JP2019140001A - 焼結型導電性ペーストとその製法及び回路配線の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
段落0061に、「溶液を蒸発させ、あるいは成形の間に燃焼除去さえすることができる」という記載がある。CNTが導電性ペーストに導電性材料として添加されていることを踏まえれば、燃焼除去されるのは溶液のみであり、導電材料として添加されているCNTは、燃焼除去後にも残留する、と言う意味に、段落0061の記載を理解することができる。そうすると、特許文献10の導電性ペーストは、焼結後の金属導体にCNTが残留するため、電気抵抗率が大きくなり、高電導用途に利用できない欠点がある。更に、特許文献10には、CNTを、焼成時の導電性ペーストの収縮抑制のために用いる旨の記載は一切ない。
また、CNTの単分散について述べれば、特許文献10にはCNTを使用した場合の組成比は一切記載も示唆もされておらず、どのような分量であれば単分散が可能であるのかさえ全く不明で予想すらできない。単に単分散という言葉を列記したに過ぎない。
特許文献5には、焼成で酸化除去される結晶セルロースを導電性ペーストに添加することにより、焼成時の導電性ペーストの収縮を防ぐ技術が開示されている。しかし、この導電性ペーストは、焼成により多孔質になるため電気抵抗率が大きく、高電導度用途に利用できない。
特許文献6〜10には、導電性フィラーとCNTを含む導電性ペーストの技術が開示されている。しかし、これらの導電性ペーストはいずれも、熱硬化や焼成等の後に、導電性ペーストの中にCNTが残存し、CNTにより電導性を確保するものであり、高電導度用途に利用できない。
当該樹脂は、エチルセルロース樹脂、ニトロセルロース樹脂、アクリル樹脂、アルキド樹脂、ブチラールよりなる群から選ばれた一つ以上の物質である導電性ペーストである。
更に、T1<T2かつT1<T3の関係が満たされているから、本発明の導電性ペーストを大気雰囲気で焼成した場合、温度の上昇とともに、まず、ビヒクルが燃焼、すなわち酸化除去されて、CNTと導電性フィラーが残る。ビヒクルの種類によっては、酸化除去の前に、ビヒクルの少なくとも一部の蒸発が起きる場合もある。ビヒクルが除去されても、上記の3次元不規則編目状構造がある程度保たれているので、この編目による束縛のため、ビヒクルの蒸発や酸化除去に伴う導電性ペーストの収縮が、単分散状態のCNTを含まない導電性ペーストの場合に較べて抑制される。
第1に、T2<T3の関係が成り立つ場合には、まず、温度T2においてCNTの燃焼が始まり、CNTの一部又は全部が酸化除去される。その後、温度T3において、導電性フィラーの焼結が始まる。このとき、CNTで構成された上記編目に導電性フィラーが束縛されていた結果として、導電性フィラー同士が一カ所に凝集することなく、3次元的にほぼ一様に分布し、かつ、互いに点接触若しくは線接触しつつ多少の微細な隙間を保った状態で焼結が開始するので、焼成時の導電性ペーストの収縮が、単分散状態のCNTを含まない導電性ペーストの場合に較べて抑制される。
本発明の導電性ペーストは、CNTの重量が、導電性フィラーと同体積の銀の重量に対して0.2wt%以上であるから、焼成の際に、収縮抑制効果が発揮される。又、本発明の導電性ペーストは、CNTの重量が、前記ビヒクルの重量に対して10wt%以下であるから、CNTをビヒクルの中に単分散させることができ、かつ、焼成に先立つ塗布や印刷等に好適な、粘性のある液状若しくはペースト状の状態をとる。上述の重量比がこのような効果を奏する理由を、次に説明する。
ビヒクルに添加される前のCNT分子の直径の分布が、CNTの製造工程に起因する理由により、複数の直径にピークを有していたり、すそ野の広い分布である場合には、ビヒクルの中に分散したCNT分子が凝集することなく互いに孤立して存在していても、前述の意味での単分散の定義を満たさない場合がある。そのような場合でも、ビヒクルの中で互いに孤立して存在するCNT分子は、前記と同様に3次元不規則編目状構造を形成するから、導電性フィラーの凝集を妨げ、得られた導電性ペーストは焼成時に収縮抑制効果を発揮する。このような場合を包含するように「単分散状態」の定義を拡張しておくことが望ましい。そこで、「ビヒクルの中に単独で存在する多数のCNTの直径を計測したとき、計測されたCNTの直径の80%以上が、ビヒクルに添加される前のCNTの直径の範囲に含まれている」場合を「単分散状態」に含めて考えることとし、そのような場合が本発明の範囲に含まれることを明確にした。
ここでは特に単体金属として好適な金属を挙げたが、導電性フィラーとしては、導電性を有する公知の金属の粒子の全種類が使用でき、単体金属の粒子でもよいし合金の粒子でもよく、それらの金属の粒子が更に、AgやAuなどの金属の被膜を有してもよいことは云うまでもない。
また、金属の粒子の形状は球状、針状、燐片状等いずれであってもよい。金属の粒子の粒子径は、印刷性の観点から50μm以下であることが望ましい。また、第1に、微粒子化により導電性ペーストの粘度が増大しすぎることを防ぐためと、第2に、ビヒクルの酸化開始温度T1より導電性フィラーの焼結開始温度T3の方が高いことが望ましいこと、という2つの理由で、上記粒子径は0.1μm以上であることが好ましい。
樹脂は、液状の樹脂、又は、溶剤に可溶な樹脂であればほとんどの樹脂を用いることができる。樹脂は、導電性ペーストに粘性を与え、又、CNTを単分散させるために必須である。
溶剤は、上記樹脂が液状の場合には、必ずしも必要ではない。上記樹脂が固体状の場合には、その樹脂を溶解する溶剤を用いて、樹脂を溶剤に溶解させ、液状のビヒクルを形成する。
前記CNT混合液に施す単分散処理としては、各種の単分散処理方法が採用できる。例えば、前記CNT混合液を粉砕ボールであるジルコニア製ボールと一緒にポットに入れ、遊星ボールミルを回転駆動させ、粉砕ボールとCNT混合液を分離し、続いてCNT混合液を超音波ホモジナイザーで分散処理して、単分散されたCNT単分散液が得られる。又、前記混練工程としては、例えば、導電性フィラー添加CNT単分散液を3本ロール混練装置により混練して、導電性フィラーがビヒクルの中に分散し、かつ、CNTがビヒクル中で単分散状態を保持している導電性ペーストを形成することができる。CNTの単分散状態を安定化させるために、前記混練工程の前にCNT混合液に分散剤を添加し、又は、前記CNT単分散工程の前にCNT混合液に分散剤を添加してもよい。
前記CNT導電性フィラー混合液に施す単分散処理としては、各種の単分散処理方法が採用できる。例えば、前記CNT導電性フィラー混合液を粉砕ボールであるジルコニア製ボールと一緒にポットに入れ、遊星ボールミルを回転駆動させ、粉砕ボールとCNT導電性フィラー混合液を分離し、続いてCNT導電性フィラー混合液を超音波ホモジナイザーで分散処理して、導電性フィラーがビヒクルの中に分散し、かつ、CNTがビヒクル中で単分散状態を保持している導電性ペーストが得られる。CNTの単分散状態を安定化させるために、前記単分散工程の前にCNT導電性フィラー混合液に、分散剤を添加してもよい。
未焼成体と導電性ペーストの、焼成時の収縮率を比べたとき、導電性ペーストの収縮率の方が大きい場合には既述の問題が生じるが、逆に、未焼成体の収縮率の方が大きい場合にも、形成される回路配線に、剥離や脆弱性の問題が生じるとともに、セラミックに割れ目が生じるという問題がある。本発明の回路配線の形成方法によれば、収縮率が適合する結果、断裂や割れ目がなく、剥離しにくく、強度の高い回路配線をセラミックに形成することができ、セラミック割れも生じない。
平均実効層数 = (0.20×1+0.25×2)/(0.20+0.25)
= 1.56(層)
上記の重みの計算に登場する、各種CNTの単位重量当たりの収縮抑制効率は、例えば実験的に求める必要がある。ただ、特別な場合として、各種CNTの直径と長さが同一の場合には、k層CNTの単位重量当たりの収縮抑制効率は、およそ1/kに比例すると考えられる。この場合には、k層CNTの密度がおよそkに比例するゆえ、単位重量のk層CNTの数は、単位重量の単層CNTの数の、およそ1/k倍となり、導電性フィラーの凝集を抑制する3次元不規則編目の数密度も、およそ1/k倍となるからである。
本発明の導電性ペーストには、収縮抑制剤としてカーボンナノチューブ(CNT)が添加される。当該導電性ペーストを使用する際には、大気雰囲気で焼成する。その際の焼成温度は、CNTの酸化開始温度である約600℃より高い温度であり、例えば800〜900℃である。したがって、焼成によりCNTの全部又は一部が酸化除去され、焼成後に生じる導体部(回路配線)の中にCNTはほとんど残存しない。
図1によれば、約600℃〜650℃の温度付近で、サンプルの重量が急激に減少し、また、発熱反応が生じていることがわかる。これは、約600℃〜650℃の温度付近でCNTが発火し、燃焼することを示している。なお、最終的にCNTの重量変化が−80%に落ち着き、CNTの重量が開始時重量の20%で一定となるのは、CNT粉末の製造時に触媒として用いられるFeが、CNT粉末中に残存しており、CNTが燃焼しても除去されず、Feの酸化物として残るためである。
次の表1に示すように、本発明に係る、CNT濃度の異なる導電性ペーストの3つの試料(#1〜#3)を作成した。導電性ペーストはいずれも、導電性フィラーであるAg粉末と、CNT、樹脂、溶剤、分散剤からなる。例えば、試料#1の場合には、Ag粉末100重量部に対して、CNTが0.10重量部、樹脂が3.96重量部、溶剤が7.94重量部、分散剤が0.60重量部だけ含まれる。試料#1の構成成分は合計112.60重量部であって、それに対するAg粉末100重量部の割合は88.81wt%であるから、試料#1にはAg粉末が重量比率にして88.81wt%含まれていることになる。
単分散状態であるか否かの判断はSEM像に基づいて行う。すなわち、Ag粉末を添加する前のCNT単分散液の表面を、走査型電子顕微鏡(SEM)で観察してSEM像を得、CNTの凝集がなければ単分散状態であると判断する。試料#1〜#3はこのようにして単分散状態であると認めた。また、CNTがいくらか凝集している場合には、SEM像に見られるCNTの直径を数十本のCNTについて、無作為に計測して、添加する前のCNTの直径の範囲、即ち今の場合には15〜17nmの範囲に属するCNTの割合が80%未満である場合には、単分散状態にないものと判断する。試料#13の場合、SEM像で30本のCNTの直径を計測して、15〜17nmの範囲に属するCNTの割合が半分に満たなかったので、明らかに単分散状態にないものと判断した。
本発明に係る導電性ペーストの試料#1〜#3と比較試料#11について、熱機械分析(TMA)を行った。その結果を図2に示す。いずれの試料も、温度上昇とともに収縮するが、まず350℃付近で最初の収縮が始まる。これは、ビヒクルの燃焼に伴う収縮である。次に、試料#1〜#3では、600℃までは収縮スピードは遅いが、600℃を超えると収縮スピードが速くなる。つまり、600℃まではCNTが燃焼せずに導電性ペースト中に残り、収縮を抑制していると考えられる。収縮抑制効果はCNT濃度が高いほど大きい。CNTの代わりにCBを添加した比較試料#11では、そのような収縮抑制効果は見られない。900℃における体積変化率は、試料#1では−23%、試料#2では−18%、試料#3では−16%、比較試料#11では−22%であった。また、TMA曲線は示していないが、比較試料#12(C成分なし)と比較試料#13(試料#3と同構成だが単分散せず)も、概ね、比較試料#11と似通ったTMA曲線を描く。これらの結果から、ビヒクルの中に単分散したCNTが、焼成時に収縮抑制効果を発現し、その効果は、単分散したCNTの濃度が高いほど大きいことが分かる。焼成時に収縮抑制効果を発揮するためには、単分散したCNTがAgに対する重量比で0.2wt%以上含まれる必要があり、より好ましくは、同0.3wt%以上含まれることが望ましい。
本発明に係る導電性ペーストの試料#1〜#3と比較試料#11〜#13について、焼成後の電気抵抗率(比抵抗)を測定した。測定方法としては、各導電性ペーストを用いて、アルミナ基板上にスクリーン印刷で、抵抗測定用の電極パターンを印刷し、大気雰囲気下、900℃で1時間焼成した後、両端から形成された電極の抵抗を測定し、電極の幅と長さ、及び厚さの実測値から、電気抵抗率を計算した。測定を3回行い、平均値を求めた。その結果を表2と図3に示す。
また、比較試料#11〜#13の導電性ペーストを焼成しても、同様に電気抵抗率の低い回路配線を形成することができるが、これらのペーストの場合には、単分散状態のCNTが含まれていないから、焼成時の収縮が大きく、既述のような問題が生じる。なお、比較試料#13(単分散されず)の場合には、形成された電極の電気抵抗率は、試料#3(単分散)と比較試料#11(CNTの替わりにCB)の中間的な電気抵抗率を示す。
2 試料#2 (CNT 0.3wt%)
3 試料#3 (CNT 0.5wt%)
11 比較試料#11(CB 0.5wt%)
12 比較試料#12(C添加せず)
13 比較試料#13(CNT 0.5wt%、単分散せず)
Claims (11)
- ビヒクルと、前記ビヒクルの中に単分散状態で存在するCNT(カーボンナノチューブ)と、前記ビヒクルの中に分散している導電性フィラーと、を少なくとも含み、前記ビヒクルの酸化開始温度をT1,前記CNTの酸化開始温度をT2、前記導電性フィラーの焼結開始温度をT3としたとき、T1<T2かつT1<T3の関係を満足し、大気雰囲気でT2以上かつT3以上の温度で焼成して使用することを特徴とする導電性ペースト。
- 前記CNTの重量が、前記導電性フィラーと同体積の銀の重量に対して0.2wt%以上であり、かつ、前記CNTの重量が、前記ビヒクルの重量に対して10wt%以下である請求項1に記載の導電性ペースト。
- 前記単分散状態において、前記ビヒクルの中に単独で存在する多数のCNTの直径を計測したとき、計測されたCNTの直径の80%以上が、前記ビヒクルに添加される前のCNTの直径の範囲に含まれている請求項1又は2に記載の導電性ペースト。
- 前記導電性フィラーは、Ag、Au、Pt、Cu、Ni、Zn、Ti、Ru、Pd、Rhよりなる群から選ばれた一種以上の金属の粒子である請求項1〜3に記載の導電性ペースト。
- 前記ビヒクルは、液状の樹脂、又は、樹脂を溶剤に溶解させた溶液であり、当該樹脂は、エチルセルロース樹脂、ニトロセルロース樹脂、アクリル樹脂、アルキド樹脂、ブチラールよりなる群から選ばれた一つ以上の物質である請求項1〜4に記載の導電性ペースト。
- 前記溶剤は、アセトン、トルエン、酢酸エチル、2−ブタノン、ジクロロメタン、ベンゼン、ヘキサノン、メチルイソブチルケトン、メチルアミルケトン、ブチルセロソルブ、ブチルセロソルブアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル等のエチレン系もしくはプロピレン系のグリコールエーテル類、アジピン酸ジメチル、グルタル酸ジメチル、コハク酸ジメチル等の2塩基酸のジエステル塩、テトラヒドロフラン、ヘキサン、エタノール、2−n−ブトキシエタノール、ジメチルスルホキシド、酢酸2−n−ブトキシエチル、エチルカルビトール、カルビトールアセテート、テルピネオール、ブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、イソプロピルアルコール、1,2−ジクロロエタン、ジエトキシエタン、テルピネオール、ジヒドロターピネオール、ジヒドロターピネオールアセテート、テキサノールよりなる群から選ばれた一種以上の物質である請求項1〜5に記載の導電性ペースト。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の導電性ペーストの製造方法であり、ビヒクルにCNTを混合したCNT混合液を形成するCNT混合工程と、当該CNT混合液に単分散処理を施すことにより、CNTがビヒクルの中に単分散状態で存在するCNT単分散液を形成するCNT単分散工程と、当該CNT単分散液に導電性フィラーを添加して、導電性フィラー添加CNT単分散液を形成する添加工程と、
当該導電性フィラー添加CNT単分散液を混練して、導電性フィラーがビヒクルの中に分散し、かつ、前記CNTがビヒクル中で単分散状態を保持している導電性ペーストを形成する混練工程と、から構成される導電性ペーストの製造方法。 - 請求項1〜6のいずれかに記載の導電性ペーストの製造方法であり、ビヒクルにCNTと導電性フィラーを混合したCNT導電性フィラー混合液を形成する混合工程と、当該CNT導電性フィラー混合液に単分散処理を施すことにより、導電性フィラーがビヒクルの中に分散し、かつ、CNTがビヒクルの中に単分散状態で存在する導電性ペーストを形成する単分散工程と、から構成される導電性ペーストの製造方法。
- ビヒクルと、ビヒクルの中に分散した導電性フィラーと、ビヒクルの中に単分散状態で存在するCNTと、を少なくとも含む導電性ペーストを製造して、当該導電性ペーストをセラミックの未焼成体に付着させ、前記未焼成体と、付着させた前記導電性ペーストを一緒に大気雰囲気で焼成して、前記未焼成体から前記セラミックを得るとともに、前記ビヒクルと、前記CNTの全部又は一部を、酸化除去し、前記導電性フィラーを焼結させて、前記セラミックに回路配線を形成することを特徴とする回路配線の形成方法。
- セラミックの未焼成体に溝部又は孔部を形成し、当該溝部又は孔部に導電性ペーストを充填することにより、前記未焼成体に前記導電性ペーストを付着させる請求項9に記載の回路配線の形成方法。
- 焼成時の前記未焼成体の収縮率が小さいほど、前記導電性ペーストにおける前記CNTの前記導電性フィラーに対する重量比を大きくして、前記未焼成体と前記導電性ペーストの焼成時の収縮率を適合させる請求項9又は10に記載の回路配線の形成方法。
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