JP2019163382A - インク組成物、液体吐出装置用インク組成物、像形成装置、及び像形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
粒子を添加する方法ではある一定以上の粒子を添加しなければ、硬度の発現は難しく、特許文献4では20%〜60%、より好ましくは30〜50%添加することを推奨している。
しかし、インクジェットにおいては、粘度に制限があるため、無機粒子の高密度化は難しく、特許文献3では10%程度の添加となってしまっており、より高密度化が望まれている。
そこで、本発明は、上記従来技術の現状に鑑みてなされたものであり、粘度制御と高硬度を両立し、透明な記録物を提供することができるインク組成物を提供することを目的とする。
(1)一次粒子の個数平均粒子径が20nm以上100nm以下であり、該一次粒子が複数個合着して二次粒子を形成している無機粒子を含有するインク組成物。
(2)前記無機粒子は、二次粒子径をDbとし、該二次粒子を形成する複数個の一次粒子の個数平均粒子径をDaとした時、下記式1で表される合着度Gの平均値が1.5〜4.0である前記(1)に記載のインク組成物。
合着度G=Db/Da・・・(式1)
(3)前記無機粒子における前記合着度Gが1.3未満の粒子の含有量が15個数%以下である前記(2)に記載のインク組成物。
(4)前記(1)から(3)のいずれか一項に記載のインク組成物からなる液体吐出装置用インク組成物。
(5)前記液体吐出用インク組成物が活性エネルギー線硬化型インク組成物である前記(4)に記載の液体吐出装置用インク組成物。
(6)前記(4)または(5)に記載の液体吐出装置用インク組成物を用いる像形成装置。
(7)前記(6)に記載の像形成装置を用いて、液体吐出装置用インク組成物を吐出することで印字を行う像形成方法。
本発明のインク組成物は、一次粒子の個数平均粒子径が20nm以上100nm以下であり、該一次粒子が複数個合着して二次粒子を形成している無機粒子を含有する。このインク組成物を用いることにより、これまで困難であった、粘度制御、高硬度かつ透明な硬化物を提供することが可能となる。
合着度の測定は画像観察によって得られる。無機粒子の二次粒子を適切な溶媒(THFなど)に分散させた後、基板上で溶媒を除去し乾固させたサンプルをFE−SEMにて観察する。加速電圧5〜8kV、観察倍率8k〜10k倍にて視野中のシリカについて二次粒子径を測定する。二次粒子径Dbは合着した粒子の最長長さを計測する。図4に例を示す。図4における矢印は二次粒子径を示す。観察する無機粒子個数は100個以上の粒子を計測する。
該二次粒子を形成する複数個の一次粒子の個数平均粒子径Daも同様にFE−SEMにて観察する。合着している無機粒子の二次粒子の外枠から、埋め込まれている全体像を予測し、二次粒子を形成する複数個の一次粒子について、全体像の最長長さを計測する。図5に例を示す。図5における矢印は、一次粒子径を示す。それらの平均値を前記二次粒子径Dbを有する二次粒子における一次粒子の個数平均粒子径Daとする。観察する無機粒子個数は100個以上の粒子を計測し、各無機粒子について下記式(1)で表される合着度Gを求め、その分布から合着度Gの平均値及び合着度Gが1.3未満となる割合を求める。
合着度G=二次粒子径Db/一次粒子の個数平均粒子径Da・・・(式1)
この無機粒子としては、特に制限はなく、目的に応じて公知のものの中から適宜選択することができ、例えば、シリカ、アルミナ、酸化チタン、チタン酸バリウム、チタン酸マグネシウム、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウム、酸化亜鉛、酸化スズ、ケイ砂、クレー、雲母、ケイ灰石、ケイソウ土、酸化クロム、酸化セリウム、ベンガラ、三酸化アンチモン、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウム、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素、等を用いることができる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
以下、無機粒子をシリカを例として詳細を説明する。
合着しているシリカは、シリカおよび/または溶融シリカの一次粒子同士を処理剤を用いて化学結合させることにより、二次凝集させたシリカのことをいい、以下では合着シリカという。
本発明で用いる合着シリカは、結晶シリカおよび/または溶融シリカの一次粒子同士を処理剤を用いて化学結合させることにより調製するが、上記処理剤としては、アルコキシシラン類、シラン系カツプリング剤、クロロシラン類、シラザン類などのシラン系処理剤または液状エポキシ樹脂などのエポキシ系処理剤が好ましく用いられる。
すなわち下式に示すようにシリカ一次粒子はシラン系処理剤を介して、化学結合により二次凝集する。
またシラザン類はアミノ基とシリカ一次粒子に結合するシラノール基が脱アンモニアすることにより、新たなSi−O−Si結合を生成して二次凝集する。
すなわち下式に示すようにシリカ一次粒子はエポキシ系処理剤を介して、化学結合により二次凝集する。
上記のシラン系処理剤であるアルコキシシラン類としては、具体的には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、ジフエニルジメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、デシルトリメトキシシランなどが挙げられる。
その際、処理助剤として、たとえば水または1%酢酸水溶液などを適宜加えてもよい。
シリカ一次粒子と処理剤の混合物を、次いで焼成するが、その焼成温度は100〜2500℃の温度範囲から選ばれる。
また焼成時間は0.5〜30時間でよい。
すなわち、凝集力はエポキシ系処理剤よりもシラン系処理剤を用いた方が、また処理剤の量をシリカ一次粒子に対して増加させた方が、また、焼成温度が高い方がそれぞれ強くすることができ、合着度が高くなる傾向にある。一方で、焼成時間を延ばすことで非合着粒子の割合を低減することができる。
前記合着している二次粒子は、非球形であり嵩高く、最密充填されていなくても、少量で塗膜内に分散した状態でも硬度が維持できる。球形の無機粒子では硬度を得るためには最密充填される必要があり、大量の無機粒子が必要となる。
本発明のインク組成物は、液体吐出用インク組成物として用いることが好ましく、特に活性エネルギー線硬化型インク組成物として用いることが好ましい。
本発明の活性エネルギー線硬化型インク組成物(以下、活性エネルギー線硬化型組成物とも称す)は、活性エネルギー線硬化型化合物、重合開始剤、有機溶剤、更に必要に応じて、色材、その他の成分を含有することができる。
活性エネルギー線硬化型化合物(重合性化合物)としては例えば、2−フェノキシエチルアクリレート(PEA)、テトラヒドロフルフリルアクリレート(THFA)、イソボルニルアクリレート(IBXA)、ビニロキシエトキシエチルアクリレート(VEEA)、イソデシルアクリレート(IDA)、N−ビニルカプロラクタム(NVC)、トリプロピレングリコールジアクリレート(TPGDA)、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)等を挙げることができる。
エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ヒドロキシピバリン酸ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、γ−ブチロラクトンアクリレート、ホルマール化トリメチロールプロパンモノ(メタ)アクリレート、ポリテトラメチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパン(メタ)アクリル酸安息香酸エステル、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート〔CH2=CH−CO−(OC2H4)n−OCOCH=CH2(n≒9)、同(n≒14)、同(n≒23)〕、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクレート〔CH2=C(CH3)−CO−(OC3H6)n−OCOC(CH3)=CH2(n≒7)〕、1,3−ブタンジオールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,9−ノナンジオールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレンオキサイド変性ビスフェノールAジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルモルホリン、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリルアミド、プロピレンオキサイド変性テトラメチロールメタンテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヒドロキシペンタ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヒドロキシペンタ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、エチレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリアクリレート、プロピレンオキサイド変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリ(メタ)アクリレート、エトキシ化ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレンオキサイド変性ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレンオキサイド変性グリセリルトリ(メタ)アクリレート、ポリエステルジ(メタ)アクリレート、ポリエステルトリ(メタ)アクリレート、ポリエステルテトラ(メタ)アクリレート、ポリエステルペンタ(メタ)アクリレート、ポリエステルポリ(メタ)アクリレート、(メタ)アクリロイルモルホリン、ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−ビニルカプロラクタム、N−ビニルピロリドン、N−ビニルホルムアミド、ポリウレタンジ(メタ)アクリレート、ポリウレタントリ(メタ)アクリレート、ポリウレタンテトラ(メタ)アクリレート、ポリウレタンペンタ(メタ)アクリレート、ポリウレタンポリ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル、シクロヘキサンジメタノールモノビニルエーテル、ヒドロキシエチルビニルエーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル、ジエチレングリコールジビニルエーテル、ジシクロペンタジエンビニルエーテル、トリシクロデカンビニルエーテル、ベンジルビニルエーテル、エチルオキセタンメチルビニルエーテル、トリエチレングリコールジビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル、エチルビニルエーテルなど。
本発明の活性エネルギー線硬化型組成物は、重合開始剤を含有していてもよい。重合開始剤としては、活性エネルギー線のエネルギーによって、ラジカルやカチオンなどの活性種を生成し、重合性化合物(モノマーやオリゴマー)の重合を開始させることが可能なものであればよい。このような重合開始剤としては、公知のラジカル重合開始剤やカチオン重合開始剤、塩基発生剤等を、1種単独もしくは2種以上を組み合わせて用いることができ、中でもラジカル重合開始剤を使用することが好ましい。また、重合開始剤は、十分な硬化速度を得るために、組成物の総質量(100質量%)に対し、5〜20質量%含まれることが好ましい。
ラジカル重合開始剤としては、例えば、芳香族ケトン類、アシルフォスフィンオキサイド化合物、芳香族オニウム塩化合物、有機過酸化物、チオ化合物(チオキサントン化合物、チオフェニル基含有化合物など)、ヘキサアリールビイミダゾール化合物、ケトオキシムエステル化合物、ボレート化合物、アジニウム化合物、メタロセン化合物、活性エステル化合物、炭素ハロゲン結合を有する化合物、及びアルキルアミン化合物などが挙げられる。
また、上記重合開始剤に加え、重合促進剤(増感剤)を併用することもできる。重合促進剤としては、特に限定されないが、例えば、トリメチルアミン、メチルジメタノールアミン、トリエタノールアミン、p−ジエチルアミノアセトフェノン、p−ジメチルアミノ安息香酸エチル、p−ジメチルアミノ安息香酸−2−エチルヘキシル、N,N−ジメチルベンジルアミンおよび4,4’−ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノンなどのアミン化合物が好ましく、その含有量は、使用する重合開始剤やその量に応じて適宜設定すればよい。
本発明の活性エネルギー線硬化型組成物は、有機溶媒を含んでもよいが、可能であれば含まない方が好ましい。有機溶媒、特に揮発性の有機溶媒を含まない(VOC(Volatile Organic Compounds)フリー)組成物であれば、当該組成物を扱う場所の安全性がより高まり、環境汚染防止を図ることも可能となる。なお、「有機溶媒」とは、例えば、エーテル、ケトン、キシレン、酢酸エチル、シクロヘキサノン、トルエンなどの一般的な非反応性の有機溶媒を意味するものであり、反応性モノマーとは区別すべきものである。また、有機溶媒を「含まない」とは、実質的に含まないことを意味し、0.1質量%未満であることが好ましい。
本発明の活性エネルギー線硬化型組成物は、色材を含有していてもよい。色材としては、本発明における組成物の目的や要求特性に応じて、ブラック、ホワイト、マゼンタ、シアン、イエロー、グリーン、オレンジ、金や銀等の光沢色、などを付与する種々の顔料や染料を用いることができる。色材の含有量は、所望の色濃度や組成物中における分散性等を考慮して適宜決定すればよく、特に限定されないが、組成物の総質量(100質量%)に対して、0.1〜20質量%であることが好ましい。なお、本発明の活性エネルギー線硬化型組成物は、色材を含まず無色透明であってもよく、その場合には、例えば、画像を保護するためのオーバーコート層として好適である。
顔料としては、無機顔料又は有機顔料を使用することができ、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
無機顔料としては、例えば、ファーネスブラック、ランプブラック、アセチレンブラック、チャネルブラック等のカーボンブラック(C.I.ピグメントブラック7)類、酸化鉄、酸化チタンを使用することができる。
有機顔料としては、例えば、不溶性アゾ顔料、縮合アゾ顔料、アゾレーキ、キレートアゾ顔料等のアゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、ジオキサン顔料、チオインジゴ顔料、イソインドリノン顔料、キノフタロン顔料等の多環式顔料、染料キレート(例えば、塩基性染料型キレート、酸性染料型キレート等)、染色レーキ(塩基性染料型レーキ、酸性染料型レーキ)、ニトロ顔料、ニトロソ顔料、アニリンブラック、昼光蛍光顔料が挙げられる。
また、顔料の分散性をより良好なものとするため、分散剤をさらに含んでもよい。 分散剤としては、特に限定されないが、例えば、高分子分散剤などの顔料分散物を調製するのに慣用されている分散剤が挙げられる。
染料としては、例えば、酸性染料、直接染料、反応性染料、及び塩基性染料が使用可能であり、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本発明の活性エネルギー線硬化型組成物は、必要に応じてその他の公知の成分を含んでもよい。その他成分としては、特に制限されないが、例えば、従来公知の、界面活性剤、重合禁止剤、レべリング剤、消泡剤、蛍光増白剤、浸透促進剤、湿潤剤(保湿剤)、定着剤、粘度安定化剤、防黴剤、防腐剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、キレート剤、pH調整剤、及び増粘剤などが挙げられる。
本発明の活性エネルギー線硬化型組成物は、上述した各種成分を用いて作製することができ、その調製手段や条件は特に限定されないが、例えば、重合性モノマー、顔料、分散剤等をボールミル、キティーミル、ディスクミル、ピンミル、ダイノーミルなどの分散機に投入し、分散させて顔料分散液を調製し、当該顔料分散液にさらに重合性モノマー、開始剤、重合禁止剤、界面活性剤などを混合させることにより調製することができる。
本発明の活性エネルギー線硬化型組成物の粘度は、用途や適用手段に応じて適宜調整すればよく、特に限定されないが、例えば、当該組成物をノズルから吐出させるような吐出手段を適用する場合には、20℃から65℃の範囲における粘度、望ましくは25℃における粘度が3〜40mPa・sが好ましく、5〜15mPa・sがより好ましく、6〜12mPa・sが特に好ましい。また当該粘度範囲を、上記有機溶媒を含まずに満たしていることが特に好ましい。なお、上記粘度は、東機産業株式会社製コーンプレート型回転粘度計VISCOMETER TVE−22Lにより、コーンロータ(1°34'×R24)を使用し、回転数50rpm、恒温循環水の温度を20℃〜65℃の範囲で適宜設定して測定することができる。循環水の温度調整にはVISCOMATE VM−150IIIを用いることができる。
本発明の硬化型組成物を硬化させる手段としては、加熱硬化または活性エネルギー線による硬化が挙げられ、これらの中でも活性エネルギー線による硬化が好ましい。
<活性エネルギー線>
本発明の活性エネルギー線硬化型組成物を硬化させるために用いる活性エネルギー線としては、紫外線の他、電子線、α線、β線、γ線、X線等の、組成物中の重合性成分の重合反応を進める上で必要なエネルギーを付与できるものであればよく、特に限定されない。特に高エネルギーな光源を使用する場合には、重合開始剤を使用しなくても重合反応を進めることができる。また、紫外線照射の場合、環境保護の観点から水銀フリー化が強く望まれており、GaN系半導体紫外発光デバイスへの置き換えは産業的、環境的にも非常に有用である。さらに、紫外線発光ダイオード(UV−LED)及び紫外線レーザダイオード(UV−LD)は小型、高寿命、高効率、低コストであり、紫外線光源として好ましい。
本発明の活性エネルギー線硬化型組成物の用途は、一般に活性エネルギー線硬化型材料が用いられている分野であれば特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、成形用樹脂、塗料、接着剤、絶縁材、離型剤、コーティング材、シーリング材、各種レジスト、各種光学材料などが挙げられる。
さらに、本発明の活性エネルギー線硬化型組成物は、インクとして用いて2次元の文字や画像、各種基材への意匠塗膜を形成するだけでなく、3次元の立体像(立体造形物)を形成するための立体造形用材料としても用いることができる。この立体造形用材料は、例えば、粉体層の硬化と積層を繰り返して立体造形を行う粉体積層法において用いる粉体粒子同士のバインダーとして用いてもよく、また、図2や図3に示すような積層造形法(光造形法)において用いる立体構成材料(モデル材)や支持部材(サポート材)として用いてもよい。なお、図2は、本発明の活性エネルギー線硬化型組成物を所定領域に吐出し、活性エネルギー線を照射して硬化させたものを順次積層して立体造形を行う方法であり(詳細後述)、図3は、本発明の活性エネルギー線硬化型組成物5の貯留プール(収容部)1に活性エネルギー線4を照射して所定形状の硬化層6を可動ステージ3上に形成し、これを順次積層して立体造形を行う方法である。
本発明の活性エネルギー線硬化型組成物を用いて立体造形物を造形するための立体造形装置としては、公知のものを使用することができ、特に限定されないが、例えば、該組成物の収容手段、供給手段、吐出手段や活性エネルギー線照射手段等を備えるものが挙げられる。
また、本発明は、活性エネルギー線硬化型組成物を硬化させて得られた硬化物や当該硬化物が基材上に形成された構造体を加工してなる成形加工品も含む。前記成形加工品は、例えば、シート状、フィルム状に形成された硬化物や構造体に対して、加熱延伸や打ち抜き加工等の成形加工を施したものであり、例えば、自動車、OA機器、電気・電子機器、カメラ等のメーターや操作部のパネルなど、表面を加飾後に成形することが必要な用途に好適に使用される。
上記基材としては、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、紙、糸、繊維、布帛、皮革、金属、プラスチック、ガラス、木材、セラミックス、又はこれらの複合材料などが挙げられ、加工性の観点からはプラスチック基材が好ましい。
本発明の組成物収容容器は、活性エネルギー線硬化型組成物が収容された状態の容器を意味し、上記のような用途に供する際に好適である。例えば、本発明の活性エネルギー線硬化型組成物がインク用途である場合において、当該インクが収容された容器は、インクカートリッジやインクボトルとして使用することができ、これにより、インク搬送やインク交換等の作業において、インクに直接触れる必要がなくなり、手指や着衣の汚れを防ぐことができる。また、インクへのごみ等の異物の混入を防止することができる。また、容器それ自体の形状や大きさ、材質等は、用途や使い方に適したものとすればよく、特に限定されないが、その材質は光を透過しない遮光性材料であるか、または容器が遮光性シート等で覆われていることが望ましい。
本発明の像の形成方法は、活性エネルギー線を用いてもよいし、加温なども挙げられる。
少なくとも、本発明の活性エネルギー線硬化型組成物を活性エネルギー線で硬化させるためには、活性エネルギー線を照射する照射工程を有し、本発明の像の形成装置は、活性エネルギー線を照射するための照射手段と、本発明の活性エネルギー線硬化型組成物を収容するための収容部と、を備え、該収容部には前記容器を収容してもよい。さらに、活性エネルギー線硬化型組成物を吐出する吐出工程、吐出手段を有していてもよい。吐出させる方法は特に限定されないが、連続噴射型、オンデマンド型等が挙げられる。オンデマンド型としてはピエゾ方式、サーマル方式、静電方式等が挙げられる。
図1は、インクジェット吐出手段を備えた像形成装置の一例である。イエロー、マゼンタ、シアン、ブラックの各色活性エネルギー線硬化型インクのインクカートリッジと吐出ヘッドを備える各色印刷ユニット23a、23b、23c、23dにより、供給ロール21から供給された被記録媒体22にインクが吐出される。その後、インクを硬化させるための光源24a、24b、24c、24dから、活性エネルギー線を照射して硬化させ、カラー画像を形成する。その後、被記録媒体22は、加工ユニット25、印刷物巻取りロール26へと搬送される。各印刷ユニット23a、23b、23c、23dには、インク吐出部でインクが液状化するように、加温機構を設けてもよい。また必要に応じて、接触又は非接触により記録媒体を室温程度まで冷却する機構を設けてもよい。また、インクジェット記録方式としては、吐出ヘッド幅に応じて間欠的に移動する記録媒体に対し、ヘッドを移動させて記録媒体上にインクを吐出するシリアル方式や、連続的に記録媒体を移動させ、一定の位置に保持されたヘッドから記録媒体上にインクを吐出するライン方式のいずれであっても適用することができる。
被記録媒体22は、特に限定されないが、紙、フィルム、セラミックスやガラス、金属、これらの複合材料等が挙げられ、シート状であってもよい。また片面印刷のみを可能とする構成であっても、両面印刷も可能とする構成であってもよい。一般的な記録媒体として用いられるものに限られず、ダンボール、壁紙や床材等の建材、コンクリート、Tシャツなど衣料用等の布、テキスタイル、皮革等を適宜使用することができる。
更に、光源24a、24b、24cからの活性エネルギー線照射を微弱にするか又は省略し、複数色を印刷した後に、光源24dから活性エネルギー線を照射してもよい。これにより、省エネ、低コスト化を図ることができる。
本発明のインクにより記録される記録物としては、通常の紙や樹脂フィルムなどの平滑面に印刷されたものだけでなく、凹凸を有する被印刷面に印刷されたものや、金属やセラミックなどの種々の材料からなる被印刷面に印刷されたものも含む。また、2次元の画像を積層することで、一部に立体感のある画像(2次元と3次元からなる像)や立体物を形成することもできる。
図2は、本発明に係る別の像形成装置(3次元立体像の形成装置)の一例を示す概略図である。図2の像形成装置39は、インクジェットヘッドを配列したヘッドユニット(AB方向に可動)を用いて、造形物用吐出ヘッドユニット30から第一の活性エネルギー線硬化型組成物を、支持体用吐出ヘッドユニット31、32から第一の活性エネルギー線硬化型組成物とは組成が異なる第二の活性エネルギー線硬化型組成物を吐出し、隣接した紫外線照射手段33、34でこれら各組成物を硬化しながら積層するものである。より具体的には、例えば、造形物支持基板37上に、第二の活性エネルギー線硬化型組成物を支持体用吐出ヘッドユニット31、32から吐出し、活性エネルギー線を照射して固化させて溜部を有する第一の支持体層を形成した後、当該溜部に第一の活性エネルギー線硬化型組成物を造形物用吐出ヘッドユニット30から吐出し、活性エネルギー線を照射して固化させて第一の造形物層を形成する工程を、積層回数に合わせて、上下方向に可動なステージ38を下げながら複数回繰り返すことで、支持体層と造形物層を積層して立体造形物35を製作する。その後、必要に応じて支持体積層部36は除去される。なお、図2では、造形物用吐出ヘッドユニット30は1つしか設けていないが、2つ以上設けることもできる。
次の(A)〜(D)の材料を表1に示す配合割合(数値は質量部)で混合してインクを得た。
(A)イソボルニルアクリレート(脂環構造を含む単官能モノマー)
(B)トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(脂環構造を含む2官能モノマー)
(C)1−ヒドロキシ−シクロヘキシルフェニルケトン(光重合開始剤)
(D)シリカ(無機粒子)
また、比較例1で用いたシリカは、シリカの一次粒子に対して疎水化処理を施したのみで、前記処理剤による処理を行わずに製造した。
なお、前記処理剤は、メチルトリメトキシシラン1質量部に対して、処理助剤(水又は1質量%酢酸水溶液)を0.1質量部添加して調製した。
実施例1〜4及び比較例1〜3で用いたシリカの一次粒子の個数平均粒子径、合着度G、合着度1.3未満の粒子の含有量(%)、無機粒子の形状について表1に示す。
合着度G=Db/Daが1.3未満のものを球形とした。
なお、インク中の各成分について、モノマーや開始剤などの低分子量成分はガスクロマトグラム質量分析法などで同定することが可能であり、ポリマー成分はメタノールなどの貧溶媒にて沈殿分離させて単離することで、赤外分光法や元素分析法により主骨格や塩素原子の含有量を同定することができる。
上記得られたインクについて、以下のように像を形成し、評価を行った。
<像形成>
まず、インクの取り扱いとして、図6に示す形状のアルミ製パウチ袋であるインク袋241に気泡が入らないようにインクを密封し、図7に示すようなプラスチック製カートリッジケース244にインクを密封した前記パウチ袋を収納した。像形成装置として、リコー社製MH2420ヘッドを備えた図1に示す像形成装置に前記カートリッジを収納させたものを用いた。カートリッジからMH2420ヘッドに達するまでインク流路を設置し、これにより基材にインクジェット吐出を行い、3cm×10cmのベタ画像を作製した。
なお、インク滴の打ち込み量としては、ベタ塗膜が厚さ約10μmとなるように調整した。
基材に吐出されたインクについて、フュージョンシステムズジャパン社製UV照射機LH6(Dバルブ)により光照射して硬化させた。これによりベタ塗膜を形成した。硬化は、UVA領域に相当する波長域において1W/cm2で、3J/cm2の光量条件で硬化させた。このようにして硬化させたベタ塗膜を評価用の画像とした。
25℃における各インクの粘度(mPa・s)を、R型粘度計(RC−500、東機産業株式会社製)を用いて、10rpm以上100rpm以下の適切な回転速度で測定した。「6〜12mPa・s」を◎とし、「◎の範囲外で5〜15mPa・s」を〇、「◎、〇の範囲外で3〜40mPa・s」を△、それ以外の範囲を×とした。
塗膜強度はJIS−K−5600−5−4に示される鉛筆法による引っかき硬度評価で実施した。塗膜強度は「6B」<「4B」<「3B」<「2B」<「B」<「HB」<「F」<「H」の順で強固である。
「4B」以下を×、「3B〜2B」を△、「B〜F」を〇、「H」以上を◎とした。
ヘイズは、JIS−K−7136に準拠して、NDH4000(日本電色工業社製)を用いて測定した。
「15以上」を×、「10以上14以下」を△、「5以上9以下」を〇、「4以下」を◎とした。
3 可動ステージ
4 活性エネルギー線
5 活性エネルギー線硬化型組成物
6 硬化層
21 供給ロール
22 被記録媒体
23a、23b、23c、23d 印刷ユニット
24a、24b、24c、24d 光源
25 加工ユニット
26 印刷物巻取りロール
30 造形物用吐出ヘッドユニット
31、32 支持体用吐出ヘッドユニット
33、34 紫外線照射手段
35 立体造形物
36 支持体積層部
37 造形物支持基板
38 ステージ
39 像形成装置
200 インクカートリッジ
241 インク袋
242 インク注入口
243 インク排出口
244 カートリッジケース
Claims (7)
- 一次粒子の個数平均粒子径が20nm以上100nm以下であり、該一次粒子が複数個合着して二次粒子を形成している無機粒子を含有するインク組成物。
- 前記無機粒子は、二次粒子径をDbとし、該二次粒子を形成する複数個の一次粒子の個数平均粒子径をDaとした時、下記式1で表される合着度Gの平均値が1.5〜4.0である請求項1に記載のインク組成物。
合着度G=Db/Da・・・(式1) - 前記無機粒子における前記合着度Gが1.3未満の粒子の含有量が15個数%以下である請求項2に記載のインク組成物。
- 請求項1から3のいずれか一項に記載のインク組成物からなる液体吐出装置用インク組成物。
- 前記液体吐出用インク組成物が活性エネルギー線硬化型インク組成物である請求項4に記載の液体吐出装置用インク組成物。
- 請求項4または5に記載の液体吐出装置用インク組成物を用いる像形成装置。
- 請求項6に記載の像形成装置を用いて、液体吐出装置用インク組成物を吐出することで印字を行う像形成方法。
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