JP2004301773A - Nmrプローブ - Google Patents
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Abstract
【解決手段】GM/JT冷凍機ユニット39、被冷却体であるRFコイル27が収納されたプローブヘッド41、両者を繋ぐ断熱配管40からなるNMRプローブであって、冷凍機ユニット39の第1JT弁4を当該ユニット39内で予冷用GM冷凍機18の近隣に配し、一方、プローブヘッド41のRFコイル27の上流に第2JT弁5を取り付ける。そして、第1JT弁4の膨張圧力を超臨界圧力以上に設定して冷媒を超臨界圧ヘリウムとし、断熱配管40内での圧力損失を低減すると共に、当該断熱配管40内での気液分離を防ぐ。更に、第2JT弁5の膨張圧力を超臨界圧力未満に設定して気液混相のヘリウムミストを生成し、このミスト潜熱を利用して被冷却体であるRFコイル27を4〜5ケルビンに冷却する。
【選択図】 図1
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、磁気共鳴スペクトロメータ(NMR)において、試料への高周波パルスの照射、およびNMR信号の検出を行うためのNMRプローブに関する。
【0002】
【従来の技術】
磁気共鳴スペクトロメータ(NMR)において、試料への高周波パルスの照射とNMR信号の検出を行うためのNMRプローブの中にRFコイルとプリアンプを内蔵させ、小型冷凍機で冷却した冷媒ガスでこれらを冷却して熱ノイズを低減させることで、NMR検出感度(SN比)を向上させたNMRプローブは公知となっている(例えば、非特許文献1参照。)。
【0003】
図10は従来のNMRプローブの構成を示す図である。
【0004】
冷凍機ユニット39の圧縮機37で圧縮されたヘリウムガスを,冷凍機用冷媒配管16から分岐配管38により分岐し、これを真空容器17内のGM冷凍機かスターリング冷凍機などの2段の小型極低温冷凍機18で冷却してから、断熱配管40を介してプローブヘッド41に輸送し、冷却ステージ6に固定されたRFコイル27を10から20ケルビンに冷却する。RFコイル27を冷却後の冷媒ガスは、前記断熱配管40を介して冷凍機ユニット39に戻り、熱交換器19,20によって圧縮機37からの冷媒ガスと熱交換される。
【0005】
一方、小型冷凍機18の1段ステージ18aで冷却した冷媒ガスの他の一部を熱シールド冷却用冷媒配管22で分岐し、断熱配管40の断熱シールド23と冷却ステージ24に固定されたプリアンプ25を冷却する。26は、RFコイル27からプリアンプ25を介して外部に導出される計測ケーブルである。
【0006】
プローブヘッド41部には、RFコイル発熱、熱輻射、熱伝導などにより、最大約5ワットの発熱や熱入力があるので、小型冷凍機18としてGM冷凍機かスターリング冷凍機を用いる場合、15ケルビンから20ケルビンがRFコイル27の冷却温度の限界である。NMR計測における熱ノイズを更に低減するためには、RFコイル27をこれより更に低い温度に冷却することが必要である
図9は従来のGM/JT冷凍機ユニットの概略構成を示す図である。
【0007】
GM/JT冷凍機は公知である。この冷凍機ユニットは、GM/JT冷凍機用コンプレッサユニット15からの圧縮ヘリウムガスを、JT(ジュール・トムソン)配管2をから小型冷凍機18としてのGM冷凍機に供給して逆転温度まで予冷する。そして、この予冷ヘリウムガスをJT弁4に導き、このJT弁4によって等エンタルピー膨張して得られる4〜5ケルビンのヘリウムミストの蒸発潜熱により冷却能力を得る冷凍機ユニットであり、この温度領域で5ワット以上の高い冷凍能力を得ることが可能である。
【0008】
GM冷凍機やスターリング冷凍機を単体で用いた冷凍機ユニットにおいて、4〜5ケルビンの温度領域で必要な冷凍能力が得られない場合は、GM/JT冷凍機が用いられ、既に4〜5ケルビンの温度領域で8ワット以上の冷却能力を持つ冷凍機も製造されている。
【0009】
【非特許文献1】
山本昭彦、“NMR分光法―ハードウエアの最近の進歩―クライオプローブの現状―”、分析、6,p320−321(2002)
【0010】
【発明が解決しようとする課題】
RFコイル27の発生する熱ノイズは、絶対温度の平方根に比例するので、その温度が低いほど熱ノイズを抑制してNMR感度を向上させることができる。プローブヘッド41には、コイル発熱、輻射、熱伝導などにより最大5ワットの発熱や熱入力があるので、小型冷凍機18としてGM冷凍機かスターリング冷凍機を用いた場合は、15ケルビンから20ケルビン程度の温度がRFコイル27の冷却の限界であり、それ以下の温度までRFコイル27を安定に冷却することは不可能である。
【0011】
一方、GM/JT冷凍機による冷凍機ユニットを利用すれば、当該GM/JT冷凍機は4〜5ケルビンの温度領域で大きな冷凍能力を持つので、RFコイル27をより低い温度に冷却できる。ところが、このGM/JT冷凍機を用いた冷凍機ユニットは、図9で示したように、従来、冷媒をGM冷凍機(18)で予冷した後、JT弁4により該冷媒を大気圧程度に膨張させ、これにより生じた気液混相のミストで近接した冷却ステージ6を冷凍する構成をとっている。そして、NMRプローブの場合、空間的な制限や磁石の漏れ磁場のために、図10で示したように、冷凍機ユニット39をプローブヘッド41側にある磁石から数m離し、断熱配管40を介してNMR磁石ボアに設置したプローブヘッド41を冷却する構成となるので、冷凍機ユニット39内のJT弁4で大気圧に膨張したヘリウムの気液混相のミストが、断熱配管40内を数mにわたって流れる。このため、断熱配管40の内面に液滴が付着し、冷媒は液体と気体の2相に分離してしまう。
【0012】
さらに、RFコイル27は、プローブヘッド41におけるNMR磁石の磁場中心に置かれるので、冷媒ガスは磁石下面付近から磁石中心に向かって約1m上方に上るが、この高さに冷媒液を上昇させるには、輸送管の高さに相当するヘッド分圧損が生じ、冷凍効率の低下につながる。
【0013】
本発明は、このような課題に鑑みなされたもので、GM/JT冷凍機を使用した冷凍ユニットと断熱配管とプローブヘッドとからなり、RFコイルやプリアンプを冷却することで熱ノイズの発生を抑制しNMR感度を向上させたNMRプローブにおいて、より高い冷凍効率を実現してRFコイルを長時間にわたり安定に維持し、より高いNMR感度を得ることが可能になるNMRプローブを提供することを目的とする。
【0014】
【課題を解決するための手段】
すなわち、本発明の請求項1に係るNMRプローブは、JT冷凍機の冷媒ガスを、断熱配管を介してプローブヘッドに送り、当該プローブヘッド内のRF送受信コイルを極低温に冷却して熱雑音を抑制することで、NMR検出感度を向上させたNMRプローブであって、前記JT冷凍機側に配置された第1のJT(ジュール・トムソン)弁と、前記プローブヘッド側に配置された第2のJT(ジュール・トムソン)弁とを具備したことを特徴とする。
【0015】
これによれば、第1JT弁4での膨張圧力と、第2JT弁5での膨張圧力を適切に設定して高効率の冷却能力を得ることができる。
【0016】
また、本発明の請求項2に係るNMRプローブでは、前記請求項1に記載のNMRプローブにあって、前記第1のJT弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力以上に設定し、前記第2のJT弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力未満に設定したことを特徴とする。
【0017】
これによれば、第1のJT弁により断熱配管内での圧力損失を低減できると共に、当該断熱配管内での気液分離を防ぐことができ、更に第2JT弁5により気液混相のヘリウムミストを生成し、このミスト潜熱を利用してRFコイルを高効率に冷却できることになる。
【0018】
【発明の実施の形態】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態について説明する。
【0019】
(第1実施形態)
図1は本発明の実施形態に係るNMRプローブの構成を示す図である。
【0020】
ここでは、予冷用小型冷凍機を2段GM冷凍機18としたGM/JT冷凍機ユニット39を用いている。
【0021】
GM/JT冷凍機ユニット39におけるGM/JT冷凍機用コンプレッサユニット15のGM冷凍機用コンプレッサ15aで圧縮された冷媒ガスは、冷凍機用冷媒配管16を介して2段GM冷凍機18に供給される。また、同コンプレッサユニット15のJT冷凍機用コンプレッサ1で圧縮されたヘリウムガスを、JT配管2を介して真空容器17内の2段GM冷凍機18で冷却してから、断熱配管40を介してプローブヘッド41に輸送し、冷却ステージ6に固定されたRFコイル27を熱伝導により冷却する。RFコイル27を冷却後の冷媒ガスは、前記断熱配管40を介して冷凍機ユニット39に戻り、熱交換器19,20,21によってJT冷凍機用コンプレッサ1からの冷媒ガスと熱交換される。
【0022】
一方、2段GM冷凍機18の1段ステージ18aで冷却した冷媒ガスの他の一部を熱シールド冷却用冷媒配管22で分岐し、断熱配管40の断熱シールド23を冷却する。
【0023】
前記2段GM冷凍機18では、1段蓄冷材として銅、鉛等、あるいはそれらを積層した材料、2段蓄冷材として鉛、磁性蓄冷材、あるいはそれらを積層した材料が用いられており、1段ステージ18aの冷却は50ケルビン〜100ケルビン、2段ステージ18bの冷却は4ケルビン〜20ケルビンである。
【0024】
JT配管2には、室温〜GM1段ステージ18a間に向流式熱交換器19、GM1段ステージ18a〜2段ステージ18b間に向流式熱交換器20、及びGM2段ステージ18b〜JT弁(以下「第1JT弁」)4間に向流式熱交換器21が設けられており、低温側へ向かう冷媒は熱交換19,20,21で段階的に冷却された後、膨張圧力を冷媒の超臨界圧力以上に調整設定した第1JT弁4により等エンタルピー膨張される構成とされる。
【0025】
このような構成とすることにより、第1JT弁4から吐出した冷媒は超臨界圧ヘリウムの単相流となるので、断熱配管40部分の長尺の高圧極低温配管7の中を安定に移送できる上、同配管7の内壁との粘性に起因する圧損を低減することができる。
【0026】
断熱配管40部分の高圧極低温配管7を通過したヘリウム冷媒は、プローブヘッド41に配置した第2のJT弁(以下「第2JT弁」)5で再膨張させられる。
【0027】
図2は前記NMRプローブの第2JT弁5の付近を抜き出して示す図である。
【0028】
この第2JT弁5の流量調整は、第2JT弁調整つまみ10により行われ、この第2JT弁5での膨張圧力は、気液混相の4〜5ケルビンのヘリウムミストが発生する圧力(1気圧以上2気圧未満)に設定される。
【0029】
第2JT弁5により再膨張されたヘリウム冷媒(ヘリウムミスト)は、配管5aにより、プローブヘッド41内に配置されたNMRマグネット28の中心を通して冷却ステージ6に導き、その内部流路を通過させることで冷却ステージ6を冷却し、これに固定されたRFコイル27を熱伝導により間接的に冷却する。
【0030】
ここで、冷却ステージ6は、銅やアルミニウムのうよな良熱伝導性の金属を使用しても良いし、サファイアや窒化ボロンなどのような極低温で良熱伝導性の絶縁体を使用しても良い。なお、金属を使用する場合は、NMR信号に与える影響を低減するために、数種類の材料を組み合わせた構造としても良い。
【0031】
一方、RFコイル27は、前記冷却ステージ6に直接取り付ける構成としても良いし、サファイアや窒化ボロンのような良熱伝導性の絶縁体を介して冷却ステージ6に取り付ける構成としても良い。
【0032】
また、冷却ステージ6の内部を貫く冷媒の流路は、ヘリウムミストと冷却ステージ6の熱交換が容易な構造、例えばメッシュ構造かジグザグ流路構造とする。この冷却ステージ6における冷媒流路は、冷媒配管を冷却ステージ6に溶接または接着する構成としても良い。
【0033】
ここで、冷凍機ユニット39による冷凍能力が冷却ステージ6に加わる熱量を上回ると、当該冷却ステージ6から出る冷媒は液体になる。この液体が冷却ステージ6からの戻り流路を満たすとその圧力損失が増加し、全体の冷凍効率が低下してしまう。これを防ぐために、冷却ステージ6にはヒータを接着し、ステージ温度を計測して、冷却が発熱を上回る場合には、該ヒータに必要な熱量を供給して、常に冷凍能力と発熱のバランスをとる構成とする。
【0034】
冷却ステージ6で加熱されたヘリウムガスは、低圧極低温配管8を介してコンプレッサユニット15のJT冷凍機用コンプレッサ1に戻るが、途中の例えば断熱配管40部分において、前記高圧極低温配管7を通る冷凍機ユニット39からの高圧冷媒と熱交換させる(図3参照)。
【0035】
図3は前記NMRプローブのJT配管系における熱交換システムの概略構成を示す図である。
【0036】
前記冷却ステージ6から低圧極低温配管8を介してJT冷凍機用コンプレッサ1に戻るヘリウムガスは、断熱配管40部分に設けた熱交換器12、および前記2段GM冷凍機18に対応させた熱交換器3(19〜20)において熱交換させる。
【0037】
ここで、熱交換器12,3は、向流熱交換器として、例えば中央の高圧冷媒配管7の周りに戻りの低圧冷媒配管8を螺旋状に配置するような構成とする。
【0038】
また、断熱配管40部分に設けた熱交換器12としては、図4に示すように、チューブ・イン・チューブ方式の熱交換器(13,14)として構成してもよい。
【0039】
図4は前記NMRプローブの断熱配管40部分に設けたチューブ・イン・チューブ方式の熱交換器を示す図である。
【0040】
このチューブ・イン・チューブ方式の熱交換器は、第1JT弁4と第2JT弁5との間の高圧極低温配管7を熱交換器内管13として配置し、熱交換器内管13に対して、冷却ステージ16からの戻りの低圧極低温配管8を熱交換器外管14として配置した構造である。
【0041】
このような、チューブ・イン・チューブ方式の熱交換器(13,14)にすることで、熱交換効率を向上させると共に、当該低温配管それ自体をコンパクトなものにできる利点がある。
【0042】
高圧極低温配管7および低圧極低温配管8は、真空容器17内で真空断熱されているだけでなく、断熱配管40部分では、当該配管7(13)および配管8(14)のまわりに更に熱シールド板23が設けられ輻射断熱される。この熱シールド板23は、JT配管2におけるGM冷凍機18の1段ステージ18aの下流から熱シールド冷却用冷媒配管22により分岐したヘリウムガスにより冷却されている。
【0043】
なお、本実施形態のNMRプローブにおける冷凍機ユニットの予冷用冷凍機18としては、2段のGM冷凍機の使用に限定するものではなく、さらに多段のGM冷凍機、多段のスターリング冷凍機、多段のパルスチューブ冷凍機を使用する構成としてもよい。
【0044】
また、前記第2JT弁5の設置場所については、図1で示した位置に限定されるものではなく、断熱配管40上のプローブヘッド41側の末端に取り付ける構成としてもよい。さらに、同第2JT弁5は、図1で示したように、プローブヘッド41の下部に設置されるだけでなく、プローブヘッド41の上部、すなわち冷却ステージ6に対する冷媒上流部のステージ近傍に設置する構成としてもよい。
【0045】
また、本実施形態における断熱配管40の構成については、図1で示したように、直線状の配管に限定されるのではなく、当該配管40(7,8)にフレキシブル性を持たせた構成としてもよい。これによれば、NMR装置の設置が容易となり、例えばプローブヘッド41の設置位置とは土台の異なる別の部屋へ冷凍機ユニット39を設置することも可能となり、設置性、除振性に優れた極低温NMRプローブユニットとすることができる。
【0046】
したがって、前記構成の第1実施形態のNMRプローブによれば、GM/JT冷凍機ユニット39、被冷却体であるRFコイル27が収納されたプローブヘッド41、両者を繋ぐ断熱配管40からなるNMRプローブであって、GM/JT冷凍機ユニット39の第1JT弁4を当該冷凍機ユニット39内で予冷用GM冷凍機18の近隣に配し、一方、プローブヘッド41の被冷却体(RFコイル27)の上流に第2JT弁5を取り付ける。そして、第1JT弁4の膨張圧力を超臨界圧力以上に設定して冷媒を超臨界圧ヘリウムとしたので、断熱配管40内での圧力損失を低減できると共に、当該断熱配管40内での気液分離を防ぐことができる。更に、第2JT弁5の膨張圧力を超臨界圧力未満になるように設定し、当該第2JT弁5により気液混相のヘリウムミストを生成するので、このミスト潜熱を利用して被冷却体であるRFコイル27を4〜5ケルビンに冷却することができる。
【0047】
これにより、GM/JT冷凍機ユニット39のような予冷式冷凍機ユニットを用いて、効率良く安定にRFコイル27を4〜5ケルビンに冷却でき、従来に比べて熱雑音がより少なく、さらにNMR感度のよいNMRプローブを実現できる。
【0048】
また、超予冷式JT冷凍機ユニット(39)と第2JT弁5を組み合わせることで、冷媒の遠隔輸送が可能になり、NMR磁石磁場が高く、長い断熱配管40が必要な場合にも、効率を落とさない冷却が可能になる。
【0049】
また、予冷用冷凍機18としてGM冷凍機だけでなく、2段のスターリング冷凍機、あるいは2段のパルスチューブ冷凍機など、用途に応じて幅広く冷凍機を選択することができる。
【0050】
また、断熱配管40の一部、あるいは全体にフレキシブル性を持たせた構成としたので、NMR磁石(28)を設置した部屋の形状に合わせて断熱配管40を曲げることができ、当該配管40の占有する面積を大幅に低減することができる。
【0051】
また、断熱配管40部分には、被冷却体(RFコイル27)を冷却した後の戻りの低圧冷媒との熱交換器12(13,14)を設け、さらに断熱配管40のまわりには、JT配管2から分岐された冷媒配管22により冷却された熱シールド板23を設け、しかも断熱用真空配管としたので、当該断熱配管40への熱侵入を低減でき、RFコイル27を冷却するための冷凍効率をより向上することができる。
【0052】
また、前記構成の第1実施形態のNMRプローブによれば、液体ヘリウムで冷却する場合に必要な液体ヘリウム槽が不要であるだけでなく、冷却ステージ6を極低温で良熱伝導性の絶縁体としてRFコイル27の絶縁耐力を高くすることで、当該RFコイル27に大きなパワーを供給できる。
【0053】
(第2実施形態)
図5は前記NMRプローブの第2実施形態に係る第1JT弁4および第2JT弁5付近の概略構成を示す図である。
【0054】
本第2実施形態では、前記第1実施形態において説明したように、第1JT弁4と第2JT弁5の両方を流量調整弁とするのではなく、第2JT弁5を固定流量の膨張弁とし、第1JT弁4のみを第1JT弁調整つまみ9による流量調節弁として、冷媒流量の調整を当該第1JT弁4により行う構成とする。
【0055】
このような構成とすることにより、幾何学的な配置制限の大きいプローブヘッド41側の第2JT弁5を簡素化することができるので、プローブヘッド41をコンパクトにすることができる上、冷媒流量の調整は冷凍機ユニット39側の第1JT弁4のみの調整だけで行うことができる効果がある。
【0056】
したがって、前記構成の第2実施形態のNMRプローブによれば、冷凍機ユニット39の第1JT弁4を流量調整が可能な構成とし、プローブヘッド41側の第2JT弁5を小型の固定オリフィスとして構成したので、全体の冷媒流量や圧力の調整を冷凍機ユニット39の第1JT弁4の開度だけで制御でき、冷却システムの取り扱いが容易になる。
【0057】
(第3実施形態)
図6は前記NMRプローブの第3実施形態に係る断熱配管40付近の概略構成を示す図である。
【0058】
本第3実施形態では、断熱配管40の両端を着脱可能なコネクター11a〜11dにより構成し、各々の端部を冷凍機ユニット39とプローブヘッド41に着脱可能にする。
【0059】
プローブヘッド41は、NMRマグネット28から度々着脱を繰り返す必要があるので、このような着脱可能なコネクター11a〜11dを設けた構成にすることにより、NMRプローブそれ自体の設置や維持が容易になる。
【0060】
したがって、前記構成の第3実施形態のNMRプローブによれば、NMRプローブのNMR磁石(28)からの着脱の工程を大幅に簡略化できる。
【0061】
(第4実施形態)
図7は前記NMRプローブの第4実施形態に係る断熱配管40付近の概略構成を示す図である。
【0062】
本第4実施形態では、冷凍機ユニット39とプローブヘッド41を結ぶ断熱配管40に除振台30を設置し、冷凍機ユニット39の機械的振動や高圧冷媒の引き起こす配管振動をプローブヘッド41側に伝えない構成とする。ここで、除振台30の除振機構としては、単なる重り構成でも良いし、エアダンパ構成でも良い。また、除振台30の台数は、図7で示すように、1箇所の1台に限定するのではなく、2台以上の複数箇所として設置しても良い。
【0063】
(第5実施形態)
図8は前記NMRプローブの第5実施形態の構成を示す図である。
【0064】
この第5実施形態のNMRプローブでは、前記各実施形態と同様に、小型冷凍機18の1段ステージ18aにより冷却されたヘリウムガスを熱シールド冷却用冷媒配管22により分岐して断熱配管40の熱シールド板23を極低温に冷却するだけでなく、この熱シールド板23の冷却に加えて、さらに、プローブヘッド41側のプリアンプ冷却ステージ24に設置されたプリアンプユニット25を極低温に冷却する構成とする。
【0065】
ここで、プリアンプユニット25は、NMR信号の増幅機構と発信部からアンプを遮蔽するデュプレクサー機構とする。
【0066】
なお、この場合に、ヘリウムガスを冷却する手段は、小型冷凍機18の1段ステージ18aで冷却する方法に限定されるものではなく、別の小型冷凍機を設置して、これにより冷却する構成としてもよい。
【0067】
したがって、前記構成の第5実施形態のNMRプローブによれば、断熱配管40の周辺の熱シールド板23を冷却している循環ガスを用いて、当該NMRプローブのプリアンプ25を冷却する構成としたので、当該プリアンプ25のノイズ指数を低減でき、NMR感度をさらに向上することができる。
【0068】
なお、本願発明は、前記各実施形態に限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で種々に変形することが可能である。さらに、前記各実施形態には種々の段階の発明が含まれており、開示される複数の構成要件における適宜な組み合わせにより種々の発明が抽出され得る。例えば、各実施形態に示される全構成要件から幾つかの構成要件が削除されたり、幾つかの構成要件が組み合わされても、発明が解決しようとする課題の欄で述べた課題が解決でき、発明の効果の欄で述べられている効果が得られる場合には、この構成要件が削除されたり組み合わされた構成が発明として抽出され得るものである。
【0069】
【発明の効果】
以上のように、本発明の請求項1に係るNMRプローブによれば、JT冷凍機の冷媒ガスを、断熱配管を介してプローブヘッドに送り、当該プローブヘッド内のRF送受信コイルを極低温に冷却して熱雑音を抑制することで、NMR検出感度を向上させたNMRプローブであって、前記JT冷凍機側に配置された第1のJT(ジュール・トムソン)弁と、前記プローブヘッド側に配置された第2のJT(ジュール・トムソン)弁とを備えて構成したので、第1JT弁4での膨張圧力と、第2JT弁5での膨張圧力を適切に設定して高効率の冷却能力を得ることができる。
【0070】
また、本発明の請求項2に係るNMRプローブによれば、前記請求項1に記載のNMRプローブにあって、前記第1のJT弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力以上に設定し、前記第2のJT弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力未満に設定したので、第1のJT弁により断熱配管内での圧力損失を低減できると共に、当該断熱配管内での気液分離を防ぐことができ、更に第2JT弁5により気液混相のヘリウムミストを生成し、このミスト潜熱を利用してRFコイルを高効率に冷却できるようになる。
【0071】
よって、本発明のNMRプローブによれば、より高い冷凍効率を実現してRFコイルを長時間にわたり安定に維持し、より高いNMR感度を得ることが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施形態に係るNMRプローブの構成を示す図。
【図2】前記NMRプローブの第2JT弁5の付近を抜き出して示す図。
【図3】前記NMRプローブのJT配管系における熱交換システムの概略構成を示す図。
【図4】前記NMRプローブの断熱配管40部分に設けたチューブ・イン・チューブ方式の熱交換器を示す図。
【図5】前記NMRプローブの第2実施形態に係る第1JT弁4および第2JT弁5付近の概略構成を示す図。
【図6】前記NMRプローブの第3実施形態に係る断熱配管40付近の概略構成を示す図。
【図7】前記NMRプローブの第4実施形態に係る断熱配管40付近の概略構成を示す図。
【図8】前記NMRプローブの第5実施形態の構成を示す図。
【図9】従来のGM/JT冷凍機ユニットの概略構成を示す図。
【図10】従来のNMRプローブの構成を示す図。
【符号の説明】
1…JT冷凍機用コンプレッサ、2…JT配管、3…熱交換器、4…第1JT弁、
5…第2JT弁、6…冷却ステージ、7…高圧(中間圧)極低温配管、
8…低圧極低温配管、9…第1JT弁調整つまみ、10…第2JT弁調整つまみ、
11a〜11d…着脱コネクター、12…熱交換器、
13…チューブ・イン・チューブ熱交換器内管、
14…チューブ・イン・チューブ熱交換器外管、
15…GM/JT冷凍機用コンプレッサユニット、16…GM冷凍機用冷媒配管、
17…真空容器、18…GM冷凍機、19…JT用第1向流式熱交換器、
20…JT用第2向流式熱交換器、21…JT用第3向流式熱交換器、
22…熱シールド冷却用冷媒配管、23…熱シールド板、
24…プリアンプ冷却ステージ、25…プリアンプ、26…計測ケーブル、
27…RFコイル、28…NMRマグネット、30…除振台、
39…GM/JT冷凍機ユニット、40…断熱配管、41…プローブヘッド。
Claims (11)
- JT冷凍機の冷媒ガスを、断熱配管を介してプローブヘッドに送り、当該プローブヘッド内のRF送受信コイルを極低温に冷却して熱雑音を抑制することで、NMR検出感度を向上させたNMRプローブであって、
前記JT冷凍機側に配置された第1のJT(ジュール・トムソン)弁と、
前記プローブヘッド側に配置された第2のJT(ジュール・トムソン)弁と、を具備したことを特徴とするNMRプローブ。 - 前記第1のJT弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力以上に設定し、前記第2のJT弁における冷媒ガスの膨張圧力を、臨界圧力未満に設定したことを特徴とする請求項1に記載のNMRプローブ。
- JT冷凍機の予冷用冷凍機として、2段のGM冷凍機、あるいは2段のスターリング冷凍機、あるいは2段のパルスチューブ冷凍機を用いたことを特徴とする請求項1または請求項2に記載のNMRプローブ。
- 前記第1のJT弁は、流量調整手段を備え、前記第2のJT弁は、固定オリフィスであることを特徴とする請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載のNMRプローブ。
- 前記断熱配管は、少なくともその一部がフレキシブル性を有してなることを特徴とする請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載のNMRプローブ。
- 前記断熱配管は、前記JT冷凍機側との着脱可能な接続機構と、前記プローブヘッド側との着脱可能な接続機構とを有することを特徴とする請求項1乃至請求項5の何れか1項に記載のNMRプローブ。
- 前記断熱配管内に、前記第1JT弁からの高圧冷媒と前記プローブヘッドからの戻りの低圧冷媒とを熱交換させる熱交換器を設けたことを特徴とする請求項1乃至請求項6の何れか1項に記載のNMRプローブ。
- 前記断熱配管内に設けた熱交換器は、チューブ・イン・チューブ方式の熱交換器であることを特徴とする請求項7に記載のNMRプローブ。
- 前記断熱配管における熱シールド板は、前記JT冷凍機とは別の冷却手段により冷却された循環ガスにより冷却されることを特徴とする請求項1乃至請求項8の何れか1項に記載のNMRプローブ。
- 前記断熱配管における熱シールド板を冷却している循環ガスを用いて、前記プローブヘッド側のプリアンプを冷却することを特徴とする請求項9に記載のNMRプローブ。
- 前記プローブヘッドには、前記第2JT弁の下流においてその冷媒ガスと熱交換する冷却ステージが設けられ、前記RFコイルは当該冷却ステージとの熱的接続による熱伝導により冷却されることを特徴とする請求項1乃至請求項10の何れか1項に記載のNMRプローブ。
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