JP2019189706A - 水溶性フィルム及び薬剤包装体 - Google Patents
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以下、ポリビニルアルコールを「PVA」と略記することがあり、ポリビニルアルコール系樹脂を主成分とする水溶性フィルムを「PVA系水溶性フィルム」もしくは単に「水溶性フィルム」と略記することがある。
中でも特に、グリセリンが一般的に使用されることが多いが、グリセリンは良好な可塑化効果を示すものの、長期保存後の柔軟性やスリット特性に課題があり、かかる対策として、PVA系樹脂にグリセリン及びトリメチロールプロパンを含む可塑剤(B)、及び界面活性剤(C)を含有してなるフィルム等が知られている(例えば、特許文献2参照。)。
また、上記水溶性フィルムは、液体洗剤に対する膨潤性においても課題があり、包装体として保管する場合に、経時において、水溶性フィルムが膨潤し、面積が大きくなるため、水溶性フィルムの張りがなくなり、外観性及び触感を損なう場合がある。そのため、経時においても水溶性フィルムの張りを損なわない水溶性フィルムが望まれるものであった。
一方で、可塑剤としてトリメチロールプロパンのみを用いた場合には、長期保存後の柔軟性やスリット特性に課題があり、かつ低温条件での耐衝撃性についても不充分となることから、さらなる改善が望まれるものであった。
本発明の水溶性フィルムは、PVA系樹脂(A)に特定の組み合わせの可塑剤(B)を、特定の量及び特定の割合で含有させることを特徴とするものである。
本発明で用いられるPVA系樹脂(A)は、未変性PVA系樹脂であっても変性PVA系樹脂であってよく、好ましくは変性PVA系樹脂である。
また、ケン化度、粘度、変性種、変性量のうち少なくとも1つが異なる2種以上のPVA系樹脂を併用することも可能である。具体例としては、未変性PVA系樹脂同士を2種以上併用すること、変性PVA系樹脂同士を2種以上併用すること、未変性PVA系樹脂と変性PVA系樹脂を2種以上併用することなどが挙げられる。
特に溶解性や水シール性などのフィルム物性の観点からは、未変性PVA系樹脂/変性PVA系樹脂=5/95〜40/60であることが好ましく、更に好ましくは6/94〜30/70、特に好ましくは7/93〜20/80である。未変性PVA系樹脂の含有割合が少なすぎると水シール性が低下する傾向があり、変性PVA系樹脂の含有割合が小さすぎると溶解性が低下する傾向がある。
かかる有機フィラーとしては、主に高分子化合物の中から選択され、例えば、メラミン系樹脂、ポリメチル(メタ)アクリレート系樹脂、ポリスチレン系樹脂の他、澱粉、ポリ乳酸等の生分解性樹脂等が挙げられる。これらのなかでも、ポリメチル(メタ)アクリレート系樹脂、ポリスチレン系樹脂、澱粉、等の生分解性樹脂が好ましく、特にはPVA系樹脂(A)に対する分散性の点から澱粉が好ましい。
無機フィラーとしては、例えば、シリカ(二酸化ケイ素)、珪藻土、酸化チタン、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化バリウム、酸化ゲルマニウム、酸化スズ、酸化亜鉛等の酸化物系無機化合物や、タルク、クレー、カオリン、雲母、アスベスト、石膏、グラファイト、ガラスバルーン、ガラスビーズ、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸アンモニウム、亜硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、ウイスカー状炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドーソナイト、ドロマイト、チタン酸カリウム、カーボンブラック、ガラス繊維、アルミナ繊維、ボロン繊維、加工鉱物繊維、炭素繊維、炭素中空球、ベントナイト、モンモリロナイト、銅粉、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸亜鉛、硫酸銅、硫酸鉄、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、硫酸アルミニウムカリウム、硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硝酸アルミニウム、塩化アンモニウム、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム、リン酸ナトリウム、クロム酸カリウム等が挙げられる。これらは、単独で、もしくは2種以上併せて用いることができる。
本発明のPVA系水溶性フィルムは、下記の方法で製造することができる。
(I)PVA系樹脂(A)、可塑剤(B)、必要に応じて更に、フィラー(C)及び界面活性剤(D)等を含有してなるPVA系樹脂組成物を水に溶解させて製膜原料を製造する工程、(II)前記工程(I)で得られた製膜原料を流延する工程、(III)流延された成膜原料を乾燥する工程を有するものである。
以下、各工程について具体的に説明する。
溶解工程では、上記PVA系樹脂組成物を水で溶解または分散して、製膜原料となる水溶液または水分散液を調製する。
なお、溶解工程はPVA系樹脂組成物が水に溶解または分散して未溶解物のない製膜原料を得るまでの工程を示す。
上記PVA系樹脂組成物を水に溶解する際の溶解方法としては、通常、常温溶解、高温溶解、加圧溶解等が採用され、中でも、未溶解物が少なく、生産性に優れる点から高温溶解、加圧溶解が好ましい。
溶解温度としては、高温溶解の場合には、通常80〜100℃、好ましくは90〜100℃であり、加圧溶解の場合には、通常80〜130℃、好ましくは90〜120℃である。溶解時間としては、溶解温度、溶解時の圧力により適宜調整すればよいが、通常1〜20時間、好ましくは2〜15時間、更に好ましくは3〜10時間である。溶解時間が短すぎると未溶解物が残る傾向にあり、長すぎると生産性が低下する傾向にある。
更に、溶解した後、得られたPVA系樹脂水溶液に対して脱泡処理が行われるが、かかる脱泡方法としては、例えば、静置脱泡、真空脱泡、二軸押出脱泡等が挙げられる。中でも静置脱泡、二軸押出脱泡が好ましい。静置脱泡の温度としては、通常50〜100℃、好ましくは70〜95℃であり、脱泡時間は、通常2〜30時間、好ましくは5〜20時間である。
製膜工程では、溶解工程で調製した製膜原料を膜状に賦形し、必要に応じて乾燥処理を施すことで、水分率を15重量%以下にしたPVA系水溶性フィルムに調整する。
製膜に当たっては、例えば、溶融押出法や流延法等の方法を採用することができ、膜厚の精度の点で流延法が好ましい。
流延法を行うに際しては、例えば、上記製膜原料を、(i)アプリケーター、バーコーターなどを用いてギャップ間に通過させて金属表面等のキャスト面に流延する方法、(ii)T型スリットダイ等のスリットから吐出させ、エンドレスベルトやドラムロールの金属表面等のキャスト面に流延する方法、などにより製膜原料を流延した後に乾燥することにより本発明のPVA系水溶性フィルムを製造することができる。
流延後、キャスト面上で製膜原料を乾燥させるのであるが、上記キャスト面の表面温度は、50〜110℃であることが好ましく、特に好ましくは70〜100℃である。かかる表面温度が低すぎると、乾燥不足でフィルムの含水率が高くなり、ブロッキングしやすくなる傾向があり、高すぎると製膜原料が発泡し、製膜不良となる傾向がある。
また、製膜時の乾燥においては、熱ロールによる乾燥、フローティングドライヤーを用いてフィルムに熱風を吹き付ける乾燥や遠赤外線装置、誘電加熱装置による乾燥等を併用することもできる。
かかる凹凸加工に際しては、加工温度は、通常60〜150℃であり、好ましくは80〜140℃である。加工圧力は、通常2〜8MPa、好ましくは3〜7MPaである。加工時間は、上記加工圧力、製膜速度にもよるが、通常0.01〜5秒であり、好ましくは0.1〜3秒である。
また、必要に応じて、凹凸加工処理の後に、熱によるフィルムの意図しない延伸を防止するために、冷却処理を施してもよい。
本発明の水溶性フィルムは、特に薬剤のユニット包装用途に好適に用いることができる。
本発明の薬剤包装体は、本発明のPVA系水溶性フィルムで薬剤を内包してなる包装体である。水溶性フィルムで包装されているため、包装体ごと水に投入し、水溶性フィルムが溶解した後に、薬剤が水に溶解又は分散して、薬剤の効果を発現するため、1回分などの比較的少量の薬剤が包装されている薬剤包装体に好適である。
液体洗剤包装体の大きさは、通常長さ10〜50mm、好ましくは20〜40mmである。また、PVA系水溶性フィルムからなる包装体のフィルムの厚みは、通常10〜120μm、好ましくは15〜110μm、より好ましくは20〜100μmである。内包される液体洗剤の量は、通常5〜50mL、好ましくは10〜40mLである。
例えば、2枚のPVA系水溶性フィルムを用いて貼り合わせることにより製造され、フィルムの圧着方法としては、例えば、(1)熱シールする方法、(2)水シールする方法、(3)糊シールする方法などが挙げられ、中でも(2)水シールする方法が汎用的で生産性に優れる点で有利である。
また、液体洗剤の水分量が15重量%以下であることが好ましく、特には0.1〜10重量%、更には0.1〜7重量%であるものが好ましく、PVA系水溶性フィルムがゲル化したり不溶化することがなく水溶性に優れることとなる。
液体薬剤は、流動性で、容器に合わせて形を変える液状の薬剤であれば、その粘度は特に限定されないが、好ましくは10〜200mPa・sである。なお、かかる液体薬剤の粘度は、常温下におけるB型回転粘度計にて測定される。
尚、例中、「部」、「%」とあるのは、重量基準を意味する。
PVA系樹脂(A)として、20℃における4%水溶液粘度22mPa・s、平均ケン化度94モル%、マレイン酸モノメチルエステルによる変性量2.0モル%のカルボキシル基変性PVA(a1)を100部、可塑剤(B)として、(b1)グリセリン[融点18℃]を5部、(b2)トリメチロールプロパン[融点58℃]を25部、フィラー(C)として澱粉(平均粒子径20μm)を8部、界面活性剤(D)として、ポリオキシアルキレンアルキルエーテルリン酸エステルモノエタノールアミン塩を0.2部及び水490部を混合して、温度90℃で90分間の溶解処理をし、澱粉が分散したPVA系樹脂水溶液(固形分濃度22%)を得た。
得られたPVA水溶液を80℃にて脱泡し、40℃まで冷やした後、そのPVA水溶液をポリエチレンテレフタレートフィルム上に流延し、3mの乾燥室(105℃)の中を0.350m/分の速度で通過させて約8分30秒間の乾燥を行い、乾燥フィルムをポリエチレンテレフタレートフィルムから剥離させて厚さ80μm、水分率7重量%のPVA系水溶性フィルムを得た。
(評価方法)
得られた水溶性フィルムを流れ方向(MD)160mm、幅方向(TD)120mmに切り出して、下(図1)のようにフィルムのTDの一辺を固定して、フィルムを23℃、50%RHの環境下に10日間ぶら下げた時に、下部から見たときのフィルムのカール径の長さ(R)を測定し、評価した。なお、両端でカール径が異なる場合は、数値の小さい方をカール径の長さ(R)として採用した。
カール形状が真円である場合には、真円の直径長さをカール径の長さ(R)とし、カール形状が楕円である場合には、楕円の長径長さ、短径長さを平均化した数値((長径長さ+短径長さ)/2で算出)をカール径の長さ(R)とした。結果を表1に示す。
3点・・・カールが未発生で、カール径が存在しない
2点・・・カール径の長さ(R)が15mm以上であり、カールに伴うフィルム曲線変形が緩い
1点・・・カール径の長さ(R)が15mm未満であり、カールに伴うフィルム曲線変形が強い
(評価方法)
得られたPVA系水溶性フィルムを流れ方向(MD)100mm、幅方向(TD)100mmの正方形状に切り出して、平坦なガラス板上に載せ、MD及びTDの寸法を各々ノギスにて計測した。次に、「アリエール パワージェルボールS(P&G製)」内の液体洗剤溶液を用いて、上記フィルムを40℃に保持された液体洗剤溶液4mLに24時間浸漬させた後、上記フィルムを取り出し、直ちに、平坦なガラス板上に載せ、MD及びTDの寸法を各々ノギスにて計測して、面積変化率(%)を下式により求めた。なお、上記の計測操作は23℃、50%RHの環境下で行った。結果を表1に示す。
〔式〕
面積変化率(%)={(浸漬後の面積−浸漬前の面積)/浸漬前の面積}×100
(評価方法)
得られたPVA系水溶性フィルムを5℃、0%RH環境で3日間保管した後、YSS式フィルムインパクトテスター(安田精機製作所社製:型式181)を用いて5℃、0%RHにおける衝撃強度(kgf・cm)を測定した。
なお、試料厚みは80μm、径は80mmとし、衝撃球は直径25.4mm(1インチ)のプラスチック球を用い、荷重を30kgf・cm、振り子の持ち上げ角度は90°とした。結果を表1に示す。
実施例1において、可塑剤(B)として、(b1)グリセリンを10部、(b2)トリメチロールプロパンを20部に変更した以外は同様にして、厚さ80μm、水分率7重量%のPVA系水溶性フィルムを得た。
実施例1において、可塑剤(B)として、(b2)トリメチロールプロパンを30部のみに変更した以外は同様にして、厚さ80μm、水分率7重量%のPVA系水溶性フィルムを得た。
一方、本発明の可塑剤構成を満足しない比較例1においては、カール及び面積変化率の抑制効果は得られたものの、低温耐衝撃性に劣るため、包装体に使用した際に破袋などの問題が生じる可能性があるものであった。
Claims (7)
- ポリビニルアルコール系樹脂(A)および可塑剤(B)を含有してなる水溶性フィルムであって、上記可塑剤(B)が、融点が50℃以下である多価アルコール(b1)およびトリメチロールプロパン(b2)を含有し、上記多価アルコール(b1)およびトリメチロールプロパン(b2)の合計量(X)が、ポリビニルアルコール系樹脂(A)100重量部に対して27.5〜55重量部であり、かつ上記合計量(X)に対するトリメチロールプロパン(b2)の含有割合(Y)が、50〜95重量%であることを特徴とする水溶性フィルム。
- フィラー(C)を含有することを特徴とする請求項1記載の水溶性フィルム。
- フィラー(C)の含有量が、ポリビニルアルコール系樹脂(A)100重量部に対して1〜30重量部であることを特徴とする請求項2記載の水溶性フィルム。
- ポリビニルアルコール系樹脂(A)が、アニオン性基変性ポリビニルアルコール系樹脂(a1)を含有することを特徴とする請求項1〜3いずれか記載の水溶性フィルム。
- 請求項1〜4いずれか記載の水溶性フィルムで、薬剤が包装されてなる薬剤包装体。
- 薬剤が洗剤であることを特徴とする請求項5記載の薬剤包装体。
- 洗剤が液体洗剤であることを特徴とする請求項6記載の薬剤包装体。
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