JP2019169298A - 硫化物固体電池 - Google Patents
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Abstract
Description
図1に硫化物固体電池100の構成を概略的に示す。硫化物固体電池100は、正極10と、負極20と、正極10及び負極20の間に設けられた固体電解質層30とを備える。固体電解質層30は、硫化物固体電解質と、フッ素系バインダー及びゴム系バインダーから選ばれる少なくとも1種のバインダーと、エチルセルロースとを含む。
硫化物固体電池100における正極10の構成は当業者にとって自明であるが、以下、一例について説明する。正極10は、通常、正極活物質と、任意成分として固体電解質、バインダー、導電助剤及びその他添加剤(増粘剤等)とを含む正極合材層12を備える。また、当該正極合材層12と接触する正極集電体11を備えることが好ましい。
硫化物固体電池100における負極20の構成は当業者にとって自明であるが、以下、一例について説明する。負極20は、通常、負極活物質と、任意成分として固体電解質、バインダー、導電助剤及びその他添加剤(増粘剤等)とを含む負極合材層22を備える。また、当該負極合材層22と接触する負極集電体21を備えることが好ましい。
固体電解質層30は、硫化物固体電解質と、フッ素系バインダー及びゴム系バインダーから選ばれる少なくとも1種のバインダーと、エチルセルロースとを含む。また、上記課題を解決できる範囲において、固体電解質層30はこれら以外の任意成分が含まれていてもよい。
言うまでもないが、硫化物固体電池100は、正極10、負極20及び固体電解質層30の他に、必要な端子や電池ケース等を備えていてもよい。これら部材は公知であり、ここでは詳細な説明を省略する。
硫化物固体電池100を製造する場合、固体電解質層30は非水溶媒を用いた湿式プロセスを経て製造されることが好ましい。すなわち、図2に示すように、硫化物固体電池100の製造方法S10は、少なくとも、硫化物固体電解質と、フッ素系バインダー及びゴム系バインダーから選ばれる少なくとも1種のバインダーと、エチルセルロースと、非水溶媒とを混合してスラリーを得る工程S1、及び、前記スラリーを乾燥させて固体電解質層を得る工程S2を備えることが好ましい。
工程S1においては、少なくとも、硫化物固体電解質と、フッ素系バインダー及びゴム系バインダーから選ばれる少なくとも1種のバインダーと、エチルセルロースと、非水溶媒とを混合してスラリーを得る。上記課題を解決できる範囲において、当該スラリーには、これら以外の任意成分が含まれていてもよい。
工程S2においては、スラリーを乾燥させて固体電解質層30を得る。例えば、上述したように、当該スラリーを基材の表面、或いは、上述の正極合材層12や負極合材層22の表面に塗布して乾燥することで、固体電解質層30を形成することができる。この場合、スラリーを塗布する手段は特に限定されるものではない。ブレード等の各種塗布手段を用いればよい。乾燥手段も特に限定されるものではなく、自然乾燥のみであってもよいし、ヒーター等の各種加熱手段を用いて乾燥してもよい。
硫化物固体電池100の製造方法においては、上記の工程S1及びS2に特徴があり、その他の工程は従来と同様とすればよい。例えば、工程S1及びS2のほかに、正極10や負極20を製造する工程、正極10、固体電解質層30及び負極20を積層して積層体とする工程、及び、積層体を電池ケースに収容する工程を経て、硫化物固体電池100を製造することができる。
上述したように、本開示の硫化物固体電池100を製造する際はスラリーを用いることが好ましい。すなわち、本開示の技術は「硫化物固体電池用スラリー」としての側面も有する。具体的には、硫化物固体電解質と、フッ素系バインダー及びゴム系バインダーから選ばれる少なくとも1種のバインダーと、エチルセルロースと、非水溶媒とを含む、硫化物固体電池用スラリーである。当該スラリーを構成する好ましい成分については上述した通りであり、ここでは詳細な説明を省略する。
本開示の技術は、正極合材層12や負極合材層22に適用した場合においても一定の効果が認められるものと考えられる。すなわち、正極合材層12や負極合材層22において、上記のバインダーとともにエチルセルロースを含ませることで、バインダーの分散性を向上させることができ、合材層の耐曲げ性やイオン伝導度を向上させることができるものと考えられる。
10mLプラスチック容器に、下記表1に示す組成で、硫化物固体電解質(主成分:Li2S−P2S5)と、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)と、エチルセルロース(EC)と、酪酸ブチルとを投入し、全体が均一になるまで超音波ホモジナイザーで処理し、振とう機で攪拌してスラリーを得た。得られたスラリーを、厚さ10μmのステンレス鋼箔上に、ギャップ225μmのブレードを用いて塗工した。塗工膜を自然乾燥させたのち、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させ、酪酸ブチルを十分に除去した。その後、面圧60kN/cm2にて3分間プレスして緻密化し、固体電解質層を得た。
2.1.イオン伝導度測定
固体電解質層の両側をLi極とし、±10μA、±25μA、±100μAをそれぞれ15分間印加して測定したI−V特性から固体電解質層のイオン伝導度を測定した。
固体電解質層をφ11.28mmに打ち抜いた後、直径21.5mm、11mm、8mm、6.5mm、5mm、4.4mm、3mmのステンレス鋼製円筒の柱面に固体電解質層を密着させ、割れが生じた径よりも1サイズ大きい径を最小曲げ半径とした。
クロスセクションポリッシャーにて固体電解質の断面を作製したのち、当該断面についてSEM(Hitachi社製)で観察するとともに、EDX(Brucker社製)にてフッ素マッピング画像を取得し、PVdFの分散状態を評価した。ここで、画像中にバインダーの粒が数十個〜数百個程度確認できるような倍率(本実施例においては5000倍)とし、且つ、画像において固体電解質層以外の部分が写らないようにした。
固体電解質層に含まれるバインダーの分散状態を定量化するために、画像解析ソフトウェアWinroof2013(登録商標)及びMicrosoft Excel(登録商標)を用いて下記の(1)〜(5)の手順で解析を実施し、固体電解質層に含まれるバインダーの円相当直径の平均値を算出した。
(2)F存在領域の面積の合計が固体電解質層に含まれるPVdFの体積%と対応するように(例えば、実施例1〜3にあっては、F存在領域の面積の合計が画像全体の5%となるように)2値化処理を実施する。
(3)1試料につき3枚の画像に存在するすべてのF存在領域について円相当直径を求め、円相当直径の標準偏差を計算し、この数値を「母集団の標準偏差」と定義する。
(4)各画像について、母集団の標準偏差とF存在領域の個数とに基づき、F存在領域の円相当直径の95%信頼区間を計算し、その範囲内に含まれるF存在領域の円相当直径の平均値を計算する。
(5)各試料について、3枚の画像から得られた円相当直径の平均値を、それぞれのF存在領域の数に基づいて重み付き平均値をとり、この数値を「円相当直径の平均値」とする。例えば、ある試料についての1枚目の画像におけるF存在領域の数がN1で円相当直径の平均値がD1であり、2枚目の画像におけるF存在領域の数がN2で円相当直径の平均値がD2であり、3枚目の画像におけるF存在領域の数がN3で円相当直径の平均値がD3である場合、当該試料全体におけるバインダーの「円相当直径の平均値」は、
(円相当直径の平均値)=(N1×D1+N2×D2+N3×D3)÷(N1+N2+N3)
となる。
図3に固体電解質層においてエチルセルロースを添加しなかった場合(比較例1〜3)の最小曲げ半径及びイオン伝導度を示す。図3に示すように、PVdF添加量が増加すると最小曲げ半径が小さくなり、耐割れ性が向上する一方で、イオン伝導度が低下することが分かる。尚、固体電解質層においてPVdFを含ませずにエチルセルロースのみを添加した場合(比較例4)、硫化物固体電解質同士を結着することができず、固体電解質層の緻密化ができなかった。
10mLプラスチック容器に、下記表3に示す組成で、硫化物固体電解質(主成分:Li2S−P2S5)と、ブチルゴム(IIR)と、エチルセルロース(EC)と、酪酸ブチルとを投入し、全体が均一になるまで超音波ホモジナイザーで処理し、振とう機で攪拌してスラリーを得た。得られたスラリーを、厚さ10μmのステンレス鋼箔上に、ギャップ225μmのブレードを用いて塗工した。塗工膜を自然乾燥させたのち、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させ、酪酸ブチルを十分に除去した。その後、面圧60kN/cm2にて3分間プレスして緻密化し、固体電解質層を得た。
上記の実施例1等と同様にして、固体電解質層のイオン伝導度と最小曲げ半径とを測定した。
図6に、実施例5及び比較例5に係る固体電解質層の最小曲げ半径及びイオン伝導度を示す。図6に示すように、固体電解質層中にIIRとともにエチルセルロースを添加した場合(実施例5)、エチルセルロースを添加しなかった場合(比較例5)よりも耐割れ性及びイオン伝導度の双方が向上することが分かる。すなわち、エチルセルロースによる効果は、フッ素系バインダーを用いた場合だけでなく、ゴム系バインダーを用いた場合にも同様に発揮されることが分かる。
上記の実施例では、フッ素系バインダーの代表としてPVdFを用いた例、ゴム系バインダーの代表としてIIRを用いた例についてそれぞれ示したが、フッ素系バインダーやゴム系バインダーの種類はこれに限定されるものではない。エチルセルロースによる効果はPVdF以外のフッ素系バインダーや、IIR以外のゴム系バインダーに対しても同様に発揮される。
11 正極集電体
12 正極合材層
20 負極
21 負極集電体
22 負極合材層
30 固体電解質層
100 硫化物固体電池
Claims (5)
- 正極と、負極と、前記正極及び負極の間に設けられた固体電解質層とを備え、
前記固体電解質層が、硫化物固体電解質と、フッ素系バインダー及びゴム系バインダーから選ばれる少なくとも1種のバインダーと、エチルセルロースとを含む、
硫化物固体電池。 - 前記固体電解質層において、前記エチルセルロースの体積が、前記バインダーの体積と同じか、又は、前記バインダーの体積よりも小さい、
請求項1に記載の硫化物固体電池。 - 前記固体電解質層が、前記エチルセルロースを0.1体積%以上5体積%以下含む、
請求項1又は2に記載の硫化物固体電池。 - 前記固体電解質層が、前記エチルセルロースを0.1体積%以上1体積%以下含む、
請求項3に記載の硫化物固体電池。 - 前記固体電解質層が、前記バインダーとしてフッ素系バインダーを含み、
前記固体電解質層の断面画像から求められる前記フッ素系バインダーの円相当直径の平均値が0.2μm未満である、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の硫化物固体電池。
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