JP2019211770A - 偏光フィルムおよびその製造方法、偏光板ならびに表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]表面に陽電子を打ち込みエネルギー3kVで照射して測定される、陽電子寿命測定法から算出される平均自由体積半径を直径に変換した空孔サイズが0.45nm以上0.57nm以下である表面を有する基材の前記表面上に積層された、少なくとも1つの重合性基を有する重合性液晶化合物および二色性色素を含む重合性液晶組成物の硬化物である偏光子を含んでなる、偏光フィルム。
[2]53℃の温水に30分間浸漬した際のヘイズ変化量が1.0以下である、前記[1]に記載の偏光フィルム。
[3]前記二色性色素はアゾ色素である、前記[1]または[2]に記載の偏光フィルム。
[4]前記重合性液晶化合物はスメクチック液晶性を示す、前記[1]〜[3]のいずれかに記載の偏光フィルム。
[5]前記偏光子はX線解析測定においてブラッグピークを示す、前記[1]〜[4]のいずれかに記載の偏光フィルム。
[6]偏光子が積層される前記基材表面は、ラジカル重合性モノマーを含む硬化性組成物の硬化物層から構成されている、前記[1]〜[5]のいずれかに記載の偏光フィルム。
[7]偏光子が積層される前記基材表面は、(メタ)アクリロイルオキシ基を有する重合性モノマーを含む硬化性組成物の硬化物層から構成されている、前記[1]〜[6]のいずれかに記載の偏光フィルム。
[8]偏光子が光配向膜を介して基材の表面上に積層される、前記[1]〜[7]のいずれかに記載の偏光フィルム。
[9]前記[1]〜[8]のいずれかに記載の偏光フィルムと位相差フィルムとを備えてなる偏光板であって、前記位相差フィルムが式(X):
100nm ≦ Re(550) ≦ 180nm (X)
〔式中、Re(550)は波長550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たし、前記位相差フィルムの遅相軸と前記偏光フィルムの吸収軸との成す角度が実質的に45°である、偏光板。
[10]位相差フィルムが式(Y):
Re(450)/Re(550) < 1 (Y)
〔式中、Re(450)およびRe(550)は、それぞれ、波長450nmおよび550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たす、前記[9]に記載の偏光板。
[11]位相差フィルムが、重合性液晶化合物の重合体から構成される、前記[9]または[10]に記載の偏光板。
[12]前記[1]〜[8]のいずれかに記載の偏光フィルム、または、前記[8]〜[11]のいずれかに記載の偏光板を備えてなる表示装置。
[13]表面に陽電子を打ち込みエネルギー3kVで照射して測定される、陽電子寿命測定法から算出される平均自由体積半径を直径に変換した空孔サイズが0.45nm以上0.57nm以下である表面を有する基材の前記表面上に、少なくとも1つの重合性基を有する重合性液晶化合物および二色性色素を含む重合性液晶組成物の塗膜を形成すること、
前記塗膜から溶剤を除去すること、
重合性液晶化合物が液体相に相転移する温度以上まで昇温した後降温して、該重合性液晶化合物をスメクチック相に相転移させること、および、
前記スメクチック相を保持したまま重合性液晶化合物を重合させること
を含む、偏光フィルムの製造方法。
本発明の偏光フィルムは、基材と、前記基材に積層された偏光子とを含んでなる。本発明の偏光フィルムにおいて、前記偏光子は、少なくとも1つの重合性基を有する重合性液晶化合物および二色性色素を含む重合性液晶組成物の硬化物であり、基材は、表面に陽電子を打ち込みエネルギー3kVで照射して測定される、陽電子寿命測定法から算出される平均自由体積半径を直径に変換した空孔サイズが0.45nm以上0.57nm以下である表面を有し、偏光子は基材の前記表面上に積層される。
多官能ウレタン(メタ)アクリレート化合物としては、耐久性と屈曲性等の観点から官能基数が2〜5であることが好ましく、分子量が400〜8000の範囲にあることが好ましい。
本発明の偏光フィルムにおいて、偏光子を形成する重合性液晶組成物(以下、「重合性液晶組成物(A)」ともいう)に含まれる重合性液晶化合物(以下、「重合性液晶化合物(A)」ともいう)は、少なくとも1つの重合性基を有する液晶化合物である。ここで、重合性基とは、重合開始剤から発生する活性ラジカルや酸などによって重合反応に関与し得る基のことをいう。重合性液晶化合物(A)が有する重合性基としては、例えば、ビニル基、ビニルオキシ基、1−クロロビニル基、イソプロペニル基、4−ビニルフェニル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、オキシラニル基、オキセタニル基等が挙げられる。中でも、ラジカル重合性基が好ましく、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニル基、ビニルオキシ基がより好ましく、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基が好ましい。
U1−V1−W1−(X1−Y1−)n−X2−W2−V2−U2 (A1)
[式(A1)中、
X1およびX2は、互いに独立して、2価の芳香族基または2価の脂環式炭化水素基を表し、ここで、該2価の芳香族基または2価の脂環式炭化水素基に含まれる水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のフルオロアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、シアノ基またはニトロ基に置換されていてもよく、該2価の芳香族基または2価の脂環式炭化水素基を構成する炭素原子が、酸素原子または硫黄原子または窒素原子に置換されていてもよい。ただし、X1およびX2のうち少なくとも1つは、置換基を有していてもよい1,4−フェニレン基または置換基を有していてもよいシクロヘキサン−1,4−ジイル基である。
Y1は、単結合または二価の連結基である。
nは1〜3であり、nが2以上の場合、複数のX1は互いに同じであってもよいし、異なっていてもよい。X2は、複数のX1のうちのいずれかまたは全てと同じであってもよいし、異なっていてもよい。また、nが2以上の場合、複数のY1は互いに同じであってもよいし、異なっていてもよい。液晶性の観点からnは2以上が好ましい。
U1は、水素原子または重合性基を表わす。
U2は、重合性基を表わす。
W1およびW2は、互いに独立して、単結合または二価の連結基である。
V1およびV2は、互いに独立して、置換基を有していてもよい炭素数1〜20のアルカンジイル基を表し、該アルカンジイル基を構成する−CH2−は、−O−、−CO−、−S−またはNH−に置き換わっていてもよい。]
−(X1−Y1−)n−X2− (A1−1)
〔式中、X1、Y1、X2およびnはそれぞれ上記と同じ意味を示す。〕
で示される部分〔以下、部分構造(A1−1)と称する。〕が非対称構造であることが、スメクチック液晶性を発現し易い点で、好ましい。
部分構造(A1−1)が非対称構造である重合性液晶化合物(A1)としては、例えば、
nが1であり、1つのX1とX2とが互いに異なる構造である重合性液晶化合物(A1)が挙げられる。また、
nが2であり、2つのY1が互いに同じ構造である化合物であって、
2つのX1が互いに同じ構造であり、1つのX2はこれら2つのX1とは異なる構造である重合性液晶化合物(A1)、
2つのX1のうちのW1に結合するX1が、他方のX1およびX2とは異なる構造であり、他方のX1とX2とは互いに同じ構造である重合性液晶化合物(A1)も挙げられる。さらに、
nが3であり、3つのY1が互いに同じ構造である化合物であって、
3つのX1および1つのX2のうちのいずれか1つが他の3つの全てと異なる構造である重合性液晶化合物(A1)が挙げられる。
K1(−N=N−K2)p−N=N−K3 (I)
[式(I)中、K1およびK3は、互いに独立に、置換基を有していてもよいフェニル基、置換基を有していてもよいナフチル基または置換基を有していてもよい1価の複素環基を表わす。K2は、置換基を有していてもよいp−フェニレン基、置換基を有していてもよいナフタレン−1,4−ジイル基または置換基を有していてもよい2価の複素環基を表わす。pは1〜4の整数を表わす。pが2以上の整数である場合、複数のK2は互いに同一でも異なっていてもよい。可視域に吸収を示す範囲で−N=N−結合が−C=C−、−COO−、−NHCO−、−N=CH−結合に置き換わっていてもよい。]
[式(I−1)〜(I−8)中、
B1〜B30は、互いに独立して、水素原子、炭素数1〜6のアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、シアノ基、ニトロ基、置換または無置換のアミノ基(置換アミノ基および無置換アミノ基の定義は前記のとおり)、塩素原子またはトリフルオロメチル基を表わす。
n1〜n4は、互いに独立に0〜3の整数を表わす。
n1が2以上である場合、複数のB2は互いに同一でも異なっていてもよく、
n2が2以上である場合、複数のB6は互いに同一でも異なっていてもよく、
n3が2以上である場合、複数のB9は互いに同一でも異なっていてもよく、
n4が2以上である場合、複数のB14は互いに同一でも異なっていてもよい。]
R1〜R8は、互いに独立して、水素原子、−Rx、−NH2、−NHRx、−NRx 2、−SRxまたはハロゲン原子を表わす。
Rxは、炭素数1〜4のアルキル基または炭素数6〜12のアリール基を表わす。]
R9〜R15は、互いに独立して、水素原子、−Rx、−NH2、−NHRx、−NRx 2、−SRxまたはハロゲン原子を表わす。
Rxは、炭素数1〜4のアルキル基または炭素数6〜12のアリール基を表わす。]
R16〜R23は、互いに独立して、水素原子、−Rx、−NH2、−NHRx、−NRx 2、−SRxまたはハロゲン原子を表わす。
Rxは、炭素数1〜4のアルキル基または炭素数6〜12のアリール基を表わす。]
式(I−9)、式(I−10)および式(I−11)において、Rxの炭素数1〜6のアルキル基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基およびヘキシル基等が挙げられ、炭素数6〜12のアリール基としては、フェニル基、トルイル基、キシリル基およびナフチル基等が挙げられる。
D1およびD2は、互いに独立に、式(I−12a)〜式(I−12d)のいずれかで表される基を表わす。
D3およびD4は、互いに独立に、式(I−13a)〜式(1−13h)のいずれかで表される基を表わす。
自己開裂型の光重合開始剤として、自己開裂型のベンゾイン系化合物、アセトフェノン系化合物、ヒドロキシアセトフェノン系化合物、α−アミノアセトフェノン系化合物、オキシムエステル系化合物、アシルホスフィンオキサイド系化合物、アゾ系化合物等を使用できる。また、水素引き抜き型光重合開始剤として、水素引き抜き型のベンゾフェノン系化合物、ベンゾインエーテル系化合物、ベンジルケタール系化合物、ジベンゾスベロン系化合物、アントラキノン系化合物、キサントン系化合物、チオキサントン系化合物、ハロゲノアセトフェノン系化合物、ジアルコキシアセトフェノン系化合物、ハロゲノビスイミダゾール系化合物、ハロゲノトリアジン系化合物、トリアジン系化合物等を使用できる。
ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテルおよびベンゾインイソブチルエーテル等のベンゾイン系化合物;
2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、1,2−ジフェニル−2,2−ジメトキシエタン−1−オン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−〔4−(2−ヒドロキシエトキシ)フェニル〕プロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンおよび2−ヒドロキシ−2−メチル−1−〔4−(1−メチルビニル)フェニル〕プロパン−1−オンのオリゴマー等のヒドロキシアセトフェノン系化合物;
2−メチル−2−モルホリノ−1−(4−メチルチオフェニル)プロパン−1−オン、2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−1−(4−モルホリノフェニル)ブタン−1−オン等のα−アミノアセトフェノン系化合物;
1,2−オクタンジオン,1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)]、エタノン,1−[9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾール−3−イル]−,1−(O−アセチルオキシム)等のオキシムエステル系化合物;
2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイドおよびビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)フェニルホスフィンオキサイド等のアシルホスフィンオキサイド系化合物;
ベンゾフェノン、o−ベンゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルサルファイド、3,3’,4,4’−テトラ(tert−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノンおよび2,4,6−トリメチルベンゾフェノン等のベンゾフェノン化合物;
ジエトキシアセトフェノンなどのジアルコキシアセトフェノン系化合物;
2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(4−メトキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(4−メトキシナフチル)−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(4−メトキシスチリル)−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチ_ル)−6−〔2−(5−メチルフラン−2−イル)エテニル〕−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−〔2−(フラン−2−イル)エテニル〕−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−〔2−(4−ジエチルアミノ−2−メチルフェニル)エテニル〕−1,3,5−トリアジンおよび2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−〔2−(3,4−ジメトキシフェニル)エテニル〕−1,3,5−トリアジン等のトリアジン系化合物。
光重合開始剤は、例えば上記の光重合開始剤から重合性液晶組成物(A)に含まれる重合性液晶化合物との関係において適宜選択すればよい。
表面に陽電子を打ち込みエネルギー3kVで照射して測定される、陽電子寿命測定法から算出される平均自由体積半径を直径に変換した空孔サイズが0.45nm以上0.57nm以下である表面を有する基材の前記表面上に、少なくとも1つの重合性基を有する重合性液晶化合物および二色性色素を含む重合性液晶組成物の塗膜を形成すること、
前記塗膜から溶剤を除去すること、
重合性液晶化合物が液体相に相転移する温度以上まで昇温した後降温して、該重合性液晶化合物をスメクチック相に相転移させること、および、
前記スメクチック相を保持したまま重合性液晶化合物を重合させること
を含む方法により製造することができる。
表面に陽電子を打ち込みエネルギー3kVで照射して測定される、陽電子寿命測定法から算出される平均自由体積半径を直径に変換した空孔サイズが0.45nm以上0.57nm以下である表面を有する基材の前記表面上に、少なくとも1つの重合性基を有する重合性液晶化合物および二色性色素を含む重合性液晶組成物(以下、「重合性組成物(A)」ともいう)の塗膜を形成すること、
前記塗膜から溶剤を除去すること、
重合性液晶化合物が液体相に相転移する温度以上まで昇温した後降温して、該重合性液晶化合物をスメクチック相に相転移させること、および、
前記スメクチック相を保持したまま重合性液晶化合物を重合させること
を含む、偏光フィルムの製造方法も対象とする。
本発明は、本発明の偏光フィルムと、位相差フィルムとを備えてなる偏光板(楕円偏光板)を包含する。本発明の偏光板において位相差フィルムは、下記式(X):
100nm ≦ Re(550) ≦180nm (X)
〔式中、Re(550)は波長550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たすことが好ましい。位相差フィルムが上記(X)で表される面内位相差値を有すると、いわゆるλ/4板として機能する。前記式(X)は、さらに好ましくは120nm≦Re(550)≦160nmである。
Re(450)/Re(550) < 1 (Y)
〔式中、Re(450)およびRe(550)はそれぞれ波長450nmおよび550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たすことが好ましい。上記式(Y)を満たす位相差フィルムは、いわゆる逆波長分散性を有し、優れた偏光性能を示す。Re(450)/Re(550)の値は、好ましくは0.93以下であり、より好ましくは0.88以下、さらに好ましくは0.86以下、好ましくは0.80以上、より好ましくは0.82以上である。
光重合性官能基とは、光重合開始剤から発生した活性ラジカルや酸などによって重合反応に関与し得る基のことをいう。光重合性官能基としては、ビニル基、ビニルオキシ基、1−クロロビニル基、イソプロペニル基、4−ビニルフェニル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、オキシラニル基、オキセタニル基等が挙げられる。中でも、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニルオキシ基、オキシラニル基およびオキセタニル基が好ましく、アクリロイルオキシ基がより好ましい。液晶性はサーモトロピック性液晶でもリオトロピック性液晶でもよく、相秩序構造としてはネマチック液晶でもスメクチック液晶でもよい。重合性液晶化合物として、1種のみを用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
(イ)該重合性液晶化合物の長軸方向(a)上にπ電子を有する。
(ウ)長軸方向(a)に対して交差する方向〔交差方向(b)〕上にπ電子を有する。
(エ)長軸方向(a)に存在するπ電子の合計をN(πa)、長軸方向に存在する分子量の合計をN(Aa)として下記式(i)で定義される重合性液晶化合物の長軸方向(a)のπ電子密度:
D(πa)=N(πa)/N(Aa) (i)
と、交差方向(b)に存在するπ電子の合計をN(πb)、交差方向(b)に存在する分子量の合計をN(Ab)として下記式(ii)で定義される重合性液晶化合物の交差方向(b)のπ電子密度:
D(πb)=N(πb)/N(Ab) (ii)
とが、
0≦〔D(πa)/D(πb)〕≦1
の関係にある〔すなわち、交差方向(b)のπ電子密度が、長軸方向(a)のπ電子密度よりも大きい〕。
なお、上記(ア)〜(エ)を全て満たす重合性液晶化合物(B)は、例えば、ラビング処理により形成した配向膜上に塗布し、相転移温度以上に加熱することにより、ネマチック相を形成することが可能である。この重合性液晶化合物(B)が配向して形成されたネマチック相では通常、重合性液晶化合物の長軸方向が互いに平行になるように配向しており、この長軸方向がネマチック相の配向方向となる。
B1およびB2はそれぞれ独立に、より好ましくは単結合、−ORa10−1−、−CH2−、−CH2CH2−、−COORa12−1−、または−OCORa14−1−である。ここで、Ra10−1、Ra12−1、Ra14−1はそれぞれ独立に単結合、−CH2−、−CH2CH2−のいずれかを表す。B1およびB2はそれぞれ独立に、さらに好ましくは単結合、−O−、−CH2CH2−、−COO−、−COOCH2CH2−、−OCO−、または−OCOCH2CH2−である。
本発明は、本発明の偏光フィルム、または、本発明の偏光板を備えてなる表示装置を包含する。本発明の表示装置は、例えば、粘接着剤層を介して本発明の偏光フィルムまたは偏光板を表示装置の表面に貼合することにより得ることができる。表示装置とは、表示機構を有する装置であり、発光源として発光素子または発光装置を含む。表示装置としては、液晶表示装置、有機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置、無機エレクトロルミネッセンス(EL)表示装置、タッチパネル表示装置、電子放出表示装置(電場放出表示装置(FED等)、表面電界放出表示装置(SED))、電子ペーパー(電子インクや電気泳動素子を用いた表示装置)、プラズマ表示装置、投射型表示装置(グレーティングライトバルブ(GLV)表示装置、デジタルマイクロミラーデバイス(DMD)を有する表示装置等)および圧電セラミックディスプレイ等が挙げられる。液晶表示装置は、透過型液晶表示装置、半透過型液晶表示装置、反射型液晶表示装置、直視型液晶表示装置および投写型液晶表示装置等の何れをも含む。これら表示装置は、2次元画像を表示する表示装置であってもよいし、3次元画像を表示する立体表示装置であってもよい。特に、本発明の表示装置としては、有機EL表示装置およびタッチパネル表示装置が好ましく、特に有機EL表示装置が好ましい。
下記の成分を混合し、50℃で4時間攪拌することで、硬化物層形成用組成物(A)を得た。
・アクリレートモノマー:
・ウレタンアクリレート樹脂:
エベクリル4858 30部
・重合開始剤:
イルガキュア 907 3部
・溶剤:
メチルエチルケトン 10部
下記の成分を混合し、80℃で1時間攪拌することで、偏光膜形成用組成物を得た。二色性色素には、特開2013−101328号公報の実施例に記載のアゾ色素を用いた。
・重合性液晶化合物:
・二色性色素:
アゾ色素;
・重合開始剤:
2−ジメチルアミノ−2−ベンジル−1−(4−モルホリノフェニル)ブタン−1−オン(イルガキュア369;チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製) 6部
・レベリング剤:
ポリアクリレート化合物(BYK−361N;BYK−Chemie社製) 1.2部
・溶剤:
o−キシレン 400部
(1)基材上への光配向膜の作製
(i)光配向膜形成用組成物の調製
特開2013−033249号公報記載の下記成分を混合し、得られた混合物を80℃で1時間攪拌することにより、光配向膜形成用組成物を得た。
・光配向性ポリマー:
・溶剤:
o−キシレン 98部
基材樹脂フィルムとしてトリアセチルセルロースフィルム(KC4UY、コニカミノルタ(株)製)を用い、フィルム表面にコロナ処理を施した後に、上記硬化物層形成用組成物(A)をバーコート法(#2 30mm/s)により塗布し、80℃の乾燥オーブンにて1分間加熱乾燥することにより乾燥被膜を得た。次いで、UV照射装置(SPOT CURE SP−7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、露光量500mJ/cm2(365nm基準)の紫外線を、硬化物層形成用組成物の乾燥被膜層に照射することにより、基材樹脂フィルム表面に硬化物層(樹脂層)を形成した硬化物層付き基材フィルムを得た。
次いで、上記硬化物層付き基材フィルムの硬化物層の表面にコロナ処理を施した後に、上記光配向膜形成用組成物を塗布して、120℃で乾燥して乾燥被膜を得た。この乾燥被膜上に偏光UVを照射して光配向膜形成し、光配向膜付きフィルムを得た。偏光UV処理は、UV照射装置(SPOT CURE SP−7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、波長365nmで測定した強度が100mJの条件で行った。
前記のようにして得た光配向膜付き基材フィルム上に、上記の偏光膜形成用組成物をバーコート法(#9 30mm/s)により塗布し、120℃の乾燥オーブンにて1分間加熱乾燥することにより重合性液晶化合物を液体相に相転移させた後、室温まで冷却して該重合性液晶化合物をスメクチック液晶状態に相転移させた。次いで、UV照射装置(SPOT CURE SP−7;ウシオ電機株式会社製)を用いて、露光量1000mJ/cm2(365nm基準)の紫外線を、偏光膜形成用組成物から形成された層に照射することにより、該乾燥被膜に含まれる重合性液晶化合物を、前記重合性液晶化合物のスメクチック液晶状態を保持したまま重合させ、該乾燥被膜から偏光膜を形成した。この際の偏光膜の膜厚をレーザー顕微鏡(オリンパス株式会社製 OLS3000)により測定したところ、2.3μmであった。かくして得られたものは、偏光膜と基材とを含む偏光膜積層体である。この偏光膜に対して、X線回折装置X’Pert PRO MPD(スペクトリス株式会社製)を用いて同様にX線回折測定を行った結果、2θ=20.2°付近にピーク半価幅(FWHM)=約0.17°のシャープな回折ピーク(ブラッグピーク)が得られた。ピーク位置から求めた秩序周期(d)は約4.4Åであり、高次スメクチック相を反映した構造を形成することを確認した。
以下のようにして、実施例1の偏光膜積層体の偏光度Pyおよび単体透過率Tyを測定した。波長380nm〜780nmの範囲で透過軸方向の透過率(Ta)および吸収軸方向の透過率(Tb)を、分光光度計(島津製作所株式会社製 UV−3150)に偏光子付フォルダーをセットした装置を用いてダブルビーム法で測定した。該フォルダーは、リファレンス側は光量を50%カットするメッシュを設置した。
下記式(式1)ならびに(式2)を用いて、各波長における単体透過率、偏光度を算出し、さらにJIS Z 8701の2度視野(C光源)により視感度補正を行い、視感度補正単体透過率(Ty)および視感度補正偏光度(Py)を算出した。
単体透過率Ty(%)= (Ta+Tb)/2 (式1)
偏光度Py(%) = (Ta−Tb)/(Ta+Tb)×100 (式2)
硬化物層形成用組成物(A)の代わりに、表2に示した硬化物層形成用組成物(B)〜(E)をそれぞれ用いた以外は同一の方法にて、実施例2および3並びに比較例2および3の偏光膜積層体を得た。また、硬化物層形成用組成物を使用しない以外は、実施例1と同様の方法にて比較例1の偏光膜積層体を得た。
硬化物層付き基材フィルムとして、厚さ40μmのトリアセチルセルロースフィルムに4μmのハードコート層を付与して得られた透明保護フィルム(「40CHC」、株式会社トッパンTOMOEGAWAオプティカルフィルム製)を用いた以外は、実施例1と同様の方法にて、実施例4の偏光膜積層体を得た。
トリアセチルセルロースフィルム(KC4UY、コニカミノルタ(株)製)を用い、膜表面にコロナ処理を施した後に、硬化物層形成用組成物(F):水100部にカルボキシル基変性ポリビニルアルコール〔(株)クラレ製「クラレポバール KL318」〕7部と、熱架橋剤として水溶性ポリアミドエポキシ樹脂〔住化ケムテックス(株)から入手した「スミレーズレジン650」(固形分濃度30質量%の水溶液)〕3.5部を添加した水溶液(粘度:92cP)をワイヤーバーコーター(#30)にて塗布し、80℃で5分間乾燥することで、前記水溶液を乾燥させて硬化物層付き基材フィルムを得た。得られた硬化物層付き基材フィルムを用いた以外は、実施例1と同一の方法にて、比較例4の偏光膜積層体を得た。
実施例1〜4および比較例1〜4で使用した硬化物層付き基材フィルムについて、下記の条件にて陽電子消滅寿命と相対強度を測定した。陽電子線源:22Naベースの陽電子ビーム、ガンマ線検出器:フッ化バリウムシンチレーターおよび光電子倍増管、陽電子打ち込みエネルギー:3keV、装置分解能:230ps、測定温度:22℃ 、カウント数:15,000,000とした。上記測定条件に沿って陽電子寿命の測定を行い、非線形最小二乗法により3成分解析して、平均消滅寿命の小さいものから、τ1、τ2、τ3とし、それに応じた強度をI1、I2,I3(I1+I2+I3=100%)とした。最も長寿命のτ3と自由体積変化の関係は下記(式3)のようになり、平均自由体積半径(R3:単位nm)との関係が導かれる。空孔サイズは平均自由体積半径を直径に変換した数値とした。
τ3=(1/2)[1−(R3/(R3+0.166))+(1/2π)sin(2πR3/(R3+0.166))]−1 (式3)
ここでは解析値のτ3および、それに応じた強度I3を平均消滅寿命と相対強度のデータとした。結果を表2に示す。
上記偏光膜積層体を105℃dryの条件で24時間加熱後、改めて偏光膜積層体の偏光度Py、単体透過率Tyを測定して耐熱試験前後における変化率量を算出した。
上記偏光膜積層体のヘイズ値をヘイズメーターで測定した。さらに、上記偏光膜積層体を加温機能付き水槽へ投入し、53℃の条件で30分投入後、改めて積層体のヘイズを測定して耐水試験前後における変化率量を算出した。
屈曲性の評価は JIS−K−5600−5−1に記載の塗料一般試験方法―耐屈曲性(円筒形マンドレル法)の方法を用いて、以下のように行った。
被試験フィルムを25mm×200mm角に切り取り、円筒型マンドレル法耐屈曲性試験機タイプII型(TP技研株式会社製)を用いてフィルムを温度25℃、相対湿度55%RHの条件下で直径Φが2mmのマンドレル棒に、硬化物形成用組成物の硬化物層を外側にして巻きつけて屈曲性試験行った。試験後のフィルムを用いて、暗室環境下にて照明透過光で目視確認し、クラックの発生状況を観察した。割れが視認できたものを「×」とし、割れが視認できなかったものを「○」と判定した。
Claims (13)
- 表面に陽電子を打ち込みエネルギー3kVで照射して測定される、陽電子寿命測定法から算出される平均自由体積半径を直径に変換した空孔サイズが0.45nm以上0.57nm以下である表面を有する基材の前記表面上に積層された、少なくとも1つの重合性基を有する重合性液晶化合物および二色性色素を含む重合性液晶組成物の硬化物である偏光子を含んでなる、偏光フィルム。
- 53℃の温水に30分間浸漬した際のヘイズ変化量が1.0以下である、請求項1に記載の偏光フィルム。
- 前記二色性色素はアゾ色素である、請求項1または2に記載の偏光フィルム。
- 前記重合性液晶化合物はスメクチック液晶性を示す、請求項1〜3のいずれかに記載の偏光フィルム。
- 前記偏光子はX線解析測定においてブラッグピークを示す、請求項1〜4のいずれかに記載の偏光フィルム。
- 偏光子が積層される前記基材表面は、ラジカル重合性モノマーを含む硬化性組成物の硬化物層から構成されている、請求項1〜5のいずれかに記載の偏光フィルム。
- 偏光子が積層される前記基材表面は、(メタ)アクリロイルオキシ基を有する重合性モノマーを含む硬化性組成物の硬化物層から構成されている、請求項1〜6のいずれかに記載の偏光フィルム。
- 偏光子が光配向膜を介して基材の表面上に積層される、請求項1〜7のいずれかに記載の偏光フィルム。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の偏光フィルムと位相差フィルムとを備えてなる偏光板であって、前記位相差フィルムが式(X):
100nm ≦ Re(550) ≦ 180nm (X)
〔式中、Re(550)は波長550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たし、前記位相差フィルムの遅相軸と前記偏光フィルムの吸収軸との成す角度が実質的に45°である、偏光板。 - 位相差フィルムが式(Y):
Re(450)/Re(550) < 1 (Y)
〔式中、Re(450)およびRe(550)は、それぞれ、波長450nmおよび550nmにおける面内位相差値を表す〕
を満たす、請求項9に記載の偏光板。 - 位相差フィルムが、重合性液晶化合物の重合体から構成される、請求項9または10に記載の偏光板。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の偏光フィルム、または、請求項9〜11のいずれかに記載の偏光板を備えてなる表示装置。
- 表面に陽電子を打ち込みエネルギー3kVで照射して測定される、陽電子寿命測定法から算出される平均自由体積半径を直径に変換した空孔サイズが0.45nm以上0.57nm以下である表面を有する基材の前記表面上に、少なくとも1つの重合性基を有する重合性液晶化合物および二色性色素を含む重合性液晶組成物の塗膜を形成すること、
前記塗膜から溶剤を除去すること、
重合性液晶化合物が液体相に相転移する温度以上まで昇温した後降温して、該重合性液晶化合物をスメクチック相に相転移させること、および、
前記スメクチック相を保持したまま重合性液晶化合物を重合させること
を含む、偏光フィルムの製造方法。
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