JP2019120619A - 密着強度測定方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】密着強度の測定方法は、(a)素子本体20を保持用治具60が弾性力で保持し、且つ、素子本体20の長手方向に沿った移動を許容しその長手方向に沿った多孔質保護層30の保持用治具60側への移動を阻止するように剥離用治具50を長手方向で多孔質保護層30と保持用治具60との間に配置した状態にする工程と、(b)保持用治具60と剥離用治具50とを素子本体20の長手方向に沿って互いに離れるように相対移動させることで、剥離用治具50が素子本体20の長手方向に沿って多孔質保護層30を押圧するようにして、多孔質保護層30が素子本体20から剥離する際の保持用治具60と剥離用治具50との少なくとも一方にかかる荷重に基づいて、多孔質保護層30の密着強度を測定する工程と、を含む。
【選択図】図5
Description
長尺な素子本体と、該素子本体の長手方向に沿った表面の一部を覆う多孔質保護層と、を有し被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するセンサ素子における、該素子本体と該多孔質保護層との密着強度測定方法であって、
(a)前記素子本体のうち前記多孔質保護層が存在しない部分を保持用治具が弾性力で保持し、且つ、該素子本体の長手方向に沿った移動を許容し該長手方向に沿った該多孔質保護層の該保持用治具側への移動を阻止するように剥離用治具を前記長手方向で前記多孔質保護層と前記保持用治具との間に配置した状態にする工程と、
(b)前記工程(a)の後、前記保持用治具と前記剥離用治具とを前記長手方向に沿って互いに離れるように相対移動させることで、該剥離用治具が前記長手方向に沿って前記多孔質保護層を押圧するようにして、該多孔質保護層が前記素子本体から剥離する際の前記保持用治具と前記剥離用治具との少なくとも一方にかかる荷重に基づいて、前記多孔質保護層の密着強度を測定する工程と、
を含むものである。
(a)素子本体20のうち多孔質保護層30が存在しない部分を保持用治具60が弾性力で保持し、且つ、素子本体20の長手方向に沿った移動を許容しその長手方向に沿った多孔質保護層30の移動を阻止するように剥離用治具50を長手方向で多孔質保護層30と保持用治具60との間に配置した状態にする工程と、
(b)工程(a)の後、保持用治具60と剥離用治具50とを素子本体20の長手方向に沿って互いに離れるように相対移動させることで、剥離用治具50が素子本体20の長手方向に沿って多孔質保護層30を押圧するようにして、多孔質保護層30が素子本体20から剥離する際の保持用治具60と剥離用治具50との少なくとも一方にかかる荷重に基づいて、多孔質保護層30の密着強度を測定する工程と、
を含む。
まず、密着強度を測定する対象となるセンサ素子10を作製して、センサ素子A〜Eとした。センサ素子A〜Eは、図8に示したように外側保護層31と内側保護層32との2層を備えた態様とした。センサ素子Aは、以下のように作製した。まず、長さが67.5mm、幅が4.25mm、厚さが1.45mmの図1,2に示した素子本体20を作製した。素子本体20は、安定化剤のイットリアを4mol%添加したジルコニア粒子と有機バインダーと有機溶剤とを混合してテープ成形により成形したセラミックスグリーンシートを6枚作製し、各々のグリーンシートに各電極等のパターンを印刷し、積層して積層体を得た。また、グリーンシート上に内側保護層32となるスラリーの層をスクリーン印刷にて印刷形成した。スラリーは原料粉末(アルミナ粉末),バインダー溶液,溶媒(アセトン),及び造孔材を混合して調合した。その後、積層体を焼成して、内側保護層32を備えた素子本体20を作製した。続いて、エリコンメテコ社製のSinplexPro−90を使用してプラズマ溶射により内側保護層32の外側に外側保護層31を作製した。溶射材料はアルミナ粉末とした。内側保護層32の厚みは0.05mmとし、多孔質保護層30の厚みT1〜T4(外側保護層31と内側保護層32との合計厚み)はいずれも0.3mmとした。外側保護層31の気孔率は20%とし、内側保護層32の気孔率は40%とした。素子本体20の第5面20eから多孔質保護層30の後端までの距離は12.0mmとした。第1,第2保護層30a,30bが有する凹み部33の凹みの深さは0.5mmとした。センサ素子B〜Eは、内側保護層32用のスラリー中の造孔材の添加量及び粒径を適宜変更して、内側保護層32の気孔率を20%〜50%の範囲内で適宜変化させた点以外は、センサ素子Aと同様に作製した。
センサ素子A〜Eに対して、上述した工程(a),(b)を行って密着強度を測定し、実施例1とした。まず、剥離用治具50及び保持用治具60を用意した。剥離用治具50は直径が8.7mmとし、貫通孔51の寸法は縦1.7mm,横4.6mm,軸方向の長さ10mmとした。剥離用治具50の材質はSKD11とした。剥離用治具50の突出部53,53は、突出高さが凹み部33と同じ0.5mmとし、凹み部33に倣う形状とした。保持用治具60の寸法は3辺がそれぞれ3.45mm,6.25mm,14.5mmの直方体形状とし、貫通孔61の寸法は縦1.45mm,横4.25mm,軸方向の長さ14.5mmとした。保持用治具60の材質はNBR70とした。JIS K6253−3:2012に準じてタイプAデュロメータで測定した保持用治具60の硬度は値70であった。
比較例1では、図9に示したセバスチャン法を用いてセンサ素子A〜Eの多孔質保護層30の密着強度を測定した。スタッドピン93のうち多孔質保護層30と接着される下面の直径は3.2mmとし、スタッドピン93の材質はアルミナとした。接着剤94はエポキシ接着剤を用いた。比較例1では、まず、スタッドピン93の下面に接着剤94を塗布し、第1保護層30aの表面に200℃で30分間押圧してスタッドピン93と第1保護層30aとを接着した。続いて、引張試験機(SHIMADZU製,AG250kN)に素子本体20及びスタッドピン93を取り付け、スタッドピン93を1mm/secの速度で上昇させた。これにより、スタッドピン93と共に第1保護層30aの一部が引っ張られて第1面20aから剥離した。そして、このときのスタッドピン93にかかる荷重[N]と時刻との関係を測定し、荷重の最初のピーク値を多孔質保護層30の密着強度[N]の値として測定した。以上の工程をセンサ素子A〜Eそれぞれについて行った。センサ素子A〜Eはそれぞれ5本ずつ作製して、各々について密着強度の測定を行い、測定値のばらつきを示す値として、変動係数を導出した。
素子A〜Eの各々について、比較例1に対する実施例1の変動係数の減少率[%]を、減少率=((比較例1の変動係数)−(実施例1の変動係数))/(比較例1の変動係数)×100%として導出した。結果を表1に示す。表1から分かるように、センサ素子A〜Eのいずれの場合でも、実施例1では比較例1と比べて変動係数が60%以上減少しており、測定値のばらつきが小さかった。ここで、比較例1では、同じセンサ素子であっても、スタッドピン93と共に引っ張られて剥離する多孔質保護層30の大きさに変動があった。これは、多孔質保護層30の気孔に接着剤94がどの程度浸透するかによって、スタッドピン93と多孔質保護層30との接着面積や接着力がばらついているためと考えられる。そして、これにより比較例1では変動係数が比較的大きくなっていると考えられる。実施例1では、接着剤を用いていないためそのようなばらつきが抑制されて変動係数が小さくなっていると考えられる。
保持用治具60の材質を変更した点以外は、実施例1と同様にして密着強度の測定を行って、実施例2,比較例2とした。実施例2では保持用治具60の材質をCR65とし、比較例2では保持用治具60の材質をCR45とした。JIS K6253−3:2012に準じてタイプAデュロメータで測定した保持用治具60の硬度は、実施例2では値60,比較例2では値45であった。実施例2を10回行ったところ、実施例1と同様に保持用治具60から素子本体20が抜けることなく密着強度を測定できた。一方、比較例2では、保持用治具60を介して素子本体20を保持する押圧力を、素子本体20が割れない範囲で強くしても、工程(b)で保持用治具60から素子本体20が抜けてしまった。この結果から、保持用治具60の硬度は値60以上が好ましいと考えられる。
Claims (8)
- 長尺な素子本体と、該素子本体の長手方向に沿った表面の一部を覆う多孔質保護層と、を有し被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するセンサ素子における、該素子本体と該多孔質保護層との密着強度測定方法であって、
(a)前記素子本体のうち前記多孔質保護層が存在しない部分を保持用治具が弾性力で保持し、且つ、該素子本体の長手方向に沿った移動を許容し該長手方向に沿った該多孔質保護層の該保持用治具側への移動を阻止するように剥離用治具を前記長手方向で前記多孔質保護層と前記保持用治具との間に配置した状態にする工程と、
(b)前記工程(a)の後、前記保持用治具と前記剥離用治具とを前記長手方向に沿って互いに離れるように相対移動させることで、該剥離用治具が前記長手方向に沿って前記多孔質保護層を押圧するようにして、該多孔質保護層が前記素子本体から剥離する際の前記保持用治具と前記剥離用治具との少なくとも一方にかかる荷重に基づいて、前記多孔質保護層の密着強度を測定する工程と、
を含む密着強度測定方法。 - 前記剥離用治具は、前記素子本体が挿入可能な貫通孔を有しており、
前記貫通孔は、前記素子本体のうち前記多孔質保護層が存在しない部分が前記長手方向に沿って通過可能であり、且つ、前記センサ素子のうち前記多孔質保護層が存在する部分は前記長手方向に沿って通過不可能な大きさ及び形状をしており、
前記工程(a)では、前記貫通孔に前記素子本体を挿入して前記剥離用治具を配置する、
請求項1に記載の密着強度測定方法。 - 前記剥離用治具の貫通孔は、前記工程(a)において前記素子本体が該貫通孔に挿入された状態において、隙間割合=(該貫通孔の内周面と前記素子本体との隙間の長さ)/(前記多孔質保護層の厚さ)と定義したときに、前記素子本体の表面に垂直な方向に沿って導出した該隙間割合が値0.3以上値0.7以下となるような大きさ及び形状をしている、
請求項2に記載の密着強度測定方法。 - 前記多孔質保護層及び前記剥離用治具は、前記工程(b)で互いに接触する部分に、嵌合することで前記長手方向に垂直な所定方向への互いの移動を規制する規制部を有している、
請求項1〜3のいずれか1項に記載の密着強度測定方法。 - 前記保持用治具は、前記工程(a)で前記素子本体と接触する部分に、JIS K6253−3:2012に準じてタイプAデュロメータで測定した硬度が値60以上値1300以下の弾性体を有しており、
請求項1〜4のいずれか1項に記載の密着強度の測定方法。 - 前記工程(b)では、前記保持用治具と前記剥離用治具との離れる速度を0.8mm/sec以上1.2mm/sec以下とする、
請求項1〜5のいずれか1項に記載の密着強度の測定方法。 - 前記多孔質保護層は、厚みが40μm以上800μm以下である、
請求項1〜6のいずれか1項に記載の密着強度測定方法。 - 前記多孔質保護層は、気孔率が20%以上50%以下である、
請求項1〜7のいずれか1項に記載の密着強度測定方法。
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