JP2019199374A - 粉末状原料の充填方法 - Google Patents
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Abstract
Description
単結晶育成装置1000は、坩堝10、坩堝台20、坩堝軸30、架台40、下段ヒータ70、上段ヒータ90、シード棒150を備える。上段ヒータ90および下段ヒータ70の外周は、底部断熱材50、下部側面断熱材60、中央部断熱材80、上部側面断熱材100、および天井部断熱材120で覆われている。さらに、これらの断熱材の外周を外壁110で覆うことにより、架台40の上に育成炉が構成される。
次に、単結晶育成装置1000の育成炉内にある坩堝10に、粉末状原料130、140を充填する方法について説明する。
第1充填工程は、以下の第1導入段階と第1押圧段階とを繰り返すことにより、坩堝10の内容積の90%〜100%まで、押圧された粉末状原料140を坩堝10へ充填する工程である。後工程である第2充填工程を考慮すると、粉末状原料140の充填量が坩堝10の内容積の100%を超える場合には、第2押圧段階による押圧により、粉末状原料140があふれて坩堝10から坩堝台20へこぼれてしまうことで、原料のロスとなるおそれがあるため、好ましくない。また、前記充填量が前記内容積の90%未満の場合、坩堝10に原料を充填できる許容量が残っているため、単結晶の育成の歩留まりが低下するおそれがある。原料のロスおよび育成の歩留まりを考慮すると、坩堝10の内容積の90%〜100%まで、押圧された粉末状原料140を充填することが、最も効率的である。
第1導入段階では、坩堝10に有り姿の粉末状原料140を導入する。例えば、薬さじや漏斗等を用いて、粉末状原料140を坩堝10へ導入することができる。
第1押圧段階では、第1導入段階で坩堝10に導入した粉末状原料140を押圧して押し固める。粉末状原料140を押圧する方法は特に限定されないが、坩堝10は、単結晶育成装置1000の育成炉内の坩堝台20に載置されている。そのため、例えばタップ密度を得るように、坩堝10を一定高さより一定速度で繰り返し落下させて粉末状原料140を圧密することは困難である。そこで、坩堝10の上方から下方へ向かう圧力を粉末状原料140にかけて、押圧することにより押し固めることが好ましい。
第2充填工程は、前記第1充填工程後、以下の第2導入段階と第2押圧段階とを繰り返すことにより、押圧された粉末状原料130を前記筒へ充填する工程である。
第2導入段階では、坩堝10へ充填された粉末状原料140の上に筒を載せ、当該筒に粉末状原料140と同種の有り姿の粉末状原料130を導入する。単結晶を育成するにあたり、歩留まりを考慮すると、原料融液の状態で坩堝10の内容積の90%以上充填されるように、粉末状原料130を充填することを要する。ただし、前記第1充填工程のみではこれを満たすことができないため、充填したい粉末状原料の残量を粉末状原料130として充填できるよう、筒を用いて坩堝10の見かけ上の内容積を増加させる。
第2押圧段階では、前記筒に導入した粉末状原料130を押圧して押し固める。粉末状原料130を押圧する方法は特に限定されないが、第1押圧段階の場合と同様に、坩堝10は単結晶育成装置1000の育成炉内の坩堝台20に載置されている。そのため、タップ密度を得るように圧密することは困難であり、坩堝10の上方から下方へ向かう圧力を粉末状原料130にかけて、押圧することにより押し固めることが好ましい。例えば、第1押圧段階と同様に、押し棒200を用いて、筒内の粉末状原料130を押し固めることができる。
本発明の粉末状原料の充填方法を実施するにあたり、他の工程を実施してもよい。例えば、育成炉内の坩堝10に粉末状原料130、140を充填するべく、第1導入段階の前に天井部断熱材120を取り外す工程や、第2押圧段階の後に坩堝10から筒を取り除いて天井部断熱材120を設置する工程、育成炉内に坩堝10が設置されていない場合には、坩堝10を設置する工程等が挙げられる。
次に、単結晶の育成方法について説明する。
粉末状原料としてニオブ酸リチウム(以下、「LN」と略記する場合がある)粉末を用いて、LN単結晶の育成に十分な量(10kg)の原料を坩堝10に充填するべく、以下に示す工程に基づき単結晶育成装置1000の炉内の坩堝10に粉末状原料130、140を充填し、チョクラルスキー法によってLN単結晶を育成した。
実施例1と同様のLN粉末および坩堝10を使用し、白金製坩堝10に有り姿のLN粉末を1kg導入し、押し棒200を用いて、坩堝10内のLN粉末を押圧して押し固めた。これらの操作を7回繰り返して7kgのLN粉末を坩堝10へ充填し、さらに有り姿のLN粉末を0.5kg導入して、同様に押し固めることにより、白金製坩堝10の内容積の90%の体積まで、押圧されたLN粉末7.5kgを充填した。そして、育成炉の組み上げ等の単結晶育成装置1000のセッティングを行った後(セッティングに0.5時間を要した)、上段ヒータ90と下段ヒータ70の電源を入れて坩堝10内のLN粉末を融解させた。ヒータ70、90の電源の投入から原料の完全融解まで16時間を要した。原料の融解が確認出来たら、原料を冷却して原料融液を固化させた。原料の固化に16時間を要した。これらの工程により、LN原料が粉末から焼結体となることでLN原料の密度が増し、焼結体の上端が粉末の状態時よりも下がって、原料の容積が坩堝10の内容積の70%程度まで下がった。
以上説明したように、本発明であれば、単結晶育成装置の炉内にある坩堝に粉末状原料を充填するにあたり、原料の融解および冷却や、育成炉の組み上げおよび解体を複数回行うことを要しない。すなわち、育成炉を解体する回数が減ることで、第1に断熱材等の耐火物の損傷を防ぐことができる。また、第2に、育成炉の炉内温度が一定になることで、単結晶の育成がやりやすくなる。さらに、第3に、原料を坩堝へ充填するための時間を大幅に短縮することができ、第4に、貴金属性の坩堝の変形を抑制することができる。
20 坩堝台
30 坩堝軸
40 架台
50 底部断熱材
60 下部側面断熱材
70 下段ヒータ
80 中央部断熱材
90 上段ヒータ
100 上部側面断熱材
110 外壁
120 天井部断熱材
121 開口部
130 粉末状原料
140 粉末状原料
150 シード棒
160 種結晶
200 押し棒
210 棒状部
211 端部
220 円柱状部
221 押し面
1000 単結晶育成装置
A1 上部加熱空間
A2 下部加熱空間
S 炉内
Claims (1)
- チョクラルスキー法に用いる単結晶育成装置の炉内にある坩堝に、粉末状原料を充填する方法において、
前記坩堝に有り姿の前記粉末状原料を導入する第1導入段階と、前記坩堝に導入した前記粉末状原料を押圧して押し固める第1押圧段階と、を繰り返すことにより、前記坩堝の内容積の90%〜100%まで押圧された前記粉末状原料を前記坩堝へ充填する第1充填工程と、
前記第1充填工程後、前記坩堝へ充填された前記粉末状原料の上に筒を載せ、当該筒に前記粉末状原料と同種の有り姿の粉末状原料を導入する第2導入段階と、前記筒に導入した前記粉末状原料を押圧して押し固める第2押圧段階と、を繰り返すことにより、押圧された前記粉末状原料を前記筒へ充填する第2充填工程と、を含む、粉末状原料の充填方法。
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JP2018094319A JP7006500B2 (ja) | 2018-05-16 | 2018-05-16 | 粉末状原料の充填方法 |
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2018
- 2018-05-16 JP JP2018094319A patent/JP7006500B2/ja active Active
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