KR20200092751A

KR20200092751A - 극저온 환경에서 다중 물성 측정을 하기 위한 극저온 냉동기 및 이를 이용한 비열 측정 방법

Info

Publication number: KR20200092751A
Application number: KR1020190010074A
Authority: KR
Inventors: 박제근; 윤석환; 김하림; 심상우; 최성일; 김무성
Original assignee: 서울대학교산학협력단; 김무성; 성우인스트루먼츠 주식회사
Priority date: 2019-01-25
Filing date: 2019-01-25
Publication date: 2020-08-04
Also published as: KR102149009B1

Abstract

본 발명에 의한 극저온 냉동기는, 냉각 모듈, 진공 자켓, 콜드헤드, 복사 쉴드 및 상기 진공 자켓 및 상기 복사 쉴드가 상기 극저온 냉동기의 본체에서 반경방향으로 연장되어 형성되며, 내부에 시료 거치대를 구비하는 샘플 챔버를 포함하고, 상기 콜드헤드의 연장 방향은 상기 샘플 챔버의 연장 방향과 교차하고 상기 시료 거치대는 열 전도성 전선 다발을 통해 상기 콜드헤드의 최저 냉각 지점과 열적으로 연결된다.

Description

극저온 환경에서 다중 물성 측정을 하기 위한 극저온 냉동기 및 이를 이용한 비열 측정 방법 {CRYOCOOLER FOR MEASURING MULTIPLE PHYSICAL PROPERTY AT LOW TEMPERATURE AND METHOD FOR MEASURING SPECIFIC HEAT USING THE SAME}

본 발명은 극저온 환경에서 여러가지 물성을 측정하기 위한 극저온 냉동기 및 이를 이용한 비열 측정 방법에 관한 것이다.

극저온 냉동기(cryocooler)는 시료를 저온 상태로 냉각 및 유지하는 장치로서, 저온 실험에 필수적인 장비이다. 극저온 냉동기를 사용하면 저온에서 다양한 물성을 측정하거나 구조 해석을 수행할 수 있는데, 대표적으로 시료의 열용량(heat capacity)을 측정하여 이로부터 시료의 온도에 따른 비열(specific heat)을 도출할 수 있다.

한편, 극저온 냉동기는 다양한 방식으로 시료(sample)를 냉각시키는데, 예컨대 기포드-맥마혼 극저온 냉동기(Gifford-McMahon Cryocooler, 이하 'G-M (방식의) 극저온 냉동기'라고 함)는 극저온 냉동기 내부에 기체를 주입하고 모터에 의해 왕복기(displacer)를 이동시켜 기체를 압축-팽창하는 방식으로 냉각을 수행한다.

그러나 후술하는 바와 같이, G-M 방식의 냉각은 그 구조상 필연적으로 모터 및 왕복기(displacer)를 사용하며, 따라서 모터 및 왕복기의 구동에 따른 기계적 진동을 피할 수 없다. 이러한 기계적 진동은 극저온 냉동기 내부에 거치된 시료의 물성을 측정할 때에 불필요한 잡음(noise)을 야기한다. 예컨대, 극저온 환경에서는 시료에 전달된 미세한 진동 만으로도 시료의 온도가 유의미하게 상승할 수 있으며, 그로 인해 원하는 온도까지 냉각이 이루어지지 않거나, 잘못된 비열값을 측정하게 될 수 있다.

또한 통상의 극저온 냉동기는 콜드헤드와 시료 거치대가 일체의 동축 구조물(coaxial structure)로 되어 있어서, 이 동축 구조물을 전부 들어내야만 시료에 접근할 수 있다. 예컨대, G-M 방식의 극저온 냉동기는 냉각 모듈 하부에 콜드헤드가, 콜드헤드 하부에 시료 거치대가 장착되어 있어서, 냉각 모듈, 콜드헤드, 시료 거치대를 전부 위로 들어올려 진공 자켓과 분리하여야만 시료에 접근이 가능하다.

이 방식은 시료에 접근하기 위하여 직접적인 관련이 없는 부분까지 체결 해제해야 하고, 체결 해제 및 재체결 과정에서 장비의 상태가 변형되거나 이전과 같은 상태로 복귀하지 못하는 경우가 빈번하다는 점에서 문제가 되었다.

따라서 시료에 전달되는 진동을 차단하여 잡음을 저감하고, 시료에 용이하게 접근가능한 극저온 냉동기가 개발된다면, 비열을 비롯한 시료의 물성 측정을 더 효율적으로 수행할 수 있게 된다.

한국 등록특허공보 제10-1496666호 (2015. 2. 3. 공지)

Jih Shang Hwang, Kai Jan Lin and Cheng Tien, Measurement of heat capacity by fitting the whole temperature response of a heat-pulse calorimeter, Rev. Sci. Instrum. 68 (1) (1997년 1월 발간)

본 발명은 시료에 전달되는 진동을 차단하여 잡음을 저감할 수 있고 시료에 용이하게 접근가능한 극저온 냉동기 및 이를 이용한 비열 측정 방법을 제공하는 것을 목표로 한다.

본 발명에 의하면, 극저온 환경에서의 물성 측정을 위한 극저온 냉동기로서, 극저온 냉동기는 냉각 모듈; 진공 자켓; 콜드헤드; 복사 쉴드; 및 진공 자켓 및 복사 쉴드가 극저온 냉동기의 본체에서 반경방향으로 연장되어 형성되며, 내부에 시료 거치대를 구비하는 샘플 챔버;를 포함하고, 콜드헤드의 연장 방향은 샘플 챔버의 연장 방향과 교차하고, 시료 거치대는 열 전도성 전선 다발을 통해 콜드헤드의 최저 냉각 지점과 열적으로 연결되는, 극저온 냉동기가 제공된다.

선택적으로, 시료 거치대는 시료 거치대의 하부에서 시작되어 복사 쉴드를 통과하여 진공 자켓에 고정되는 하나 또는 그 이상의 긴 지지대; 및 시료 거치대의 하부에서 시작되어 복사 쉴드를 통과한 뒤 복사 쉴드에 고정되는 하나 또는 그 이상의 짧은 지지대;에 의하여 지지되고, 긴 지지대의 길이는 짧은 지지대의 길이보다 길고, 열 전도성 전선 다발은 탄성체여서 냉각모듈 또는 콜드헤드에 의한 진동의 적어도 일부를 차단하는, 극저온 냉동기가 제공된다.

선택적으로, 긴 지지대 및 짧은 지지대는 단열체이고, 열 전도성 전선 다발은 길이가 콜드헤드에서 시료거치대까지의 길이보다 5% 내지 20% 길고, 직경이 0.2mm 내지 0.3mm이고, 총 250가닥 내지 350가닥이고, 재질이 순도 99.999% 또는 순도 99.9999%의 구리인, 극저온 냉동기가 제공된다.

선택적으로, 긴 지지대 및 짧은 지지대는 유리 섬유이고, 열 전도성 전선 다발은 직경이 0.25mm이고, 총 300가닥이며, 재질이 무산소동인, 극저온 냉동기가 제공된다.

선택적으로, 하나 또는 그 이상의 긴 지지대의 내부에는 시료 거치대로부터의 하나 또는 그 이상의 물성 측정용 전선이 통과하는, 극저온 냉동기가 제공된다.

선택적으로, 콜드헤드의 최저 냉각 지점에는 제1 전선 가이드가 구비되고, 시료 거치대에는 제2 전선 가이드가 구비되며, 제1 전선 가이드 및 제2 전선 가이드는 열 전도성 전선을 안내하는, 극저온 냉동기가 제공된다.

선택적으로, 진공 자켓은 그 하단이 극저온 냉동기가 설치된 기단에 고정되어 있으나, 진공 자켓의 샘플 챔버 부분은 그 하단이 기단에 고정되어 있지 않은, 극저온 냉동기가 제공된다.

선택적으로, 샘플 챔버를 이루는 진공 자켓의 상단에는 제1 개폐가능한 덮개가 구비되고, 샘플 챔버를 이루는 복사 쉴드의 상단에는 제2 개폐가능한 덮개가 구비되는, 극저온 냉동기가 제공된다.

또한 본 발명에 의하면, 극저온 환경에서의 물성 측정을 위한 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법으로서, 극저온 냉동기는, 냉각 모듈; 진공 자켓; 콜드헤드; 복사 쉴드; 및 진공 자켓 및 복사 쉴드가 극저온 냉동기의 본체에서 반경방향으로 연장되어 형성되며, 내부에 시료 거치대를 구비하는 샘플 챔버;를 포함하고, 콜드헤드의 연장 방향은 샘플 챔버의 연장 방향과 교차하고, 시료 거치대는 열 전도성 전선 다발을 통해 콜드헤드의 최저 냉각 지점과 열적으로 연결되며, 그 방법은: 시료 거치대의 시료 측정부에 시료를 두지 않은 상태에서, 시료 측정부의 가열부를 통해 시료 측정부에 펄스 형태의 열을 가하는 단계(s1); 펄스에 의해 시료 측정부가 가열되고, 펄스가 중단된 후 시료 측정부가 냉각되는 동안, 시료 측정부의 온도 변화를 측정하는 단계(s2); 시료를 시료 거치대의 시료 측정부에 거치하는 단계(s3); 시료 측정부의 가열부를 통해 시료 측정부에 펄스 형태의 열을 가하는 단계(s4); 펄스에 의해 시료 측정부 및 시료가 가열되고, 펄스가 중단된 후 시료 측정부 및 시료가 냉각되는 동안, 시료 측정부의 온도 변화를 측정하는 단계(s5); 및 곡선 피팅법을 사용하여, 시료 측정부에 시료를 두지 않은 상태에서 측정된 시료 측정부의 온도 변화와 시료 측정부에 시료를 거치한 상태에서 측정된 시료 측정부의 온도 변화로부터 시료의 온도에 따른 비열을 계산하는 단계(s6);를 포함하는, 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법이 제공된다.

선택적으로, (s1) 단계 이전에, 시료 측정부에 점착 물질을 도포하는 단계(s0);를 더 포함하고, (s6) 단계는, 펄스 형태의 열을 가하지 않은 평형 상태에서의 시료 측정부의 선형적인 온도 변화를 측정하여, 시료 측정부에 시료를 거치한 상태에서 측정된 시료 측정부의 온도변화로부터 차감하는 단계;를 포함하는, 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법이 제공된다.

본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기는, 냉각 또는 기타 사용 과정에서 발생하는 진동이 시료에 전달되는 것을 저감하여 잡음을 감소시키고하고, 더 정밀한 물성 측정 또는 구조 해석을 가능케 한다는 장점을 가진다.

또한 본 발명의 추가적인 일 실시예에 의한 극저온 냉동기는, 냉동기 구조물 전체를 체결 해제하지 않고도 시료에 용이하게 접근할 수 있는 장점을 가진다.

또한 본 발명의 추가적인 일 실시예에 의한 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법은, 진동 감소로 인하여 잡음이 저감되므로 더 정밀한 비열 측정이 가능하다.

도 1은 G-M 방식의 극저온 냉동기의 냉각 방식을 도시한 개념도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기의 전체적인 모습을 도시한 개념도이다.
도 3은 도 2의 극저온 냉동기에서 샘플 챔버 부분만을 확대한 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기에서 샘플 챔버와 콜드헤드의 연결을 설명하기 위한 도면이며, 설명의 편의를 위해 열 전선의 도시가 생략되었다.
도 5는 본 발명의 추가적인 실시예에 의한 극저온 냉동기의 시료에 용이하게 접근가능한 구조를 설명하기 위한 개념도이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법을 설명하기 위한 개념도이다.

본 발명은 다양한 변경을 가질 수 있고 여러가지 형태를 가질 수 있는 바, 본 발명의 실시예들을 여기에서 상세하게 설명할 것이다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태로 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

상기 용어들은 하나의 구성요소들을 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로 사용된다. 본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것이며, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다른 뜻을 가진 것이 아닌 한, 복수의 표현을 포함한다.

본 발명에서 "포함한다" 또는 "이루어진다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지칭하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.

이하, 첨부한 도면들을 참조하여, 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.

도 1은 G-M 방식의 극저온 냉동기의 냉각 방식을 도시한 개념도이다. 다만 본 발명은 도 1과 세부적인 구조에서 다소 차이가 있는 G-M 방식의 극저온 냉동기나 다른 방식의 극저온 냉동기에 대해서도 (그 구조상 적용이 명백히 불가능한 것이 아닌 한) 적용이 가능하다.

G-M 방식의 극저온 냉동기(100)의 상부에는 냉각 회로의 일부를 이루는 가스 압축기(110), 구동 모터(120), 흡기 밸브(130)와 배기 밸브(140)가 도시되어 있으며, 하부에는 냉각 회로의 나머지 일부를 이루는 실린더(150), 왕복기(160), 재생기(170)가 도시되어 있다. 또한 실린더(150) 내벽에는 왕복기(160)가 도달할 수 있는 가장 높은 지점인 상사점(top dead point)(150a)과, 가장 낮은 지점인 하사점(bottom dead point)(150b)이 표시되어 있다.

냉매(refrigent)(180)는 극저온 냉동기(100)를 냉각시키기 위한 매체이며, 일반적으로 액체 및 기체 헬륨, 액체 및 기체 질소 등이 사용될 수 있고, G-M 방식 극저온 냉동기(100)에서는 기체 냉매가 사용된다. G-M 방식 극저온 냉동기(100)에서 냉매(180)는 가스 압축기(110) 및 구동 모터(120)에 의해 가스 압축기(110) - 흡기 밸브(130) - 실린더(150) 및 재생기(170) 내부 - 배기 밸브(140) - 가스 압축기(110)의 순서로 냉각 회로를 순환하는데, 구체적인 순환 과정 및 그에 따른 냉각은 다음과 같이 진행된다.

먼저, 왕복기(160)가 실린더(150)의 하사점(150b)에 위치하고, 배기 밸브(140)는 폐쇄되어 있으며, 흡기 밸브(130)가 개방되어 실린더 내에 냉매(180)가 유입되고 압력이 높아진다. 그 후 흡기 밸브(130)가 개방된 상태에서 왕복기(160)가 상승하여 실린더(150)의 상사점(150a)으로 이동하면서, 왕복기(160) 상단에 있던 냉매(180)가 재생기(170)를 통과하여 왕복기(160) 하단으로 유입되는데, 재생기(170)를 통과하여 팽창하면서 온도가 낮아진다. 그 후 왕복기(160)가 실린더(150)의 상사점(150a)에 도달하면, 흡기 밸브(130)가 패쇄되고 배기 밸브(140)가 개방되며, 개방된 배기 밸브(140)를 따라 냉매(180)가 빠져나가면서 팽창하여 다시 온도가 낮아진다. 그 후 왕복기가 하강하여 실린더(150)의 하사점(150b)으로 이동하면서 왕복기(160) 하단에 있던 냉매(180)가 재생기(170)를 통과하여 왕복기(160) 상단으로 이동하면서 재생기(170)의 열을 흡수하고, 배기 밸브(140)를 통해 가스 압축기(110)로 유입되면서 사이클이 완성된다.

가스 압축기(110)는 위 냉각 과정에서 배기 밸브(140)로부터 유입된 냉매(180)를 압축하여 흡기 밸브(130)로 보내는 역할을 하며, 구동 모터(120)는 미리 정해진 사이클에 따라 흡기 밸브(130) 및 배기 밸브(140)를 개폐하고 왕복기(160)를 상하운동시킴으로써 위 사이클을 진행시킨다.

위 과정을 통해 알 수 있듯이, G-M 방식 극저온 냉동기(100)의 왕복기(160)는 냉각 과정에서 실린더(150)의 상사점(150a) 및 하사점(150b) 사이를 기계적으로 왕복운동하므로 진동을 유발하며, 구동 모터(120)도 작동으로 인해 진동을 유발한다.

도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기(200)의 전체적인 모습을 도시한 개념도이다. 극저온 냉동기(200)는 기단(ground)(210)에 설치 또는 고정되어 있으며, 상부에는 냉각 모듈(220)이 설치되어 있다. 냉각 모듈(220)은 도 1에서 설명된 G-M 방식의 냉각 또는 본 발명의 적용이 구조상 불가능한 경우가 아닌한 다른 방식의 냉각 모듈이 사용될 수 있다. 이하에서는 예시적으로 G-M 방식의 냉각 모듈이 사용된다고 전제한다.

그 외에 도 2의 극저온 냉동기(200)는 진공 자켓(vacuum jacket)(230), 콜드헤드(coldhead)(240), 복사 쉴드(radiation shield)(250)를 구비한다. 극저온 환경을 만들기 위해서는 주변 환경으로부터의 열의 전도, 대류 및 복사를 차단하여야 한다. 진공 자켓(230)은 그 내부 공간을 진공으로 만들기 위한 것으로, 외부로부터 공기가 새어들어올 수 없도록 밀폐되어 있으며, 외부 공기로 인한 대류 등을 차단한다. 콜드헤드(240)는 냉각 모듈(220)과 연결되어 냉각이 되는 부분이며, 진공 자켓(230)이나 이하의 복사 쉴드(250) 기타 다른 구조와의 연결을 최소화하여 전도로 인한 열손실을 최소화한다. 콜드헤드에서 가장 온도가 낮게 내려가는 부분(최저냉각지점)은 통상 그 끝부분(260)이다. 복사 쉴드(250)는 콜드헤드(240) 특히 그 끝부분(260)과 진공 자켓(230) 사이에 위치하며, 실온(room temperature)인 외부 환경에 접하는 진공 자켓(230)으로부터 콜드헤드(250)로의 직접적인 열 복사를 차단하여 더 효율적으로 냉각이 되도록 돕는 역할을 한다. 복사 쉴드(250)는 낮은 열전도도를 가진 재질의 지지대(250a)에 의해 지지될 수 있다.

통상의 극저온 냉동기는 콜드헤드(240)의 끝부분(260)에 시료를 거치하는 시료 거치대를 장착하지만, 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기(200)는 별도의 샘플 챔버(sample chamber)(270)를 구비하여 여기에 시료 거치대를 구비한다. 샘플 챔버(270)는 도 2의 극저온 냉동기(200)의 냉각 모듈(220) 및 그와 동축인 진공 자켓(230)과 복사 쉴드(250)에 대하여, 극저온 냉동기(200)의 본체의 중심축에서 반경방향으로 뻗어나온 형태로 진공 자켓(230)과 복사 쉴드(250)가 연장되는 형태이지만, 콜드헤드(240)는 샘플 챔버(270) 쪽으로 연장되지 않는다. 달리 말하면, 콜드헤드(240)는 극저온 냉동기(200)의 본체와 동축으로 남아 있으나, 진공 자켓(230)과 복사 쉴드(250)는 본체의 중심축에서 교차하는 방향, 바람직하게는 수직 방향, 즉 반경 방향으로 확장된 확장부를 더 포함하며, 이 확장부의 말단이 샘플 챔버(270)가 된다.

샘플 챔버(270)의 세부적인 구조에 대해서는 도 3에서, 샘플 챔버(270)와 콜드헤드(240)의 연결에 대해서는 도 4에서 더 자세히 설명한다.

도 3은 도 2의 극저온 냉동기(200)에서 샘플 챔버 부분(270)만을 확대한 것이다. 전술한 바와 같이, 진공 자켓(230) 및 복사 쉴드(250)가 극저온 냉동기(200)의 본체로부터 반경방향으로 뻗어나온 형태로 연장된 것이 샘플 챔버(270)의 하우징(housing)을 이루며, 그 내부에 시료 거치대(sample holder)(310)와 보호 캡(protective cap)(320)이 배치된다.

시료 거치대(310)는 그 위에 시료를 거치하는 구조물이다. 거치된 시료의 물성을 측정하기 위해서는 시료에 직접 전선을 연결하거나, 시료가 거치된 바닥 혹은 주변에 측정을 위한 전선 연결부 또는 간단한 회로를 구비하고 여기에 전선을 연결할 수 있다. 시료 거치대(310)와 보호 캡(320)은 퍽(puck)의 형태로 따로 분리가능하다. 이러한 시료 거치대(310)의 구체적인 구조는 당업계에 공지되어 있으며, 본 발명은 구체적인 시료 거치대(310)의 구조에 의해 한정되지 않는다.

선택적인 구성인 보호 캡(320)은 시료 거치대(310) 및 시료를 기계적 손상으로부터 보호하며, 시료 주변의 측정 장비의 지오메트리로 인한 불균형을 방지하기 위한 쉴드(shield)의 역할을 한다. 예컨대 보호 캡(320)은 샘플 챔버(270)의 시료 주변의 지오메트리로 인해 복사 불균형이 발생할 가능성을 저감시키기 위한 2차 복사 쉴드의 역할을 할 수 있으며, 예컨대 금(Au)으로 코팅될 수 있다.

한편, 시료 거치대(310)가 콜드헤드(240)의 끝부분(260)에 배치된 것이 아니므로, 열 전달(냉각)을 위해 콜드헤드(240)의 끝부분(260)과 샘플 챔버(270) 내의 시료 거치대(310) 사이를 열적으로 연결(thermally connect)하는 열 전도성 전선(thermal wire)(330)(이하, '열 전선'이라 함)의 다발이 연결된다. 열 전선(330)은 원하는 수준의 열 전도율을 가진 재질이 사용될 수 있다. 예컨대, 열 전선(330)은 열 전도도가 높은 고순도 구리 전선이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 열 전선(330)은 순도 99.999% 또는 순도 99.9999%의 구리 전선이 사용될 수 있다. 바람직하게는, 열 전선(330)은 무산소동(Oxygen-Free High Conductivity Copper, OFHC)일 수 있다.

열 전선(330)은 콜드헤드(240) 및 그에 연결된 냉각모듈(220)의 진동으로 인한 영향을 차단하기 위해 진동이 전달되는 형태 예컨대 봉(rod)과 같은 강체(rigid body)가 아닌 비강성 탄성체(elastic body)인 것이 바람직하며, 강체가 아니더라도 단면적이 어느 정도 크거나 일정 이상의 힘을 받아야만 변형되는 형태이면 콜드헤드(240)의 진동이 그대로 전달될 수 있으므로, 실(thread)과 같은 신축성, 탄력성, 유연성이 있는 부드러운 재질인 것이 바람직하다.

열 전선(330)의 길이는 이러한 목적을 위하여 콜드헤드(240)의 끝부분(260)과 시료 거치대(310) 사이의 거리보다 약간 더 긴 것이 바람직하다. 예컨대, 콜드헤드(240)의 끝부분(260)과 시료 거치대(310) 사이의 거리가 200mm인 경우, 열 전선(330)의 길이는 바람직하게는 이보다 5~20% 정도 더 긴 210~240mm일 수 있다.

또한, 열 전선(330)의 단면적 및 열 전선(330) 다발의 가닥수는 열 전선(330)의 길이와 함께 열전달량을 좌우하는 중요한 지오메트리 요소이다. 단면적이 넓고 가닥수가 많으면 열전달이 용이한 대신, 극저온 냉동기(200)가 냉각해야 할 시스템의 전체 열용량이 커지는 문제가 있고, 단면적이 작고 가닥수가 적으면 시스템의 전체 열용량은 감소하는 대신 열전달이 저해된다. 기체 헬륨을 냉매로 사용하는 통상의 G-M 극저온 냉동 방식을 사용하고, 콜드헤드(240)와 시료 거치대(310)의 거리가 200mm인 경우, 열 전선(330) 다발은 한 가닥의 직경이 0.2mm 내지 0.3mm, 총 250~350가닥, 바람직하게는 한 가닥의 직경이 0.25mm, 총 300가닥으로 이루어질 수 있다. 이 경우 열 전선(330) 다발의 총 단면적은 봉(rod)재로 연결된 것과 크게 차이나지 않으면서도, 강체가 아닌 탄성체로 연결되어 있으므로, 유사한 수준의 열 전달을 구현하면서도 진동은 전달되지 않을 수 있다.

다만 위와 같은 수치한정은 예시적인 것이며, 당업자는 실험대상인 시료, 시료 거치대(310) 및 인접 구조물의 열용량과 열전도도, 진공 자켓(230)의 기밀 정도(즉 진공 수준), 직경 및 길이, 극저온 냉동기(200)를 냉각하는 냉각 모듈(220)의 성능, 실험에 요구되는 여유 시간의 정도에 따라 가변적인 최적값을 결정할 수 있다.

한편, 시료 거치대(310)가 콜드헤드(240)에 위치하면 콜드헤드(240) 자체에 의하여 지지가 되는 반면, 본 발명의 일 실시예에 의한 시료 거치대(310)는 그렇지 않으므로 별도의 지지 구조를 구비하여야 한다. 따라서 시료 거치대(310)의 하부에 긴 지지대(340)와 짧은 지지대(350)가 구비되어 샘플 챔버(270) 내에서 시료 거치대(310)를 지지하게 된다.

긴 지지대(340)는 시료 거치대(310)의 하부에서 시작되어 복사 쉴드(250)를 통과하여 진공 자켓(230)에 고정되며, 시료 거치대(310)를 떠받치는 역할을 한다. 짧은 지지대(350)는 시료 거치대(310)의 하부에서 시작되어 복사 쉴드(250)를 통과하지만, 긴 지지대(340)와 달리 진공 자켓(310)에 고정되지 않고 복사 쉴드(250)에 고정되므로, 그 바닥 부분이 공중에 떠 있다. 긴 지지대(340)와 짧은 지지대(350)는 열전도율이 낮은 물질을 사용하는 것이 바람직하다. 예컨대, 당업계에 공지된 G10 유리섬유(G10 glassfiber)를 사용할 수 있다. 짧은 지지대(350)는 시료 거치대(310)가 수평을 잃고 기울어지지 않도록 해주는 역할을 하며, 동시에 열전도를 최소화하기 위하여 진공 자켓(230)에 닿지는 않는 한 길이가 길수록 유리하다. 시료 거치대(310)를 지지하는 지지대를 전부 긴 지지대(340)로 구성하면 더 안정적일 수는 있으나, 진공 자켓(230)이 실온 환경과 맞닿아 있으므로 저온을 유지하는 것이 어려워진다. 따라서 일부분에는 짧은 지지대(350)를 사용하여 시료 거치대(310)의 수평을 유지하면서도 열전도를 최소화한다.

긴 지지대(340)와 짧은 지지대(350)는 예컨대 시료 거치대(310)가 사각형 형상인 경우, 그 네 모서리 부분에 대칭적으로 2개씩 배치할 수 있고, 시료 거치대(310)가 원형인 경우, 120도 마다, 90도 마다, 60도 마다 또는 45도 마다 등각으로 대칭적으로 배치할 수 있으며, 비대칭적으로 배치할 수도 있다. 당업자는 시료 거치대(310)의 형상(사각형 또는 원형), 크기 기타 극저온 냉동기(200)의 구조를 고려하여 긴 지지대(340)와 짧은 지지대(350) 각각의 재질, 직경, 길이, 사용되는 숫자 및 배치를 최적화 할 수 있으며, 그러한 변용은 모두 본 발명의 범위에 포함되는 것이다.

또한 긴 지지대(340) 내부를 비어있게 설계하고 그 내부에 시료 거치대(310)의 샘플의 물성 측정을 위한 전선이 통과하도록 배치할 수도 있다.

도 4는 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기에서 샘플 챔버와 콜드헤드의 연결을 설명하기 위한 도면이며, 설명의 편의를 위해 열 전선(330) 다발의 도시가 생략되었다.

도 4에는 도 2에서 설명된 기단(210), 진공 자켓(230), 콜드헤드(240), 복사 쉴드(250) 및 콜드헤드(240)의 끝부분(260)이 도시되어 있으며, 도 3에서 설명된 긴 지지대(340)와 짧은 지지대(350)가 도시되어 있다.

콜드헤드(240)의 끝부분(260)에는 제1 전선 가이드(410)가 배치되며, 시료 거치대(310)에는 이와 일체로 또는 별도 부품으로 제2 전선 가이드(420)가 배치된다(도면에서는 시료 거치대(310)와 일체형으로 도시됨). 제1 전선 가이드(410)와 제2 전선 가이드(420)는 열 전선(330) 다발의 길잡이 역할을 한다.

콜드헤드(240)의 끝부분(260)이 냉각 모듈(220)의 동작으로 저온으로 유지되면, 그 보다 높은 온도에 있는 시료 거치대(310)의 열이 열 전선(330) 다발에 의해 콜드헤드(240)의 끝부분(260)으로 이동하고, 냉각 모듈(220)의 동작에 의해 다시 열을 뺏김으로서, 결과적으로 시료 거치대(310) 및 거치된 시료의 온도가 콜드헤드(240)의 끝부분(260)의 온도를 따라 냉각된다.

냉각 모듈(220) 예컨대 G-M 방식의 극저온 냉동기의 냉각 모듈은 콜드헤드(240)의 냉각을 위해 왕복기(160)의 상하 운동 및 구동 모터(120)의 진동을 수반하는데, 본 발명에 의한 극저온 냉동기(200)에서는 샘플 거치대(310)가 냉동기 본체로부터 벗어난 샘플 챔버(270) 내에 위치하고, 샘플 거치대(310)와 콜드헤드(240)와는 열 전선(330) 다발로만 연결되어 있을 뿐이므로 강체(rigid body)인 콜드헤드(240)의 진동이 시료 거치대(310)로 전달되지 않는다.

이 상황에서 시료 및 시료 거치대(310)에 진동이 전달될 수 있는 경로로는, 첫째로 냉각 모듈(220)의 진동이 진공 자켓(230)에 전달되고, 진공 자켓(230)의 진동이 진동 자켓(230)의 샘플 챔버(270) 부분에 전달되고, 여기서 긴 지지대(340)를 통해 진동이 전달되는 경로와, 둘째로 콜드헤드(240)의 진동이 복사 쉴드(250)로 전달되고, 복사 쉴드(250)의 진동이 복사 쉴드(250)의 샘플 챔버(270) 부분에 전달되고, 여기서 짧은 지지대(350)를 통해 진동이 전달되는 경로가 있다.

그런데 도 2를 참조하면, 위 경로들은 시료 거치대(310)가 콜드헤드(240)에 바로 장착된 경우에 비해 여러 단계를 거쳐야 시료 거치대(310)에 전달되는 것이어서 그 과정에서 진동이 감쇠할 뿐더러, 첫번째 경로의 경우 냉각 모듈(220)과 진공 자켓(230) 사이에 공지기술인 알파겔(alphagel)(280)이 있어서 진동이 흡수되고, 두번째 경로의 경우 뒤에 설명할 흡진 와이어(290)에 의해 콜드헤드(240)와 복사 쉴드(250) 간의 진동이 흡수되기 때문에, 진동이 현저히 감소된다.

그 외에 냉각 모듈(220)의 진동이 진공 자켓(230)으로 또는 콜드헤드(240)에서 복사 쉴드(250)를 거쳐 기단(210)으로 전달될 수 있으나, 도 2에 도시된 것처럼 샘플 챔버(270)는 기단(210)에 닿지 않은 상태, 즉 떠 있는 상태로 제작될 수 있으므로, 이로 인한 진동이 시료 거치대(310)에 전달되지 않을 수 있다.

한편 시료 거치대(310)는 콜드헤드(240)와 분리되어 있지만, 열 전선(330) 다발로 연결되어 있어 열의 이동 즉 냉각이 가능하며, 복사 쉴드(250)가 존재하고 시료 거치대(310)의 지지대(340, 350)가 모두 열이 잘 전도되지 않는 물질이기 때문에, 콜드헤드(240)에 직접 장착된 경우에 비해 냉각 속도 및 최저냉각온도는 다소 뒤쳐질 수 있으나, 거의 비슷한 수준의 냉각을 구현할 수 있다. 예컨대 콜드헤드(240) 끝부분(260)의 온도가 약 4K까지 냉각가능하다면, 열 전선(330) 다발로 연결된 시료 거치대(310)는 약 5K까지 냉각이 가능할 수 있다.

도 5는 본 발명의 추가적인 실시예에 의한 극저온 냉동기의 시료에 용이하게 접근가능한 구조를 설명하기 위한 개념도이다. 도 5에서 샘플 챔버(270)는 그 상단에 제1 개폐가능한 덮개(230a)를, 복사 쉴드(250)의 샘플 챔버(270) 부분 상단에 제2 개폐가능한 덮개(250b)를 제공한다.

제1 개폐가능한 덮개(230a)는 샘플 챔버(270) 부분에 위치한 진공 자켓(230)의 상단에 구비되어 진공 자켓(230)의 일부를 이루며, 바람직하게는 진공 자켓(230)과 동일한 재질이다. 진공 자켓(230)과 제1 개폐가능한 덮개(260)는 공지된 체결방법, 예컨대 도 6에 도시된 것과 같이 나사(370)를 사용하여 체결될 수 있으며, 체결면에 진공 유지를 위한 실링 오일(sealing oil)이 도포될 수 있다.

제2 개폐가능한 덮개(250b)는 샘플 챔버(270) 부분에 위치한 복사 쉴드(250)의 상단에 구비되어 복사 쉴드(250)의 일부를 이루며, 바람직하게는 복사 쉴드(250)와 동일한 재질이다. 복사 쉴드(250)는 진공 환경 내에 위치하게 되므로, 진공 자켓(230)의 나사(230)나 혹은 나사산이 구비된 캡과 같이 압력을 낮출 때에 공기가 그 사이에 끼어 진공이 형성되는 것을 방해하는 방식이 아닌 것이 바람직하다. 즉 복사 쉴드(250)의 제2 개폐가능한 덮개(250b)는 제1 개폐가능한 덮개(230a)와 달리 진공 자켓(230)의 역할을 하지 않으며, 복사 쉴드(250)의 다른 부분과 반드시 단단하게 연결될 필요가 없다.

따라서 본 발명에 의한 일 실시예에 의한 진공 냉동기에서는, 시료에 접근하기 위하여 제1 개폐가능한 덮개(230a)를 열고, 제2 개폐가능한 덮개(250b)를 연 뒤, 시료 거치대(310)의 보호 캡(320)을 여는 것 만으로 시료에의 접근이 가능하다. 따라서 시료에 접근하기 위하여 냉각 모듈 및 콜드헤드(240) 전체를 들어내야 했던 종래 기술에 비해 훨씬 용이하게 시료에 접근할 수 있다.

도 6은 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법을 설명하기 위한 개념도이다. 다만 본 발명의 실시예에 의한 극저온 냉동기는 비열 이외에도 다양한 물성 측정에 활용될 수 있으며, 당업자들은 비열 또는 다른 물성 측정에 적합하도록 극저온 냉동기의 구체적인 구성, 특히 시료 거치대(310)의 세부적인 구조를 변형할 수 있고, 이는 모두 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다. 예컨대, 시료 거치대(310)는 당업계에 공지된 퍽(puck)을 갈아끼우는 방식을 통해 측정하려는 물성의 측정에 특화된 구조를 가질 수 있다.

도 6의 (a)는 도 3에 도시되었던 본 발명의 일 실시예에 의한 시료 거치대(310)를 좀 더 자세히 도시한 것이며, 설명의 편의를 위해 일부 부분은 생략되어 있다.

시료의 비열을 측정함에 있어서 문제가 되는 것은 시료와 시료 주변의 구조물과의 열적 연결이 불가피하기 때문에, 시료만의 비열을 측정하기가 어렵다는 것이다. 따라서, 시료의 비열을 정밀하게 측정하기 위해서는 시료(311) 및 시료가 위치하는 시료 측정부(sample measuring portion)(312)를 그 외의 부분과 최대한 열적으로 고립시키고, 시료 측정부(312) 자체도 가능한 열용량이 작게 설계하는 것이 필요하다.

구체적으로, 시료(311)를 시료 측정부(312)에 위치시키며, 시료(311)의 고정 및 시료 측정부(312)와의 열적 연결을 위해 적당량의 점착 물질을 시료 측정부(312)와 시료(311) 사이에 도포한다. 시료 측정부(312)는 외부와 전선(313)으로만 연결되어 있을 수 있다. 즉 외부로부터의 전선(313)은 시료 측정부(312)에 전기신호를 주고 받는 역할과 함께 시료 측정부(312)를 지지하는 역할을 할 수 있다. 이 때 외부 구조물은 시료(311) 및 시료 측정부(312)에 가해진 열이 전선(313)을 통해 빠져나가므로 히트싱크(heat sink)(314)로 불리운다. 시료(311) 및 시료 측정부(312)는 히트싱크(314)와 전선으로만 연결되어 있기 때문에, 열적 연결이 최소화 되어 있다.

도 6의 (b)는 시료 측정부(312)의 뒷면을 도시한 개념도이다. 시료 측정부(312)의 윗면에 시료(311)가 안착되는 반면, 아랫면에는 시료(311)의 물성 측정을 위한 전선 연결부(315)와 열을 가하기 위한 가열부(316)가 존재한다. 전선 연결부(315)는 히트싱크(314)의 전극(317)과 전선(313)으로 연결되는 부분이며, 2-탐침법(2-probe method) 또는 4-탐침법(4-probe method)를 수행할 수 있도록 2개 또는 4개 또는 그 이상의 전선 연결부(315)가 존재할 수 있다. 도 6의 (b)에는 4개의 전선 연결부(315)가 도시되었다. 전선 연결부(315)는 예컨대 시료 측정부(312)의 아랫면에 사각형 형상으로 증착된 금 박막일 수 있으며, 에폭시(epoxy) 등을 사용하여 전선(313)과 전선 연결부(315)가 고정될 수 있다. 가열부(316)는 시료 측정부(312) 아랫면에 길고 구불구불한 전선의 형태로 증착된 금 또는 백금 박막 등일 수 있으며, 전기를 흘려보냄으로서 발생하는 발열 현상을 이용하여 시료 측정부(312) 나아가 시료(311)를 가열시킨다. 가열부(316)도 전선(313)과 연결된다.

시료 측정부(312)는 다른 물성을 측정할 경우에는 전선 연결부(315) 및 가열부(316)가 아닌 다른 구조를 가질 수도 있다. 예컨대 비열 측정이 아닌 저항 측정의 경우 가열부(316)가 필요하지 않을 수 있으며, 유전체율 측정을 위해서 시료 외부에서 전기장을 인가하는 구조가 추가적으로 설계될 수도 있다. 전술한 바와 같이, 본 발명은 시료 거치대(310) 및 시료 측정부(312)의 구체적인 구조에 한정되지 않으며, 당업계에 공지된 다양한 구조를 활용할 수 있고, 이러한 변용은 모두 본 발명의 범위에 포함되는 것이다.

이제 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기(200)에서 공지된 비열 측정법 중의 하나인 열 펄스 방법(Heat Pulse Method)과 곡선 피팅법(Curve Fitting Method)을 사용하여 비열을 측정하는 방법을 설명한다.

열 펄스 방법에서, 히트싱크(314)는 극저온 냉동기(200)에 의해 일정한 온도가 유지되고 있으며, 시료(311)나 시료 측정부(312)에 비하여 열용량이 훨씬 커서 시료(311)나 시료 측정부(312)에 열이 가해지더라도 히트싱크(314)의 온도는 변하지 않는다고 가정한다. 이 때 전선(313)을 통해 가열부(316)에 전류를 통하게 함으로써 시료 측정부(312)에 펄스(pulse) 형태의 열을 가하면, 시료 측정부(312)의 온도가 올라가면서 시료 측정부(312)와 열적으로 연결된 시료(311)의 온도가 약간 뒤늦게 올라가고, 펄스가 중단되면서 시료(311)와 시료 측정부(312)의 열이 전선(313)을 통해 히트싱크(314)로 빠져나가게 된다. 이 때 외부에서는 시료 측정부(312)의 온도만을 직접적으로 측정할 수 있으며, 시료(311) 자체의 온도 반응은 시료 측정부(312)의 시료가 있을 때와 없을 때의 온도 반응을 통해 수학적으로 계산하게 된다.

시료(311), 시료 측정부(312)의 비열을 각각 c, c', 시료(311), 시료 측정부(312), 히트싱크(314)의 온도를 각각 T, T', T₀, 히트싱크(314)와 시료 측정부(312) 사이의 열 컨덕턴스(thermal conductance)를 λ_l, 시료 측정부(312)와 시료(311) 사이의 열 컨덕턴스를 λ_s라고 하면, 가열부(316)를 통해 P(t) 형태의 프로파일을 가진 열 펄스를 가했을 때, 열평형 공식에 따라 아래와 같은 식 (1)이 얻어진다.

식 (1)

한편, 열 펄스가 없을 때에도 (히트싱크(314)를 비롯한) 계 전체는 선형적인 온도 변화를 겪고 있을 수 있으므로, 열 펄스의 영향이 사라진 평형 상태에서 일정시간 동안 온도 변화를 측정하여 이를 T₁(t)로 두고 열 펄스가 지나가는 시간 동안 계속되고 있다고 전제하여 추세외삽으로 추정하여 차감해주면, 그로 인한 시료 측정부(312)의 순수한 온도 변화(이하에서는 이것을 T(t)라고 둔다)는 아래 식 (2)와 같이 주어진다.

식 (2)

식 (2)를 풀면, 아래와 같은 식 (3) 내지 식 (4)가 얻어진다.

식 (3)

,

식(4)

여기서 Γ(t)는 시료 측정부(312)의 T₁(t)를 차감한 열 펄스에 의한 온도 증가분(시간 t=0에서의 온도와의 차이, 즉 T(t) - T(0))이다. 이제 일반 선형최소제곱법으로 H(t), Q(t), S(t)를 피팅한 값을 각각 h, q, s라 하면,

식 (5)

이 되고, 이를 풀면 아래 식 (6)에 의해 시료(311)의 비열 및 히트싱크(314)와 시료 측정부(312) 사이, 그리고 시료 측정부(312)와 시료(311) 사이의 열 컨덕턴스를 얻는다.

식 (6)

여기서 c'는 시료 측정부(312)의 비열인데, 시료(311)가 없는 상태로(즉 c=0인 상황에서) 위 측정을 함으로써 c' 값을 얻을 수 있다. 단, 여기서의 시료 측정부(312)의 비열 c'을 측정할 때에는 추후 실험에서 시료(311)를 둘 것을 고려하여 상술한 점착 물질을 도포한 상태에서 측정하는 것이 바람직하다.

위 측정 방법으로부터, 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기(200)에서의 진동 감소가 갖는 잡음 감소 효과를 직관적으로 인식할 수 있다. 종래의 극저온 냉동기에서 진동이 시료에 전달되는 것은 전술한 것처럼 시료의 온도를 상승시켜 원치 않는 온도 상승 기타 측정 상의 잡음을 유발할 뿐 아니라, 특히 비열 측정의 경우 시료 측정부(312)가 히트싱크(314)로부터 전선(313)을 사용하여 지지되고 있고 시료(311)도 시료 측정부(312)에 단단하게 고정된 것이 아니라 점착 물질에 의해 고정되어 있다는 점에서 진동에 매우 취약할 것임을 쉽게 예측가능하다.

따라서 본 발명의 일 실시예에 의한 극저온 냉동기(200)는 전술한 구조를 통해 진동을 차단함으로써 종래의 진동을 유발하는 극저온 냉동기(200)에 비해 더 정밀한 물성 측정이 가능할 것임을 인식할 수 있다.

여기서는 본 발명의 실시예들에 의한 극저온 냉동기의 구조, 사용방법 및 이를 이용한 비열 측정 방법만을 설명하였지만, 당업자라면 본 발명을 사용하여 다양한 응용방법을 구현할 수 있으며, 이는 모두 본 발명의 범위에 포함되는 것이다.

상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims

극저온 환경에서의 물성 측정을 위한 극저온 냉동기(cryocooler)로서, 상기 극저온 냉동기는
상기 극저온 냉동기의 온도 조절을 수행하는 냉각 모듈(cooling module);
상기 극저온 냉동기의 내부 공간을 진공으로 유지하기 위하여 외부 환경으로부터 상기 극저온 냉동기를 밀폐하는 진공 자켓(vacuum jacket);
상기 냉각 모듈과 연결되어 극저온으로 냉각되는 콜드헤드(coldhead);
상기 진공 자켓과 상기 콜드헤드 사이에 위치하며, 상기 진공 자켓으로부터 상기 콜드헤드로의 열 복사를 차단하는 복사 쉴드(radiation shield); 및
상기 진공 자켓 및 상기 복사 쉴드가 상기 극저온 냉동기의 본체에서 반경방향으로 연장되어 형성되며, 내부에 시료 거치대(sample holder)를 구비하는 샘플 챔버(sample chamber);를 포함하고,
상기 콜드헤드의 연장 방향은 상기 샘플 챔버의 상기 극저온 냉동기의 본체에서 반경방향으로의 연장 방향과 교차하고,
상기 시료 거치대는 열 전도성 전선(thermal wire) 다발을 통해 상기 콜드헤드의 최저 냉각 지점과 열적으로 연결(thermally connected)되는, 극저온 냉동기.
제 1 항에 있어서,
상기 시료 거치대는 상기 시료 거치대의 하부에서 시작되어 상기 복사 쉴드를 통과하여 상기 진공 자켓에 고정되는 하나 또는 그 이상의 긴 지지대; 및 상기 시료 거치대의 하부에서 시작되어 상기 복사 쉴드를 통과한 뒤 상기 복사 쉴드에 고정되는 하나 또는 그 이상의 짧은 지지대;에 의하여 지지되고, 상기 긴 지지대의 길이는 상기 짧은 지지대의 길이보다 길고,
상기 열 전도성 전선 다발은 탄성체(elastic body)여서 상기 냉각모듈 또는 상기 콜드헤드에 의한 진동의 적어도 일부를 차단하는, 극저온 냉동기.
제 2 항에 있어서,
상기 긴 지지대 및 상기 짧은 지지대는 단열체(heat insulator)이고,
상기 열 전도성 전선 다발은 길이가 상기 콜드헤드에서 상기 시료거치대까지의 길이보다 5% 내지 20% 길고, 직경이 0.2mm 내지 0.3mm이고, 총 250가닥 내지 350가닥이고, 재질이 순도 99.999% 또는 순도 99.9999%의 구리(copper)인, 극저온 냉동기.
제 3 항에 있어서,
상기 긴 지지대 및 상기 짧은 지지대는 유리 섬유(glass fiber)이고,
상기 열 전도성 전선 다발은 직경이 0.25mm이고, 총 300가닥이며, 재질이 무산소동(Oxygen-Free High Conductivity Copper)인, 극저온 냉동기.
제 3 항에 있어서,
상기 하나 또는 그 이상의 긴 지지대의 내부에는 상기 시료 거치대로부터의 하나 또는 그 이상의 물성 측정용 전선이 통과하는, 극저온 냉동기.
제 2 항에 있어서,
상기 콜드헤드의 최저 냉각 지점에는 제1 전선 가이드가 구비되고, 상기 시료 거치대에는 제2 전선 가이드가 구비되며, 상기 제1 전선 가이드 및 상기 제2 전선 가이드는 상기 열 전도성 전선을 안내(guide)하는, 극저온 냉동기.
제 1 항에 있어서,
상기 진공 자켓은 그 하단이 상기 극저온 냉동기가 설치된 기단(ground)에 고정되어 있으나, 상기 진공 자켓의 샘플 챔버 부분은 그 하단이 상기 기단에 고정되어 있지 않은, 극저온 냉동기.
제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 샘플 챔버를 이루는 상기 진공 자켓의 상단에는 제1 개폐가능한 덮개가 구비되고, 상기 샘플 챔버를 이루는 상기 복사 쉴드의 상단에는 제2 개폐가능한 덮개가 구비되는, 극저온 냉동기.
극저온 환경에서의 물성 측정을 위한 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법으로서, 상기 극저온 냉동기는,
상기 극저온 냉동기의 온도 조절을 수행하는 냉각 모듈;
상기 극저온 냉동기의 내부 공간을 진공으로 유지하기 위하여 외부 환경으로부터 상기 극저온 냉동기를 밀폐하는 진공 자켓;
상기 냉각 모듈과 연결되어 극저온으로 냉각되는 콜드헤드;
상기 진공 자켓과 상기 콜드헤드 사이에 위치하며, 상기 진공 자켓으로부터 상기 콜드헤드로의 열 복사를 차단하는 복사 쉴드; 및
상기 진공 자켓 및 상기 복사 쉴드가 상기 극저온 냉동기의 본체에서 반경방향으로 연장되어 형성되며, 내부에 시료 거치대를 구비하는 샘플 챔버;를 포함하고,
상기 콜드헤드의 연장 방향은 상기 샘플 챔버의 상기 극저온 냉동기의 본체에서 반경방향으로의 연장 방향과 교차하고,
상기 시료 거치대는 열 전도성 전선 다발을 통해 상기 콜드헤드의 최저 냉각 지점과 열적으로 연결되며,
상기 방법은:
상기 시료 거치대의 시료 측정부에 시료를 두지 않은 상태에서, 상기 시료 측정부의 가열부를 통해 상기 시료 측정부에 펄스 형태의 열을 가하는 단계(s1);
상기 펄스에 의해 상기 시료 측정부가 가열되고, 상기 펄스가 중단된 후 상기 시료 측정부가 냉각되는 동안, 상기 시료 측정부의 온도 변화를 측정하는 단계(s2);
시료를 상기 시료 거치대의 상기 시료 측정부에 거치하는 단계(s3);
상기 시료 측정부의 상기 가열부를 통해 상기 시료 측정부에 펄스 형태의 열을 가하는 단계(s4);
상기 펄스에 의해 상기 시료 측정부 및 상기 시료가 가열되고, 상기 펄스가 중단된 후 상기 시료 측정부 및 상기 시료가 냉각되는 동안, 상기 시료 측정부의 온도 변화를 측정하는 단계(s5); 및
곡선 피팅법(Curve Fitting Method)을 사용하여, 상기 시료 측정부에 시료를 두지 않은 상태에서 측정된 상기 시료 측정부의 온도 변화와 상기 시료 측정부에 시료를 거치한 상태에서 측정된 상기 시료 측정부의 온도 변화로부터 상기 시료의 온도에 따른 비열을 계산하는 단계(s6);
를 포함하는, 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법.
제 9 항에 있어서,
상기 방법은,
상기 단계(s1) 이전에, 상기 시료 측정부에 점착 물질을 도포하는 단계(s0);를 더 포함하고,
상기 단계(s6)는, 상기 펄스 형태의 열을 가하지 않은 평형 상태에서의 상기 시료 측정부의 선형적인 온도 변화를 측정하여, 상기 시료 측정부에 시료를 거치한 상태에서 측정된 상기 시료 측정부의 온도변화로부터 차감하는 단계(s6-1);를 포함하는, 극저온 냉동기를 사용한 비열 측정 방법.