JP2019142769A - 変性水膨潤性粘土鉱物 - Google Patents
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Abstract
Description
具体的な水膨潤性粘土鉱物としては、ポーラゲル(アメリカンコロイド社製)、ラポナイト(日本シリカ社製)、ベンゲル(豊順鉱業社製)、ルーセンタイト(コープケミカル株式会社製)、クニピア(クニミネ工業社製)、ベンクレイ(水澤化学工業社製)、ビーガム(バンダービルト社製)等の商品名で市販されているものを使用することができる。これらは、1種又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
HLB値は下記の川上式(I)により算出されるものを意味する。
HLB=7+11.7log(Mw/Mo)・・・(I)
ここで式(I)においてはMwは親水性基部の分子量、Moは親油性基部の分子量をそれぞれ表す。
なお、ポリグリセリン脂肪酸エステルの融解温度の測定方法は、化粧品原料基準(薬事日報社、平成11年8月30日発行)に記載されている融点測定法の第2法に従って測定を行う。
ここでIOB値とは、有機概念図(甲田善生 著、「有機概念図―基礎と応用―」11頁〜17頁、三共出版 1984年発行 参照)に基づき求められる無機性値及び有機性値の比(Inorganic Organic Balance)を表わすもので、IOB値=無機性値/有機性値として表される。
シリコーン油としては、1気圧下、25℃の環境下で液状のシリコーン油であればよく、例えばジメチルポリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、ドデカメチルペンタシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、フェニルトリメチコンなどが挙げられる。
これらのうち、経日安定性及び使用感を向上させる観点からシリコーン油、炭化水素油、トリグリセリド、エステル油がより好ましく、シリコーン油、炭化水素油及びエステル油から選ばれる少なくとも1種又は2種以上がさらに好ましい。
これらの成分は市販されており、SEPPIC社から販売されているSEPIGEL 305(ポリアクリルアミド、水添ポリイソブテン(または(C13,14)イソパラフィン)、ラウレス−7、水)、SEPINOV EMT 10((アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー)、SIMULGEL NS((アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー、スクワラン、ポリソルベート 60、水)、SIMULGEL FL((アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー、イソヘキサデカン、ポリソルベート60、水)、SEPIPLUS S((アクリル酸ヒドロキシエチル/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー、ポリイソブテン、PEG−7トリメチロールプロパンヤシ油アルキルエーテル、水)、SIMULGEL EG((アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー、イソヘキサデカン、ポリソルベート 80、水)、SEPIPLUS 265((アクリルアミド/アクリル酸アンモニウム)コポリマー、ポリイソブテン、ポリソルベート20、水)、SEPIPLUS 400(ポリアクリレート−13、ポリイソブテン、ポリソルベート20、水)、CPケルコ社から販売されているケルトロール(キサンタンガム)が挙げられる(括弧内は、含有成分)。
工程1:ポリグリセリン脂肪酸エステルと水膨潤性粘土鉱物を水相中で、ポリグリセリン脂肪酸エステルが融解する温度以上(例えば好ましくは50〜80℃、より好ましくは60〜80℃)で混合させる、ポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物及び水を含む水相を得る工程。
工程2:工程1で得られた水相に、油性成分を、好ましくは、ポリグリセリン脂肪酸エステルが融解する温度以上(例えば好ましくは50〜80℃、より好ましくは60〜80℃)で混合させて油性成分を乳化して乳化液を得る工程。
〔3〕ポリグリセリン脂肪酸エステルが、好ましくはHLB3.5〜16、より好ましくはHLB5〜12、さらに好ましくはHLB6〜12のポリグリセリン脂肪酸エステルである〔1〕又は〔2〕記載の変性水膨潤性粘土鉱物。
〔4〕水膨潤性粘土鉱物が、ベントナイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、ラポナイト、ソーコナイト、ヘクトライト、スチブンサイト等のスメクタイト族の粘土鉱物、バーミキュライト、膨潤性合成フッ素雲母(Na型、Li型合成マイカ)及び膨潤性の雲母から選ばれる1種又は2種以上、好ましくはベントナイト、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、ラポナイト及びヘクトライトから選ばれる1種又は2種以上である〔1〕〜〔3〕のいずれかに記載の変性水膨潤性粘土鉱物。
〔5〕水膨潤性粘土鉱物の平均粒径が、水で分散させたとき、好ましくは1〜5000nm、より好ましくは5〜3000nm、さらに好ましくは10〜1500nmである〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の変性水膨潤性粘土鉱物。
〔6〕ポリグリセリン脂肪酸エステルが、好ましくはグリセリン平均重合度2〜20、より好ましくはグリセリン平均重合度4〜15のものである〔1〕〜〔5〕のいずれかに記載の変性水膨潤性粘土鉱物。
〔7〕ポリグリセリン脂肪酸エステルの構成脂肪酸が、好ましくは炭素数2〜22の飽和又は不飽和脂肪酸、より好ましくは炭素数12〜18の飽和又は不飽和脂肪酸である〔1〕〜〔6〕のいずれかに記載の変性水膨潤性粘土鉱物。
〔8〕水膨潤性粘土鉱物に対するポリグリセリン脂肪酸エステルによる変性率が、好ましくは水膨潤性粘土鉱物100質量部に対して10〜900質量部のポリグリセリン脂肪酸エステルがインターカレーションされているものであり、より好ましくは水膨潤性粘土鉱物100質量部に対し20〜400質量部、さらに好ましくは40〜200質量部のポリグリセリン脂肪酸エステルがインターカレーションされているものである〔1〕〜〔7〕のいずれかに記載の変性水膨潤性粘土鉱物。
〔9〕ポリグリセリン脂肪酸エステルがインターカレーションされてなる変性水膨潤性粘土鉱物の、X線回折により得られる層間距離d(001)が、好ましくは13.5〜170Å、より好ましくは14.3〜17.0Å、さらに好ましくは16〜170Åである〔1〕〜〔8〕のいずれかに記載の変性水膨潤性粘土鉱物。
〔10〕水膨潤性粘土鉱物(A)及びポリグリセリン脂肪酸エステル(B)の合計量(A+B)に対する水膨潤性粘土鉱物(A)の質量比(A/A+B)で好ましくは0.3〜0.9、より好ましくは0.3〜0.8、さらに好ましくは0.4〜0.7である〔1〕〜〔9〕のいずれかに記載の変性水膨潤性粘土鉱物。
〔11〕ポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物が、水相中でポリグリセリン脂肪酸エステルと水膨潤性粘土鉱物とをポリグリセリン脂肪酸エステルが融解する温度以上の加熱下で混合する工程を有することにより製造されるものである〔1〕〜〔10〕のいずれかに記載の変性水膨潤性粘土鉱物。
〔12〕〔1〕〜〔11〕のいずれかに記載の変性水膨潤性粘土鉱物、油性成分及び水を含有する水中油型乳化組成物。
〔13〕油性成分が、IOB値が0.35以下の25℃で液状の炭素系油性成分、及びシリコーン油から選ばれる1種又は2種以上である〔12〕記載の水中油型乳化組成物。
〔14〕前記油性成分が、シリコーン油、炭化水素油、トリグリセリド、エステル油及び高級アルコールから選ばれる1種又は2種以上であり、好ましくはシリコーン油、炭化水素油、トリグリセリド及びエステル油から選ばれる1種又は2種以上である〔12〕又は〔13〕記載の水中油型乳化組成物。
〔15〕水相と油相の質量比が、水相に対する油相の比(O/W)で好ましくは1/99〜40/60、より好ましくは5/95〜20/80である〔12〕〜〔14〕のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
〔16〕水相が、さらに水溶性高分子及び多価アルコールから選ばれる1種又は2種以上を含む〔12〕〜〔15〕のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
〔17〕次の工程を含む水中油型乳化組成物の製造方法。
工程1:ポリグリセリン脂肪酸エステルと水膨潤性粘土鉱物を水相中で、ポリグリセリン脂肪酸エステルが融解する温度以上で混合させる、ポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物及び水を含む水相を得る工程、
工程2:工程1で得られた水相に、油性成分を、好ましくは、ポリグリセリン脂肪酸エステルが融解する温度以上で混合させて油性成分を乳化して乳化液を得る工程、
〔18〕前記工程1の水相における水膨潤性粘土鉱物とポリグリセリン脂肪酸エステルとの合計量に対する水膨潤性粘土鉱物の質量比が好ましくは0.3〜0.9、より好ましくは0.3〜0.8、さらに好ましくは0.4〜0.6である〔17〕記載の製造方法。
〔19〕前記工程1における水相の加熱温度が、好ましくは50〜80℃、より好ましくは60〜80℃である〔17〕又は〔18〕記載の製造方法。
表1の原料を用いてポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物を製造し、X線回折測定により層間距離(d(001)Å)を測定、インターカレーションの有無を確認した。
製造例1〜7
表1の製造例1〜7の組成に従い、以下の手順でポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物を製造した。
ビーカーに成分(1)の純水を秤量し、プロペラで攪拌しながら徐々に成分(3)のベントナイト粉末を投入し、60分間膨潤させた。その後、得られたベントナイト水溶液を80℃に加温し、成分(4)のエタノールに溶解させた成分(2)の各種ポリグリセリン脂肪酸エステルを投入し、ホモミキサー(2000rpm)を用いて10分間攪拌し、懸濁液を得た。得られた懸濁液を、60℃の条件下で乾燥させ、製造例1〜7のポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物を得た。
表1の製造例8の組成に従い、以下の手順でポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物を製造した。
ビーカーに成分(1)の純水を秤量し、プロペラで攪拌しながら徐々に成分(3)のベントナイト粉末を投入し、60分間膨潤させた。その後、得られたベントナイト水溶液を80℃に加温し、成分(2)のトリステアリン酸ポリグリセリル−10を投入し、ホモミキサー(2000rpm)を用いて10分間攪拌し、懸濁液を得た。得られた懸濁液を、60℃の条件下で乾燥させ、製造例8のポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物を得た。
インターカレーションの有無は、下記条件下でのX線回折測定により求められる層間距離により判断した。ベントナイト(クニピアG4)のX線回折による層間距離は(001)面に帰属されるピークのd値が12.6Åである。これに対して、上記製造例で示したポリグリセリン変性水膨潤性粘土鉱物がインターカレーションされている場合、上記d値は増加するため、インターカレーションされていると確認できる。インターカレーションされている場合を○、インターカレーションされていない場合を×とした。
表1で製造した各粉体を、サンプルホルダーに入れ、下記条件で測定を行った。
(測定条件)
target = Cu
voltage = 40.0 (kV)
current = 40.0 (mA)
Slit D: 0.5 deg,S:0.5 deg,R:0.15 mm
Speed: 0.2 deg/min
Sampling pitch: 0.01 deg
Angular range of 2θ:0.8〜10°
表2〜表4記載の処方で水中油型乳化組成物を製造し、経日安定性及び官能評価を行った。
成分(1)ベントナイトと成分(3)純水の22.8質量%相当量を予め混合しベントナイト膨潤液を調製した。次いで、成分(3)純水の残部に、成分(2)のグリセリン脂肪酸エステル、及び先のベントナイト膨潤液を投入し、80℃に加温してホモミキサー(2000rpm)で3分間かけて混合し、ポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物を含有する懸濁液を得た。続いて、この懸濁液に成分(5)キサンタンガム及び(6)1,3−ブチレングリコールを投入した後に、80℃に加温した成分(4)油性成分を投入し、ホモミキサー(2000rpm)で乳化を行い、乳化液を得た。最後に、乳化液に(7)〜(10)及び成分(3)純水の1質量%相当量を投入し、均一になるようにホモミキサーで攪拌しながら30℃まで冷却し、水中油型乳化組成物を得た。
成分(1)ベントナイトと、ベントナイトの19質量倍相当量の成分(3)純水を予め混合し、ベントナイト膨潤液を調製した。次いで、成分(3)純水の残部に、成分(2)のグリセリン脂肪酸エステル、及び先のベントナイト膨潤液を投入し、80℃に加温してホモミキサー(2000rpm)で3分間かけて混合し、ポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物を含有する懸濁液を得た。続いて、この懸濁液に成分(5)キサンタンガム及び(6)1,3−ブチレングリコールを投入した後に、80℃に加温した成分(4)油性成分を投入し、ホモミキサー(2000rpm)で乳化を行い、乳化液を得た。最後に、(7)〜(10)及び成分(3)純水の1質量%相当量を投入し、均一になるようにホモミキサーで攪拌しながら30℃まで冷却し、水中油型乳化組成物を得た。
成分(1)ベントナイトと成分(3)純水の22.8質量%相当量を予め混合しベントナイト膨潤液を調製した。次いで、成分(3)純水の残部に、成分(2)のモノステアリン酸グリセリル、及び先のベントナイト膨潤液を投入し、80℃に加温してホモミキサー(2000rpm)で3分間かけて混合した。(ここで、上記のインターカレーションの有無の方法を用いて、評価したところ、モノステアリン酸グリセリルが水膨潤性粘土鉱物の層間にインターカレーションされていることが分かった。)
続いて、この懸濁液に成分(5)キサンタンガム及び(6)1,3−ブチレングリコールを投入した後に、80℃に加温した成分(4)油性成分を投入し、ホモミキサー(2000rpm)で乳化を行い、乳化液を得た。最後に、乳化液に(7)〜(10)及び成分(3)純水の1質量%相当量を投入し、均一になるようにホモミキサーで攪拌しながら30℃まで冷却し、水中油型乳化組成物を得た。
各実施例および比較例を記載の方法により作製された水中油型乳化組成物を透明なガラス瓶に充填し、45℃で6か月間保管した。保管3カ月後及び6か月後に、目視による外観の変化及び流動性の有無を評価した。
○:6カ月の保存後も分離などの外観変化がなく、流動性がある。
△:3カ月の保存後も分離などの外観変化がなく、流動性があるが、6カ月後の保存では分離などの外観変化があるか、流動性がない。
×:3カ月の保存後に分離(油浮き・クリーミング)が観察される。または、ゲル化により流動性が著しく損なわれる。
化粧品専門評価者6名により、各実施例および比較例の水中油型乳化組成物を使用し、その時のべたつき感・保湿感・浸透感(水分が肌に浸透していく感じ)・被膜感(肌上に製剤の塗膜が均一に覆っている感じ)・きしみ感・油性感(油っぽさ)の有無について下記の官能評価を行い、その平均点を下記の評価基準とした。
評価基準
○:各項目の官能評価試験の平均点が3.5点〜5点である。
△:各項目の官能評価試験の平均点が2点〜3.4点である。
×:各項目の官能評価試験の平均点が1点〜1.9点である。
5点:浸透感が非常にある
4点:浸透感がある
3点:普通
2点:浸透感が少ない
1点:浸透感が非常に少ない
5点:べたつき感が非常に少ない
4点:べたつき感が少ない
3点:普通
2点:べたつき感が多い
1点:べたつき感が非常に多い
5点:きしみ感が非常に弱い
4点:きしみ感が弱い
3点:普通
2点:きしみ感が強い
1点:きしみ感が非常に強い
5点:油性感が非常に少ない
4点:油性感が少ない
3点:普通
2点:油性感が強い
1点:油性感が非常に強い
5点:保湿感が非常にある
4点:保湿感がある
3点:普通
2点:保湿感が少ない
1点:保湿感が非常に少ない
5点:被膜感が非常にある
4点:被膜感がある
3点:普通
2点:被膜感が少ない
1点:被膜感が非常に少ない
(配合成分) (配合量)
(1)ポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物(製造例3) 2.0
(2)キサンタンガム 0.3
(3)1,3−ブチレングリコール 10.0
(4)スクワラン 10.0
(5)クエン酸 適 量※
(6)リン酸水素二ナトリウム 適 量※
(7)ディゾルビンNA2 0.02
(8)フェノキシエタノール 2.5
(9)純水 残 余
※pH=6.5になるように調整
※配合量は全て質量%
Claims (2)
- ステアリン酸ポリグリセリル−10、ジステアリン酸ポリグリセリル−10、トリステアリン酸ポリグリセリル−10、ペンタステアリン酸ポリグリセリル−10、ステアリン酸ポリグリセリル−4、ステアリン酸ポリグリセリル−6、及びステアリン酸ポリグリセリル−2トリステアリン酸ポリグリセリル−10、ステアリン酸ポリグリセリル−10及びジステアリン酸ポリグリセリル−10からなる群より選ばれるポリグリセリン脂肪酸エステルで変性されたポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物。
- ステアリン酸ポリグリセリル−10、ジステアリン酸ポリグリセリル−10、及びトリステアリン酸ポリグリセリル−10からなる群より選ばれるポリグリセリン脂肪酸エステルで変性されたポリグリセリン脂肪酸エステル変性水膨潤性粘土鉱物。
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