JP2019151070A - 管状物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一形態においては、溶剤可溶性ポリイミドと、25℃における蒸気圧が10kPa以上19kPa以下である溶剤とをそれぞれ含む、少なくとも2つのポリイミド樹脂層形成用塗布液(以下、単に「塗布液」とも称する)を準備して使用する。塗布液を準備方法としては、市販品を用いてもよいし、塗布工程の前に塗布液の調整工程を設けてもよい。
本明細書において、「ポリイミド系成分」とは、溶剤可溶性ポリイミド、溶剤可溶性ポリイミド以外のポリイミド、またはポリイミド前駆体を表すものとする。
本発明の一形態において、ポリイミド樹脂層形成用塗布液は、溶剤可溶性ポリイミドを含む。
本発明の一形態において、上述した溶剤可溶性ポリイミド以外のポリイミドやポリイミド前駆体を含んでいてもよい。ただし、本発明の一形態において、塗布液は、他のポリイミド系成分、特にポリイミド前駆体を実質的に含まないことが好ましい。本明細書において、「他のポリイミド系成分を実質的に含まない」とは、ポリイミド系成分の総質量100質量部に対して、0.1質量部以下を表し、0.01質量部以下であることが好ましく、全く含まないこと(0質量部であること)がさらに好ましい。
本発明の一形態において、塗布液の少なくとも1つは、導電剤をさらに含んでいてもよい。導電剤は、ポリイミド中に分散し、管状物(例えば、シームレスベルト)の電気抵抗を調整する機能を有する。
本発明の一形態において、塗布液の少なくとも1つは、例えば、酸化防止剤、充填剤、滑剤、染料、有機顔料、無機顔料、可塑剤、レベリング剤、アクリル加工助剤等の加工助剤、紫外線吸収剤、光安定剤、発泡剤、ワックス、結晶核剤、離型剤、加水分解防止剤、アンチブロッキング剤、帯電防止剤、ラジカル捕捉剤、防曇剤、防徽剤、イオントラップ剤、難燃剤、難燃助剤等の他の添加成分を、本発明の効果を損なわない範囲で適宜添加してもよい。
[25℃における蒸気圧が10kPa以上19kPa以下である溶剤]
本発明の一形態において、ポリイミド樹脂層形成用塗布液は、25℃における蒸気圧が10kPa以上19kPa以下である溶剤を含む。
本発明の一形態において、溶媒は、25℃における蒸気圧が10kPa未満である溶剤や、25℃における蒸気圧が19kPa超である溶剤をさらに含有してもよい。なお、これらの蒸気圧の測定方法も、上述した25℃における蒸気圧が10kPa以上19kPa以下である溶剤の場合と同様である。
本発明の一形態に係る管状物の製造方法は、少なくとも2つのポリイミド樹脂層形成用塗布液を、連続して塗布して積層塗膜を形成する塗布工程を含む。より詳細には、当該塗布工程は、少なくとも2つのポリイミド樹脂層形成用塗布液の1つ(下層用塗布液)を塗布して塗膜(下層塗膜)を形成した後、少なくとも2つのポリイミド樹脂層形成用塗布液の他の1つ(上層用塗布液)を塗膜上に連続して塗布することで積層塗膜を形成する塗布工程である。なお、塗布工程で形成される積層塗膜には、下層用塗布液を塗布して下層塗膜を形成した後に、上層用塗布液を塗膜上に連続して塗布して積層塗膜を形成した後、さらにこの積層塗膜中の上層塗膜を下層塗膜として、さらに上層用塗布液を連続して塗布することを任意の回数繰り返すことで構成される、3層以上の塗膜から構成されるものも含まれるものとする。
本発明の一形態に係る管状物の製造方法は、塗布工程の後に積層塗膜を加熱して乾燥塗膜を形成する加熱乾燥工程をさらに有することが好ましい。
円筒状金型を回転させた状態で乾燥を行った後、円筒状金型の回転を停止させた後に乾燥をさらに行うことが好ましい。
本発明の一形態に係る管状物の製造方法は、乾燥塗膜を金型から取り外す、金型取外工程をさらに有することが好ましい。
本発明の一形態に係る製造方法は、本発明の効果を損なわない限り、他の工程を有していてもよい。他の工程としては、特に制限されないが、公知の管状物に含まれうる他の層を形成する工程等が挙げられる。他の層の形成方法については、本発明の効果を損なわない範囲で、その種類、組成、特性等について所望の特性が得られるよう適宜設定すればよい。なお他の工程は、上記塗布工程の前に行っても、上記の各工程のいずれかの間に行っても、金型取外工程の後に行っていてもよい。
本発明の好ましい一形態に係る管状物の製造方法によれば、ポリイミド樹脂層が少なくとも2層積層された積層構造を含む、多層管状物が製造される。
(中間転写ベルト)
製造される管状物の用途は、特に制限されないが、中間転写ベルトとして用いられることが好ましい。製造される管状物は、優れた画質を長期に亘って提供することができ、複写機(カラー複写機を含む)、プリンター、ファクシミリ等の電子写真方式の画像形成装置の中間転写ベルトとして好適に使用され得る。
以下では、製造される管状物を、電子写真方式の画像形成装置の中間転写ベルトとして用いる例について説明する。ただし、本発明の一形態に係る製造方法で製造された管状物の用途はこれに限定されるものではない。また、管状物が使用される電子写真方式の画像形成装置の構成もこれに限定されるものではない。
(多層管状物1の製造)
[溶剤可溶性ポリイミド(可溶性PI)粉末の合成]
機械式振盪器、温度計および窒素ガス導入管を備えた5000mLの丸底4つ口フラスコに、310g(1mol)の2,3,3’,4’−オキシジフタル酸無水物、200gの、上記の化学式(9)においてXが上記の化学式(10)で表される2価の基であるジオキシジアニリン、および2200mLのジメチルアセトアミド(DMAc)を投入し、4時間反応させてポリイミド酸溶液を調製した。次に、1050gの無水酢酸、260gの触媒であるトリエチルアミン、および220gのトルエンを添加して1時間反応させることによりイミド化を完了させ、ポリイミド粉末を濾別し、続いて該粉末を1000mLのアセトンで3回洗浄し、濾過後、2時間乾燥させ、220℃以上280℃以下における2時間以上5時間以下の熱処理を経て426.6gの、溶剤可溶性ポリイミドであるポリイミドPの粉末を調製した。なお、得られたポリイミドPの粉末の分子量を測定したところ、数平均分子量(Mn)は33000、重量平均分子量(Mw)は65000であった。
得られたポリイミドPの粉末150gをプロトン系極性溶媒であるTHF1000gに溶解させることで、ポリイミドPを150g含有するTHF溶液を調製した。このポリイミドPを溶解したTHF溶液に、さらにカーボンブラック(CB) SPECIAL BLACK4(Degessa社製、pH4.0)を30g添加して、ボールミルにて6時間で処理した後、濾過して、カーボンブラックが分散されたポリイミドP溶液を得た。当該溶液を下層用塗布液とした。
カーボンブラックの添加量を15g添加に変更した以外は下層塗布液と同様にして、カーボンブラックが分散されたポリイミドP溶液を得た。当該溶液を上層用塗布液とした。
外径(円筒状金型の塗布面の直径)240mm、長さ450mmの円筒状金型を塗布装置にセット後、周速500mm/secで回転させた。そして、回転した円筒状金型の外面側の表面に、23℃、相対湿度45%RHの環境下、下層用塗布液をディスペンサーによって、送液量54mL/min、移動速度4.5mm/secで、乾燥膜厚が40μmとなるよう塗布し、下層塗膜を形成した。次いで、円筒状金型の回転を継続させたまま下層塗布完了後1分後に、下層塗膜表面に上層用塗布液をディスペンサーで乾燥膜厚が30μmとなるよう塗布し、上層塗膜を形成した。このように積層塗膜を得た。なお、下層用塗布液の塗布前から上層塗膜の形成後まで、23℃、相対湿度45%RHの環境は維持されていた。
積層塗膜の形成後に100℃の条件で、20分間で乾燥処理をした後、円筒状金型の回転を停止し、積層塗膜を温度120℃の条件で、60分間さらに乾燥処理した。室温(25℃)まで冷却後、円筒状金型から製造物を取り外し、多層管状物1を得た。
多層管状物1の製造の下層用塗布液の調製および上層用塗布液の調製において、使用する溶媒の種類をそれぞれ下記表1に記載の溶剤へと変更した以外は同様にして、多層管状物2〜6、8および10〜13を製造した。
[下層用塗布液の調製]
ポリイミド前駆体(PI前駆体)を主成分とするポリイミドワニス溶液(宇部興産株式会社製のU−ワニスA、ポリアミック酸の数平均分子量22000、ポリアミック酸の重量平均分子量53000、溶媒NMP(N−メチル−2−ピロリドン)、ポリアミック酸濃度14質量%)200gに、ビーズミルにてNMP中に分散させた25質量%濃度のカーボンブラック SPECIAL BLACK4(Degessa社製)の分散液を、カーボンブラックの添加量がポリアミック酸固形分100質量部に対して20質量部となるよう撹拌混合して、カーボンブラックが分散されたポリイミド前駆体溶液を得た。当該溶液を下層用塗布液とした。
カーボンブラックの添加量がポリアミック酸固形分100質量部に対して10質量部となるよう変更した以外は下層塗布液と同様にして、カーボンブラックが分散されたポリイミド前駆体溶液を得た。当該溶液を上層用塗布液とした。
多層管状物1の塗布工程、加熱乾燥工程および金型取外工程において、塗布工程における連続塗布の後の加熱乾燥工程で、円筒状金型の回転を停止した後に温度120℃の条件で、60分間乾燥処理をすること、及び室温で金型取外工程を行うことに代えて、円筒状金型の回転を停止した後に温度120℃の条件で60分間、続いて150℃の条件で30分間、続いて200℃の条件で20分間、続いて250℃の条件で20分間、続いて400℃の条件で20分間、焼成処理して、冷却した後、温度40℃の条件で金型取外工程を行ったこと以外は同様にして、多層管状物7を得た。なお、塗布工程における下層用塗布液の塗布前から上層塗膜の形成後まで、23℃、相対湿度45%RHの環境は維持されていた。
(多層管状物9の製造)
[下層用塗布液の調製]
多層管状物7の下層用塗布液の調製と同様にして、カーボンブラックが分散されたポリイミド前駆体溶液を得た。当該溶液を下層用塗布液とした。
多層管状物1の上層用塗布液の調製において、溶媒としてTHFに代えてNMPを選択したこと以外は同様にして、カーボンブラックが分散されたポリイミドP溶液を得た。当該溶液を上層用塗布液とした。
外径(円筒状金型の塗布面の直径)240mm、長さ450mmの円筒状金型を塗布装置にセット後、周速500mm/secで回転させた。そして、回転した円筒状金型の外面側の表面に下層用塗布液をディスペンサーによって、送液量54mL/min、移動速度4.5mm/secで、乾燥膜厚が40μmとなるよう塗布し、下層塗膜を形成した。次いで、下層塗膜を100℃の条件で、20分間で乾燥処理をした後に円筒状金型の回転を停止し、下層塗膜を温度120℃の条件で60分間、続いて150℃の条件で30分間、続いて200℃の条件で20分間、続いて250℃の条件で20分間、続いて400℃の条件で20分間、焼成処理して、下層を得た。
冷却後、外周面上に下層が形成された円筒状金型を塗布装置にセットした後、周速500mm/secで回転させた。そして、回転した円筒状金型上の下層表面に上層用塗布液をディスペンサーによって、送液量54mL/min、移動速度4.5mm/secで、乾燥膜厚が30μmとなるよう塗布し、上層塗膜を形成した。上層塗膜を100℃の条件で、20分間で乾燥処理をした後に円筒状金型の回転を停止し、積層塗膜を温度120℃の条件で、60分間さらに乾燥処理した。室温まで冷却後、円筒状金型から製造物を取り外し、多層管状物9を製造した。なお、上層用塗布液の塗布前から上層塗膜の形成後まで、23℃、相対湿度45%RHの環境は維持されていた。
使用した溶剤の25℃における蒸気圧は、NMPは気体流通法で、その他は静止法でそれぞれ測定した。これらの結果を下記表1に示す。
上記各多層管状物の生産について、単位時間当たりの生産量や歩留りを確認してこれらを総合的に考慮した上で、以下の基準に従い評価した。本評価では、下記AおよびBが良好な結果を示すものとした。これらの結果を下記表2に示す。
A:下層塗膜形成後、上層塗膜形成前の乾燥処理が不要で乾燥も容易であり、焼成処理も不要であることから、単位時間当たりの生産量が多く、また歩留りも極めて高い、
B:下層塗膜形成後、上層塗膜形成前の乾燥処理が不要で乾燥も容易であり、焼成処理も不要であることから、単位時間当たりの生産量が多く、また歩留りも十分である、
C:下層塗膜形成後、上層塗膜形成前の乾燥処理は不要であるが乾燥処理で長時間および/または高温が必要であることから、単位時間当たりの生産量が十分ではない、
D:下層塗膜形成後、上層塗膜形成前の乾燥処理は不要であるが乾燥処理で長時間および/または高温が必要であり、さらに上層塗膜の乾燥処理後に焼成処理が必要となることから、一時間当りの生産量が少ない、
E:各層形成後に乾燥処理が必要であり、乾燥処理で長時間および/または高温が必要となり、さらに各層形成後に必要に応じて焼成処理も必要となることから、単位時間当りの生産量が非常に少ない。
(剥離耐久性評価)
上記製造された各多層管状物について、JIS K5600−5−6:1999に従い、クロスカット法にて評価を行った。具体的には、まず、各多層管状物の外周表面に、下層に達する切り傷を、1mm間隔で、互いに直交する方向のそれぞれに沿って11本ずつ形成して100個の碁盤目(10個×10個)を形成した。次いで、碁盤目部分にセロハンテープを十分に圧着させ、表面に対して45°の角度に向けてセロハンテープを一気に引き剥がした。そして、上層の剥離が生じていない碁盤目の数の割合(残存率)を求め、下記基準により評価した。本評価では、残存率80%以上が良好な結果を示すものとした。これらの結果を下記表2に示す。
上記製造された各多層管状物について、外周面を三菱化学株式会社製の抵抗率計Hiresta UPを用い、測定プローブとしてUR−SSを用いて、印加電圧500Vで電圧印加10sec後の表面比抵抗(Ω/□)を測定した。同一面内で位置の異なる20か所で表面比抵抗を測定し、測定した20箇所の表面比抵抗の常用対数(log)を取った値の最大と最小との差を表面比抵抗バラツキとした。なお、得られた値の単位は(桁)とした。本評価では、0.4桁以下が良好な結果を示すものとした。これらの結果を下記表2に示す。
コニカミノルタ株式会社製の画像形成装置であるカラー複合機bizhub(登録商標)C368を評価機として準備した。次いで、上記製造された各多層管状物を中間転写体(中間転写ベルト)として当該評価機に搭載し、Cyanのハーフトーン(階調120)のベタ画像を中性紙に出力した。そして、得られた画像を、スキャナーを用いて取り込み、フォトショップ(登録商標)(Adobe社製)を用いた画像処理により平均濃度を算出し、以下の評価基準に従い転写性を評価した。本評価では、平均濃度90%以下の面積率3%以下が良好な結果を示すものとした。これらの結果を下記表1に示す。
A:平均濃度90%以下の面積率が2%以下、
B:平均濃度90%以下の面積率が2%超3%以下、
C:平均濃度90%以下の面積率が3%超5%以下、
D:平均濃度90%以下の面積率が5%超。
1Y、1M、1C、1K 感光体、
2Y、2M、2C、2K 帯電手段、
3Y、3M、3C、3K 露光手段、
4Y、4M、4C、4K 現像手段、
4Y1、4M1、4C1、4K1 現像剤担持体、
5Y、5M、5C、5K 一次転写ローラー、
5A 二次転写ローラー、
6A、6Y、6M、6C、6K クリーニング手段、
7 シームレスベルト状中間転写体形成ユニット、
8 筐体、
10Y、10M、10C、10K 画像形成ユニット、
11Y、11M、11C、11K 脂肪酸金属塩を塗布する手段、
20 給紙カセット、
21 給紙搬送手段、
22A、22B、22C、22D 中間ローラー、
23 レジストローラー、
24 ベルト式定着装置、
25 排紙ローラー、
26 排紙トレイ、
70 中間転写ベルト、
71、72、73、74、76、77 ローラー、
82L、82R 支持レール、
270 熱ローラー定着器、
A 本体、
P 記録媒体、
SC 原稿画像読み取り装置、
100 円筒状金型、
100A 円筒状金型の外周面、
100B 円筒状金型の内周面、
101 吐出部材または吐出部、
300 多層管状物、
301 その他のポリイミド樹脂層、
302 最も外周面側に配置されるポリイミド樹脂層、
B 断面方向。
Claims (6)
- 溶剤可溶性ポリイミドと、25℃における蒸気圧が10kPa以上19kPa以下である溶剤とをそれぞれ含む、少なくとも2つのポリイミド樹脂層形成用塗布液を、連続して塗布して積層塗膜を形成する塗布工程を含む、管状物の製造方法。
- 前記塗布工程は、円筒状金型の内周面または外周面上に前記積層塗膜を形成することを含み、
前記塗布工程の後に前記積層塗膜を加熱して乾燥塗膜を形成する加熱乾燥工程と、
前記乾燥塗膜を前記円筒状金型から取り外す、金型取外工程と、
をさらに含む、請求項1に記載の管状物の製造方法。 - 前記塗布工程において、前記少なくとも2つのポリイミド樹脂層形成用塗布液をダイスまたはディスペンサーを用いて塗布する、請求項1または2に記載の管状物の製造方法。
- 前記少なくとも2つのポリイミド樹脂層形成用塗布液の少なくとも1つが導電剤をさらに含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の管状物の製造方法。
- 前記溶剤可溶性ポリイミドは、化学式(1)で示される構成単位を有する、請求項1〜4のいずれか1項に記載の管状物の製造方法;
- 前記管状物が中間転写ベルトである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の管状物の製造方法。
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