JP2019151092A - 樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
具体例としては、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸の無水物;2,3,6−ナフタレントリカルボン酸−2,3−無水物;フタル酸無水物と安息香酸とが単結合、−O−、−CH2−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−SO2−もしくはフェニレン基で連結された化合物が挙げられる。
Lは流れ方向に直角の方向の樹脂フィルムの幅を表し、単位はm(メートル)である。「単位幅あたりに掛かる張力」は、張力(F)を幅(L)で割った値であり、F/L(N/m)である。本発明では、単位幅あたりに掛かる張力が82N/m以下であるので、F/L≦82N/mでなければならない。単位幅あたりに掛かる張力が82N/mを超えると、微小キズが増えて、透明性に支障をきたす。単位幅あたりに掛かる張力は、好ましくは30〜81N/m、より好ましくは35〜65N/m、さらに好ましくは40〜60N/mである。単位幅あたりに掛かる張力が小さすぎると、樹脂フィルムが乾燥炉内で蛇行することによって擦り傷など他の欠陥が発生する懸念がある。
作製されたポリイミドフィルムから約20mgの試料を取得する。
採取した試料を室温から120℃まで10℃/分の昇温速度で昇温し、120℃で5分間保持した後、400℃まで10℃/分の昇温速度で昇温する条件で加熱しながら、試料の質量変化を測定する。
TG−DTA測定結果から、120℃から250℃にかけての質量減少率T(%)を下記式によって算出し、残存溶媒量とする。
T(%)=100−(W1/W0)×100
(上記式中、W0は120℃で5分間保持した後の試料の質量を表し、
W1は250℃における試料の質量を表す。)
(1)前処理方法
試料をγ−ブチロラクトン(GBL)に溶解させて20質量%溶液とした後、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)溶離液にて100倍に希釈し、0.45μmメンブランフィルターでろ過されたものを測定溶液とする。
(2)測定条件
装置:(株)島津製作所製 LC−10Atvp
カラム:TSKgel Super AWM−H×2+SuperAW2500×1(6.0mm I.D.×150mm×3本)
溶離液:DMF(10mMの臭化リチウム添加)
流量:0.6mL/min.
検出器:RI検出器
カラム温度:40℃
注入量:20μL
分子量標準:標準ポリスチレン
重量平均分子量が360,000であるポリイミド(河村産業(株)製「KPI−MX300F」)を準備した。このポリイミドをN,N−ジメチルアセトアミド及びγ−ブチロラクトンの9:1の混合溶媒に溶解し、樹脂ワニス(濃度20質量%)を調製した。この樹脂ワニスを、厚み188μm、幅900mmである長尺状のポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム基材上にキャスト法により幅870mmで塗布して製膜した。製膜された樹脂ワニスを、温度を段階的に70℃から120℃になるように設定した長さ12mの炉内を線速0.4m/分で通過させることにより樹脂溶液から溶媒を除去して、樹脂フィルム(厚み80μm)を形成させた。その後、樹脂フィルムに保護フィルム(東レフィルム加工(株)製「7332」、弱粘着力のポリオレフィン保護フィルム)を貼合し、保護フィルムと樹脂フィルムとPETフィルムから構成されるフィルム状の積層体をロール芯に巻取ってロール状(250m)とした。
微小キズの評価
ポラリオンライト〔ポラリオン社製「PS−X1」〕(3,400ルーメン)を流れ方向(即ち、縦方向)から照射した。その際、フィルム面に対して20〜70°程度の寝かせた角度で照射した。視認する方向は、評価する樹脂フィルムの面のほぼ真上(樹脂フィルム面から90°の角度)からであり、人の目で評価を行った。視認した面積については、微小キズ群の全てを含むように四角を描き、その面積を足し合せ、発生領域(「微小キズ面積」と言う。)とした。ただし、その四角が隣と0.5cm以上離れていない場合は、同一発生領域とした。
微小キズの評価は以下の通りとした。
○:目視した微小キズの発生領域が全面積の5%未満
△:目視した微小キズの発生領域が全面積の5%以上10%未満
×:目視した微小キズの発生領域が全面積の10%以上
実施例1で得られた樹脂フィルムの微小キズの上記測定での評価は、○であった。実施例1の結果を表1に記載する。表1には、ガイドロールとの接触面、樹脂フィルム幅(mm)、乾燥炉張力(N)、単位幅あたりに掛かる張力(N/m)の値、フィルム評価面積(cm2)、微小キズ面積(cm2)、フィルム全体における微小キズ割合(%)も示した。なお、フィルム評価面積(cm2)とは、微小キズを評価したフィルムの面積であり、フィルム全体の微小キズ割合(%)は、微小キズ面積(cm2)をフィルム評価面積(cm2)で割って100倍したものである。
得られた樹脂フィルム中の残存溶媒量の測定は「TG−DTA測定」で行った。測定手順は、以下の通りであった:
作製された樹脂フィルムから約20mgの試料を取得した。
採取した試料を室温から120℃まで10℃/分の昇温速度で昇温し、120℃で5分間保持した後、400℃まで10℃/分の昇温速度で昇温する条件で加熱しながら、試料の質量変化をTG−DTAの測定装置:日立ハイテクサイエンス社製「TG/DTA6300」で測定した。
TG−DTA測定結果から、120℃から250℃にかけての質量減少率L(%)を下記式:
L(%)=100−(W1/W0)×100
(上記式中、W0は120℃で5分間保持した後の試料の質量を表し、
W1は250℃における試料の質量を表す。)
から計算し、これを残存溶媒量とした。乾燥前の樹脂フィルムと乾燥後の樹脂フィルムについて、それぞれ残存溶媒量が測定され、その結果を表1に記載した。
得られた樹脂フィルムを200℃で20分間乾燥し、ダンベルカッターを用いて10mm×100mmの短冊状にカットし、サンプルを得た。このサンプルの弾性率を(株)島津製作所製オートグラフAG−ISを用い、チャック間距離500mm、引張速度20mm/分の条件でS−S曲線を測定し、その傾きから光学フィルムの弾性率を算出した。結果を表1に記載した。
実施例1で得られた樹脂フィルムについて、樹脂フィルムがガイドロールと接触するガイドロールとの接触面(支持体面側/反支持体面側)、樹脂フィルム幅(mm)、乾燥炉張力(N)および単位幅あたりに掛かる張力(N/m)を表1に記載のように変更して、乾燥させた後、微小キズの評価を行った。結果を表1に示す。表1には、フィルム評価面積(cm2)、微小キズ面積(cm2)、フィルム全体における微小キズ割合(%)、残存溶媒量(乾燥前)、残存溶媒量(乾燥後)および弾性率も記載した。
2…保護フィルム巻取ロール、
3…樹脂フィルム、
4…乾燥炉、
5…ガイドロール、
6…第2ロール、
7…保護フィルムロール、
8…流れ方向(縦方向)、
9…ガイドロール。
Claims (4)
- 支持体上に樹脂ワニスを塗布することにより得られた樹脂フィルムを支持体から剥離した後に乾燥させる工程において、前記樹脂フィルムの単位幅あたりに掛かる張力が82N/m以下であることを特徴とする樹脂フィルムの製造方法。
- 前記樹脂ワニスが、ポリイミド、ポリアミドイミドおよびポリアミドからなる群から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含有する、請求項1記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 支持体から剥離された後の樹脂フィルム中の残存溶媒量が5質量%以上であり、かつ前記樹脂ワニス中の樹脂の重量平均分子量が200,000〜500,000である、請求項1または2記載の樹脂フィルムの製造方法。
- 前記樹脂フィルム中の残存溶媒量が30質量%以下である、請求項3記載の樹脂フィルムの製造方法。
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