタットと温度制御方法はこの試料装着装置5を備え、第1の温度制御レベルでは試料ホルダ30を低温ステージ9に直接接触して熱的に接続し、第2の温度制御レベルで試料ホルダ30を低温ステージ9に着脱部を介して熱的に接続し、第3の温度制御レベルでは着脱部を低温ステージ9と分離して熱的接続を断つことを特徴とする。
【選択図】図1
Description
以下、本発明の実施例1におけるクライオスタット、とくに無冷媒超電導マグネットを備えた無冷媒クライオスタット、及びクライオスタットへ試料を装着する試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明をする。実施例1のクライオスタットは、GM冷凍機を備えた無冷媒型のクライオスタットであって、GM冷凍機のほかにカスケードに第2の冷凍機の3He冷凍機を設けて低熱源とするものである。なお、以下の説明はGM冷凍機について行うがパルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機でも同様である。また、3He冷凍機は3Heガスを等エンタルピー条件下で膨張することにより液化し、その液体3Heを真空ポンプで減圧することで0.7K程度の低温を得る冷凍機である。
本発明の実施例2におけるクライオスタット、とくに無冷媒超電導マグネットを備えた希釈冷凍機付クライオスタット、及びクライオスタットへ試料を装着する試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明をする。実施例2の希釈冷凍機付クライオスタットは、GM冷凍機を備えた無冷媒型のクライオスタットであって、実施例1と同様に、GM冷凍機とカスケードに第2の冷凍機の希釈冷凍機を設けて低熱源とするものであり、試料装着装置5は実施例1と同一構成を有している。なお、説明はGM冷凍機について行うがパルスチューブ冷凍機、スターリング冷凍機、液体ヘリウムを用いた冷媒冷却器でも同様である。これらの説明は上述したとおりであり、省略する。希釈冷凍機は以下説明するように希釈冷凍(dilution)効果を使って極低温を実現するものである。
本発明の実施例3におけるクライオスタット、とくに磁気冷凍機付クライオスタット、及びその試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明する。実施例3の磁気冷凍機付クライオスタットは、GM冷凍機とカスケードに第2の冷凍機の磁気冷凍機を設けてクライオスタットの低熱源とするものであり、試料装着装置5は実施例1と同一構成を有している。
本発明の実施例4におけるクライオスタット、とくにGM冷凍機付クライオスタット、及びその試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明する。実施例4のGM冷凍機付クライオスタットは、GM冷凍機を低熱源とするものであり、試料装着装置5は実施例1と同一構成を有している。
本発明の実施例4におけるクライオスタット、とくに冷却機付クライオスタット、及びその試料装着装置、試料ホルダの温度を制御する温度制御方法について説明をする。実施例5の冷却機付クライオスタットは、液体ヘリウムや液体窒素などの寒剤を低熱源とするものであり、試料装着装置5は実施例1と同一構成を有している。従って、同一符号は同一構成を意味し、その説明は実施例1に譲って省略する。図9は本発明の実施例4におけるクライオスタットの説明図である。
2 熱輻射シールド
2a 第2の熱輻射シールド
3 GM冷凍機
4 3Heタンク
5 試料装着装置
5a 上側支持筒部
5b 下側支持筒部
6,6a,6b 無冷媒超電導マグネット
6c 超電導マグネット
7a 真空ポンプ
7b コンプレッサー
8 液ポット
9 低温ステージ
9a 冷却ステージ
10 フランジ
11 第1ステージ
12 第2ステージ
13 40Kプレート
14 4Kプレート
14a フレキシブル熱伝導体
15 排気パイプ
15a 測定用真空容器
16a,16b 流路
17a,17b,17c,17e,17f バルブ
18a,18b,19a,19b 熱交換器
20 吸着フィルタ
21 JT熱交換器
22 JT弁
23 試料装着ガイド
30 試料ホルダ
31 試料
32 ヒータ
33 温度センサ
34 パイプ
35 右ネジ部
36 左ネジ部
37 リード線
38 スライディングシール機構
39 ゲートバルブ
39a 弁体
40 コネクタ
41 着脱クランプ
42 Oリング
43 リーク弁
44 真空ポンプ
45 連結部
46 第2螺合部
47 ガイドパイプ
47a ガイドストッパ
48 第1螺合部
51 混合器
52 スティル
53 熱交換器
54 プレート
55 チューブインチューブ型熱交換器
56 ステップ熱交換器
60 磁気作業物質
61 ガスギャップ熱スイッチ
62 フィン
63 活性炭
64 ヒータ
65 磁場センサ
71 デュワー
72 スーパーインシュレーション、
73 デュワー内部容器
74 寒剤
Claims (15)
- 内部を真空雰囲気に保持することができる真空容器と、前記真空容器に設けられた低熱源と、前記真空容器内に装着され真空雰囲気中で試料を前記低熱源と熱交換させて低温としその物性を測定することができる試料装着装置を備えたクライオスタットであって、前記低熱源と熱的に接続された伝熱部材に対して前記試料装着装置が真空雰囲気中で外部から着脱自在に装着され、前記試料装着装置に設けられたヒータによって前記試料の温度を局部的に上昇させることを特徴とするクライオスタット。
- 前記試料装着装置が、前記試料を係止して前記伝熱部材に着脱自在に装着されこれらの間を熱的に接続する試料ホルダと、該試料ホルダに分離可能に装着される操作部とを備えたことを特徴とする請求項1記載のクライオスタット。
- 前記試料ホルダには、前記伝熱部材に着脱するための第1の着脱部と、前記操作部に着脱するための第2の着脱部とが設けられていることを特徴とする請求項2記載のクライオスタット。
- 前記伝熱部材と前記試料ホルダとの間の熱的接続には、前記伝熱部材と前記第1の着脱部間だけで熱伝導が行われる第1の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記第1の着脱部及び前記試料ホルダを通して熱伝導が行われる第2の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記試料ホルダが分離され熱伝導が行われない第3の伝熱レベルが設けられていることを特徴とする請求項3記載のクライオスタット。
- 前記第1の着脱部が前記試料ホルダより高熱抵抗の部材によって構成されたことを特徴とする請求項4記載のクライオスタット。
- 前記試料装着装置の周囲に超電導マグネットが設けられたことを特徴とする1〜5のいずれかに記載されたクライオスタット。
- 前記低熱源が、ギフォード・マクマホン冷凍機、パルスチューブ冷凍機、磁気冷凍機、スターリング冷凍機、希釈冷凍機、3He冷凍機、寒剤冷却機のいずれかによる低熱源、またはこれらの2種以上をカスケードに組み合わせたときに得られる低熱源であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載されたクライオスタット。
- 試料を係止して低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着される試料ホルダと、前記試料ホルダと分離可能な操作部とを備え、前記試料ホルダには、前記伝熱部材に着脱するための第1の着脱部と、前記第1の着脱部が前記伝熱部材に装着されたときに前記操作部を分離すると共に前記第1の着脱部を前記伝熱部材から分離するときには前記操作部を装着できる第2の着脱部とが設けられたことを特徴とする試料装着装置。
- 前記伝熱部材と前記試料ホルダとの間の熱的接続には、前記伝熱部材と前記第1の着脱部間だけで熱伝導が行われる第1の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記第1の着脱部及び前記試料ホルダを通して熱伝導が行われる第2の伝熱レベルと、前記伝熱部材と前記試料ホルダが分離され熱伝導が行われない第3の伝熱レベルが設けられていることを特徴とする請求項8記載の試料装着装置。
- 前記第1の着脱部が前記試料ホルダより高熱抵抗の部材によって構成されたことを特徴とする請求項9記載の試料装着装置。
- 前記第1の着脱部が第1の右ネジ部を備えて前記伝熱部材にはこれと螺合する第1の被螺合右ネジ部が設けられると共に、前記第2の着脱部が第2の左ネジ部を備えて前記操作部にはこれと螺合する第2の被螺合左ネジ部が設けられたことを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載された試料装着装置。
- 前記第1の着脱部が第1の左ネジ部を備えて前記伝熱部材にはこれと螺合する第1の被螺合左ネジ部が設けられると共に、前記第2の着脱部が第2の右ネジ部を備えて前記操作部にはこれと螺合する第2の被螺合右ネジ部が設けられたことを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載された試料装着装置。
- 前記試料ホルダにヒータが設けられ、前記試料周辺の局部的な温度を前記伝熱部材によって冷却された温度から上昇させることができることを特徴とする請求項8〜10のいずれかに記載の試料装着装置。
- 試料ホルダを低熱源と熱的に接続された伝熱部材に真空雰囲気中で着脱自在に装着し、これを真空雰囲気中に残留可能にすることで前記試料ホルダの温度を制御する温度制御方法であって、第1の温度制御レベルでは前記試料ホルダを前記伝熱部材に直接接触して熱的に接続し、第2の温度制御レベルでは前記試料ホルダを前記伝熱部材に着脱部を介して熱的に接続し、第3の温度制御レベルでは前記着脱部を前記伝熱部材と分離して熱的接続を断つことを特徴とする温度制御方法。
- 前記第1または前記第3の温度制御レベルで温度制御を行う前に、前記第2の温度制御レベルで熱的接続させることを特徴とする請求項14記載の温度制御方法。
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