JP2019117794A - パターン化された透明導電体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、米国特許出願第12/712,096号(2010年2月24日出願);および米国仮特許出願第61/442,693号(2011年2月14日出願)の利益を主張する。これら米国仮特許出願のすべては、それらの全体が参照により本明細書中に援用される。
本発明は、透明導電体、透明導電体を製造およびパターン化する方法、ならびに透明導電体の適用に関する。
透明導電体は、高透過率の絶縁表面または基板上に被覆される導電性薄膜を言及する。透明導電体は、表面伝導率を有する一方で、合理的な光透過性を保持するように製造されてもよい。そのような表面導電性の透明導電体は、平面液晶ディスプレー、タッチパネル、エレクトロルミネセント素子、および薄膜光電池において透明電極として、帯電防止層として、ならびに電磁波遮へい層として広く使用される。
本明細書で使用されるように、「導電性ナノ構造」または「ナノ構造」とは、概して、電気的に導電性のナノサイズの構造を指し、その少なくとも1つの寸法(すなわち、幅または直径)は、500nm未満、より典型的には、100nmまたは50nm未満である。種々の実施形態では、ナノ構造の幅または直径は、10から40nm、20から40nm、5から20nm、10から30nm、40から60nm、50から70nmの範囲内である。
I=I0e−ax
として定義され、
ここで、I0は、層の第一の側面上の入射光であり、Iは、層の第二の側面上の照明レベルであり、e−axは、透明度要因である。透明度要因において、aは吸収係数であり、xは層の厚さである。1に近いが1未満の透明度要因を有する層は、実質的に透明であると考えられる。
例示されるように、図10Aは、基板14上に被覆される導電層12を備える透明導電体10を示す。導電層12は、複数の金属ナノワイヤ16を備える。金属ナノワイヤは、導電網を形成する。
上述のように、導電層は、マトリクスにより優れた物理的および機械的特徴を有する。これらの特徴は、透明導電体構造に追加の層を導入することによってさらに向上可能である。したがって、その他の実施形態において、反射防止層、防眩層、接着層、障壁層、および硬質被膜などの一つ以上の層を備える多層の透明導電体が記載される。
その他の実施形態において、透明導電体は、上記の障壁層に加えて、またはそれの代わりに腐食防止剤を備えてもよい。異なる腐食防止剤により、異なる機序に基づいて、金属ナノワイヤに保護が提供されてもよい。腐食防止剤の適切な選択が、不都合な環境の影響(酸化および硫化を含む)に対する、金属ナノワイヤの一定の範囲の保護を提供し得ることを理解されたい。
米国公報出願第2005/0148480号に記載される。
特定の実施形態において、本明細書に記載される透明導電体を作製する方法は、複数の金属ナノワイヤを基板上に蒸着するステップであって、その金属ナノワイヤが流体で分散されるステップと、その流体を乾燥させて金属ナノワイヤ網層を基板上に形成ステップとを含む。
シート被覆は、いかなる基板上、具体的には剛性基板に導電層を被覆することに適している。
ウェブ被覆は、高速(高スループット)被覆用途のために、繊維産業および製糸業において用いられてきた。それは、透明導電体作製の蒸着(被覆)プロセスと一致する。有利には、ウェブ被覆は、従来の器具を使用し、完全に自動化可能であるため、透明導電体の作製のコストを大幅に削減する。具体的には、ウェブ被覆によって、均一かつ再生可能な
導電層が柔軟性を有する基板に生産される。プロセス工程は、完全に統合したラインまたは別々の動作として連続的に作動可能である。
その多用途性をよそに、「リール間」プロセスは、ガラスなどの剛性基板と適合しない。剛性基板は、シート被覆によって被覆可能であり、コンベヤーベルト上で運ばれることが可能であるが、一般的に、端部欠けおよび/または均一性の欠如が認められる。さらに、シート被覆は、スループットプロセスがより低く、生産コストを大幅に増加させる可能性がある。
上述のとおり、パターン化される導電層は、パターンに応じてプレポリマー被覆を選択的に硬化することによって形成可能である。硬化プロセスは、光分解または熱によって実行可能である。図18は、導電層が光によってパターン化される実施形態を示す。より具体的には、金属ナノワイヤの網層114は、本明細書に記載される方法(例えば、図13A〜13D)に準じて基板14に蒸着される。基板14は、柔軟性を有するドナー基板をはじめとするいかなる基板でもよいことが理解されたい。
エッチングされた領域が、第1の最終抵抗率を有し、エッチングされていない領域が、第2の最終抵抗率を有するように、導電性膜を加熱するステップであって、第1の最終抵抗率対第2の最終抵抗率の第2の比率が、少なくとも1000であって、エッチングされた領域およびエッチングされていない領域が、光学的に均一である、ステップと、
を含む。
本明細書に記載されるように、透明導電体は、現在、金属酸化膜等の透明導電体を利用する任意のデバイスを含む、種々のデバイス内の電極として使用可能である。好適なデバイスの実施例は、LCD、プラズマ表示パネル(PDP)、カラーフラットパネル表示装置のためのカラーフィルタ、タッチスクリーン、電磁遮蔽、機能性ガラス(例えば、エレクトロクロミックウインドウのため)、ELランプおよび光起電性セルを含む、光電子デバイス等のフラットパネル表示装置を含む。加えて、本明細書の透明導電体は、可撓性表示装置およびタッチスクリーン等の可撓性デバイス内で使用可能である。
(a) 液晶表示装置
LCDは、外部電場によって、光透過率を制御することによて、画像を表示するフラットパネル表示装置である。典型的には、LCDは、液晶セルのマトリクス(または、「画素」)と、画素を駆動するための駆動回路とを含む。各液晶セルは、共通電極に対し、電場を液晶セルに印加するための画素電極を備える。画素電極のそれぞれが、薄膜トランジスタ(TFT)にともに接続される場合、スイッチングデバイスとして機能する、すなわち、画素電極は、TFTを介して印加されるデータ信号に従って、液晶セルを駆動する。
プラズマ表示パネルは、蛍光材料(例えば、蛍光体)をプラズマ放電によって生成される紫外線光によって励起することによって、可視光を放出する。プラズマ表示パネルは、2つの絶縁基板(例えば、ガラスプレート)を採用し、各絶縁基板は、その上に形成される電極およびバリアリブを有し、個々のセル(画素)を画定する。これらのセルは、1つ以上の不活性ガス(例えば、Xe、Ne、またはKr)で充填され、電場下、イオン化され、プラズマを生成することができる。より具体的には、アドレス電極が、後面ガラスプレートに沿って、セルの後に形成される。透明表示電極は、バス電極とともに、前面ガラスプレート上のセルの前面に搭載される。アドレス電極および透明表示電極は、互いに直交し、セルの地点で交差する。作動中、制御回路は、電極を帯電させ、前面と裏面プレートとの間に電圧差を生じさせ、不活性ガスをイオン化し、プラズマを形成させる。
(c) タッチスクリーン
さらなる実施形態では、本明細書に記載される透明導電体は、タッチスクリーンの一部を形成する。タッチスクリーンは、電子表示装置上に統合される双方向性入力デバイスであって、ユーザは、スクリーンをタッチすることによって、命令を入力することができる。タッチスクリーンデバイスは、典型的には、スペーサ層によって分離される2つの対向する導電層を備える。導電層は、光学的に透明であって、光および画像を透過させる。現在利用可能タッチスクリーンは、典型的には、金属酸化導電層(例えば、ITO膜)を採用する。前述のように、ITO膜は、加工のための費用がかかり、可撓性基板上で使用される場合、亀裂を受けやすい場合がある。特に、ITO膜は、典型的には、高温および真空内で、ガラス基板上に蒸着される。対照的に、本明細書に記載される透明導電体は、ハイスループット方法および低温で加工可能である。また、それらは、ガラス以外の多様な基板も考慮する。例えば、プラスチック膜等の可撓性かつ耐久性基板は、ナノワイヤによって被膜され、表面導電性となることができる。
範囲の表面抵抗率を有する。光学的に、上下パネルは、高透過率(例えば、>85%)を有し、画像を透過させる。
太陽放射は、約0.4eV〜4eVの範囲の光子内で使用可能なエネルギーを提供する。光起電性(PV)セル等の光電子デバイスは、本範囲内のある光子エネルギーを捕捉し、電力に変換することができる。光起電性セルは、本質的に、照射下の半導体接合点である。光は、半導体接合点(または、ダイオード)によって吸収され、電子正孔対は、接合点の両側、すなわち、n型エミッタおよびp型基盤に生成される。これらの電荷担体(基盤からの電子およびエミッタからの正孔)は、次いで、接合点に拡散し、電場によって掃引され、したがって、デバイス全体に電流を生成する。
静電放電(ESD)は、2つの対象間の静電荷の単事象高速転移であって、通常、異なる電位の2つの対象が、互いに直接接触すると生じる。静電荷の蓄積は、材料の表面上の電子の不均衡の結果生じる。ESDは、半導体業界におけるデバイスの故障の主要原因の1つである。
(銀ナノワイヤの合成)
銀ナノワイヤは、例えば、Y.Sun、B.Gates、B.Mayers、&Y.Xia,“Crystalline silver nanowires by soft solution processing”、Nanoletters、 (2002)、2(2)165〜168に記載される「ポリオール」方法の後、ポリビニルピロリドン(PVP)の存在下で、エチレングリコールに溶解される硫酸銀の還元によって合成された。Cambrios Technologies Corporationの名における米国仮出願第11/766,552号に記載される修正されたポリオール方法によって、従来の「ポリオール」方法よりも、さらに均一の銀ナノワイヤがより高い収率で生産される。この出願は、参照することによってその全体が本明細書に組み込まれる。
(透明導電体の調製)
5μm厚さのAutoflex EBG5ポリエチレンテレフタレート(PET)膜が、基板として使用された。PET基板は、光学的に透明の絶縁体である。PET基板の光透過性およびヘイズが表2に示される。別途記載のない限り、光透過性は、ASTM D1003における手法を使用して測定された。
(促進H2S腐食試験)
硫化水素(H2S)などの硫化物は、既知の腐食剤である。金属ナノワイヤ(例えば、銀)の電気的特性は、大気硫化物の存在下で潜在的に影響を受ける可能性がある。有利には、透明導電体のマトリクスは、ガス透過障壁としての役割を果たす。これにより、ある程度、大気H2Sがマトリクス中に埋め込まれる金属ナノワイヤに接触することを防止される。金属ナノワイヤの長期的安定は、本明細書に記載されるマトリクスに一つ以上の腐食防止剤を混入することによってさらに得ることができる。
(腐食防止剤の混入)
導電膜の以下のサンプルが調製された。PET基板が各サンプルに使用された。特定のサンプルにおいて、ベンゾトリアゾール、ジチオチアジアゾール、およびアクロレインを含む腐食防止剤が、導電膜の調製中に混入された。
(金属ナノワイヤ網層の加圧処理)
表3は、基板上の銀ナノワイヤの網層(または「網層」)の表面に加圧する二つの試行の結果を示す。
(導電層の光パターン化)
図33は、ナノワイヤベースの透明導電膜を直接パターン化する一方法を示す。本実施例において、銀ナノワイヤ網層(「網層」)726は、初めに、実施例2に記載の方法に準じてガラス基板728に形成された。二つのホルダー730が、マトリクス形成の範囲732を形作るためにガラス基板726上に置かれた。プレポリマーの混合を含む光硬化型マトリクス材734は、範囲732内の網層726上に被覆された。マスク736は、ホルダー730上に置かれた。マスク736は、約500μm幅の多くの暗線の配列738を有するスライドガラスであった。次に、マトリクス材は、Dymax 5000ランプ下で90秒間照射された。マトリクス材は、光に暴露された領域が硬化し、暗線でマスクされた領域は液体のままであった。
(光硬化型配合)
実施例6に記載されるマトリクス材は、アクリレート単量体(または本明細書に定義されるプレポリマー)、多官能アクリレート単量体(またはプレポリマー)、および少なくとも一つの光開始剤を混合することによって配合可能である。いかなるアクリレート単量体またはプレポリマーも使用可能であり、例えば、エポキシアクリレート、より具体的には、2−エチルヘキシルアクリレート、2−フェノキシエチルアクリレート、ラウリルアクリレート、メタクリル酸塩、および同様なものが挙げられる。いかなる多官能アクリレート単量体(またはプレポリマー)も、架橋高分子網目の形成を促進するために使用可能である。例として、リン酸トリメチロールトリアクリレート(TMPTA)、トリプロピレングリコールジアクリレート、ビスフェノール−Aジアクリレート、プロポキシ化(3)リン酸トリメチロールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ−アクリレートが挙げられる。いかなる光開始剤、例えばケトンベースの開始剤も使用可能である。特定の例として、Ciba Irgacure754、Ciba Irgacure184などのフェニルケトン、α−ヒドロキシケトン、グリオキシル酸、ベンゾフェノン、α−アミノケトン、および同様なものが挙げられる。より具体的には、即硬化配合が、60%〜70%の2−エチルヘキシルアクリレート、15%〜30%のリン酸トリメチロールトリアクリレート、および約5%のCiba lrgacure754を混合することによって調合可能である。
配合1
75% 2−エチルヘキシルアクリレート、
20% リン酸トリメチロールトリアクリレート(TMPTA)、
1% 接着促進剤(GE Silquest A1100)、
0.1% 酸化防止剤(Ciba Irgonox 101 Off)、および
4% 光開始剤(Ciba lrgacure 754)
配合2
73.9% 2−エチルヘキシルアクリレート、
20% リン酸トリメチロールトリアクリレート(TMPTA)、
1% 接着促進剤(GE Silquest A1100)、
0.05% 酸化防止剤(Ciba Irgonox 1010ff)、および
5% 光開始剤(Ciba Irgacure 754)
配合3
73.1% トリプロピレングリコールジアクリレート(TPGDA)
22.0% リン酸トリメチロールトリアクリレート(TMPTA)
4.9% 光開始剤(Ciba Irgacure 754)
0.03% 酸化防止剤(4−メトキシフェノール)
配合4
68% 2−エチルヘキシルアクリレート、
20% リン酸トリメチロールトリアクリレート(TMPTA)、
1% 接着促進剤(GE Silquest A1100)、
0.1% 酸化防止剤(Ciba Irgonox 1010ff)および
5% 光開始剤I(Ciba Irgacure 754)
5% 共開始剤(Sartomer CN373)
1% 光開始剤II(Ciba Irgacure OXE01)。
(ナノワイヤ分散)
ナノワイヤ分散またはインキは、約0.08%wt.のHPMC、約0.36%wt.の銀ナノワイヤ、約0.005%wt.のZonyl(登録商標)FSO−100、および約99.555%wt.の水を混合することによって配合された。初期工程として、HPMC原液が調合された。ナノワイヤ分散の所望の全容積の約3/8に等しい水量がビーカーに入れられ、80℃から85℃の範囲まで加熱板上で加熱された。0.5%wt.のHPMC溶液を生成するのに十分なHPMCが水に添加され、加熱板の電源が切られた。HPMCおよび水の混合液は、HPMCを分散するために撹拌された。全水量のうちの残りは、氷で冷やされ、加熱されたHPMC溶液に添加されて、高RPMで約20分間撹拌された。HPMC溶液は、40μm/70μm(絶対的/標準的)のCuno Betapureフィルターで濾され、溶解されなかったゲルおよび粒子が除去された。次に、Zonyl(登録商標)FSO−100原液が調合された。より具体的には、10gのZonyl(登録商標)FSO100が、92.61mLの水に添加され、Zonyl(登録商標)FSO100が完全に溶解するまで加熱された。最終インキ組成における約0.08%wt.のHPMC溶液を生成するのに必要なHPMC原液量が容器に入れられた。最終インキ組成における約99.555%wt.の水溶液を生成するのに必要なDI水量が添加された。溶液は約15分間撹拌されて、最終インキ組成における約0.36%Agナノワイヤ溶液を生成するのに必要な銀ナノワイヤの量が添加された。最後に、約0.005%wt.のZonyl(登録商標)FSO−100を生成するために必要な、Zonyl(登録商標)FSO−100原液量が添加された。
酸エッチング(1)
図36A−36Cは、エッチングの進行と、透明導電体シート758上に形成される最終パターンを示す。より具体的には、最初に、導電性銀ナノワイヤ層をPET基板上に形成した。パターンに従って、UV硬化性アクリレートをナノワイヤ層上に蒸着した。マトリクスを乾燥させ、部分的に硬化させた。マトリクスは、典型的には、約50nm‐300nm厚であった。マトリクスによる保護領域およびマトリクスによる非保護領域において、表面導電率を検出した。
(酸エッチング(2))
図37Aおよび37Bは、酸性エッチング液内でより高い濃度のKMnO4を使用することによる、エッチング速度への影響を示す。10ppmのKMnO4を使用したことを除き、実施例9に記載のように、透明導電体シート764を調製し、パターン化した。図37Aは、エッチング30秒以内に、非保護ナノワイヤが、エッチング除去された状態を示す。図37Bは、より高い倍率における、約1分間のエッチング後の明確に画定されたパターンを示す。また、図37Bは、マトリクスが存在する領域766が、エッチング液によって、エッチングまたは撹乱されていない状態を示す。実施例9と同様に、保護領域は、エッチング後も表面導電性のままであった。加えて、図37Bは、パターン化された表面の導電性領域と非導電領域との間の界面において、ナノワイヤが、実際は、切断され、エッチング前に、非導電領域内に延在するこれらの切断されたナノワイヤの一部は、エッチング除去される状態を示す。このように、切断されたワイヤの残りの部分は、エッチング前のワイヤの元々の長さよりも短い。
(酸エッチング(3))
実施例7(例えば、化1)に記載される方法に従って、透明導電体シートを調製した。ナノワイヤネットワーク層を、約140nm厚のマトリクス層に形成した。シートは、表面抵抗率約500Ω/を有する表面導電性であった。
(カラーフィルタ被膜)
市販のカラーフィルタを、導電性ナノワイヤ膜によって、直接被膜した。
(表面事前処理)
透明導電体試料を、湿式エッチングプロセスによってパターン化した。エッチング前に、透明導電体を、パターンに従ってマスクし(物理的マスクまたはフォトレジストマスク)、非マスク領域内の表面処理を行った。非処理試料と比較して、表面処理された透明導電体は、非常に高速でエッチングされた。
所望の透過性および導電率を有するポリカーボネート、ガラス、またはPETを含む基板上に、回転被膜(または、他の蒸着方法)によって銀ナノワイヤ膜を形成することによって、透明導電体試料を調製した。続いて、Addison Clear Wave AC YC−5619ハードコートによって、銀ナノワイヤ膜を被膜した(回転被膜によって)。ハードコート材料を焼成し、完全にUV硬化した。
物理的マスクの代わりに、フォトレジスト材料は、銀ナノワイヤ膜(ハードコートを有する)上に回転被膜することが可能である。所望のパターンに従って、UV光に暴露される場合、フォトレジスト材料は、マスク内に硬化する。透明導電体試料は、前述のプロセス後、表面処理し、エッチング可能である。
示されるように、それぞれ、酸素プラズマおよび紫外オゾンによって事前処理された試料1および2は、エッチング10秒以内に、非導電(無限抵抗率)となった。相対的に、非処理試料3は、エッチング6分後も導電性のままであった。
(低可視パターン化)
HPMC、銀ナノワイヤ、および水の懸濁液を調製した。懸濁液をガラス基板上に回転被膜し、HPMCマトリクス内に銀ナノワイヤの導電性薄膜を形成した。導電層は、光学的に透明であって、光透過率(%T)約88.1%およびヘイズ(%H)約2.85%を有していた。また、導電層は、非常に表面導電性であって、表面抵抗率約25Ω/(を有していた。
HPMC、銀ナノワイヤ、および水の懸濁液を調製した。懸濁液をガラス基板上に回転被膜し、HPMCマトリクス内に銀ナノワイヤの導電性薄膜を形成した。導電層は、光学的に透明であって、光透過率(%T)約89.1%、ヘイズ(%H)約3.02%、および表面抵抗率約45Ω/ を有していた。
また、処理領域の抵抗率の変化は、変化した抵抗率の領域を処理するために使用される化学物質に応じて、制御されてもよい。実施例15に前述のように、透明導電性試料を調製した。試料の一定領域を、可変時間の間、Pd(AcO)2およびACN(1mg/mL)の溶液内に浸漬した。次いで、ACNによって、試料を2回すすぎ、窒素雰囲気下、乾燥させた。以下の表6は、試料が溶液に暴露される時間に応じた、光学特性(透過性およびヘイズ)および抵抗率の変化を示す。
(フォトレジストパターン化方法)
0.2%HPMC、250ppmのTritonX100、および銀ナノワイヤから成る、銀ナノワイヤの分散物を調製した。分散物を基板上に回転被膜し、90秒間180℃で焼成した。次いで、本ナノワイヤ膜を、AZ−3330Fフォトレジストによって回転被膜し、2.5μm透明導電性膜を作製した。次いで、透明導電体を、110℃で60秒間焼成した。フォトマスクをフォトレジスト層の一部と接触させて載置し、透明導電体を、20秒間12mW/cm2で光に暴露した。次いで、導電体を、60秒間110℃で焼成した。
塩化銅エッチング液による低可視パターン化
240gのCuCl2・2H2Oを180gの濃縮HCl(37%w/w)および580gの水と混合することによって、エッチング溶液を調製した。CuCl2の最終濃度は、約19%であって、HClは、6.8%である。
低可視パターン化−加熱によるエッチング
実施例19は、部分的エッチングステップおよび後続加熱ステップを組み合わせることによって、導電性膜内に低可視パターンを生成するステップを実証する。本明細書に論じられるように、加熱は、さらに、エッチングされた領域を非導電性または低導電性にすることによって、エッチングを完了する。
部分的エッチング-酸化剤/ハロゲン化物エッチング液
銀ナノワイヤをPET上にスピン被膜することによって、導電性膜を調製し、Addison Clear Wave(登録商標)保護膜で被膜した。すべてのエッチング液は、150℃で、5分間、導電性膜に適用された。エッチングの結果は、図45A〜45Cに示される。
上述から、本発明の具体的実施形態が、例証のために、本明細書に記載されたが、種々の修正が、本発明の精神および範囲から逸脱することなく成されてもよいことを理解されるであろう。故に、本発明は、添付の請求項による場合を除き、制限されるものではない。
(項1)
光学的に均一な透明導体であって、
基板と、
前記基板上の導電性膜であって、前記導電性膜は、複数の相互接続ナノ構造を含み、前記導電性膜上のパターンは、(1)第1の抵抗率と、第1の透過率と、第1の曇価とを有するエッチングされていない領域と、(2)第2の抵抗率と、第2の透過率と、第2の曇価とを有するエッチングされた領域とを画定する、導電性膜と
を含み、
前記エッチングされた領域は、前記エッチングされていない領域より低導電性であり、前記第1の抵抗率対前記第2の抵抗率の比率は、少なくとも1000であり、前記第1の透過率は、前記第2の透過率と5%未満だけ異なる、導体。
(項2)
前記第1の抵抗率対前記第2の抵抗率の比率は、少なくとも105であり、前記第1の透過率は、前記第2の透過率と0.1%未満だけ異なる、上記項1に記載の光学的に均一な透明導体。
(項3)
前記第1の曇価は、前記第2の曇価と0.5%未満だけ異なる、上記項1または上記項2に記載の光学的に均一な透明導体。
(項4)
前記第1の曇価は、前記第2の曇価と0.01%未満だけ異なる、上記項1または上記項2に記載の光学的に均一な透明導体。
(項5)
前記ナノ構造は、銀ナノワイヤである、上記項1−4のいずれかに記載の光学的に均一な透明導体。
(項6)
前記エッチングされた領域は、前記エッチングされていない領域のナノ構造と比較して、より短いセグメントに分割されたナノ構造を含む、上記項1−5のいずれかに記載の光学的に均一な透明導体。
(項7)
前記エッチングされていない領域内に90%超の透過率および2%未満の曇価を有する、上記項1−6のいずれかに記載の光学的に均一な透明導体。
(項8)
複数の相互接続ナノ構造を含む導電性膜を形成するステップと、
(1)第1の抵抗率と、第1の透過率と、第1の曇価とを有するエッチングされていない領域と、(2)第2の抵抗率と、第2の透過率と、第2の曇価とを有するエッチングされた領域とを提供するように、パターンに従って、前記導電性膜をエッチングするステップと
を含み、
前記エッチングされた領域は、前記エッチングされていない領域より低導電性であり、前記第1の抵抗率対前記第2の抵抗率の比率は、少なくとも1000であり、前記第1の透過率は、前記第2の透過率と5%未満だけ異なる、プロセス。
(項9)
前記第1の曇価は、前記第2の曇価と0.5%未満だけ異なる、上記項8に記載のプロセス。
(項10)
前記エッチングステップは、前記導電性膜をエッチング溶液と接触させるステップを含み、前記エッチング溶液は、酸化剤およびハロゲン化物を含む、上記項8または上記項9に記載のプロセス。
(項11)
前記酸化剤は、FeCl3、CuCl2、HNO3、I2、H2O2、またはO2である、上記項10に記載のプロセス。
(項12)
前記ハロゲン化物は、塩化物またはヨウ化物である、上記項10−11のいずれかに記載のプロセス。
(項13)
前記エッチング液は、FeCl3およびHClを含む、または前記エッチング液は、CuCl2およびHClを含む、または前記エッチング液は、HNO3およびHClを含む、上記項10に記載のプロセス。
(項14)
前記第1の抵抗率対前記第2の抵抗率の比率は、少なくとも104であり、前記第1の透過率は、前記第2の透過率と2%未満だけ異なり、前記第1の曇価は、前記第2の曇価と0.05%未満だけ異なる、上記項8−13のいずれかに記載のプロセス。
(項15)
前記エッチングステップは、前記エッチングされた領域の少なくともいくつかのナノ構造を切断するステップを含む、上記項8−14のいずれかに記載のプロセス。
(項16)
前記導電性膜を加熱するステップをさらに含む、上記項8−15のいずれかに記載のプロセス。
(項17)
複数の相互接続ナノ構造を含む導電性膜を形成するステップと、
(1)第1の中間抵抗率を有するエッチングされていない領域と、(2)第2の中間抵抗率を有するエッチングされた領域とを提供するように、パターンに従って、前記導電性膜をエッチングするステップであって、前記第1の中間抵抗率対前記第2の中間抵抗率の第1の比率が、1000未満である、ステップと、
前記エッチングされた領域が、第1の最終抵抗率を有し、前記エッチングされていない領域が、第2の最終抵抗率を有するように、前記導電性膜を加熱するステップであって、前記第1の最終抵抗率対前記第2の最終抵抗率の第2の比率は、少なくとも1000であり、前記エッチングされた領域および前記エッチングされていない領域は、光学的に均一である、ステップと
を含む、プロセス。
(項18)
前記第1の比率は、少なくとも10であり、第2の比率は、少なくとも104である、上記項17に記載のプロセス。
(項19)
前記加熱ステップ後、前記エッチングされていない領域は、第1の透過率および第1の曇価を有し、前記エッチングされた領域は、第2の透過率および第2の曇価を有し、前記第1の透過率は、前記第2の透過率と5%未満だけ異なり、前記第1の曇価は、前記第2の曇価と0.5%未満だけ異なる、上記項17または上記項18に記載のプロセス。
(項20)
前記ナノ構造は、銀ナノワイヤである、上記項17−19のいずれかに記載のプロセス。
(項21)
前記エッチングステップは、前記導電性膜をエッチング溶液と接触させるステップを含み、前記エッチング溶液は、酸化剤およびハロゲン化物を含む、上記項17−20のいずれかに記載のプロセス。
(項22)
前記エッチング溶液は、FeCl3およびHClを含む、または前記エッチング液は、CuCl2およびHClを含む、または前記エッチング液は、HNO3およびHClを含む、上記項21に記載のプロセス。
Claims (7)
- パターン化された透明導電体の製造方法であって、
複数の相互接続ナノ構造を含む導電性膜を形成するステップと、
(1)第1の中間抵抗率を有するエッチングされた領域と、(2)第2の中間抵抗率を有するエッチングされていない領域とを提供するように、パターンに従って、前記導電性膜をエッチングするステップであって、
前記エッチングするステップは、前記導電性膜をエッチング溶液と接触させるステップを含み、
前記エッチング溶液は、酸化剤およびハロゲン化物を含み、
前記ハロゲン化物は塩化物、臭化物またはヨウ化物を含み、
前記第1の中間抵抗率対前記第2の中間抵抗率の第1の比率が1000未満であるステップと、
前記エッチングされた領域が、第1の最終抵抗率を有し、前記エッチングされていない領域が、第2の最終抵抗率を有するように、前記導電性膜を加熱するステップを有し、
前記第1の最終抵抗率対前記第2の最終抵抗率の第2の比率は、少なくとも1000であり、第1の透過率と第2の透過率の差は5%未満であり、第1の雲価と第2の雲価との差は0.5%未満である、
パターン化された透明導電体の製造方法。 - 前記第1の比率は、少なくとも10であり、第2の比率は、少なくとも104である、請求項1に記載のパターン化された透明導電体の製造方法。
- 前記ナノ構造は、銀ナノワイヤである、請求項1又は2に記載のパターン化された透明導電体の製造方法。
- 前記酸化剤が、FeCl3、CuCl2、HNO3、I2、H2O2、またはO2である、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のパターン化された透明導電体の製造方法。
- 前記ハロゲン化物が、臭化物又はヨウ化物である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のパターン化された透明導電体の製造方法。
- 前記ハロゲン化物が、塩化物である、請求項1乃至4のいずれか一項に記載のパターン化された透明導電体の製造方法。
- 前記エッチング液が、FeCl3とHClを含有するか、CuCl2とHClを含有するか、又は、HNO3とHClを含有する、請求項1乃至3のいずれか一項に記載のパターン化された透明導電体の製造方法。
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