JP2019175679A - スチルベン系ポリエステルイミドよりなる電気絶縁材料、電気絶縁塗料及び電気絶縁電線 - Google Patents
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Abstract
Description
電動機は、電気エネルギ−を機械エネルギ−に変換する電力機器で、回転子(ロ−タ)と、回転子と相互作用して回転モ−メントを発生させる固定子(ステ−タ)、回転子の回転を外部に伝える回転軸、回転軸を支える軸受、損失により発生した熱を冷却する冷却装置などから構成されている。
電動機にはいろいろな種類があるが、固定子に絶縁コイルが巻回され、当該コイルに変化する電流を供給することによって、変動する磁界を発生させる電動機があり、当該コイルは、その使用により、電子機器に熱を効率よく伝導させる熱伝導性が良いことが要求される。
電気機器の当該熱伝導性を高める為に、従来から、金属酸化物や熱伝導性充填剤、例えば、酸化亜鉛、酸化ベリリウム、酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化硼素、酸化珪素、アルミニウム粉、カ−ボンブラック、微粉末シリカ、ベントナイト、ダイヤモンド等のフィラ−が使用されてきた(特開2004−91743号公報、特開2008−255275号公報)。
当該フィラ−は、絶縁塗料などの形態にして、例えば、スチレンブロック共重合体と粘着性付与樹脂と溶剤とからなる絶縁塗料等の形態において使用されており、窒化硼素(BN)、炭化珪素(SiC)、窒化アルミニウム(AlN)、酸化アルミニウム(Al2O3)、窒化珪素(SiN)、酸化珪素(SiO2)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化チタン(TiO2)等のフィラ−を含有させてなる各種の絶縁塗料が提供されている(特開2008−174697号公報、特開2008−303263号公報、特開2008−026699号公報)。
しかし、一方で、当該フィラ−の使用は、塗料を濁らせたりするので、当該フィラ−を使用しないで、絶縁塗料を構成する樹脂により当該熱伝導性が改善できないかという要請がある。
電気絶縁塗料及び電気絶縁電線においては、ポリエステルイミド樹脂が使用されている。ポリエステルイミド樹脂については、耐熱性等の具備に加えて、当該熱伝導性の付与が問題となる。
ポリエステルイミド樹脂については、各種のポリエステルイミド樹脂があり、その原材料となる芳香族ジカルボン酸として、スチルベンジカルボン酸又はそのクロライドやアマイドを用いたポリエステルイミド樹脂もある。
特開2008−101124号公報には、イソシアネ−ト成分やアミン成分と反応してポリイミド系樹脂を形成する芳香族ポリカルボン酸誘導体として3,3′,4,4′−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物が例示されていて当該ポリイミド系樹は電気絶縁性を備えポリイミド系樹脂ワニスに使用されることが開示されているが、ポリエステルイミドについての開示がない。
特開2010−224319号公報には、バインダ−、重合性化合物、及び光重合開始剤を含む感光性組成物が記載され、当該バインダ−が酸変性ポリエステルイミド樹脂を含むとされ、当該酸変性ポリエステルイミド樹脂が、イミド基含有ジカルボン酸をジグリシジルエ−テル型エポキシ樹脂と反応させてポリエステルイミド樹脂を得る工程と当該ポリエステルイミド樹脂中の水酸基の少なくとも一部に酸無水物を付加する工程とを経て得られることが記載され、当該イミド基含有ジカルボン酸がトリカルボン酸無水物及びジカルボン酸とジイソシアネ−トジアミンのいずれかとの反応により得られる化合物であることが開示されている。しかし、当該ジカルボン酸としてマレイン酸などが例示されているだけで、スチルベンジカルボン酸についての記載はない。
特開2008−209872号公報には、液晶材料を液晶状態においてホメオトロピック配向させた後、該配向を固定化したホメオトロピック配向液晶フィルムと直線偏光板とからなる楕円偏光板が記載され、当該液晶材料として液晶性高分子化合物が選択され、当該液晶性高分子化合物を構成する主鎖型液晶ポリマ−としてポリエステルイミドが挙げられ、当該主鎖型液晶性ポリエステルは、芳香族ジオ−ル単位(構造単位(A))、芳香族ジカルボン酸単位(構造単位(B))および芳香族ヒドロキシカルボン酸単位(構造単位(C))のうち少なくとも2種を必須単位として含む主鎖型液晶性ポリエステルであるとされ、当該構造単位(B)を導入するための化合物の一つとして4,4'−スチルベンジカルボン酸若しくはその置換体が挙げられ、又、構造単位(C)を導入するための化合物として4'−ヒドロキシ−4−スチルベンカルボン酸若しくはその置換体が挙げられている。
特開2006−199855号公報には、高分子フィルムに光学異方性層を積層した光学補償フィルムが記載され、当該光学異方性層がポリマ−フィルムを含有することが記載され、当該ポリマ−フィルムにおけるポリマ−の一つとしてポリエステルイミド(たとえば特開昭64−38472号公報)が記載されている。
特表平09−50 6911号公報には、線形及び/又は非線形光学における使用のためのポリエステルイミドが記載され、当該ポリエステルイミドが、繰返しエステル官能基、繰返しイミド官能基及び発色団を包含するポリエステルイミドであることが記載されている。
特開2017−110184号公報には、モ−タ−、オルタネ−タ−類に使用される巻線用コ−ティング膜の製造方法が記載され、当該コ−ティング膜は、膜の厚さが薄くても、電気絶縁性、導体密着性、耐熱特性に優れ、モ−タ−、オルタネ−タ−、変圧機などの部品に適用されるだけでなく、薄膜及び高絶縁性であるという特徴があり、この特徴によって、エナメル巻線のコ−ティング膜に使用される旨記載があり、当該巻線用コ−ティング膜が、シラン又は塩化ジメチルアンモニウムで表面処理された海泡石のナノ粒子を、ポリエステルイミドなどの耐熱性樹脂溶液に添加し、高速分散させて得られることが記載されている。
特開2014−225433号公報には、導体及びこの導体の外周側に積層される絶縁層を備える絶縁電線が記載され、更に、当該導体と当該絶縁層との間にプライマ−層を有するようになっており、当該プライマ−層が、ポリエステルイミドよりなることが記載され、当該プライマ−層は、絶縁層と導体との密着性を高める層であり、絶縁電線の可撓性や耐摩耗性、耐傷性、耐加工性などの特性を効果的に高めることができ、当該ポリエステルイミドとは、分子内にエステル結合及びイミド結合を有する樹脂であって、例えば、トリカルボン酸無水物とジアミンとの反応生成物であるイミドジカルボン酸と、多価アルコ−ルとを反応させて得ることができる旨の記載があるが、芳香族ジカルボン酸として、スチルベンジカルボン酸類を用いたポリエステルイミド樹脂についての記載はない。
特開2017−095627号公報には、導体との密着性および耐熱劣化性に優れるポリエステルイミド樹脂を形成できるポリエステルイミド塗料、それを用いて形成される絶縁電線およびコイルを提供する旨記載があり、ジアミン成分(a1)、酸成分(a2)およびアルコ−ル成分(a3)を構成成分とするポリエステルイミド樹脂(A)と、密着性向上剤としての多価アルコ−ル(B)と、有機溶媒(C)とを含有するポリエステルイミド塗料について記載があるが、当該酸成分(a2)としては、酸無水物を用いることができるとあり、酸無水物としては、トリメリット酸無水物等の芳香族テトラカルボン酸二無水物などが挙げられていて、特にトリメリット酸無水物が好ましい旨の記載がある。
また、酸成分(a2)としては、酸無水物とともにジカルボン酸を併用してもよい旨の記載があるが、ジカルボン酸として、スチルベンジカルボン酸類を用いたポリエステルイミド樹脂についての記載はない。
特開2014−205828号公報には、優れた耐熱性、柔軟性、及び低吸湿性を併せ持つポリエステルイミド樹脂フィルム、並びにこれに用いる樹脂および樹脂組成物について記載があり、ポリエステルイミド樹脂の製造に使用される酸成分として、トリカルボン酸無水物以外に、テトラカルボン酸無水物、ジカルボン酸等も酸成分として用いることができる旨記載があるが、芳香族ジカルボン酸として、スチルベンジカルボン酸類を用いたポリエステルイミド樹脂についての記載はない。
特開2014−049230号公報には、絶縁電線及びそれを用いたコイルについて記載があり、当該絶縁電線は、導体と当該導体の外周に密着して形成されたベ−ス樹脂とを備えて構成されていて、当該ベ−ス樹脂としてのポリエステルイミドとしては、芳香族テトラカルボン酸二無水物からなる酸成分と芳香族ジアミンからなるジアミン成分とで得られるポリイミドを挙げることができるとなっている。また、ベ−ス樹脂に用いるポリエステルイミドとしては、ジアミン成分とトリカルボン酸無水物等の酸成分とアルコ−ル成分とで得られるポリエステルイミドを挙げることができる旨の記載があるが、当該酸成分としての芳香族ジカルボン酸として、スチルベンジカルボン酸類を用いたポリエステルイミド樹脂についての記載はない。
特表2008−542506号公報には、コポリエステルについて記載があり、 a)約1〜40モル%のトランス−3,3−スチルベンジカルボン酸、トランス−4,4−スチルベンジカルボン酸、およびそれらの組合せ、b)約99〜60モル%のシス−1,4−シクロヘキサンジカルボン酸,トランス−1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、およびそれらの組合せ、c)約50〜100モル%のシス−1,4−シクロヘキサンジメタノ−ル、トランス−1,4−シクロヘキサンジメタノ−ル、およびそれらの組合せのユニット、の残基のユニットを含むコポリエステル組成物についての記載がある。この得られたコポリエステルは、スチルベン部が存在することによって熱特性が向上すると共に、透明性を有するという特徴がある旨の記載がある。
米国特許5811507号には、繰返しエステル官能基、繰返しイミド官能基及び発色団を包含するポリエステルイミドについて記載があるが、本件は、光学関係用途で、スチルベンジカ−ボネ−トやスチルベンについての記載はない。
米国特許4861857号には、ポリエステルイミドについて記載があるが、本件は、モ−ルディング、フィラメント、ファイバ−及びフイルム関係用途に有効で、スチルベンジカ−ボネ−トやスチルベンについての記載はない。
米国特許9871225号には、スチルベンについて記載があるが、本件は、有機エレクトロルミネッセンス素子についてのものである。
米国特許9871220号には、スチルベンをベ−スとした色彩材料について記載があるが、本件は、透明電極、及び、電子デバイスについてのものである。
米国特許9871201号には、スチルベンについて記載があるが、本件は、、電極に関したものである。
米国特許9868876号には、スチルベンについて記載があるが、本件は、 シリコ−ン系の塗料に関したものである。
米国特許9868803号には、スチルベンについて記載があるが、 本件は、ディスプレイ に関したものである。
米国特許9859502号には、スチルベンについて記載があるが、本件は、 ディスプレイ に関したものである。
米国特許9860960号には、低分子材料としてスチルベンについて記載があるが、本件は、電極に関したものである。
前記で述べたように、電気機器の電気絶縁電線からなる絶縁コイルは、熱伝導性の良さが求められる一方で、上記したソ−ラ−カ−におけるモ−タ−やリアクトル(インダクタンス)等では、大電流による高電圧化などにより、又、加熱による自己融着作業は高温下で行われること等の観点から、高温時でも優れた耐熱性(熱軟化温度)を有すること、又、耐摩耗性や耐熱衝撃性等に優れていることが要求され、更には、電気機器の使用寿命の低下などを防止する為に、耐ヒ−トショック性等も要求される。
特に、耐熱性に優れる等電気絶縁材料として優れているポリエステルイミド樹脂に、更なる優れた熱伝導性を付与せしめることを目的としたものである。
本発明の他の目的や新規な特徴については本件明細書及び図面の記載からも明らかになるであろう。
即ち、本発明は、次のものに関する。
1.
4,4’−スチルベンジカ−ボネ−ト基の繰り返し単位を有してなるポリエステルイミド樹脂を含有してなることを特徴とする熱伝導性付与の電気絶縁材料。
2.
ポリエステルイミド樹脂が、次の一般式(I)で表される4,4’−スチルベンジカ−ボネ−ト基のエステル結合の繰り返し単位を有すると共に、次の一般式(II)で表される芳香族テトラカルボン酸のイミド結合の繰り返し単位を有するポリエステルイミド樹脂であることを特徴とする、上記1に記載の熱伝導性付与の電気絶縁材料。
3.
電気絶縁材料が、ポリエステルイミド樹脂にセラミックス粉末を添加してなることを特徴とする、上記1又は2に記載の熱伝導性付与の電気絶縁材料。
4.
セラミックス粉末が、窒化硼素、シリコ−ンカ−バイド、窒化アルミニウム、及び酸化アルミニウムからなる群から選択された1種又は2種以上であることを特徴とする、上記3に記載の熱伝導性付与の電気絶縁材料。
5.
上記1乃至4のいずれかに記載の電気絶縁材料を含有してなることを特徴とする電気絶縁塗料。
6.
上記5に記載の電気絶縁塗料を導体上に塗布、焼付けてなる電気絶縁電線。
本発明によれば、前記1に記載のように、4,4’−スチルベンジカ−ボネ−ト基の繰り返し単位を有してなるポリエステルイミド樹脂を含有してなることにより、特に、熱伝導性に優れた電気絶縁材料となし得、又、前記目的を達成できる。
(但し、一般式(I)中のR1は、アルコ−ル残基である。)
次の一般式(II)で表される芳香族テトラカルボン酸のイミド結合の繰り返し単位
を有してなるポリエステルイミド樹脂を含有してなることにより、より一層熱伝導性に優れ、且つ、前記目的を達成できる優れた電気絶縁材料となし得る。
当該芳香族テトラカルボン酸としては、例えば、次の構造式(IV)から構造式(XII)なる群から選択される芳香族テトラカルボン酸が好ましい。当該芳香族テトラカルボン酸の好ましい例としては、ピロメリット酸無水物(PMDA)、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)、4,4’−オキシジフタル酸無水物(ODPA)、3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物(DSDA)、ビス(3−アミノ−4−メチルフェニル)ヘキサフルオロプロパン(BAPS)が挙げられる。
当該芳香族テトラカルボン酸は、無水物を使用することが好ましい。当該芳香族テトラカルボン酸は、置換基を有するものでもよい。当該芳香族テトラカルボン酸は2種以上を使用してもよい。
構造式(IV)
、構造式(V)
、構造式(VI)
、構造式(VII)
、構造式(VIII)
、構造式(IX)
構造式(X)
構造式(XI)
及び、構造式(XII)
又、上記構造式(VIII)及び(XII)中のRは、炭化水素基を示す。)
芳香族テトラカルボン酸のイミド結合の繰り返し単位を有してなる。
当該溶媒成分としては、特に制限は無く、例えば、Nメチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、キシレン、ソルベントナフサ等の有機溶剤が挙げられる。好ましくは、当該樹脂の溶解性などからは、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)の使用が好ましい。
電気絶縁塗料には、各種添加剤を添加することができる。
当該添加剤には、架橋剤、滑剤などが挙げられる。当該架橋剤の例としては、Ti触媒などが挙げられる。 又、当該滑剤としては、脂肪酸エステル、低分子ポリエチレン、ワックスなどが例示できる。
当該添加剤としては、他に必要に応じて、着色剤やフェノ−ル系酸化防止剤等の酸化防止剤(耐候剤)や難燃剤や反応触媒などを添加してもよい。
当該ポリエステルイミド樹脂を使用して電気絶縁塗料を構成する場合、当該ポリエステルイミド樹脂は、全体の50%以下とすることが、溶媒成分との溶解性、熱伝導性や電線物性などの見地からは好ましい。
当該セラミックスは、『非金属・無機材料であって、その製造工程において高温処理を受けたもの』と定義されている。
当該セラミックスの中には、ファインセラミックスも包含され、当該ファインセラミックスは、JIS1600(ファインセラミックス関連用語)では、『目的の機能を十分に発現させるため、化学組成、微細組織、形状および製造工程を精密に制御して製造したもので、主として非金属の無機物質から成るセラミックス』と定義されている。
当該セラミックスは、その組成の面から、以下のように分類される。
元素系 例:ダイヤモンド (C)
酸化物系 例:アルミナ (Al2O3)、ジルコニア
水酸化物系 例:ハイドロキシアパタイト
炭化物系 例:炭化ケイ素 (SiC)
窒化物系 例:窒化ケイ素
ハロゲン化物系 例:蛍石
他に、炭酸塩系、リン酸塩系
主なファインセラミックスには、チタン酸バリウム、フェライト、チタン酸ジルコン酸鉛、炭化ケイ素、窒化ケイ素、ステアタイト(MgOSiO2) 、酸化亜鉛、ジルコニア等が挙げられる。
当該4,4’−スチルベンジカ−ボネ−トの配合組成中の比率は、0.2−0.35が好ましい。
又、当該芳香族カルボン酸の配合組成中の比率は、0.15−0.3が好ましい。
当該電気絶縁電線(マグネットワイヤ−)は、銅線などの導体(導線)に、電気絶縁塗料を塗布し、焼付炉で焼付けすればよい。
4,4’−スチルベンジカルボン酸アミド(StDA) 0.28
エチレングリコ−ル 2.52
トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレ−ト 2.80
無水トリメリット酸 2.80
4,4’−ジアミノジフェニルメタン 1.39
及び
ジメチルテレフタレ−ト 2.52
を使用して、各材料を配合濃度25%で溶剤に溶解させ、加熱してポリエステルイミド樹脂塗料を生成した。樹脂分濃度は、44%であった。
絶縁電線の構造及び仕様
(I)焼付炉(竪型熱風循環炉使用)
(II)絞り方法;
ダイス6回(1.05、1.07、1.09、1.11、1.13,1.14)
(III)焼付温度 炉温:下370℃−中450℃−上500℃
アニ−ラ:550−580℃
(IV)線速; 20m/min
(V)導体径;1.000mm
(VI)仕上げ外径;1.089mm、1.090mm、1.092mm
(VII)皮膜厚;0.45mm
電線特性の評価:
次の電線特性の評価方法にて電線特性の測定を行った。
(a)破壊電圧;
JIS C 3216−4に準拠して、絶縁破壊電圧(kV)を測定した。
(b)耐軟化試験;
荷重500gで測定。平均値(℃)を算出。
(c)NEMA法ヒ−トショック;
NEMA法により、220℃X0.5Hr加熱処理後のキレツ数を測定した。
(d)一方向摩耗試験:
スクレ−プテスタ(自動車用電線摩耗試験機〕を使用して一方向摩耗試験を行い、JIS C3003−1984の耐摩耗性試験方法により耐摩耗性の評価を行った。
(e)耐熱衝撃性(サドンジャ−ク=急激伸長):
米国NEMA規格MW−1000に規定されるヒ−トショック試験法に準じ、20%SJ(サドンジャ−ク=急激伸長)における耐熱衝撃性の評価を行った。
(f)ガラス転移温度(Tg);
ヒ−タ−法及びメタルバス法に準拠して、Tg(tanδ)(℃)を測定した。
その結果を表1に示す。
(G)熱伝導率の測定:
熱伝導性の評価は、熱伝導率(thermal conductivity)を測定することによりなし得る。当該熱伝導率とは、熱伝導において、媒質中に温度勾配がある場合にその勾配に沿って運ばれる熱流束の大きさを規定する物理量で、熱伝導度ともいう。
当該熱伝導率は、熱流束を J 、温度を T、温度勾配を grad T とすると、熱伝導率 λ は、フ−リエの法則:J=−λgrad Tの比例係数として定義される。SI単位はワット 毎 メ−トル 毎 ケルビンW/(m・K)である。熱伝導率の記号には、λの他に、kが用いられる。
k値(W/(m・K))を測定した。ASTM D5470−06に準拠して測定した。
上記で得られたポリエステルイミド樹脂塗料についてのk値(W/(m・K))は、0.28W/(m・K)であった。本発明の4,4’−スチルベンジカ−ボネ−ト基の繰り返し単位を有してなるポリエステルイミド樹脂の当該k値は、0.25−0.3W/(m・K)の範囲を示すのに対して、通常の、ポリエステルイミド樹脂では、0.25W/(m・K)を超えないので、熱伝導性に優れているという評価になる。
4,4’−スチルベンジカルボン酸アミド(StDA)を使用していない以外は、実施例1と同様にして、
同様のモル数の次の配合材料にて、
エチレングリコ−ル
トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレ−ト
無水トリメリット酸
4,4’−ジアミノジフェニルメタン
及び
ジメチルテレフタレート
を使用して、同様にしてポリエステルイミド樹脂塗料を生成した。
得られたポリエステルイミド樹脂塗料を使用して、表1に示すように電気絶縁電線を形成し、実施例1と同様にして、電線特性の評価を行った。
実施例1と同様にしてポリエステルイミド樹脂塗料のk値を測定したところ、k値は、0.20W/(m・K)であった。
次の一般式(II)で表される芳香族テトラカルボン酸のイミド結合の繰り返し単位
を有してなるポリエステルイミド樹脂を含有してなることにより、より一層熱伝導性に優れ、且つ、前記目的を達成できる優れた電気絶縁材料となし得る。
Claims (6)
- 4,4’−スチルベンジカ−ボネ−ト基の繰り返し単位を有してなるポリエステルイミド樹脂を含有してなることを特徴とする熱伝導性付与の電気絶縁材料。
- 電気絶縁材料が、ポリエステルイミド樹脂にセラミックス粉末を添加してなることを特徴とする、請求項1又は2に記載の熱伝導性付与のた電気絶縁材料。
- セラミックス粉末が、窒化硼素、シリコ−ンカ−バイド、窒化アルミニウム、及び酸化アルミニウムからなる群から選択された1種又は2種以上であることを特徴とする、請求項3に記載の熱伝導性付与の電気絶縁材料。
- 請求項1乃至4のいずれかに記載の電気絶縁材料を含有してなることを特徴とする電気絶縁塗料。
- 請求項5に記載の電気絶縁塗料を導体上に塗布、焼付けてなる電気絶縁電線。
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