JP2019144560A - 膜、液状組成物、光学素子、及び撮像装置 - Google Patents
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Abstract
Description
1.15〜2.70の屈折率を有する材料でできた中空粒子と、
少なくともポリシルセスキオキサンによって形成され、前記中空粒子を結着するバインダーと、を備え、
フーリエ変換赤外分光光度計を用いた全反射測定法(ATR法)によって決定される、ケイ素原子に直接結合していない炭化水素基に由来する吸光度、ケイ素原子と非反応性官能基との結合に由来する吸光度、及びケイ素原子とヒドロキシ基との結合に由来する吸光度を、それぞれ、Ia、Ib、及びIcと表すときに、Ib/Ia≧0.7及びIb/Ic≧0.3の少なくとも1つの条件を満たす、
膜を提供する。
液状組成物であって、
1.15〜2.70の屈折率を有する材料でできた中空粒子と、
ポリシルセスキオキサンと、
溶媒と、を含有し、
当該液状組成物を基板に塗布し当該液状組成物を硬化させて得られた硬化物において、フーリエ変換赤外分光光度計を用いた全反射測定法によって決定される、ケイ素原子に直接結合していない炭化水素基に由来する吸光度、ケイ素原子と非反応性官能基との結合に由来する吸光度、及びケイ素原子とヒドロキシ基との結合に由来する吸光度を、それぞれ、Ia、Ib、及びIcと表すときに、Ib/Ia≧0.7及びIb/Ic≧0.3の少なくとも1つの条件を満たす、
液状組成物を提供する。
上記の膜を備えた、光学素子を提供する。
上記の光学素子を備えた、撮像装置を提供する。
(i)中空粒子10の分散液の分散媒を蒸発及び乾燥させて粉末を得る。
(ii)(i)で得た粉末をGARGILL社製のシリーズA及びシリーズAA等の異なる屈折率を有する様々な標準屈折率液と混合する。
(iii)(ii)で得た混合液が透明になったときに用いた標準屈折率液の屈折率を中空粒子10の屈折率と決定する。
Si(ORa)4 + 4H2O → Si(OH)4 + 4RaOH (式1)
Si(OH)4 → SiO2 + 2H2O (式2)
RbSi(ORc)3 + 3H2O → RbSi(OH)3 + 3RcOH (式3)
RbSi(OH)3 → RbSiO3/2 + 3/2H2O (式4)
(I)基板/高屈折率層/低屈折率層
(II)基板/中屈折率層/高屈折率層/低屈折率層
(III)基板/(高屈折率層/低屈折率層)m
(IV)基板/低屈折率層/(高屈折率層/低屈折率層)n
フーリエ変換赤外分光光度計(PerkinElmer社製 製品名:Frontier Gold)を用いて、ATR法により、各実施例及び比較例に係る低屈折率膜の吸収スペクトルを測定した。各実施例及び比較例1において基板上に製膜された低屈折率膜を剥離して得られた1〜10mgの粉体状の試料を用いて各実施例及び比較例に係る低屈折率膜の吸収スペクトルを測定した。実施例1及び比較例1に係る低屈折率膜の吸収スペクトルの結果をそれぞれ図8及び図9に示す。
Ia=Amax(CH3及びCH2)−Abase(CH3及びCH2) (式5)
Ib=Amax(Si−CH3)−Abase(Si−CH3) (式6)
無機有機パラメータ(D)=Ib/Ia (式7)
疎水パラメータ(H)=Ib/Ic (式8)
第一ネットワークパラメータ(N1)=Id/Ib (式9)
第二ネットワークパラメータ(N2)=Ie/Ib (式10)
第三ネットワークパラメータ(N3)=If/Ib (式11)
各実施例及び比較例1に係る液状組成物をガラス基板又はポリカーボネート製の基板上に塗布したときに液状組成物を塗れない部分があること及び低屈折率膜の厚みが不均一であることのいずれかが確認された場合、液状組成物の成膜性を「x」と評価した。また、これらが確認されなかった場合、液状組成物の成膜性を「a」と評価した。結果を表1に示す。
各実施例に係る反射防止構造において、低屈折率膜が基板上に製膜された反射防止構造の可視光領域(380〜780nm)の反射率(可視光反射率)は、まず反射防止構造の分光反射率を分光光度計(日立ハイテクノロジー社製、製品名:U-4000)によって測定し、この分光反射率に基づいて日本工業規格(JIS) R 3106:1998に従って算出した。この
分光反射率の測定において、反射角度は12°に設定した。実施例1、7、10、及び11に係る反射防止構造の分光反射率を図10に示し、実施例12及び実施例13に係る反射防止構造の分光反射率スペクトルを図11に示す。また、各実施例に係る反射防止構造の可視光反射率を表1に示す。
基板としてシリコン基板を用いた以外は、各実施例に係る反射防止構造の作製と同一条件で、各実施例に係る低屈折率膜を形成し、各実施例に係る屈折率測定用サンプルを作製した。分光光度計(日立ハイテクノロジー社製、製品名:U-4000)を用いて、各実施例に係る屈折率測定用サンプルの反射率を測定し、反射率分光法に従って各実施例に係る低屈折率膜の屈折率を決定した。結果を表1に示す。
テトラエトキシシラン(TEOS)(東京化成工業社製)0.6g、メチルトリエトキシシラン(MTES)(東京化成工業社製)1.18g、0.3重量%ギ酸(キシダ化学社製)0.82g、中空シリカ粒子のゾル(日揮触媒化成社製、製品名:スルーリア4110、シリカ固形分:約25重量%)3g、及びエタノール(キシダ化学社製)22.4gを混ぜ、35℃で3時間反応させた。このようにして、実施例1に係る液状組成物を得た。中空シリカ粒子のゾルにおいて、中空シリカ粒子の平均粒子径は約50nmであり、シリカでできたシェルの厚みは10〜20nmであり、中空シリカ粒子の内部空間の最大寸法は約10〜30nmであり、中空シリカ粒子の屈折率は1.25であった。実施例1に係る液状組成物における固形分は、TEOSに由来するシリカを0.6重量%含み、MTESに由来するポリメチルシルセスキオキサンを1.6重量%含み、中空シリカ粒子を2.6重量%含んでいた。実施例1に係る液状組成物の作製において加えられたTEOSの物質量に対するMTESの物質量の比は、7/3であった。TEOSに由来するシリカ及びMTESに由来するポリメチルシルセスキオキサンの固形分の合計の重量に対する中空シリカ粒子の重量の比は、1.3/1.1であった。
液状組成物の調製において、テトラエトキシシラン(TEOS)の物質量に対するメチルトリエトキシシラン(MTES)の物質量の比を表1に示す通りに調整した以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜5に係る液状組成物を得た。実施例1に係る液状組成物に代えて実施例2〜5に係る液状組成物を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例2〜5に係る低屈折率膜及び実施例2〜5に係る反射防止構造を作製した。実施例2〜5に係る液状組成物はいずれも良好な成膜性を有していた。
液状組成物の調製において、テトラエトキシシラン(TEOS)の物質量に対するメチルトリエトキシシラン(MTES)の物質量の比を表1に示す通りに調整した以外は、実施例1と同様にして、実施例6〜9に係る液状組成物を得た。ポリカーボネート(PC)製の基板(サイズ:40mm×40mm、厚み:1mm、屈折率:1.59)をガラス基板の代わりに用い、かつ、実施例6〜9に係る液状組成物を実施例1に係る液状組成物の代わりに用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例6〜9に係る低屈折率膜及び実施例6〜9に係る反射防止構造を作製した。
シリカでできたコアの周囲にフッ化マグネシウムでできたシェルを形成し、コアシェル構造の粒子を作製した。この粒子のシリカでできたコアをアルカリ溶液で溶解させ、フッ化マグネシウムの中空粒子を作製した。このフッ化マグネシウムの中空粒子において、平均粒子径は約50nmであり、フッ化マグネシウムでできた外殻の厚みは約10nmであり、内部空間の最大寸法は約30nmであり、中空粒子の屈折率は1.20であった。このフッ化マグネシウムの中空粒子を中空シリカ粒子の代わりに用いた以外は、実施例1と同様にして、それぞれ、実施例10及び11に係る液状組成物を得た。また、実施例1に係る液状組成物の代わりに実施例10に係る液状組成物を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例10に係る低屈折率膜及び実施例10に係る反射防止構造を作製した。また、実施例7に係る液状組成物の代わりに実施例11に係る液状組成物を用いた以外は実施例7と同様にして、実施例11に係る低屈折率膜及び実施例11に係る反射防止構造を作製した。実施例10に係る低屈折率膜の厚み及び実施例11に係る低屈折率膜の厚みは118nmであった。
中空シリカ粒子のゾルを加えなかったこと以外は、実施例1に係る液状組成物と同様にして、コーティング用組成物を調製した。アルカリ洗浄によって予め洗浄したガラス基板(フロートガラス、サイズ:40mm×40mm、厚み:1mm、屈折率:1.52)の両主面に、このコーティング用組成物をスピンコート法により塗布した。次に、オーブンでコーティング用組成物の塗膜を200℃及び10分間の条件で乾燥させ、内側低屈折率膜を形成した。内側低屈折率膜の屈折率は1.46であり、内側低屈折率膜の厚みは260nmであった。内側低屈折率膜の上に、実施例1に係る液状組成物をスピンコート法により塗布した。次に、オーブンで液状組成物の塗膜を200℃及び10分間の条件で乾燥させて実施例12に係る低屈折率膜を形成し、図3Aに示すような、実施例12に係る反射防止構造を作製した。実施例12に係る低屈折率膜の厚みは95nmであった。コーティング用組成物はガラス基板に対し良好な成膜性を有し、実施例1に係る液状組成物は、内側低屈折率膜に対して良好な製膜性を有していた。
実施例1に係る液状組成物の代わりに、実施例10に係る液状組成物を用いた以外は、実施例12と同様にして、実施例13に係る反射防止構造を作製した。実施例10に係る液状組成物は、内側低屈折率膜に対して良好な製膜性を有していた。
低屈折率膜の厚みを180nmに変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例14に係る低屈折率膜及び実施例14に係る反射防止構造を作製した。実施例1に係る液状組成物は、膜厚が180nmとなるように製膜した場合についても良好な製膜性を有していた。
実施例1と同様に洗浄したガラス基板(フロートガラス、サイズ:40mm×40mm、厚み:1mm、屈折率:1.52)の一方の主面に、実施例1で用いた液状組成物をスピンコート法により塗布した後、オーブンで塗膜を200℃及び10分間の条件で乾燥させ、厚みが100nmである低屈折率膜を形成した。さらに、ガラス基板のもう一方の主面に、実施例1で用いた液状組成物をスピンコート法により塗布した後、オーブンで塗膜を200℃及び10分間の条件で乾燥させ、厚みが180nmである低屈折率膜を形成し、図2に示すような、実施例15に係る低屈折率膜及び実施例15に係る反射防止構造体を作製した。実施例1に係る液状組成物は、この場合においても良好な製膜性を有していた。
実施例1と同様に洗浄したガラス基板(フロートガラス、サイズ:40mm×40mm、厚み:1mm、屈折率:1.52)の両方の主面に、実施例1で用いた液状組成物をスピンコート法により塗布した後、オーブンで塗膜を200℃及び10分間の条件で乾燥させて厚みが30nmである第三低屈折率膜を形成した。次に、第三低屈折率膜の上に、実施例12で用いたコーティング用組成物をスピンコート法により塗布した後、オーブンで塗膜を200℃及び10分間の条件で乾燥させて厚みが40nmである第二低屈折率膜を形成した。さらに、第二低屈折率膜の上に、実施例1に係る液状組成物をスピンコート法により塗布した後、オーブンで塗膜を200℃及び10分間の条件で乾燥させて厚みが30nmである第一低屈折率膜を形成し、図3Bに示すような、実施例16に係る反射防止構造を作製した。実施例1に係る液状組成物は、この場合においてもガラス基板や低屈折率膜に対して良好な製膜性を有し、実施例12に係るコーティング用組成物は、低屈折率膜に対して良好な製膜性を有していた。
液状組成物の調製において、テトラエトキシシラン(TEOS)の物質量に対するメチルトリエトキシシラン(MTES)の物質量の比を表1に示す通りに調整した以外は、実施例1と同様にして、比較例1に係る液状組成物を得た。実施例1に係る液状組成物に代えて、比較例1に係る液状組成物を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例1に係る低屈折率膜及び比較例1に係る反射防止構造を作製した。比較例1に係る低屈折率膜の外観を観察したところ、低屈折率膜の厚みが不均一であることがはっきりと確認された。
20 バインダー
30 基板
40 第二低屈折率層
50a、50b、50c 反射防止構造
60 第三低屈折率層
70a、70b 撮像装置
71 ハウジング
72 レンズ系
72a〜72d 単レンズ
73 フィルタ系
73a 赤外線吸収ガラス
73b 赤外線吸収膜
73x IRカットフィルタ
74 固体撮像素子
75 カバー
75a ガラス板
75b 誘電体多層膜
80 光学系
81〜85 単レンズ
Claims (17)
- 1.15〜2.70の屈折率を有する材料でできた中空粒子と、
少なくともポリシルセスキオキサンによって形成され、前記中空粒子を結着するバインダーと、を備え、
フーリエ変換赤外分光光度計を用いた全反射測定法によって決定される、ケイ素原子に直接結合していない炭化水素基に由来する吸光度、ケイ素原子と非反応性官能基との結合に由来する吸光度、及びケイ素原子とヒドロキシ基との結合に由来する吸光度を、それぞれ、Ia、Ib、及びIcと表すときに、Ib/Ia≧0.7及びIb/Ic≧0.3の少なくとも1つの条件を満たす、
膜。 - Ib/Ia≧0.7及びIb/Ic≧0.3の条件をさらに満たす、請求項1に記載の膜。
- 前記全反射測定法によって決定される、1つの酸素原子と2つのケイ素原子との結合に由来する、第一吸光度、第二吸光度、及び第三吸光度をそれぞれId、Ie、及びIfと表すとき、Id/Ib≦60、Ie/Ib≦20、及びIf/Ib≦174の少なくとも1つの条件を満たし、
前記第一吸光度Idは、第一波数に対応し、
前記第二吸光度Ieは、前記第一波数より大きい第二波数に対応し、
前記第三吸光度Ifは、前記第二波数より大きい第三波数に対応する、
請求項1又は2に記載の膜。 - Id/Ib≦60、Ie/Ib≦20、及びIf/Ib≦174の条件をさらに満たす、請求項3に記載の膜。
- 前記ポリシルセスキオキサンは、16個以下の炭素原子を含む炭化水素基が前記非反応性官能基としてケイ素原子に結合しているポリシルセスキオキサンである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の膜。
- 前記中空粒子は、10〜150nmの平均粒子径を有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の膜。
- 前記中空粒子は、シリカ、フッ化マグネシウム、アルミナ、アルミノシリケート、チタニア、及びジルコニアからなる群から選ばれる少なくとも1つでできている、請求項1〜6のいずれか1項に記載の膜。
- 1.35以下の屈折率を有する、請求項1〜7のいずれか1項に記載の膜。
- 液状組成物であって、
1.15〜2.70の屈折率を有する材料でできた中空粒子と、
ポリシルセスキオキサンと、
溶媒と、を含有し、
当該液状組成物を基板に塗布し当該液状組成物を硬化させて得られた硬化物において、フーリエ変換赤外分光光度計を用いた全反射測定法によって決定される、ケイ素原子に直接結合していない炭化水素基に由来する吸光度、ケイ素原子と非反応性官能基との結合に由来する吸光度、及びケイ素原子とヒドロキシ基との結合に由来する吸光度を、それぞれ、Ia、Ib、及びIcと表すときに、Ib/Ia≧0.7及びIb/Ic≧0.3の少なくとも1つの条件を満たす、
液状組成物。 - 前記硬化物において、Ib/Ia≧0.7及びIb/Ic≧0.3の条件をさらに満たす、請求項9に記載の液状組成物。
- 前記硬化物において、前記全反射測定法によって決定される、1つの酸素原子と2つのケイ素原子との結合に由来する、第一吸光度、第二吸光度、及び第三吸光度をそれぞれId、Ie、及びIfと表すとき、Id/Ib≦60、Ie/Ib≦20、及びIf/Ib≦174の少なくとも1つの条件を満たし、
前記第一吸光度Idは、第一波数に対応し、
前記第二吸光度Ieは、前記第一波数より大きい第二波数に対応し、
前記第三吸光度Ifは、前記第二波数より大きい第三波数に対応する、
請求項9又は10に記載の液状組成物。 - 前記硬化物において、Id/Ib≦60、Ie/Ib≦20、及びIf/Ib≦174の条件をさらに満たす、請求項11に記載の液状組成物。
- 前記ポリシルセスキオキサンは、16個以下の炭素原子を含む炭化水素基が前記非反応性官能基としてケイ素原子に結合しているポリシルセスキオキサンである、請求項9〜12のいずれか1項に記載の液状組成物。
- 前記中空粒子は、10〜150nmの平均粒子径を有する、請求項9〜13のいずれか1項に記載の液状組成物。
- 前記中空粒子は、シリカ、フッ化マグネシウム、アルミナ、アルミノシリケート、チタニア、及びジルコニアからなる群から選ばれる少なくとも1つでできている、請求項9〜14のいずれか1項に記載の液状組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の膜を備えた、光学素子。
- 請求項16に記載の光学素子を備えた、撮像装置。
Priority Applications (3)
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---|---|---|---|
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