JP2019202907A - 弱酸性次亜塩素酸水の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記(A)イオン交換工程において、混合する原料水溶液と弱酸性イオン交換樹脂との量比を、弱酸性イオン交換樹脂の総イオン交換当量(EIE)と、原料水溶液中の金属イオンの総化学当量(EMI)との比(EMI/EIE)が0.05以上0.5以下となるような量比とし、混合時の液温を5℃以上40℃以下とし、混合時間を10分以上120分以下とし、
前記(B)分離工程において、pHが3.0以上5.5以下で有効塩素濃度(CEC)に対する金属イオンの総濃度(CMI)の比(CMI/CEC)が0.35以下である目的水溶液を得る、
ことを特徴とする方法である。
前記(A)イオン交換工程において、混合する原料水溶液と弱酸性イオン交換樹脂との量比を、弱酸性イオン交換樹脂の総イオン交換当量(EIE)と、原料水溶液中の金属イオンの総化学当量(EMI)との比(EMI/EIE)が0.05以上0.5以下となるような量比とし、混合時の液温を5℃以上40℃以下とし、混合時間を10分以上120分以下とし、前記(B)分離工程において、pHが3.0以上5.5以下で有効塩素濃度(CEC)に対する金属イオンの総濃度(CMI)の比(CMI/CEC)が0.35以下である目的水溶液を得る、ことを特徴とする。
本発明の製造方法で得られる目的水溶液は、pHが3.0以上5.5以下で有効塩素濃度(CEC)に対する金属イオンの総濃度(CMI)の比(CMI/CEC)が0.35以下である弱酸性次亜塩素酸水溶液である。
また、次亜塩素酸ナトリウム水溶液の比重をSGで表すと、水溶液中のNaOCl濃度:CNaOCl(mol/L、 Lはリットルを表す。)は、計算上、次式で求められることになる。
=〔SG×CEC(質量ppm)×10−3〕/70.90
本発明では、有効塩素濃度としては、ヨウ素試薬による吸光光度法により測定される濃度を採用しており、たとえば有効塩素濃度測定キットAQ−202型(柴田科学株式会社)を使用して測定することができる。なお、pHが3.0以上5.5以下の弱酸性次亜塩素酸金属塩水溶液においては、次亜塩素酸はほぼ全量が分子型で存在するので、有効塩素濃度は実質的に分子型次亜塩素酸に由来する有効塩素濃度を意味することになる。
〔(A)イオン交換工程について〕
(A)イオン交換工程では、前記原料水溶液と、弱酸性イオン交換樹脂と、を混合して金属イオンと水素イオンとのイオン交換を行うことにより、混合液中に溶解する分子型次亜塩素酸を生成させる。ことき混合とは、処理中の原料水溶液が常に均一な組成及びpHを有するようにして、弱酸性イオン交換樹脂と混ざり合った状態を意味し、処理中の原料水溶液の組成やpHが局所的に異なるような状態、たとえば両者が実質的に2層分離した状態は混合状態とは見なさない。均一な混合状態を得るためには、混合液を撹拌することが好ましい。
〔(B)分離工程について〕
(B)分離工程では、前記イオン交換工程後における混合液から弱酸性イオン交換樹脂を分離し、分子状の次亜塩素酸が溶解した水溶液からなる目的水溶液を得る。
[次亜塩素酸金属塩水溶液]
・有効塩素濃度12.0(wt%)NaClO水溶液(ネオラックススーパー:供給元 島田商店)
[弱酸性イオン交換樹脂]
・アンバーライトIRC−76(オルガノ株式会社製):総イオン交換容量3.9(eq/L)、以下、「IRC76」と略記する。
・ダイヤイオンWK401(三菱ケミカル株式会社製):総イオン交換容量4.4(eq/L)、以下、「WK401」と略記する。
・デュオライトC433LF(住化ケムテックス株式会社製):総イオン交換容量4.2(eq/L)、「433LF」と略記する。
前記12%NaClO水溶液をイオン電導率が3(mS/m)以下のイオン交換水で希釈して有効塩素濃度が夫々表1の有効塩素濃度となるよう調整して、原料水溶液を調製した(原料水溶液調製工程)。次に、弱酸性イオン交換樹脂を表1に示す体積量計りとり、夫々表1に示す量の原料水溶液を添加し、表1に示す混合時間および温度でフッ素樹脂製撹拌羽を用いて弱酸性イオン交換樹脂が均一に分散するように撹拌して混合を行った(イオン交換工程)。撹拌中、混合液のpHをモニターし、pHが低下して5.5に到達した時点、又は3分間内のpHの変化が±0.3となった時点で撹拌を停止し、撹拌時間を混合時間とした。撹拌終了後、樹脂が沈降するまで静置させ、デカンテーションにより上澄み液である次亜塩素酸水溶液を、樹脂が入りこまないように#200の濾布を通してポリエチレン容器に回収した(分離工程)。pHが5.5に達していなかった次亜塩素酸水溶液については、回収後、pHを安定させるため、4時間室温にて放置した。
(2)評価方法
(2−1)有効塩素濃度測定
(1)で製造した弱酸性次亜塩素酸水溶液の一部をサンプル溶液とし、当該サンプル溶液を原料溶液の有効塩素濃度に応じ、下記希釈倍率でイオン交換水を用いて希釈し、測定用試料を調製し、有効塩素濃度測定キットAQ−202型(柴田科学株式会社)にて希釈後の有効塩素濃度を測定した。測定結果及び希釈倍率からサンプル溶液の有効塩素濃度を求めた。
・原料溶液の有効塩素濃度301〜900ppm:希釈倍率3倍
・原料溶液の有効塩素濃度901〜3000ppm:希釈倍率10倍
・原料溶液の有効塩素濃度3001〜15000ppm:希釈倍率50倍
・原料溶液の有効塩素濃度15001〜120000ppm:希釈倍率500倍。
pHメーターF−55型(株式会社堀場製作所)を用いて、(1)で製造した弱酸性次亜塩素酸水溶液の一部をサンプル溶液とし、当該測定サンプル液のpHを測定した。
(1)で製造した弱酸性次亜塩素酸水溶液の一部をサンプル溶液とし、当該測定サンプル液を原料溶液のナトリウムイオン濃度に応じ、下記希釈倍率でイオン交換水を用いて希釈し、測定用試料を調製し、Naイオンメーター(株式会社堀場製作所)を用いて、測定サンプルのNaイオン濃度を測定した。測定結果及び希釈倍率からサンプル溶液のNaイオン濃度を求めた。
・原料溶液のNaイオン濃度101〜500ppm:希釈倍率5倍
・原料溶液のNaイオン濃度501〜5000ppm:希釈倍率50倍
・原料溶液のNaイオン濃度5001〜20000ppm:希釈倍率200倍。
表1に示した条件で弱酸性次亜塩素酸水を製造し、製造した弱酸性次亜塩素酸水の有効塩素濃度、pH、Naイオン濃度と、CMI/CEC値を表2に示す。
実施例1〜16は、本発明の製造方法における(A)イオン交換工程の各条件を全て満足するものであり、pHが3.0以上5.5以下で有効塩素濃度(CEC)に対する金属イオンの総濃度(CMI)の比(CMI/CEC)が0.35以下となり、本発明の目的水溶液となる弱酸性次亜塩素酸水溶液が得られた。
pH=3.7、有効塩素濃度=798(ppm)の弱酸性次亜塩素酸水に、Naイオン濃度が130(ppm)、150(ppm)、330(ppm)となるようにNaClを添加し評価サンプルを調製した。200(ml)のPET(ポリエチレンテレフタレート)容器に180(ml)の調製したサンプルを入れて50℃のインキュベーターに保管し、有効塩素濃度の経時変化を測定した。各サンプルの有効塩素濃度、Naイオン濃度、CMI/CEC値、pHを表3に示す。また、結果を図2に示す。
参考例1(CMI/CEC=0.16)、参考例2(CMI/CEC=0.19)、参考例3(CMI/CEC=0.25)及び参考例4(CMI/CEC=0.30)は、何れもCMI/CEC値が発明の目的水溶液の弱酸性次亜塩素酸水と同様の範囲となるように調製したものである。これら参考例では、分解加速のために50℃という高い温度で保存した場合、21日後でも約80%の有効塩素が残存している。これに対し、CMI/CEC値が0.35を越える参考比較例1(CMI/CEC=0.39)、参考比較例2(CMI/CEC=0.41)及び参考比較例3(CMI/CEC=0.50)では、21日後の有効塩素残存率は60%未満となり、以降の低下速度も参考例よりも速くなっている。
実施例2〜5で製造した各弱酸性次亜塩素酸水をイオン電導率が3(mS/m)以下のイオン交換水で希釈して有効塩濃度が約750(ppm)になるように調整した(希釈工程)。得られた希釈済み弱酸性次亜塩素酸水(目的水溶液)の有効塩素濃度、Naイオン濃度、CMI/CEC値、pHを表4に示す。
実施例15〜18の目的水溶液は、何れもCMI/CEC値が0.35以下であり、参考例1〜4と同様の保存安定性を示した。
Claims (4)
- (A)次亜塩素酸の金属塩の水溶液からなる原料水溶液と、弱酸性イオン交換樹脂と、を混合して金属イオンと水素イオンとのイオン交換を行うことにより、混合液中に溶解する分子状の次亜塩素酸を生成させるイオン交換工程と、
(B)前記イオン交換工程後における混合液から弱酸性イオン交換樹脂を分離し、分子状の次亜塩素酸が溶解した水溶液からなる目的水溶液を得る分離工程と、
を含んでなる、前記目的水溶液の製造方法であって、
前記(A)イオン交換工程において、
混合する原料水溶液と弱酸性イオン交換樹脂との量比を、弱酸性イオン交換樹脂の総イオン交換当量(EIE)と、原料水溶液中の金属イオンの総化学当量(EMI)との比(EMI/EIE)が0.05以上0.5以下となるような量比とし、
混合時の液温を5℃以上40℃以下とし、
混合時間を10分以上120分以下とし、
前記(B)分離工程において、pHが3.0以上5.5以下で有効塩素濃度(CEC)に対する金属イオンの総濃度(CMI)の比(CMI/CEC)が0.35以下である目的水溶液を得る、
ことを特徴とする方法。 - 有効塩素濃度が5,000(ppm)以上30,000(ppm)以下の原料水溶液を使用することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 原料水溶液調製工程として有効塩素濃度が50,000(ppm)以上の次亜塩素酸金属塩水溶液を、イオン電導率を3(mS/m)以下の水で希釈して、有効塩素濃度が5,000(ppm)以上30,000(ppm)以下の原料水溶液を得る工程を更に含んでなる、請求項2に記載の方法。
- 前記(B)分離工程で得られた目的水溶液を第一の目的水溶液とし、(C)当該第一の目的水溶液を、イオン電導率を3(mS/m)以下の水で希釈して、有効塩素濃度が100(ppm)以上1,000(ppm)以下の第二の目的水溶液を得る希釈工程を更に含んでなる、請求項2又は3に記載の方法。
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