DE202004018469U1

DE202004018469U1 - Tieftemperatur-Kryostat

Info

Publication number: DE202004018469U1
Application number: DE202004018469U
Authority: DE
Original assignee: Vericold Technologies GmbH
Current assignee: Oxford Instruments GmbH
Priority date: 2004-11-29
Filing date: 2004-11-29
Publication date: 2006-04-13
Anticipated expiration: 2014-11-30
Also published as: EP1839001A1; US20080098752A1; WO2006056619A1

Abstract

Tieftemperatur-Kryostat mit
einem Kryostatgefäß,
einer in dem Kryostatgefäß angeordneten Kühleinrichtung zur Erzeugung einer Kühltemperaturniveaus T_K,
einer Mikroskopieeinrichtung zur Untersuchung einer Probe, und
wenigstens einer thermischen Kopplung zur thermischen und mechanischen Verbindung der Mikroskopeinrichtung mit der Kühleinrichtung,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Kühleinrichtung ein Pulsrohrkühlsystem umfaßt.

Description

Die Erfindung betrifft einen Tieftemperatur-Kryostaten gemäß Anspruch 1.
In der Tieftemperaturmikroskopie werden herkömmlicherweise Probenrohre verwendet, in denen das jeweilige Mikroskop angeordnet ist. Die Probenrohre werden in 4K-Kryostaten eingeführt und mittels flüssigem Stickstoff (77K) und flüssigem Helium (4K) gekühlt. Ein sogenannter Dip-Stick mit zu untersuchender Probe und Mikroskop wird in das Probenrohr eingeführt und abgekühlt. Das Probenrohr selbst kann dabei evakuiert oder zur besseren thermischen Kopplung mit dem flüssigen Stickstoff und dem flüssigem Helium mit Austauschgas gefüllt sein.
6 zeigt zeigt eine solche herkömmliche Anordnung mit einem Kryostatgefäß 302, das evakuiert ist. In dem Kryostatgefäß 302 ist eine Kühleinrichtung 304 und eine Mikroskopieeinrichtung 306 angeordnet. Die Kühleinrichtung 304 umfaßt einen einen Stickstoffkühler 310 mit flüssigem Stickstoff als Kühlmittel. Über eine thermische 70K-Kopplung 312 ist der Stickstoffkühler 310 mit einem 70K-Kälteschild 314 verbunden. In dem Stickstoffkühler 310 mit 70K-Kälteschild 314 ist konzentrisch ein Heliumkühler 320 angeordnet, der über eine 4K-Kopplung 322 mit einem 4K-Kälteschild 324 thermisch gekoppelt ist. Konzentrisch zu dem Heliumkühler 320 mit 4K-Kälteschild 322 und zu dem Stickstoffkühler 310 mit 70K-Kälteschild 314 ist ein Probenrohr 330 angeordnet. Die thermische Verbindung zwischen dem Probenrohr 330 und dem Stickstoffkühler 310 bzw. dem Heliumkühler 320 erfolgt durch mechanische und damit thermische Verbindung des Probenrohrs 320 mit der 70K-Kopplung 314 bzw. der 4K-Kopplung 324. In das Probenrohr 130 wird ein Probenstab oder Dip-Stick 332 eingeführt an dessen unterem Ende ein Konfokalmikroskop 334 angeordnet ist.
Nachteilig bei dieser bekannten Vorrichtung ist die Kühlung mit flüssigem Stickstoff und flüssigem Helium, da der Umgang mit flüssigem Stickstoff und flüssigem Helium aufwendig und umständlich ist. Außerdem ist die Verwendung von flüssigem Helium teuer.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung einen Tiefkühl-Kryostaten anzugeben, der einfacher in der Handhabung und kostengünstiger im Betrieb ist.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch einen Tieftemperatur-Kryostaten gemäß den Merkmalen des Anspruchs 1.
Da bei Tieftemperaturmikroskopie keine Vibrationen auf die Probe übertragen werden dürfen, wurden bisher keine mechanischen Kühleinrichtungen, wie Kompressoren und Pulsrohrkühler eingesetzt. Kompressorkühleinrichtungen weisen ein breites Spektrum an Vibrationen vom niederfrequenten bis zum hochfrequenten Bereich auf und sind daher ungeeignet als Ersatz für Stickstoff/Heliumkühler. Pulsröhrenkühler können bei entsprechender Auslegung zwar vibrationsärmer gestaltet werden, weisen aber funktionsbedingt nicht eliminierbare Vibrationen im niederfrequenten Bereich 1Hz-Bereich auf. Dies Vibrationen rühren von der schwingenden Gassäule im Pulsrohrkühler her. Diese Vibrationen verursachen eine Auslenkung des Kaltkopfes des Pulsrohrkühlers im μm-Bereich. Aufgrund dieser nicht eliminierbaren Vibrationen war bisher von dem Einsatz von Pulsrohrkühlern abgesehen worden. Es hat sich aber gezeigt, dass beim Einsatz von Pulsrohrkühlern diese niederfrequenten Vibrationen weitaus weniger störend sind als angenommen. Vermutlich ist dies darauf zuruckzuführen, dass aufgrund der niedrigen Frequenzen die mit dem Kaltkopf verbundene Mikroskopeinrichtung im Gleichtakt mitschwingt und diese Schwingung daher nicht stört.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ist die Komponente eines Pulsrohrkühlers, die noch am ehesten neben den niederfrequenten Vibrationen auch hochfrequente Vibrationen erzeugt, nämlich das Drehventil, außerhalb des Kryostatgefäßes angeordnet und ist mit diesem mittels einer flexiblen Schlauchleitung verbunden. Auf diese Weise wird verhindert, das hochfrequente Vibrationen die Funktionsweise der Mikroskopieeinrichtung beeinträchtigen und zugleich werden die niederfrequenten Vibrationen vermindert. Damit entstehen im Kryostatgefäß nur noch die niederfrequenten Vibrationen aufgrund des schwingenden Gases.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist die thermische Kopplung der Mikroskopieeinrichtung mit dem Pulsrohrkühlsystem elastisch und schwingungsdämpfend ausgebildet. Damit werden die noch auftretenden niederfrequenten Vibrationen aus dem Pulsrohrkühlsystem stark gedämpft und können somit die Mikroskopieeinrichtung weniger störend beeinflussen. Darüberhinaus wird hierdurch den unvermeidlichen Längenveränderungen zwischen Umgebungstemperatur und der Temperatur der Probe Rechnung getragen.
Ein derartiger Tieftemperatur-Kryostat läßt sich mit einer Vielzahl von unterschiedlichen Mikroskopieeinrichtungen, wie Konfokalmikroskop, Tunnelelmikroskop, Atomkraftmikroskop, magnetisches Mikroskop, chemisches Mikroskope usw. verwenden.
Die übrigen Unteransprüche beziehen sich auf weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsformen der Erfindung anhand der Zeichnung.
Es zeigt
1 eine eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform der Erfindung mit einem einstufigen Pulsrohrkühler;
2 eine zweite Ausführungsform der Erfindung mit einem zweistufigen Pulsrohrkühler;
3 eine Detaildarstellung des Konfokalmikroskops der zweiten Ausführungsform der Erfindung mit einer Piezo-Positioniervorrichtung;
4 eine 3 entsprechende Detaildarstellung einer dritten Ausführungsform der Erfindung mit einem Atomkraft- oder Rastertunnelmikroskop anstelle des Konfokalmikroskops;
5 eine vierte Ausführungsform der Erfindung mit einer ADR-Kühlstufe, einer 100mK-Kühlstufe und einem Konfokalmikroskop; und
6 einen Tieftemperatur-Kryostaten nach dem Stand der Technik.
1 zeigt eine schematische Darstellung der wesentlichen Komponenten einer ersten Ausführungsform der Erfindung, bei der es sich um die Grundkonzeption der Erfindung handelt. In einem Kryostatgefäß 2 ist eine Kühleinrichtung 4 in Form eines einstufigen Pulsrohrkühlers 10 angeordnet. Der Pulsrohrkühler 10 umfaßt ein Pulsrohr 12 und einen Regenerator 14, die zwischen einem Kaltkopf 16 und einem Ventilkopf 18 angeordnet sind. Mit dem Kaltkopf 16 ist eine Mikroskopeinrichtung 6 mittels einer thermischen Kopplung 8 mechanisch und thermisch gekoppelt.
2 zeigt eine zweite Ausführungsform mit einem Kryostatgefäß 102, einer in dem Kryostatgefäß 102 angeord neten Kühleinrichtung 104 in Form eines zweistufingen Pulsrohrkühlsystems 110. Das Pulsrohrkühlsystem 110 weist einen ersten Pulsrohrkühler 111 und einen zweiten Pulsrohrkühler 121 auf. Der erste Pulsrohrkühler 111 weist einen ersten Pulsrohr 112 und einen ersten Regenerator 113 auf. Das erste Pulsrohr 112 und der erste Regenerator 113 sind zwischen einem Ventilkopf 114 und einem 60K-Kaltkopf 115 angeordnet. Der zweite Pulsrohrkühler 121 weist ein zweites Pulsrohr 122 und einen zweiten Regenerator 123 auf. Das zweite Pulsrohr 122 ist zwischen dem Ventilkopf 114 und einem 4K-Kältekopf 125 und der zweite Regenerator 123 ist zwischen dem 60K-Kältekopf 115 und dem 4K-Kältekopf 125 angeordnet. Unmittelbar mit dem außerhalb des Kryostatgefäßes 102 angeordneten Ventilkopfs 114 verbunden ist ein Balastvolumen 116 vorgesehen. Der Ventilkopf 114 und das Balastvolumen 116 sind über einen flexiblen Schlauch 117 mit einem Drehventil 118 verbunden.
In dem Kryostatgefäß 102 ist ein von außen zugegängliches Probenrohr 130 angeordnet, in das ein Probenstab 132 einführbar ist. Der Probenstab 132 weist ein warmes Ende 134 auf, das aus dem Kryostatgefäß 102 herausragt, und ein kaltes Ende 136 auf, das im Inneren des Kryostatgefäßes 102 zu liegen kommt. Im Bereich des kalten Endes 136 des Probenstabes 132 ist ein Konfokalmikroskop 138 angeordnet.
Das Probenrohr 130 und damit der Probenstab 132 mit dem Konfokalmikroskop 138 sind über eine 60K-Kopplung 140 thermisch mit dem 60K-Kältekopf 115 und über eine 4K-Kopplung 142 mit dem 4K-Kältekopf 125 der Kühleinrichtung 104 verbunden. Die 60K-Kopplung 140 ist näher am warmen Ende 134 und die 4K-Kopplung 142 ist im Bereich des kalten Endes 136 angeordnet. Der Probenstab 132 ist konzentrisch in dem Probenrohr 130 angeordnet. Das Probenrohr 130 besitzt einen hohlen Mantel 144, der evakuiert oder mit Austauschgas gefüllt sein kann.
Durch die räumliche getrennte Anordnung des Drehventils und dessen Verbindung mit dem Ventilkopf über einen flexiblen Schlauch 117 werden Vibrationen des Drehventils 118 stark gedämpft und auf das Kryostatgefäß werden kaum Vibrationen übertragen. Durch die Ausgestaltung der 60K-Kopplung 140 und der 4K-Kopplung 142 in Form eines elastischen Streifens aus gut wärmelteitendem Material werden ebenfalls Vibrationen aus dem Pulsrohrkühlsystem stark gekämpft, so dass kaum Schwingungen auf das Probenrohr 130 und damit auf das Konfokalmikroskop 138 übertragen werden. Ein geflochtenes Masseband aus Elektrolytkupfer ist hierfür gut geeignet.
3 zeigt ein Detail der dritten Ausführungsform der Erfindung, nämlich das kalte Ende 136 des Probenstabes 132 mit dem Konfokalmikroskop 138. Das Konfokalmikroskop 138 umfaßt eine Linsenanordnung 146 die mittels einer Piezopositioniervorrichtung 148 mit der 4K-Kopplung 142 thermisch und mechanisch verbunden ist. Unter der Linsenanordnung 146 ist ein zu untersuchende Probe 150 angeordnet. Das von einer nicht dargestellten Lichtquelle herrührende, von der Probe 150 reflektierte und in die Linsenanordnung 146 einfallende Licht wird über eine Lichtleitfaser 152 aus dem Kryostatgefäß 102 herausgeführt. Das Beobachtungslicht wird vorzuugsweise ebenfalls über die Lichtleitfaser 152 eingekoppelt. Durch die Piezovorrichtung 148 erfolgt die Fokussierung der Linsenanordnung 146. Mit der Piezopositioniervorrichtung 148 läßt sich die Linsenanordnung 146 in drei Raumachsen relativ zu der Probe 150 bewegen und positionieren. Die gesamte Anordnung ist von einer Ummantelung 154 umgeben, die Teil des Probenstabes 132 ist.
4 zeigt ein Detail einer dritten Ausführungsform der Erfindung, bei der in den Kryostataufbau nach 2 anstelle eines Konfokalmikroskops ein Atomkraft- oder Rastertunnelmikroskop 160 vorgesehen ist. In 3 und 4 sind entsprechend Komponenten mit dengleichen Bezugszeichen versehen. Die dritte Ausführungsform der Erfindung unterscheidet sich von der zweiten Ausführungsform lediglich dadurch, dass anstelle der Linsenanordnung 146 eine Trägereinheit 162 für eine Rasterspitze 164 und anstelle des Lichtleiters eine 152 eine elektrische Signalleitung 166 vorgesehen ist.
5 zeigt eine vierte Ausführungsform der Erfindung mit einem Kryostatgefäß 202 in dem eine Kühleinrichtung 204 untergebracht ist. Die in dem Kryostatgefäß 202 angeordnete Kühleinrichtung 204 umfaßt ein zweistufiges Pulsrohrkühlsystem 210 mit einem ersten Pulsrohrkühler 211 mit einem ersten Kaltkopf 215 und einem zweiten Pulsrohrkühler 221 mit einem zweiten Kaltkopf 225. Die Schnittstelle nach außen wird über einen Ventilkopf 214 bereitgestellt. Die übrigen Komponenten, wie z. B. Drehventil und Balastvolumen sind nicht dargestellt. Das zweistufige Pulsrohrkühlsystem 210 entspricht dem Pulsrohrkühlsystem aus 2. Das zweistufige Pulsrohrkühlsystem 210 kühlt eine adiabatische Entmagnetisierungskühlstufe bzw. eine ADR-Kühlstufe 205 mit einem nicht dargestellten Magneten auf etwa 4K vor. Die ADR-Strufe 205 ist thermisch und mechanisch an den zweiten Kältekopf 225 des zweistufigen Pulsrohrkühlsystems 210 gekoppelt ist. An dem nicht dargestellten Magneten der ADR-Kühlstufe 205 ist das Konfokalmikroskop 238 mit Positioniervorrichtung (nicht dargestellt) angeordnet. Damit ist das Konfokalmikroskop 238 thermisch mit dem zweiten Kaltkopf 225 gekoppelt und wird auf etwa 4K gekühlt. Die ADR-Kühlstufe 205 kühlt auf entwa 100mK. Über eine Probenhalterung 206 ist eine Probe 208 thermisch mit der ADR-Kühlstufe 205 gekoppelt, so dass die Probe auf etwa 100mK gekühlt wird.
Die vorstehend beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung lassen sich auch miteinander kombinieren. Damit können z. B. mehrere unterschiedliche Mikroskope in dem Kryostatgefäß angeordnet werden.

2: Kryostatgefäß
4: Kühleinrichtung
6: Mikroskopieeinrichtung
8: thermische Kopplung
10: Pulsrohrkühler
12: Pulsrohr
14: Regenerator
16: Kaltkopf
18: Ventilkopf
102: Kryostatgefäß
104: Kühleinrichtung
110: zweistufiges Pulsrohrkühlsystem
111: erster Pulsrohrkühler
112: erstes Pulsrohr
113: erster Regenerator
114: Ventilkopf
115: 60K-Kältekopf
116: Balastvolumen
117: flexibler Schlauch
118: Drehventil
121: zweiter Pulsrohrkühler
122: zweites Pulsrohr
123: zweiter Regenerator
125: 4K-Kältekopf
130: Probenrohr
132: Probenstab
134: warmes Ende von 132
136: kaltes Ende von 132
138: Konfokalmikroskop
140: 60K-Kopplung
142: 4K-Kopplung
144: Mantel von 130
146: Linsenanordnung
148: Piezovorrichtung
150: Probe
152: Lichtleitfaser
160: AFM oder Rastertunnelmikroskop
162: Trägereinheit zu 164
164: Abtastspitze
166: elektrische Signalleitung
202: Kryostatgefäß
204: Kühleinrichtung
205: ADR-Kühlstufe
206: Probenhalterung
208: Probe
210: zweistufiges Pulsrohrkühlsystem
211: erster Pulsrohrkühler
214: Ventilkopf
215: erster Kaltkopf
221: zweiter Pulsrohrkühler
225: zweiter Kaltkopf
238: Konfokalmikroskop
302: Kryostatgefäß
304: Kühleinrichtung
306: Mikroskopieeinrichtung
310: Stickstoffkühler
312: 70K-Kopplung
314: 70K-Kälteschild
320: Heliumkühler
322: 4K-Kopplung
324: 4K-Kälteschild
330: Probenrohr
332: Probenstab (Dip-Stick)

Claims

Tieftemperatur-Kryostat mit einem Kryostatgefäß, einer in dem Kryostatgefäß angeordneten Kühleinrichtung zur Erzeugung einer Kühltemperaturniveaus T_K, einer Mikroskopieeinrichtung zur Untersuchung einer Probe, und wenigstens einer thermischen Kopplung zur thermischen und mechanischen Verbindung der Mikroskopeinrichtung mit der Kühleinrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühleinrichtung ein Pulsrohrkühlsystem umfaßt.
Tieftemperatur-Kryostat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulsrohrkühlsystem ein Drehventil umfaßt, das außerhalb des Kryostatgefäßes angeordnet und über eine schwingungsdämpfende Leitung mit dem Kryostatgefäß verbunden ist.
Tieftemperatur-Kryostat nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die schwingungsdämpfende Leitung ein flexibler Verbindungsschlauch ist.
Tieftemperatur-Kryostat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulsrohrkühlsystem ein einstufiger Pulsrohrkühler ist.
Tieftemperatur-Kryostat nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulsrohrkühlsystem einen mehrstufigen, insbesondere 2-stufigen Pulsrohrkühler umfaßt.
Tieftemperatur-Kryostat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die thermische Kopplung der Mikroskopieeinrichtung mit dem Pulsrohrkühlsystem elastisch und schwingungsdämpfend ausgebildet ist.
Tieftemperatur-Kryostat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikroskopeinrichtung in einem Probenrohr angeordnet ist.
Tieftemperatur-Kryostat nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Probenrohr in das Kryostatgefäß einführbar und über die thermische Kopplung thermisch mit der Kühleinrichtung koppelbar ist.
Tieftemperatur-Kryostat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühleinrichtung eine erste Kühlstufe in Form des Polsrohrkühlsystems und eine zweite Kühlstufe für ein Kühltemperaturniveau im Bereich < 4K umfaßt, und dass die zweite Kühlstufe von der ersten Kühlstufe vorgekühlt wird.
Tieftemperatur-Kryostat nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Kühlstufe eine adiabatische Entmagnetisierungseinrichtung oder einen ³He/⁴He-Entmischungskühler oder einen ³He-Kühler oder eine mechanische Kühleinrichtung wie einen Helium-Kompressorkühler oder eine elektrische Kühleinrichtung wie ein Peltierelement oder eine supraleitende Tunneldiode wie eine NIS-Diode aufweist.
Tieftemperatur-Kryostat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikroskopieeinrichtung ein Konfokalmikroskop umfaßt.
Tieftemperatur-Kryostat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikroskopieeinrichtung ein Tunnelmikroskop umfaßt.
Tieftemperatur-Kryostat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikroskopieeinrichtung ein Atomkraftmikroskop umfaßt.