JP2019127520A - 導電性接着剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の導電性接着剤組成物は、酸解離定数pKaが4.8以下である有機酸(A)を導電性接着剤組成物の全体量に対して0.01〜0.2質量%含有する。
上述の繰り返しの温度変化による被接着材料の剥離の原因の一つとして、導電性フィラーの再焼結が挙げられるが、本発明における導電性フィラーは、有機酸(A)によって強固に被覆されているため、この再焼結が抑制される。したがって、本発明の導電性接着剤組成物は繰り返しの温度変化による剥離が生じにくい。
当該効果を奏するために、有機酸(A)のpKaは4.8以下であればよいが、好ましくは4.7以下であり、より好ましくは4.6以下である。
また、有機酸(A)の酸解離定数pKaの下限は、特に限定はされないが、pKaが低い有機酸は、金属と有機塩を形成し導電性接着剤組成物が増粘する恐れがあるため、4.3以上とすることが好ましく、4.4以上とすることがより好ましく、4.5以上とすることがさらに好ましい。
また、有機酸(A)が酸解離定数pKaを複数有する場合、複数の酸解離定数pKaの内少なくとも一つが4.8以下であればよい。
なお、有機酸(A)として2種以上の酸を用いる場合は、少なくとも一つが4.8以下であればよい。
有機酸(A)は、繰り返しの温度変化による剥離の抑制に寄与する成分であるが、含有量が過剰であると、硬化させる際に導電性フィラー間や導電性フィラーと被着金属面との焼結を阻害し接合状態が悪化するため、かえって繰り返しの温度変化による剥離が生じやすくなる。一方、含有量が少なすぎると、剥離抑制の効果が得られない。
上記観点から、有機酸(A)の含有量は0.01質量%以上であり、好ましくは0.03質量%以上であり、より好ましくは0.05質量%以上である。また、有機酸(A)の含有量は0.2質量%以下であり、好ましくは0.15質量%以下であり、より好ましくは0.1質量%以下である。
また、ペースト化を容易にするために、有機酸(A)の分子量は500以下であることが好ましく、400以下であることがより好ましく、350以下であることがさらに好ましい。
なお、有機酸(A)として2種以上の酸を用いる場合は、少なくとも一種の分子量が170以上であることが好ましい。
本発明における導電性フィラー(B)は、導電性接着剤組成物における導電性に寄与する成分であれば特に制限されない。中でも、金属やカーボンナノチューブ等が好ましい。金属としては、一般的な導体として扱われる金属の粉末は全て利用することができる。例えば、銀、銅、金、ニッケル、アルミニウム、クロム、白金、パラジウム、タングステン、モリブデン等の単体、これら2種以上の金属からなる合金、これら金属のコーティング品、これら金属の酸化物、あるいはこれら金属の化合物で良好な導電性を有するもの等が挙げられる。中でも、酸化しづらく熱伝導性が高いことから、銀または銅を主成分とする金属がより好ましく、電導性や抗酸化性に優れることから銀を主成分とする金属が特により好ましい。ここで「主成分」とは、導電性粒子中の成分の中で、最も含有量の多い成分を示す。
単独の導電性フィラーを用いてもよく、2種以上の導電性フィラーを用いてもよい。
さらに良好な熱伝導率を得るため、導電性フィラー(B)の含有量は導電性接着剤組成物の全体量に対して91質量%以上であることが好ましい。
一方、導電性フィラーの含有量が増加すると、ペースト化が困難となる恐れがある。したがって、本発明において、導電性フィラー(B)の含有量は特に限定はされないが、96質量%以下であることが好ましく、93質量%以下であることがより好ましい。
この場合、マイクロメートルオーダーの導電性フィラーの平均粒子径は、溶剤量の低減、硬化後の収縮率の低減等の観点から0.7μm以上とすることが好ましく、1μm以上とすることがより好ましく、1.5μm以上とすることがさらに好ましい。また、20μm以下とすることが好ましく、10μm以下とすることがより好ましく、6μm以下とすることがさらに好ましい。
また、ナノメートルオーダーの導電性フィラーの粒子径は、導電性の向上、接合信頼性の向上等の観点から50nm以上とすることが好ましく、70nm以上とすることがより好ましく、100nm以上とすることがさらに好ましい。また、300nm以下とすることが好ましく、200nm以下とすることがより好ましく、150nm以下とすることがさらに好ましい。
また、マイクロメートルオーダーの導電性フィラーとナノメートルオーダーの導電性フィラーを混合して用いる場合、導電性、接合信頼性等の観点から導電性接着剤組成物におけるマイクロメートルオーダーの導電性フィラーとナノメートルオーダーの導電性フィラーの含有量の比は、質量比で90/10〜50/50とすることが好ましく、80/20〜60/40とすることがより好ましく、75/25〜65/35とすることがより好ましい。
コーティング剤としては、一般的にはpKaが5.0程度、分子量が280程度の酸が用いられ、具体的には先述のとおりステアリン酸、オレイン酸などが用いられる。
導電性フィラー(B)の表面をコーティング剤で被覆する方法としては、例えば、両者をミキサー中で撹拌、混練する方法、該導電性フィラー(B)にカルボン酸の溶液を含浸して溶剤を揮発させる方法等の公知の方法が挙げられる。
本発明の導電性接着剤組成物は、有機酸(A)、及び導電性フィラー(B)の他に、バインダ樹脂(C1)、希釈剤(C2)、硬化剤(C3)、硬化促進剤(C4)を含有してもよい。
本発明の導電性接着剤組成物に上記(C1)〜(C4)のいずれかを含有させる場合、前記導電性フィラー(B)の含有量を[B]質量%、バインダ樹脂(C1)、希釈剤(C2)、硬化剤(C3)、及び硬化促進剤(C4)の含有量の和を[C]質量%としたとき、[B]/[C]を95/5以上とすると、良好な熱伝導率を得ることができるため、好ましい。より好ましくは96/4以上であり、さらに好ましくは97/3以上である。
以下に、バインダ樹脂(C1)、希釈剤(C2)、硬化剤(C3)、硬化促進剤(C4)について説明する。
本発明の導電性接着剤組成物は、有機酸(A)、及び導電性フィラー(B)を分散させるためのバインダ樹脂(C1)を含有することができる。バインダ樹脂は特に限定されないが、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂又はポリイミド樹脂等を用いることができ、これらを単独で用いても、複数種類組み合わせて用いてもよい。作業性の観点から本発明におけるバインダ樹脂は熱硬化性樹脂であることが好ましく、エポキシ樹脂であることが特に好ましい。
本発明の導電性接着剤組成物がバインダ樹脂(C1)を含有する場合、さらにバインダ樹脂(C1)を希釈するための希釈剤(C2)を含有していてもよい。希釈剤を含有する場合、特に限定はされないが反応性希釈剤を用いることが好ましく、反応性希釈剤としては、例えば1,4ブタンジオールジグリシジルエーテル、ネオペンチルジグリシジルエーテル等が挙げられる。希釈剤(C2)は1種類だけ使用しても2種類以上を併用してもよい。
また、本発明の導電性接着剤組成物がバインダ樹脂(C1)を含有する場合、バインダ樹脂(C1)を硬化させるための硬化剤(C3)を含有していてもよい。硬化剤(C3)としては、例えば、三級アミン、アルキル尿素、イミダゾール等のアミン系硬化剤や、フェノール系硬化剤等が挙げられる。硬化剤(C3)は1種類だけ使用しても2種類以上を併用してもよい。
本発明の導電性接着剤組成物がバインダ樹脂(C1)を含有する場合、バインダ樹脂(C1)の硬化を促進するために硬化促進剤(C4)を含有していてもよい。硬化促進剤(C4)としては、例えば、2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール、2−フェニル−4―メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール、2―メチル−4−メチルイミダゾール、1−シアノ−2−エチル−4−メチルイミダゾール等のイミダゾール類、第3級アミン類、トリフェニルフォスフィン類、尿素系化合物、フェノール類、アルコール類、カルボン酸類等が例示される。硬化促進剤(C4)は1種類だけ使用しても2種類以上を併用してもよい。
本発明の導電性接着剤組成物には、本発明の効果を損なわない範囲で他の成分を適宜含有させることができる。他の成分として、例えば溶剤が挙げられる。
本発明の導電性接着剤組成物に溶剤を含有させることにより、ペースト化が容易となる。溶剤は特に限定されないが、導電性接着剤組成物の硬化の際に溶剤が揮発しやすくするためには沸点350℃以下のものが好ましく、沸点300℃以下のものがより好ましい。具体的にはアセテート、エーテル、炭化水素等が挙げられ、より具体的には、ジブチルカルビトール、ブチルカルビトールアセテート等が好ましく用いられる。
溶剤の含有率は、導電性接着剤組成物に対して通常15質量%以下であり、作業性の観点から好ましくは10質量%以下である。
また、導電性フィラー(B)同士の結合が過度に進行し導電性フィラー(B)間のネッキングが生じて強固に結合し、硬すぎる状態となることを避けるために、250℃以下であることが好ましく、230℃以下であることがより好ましく、210℃以下であることがさらに好ましい。
表1に記載された各材料を三本ロールにて混練し、表1に示す組成の導電性接着剤組成物を調製した(表1中の各材料の数値は導電性接着剤組成物の総質量に対する含有量(質量%)を表す)。使用した材料は下記の通りである。なお、混練の順番は、(C1)〜(C4)、(A)、(B)、溶剤の順である。
・アビエチン酸:酸解離定数pKa:4.64、分子量:302.44、融点:139℃
・セバシン酸:酸解離定数pKa1:4.72、分子量:202.25、融点:131℃
・アスコルビン酸:酸解離定数pKa:4.17、分子量:176.12、融点:190℃
[他の有機酸]
・ステアリン酸:酸解離定数pKa:5、分子量:284.48、融点:69.6℃
[導電性フィラー(B)]
・銀粒子1:フレーク状、平均粒子径d50:4μm、タップ密度:6.7g/cm3、田中貴金属工業社製
・銀粒子2:球状、平均粒子径d50:0.8μm、タップ密度:5.5g/cm3、田中貴金属工業社製
・銀粒子3:球状、平均粒子径d50:50nm
・銀コート銅粒子:フレーク状、平均粒子径d50:6μm、銀含有量20質量%、Metalor社製
[バインダ樹脂(C1)、希釈剤(C2)、硬化剤(C3)、硬化促進剤(C4)]
・バインダ樹脂1:フェノールノボラック型(「EPALLOY(登録商標) 8330」(商品名)、Emerald Performance Materials社製、室温で液状、エポキシ当量:177g/eq
・バインダ樹脂2:「EPICLON(登録商標) 830−S」(商品名)、大日本インキ化学工業社製、室温で液状、エポキシ当量:169g/eq
・バインダ樹脂3:「アデカレジン(登録商標) EP−3950L」(商品名)、ADEKA社製、室温で液状、エポキシ等量:95g/eq
・希釈剤:2官能反応性希釈剤(アデカグリシロール(登録商標) ED−523L、ADEKA社製)
・硬化剤:フェノール系硬化剤(MEH8000H、明和化成社製)
・硬化促進剤:2−フェニル−4,5−ジヒドロキシメチルイミダゾール(2PHZ)
[他の成分]
・溶剤:ブチルカルビトールアセテート(東京化成工業社製)
(熱伝導率)
得られた導電性接着剤組成物を10mm×10mmの銀メッキした銅リードフレームに塗布し、塗布面に5mm×5mmの銀スパッタリングシリコンチップを戴置後、窒素雰囲気下、250℃で60分加熱し、銀メッキした銅リードフレームと銀スパッタリングしたシリコンチップが導電性接着剤硬化物により接合された接合体(以下、単に「接合体」ともいう)を作製した。
得られた接合体の熱伝導率を表1に示す。
なお、熱伝導率λ(W/m・K)は、レーザーフラッシュ法熱定数測定装置(「TC−7000」(商品名)、ULVAC−RIKO社製)を用いてASTM−E1461に準拠して測定した熱拡散a、ピクノメーター法により算出した室温での比重d、および、示差走査熱量測定装置 (「DSC7020」(商品名)、セイコー電子工業社製)を用いてJIS−K7123 2012に準拠して測定した室温での比熱Cpを用いて、関係式λ=a×d×Cpにより算出した。
また、得られた接合体を用いて冷熱サイクル試験を行い、剥離面積を測定した。この試験では、基板を−50℃に30分間保持した後に150℃に30分間保持する操作を1サイクルとして2000サイクル繰り返し、試験後のシリコンチップの剥離面積の割合を測定した。結果を表1に示す。
なお、剥離面積の割合は、超音波映像・検査装置「Fine SAT」(商品名)で得られた2000サイクル後の剥離状態の画像を二値化ソフト「image J」で濃淡を白と黒の二階調に画像変換し、以下の関係式で求めた。
剥離面積の割合(%)=剥離面積(黒色画素数)÷チップ面積(黒色画素数+白色画素数)×100
得られた導電性接着剤組成物を10mm×10mmの銀メッキした銅リードフレームに塗布し、塗布面に2mm×2mmの銀スパッタリングシリコンチップを戴置後、窒素雰囲気下、250℃で60分加熱し、銀メッキした銅リードフレームと銀スパッタリングしたシリコンチップが導電性接着剤硬化物により接合された接合体(以下、単に「接合体」ともいう)を作製した。得られた接合体に対してノードソン・アドバンスト・テクノロジー社製のボンドテスター4000を用いて室温において破壊試験を行い、室温における接合強度を得た。室温接合強度は、20MPa以上であれば良好な接合強度であるといえる。
得られた導電性接着剤組成物を10mm×10mmの銀メッキした銅リードフレームに塗布し、塗布面に2mm×2mmの銀スパッタリングシリコンチップを戴置後、窒素雰囲気下、250℃で60分加熱し、銀メッキした銅リードフレームと銀スパッタリングしたシリコンチップが導電性接着剤硬化物により接合された接合体(以下、単に「接合体」ともいう)を作製した。得られた接合体に対してノードソン・アドバンスト・テクノロジー社製のボンドテスター4000を用いてステージを260℃に加熱して破壊試験を行うことにより、260℃における接合強度を得た。260℃接合強度は、10MPa以上であれば良好な接合強度であるといえる。
この結果から、本発明の導電性接着剤組成物によれば、繰り返し温度変化を受けた場合にも被接着材料の剥離が生じにくく、熱伝導率にも優れた接着を達成できることが確認された。
Claims (6)
- 有機酸(A)および導電性フィラー(B)を含有する導電性接着剤組成物であって、
前記導電性接着剤組成物の全体量に対して前記有機酸(A)を0.01〜0.2質量%、前記導電性フィラー(B)を85質量%以上含有し、
前記有機酸(A)は、酸解離定数pKaが4.8以下である導電性接着剤組成物。 - 前記有機酸(A)は、分子量が170以上である請求項1に記載の導電性接着剤組成物。
- 前記有機酸(A)は、アビエチン酸、ピマール酸、イソピマール酸、パラストリン酸、デヒドロアビエチン酸、ネオアビエチン酸、セバシン酸、アスコルビン酸、スベリン酸からなる群より選ばれる少なくとも1の有機酸である請求項1または2に記載の導電性接着剤組成物。
- バインダ樹脂(C1)を含有し、さらに希釈剤(C2)、硬化剤(C3)、及び硬化促進剤(C4)からなる群より選ばれる少なくとも1つを含有してもよく、
前記導電性フィラー(B)の含有量を[B]質量%、前記バインダ樹脂(C1)、前記希釈剤(C2)、前記硬化剤(C3)、及び前記硬化促進剤(C4)の含有量の和を[C]質量%としたとき、[B]/[C]が95/5以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物を硬化した、導電性接着剤硬化物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の導電性接着剤組成物を部品の接着に使用した電子機器。
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