JP2019194293A - シリコーンゴム組成物及びシリコーンゴム - Google Patents
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Abstract
Description
一方、無機粒子の表面にポリシロキサンがグラフト化された無機粒子−ポリシロキサン複合体を配合したシリコーンゴム組成物は、透明性に優れ紫外線吸収性能と耐熱性に優れたシリコーンゴム硬化物を与えるものの(特許文献3)、難燃性については十分な性能を有しているとは言えなかった。
1.(A)下記平均組成式(1)
RnSiO(4-n)/2 (1)
(式中、Rは同一又は異種の非置換もしくは置換の炭素数1〜12の1価炭化水素基であり、nは1.95〜2.05の正数である。)
で表され、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン
100質量部、
(B)比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ 5〜100質量部、
(C)酸化チタンを含む金属酸化物粒子を担持し、ケイ素原子含有疎水化剤で表面が疎水化され、かつ上記金属酸化物粒子を担持する前の一次粒子径が5〜50nmの範囲であるシリカ 0.01〜50質量部、
(E)トリアゾール系化合物 0.001〜0.1質量部、
(F)白金系化合物
(A)〜(E)成分の合計質量に対し、0.5〜1,000ppm、及び
(G)硬化剤 (A)成分を硬化させる有効量
を含有することを特徴とするシリコーンゴム組成物。
2.さらに、(D)シリコーンレジンパウダーを0〜50質量部含む上記1記載のシリコーンゴム組成物。
3.上記金属酸化物粒子が、金属酸化物の核と、その外表面に形成された酸化ケイ素の殻とを有するコアシェル構造をなす粒子である上記1又は2記載のシリコーンゴム組成物。
4.上記金属酸化物粒子が、下記一般式(2)で表される有機ケイ素化合物及び/又はその(部分)加水分解縮合物で表面修飾されたものである上記1〜3のいずれかに記載のシリコーンゴム組成物。
R1Si(Y)3 (2)
(式中、R1は、それぞれ同一又は異なっていてもよく、(メタ)アクリル基、オキシラニル基、アミノ基、メルカプト基、イソシアネート基もしくはフッ素原子で置換されていてもよい炭素数1以上20以下のアルキル基と、炭素数2以上20以下のアルケニル基と、炭素数6以上20以下のアリール基と、ケイ素数1以上50以下の(ポリ)ジメチルシロキシ基とからなる群から選ばれる置換基又は水素原子であり、Yはアルコキシ基、アセトキシ基、エノール基、及び塩素原子からなる群から選ばれる置換基である。)
5.上記(C)成分のシリカにおいて、上記金属酸化物粒子の含有量が1〜30質量%である上記1〜4のいずれかに記載のシリコーンゴム組成物。
6.上記(E)成分のトリアゾール系化合物がベンゾトリアゾールである上記1〜5のいずれかに記載のシリコーンゴム組成物。
7.上記(G)成分の硬化剤が、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化触媒との組み合せからなる付加反応硬化型である上記1〜6のいずれかに記載のシリコーンゴム組成物。
8.上記(G)成分の硬化剤が有機過酸化物である上記1〜6のいずれかに記載のシリコーンゴム組成物。
9.上記1〜8のいずれかに記載のシリコーンゴム組成物の硬化物からなるシリコーンゴム。
本発明のシリコーンゴム組成物は、ベースポリマーとして1分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン(A)に、硬化剤(G)として付加反応硬化剤(G−1)及び/又は有機過酸化物硬化剤(G−2)を用いるものである。シリコーンゴム組成物の性状はミラブルタイプでも液状タイプでもよい。液状シリコーンゴム組成物は、室温(通常、25℃±10℃)において自己流動性があるものであるのに対して、ミラブル型シリコーンゴム組成物とは、粘度が高く、室温において自己流動性がない非液状(固体状又は高粘ちょうなペースト状)であって、ロールミル等の混練手段によって高せん断応力下で均一に混合できる生ゴム状の組成物を意味するものである。
本発明において、(A)成分は、下記平均組成式(1)で表されるオルガノポリシロキサンである。
RnSiO(4-n)/2 (1)
(式中、Rは同一又は異種の非置換もしくは置換の炭素数1〜12の1価炭化水素基であり、nは1.95〜2.05の正数である。)
また、全R中80モル%以上、好ましくは90モル%以上、より好ましくは95モル%以上、更に好ましくは脂肪族不飽和基を除く全てのRが、アルキル基、特にはメチル基であることが望ましい。
(B)成分の補強性シリカは、機械的強度の優れたシリコーンゴム組成物を得るために添加される充填材であり、この目的のためにはBET吸着法による比表面積が50m2/g以上であることが必要であり、好ましくは100〜450m2/g、より好ましくは100〜300m2/gである。比表面積が50m2/g未満であると、硬化物の機械的強度が低くなってしまう。
(C)成分は、酸化チタンを含む金属酸化物粒子を担持し、ケイ素原子含有疎水化剤で表面が疎水化され、かつ金属酸化物粒子を担持する前の一次粒子径が5〜50nmの範囲であるシリカ(金属酸化物担持シリカ)である。
R1Si(Y)3 (2)
(式中、R1は、それぞれ同一又は異なっていてもよく、(メタ)アクリル基、オキシラニル基、アミノ基、メルカプト基、イソシアネート基もしくはフッ素原子で置換されていてもよい炭素数1以上20以下のアルキル基と、炭素数2以上20以下のアルケニル基と、炭素数6以上20以下のアリール基と、ケイ素数1以上50以下の(ポリ)ジメチルシロキシ基とからなる群から選ばれる置換基又は水素原子であり、Yはアルコキシ基、アセトキシ基、エノール基、及び塩素原子からなる群から選ばれる置換基である。)
なお、金属酸化物担持シリカの疎水化度は、40以上であることが好ましい。疎水化度がこのような範囲内であれば、シリカの凝集を防ぐことができ、得られるシリコーンゴムの透明性が良好となる。疎水化度の測定方法については、以下の実施例において説明する。
R2Si(Y)3 (3)
(式中、R2は、それぞれ同一又は異なっていてもよく、(メタ)アクリル基、オキシラニル基、アミノ基、メルカプト基、イソシアネート基もしくはフッ素原子で置換されていてもよい炭素数1以上20以下のアルキル基と、炭素数2以上20以下のアルケニル基と、炭素数6以上20以下のアリール基と、ケイ素数50以下の(ポリ)ジメチルシロキシ基とからなる群から選ばれる置換基又は水素原子であり、Yはアルコキシ基、アセトキシ基、エノール基、塩素原子からなる群から選ばれる置換基である。)
(D)成分は本発明の組成物における必須成分ではないが、好適に使用することができるものであり、ポリオルガノシルセスキオキサン微粉末であるシリコーンレジンパウダー、例えば、特開平2−209927号公報記載のものが使用される。
シリコーンレジンパウダーは、レーザー回折法で測定される累積頻度50%の粒径(d50)が1〜50μm、好ましくは3〜40μmである。d50が1μm未満であると、難燃性効果が見られず、50μm以上では、透明性が悪化してしまう。
(E)成分のトリアゾール系化合物としては、例えば、1,2,3−トリアゾール、1,2,4−トリアゾール及びこれらの誘導体が挙げられる。具体的に、1,2,3−トリアゾール誘導体としては、ベンゾトリアゾール、4−ヒドロキシ−1,2,3−トリアゾール、1,2,3−トリアゾール−4−アルデヒド、4−シアノ−1,2,3−トリアゾールなどが挙げられる。1,2,4−トリアゾールの誘導体としては、5−アミノ−3−メチル−1,2,4−トリアゾール、3−メルカプト−1,2,4−トリアゾールなどが挙げられる。これらのうち最も好適なものは、ベンゾトリアゾール、1,2,3−トリアゾール、1,2,4−トリアゾールである。これらは単独で使用しても2種以上を併用してもよい。
(F)成分の白金系化合物としては、白金黒、塩化第2白金、塩化白金酸、塩化白金酸と一価アルコールとの反応物、塩化白金酸とオレフィン類との錯体、白金ビスアセトアセテート等の白金系化合物が挙げられる。
硬化剤としては、(A)成分を硬化させ得るものであれば特に限定されないが、下記の(G−1)付加反応硬化剤と(G−2)有機過酸化物硬化剤とが挙げられる。
(G−1)付加反応硬化剤としては、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化触媒とを組み合せて用いる。
R20 pHqSiO(4-p-q)/2 (5)
(G−2)有機過酸化物硬化剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクロロベンゾイルパーオキサイド、p−メチルベンゾイルパーオキサイド、o−メチルベンゾイルパーオキサイド、2,4−ジクミルパーオキサイド、2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t−ブチルパーベンゾエート、1,6−ヘキサンジオール−ビス−t−ブチルパーオキシカーボネート等が挙げられる。有機過酸化物の添加量は、(A)成分100質量部に対して0.1〜10質量部、特に0.2〜5質量部が好ましい。配合量が少なすぎると硬化が不十分となる場合があり、多すぎると有機過酸化物の分解残渣によりシリコーンゴム硬化物が黄変する場合がある。なお、(A)成分に、(G−1)成分と(G−2)成分とを、それぞれ上記配合量の範囲内で組み合せて配合した、付加反応硬化と有機過酸化物硬化とを併用した共加硫型のシリコーンゴム組成物とすることもできる。
本発明のシリコーンゴム組成物には、本発明の目的を損なわない範囲において上記成分に加え、必要に応じて、粉砕石英、結晶性シリカ、珪藻土、炭酸カルシウム等の充填材、着色剤、引き裂き強度向上剤、受酸剤、アルミナや窒化硼素等の熱伝導率向上剤、離型剤、充填材用分散剤として各種アルコキシシラン、特にフェニル基含有アルコキシシラン及びその加水分解物、ジフェニルシランジオール、カーボンファンクショナルシラン、シラノール基含有低分子シロキサンなどの熱硬化型のシリコーンゴム組成物における公知の充填材や添加剤を添加することは任意である。
更に、本発明では、上記のシリコーンゴム組成物の硬化物からなるシリコーンゴムを提供する。このようなシリコーンゴムであれば、光透過性と難燃性の両物性に優れたシリコーンゴムとなる。このようにして得られるシリコーンゴムは透明性が高く、JIS K 7361−1:1997に記載の方法で測定した2mm厚のシリコーンゴム(硬化物)の全光線透過率が75%以上(75〜100%)であることが好ましく、より好ましくは85%以上(85〜100%)である。
(調製例1A:コアシェル粒子の水分散液(1)の調製)
酸化チタン−酸化スズ複合酸化物を核とし、酸化ケイ素を殻とするコアシェル粒子を分散質とし、水を分散媒として用いて、金属酸化物の水分散液を調製した。具体的には、以下の手順で、まず、核となる酸化チタン−酸化スズ粒子を含有する複合酸化物分散液(i)を製造し、次いで、テトラエトキシシランを加水分解縮合することで、コアシェル粒子を含有する水分散液(1)とした。
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液(石原産業(株)製、製品名:TC−36)66.0gに塩化スズ(IV)五水和物(和光純薬工業(株)製)1.8gを添加し、よく混合した後、これをイオン交換水1,000gで希釈した。この金属塩水溶液混合物に5質量%のアンモニア水(和光純薬工業(株)製)300gを徐々に添加して中和、加水分解することによりスズを含有する水酸化チタンの沈殿物を得た。このときの水酸化チタンスラリーのpHは8であった。得られた水酸化チタンの沈殿物を、イオン交換水の添加とデカンテーションを繰り返して脱イオン処理した。この脱イオン処理後のスズを含有する水酸化チタン沈殿物に30質量%過酸化水素水(和光純薬工業(株)製)100gを徐々に添加し、その後60℃で3時間撹拌して十分に反応させた。その後、純水を添加して濃度調整を行うことにより、半透明のスズ含有ペルオキソチタン酸溶液(固形分濃度1質量%)を得た。容積500mLのオートクレーブ(耐圧硝子工業(株)製、製品名:TEM−D500)に、上記のように合成したペルオキソチタン酸溶液350mLを仕込み、これを200℃、1.5MPaの条件下、240分間水熱処理した。その後、オートクレーブ内の反応混合物を、サンプリング管を経由して、25℃の水浴中に保持した容器に排出し、急速に冷却することで反応を停止させ、複合酸化物分散液(i)を得た。
磁気回転子と温度計を備えたセパラブルフラスコに、上記の複合酸化物分散液(i)1,000質量部、エタノール100質量部、アンモニア2.0質量部を室温(25℃)で加えて磁気撹拌した。このセパラブルフラスコを氷浴に浸漬し、内容物温度が5℃になるまで冷却した。ここに、テトラエトキシシラン18質量部(信越化学工業(株)製、商品名「KBE−04」)を加えた後に、セパラブルフラスコをμReactorEx(四国計測工業(株)製)内に設置して、周波数2.45GHz・出力1,000Wのマイクロ波を1分間にわたって照射しながら磁気撹拌した。その間、温度計を観測して内容物温度が85℃に達するのを確認した。得られた混合物を定性ろ紙(Advantec 2B)でろ過して希薄コロイド溶液を得た。この希薄分散液をダイナフィルター(三菱化工機(株)社製、製品名「DyF152/S」、平均細孔径7nmのMgAl2O製ディスク[ANDRITZ KMPT GmbH製、品番2065181、型φ152/7nm])を用いた限外ろ過によって分散質濃度10質量%まで濃縮し、酸化チタン−酸化スズ複合酸化物を核とし酸化ケイ素を殻とするコアシェル粒子の水分散液(1)を得た。コアシェル粒子の水分散液(1)の固形分濃度は15.9質量%、粒径は19.5nmであった。この時、粒径は動的光散乱法で測定した体積基準の50%累積分布径(D50)の値であり、ナノトラックUPA−EX150(日機装(株)製)を用いて測定した。
ジムロート冷却管、窒素導入管、温度計、機械撹拌羽を備えた4つ口2Lセパラブルフラスコに、金属酸化物粒子の水分散液として、コアシェル粒子の水分散液(1)(300g、固形分濃度15.9質量%)と、触媒としてスルホン酸系カチオン性イオン交換樹脂を3g入れた。ここに表面修飾剤としてメチルトリメトキシシラン(信越化学業(株)製、製品名「KBM−13」、230g)を入れて激しく撹拌(250rpm)した。撹拌によって分散液とアルコキシシランが反応し、均一になる様子が観測された。その際、分散液の温度が25℃から52℃まで上昇する様子が観測された。分散液の温度が50℃になるように2時間加熱撹拌した後、分散液にエタノール(750g)を撹拌(250rpm)しながら添加して希釈した。希釈分散液をダイナフィルター(三菱化工機(株)製、製品名「DyF152/S」、平均細孔径7nmのMgAl2O製ディスク[ANDRITZ KMPT GmbH製、品番2065181、型φ152/7nm])に導入した。0.2MPaの静圧を圧縮空気によって与えながら、フィルターと連結した回転軸を回転(1,000rpm)させた。セラミックフィルターを経て分散液が滲出する様子が観測された。フィルター排出口には受器(5,000mL)を設け、滲出液を800g分取した。濃縮された分散液に対して、継続して有機溶剤(エタノール)を加圧供給(0.2MPa)した。0.2MPaの静圧を圧縮空気によって与えながら、フィルターと連結した回転軸を回転(1,000rpm)させた。セラミックフィルターを経て分散液が滲出する様子が観測された。フィルター排出口には受器(5,000mL)を設け、滲出液が800gに達するまでエタノールの加圧供給を行った。ろ過室から分散液を取り出し、表面修飾されたコアシェル粒子のエタノール分散液(1)を得た。表面修飾されたコアシェル粒子のエタノール分散液(1)の固形分濃度は17質量%、粒径は19.2nmであった。この時、粒径は動的光散乱法で測定した体積基準の50%累積分布径(D50)の値であり、ナノトラックUPA−EX150(日機装(株)製)を用いて測定した。
ジムロート冷却管、窒素導入管、温度計、機械撹拌羽を備えた4つ口2Lセパラブルフラスコに、コアシェル粒子のエタノール分散液(1)(258g、固形分濃度17質量%)、エタノール(634g)、環状シロキサン(オクタメチルシクロテトラシロキサン[D4]、179g)と、触媒としてトリフルオロメタンスルホン酸(2g)を加えた。室温で12時間撹拌した後、2時間還流することで開環重合を行った。続いて、エタノールを常圧留去し、エタノールが留去された状態において、更に110℃で2時間撹拌した。室温に冷却後、トルエン(300g)と合成ハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製、「キョーワード500」、8g)を加え、酸触媒を吸着した。キョーワード500をろ過によって取り除いた後、トルエンを減圧留去によって取り除くことで液状のポリシロキサンをグラフト化したコアシェル粒子(1)を得た。熱重量分析の結果、得られたポリシロキサンがグラフトされたコアシェル粒子(1)に対するシロキサン成分の含有量が72質量%であった。
36質量%の塩化チタン(IV)水溶液(石原産業(株)製、製品名:TC−36)66.0gに塩化スズ(IV)五水和物(和光純薬工業(株)製)1.8gを添加する代わりに、36質量%の塩化チタン(IV)水溶液(石原産業(株)製、製品名:TC−36)66.0gに塩化スズ(IV)五水和物(和光純薬工業(株)製)1.8g、酸化マンガン(II)((株)高純度化学研究所)0.09gを添加した以外は、調製例1Bと同様にして表面修飾されたコアシェル粒子のエタノール分散液(2)を得た。表面修飾されたコアシェル粒子のエタノール分散液(2)の固形分濃度は14.5質量%、粒径は19.2nmであった。
表面修飾剤としてメチルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、製品名「KBM−13」、230g)ではなく、γ−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製、製品名「KBM−5103」、230g)を使用した以外は、調製例1Bと同様にして表面修飾されたコアシェル粒子のエタノール分散液(3)を得た。表面修飾されたコアシェル粒子のエタノール分散液(3)の固形分濃度は15質量%、粒径は19.5nmであった。
(調製例I:金属酸化物担持シリカ(1)の調製)
BET法による比表面積が200m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200、一次粒子径12nm)200gを、高速ミキサー(容積10L)に仕込み、回転数1500rpmで運転した。回転が安定したところで、ケイ素原子含有疎水化剤として平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン70gを20秒で噴霧した後、調製例1Aで得られたコアシェル粒子の水分散液(1)100gと純水200gを60秒で、噴霧した。これを、乾燥機で水分を除去した後、250℃で2.5時間加熱した。得られた金属酸化物担持シリカ(1)は、下記の方法で測定したゆるみ嵩密度が150g/L、メタノール滴定法による疎水化度が60であった。
セイシン企業製マルチテスターMT−1000型を使用する。フィーダーユニット上部にロート、フルイ(目開き150μm)、フルイスペーサーの順に重ね置き、ストッパーで固定する。サンプル台に100mlのセルを置き、サンプルユニットにサンプルを投入するとともに、フィーダーを振動させ、ふるい落としたサンプルでセルを充填し、擦り切り板で擦り切る。ゆるみ嵩密度ρ(g/l)は次式で得られる。
ρ=((W1−W0)/100)×1000
W0:セル容器の重量(g)
W1:セル容器+サンプル重量(g)
200mlのビーカーに純水50mlを入れ、サンプル0.2gを加え、マグネットスターラーで撹拌する。メタノールを入れたビュレットの先端を液中に入れ、撹拌下でメタノールを滴下し、サンプルが完全に水中に分散するまでに要したメタノールの添加量をZmlとしたとき、次式で得られる。
疎水化度=(Z/(50+Z))×100
BET法による比表面積が200m2/gであるヒュームドシリカ(日本アエロジル社製、アエロジル200、一次粒子径12nm)200gを、高速ミキサー(容積10L)に仕込み、回転数1500rpmで運転した。回転が安定したところで、ケイ素原子含有疎水化剤として平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン70gを20秒で噴霧した後、調製例1Aで得られたコアシェル粒子の水分散液(1)300gを60秒で、噴霧した。これを、乾燥機で水分を除去した後、250℃で2.5時間加熱した。得られた金属酸化物担持シリカ(2)は、ゆるみ嵩密度が210g/L、メタノール滴定法による疎水化度が62であった。
ケイ素原子含有疎水化剤として平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサンではなく、ジメチルジメトキシシラン50gを用いた以外は、調製例Iと同様に調製した。得られた金属酸化物担持シリカ(3)は、ゆるみ嵩密度が160g/L、メタノール滴定法による疎水化度が62であった。
コアシェル粒子の水分散液(1)ではなく、調製例1Bで得られたコアシェル粒子のエタノール分散液(1)を用いた以外は調製例Iと同様に調製した。得られた金属酸化物担持シリカ(4)は、ゆるみ嵩密度が155g/L、メタノール滴定法による疎水化度が58であった。
純水を添加しない以外は、調製例Iと同様に調製した。得られた金属酸化物担持シリカ(5)は、ゆるみ嵩密度が70g/L、メタノール滴定法による疎水化度が58であった。
純水200gではなく、メタノール500gを用いた以外は、調製例IVと同様に調製した。得られた金属酸化物担持シリカ(6)は、ゆるみ嵩密度が165g/L、メタノール滴定法による疎水化度が62であった。
コアシェル粒子の水分散液(1)ではなく、調製例2で得られたコアシェル粒子のエタノール分散液(2)を用いた以外は、調製例Iと同様に調製した。得られた金属酸化物担持シリカ(7)は、ゆるみ嵩密度が166g/L、メタノール滴定法による疎水化度が61であった。
コアシェル粒子の水分散液(1)ではなく、調製例1Aで得られた複合酸化物分散液(i)を用いた以外は、調製例Iと同様に調製した。得られた金属酸化物担持シリカ(8)は、ゆるみ嵩密度が160g/L、メタノール滴定法による疎水化度が60であった。
ケイ素原子含有疎水化剤として平均重合度4、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサンを添加しない以外は調製例Iと同様にして調製した。得られた金属酸化物担持シリカ(9)は、ゆるみ嵩密度が140g/Lであった。この酸化チタン担持シリカは、水に溶解(疎水化度0)した。
調製例1Bで得られたコアシェル粒子のエタノール分散液(1)10gと、両末端シラノール基を有し、平均重合度が3、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサン4gを混合し、コアシェル粒子のエタノール分散液とシラノール基含有シロキサンとの「混合液1」を調製した。
[実施例1]
(A)成分として、ジメチルシロキサン単位99.850モル%、メチルビニルシロキサン単位0.125モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム(但し、表中では「オルガノポリシロキサン生ゴムI」と表記する)50質量部、ジメチルシロキサン単位99.500モル%、メチルビニルシロキサン単位0.475モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム(但し、表中では「オルガノポリシロキサン生ゴムII」と表記する)50質量部、(B)成分として、BET法比表面積が230m2/gの表面疎水化処理されたヒュームドシリカ(レオロシールDM30S、(株)トクヤマ製)50質量部に、ヘキサメチルジシラザン4質量部添加し、ニーダーにて混練りし、170℃にて2時間加熱処理して組成物(ベースコンパウンド1)を調製した。
(C)成分として、金属酸化物担持シリカ(1)ではなく、調製例IIで得られた金属酸化物担持シリカ(2)にした以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(C)成分として、金属酸化物担持シリカ(1)ではなく、調製例IIIで得られた金属酸化物担持シリカ(3)にした以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(C)成分として、金属酸化物担持シリカ(1)ではなく、調製例IVで得られた金属酸化物担持シリカ(4)にした以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(C)成分として、金属酸化物担持シリカ(1)ではなく、調製例Vで得られた金属酸化物担持シリカ(5)にした以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(C)成分として、金属酸化物担持シリカ(1)ではなく、調製例VIで得られた金属酸化物担持シリカ(6)にした以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(C)成分として、金属酸化物担持シリカ(1)ではなく、調製例VIIで得られた金属酸化物担持シリカ(7)にした以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(C)成分として、金属酸化物担持シリカ(1)ではなく、調製例VIIIで得られた金属酸化物担持シリカ(8)にした以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(A)成分として、ジメチルシロキサン単位99.850モル%、メチルビニルシロキサン単位0.125モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム(但し、表中では「オルガノポリシロキサン生ゴムI」と表記する)50質量部、ジメチルシロキサン単位99.500モル%、メチルビニルシロキサン単位0.475モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム(但し、表中では「オルガノポリシロキサン生ゴムII」と表記する)50質量部、(B)成分として、BET法比表面積が230m2/gの表面疎水化処理されたヒュームドシリカ(レオロシールDM30S、(株)トクヤマ製)50質量部に、ヘキサメチルジシラザン4質量部、1,3−ジビニル−1,1,3,3−テトラメチルジシラザン1.5質量部添加し、ニーダーにて混練りし、170℃にて2時間加熱処理して組成物(ベースコンパウンド2)を調製した。
ベースコンパウンド(1)100質量部に対し、(C)成分として、調製例Iで得られた金属酸化物担持シリカ(1)5質量部、(D)成分として、平均粒径2.0μmの三次元網目状に架橋した構造を持つシリコーンレジンパウダー(KMP−590、信越化学工業(株)製)20質量部、(E)成分として、ベンゾトリアゾール0.025質量部、(F)成分として、塩化白金酸6水塩の2−エチルヘキサノール溶液(白金濃度2質量%)0.1質量部及び(G−2)成分として、ジクミルパーオキサイド0.3質量部を添加し、該組成物を170℃、70kgf/cm2の条件で10分間プレスキュアを行い、2mm厚と1mm厚のシートを作成した。次いで200℃のオーブンで4時間ポストキュアを実施した。これらのシリコーンゴムシートを室温(25℃)に戻し、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(A)成分として、ジメチルシロキサン単位99.850モル%、メチルビニルシロキサン単位0.125モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム(但し、表中では「オルガノポリシロキサン生ゴムI」と表記する)50質量部、ジメチルシロキサン単位99.500モル%、メチルビニルシロキサン単位0.475モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム(但し、表中では「オルガノポリシロキサン生ゴムII」と表記する)50質量部、(B)成分として、BET法比表面積が230m2/gの表面疎水化処理されたヒュームドシリカ(レオロシールDM30S、(株)トクヤマ製)50質量部、(C)成分として、調製例Iで得られた金属酸化物担持シリカ(1)7.7質量部に、ヘキサメチルジシラザン4質量部添加し、ニーダーにて混練りし、170℃にて2時間加熱処理して組成物(ベースコンパウンド3)を調製した。
ヘキサメチルジシラザンではなく、両末端シラノール基を有し、平均重合度が3、25℃における粘度が15mPa・sであるジメチルポリシロキサンにした以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(C)成分として、金属酸化物担持シリカ(1)を添加しない以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(C)成分と比較する(C’)成分として、金属酸化物担持シリカ(1)ではなく、調製例IXで得られた金属酸化物担持シリカ(9)にした以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(E)成分として、ベンゾトリアゾールを添加しない以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(F)成分として、塩化白金酸6水塩の2−エチルヘキサノール溶液を添加しない以外は、実施例1と同様にして、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
(A)成分として、ジメチルシロキサン単位99.850モル%、メチルビニルシロキサン単位0.125モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム(但し、表中では「オルガノポリシロキサン生ゴムI」と表記する)50質量部、ジメチルシロキサン単位99.500モル%、メチルビニルシロキサン単位0.475モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム(但し、表中では「オルガノポリシロキサン生ゴムII」と表記する)50質量部、(B)成分として、BET法比表面積が230m2/gの表面疎水化処理されたヒュームドシリカ(レオロシールDM30S、(株)トクヤマ製)50質量部に、調製例1Aで得られたコアシェル粒子の水分散液とシラノール基含有シロキサンとの混合液(1)を35.8質量部添加し、ニーダーにて混練りし、170℃にて2時間加熱処理して組成物(ベースコンパウンド4)を調製した。
(A)成分として、ジメチルシロキサン単位99.850モル%、メチルビニルシロキサン単位0.125モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム(但し、表中では「オルガノポリシロキサン生ゴムI」と表記する)50質量部、ジメチルシロキサン単位99.500モル%、メチルビニルシロキサン単位0.475モル%、ジメチルビニルシロキシ単位0.025モル%からなり、平均重合度が約6,000であるオルガノポリシロキサン生ゴム(但し、表中では「オルガノポリシロキサン生ゴムII」と表記する)50質量部、(B)成分として、BET法比表面積が230m2/gの表面疎水化処理されたヒュームドシリカ(レオロシールDM30S、(株)トクヤマ製)50質量部、調製例1Bで得られたコアシェル粒子のエタノール分散液(1)3質量部に、ヘキサメチルジシラザン4質量部、ニーダーにて混練りし、170℃にて2時間加熱処理して組成物(ベースコンパウンド5)を調製した。
ベースコンパウンド(1)100質量部に対し、(C)成分と比較する(C’)成分として、調製例1−Cで得られたポリシロキサンがグラフトされたコアシェル粒子(1)1.4質量部、(G−1)成分として、C25A(白金族金属系ヒドロシリル化触媒、白金原子として0.09質量%含有、信越化学工業(株)製)0.5質量部及びC25B(オルガノハイドロジェンポリシロキサン40質量%含有、信越化学工業(株)製、オルガノハイドロジェンポリシロキサン)2.4質量部を添加し、該組成物を120℃、70kgf/cm2の条件で10分間プレスキュアを行い、2mm厚と1mm厚のシートを作成した。次いで200℃のオーブンで4時間ポストキュアを実施した。これらのシリコーンゴムシートを室温(25℃)に戻し、各種物性、光透過率及び難燃性を測定した。
JIS K 6249:2003に準拠して作製した試験用シートを用いて、JIS K 6249:2003に準じた方法で、各種物性〔硬さ(デュロメーターA)、引張強さ、切断時伸び〕を測定した。その結果を下記の表1(各実施例)及び表2(各比較例)に示す。
ヘーズメーター(スガ試験機(株)製、型式:HGM−2)を用いて、JIS K 7361−1:1997に記載の方法により、200℃、4時間ポストキュア後の2mm厚シリコーンゴムシートの光透過率を測定した。その結果を下記の表1(各実施例)及び表2(各比較例)に示す。
難燃性測定は、UL94の20mm垂直燃焼試験に規定する方法に従って、5枚の1mm厚のシリコーンゴムシートを用い、残炎時期間T1及びT2、及び、全ての処理による各組の残炎時間の合計(5枚のシリコーンゴムシートのT1+T2の合計)を測定し、また結果に基づき、材料の難燃性区分を行った。T1とは第1回接炎後の残炎時間、T2とは第2回接炎後の残炎時間を表す。
Claims (9)
- (A)下記平均組成式(1)
RnSiO(4-n)/2 (1)
(式中、Rは同一又は異種の非置換もしくは置換の炭素数1〜12の1価炭化水素基であり、nは1.95〜2.05の正数である。)
で表され、一分子中に少なくとも2個のアルケニル基を有するオルガノポリシロキサン
100質量部、
(B)比表面積が50m2/g以上の補強性シリカ 5〜100質量部、
(C)酸化チタンを含む金属酸化物粒子を担持し、ケイ素原子含有疎水化剤で表面が疎水化され、かつ上記金属酸化物粒子を担持する前の一次粒子径が5〜50nmの範囲であるシリカ 0.01〜50質量部、
(E)トリアゾール系化合物 0.001〜0.1質量部、
(F)白金系化合物
(A)〜(E)成分の合計質量に対し、0.5〜1,000ppm、及び
(G)硬化剤 (A)成分を硬化させる有効量
を含有することを特徴とするシリコーンゴム組成物。 - さらに、(D)シリコーンレジンパウダーを0〜50質量部含む請求項1記載のシリコーンゴム組成物。
- 上記金属酸化物粒子が、金属酸化物の核と、その外表面に形成された酸化ケイ素の殻とを有するコアシェル構造をなす粒子である請求項1又は2記載のシリコーンゴム組成物。
- 上記金属酸化物粒子が、下記一般式(2)で表される有機ケイ素化合物及び/又はその(部分)加水分解縮合物で表面修飾されたものである請求項1〜3のいずれか1項記載のシリコーンゴム組成物。
R1Si(Y)3 (2)
(式中、R1は、それぞれ同一又は異なっていてもよく、(メタ)アクリル基、オキシラニル基、アミノ基、メルカプト基、イソシアネート基もしくはフッ素原子で置換されていてもよい炭素数1以上20以下のアルキル基と、炭素数2以上20以下のアルケニル基と、炭素数6以上20以下のアリール基と、ケイ素数1以上50以下の(ポリ)ジメチルシロキシ基とからなる群から選ばれる置換基又は水素原子であり、Yはアルコキシ基、アセトキシ基、エノール基、及び塩素原子からなる群から選ばれる置換基である。) - 上記(C)成分のシリカにおいて、上記金属酸化物粒子の含有量が1〜30質量%である請求項1〜4のいずれか1項記載のシリコーンゴム組成物。
- 上記(E)成分のトリアゾール系化合物がベンゾトリアゾールである請求項1〜5のいずれか1項記載のシリコーンゴム組成物。
- 上記(G)成分の硬化剤が、オルガノハイドロジェンポリシロキサンとヒドロシリル化触媒との組み合せからなる付加反応硬化型である請求項1〜6のいずれか1項記載のシリコーンゴム組成物。
- 上記(G)成分の硬化剤が有機過酸化物である請求項1〜6のいずれか1項記載のシリコーンゴム組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項記載のシリコーンゴム組成物の硬化物からなるシリコーンゴム。
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