JP2019085388A - 有機基変性有機ケイ素樹脂及びその製造方法、ならびに化粧料 - Google Patents
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Abstract
Description
[1].下記平均組成式(1)で表される25℃で固形状又は液状である有機基変性有機ケイ素樹脂。
で表されるポリオキシアルキレン基、又はR1であり、少なくとも1つは上記一般式(2)で表されるポリオキシアルキレン基であり、R3は同一又は異種の下記一般式(3)、一般式(4)、一般式(5)又は一般式(6)
で表される基、又はR1であり、少なくとも1つは上記一般式(3)、一般式(4)、一般式(5)又は一般式(6)で表される基であり、a、b、c、d、e、fは、0≦a≦400、0<b≦200、0≦c≦400、0≦d≦320、0≦e≦320、0<f≦1,000、0.5≦(a+b+c)/f≦1.5を満たす数である。]
[2].重量平均分子量が、1,000〜100,000である[1]記載の有機基変性有機ケイ素樹脂。
[3].グリフィン法により算出されたHLBが、0.1〜15である[1]又は[2]記載の有機基変性有機ケイ素樹脂。
[4].上記平均組成式(1)中において、1≦c≦400、0.3≦c/b≦100であり、R3が少なくとも一般式(3)で表される基を含み、上記一般式(3)において、0<i≦500であり、グリフィン法により算出されたHLBが0.1〜5.5である[1]〜[3]のいずれかに記載の有機基変性有機ケイ素樹脂。
[5].下記平均組成式(7)
で表される、25℃で固形状又は液状であるヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂と、下記一般式(8)、(9)、(10)、(11)及び(12)
で表されるアルケニル基を末端に有する化合物から選ばれ、一般式(8)で表される化合物を含む1種以上の化合物とのヒドロシリル化反応工程を含む、請求項1〜3のいずれか1項記載の有機基変性有機ケイ素樹脂を製造する製造方法。
[6].[1]〜[4]のいずれかに記載の有機基変性有機ケイ素樹脂を含有する化粧料。
本発明の有機基変性有機ケイ素樹脂は、下記平均組成式(1)で表される25℃で固形状又は液状であるものである。
で表されるポリオキシアルキレン基、又はR1であり、少なくとも1つは上記一般式(2)で表されるポリオキシアルキレン基であり、R3は同一又は異種の下記一般式(3)、一般式(4)、一般式(5)又は一般式(6)
で表される基、又はR1であり、少なくとも1つは上記一般式(3)、一般式(4)、一般式(5)又は一般式(6)で表される基であり、a、b、c、d、e、fは、0≦a≦400、0<b≦200、0≦c≦400、0≦d≦320、0≦e≦320、0<f≦1,000、0.5≦(a+b+c)/f≦1.5を満たす数である。]
で表されるポリオキシアルキレン基、又はR1であり、少なくとも1つは上記一般式(2)で表されるポリオキシアルキレン基である。R1は上記と同じであり、R4は、非置換もしくは置換1価炭化水素基又は水素原子である。lは0≦l≦15であり、0≦l≦2が好ましい。gは0≦g≦200であり、1≦g≦100が好ましく、8≦g≦50がさらに好ましい。gが200より大きいと親水性が高くなりすぎるため、安定性に欠ける。hは0≦h≦200であり、0≦h≦100が好ましく、8≦h≦50がさらに好ましい。hが200より大きいと親水性が高くなりすぎるため、安定性に欠ける。g+hは8≦g+h≦200であり、8≦g+h≦100が好ましく、8≦g+h≦50がさらに好ましい。g+hが8より小さいと、親水性に乏しくなるため乳化性が弱くなり安定性に欠ける。油中水型乳化物を得るために十分な親水性を付与するためには、g/h≧1であることが望ましく、水中油型乳化物を得るために十分な疎水性を付与するためには、g/h≦1であることが望ましい。ポリオキシアルキレン部分がエチレンオキサイド単位とプロピレンオキサイド単位の両方からなる場合には、これら両単位のブロック共重合体あるいはランダム共重合体のいずれでもよい。
で表される基、又はR1であり、少なくとも1つは上記一般式(3)、一般式(4)、一般式(5)又は一般式(6)で表される基である。これらの一般式中のR1は、例示及び好適な範囲は上記と同じであり、mは0≦m≦5であり、0≦m≦2が好ましく、iは0≦i≦500であり、1≦i≦100が好ましく、1≦i≦50がより好ましい。iが500より大きいと親水性に乏しくなるため安定性に欠ける。
有機基変性有機ケイ素樹脂は、当技術分野で既知として知られる様々な処方によって合成可能である。例えば、有機ケイ素樹脂の表面シラノール基に対して、R3SiClのようなクロロシランをシリル化することで有機基の導入が可能である。しかし、有機ケイ素樹脂表面のシラノール基量の完全な制御が困難であることから、修飾する有機基の量を精度よく制御するのが難しいという問題点がある。また、シリル化反応時に強酸が発生するため、有機ケイ素樹脂の結合を切断する可能性がある。また、Q単位(SiO4/2)とT単位(RSiO3/2)(Rの一部が有機官能基である)からなる2種類のアルコキシシランを共縮合することで、ワンポットによる有機官能基の導入が可能である。しかし、この2種類のアルコキシシランの加水分解性が異なるため、Q単位とT単位が均一に分散した有機ケイ素樹脂を得ることが難しかった。そのため一般的には、反応活性点であるヒドロシリル基を有する有機ケイ素樹脂とアルケニル基(炭素−炭素不飽和結合)を末端に有する化合物とのヒドロシリル化反応により合成される。
で表される、Q単位、M単位及び(HnR1 3-nSi1/2)を必須とした、25℃で固形状又は液状であるヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂と、下記一般式(8)、(9)、(10)、(11)及び(12)
で表されるアルケニル基を末端に有する化合物から選ばれ、一般式(8)で表される化合物を含む1種以上の化合物とのヒドロシリル化反応工程を含むものである。ヒドロシリル化反応は、例えば、白金触媒又はロジウム触媒の存在下で行われる。なお、R1、b、c、d、e、f、R4、l、g及びh、m、i及びj1〜3の好適範囲等は上記と同じである。
R1 3SiOSiR1 3 (13)
R1 3SiX1 (14)
HnR1 (3-n)SiOSiR1 (3-n)Hn (15)
HnR1 (3-n)SiX2 (16)
(式中、R1は同一又は異種の炭素数1〜30のアルキル基、アリール基、アラルキル基、又はこれらのハロゲン置換基、アミノ置換基もしくはカルボキシル置換基であり、X1,X2は加水分解性を有する官能基を示す。1≦n≦3である。)
SiX3 4 (17)
(式中、X3は加水分解性を有する官能基を示す。)
上記一般式(14)において、X1はケイ素原子に直接結合した加水分解性を有する官能基であり、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子;メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基;アルケノキシ基;アシロキシ基;アミド基;オキシム基等が挙げられる。その中でも、入手の容易さ、加水分解速度の観点から特にメトキシ基、エトキシ基及び塩素原子が好ましい。
R1SiX4 3 (18)
R1 2SiX5 2 (19)
(式中、R1は同一又は異種の炭素数1〜30のアルキル基、アリール基、アラルキル基、又はこれらのハロゲン置換基、アミノ置換基もしくはカルボキシル置換基であり、X4、X5は加水分解性を有する官能基を示す。)
で示される有機ケイ素化合物から選ばれる1種又は2種以上の混合物をさらに添加することもできる。
一般式(18)において、X4はケイ素原子に直接結合した加水分解性を有する官能基であり、塩素原子、臭素原子等のハロゲン原子;メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等のアルコキシ基;アルケノキシ基;アシロキシ基;アミド基;オキシム基等が挙げられる。その中でも、入手の容易さ、加水分解速度の観点から特にメトキシ基、エトキシ基及び塩素原子が好ましい。また、1分子中の加水分解性基X4は同一種や異種を問わない。
SiO1/2Hn'R3-n'(M単位)+〜Si−OH→〜Si−O−SiO1/2Hn'-1R3-n'(D単位)・・・(20)
(式(20)中、Rは炭素数1〜10の1価炭化水素基、n’は1〜3の整数である。)
本発明における有機基変性有機ケイ素樹脂の製造方法の具体的な一例を以下に示す。
上述したように、本発明の有機基変性有機ケイ素樹脂は、例えば、下記平均組成式(7)
で表される、25℃で固形状又は液状であるヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂と、下記一般式(8)、(9)、(10)、(11)及び(12)
で表されるアルケニル基を末端に有する化合物から選ばれ、一般式(8)で表される化合物を含む1種以上の化合物とのヒドロシリル化反応工程によって、得ることができる。一般式(8)で表される化合物は必須である。平均組成式(7)で表されるヒドロシリル基を有する有機ケイ素樹脂と、一般式(8)で示されるポリオキシアルキレン化合物、一般式(9)、(10)、(11)又は(12)で示されるオルガノポリシロキサンとの合計の混合割合は、ヒドロシリル基と末端不飽和基(ヒドロシリル基/末端不飽和基)のモル比で0.5〜2.0が好ましく、0.8〜1.2がより好ましい。
平均組成式(1)で表される有機基変性有機ケイ素樹脂は、25℃で固形状又は液状であり、その重量平均分子量は1,000〜100,000の範囲が好ましく、3,000〜50,000の範囲が性能及びろ過等の作業性の点でより好ましい。なお、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)分析におけるポリスチレン換算の重量平均分子量として求めることができる。
本発明の有機基変性有機ケイ素樹脂(A)は、各種用途に使用することができるが、特に皮膚や毛髪に外用されるすべての化粧料の原料として適用可能である。この場合、有機基変性有機ケイ素樹脂の配合量は、化粧料全体の0.1〜40%の範囲が好ましく、乳化物作製時等の乳化剤としては、化粧料全体の0.1〜5%がさらに好ましく、スラリー作製時等粉体の分散剤としては0.1〜15%がさらに好ましい。
本発明の化粧料には、その他の成分として、通常の化粧料に使用される種々の成分を配合することができる。その他の成分としては、例えば(B)油剤、(C)粉体、(D)界面活性剤、(E)架橋型オルガノポリシロキサン、(F)皮膜剤、(G)水性成分、(H)ワックス、(I)その他の添加剤を含んでよい。これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。これらの成分は、化粧料の種類等に応じて適宜選択使用され、またその配合量も化粧料の種類等に応じた公知の配合量とすることができる。
油剤は、室温で固体、半固体、液状、いずれであってもよく、例えば、シリコーンオイル、天然動植物油脂類及び半合成油脂、炭化水素油、高級アルコール、脂肪酸、エステル油、及びフッ素系油剤等が挙げられる。油剤を配合する場合、油剤の配合量は、特に限定されないが、化粧料全体の1〜85%が好ましく、15〜40%がより好ましい。
シリコーンオイルとしては、通常化粧料に配合できる原料であれば特に限定されないが、具体的には、ジメチルポリシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、ジシロキサン、トリシロキサン、メチルトリメチコン、カプリリルメチコン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルヘキシルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等の低粘度から高粘度の直鎖又は分岐状のオルガノポリシロキサン、アミノ変性オルガノポリシロキサン、ピロリドン変性オルガノポリシロキサン、ピロリドンカルボン酸変性オルガノポリシロキサン、高重合度のガム状ジメチルポリシロキサン、ガム状アミノ変性オルガノポリシロキサン、ガム状のジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体等のシリコーンゴム、及びシリコーンガムやゴムの環状オルガノポリシロキサン溶液、トリメチルシロキシケイ酸、トリメチルシロキシケイ酸の環状シロキサン溶液、ステアロキシシリコーン等の高級アルコキシ変性シリコーン、高級脂肪酸変性シリコーン、アルキル変性シリコーン、長鎖アルキル変性シリコーン、アミノ酸変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、シリコーン樹脂及びシリコーンレジンの溶解物等が挙げられる。これらの中でも特に、さっぱりした使用感が得られる揮発性シリコーンや低粘度シリコーン〔市販品としては信越化学工業(株)製:TMF−1.5、KF−995、KF−96A−2cs、KF−96A−6cs等〕、他の油剤との相溶性向上や艶出しの目的で使われるフェニルシリコーン〔市販品としては信越化学工業(株)製:KF−56A、54HV等〕や艶出しや使用感調整の目的で使われるシリコーンワックス〔市販品としては信越化学工業(株)製:KP−561P,562P,KF−7020S等〕が好ましく利用される。これらのシリコーンオイルは1種又は2種以上を用いることができる。
粉体は通常化粧料に配合できる原料であれば、特に限定されないが、例えば、顔料、シリコーン球状粉体等が挙げられる。粉体を配合する場合、粉体の配合量は特に限定されないが、化粧料全体の0.1〜90%配合することが望ましく、1〜35%がさらに好ましい。
顔料としては、一般にメーキャップ化粧料に用いられるものであれば特に制限されない。例えばタルク、マイカ、カオリン、シリカ、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、二酸化チタン、赤酸化鉄、黄酸化鉄、黒酸化鉄、群青、紺青、カーボンブラック、低次酸化チタン、コバルトバイオレット、酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルト、オキシ塩化ビスマス、チタン−マイカ系パール顔料等の無機顔料;赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色228号、赤色405号、橙色203号、黄色205号、黄色4号、黄色5号、青色1号、青色404号、緑色3号等のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキ等の有機顔料;クロロフィル、β−カロチン等の天然色素;染料等が挙げられる。また、シリコーン、エステル、アミノ酸やフッ素等で疎水化したものも用いることができる。疎水化処理された無機粉体の具体例としては、疎水化処理二酸化チタンや疎水化処理酸化鉄〔市販品としては信越化学工業(株)製:KTP−09W,09Y,09R,09B等〕、疎水化処理微粒子二酸化チタンあるいは疎水化処理微粒子酸化亜鉛を含有する分散体〔市販品としては信越化学工業(株)製:SPD−T5、T6、T5L、Z5、Z6、Z5L等〕等が挙げられる。
シリコーン球状粉体としては架橋型シリコーン粉末(即ち、ジオルガノシロキサン単位の繰返し連鎖が架橋した構造を有するオルガノポリシロキサンからなる、いわゆるシリコーンゴムパウダー)、シリコーン樹脂粒子(三次元網状構造のポリオルガノシルセスキオキサン樹脂粒子)等が挙げられ、具体例としては、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー、ポリメチルシルセスキオキサン等の名称で知られている。これらは粉体として、或いは、シリコーンオイルを含む膨潤物として市販され、例えば、KMP−598,590,591,KSG−016F等(何れも信越化学工業(株)製)の商品名で市販されている。これらの粉体は1種又は2種以上を用いることができる。
界面活性剤としては、非イオン性、アニオン性、カチオン性及び両性の活性剤が挙げられ、特に制限されるものではなく、通常の化粧料に使用されるものであれば、いずれのものも使用することができ、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。これらの界面活性剤の中でも、部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン、部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン・アルキル共変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン変性オルガノポリシロキサン、直鎖又は分岐状ポリグリセリン・アルキル共変性オルガノポリシロキサンであることが好ましい。これらの界面活性剤において、親水性のポリオキシエチレン基、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン基又はポリグリセリン残基の含有量が、分子中の10〜70%を占めることが好ましい。具体例としては、信越化学工業(株)製のKSG−210,240,310,320,330,340,320Z,350Z,710,810,820,830,840,820Z,850Z、KF−6011,6013,6017,6043,6028,6038,6048,6100,6104,6105,6106、KP−578等が挙げられる。この成分を配合する場合の配合量は、化粧料中0.01〜15%が好ましい。
架橋型オルガノポリシロキサンとしては、通常化粧品に使用されるものであれば特に限定されず、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。この架橋型オルガノポリシロキサンは、上記の(C)で説明したシリコーン粉体や、上記の(D)界面活性剤とは異なり、分子構造中、ポリエーテル又はポリグリセリン構造を有しない化合物であり、油剤を膨潤することにより、構造粘性を有するエラストマーである。例えば、(ジメチコン/ビニルジメチコン)クロスポリマー、(ジメチコン/フェニルビニルジメチコン)クロスポリマー、(ビニルジメチコン/ラウリルジメチコン)クロスポリマー、(ラウリルポリジメチルシロキシエチルジメチコン/ビスビニルジメチコン)クロスポリマー等が挙げられる。これらは室温で液状のオイルを含む膨潤物として市販され、具体例としては、信越化学工業(株)製のKSG−15,1510,16,1610,18A,19,41A,42A,43,44,042Z,045Z,048Z等が挙げられる。この成分を配合する場合の配合量は、化粧料中0.01〜30%が好ましい。
皮膜剤としては、通常化粧料に配合できる原料であれば特に限定されないが、具体的には、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、ポリ酢酸ビニル、ポリアクリル酸アルキル等のラテックス類、デキストリン、アルキルセルロースやニトロセルロース等のセルロース誘導体、トリ(トリメチルシロキシ)シリルプロピルカルバミド酸プルラン等のシリコーン化多糖化合物、(アクリル酸アルキル/ジメチコン)コポリマー等のアクリル−シリコーン系グラフト共重合体、トリメチルシロキシケイ酸等のシリコーン樹脂、シリコーン変性ポリノルボルネン、フッ素変性シリコーン樹脂等のシリコーン系樹脂、フッ素樹脂、芳香族系炭化水素樹脂、ポリマーエマルジョン樹脂、テルペン系樹脂、ポリブテン、ポリイソプレン、アルキド樹脂、ポリビニルピロリドン変性ポリマー、ロジン変性樹脂、ポリウレタン等が用いられる。
水性成分は、通常化粧料に配合できる水性成分であれば、特に限定されない。具体的には、水、保湿剤等が挙げられ、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。この成分を配合する場合の配合量は、化粧料中0.1〜90%が好ましい。
水としては、化粧料に一般的に使用される精製水の他、果実や植物の蒸留水や、化粧品表示名称で定義される海水、温泉水、泥炭水等が挙げられる。
保湿剤としては、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール;ソルビトール、マルトース、キシリトール等の糖アルコール、ブチレングリコール、ジブチレングリコール、プロピレングリコール、ジブチレングリコール、ペンチレングリコール、デカンジオール、オクタンジオール、ヘキサンジオール、エリスリトール、グリセリン、ジグリセリン、ポリエチレングリコール等の多価アルコール;グルコース、グリセリルグルコシド、ベタイン、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸塩、ピロリドンカルボン酸塩、ポリオキシエチレンメチルグルコシド、ポリオキシプロピレンメチルグルコシド等が挙げられる。
本発明に用いられるワックスは、通常化粧料に配合できる原料であれば、特に限定されない。具体的には、セレシン、オゾケライト、パラフィン、合成ワックス、マイクロクリスタリンワックス、ポリエチレンワックス等の炭化水素ワックス、カルナウバロウ、ライスワックス、コメヌカロウ、ホホバワックス(極度に水添したホホバ油を含む)、キャンデリラロウ等の植物由来のワックス、鯨ロウ、ミツロウ、雪ロウ等の動物由来のワックス等が挙げられ、これらワックスはその1種又は2種以上を用いることができる。ワックスを配合する場合の配合量は、化粧料中0.1〜10%が好ましい。
その他の添加剤としては、油溶性ゲル化剤、制汗剤、紫外線吸収剤、防腐剤・殺菌剤、香料、塩類、酸化防止剤、pH調整剤、キレート剤、清涼剤、抗炎症剤、美肌用成分(美白剤、細胞賦活剤、肌荒れ改善剤、血行促進剤、皮膚収斂剤、抗脂漏剤等)、ビタミン類、アミノ酸類、水溶性高分子化合物、繊維、包接化合物等が挙げられる。
油溶性ゲル化剤としては、アルミニウムステアレート、マグネシウムステアレート、ジンクミリステート等の金属セッケン;N−ラウロイル−L−グルタミン酸、α,γ−ジ−n−ブチルアミン等のアミノ酸誘導体;デキストリンパルミチン酸エステル、デキストリンステアリン酸エステル、デキストリン2−エチルヘキサン酸パルミチン酸エステル等のデキストリン脂肪酸エステル;ショ糖パルミチン酸エステル、ショ糖ステアリン酸エステル等のショ糖脂肪酸エステル;フラクトオリゴ糖ステアリン酸エステル、フラクトオリゴ糖2−エチルヘキサン酸エステル等のフラクトオリゴ糖脂肪酸エステル;モノベンジリデンソルビトール、ジベンジリデンソルビトール等のソルビトールのベンジリデン誘導体;ジステアルジモニウムヘクトライト、ステアラルコニウムクトライト、ヘクトライトの有機変性粘土鉱物等が挙げられる。
紫外線吸収剤としては、サリチル酸ホモメンチル、オクトクリレン、4−tert−ブチル−4’−メトキシジベンゾイルメタン、4−(2−β−グルコピラノシロキシ)プロポキシ−2−ヒドロキシベンゾフェノン、サリチル酸オクチル、2−[4−(ジエチルアミノ)−2−ヒドロキシベンゾイル]安息香酸ヘキシルエステル、ジヒドロキシジメトキシベンゾフェノン、ジヒドロキシジメトキシベンゾフェノンジスルホン酸ナトリウム、ジヒドロキシベンゾフェノン、ジメチコジエチルベンザルマロネート、1−(3,4−ジメトキシフェニル)−4,4−ジメチル−1,3−ペンタンジオン、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸2−エチルヘキシル、テトラヒドロキシベンゾフェノン、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸、2,4,6−トリス[4−(2−エチルヘキシルオキシカルボニル)アニリノ]−1,3,5−トリアジン、トリメトキシケイ皮酸メチルビス(トリメチルシロキシ)シリルイソペンチル、ドロメトリゾールトリシロキサン、パラジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシル、パラメトキシケイ皮酸イソプロピル、パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル、2,4−ビス−[{4−(2−エチルヘキシルオキシ)−2−ヒドロキシ}−フェニル]−6−(4−メトキシフェニル)−1,3,5−トリアジン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルホン酸及びその三水塩、ヒドロキシメトキシベンゾフェノンスルホン酸ナトリウム、フェニルベンズイミダゾールスルホン酸、2,2’−メチレンビス(6−(2Hベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール)が挙げられる。また、UVA吸収剤(例えば、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル等)と、UVB吸収剤(例えば、メトキシケイヒ酸エチルヘキシル等)を併用することが可能であり、それぞれを任意に組み合わせることも可能である。
防腐剤・殺菌剤としては、パラオキシ安息香酸アルキルエステル、安息香酸、安息香酸ナトリウム、ソルビン酸、ソルビン酸カリウム、フェノキシエタノール、イミダゾリジニルウレア、サリチル酸、イソプロピルメチルフェノール、石炭酸、パラクロルメタクレゾール、ヘキサクロロフェン、塩化ベンザルコニウム、塩化クロルヘキシジン、トリクロロカルバニリド、ブチルカルバミン酸ヨウ化プロピニル、ポリリジン、感光素、銀、植物エキス等が挙げられる。
平均組成式(E1)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量5,500,水素ガス発生量:65.1mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、式(E2)で表されるオルガノポリシロキサン205g、2−プロパノール1,000g、塩化白金酸0.5%の2−プロパノール溶液1.3gを反応器に仕込み、80℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、式(E3)で表されるポリオキシアルキレンを577g添加して、80℃で6時間加熱することで反応を継続した後、さらに減圧下で加熱することで溶剤を留去した。その後、エタノールを250g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液5gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸0.63gを添加し中和を行った。中和後、0.01N塩酸水溶液を150g添加して未反応ポリオキシアルキレンのアリルエーテル基を加水分解し、5%重槽水2.6gで中和した。反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行うことで、平均組成式(E4)で表される有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。得られた有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120〜130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで無色透明な液体である有機基変性有機ケイ素樹脂を得た。また生成物のHLB値は9.0であった。
平均組成式(E1):(Me3SiO1/2)22.7(HMe2SiO1/2)16.1(SiO2)43.9
式(E2):CH2=CH−(SiO(CH3)2)8−Si(CH3)3
式(E3):CH2=CH−CH2−O−(C2H4O)10−CH3
平均組成式(E4):(Me3SiO1/2)22.7(R2Me2SiO1/2)3.2(R3Me2SiO1/2)12.8(SiO4/2)43.5
R2=−CH2−CH2−CH2−O−(C2H4O)10−CH3
R3=−CH2−CH2−(SiO(CH3)2)8−Si(CH3)3
(Meはメチル基を示す。以下同様)
平均組成式(E5)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量7,980,水素ガス発生量:52.4mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,300g、式(E6)で表されるオルガノポリシロキサン716g、2−プロパノール1,300g、塩化白金酸0.5%の2−プロパノール溶液1.7gを反応器に仕込み、100℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、式(E7)で表されるポリオキシアルキレンを62g添加して、100℃で6時間加熱することで反応を継続した後、さらに減圧下で加熱することで溶剤を留去した。その後、エタノールを325g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液6.5gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸0.8gを添加し中和を行った。中和後、0.01N塩酸水溶液を195g添加して未反応ポリオキシアルキレンのアリルエーテル基を加水分解し、5%重槽水3.3gで中和した。反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行うことで、平均組成式(E8)で表される有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。得られた有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120〜130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで無色透明な液体である有機基変性有機ケイ素樹脂を得た。また生成物のHLB値は1.0であった。
平均組成式(E5):(Me3SiO1/2)32.9(HMe2SiO1/2)17.5(Me2SiO)2.4(SiO2)66.1
式(E6):CH2=CH−(SiO(CH3)2)6−Si(CH3)3
式(E7):CH2=CH−CH2−O−(C2H4O)9−H
平均組成式(E8):(Me3SiO1/2)32.9(R2Me2SiO1/2)1.8(R3Me2SiO1/2)15.7(Me2SiO2/2)2.4(SiO4/2)66.1
R2=−CH2−CH2−CH2−O−(C2H4O)9−H
R3=−CH2−CH2−(SiO(CH3)2)6−Si(CH3)3
平均組成式(E9)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量16,200,水素ガス発生量:76.5mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液800g、式(E10)で表されるオルガノポリシロキサン184g、エタノール800g、塩化白金酸0.5%の2−プロパノール溶液1.2gを反応器に仕込み、80℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、式(E11)で表されるポリオキシアルキレン587g添加して、100℃で6時間加熱することで反応を継続した後、さらに減圧下で加熱することで溶剤を留去した。その後、エタノールを200g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液4.0gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸0.5gを添加し中和を行った。中和後、0.01N塩酸水溶液を120g添加して未反応ポリオキシアルキレンのアリルエーテル基を加水分解し、5%重槽水2.0gで中和した。反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行うことで、平均組成式(E12)で表される有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。得られた有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120〜130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで無色透明な液体である有機基変性有機ケイ素樹脂を得た。また生成物のHLB値は10.0であった。
平均組成式(E9):(Me3SiO1/2)51.9(HMe2SiO1/2)55.3(SiO2)138.2
式(E10):CH2=CH−Si(OSi(CH3)3)3
式(E11):CH2=CH−CH2−O−(C2H4O)15−CH3
平均組成式(E12):(Me3SiO1/2)51.9(R2Me2SiO1/2)33.2(R3Me2SiO1/2)22.1(SiO4/2)138.2
R2=−CH2−CH2−CH2−O−(C2H4O)15−CH3
R3=−CH2−CH2−Si(OSi(CH3)3)3
平均組成式(E13)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量5,350,水素ガス発生量:57.0mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液900g、式(E14)で表されるオルガノポリシロキサン575g、2−プロパノール900g、塩化白金酸0.5%の2−プロパノール溶液1.1gを反応器に仕込み、95℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、式(E15)で表されるポリオキシアルキレンを50.1g添加して、100℃で6時間加熱することで反応を継続した後、さらに減圧下で加熱することで溶剤を留去した。その後、エタノールを225g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液4.5gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸0.6gを添加し中和を行った。中和後、0.01N塩酸水溶液を135g添加して未反応ポリオキシアルキレンのアリルエーテル基を加水分解し、5%重槽水2.3gで中和した。さらに反応液をオートクレープに移した後、ラネーニッケル50gを添加して、1MPaの水素圧で水素を流しながら100℃で3時間反応を行った。その後、反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行うことで、平均組成式(E16)で表される有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。得られた有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120〜130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで無色透明な液体である有機基変性有機ケイ素樹脂を得た。また生成物のHLB値は1.0であった。
平均平均組成式(E13):(Me3SiO1/2)21.9(HMe2SiO1/2)13.6(SiO2)44.4
式(E14):CH2=CH−(SiO(CH3)2)6−Si(CH3)3
式(E15):CH2=CH−CH2−O−(C2H4O)9−H
平均組成式(E16):(Me3SiO1/2)21.9(R2Me2SiO1/2)1.4(R3Me2SiO1/2)12.2(SiO4/2)44.4
R2=−CH2−CH2−CH2−O−(C2H4O)9−CH3
R3=−CH2−CH2−(SiO(CH3)2)6−Si(CH3)3
平均組成式(E17)で表される固形状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量1,600,水素ガス発生量:43.0mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,100g、式(E18)で表されるオルガノポリシロキサン235g、2−プロパノール1,100g、塩化白金酸0.5%の2−プロパノール溶液1.2gを反応器に仕込み、85℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、式(E19)で表されるポリオキシアルキレンを403g添加して、85℃で6時間加熱することで反応を継続した後、さらに減圧下で加熱することで溶剤を留去した。その後、エタノールを275g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液5.5gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸0.7gを添加し中和を行った。中和後、0.01N塩酸水溶液を165g添加して未反応ポリオキシアルキレンのアリルエーテル基を加水分解し、5%重槽水2.8gで中和した。反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行い、有機基変性有機ケイ素樹脂の重量比率が60%になるようにデカメチルシクロペンタシロキサンで希釈することで、平均組成式(E20)で表される有機基変性有機ケイ素樹脂の60%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。
得られた有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120〜130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去して得られた生成物は固形状の粉末であった。また生成物のHLB値は6.8であった。
平均組成式(E17):(Me3SiO1/2)7.7(HMe2SiO1/2)3.0(SiO2)12.9
式(E18):CH2=CH−(SiO(CH3)2)6−Si(CH3)3
式(E19):CH2=CH−CH2−O−(C3H6O)10−CH3
平均組成式(E20):(Me3SiO1/2)7.7(R2Me2SiO1/2)1.8(R3Me2SiO1/2)1.2(SiO4/2)12.9
R2=−CH2−CH2−CH2−O−(C3H6O)10−CH3
R3=−CH2−CH2−(SiO(CH3)2)6−Si(CH3)3
平均組成式(E21)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量6,400,水素ガス発生量:18.9mL/g)の50%オクタメチルシクロテトラシロキサン溶液800g、式(E22)で表されるオルガノポリシロキサン72g、2−プロパノール800g、塩化白金酸0.5%の2−プロパノール溶液0.6gを反応器に仕込み、105℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、式(E23)で表されるポリオキシアルキレンを149g添加して、105℃で6時間加熱することで反応を継続した後、さらに減圧下で加熱することで溶剤を留去した。その後、エタノールを200g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液4.0gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸0.5gを添加し中和を行った。中和後、0.01N塩酸水溶液を120g添加して未反応ポリオキシアルキレンのアリルエーテル基を加水分解し、5%重槽水2.0gで中和した。反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行うことで、平均組成式(E24)で表される有機基変性有機ケイ素樹脂のオクタメチルシクロテトラシロキサン溶液を得た。得られた有機基変性有機ケイ素樹脂のオクタメチルシクロテトラシロキサン溶液を減圧下で120〜130℃に加熱し、オクタメチルシクロテトラシロキサンを除去することで無色透明な液体である有機基変性有機ケイ素樹脂を得た。また生成物のHLB値は4.8であった。
平均組成式(E21):(Me3SiO1/2)29.2(HMe2SiO1/2)5.4(MeSiO3/2)16.2(SiO2)43.2
式(E22):CH2=CH−(SiO(CH3)2)10−Si(CH3)3
式(E23):CH2=CH−CH2−O−(C2H4O)12−H
平均組成式(E24):(Me3SiO1/2)29.2(R2Me2SiO1/2)4.0(R3Me2SiO1/2)1.3(MeSiO3/2)16.2(SiO4/2)43.2
R2=−CH2−CH2−CH2−O−(C2H4O)12−CH3
R3=−CH2−CH2−(SiO(CH3)2)10−Si(CH3)3
平均組成式(E25)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量10,800,水素ガス発生量:39.8mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液500g、式(E26)で表されるオルガノポリシロキサン59.8g、エタノール1,000g、塩化白金酸0.5%の2−プロパノール溶液1.1gを反応器に仕込み、80℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、式(E27)で表されるポリオキシアルキレンを559g添加して、80℃で6時間加熱することで反応を継続した後、さらに減圧下で加熱することで溶剤を留去した。その後、エタノールを250g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液5.0gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸0.6gを添加し中和を行った。中和後、0.01N塩酸水溶液を150g添加して未反応ポリオキシアルキレンのアリルエーテル基を加水分解し、5%重槽水2.6gで中和した。さらに反応液をオートクレープに移した後、ラネーニッケル50gを添加して、1MPaの水素圧で水素を流しながら100℃で3時間反応を行った。その後、反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行うことで、平均組成式(E28)で表される有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。得られた有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120〜130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで無色透明な液体である有機基変性有機ケイ素樹脂を得た。また生成物のHLB値は10.0であった。
平均組成式(E25):(Me3SiO1/2)35.1(HMe2SiO1/2)19.2(Me2SiO)29.2(SiO2)75.2
式(E26):CH2=CH−(SiO(CH3)2)3−Si(CH3)3
式(E27):CH2=CH−CH2−O−(C2H4O)10(C3H6O)5−H
平均組成式(E28):(Me3SiO1/2)35.1(R2Me2SiO1/2)15.4(R3Me2SiO1/2)3.8(Me2SiO)29.2(SiO4/2)75.2
R2=−CH2−CH2−CH2−O−(C2H4O)10(C3H6O)5−CH3
R3=−CH2−CH2−(SiO(CH3)2)3−Si(CH3)3
平均組成式(E29)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量8,600,水素ガス発生量:10.5mL/g)の50%イソドデカン溶液1600g、式(E30)で表されるオルガノポリシロキサン72.4g、2−プロパノール1,600g、塩化白金酸0.5%の2−プロパノール溶液1.0gを反応器に仕込み、90℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、式(E31)で表されるポリオキシアルキレンを111g添加して、90℃で6時間加熱することで反応を継続した後、さらに減圧下で加熱することで溶剤を留去した。その後、エタノールを400g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液8.0gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸1.0gを添加し中和を行った。中和後、0.01N塩酸水溶液を240g添加して未反応ポリオキシアルキレンのアリルエーテル基を加水分解し、5%重槽水4.1gで中和した。さらに反応液をオートクレープに移した後、ラネーニッケル50gを添加して、1MPaの水素圧で水素を流しながら100℃で3時間反応を行った。その後、反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行い、有機基変性有機ケイ素樹脂の重量比率が60%になるようにイソドデカンで希釈することで、平均組成式(E32)で表される有機基変性有機ケイ素樹脂の60%イソドデカン溶液を得た。
得られた有機基変性有機ケイ素樹脂のイソドデカン溶液を減圧下で120〜130℃に加熱し、イソドデカンを除去して得られた生成物は固形状の粉末であった。また生成物のHLB値は2.3あった。
平均組成式(E29):(Me3SiO1/2)52.2(HMe2SiO1/2)4.0(SiO2)68.3
式(E30):CH2=CH−(SiO(CH3)2)5−Si(CH3)3
式(E31):CH2=CH−CH2−O−(C2H4O)10−CH3
平均組成式(E32):(Me3SiO1/2)52.2(R2Me2SiO1/2)2.4(R3Me2SiO1/2)1.6(SiO4/2)68.3
R2=−CH2−CH2−CH2−O−(C2H4O)10−CH3
R3=−CH2−CH2−(SiO(CH3)2)5−Si(CH3)3
平均組成式(E33)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量5,800,水素ガス発生量:25.0mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,300g、式(E34)で表されるオルガノポリシロキサン48.8g、エタノール1,300g、塩化白金酸0.5%の2−プロパノール溶液1.2gを反応器に仕込み、90℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、式(E35)で表されるポリオキシアルキレンを799g添加して、90℃で6時間加熱することで反応を継続した後、さらに減圧下で加熱することで溶剤を留去した。その後、エタノールを325g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液6.5gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸0.8gを添加し中和を行った。中和後、0.01N塩酸水溶液を195g添加して未反応ポリオキシアルキレンのアリルエーテル基を加水分解し、5%重槽水3.3gで中和した。反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行うことで、平均組成式(E36)で表される有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。得られた有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120〜130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで無色透明な液体である有機基変性有機ケイ素樹脂を得た。また生成物のHLB値は10.7であった。
平均組成式(E33):(Me3SiO1/2)31.1(HMe2SiO1/2)6.5(SiO2)47.5
式(E34):CH2=CH−(SiO(CH3)2)3−Si(CH3)3
式(E35):CH2=CH−CH2−O−(C2H4O)30−CH3
平均組成式(E36):(Me3SiO1/2)31.1(R2Me2SiO1/2)5.2(R3Me2SiO1/2)1.3(SiO4/2)47.5
R2=−CH2−CH2−CH2−O−(C2H4O)30−CH3
R3=−CH2−CH2−(SiO(CH3)2)3−Si(CH3)3
平均組成式(E37)で表される粉末状のヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂(重量平均分子量7,600,水素ガス発生量:39.7mL/g)の50%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液1,000g、式(E38)で表されるポリオキシアルキレン518g、2−プロパノール1,000g、塩化白金酸0.5%の2−プロパノール溶液1.0gを反応器に仕込み、80℃で6時間加熱することで反応を行った。その後、減圧下で加熱することで溶剤を留去した。その後、エタノールを250g添加した後、5%水酸化ナトリウム水溶液5.0gを添加することで、未反応のヒドロシリル基を加水分解し、さらに濃塩酸0.6gを添加し中和を行った。中和後、0.01N塩酸水溶液を150g添加して未反応ポリオキシアルキレンのアリルエーテル基を加水分解し、5%重槽水2.6gで中和した。反応物を減圧下で加熱して溶剤を留去し、濾過を行うことで、平均組成式(E39)で表される有機基変性有機ケイ素樹脂の60%デカメチルシクロペンタシロキサン溶液を得た。得られた有機基変性有機ケイ素樹脂のデカメチルシクロペンタシロキサン溶液を減圧下で120〜130℃に加熱し、デカメチルシクロペンタシロキサンを除去することで無色透明な液体である有機基変性有機ケイ素樹脂を得た。また生成物のHLB値は10.2であった。
平均組成式(E37):(Me3SiO1/2)38.8(HMe2SiO1/2)13.5(SiO2)59.3
式(E38):CH2=CH−CH2−O−(C2H4O)12−CH3
平均組成式(E39):(Me3SiO1/2)38.8(R2Me2SiO1/2)13.5(SiO4/2)59.3
R2=−CH2−CH2−CH2−O−(C2H4O)12−CH3
(※1)D5溶解性;成分50%、D550%で溶解可能かどうか。
(※2)乳化性能;成分:2%とD5:20%の油相に水:78%で乳化が可能かどうか。
(※3)成分100%の25℃における形状
(注1)トリメチルシロキシケイ酸溶液;KF−7312J(信越化学工業(株)製)
重合体(I)とD5を窒素置換させたセパラブルフラスコへ入れ、80℃でガラス攪拌装置によって均一に溶解させ、60%溶液を調製した。
重合体(I)とジメチコン(6cs)を窒素置換させたセパラブルフラスコへ入れ、80℃でガラス攪拌装置によって均一に溶解させ、60%溶液を調製した。
重合体(II)とD5を窒素置換させたセパラブルフラスコへ入れ、80℃でガラス攪拌装置によって均一に溶解させ、80%溶液を調製した。
重合体(II)とイソドデカンを窒素置換させたセパラブルフラスコへ入れ、80℃でガラス攪拌装置によって均一に溶解させ、80%溶液を調製した。
下記実施例1及び比較例1の化粧料について、化粧料の使用感(べたつきのなさ)、さっぱり感(みずみずしさ)及び経時安定性(50℃・1ヶ月保存後の状態)について、表2に示される評価基準により評価した。結果を10名の平均値に基づき、下記判断基準に従って判定した。結果を表3,4に併記する。
◎:平均点が4.5点以上
○:平均点が3.5点以上4.5点未満
△:平均点が2.5点以上3.5点未満
×:平均点が1.5点以上2.5点未満
××:平均点が1.5点未満
表3に示す処方を作製し、その評価を併記した。
A:成分(1)を均一に混合した。
B:成分(2)を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、W/O乳液を得た。
表4に示す処方を作製し、その評価を併記した。
(注1)部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−15〈架橋物:4〜10%、D5:90〜96%〉(信越化学工業(株)製)
(注2)シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
A:成分(1)を均一に混合した。
B:成分(2)を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、W/Oクリームを得た。
W/Oサンスクリーンクリーム
<化粧料の調製>
A:成分7〜9をロールミルにて分散した。
B:成分1〜6を均一に混合した。
C:成分10〜15を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、Aを添加して、W/Oサンスクリーンクリームを得た。
成分
(%)
1.部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 3
2.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 10
3.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 2.8
4.ジステアルジモニウムヘクトライト 0.8
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 16
6.ジメチルポリシロキサン(6cs) 7
7.重合体(II)のD5溶解品(80%) 2.5
8.デカメチルシクロペンタシロキサン 9.5
9.金属石鹸処理微粒子酸化チタン 8
10.ジプロピレングリコール 5
11.クエン酸ナトリウム 0.2
12.塩化ナトリウム 0.5
13.エチルヘキシルグリセリン 0.05
14.グリチルリチン酸2カリウム 0.05
15.精製水 残量
100
(注1)部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物;KSG−210<架橋物:20〜30%、ジメチルポリシロキサン(6cs):70〜80%>(信越化学工業(株)製)
(注2)部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−15<架橋物:4〜10%、D5:90〜96%>(信越化学工業(株)製)
(注3)シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
得られたW/Oサンスクリーンクリームは、軋み感がなくのび広がりが軽く、粉っぽさがなくてさっぱりとした使用感を与えると共に、本発明の有機基変性有機ケイ素樹脂を粉体の分散剤として使用する場合、スラリーの粘度を下げ低粘度な乳化物を作製できることがわかった。
W/Oサンスクリーンミルク
<化粧料の調製>
A:成分1〜10を均一に混合した。
B:成分13〜17を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、11,12を加え均一に混合し、W/Oサンスクリーンミルクを得た。
成分
(%)
1.重合体(I)のD5溶解品(60%) 1
2.フェニル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1)
3
3.アルキル・シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2)
2
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 20
5.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注3) 8
6.トリエチルヘキサノイン 2
7.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 7.5
8.オクトクリレン 2.5
9.2−[4−(ジエチルアミノ)−2−ヒドロキシベンゾイル]安息香酸ヘキシルエステル 1
10.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注4) 0.5
11.微粒子酸化チタン分散体(注5) 5
12.微粒子酸化亜鉛分散体(注6) 10
13.1,3−ブチレングリコール 3
14.エタノール 6
15.クエン酸ナトリウム 0.2
16.塩化ナトリウム 0.5
17.精製水 残量
100
(注1)フェニル変性部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−18A<架橋物:10〜20%、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン:80〜90%>(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製))
(注3)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン;KF−56A(信越化学工業(株)製)
(注4)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(注5)微粒子酸化チタン分散体;SPD−T5(信越化学工業(株)製)
(注6)微粒子酸化亜鉛分散体;SPD−Z5(信越化学工業(株)製)
得られたW/Oサンスクリーンミルクは、軋み感がなくのび広がりが軽く、粉っぽさがなくてさっぱりとした使用感を与えると共に、耐水性や化粧持ちも良好であった。
W/Oサンスクリーンミルク
<化粧料の調製>
A:成分1〜7を均一に混合した。
B:成分10〜13を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、8,9を添加して均一に混合し、W/Oサンスクリーンミルクを得た。
成分
(%)
1.重合体(II)のD5溶解品(80%) 1
2.部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 2
3.分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 2
4.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 1
5.ジメチルポリシロキサン(6cs) 5
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 3
7.イソノナン酸イソトリデシル 4
8.微粒子酸化チタン分散体(注4) 25
9.微粒子酸化亜鉛分散体(注5) 35
10.ジプロピレングリコール 2
11.クエン酸ナトリウム 0.2
12.塩化ナトリウム 1
13.精製水 残量
100
(注1)部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物;KSG−210<架橋物:2〜30%、ジメチルポリシロキサン(6cs):70〜80%>(信越化学工業(株)製)
(注2)部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−15<架橋物:4〜10%、デカメチルシクロペンタシロキサン:90〜96%>(信越化学工業(株)製)
(注3)シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製))
(注4)微粒子酸化チタン分散体;SPD−T5(信越化学工業(株)製)
(注5)微粒子酸化亜鉛分散体;SPD−Z5(信越化学工業(株)製)
得られたW/Oサンスクリーンミルクは、軋み感がなくのび広がりが軽く、粉っぽさがなくてさっぱりとした使用感を与えると共に、耐水性や化粧持ちも良好であった。
W/Oクリームファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分9〜14をロールミルにて分散した。
B:成分1〜8を均一に混合した。
C:成分15〜19を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、Aを添加して、W/Oクリームファンデーションを得た。
成分
(%)
1.アルキル変性・部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1)
3.5
2.アルキル変性・部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2)
5
3.アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3) 3
4.有機変性粘土鉱物 1.3
5.デカメチルシクロペンタシロキサン 20
6.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 7.5
7.重合体(I)のD5溶解品(60%) 1
8.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注4) 2
9.トリエチルヘキサノイン 7
10.アクリル−シリコーン系グラフト共重合体(注5) 0.2
11.シリコーン処理酸化チタン(注6) 8.5
12.シリコーン処理黄酸化鉄(注6) 適量
13.シリコーン処理赤酸化鉄(注6) 適量
14.シリコーン処理黒酸化鉄(注6) 適量
15.1,3−ブチレングリコール 5
16.パラオキシ安息香酸メチル 0.15
17.クエン酸ナトリウム 0.2
18.塩化ナトリウム 0.5
19.精製水 残量
100
(注1)アルキル変性・部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(KSG−330<架橋物:15〜25%、トリエチルヘキサノイン:75〜85%>:信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル変性・部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−43<架橋物:25〜35%、トリエチルヘキサノイン:65〜75%>(信越化学工業(株)製)
(注3)アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン;KF−6048(信越化学工業(株)製))
(注4)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(注5)アクリル−シリコーン系グラフト共重合体;KP−578(信越化学工業(株)製)
(注6)シリコーン処理粉体;KF−9909(信越化学工業(株)製)を用い、粉体を其々に疎水化表面処理されたシリコーン処理粉体
得られたW/Oクリームファンデーションは、軋み感がなく、軽く延び、化粧持ちに優れ、2次付着もなかった。
W/Oリキッドファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分8〜13をロールミルにて分散した。
B:成分1〜7を均一に混合した。
C:成分14〜19を均一に混合した。
D:CをBに添加して乳化し、Aを添加して、W/Oリキッドファンデーションを得た。
成分
(%)
1.部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 3.5
2.アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 3
3.フェニル変性・部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注3)
5
4.有機変性粘土鉱物 1.5
5.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注4) 6
6.デカメチルシクロペンタシロキサン 18
7.イソノナン酸イソトリデシル 7.5
8.重合体(I)のジメチコン(6cs)溶解品(60%) 1
9.金属石鹸処理微粒子酸化チタン(平均一次粒子径:20nm)5
10.シリコーン処理酸化チタン(注5) 6.5
11.シリコーン処理黄酸化鉄(注5) 適量
12.シリコーン処理赤酸化鉄(注5) 適量
13.シリコーン処理黒酸化鉄(注5) 適量
14.グリセリン 2
15.ジプロピレングリコール 3
16.フェノキシエタノール 0.2
17.クエン酸ナトリウム 0.2
18.塩化ナトリウム 0.5
19.精製水 残量
100
(注1)部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物;KSG−210<架橋物:20〜30%、ジメチルポリシロキサン(6cs):70〜80%>(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン;KF−6048(信越化学工業(株)製)
(注3)フェニル変性・部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−18A<架橋物:10〜20%、ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン:80〜90%>(信越化学工業(株)製)
(注4)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン;KF−56A(信越化学工業(株)製)
(注5)シリコーン処理粉体;KF−9909(信越化学工業(株)製)を用い、粉体が其々に疎水化表面処理されたシリコーン処理粉体
得られたW/Oリキッドファンデーションンは、軋み感がなく、軽く延び、化粧持ちに優れ、2次付着もなかった。
W/Oスティックファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分10〜14をロールミルにて分散した。
B:成分1〜9を95℃まで加熱し、均一に混合した。
C:A、成分15〜17を均一に混合し、85℃まで加熱した。
D:CをBに添加して乳化し、スティック容器に充填後、徐冷し、W/Oスティックファンデーションを得た。
成分
(%)
1.部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1) 4
2.重合体(I)のジメチコン(6cs)溶解品(60%) 1
3.アルキル・シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2)
1.5
4.ステアリン酸イヌリン(注3) 2
5.セレシン 6
6.ジエチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール 8
7.トリエチルヘキサノイン 8
8.ジメチルポリシロキサン(6cs) 7
9.ポリメチルシルセスキオキサン(注4) 1.5
10.シリコーン処理酸化チタン(注5) 6.5
11.シリコーン処理黄酸化鉄(注5) 適量
12.シリコーン処理赤酸化鉄(注5) 適量
13.シリコーン処理黒酸化鉄(注5) 適量
14.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E.O.)
0.3
15.ジプロピレングリコール 5
16.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
17.精製水 残量
100
(注1)部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物;KSG−710<架橋物:20〜30%、ジメチルポリシロキサン(6cs):70〜80%>(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注3)ステアリン酸イヌリン;レオパールISK2(千葉製粉社製)
(注4)ポリメチルシルセスキオキサン;KMP−590(信越化学工業(株)製)
(注5)シリコーン処理粉体;KF−9909(信越化学工業(株)製)を用い、粉体を其々に疎水化表面処理されたシリコーン処理粉体
得られたW/Oスティックファンデーションは、軋み感がなく、軽く延び、化粧持ちに優れ、2次付着もなかった。
リップスティック
<化粧料の調製>
A:成分9〜16をロールミルにて分散した。
B:成分1〜8を95℃まで加熱し、均一に混合した。
C:A、B、成分17〜18を均一に混合し、85℃まで加熱した。
D:Cをスティック容器に充填しリップスティックを得た。
成分
(%)
1.ポリエチレン 7
2.マイクロクリスタリンワックス 3
3.シリコーンワックス(注1) 10.5
4.トリエチルヘキサノイン 14
5.ジエチルヘキサンン酸ネオペンチルグリコール 14
6.ジカプリン酸ネオペンチルグリコール 8
7.水添ポリイソブテン 残量
8.ジフェニルジメチコン(注2) 7.5
9.セリサイト 0.7
10.赤色201号 適量
11.赤色202号 適量
12.黄色4号 適量
13.シリコーン処理酸化チタン(注3) 2.7
14.シリコーン処理黒酸化鉄(注3) 適量
15.シリコーン処理赤酸化鉄(注3) 適量
16.トリイソステアリン酸ポリグリセリル 24
17.マイカ 6
18.重合体(I)のD5溶解品(60%) 1
100
(注1)シリコーンワックス;KP−561P(信越化学工業(株)製))
(注2)ジフェニルジメチコン;KF−54HV(信越化学工業(株)製)
(注3)シリコーン処理粉体;KF−574(信越化学工業(株)製)を用い、粉体を其々に疎水化表面処理されたシリコーン処理粉体
得られたリップスティックは、軋み感や油っぽさがなく、にじみ、二次付着等もなく、化粧持ちも良いことが確認された。
アイクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1〜7を均一に混合した。
B:成分8〜12を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、アイクリームを得た。
成分
(%)
1.シリコーン・アルキル変性・部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 4
2.シリコーン・アルキル変性・部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2)
6
3.シリコーン・アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注3)
0.5
4.スクワラン 15
5.ホホバ油 3
6.重合体(I)のD5溶解品(60%) 2
7.アルキル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注4) 1.5
8.1,3−ブチレングリコール 7
9.フェノキシエタノール 0.25
10.クエン酸ナトリウム 0.2
11.塩化ナトリウム 0.5
12.精製水 残量
100
(注1)シリコーン・アルキル変性・部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物;KSG−350Z<架橋物:20〜30%、シクロペンタシロキサン:70〜80%>:(信越化学工業(株)製)
(注2)シリコーン・アルキル変性・部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−045Z<架橋物:15〜25%、シクロペンタシロキサン:75〜85%>(信越化学工業(株)製)
(注3)シリコーン・アルキル分岐型ポリエーテル変性シリコーン;KF−6038(信越化学工業(株)製)
(注4)アルキル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−441(信越化学工業(株)製)
得られたアイクリームは、軋み感や油っぽさがなくサラッとしており、のび広がりが軽く、ハリ感を持続できることが確認された。
リンクルコンシーラー
<化粧料の調製>
A:成分1〜6を均一に混合した。
B:成分7をAに添加して混合し、リンクルコンシーラーを得た。
成分
(%)
1.部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物(注1) 3
2.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2) 55
3.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注3) 15
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 残量
5.高重合ジメチルポリシロキサン/D5混合溶液(注4) 5
6.重合体(II)のD5溶解品(80%) 2
7.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注5) 12
100
(注1)部分架橋型ポリエーテル変性シリコーン組成物;KSG−210<架橋物:20〜30%、ジメチルポリシロキサン(6cs):70〜80%>(信越化学工業(株)製)
(注2)部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−15<架橋物:4〜10%、デカメチルシクロペンタシロキサン:90〜96%>(信越化学工業(株)製)
(注3)部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−16<架橋物:20〜30%、ジメチルポリシロキサン(6CS):70〜80%>(信越化学工業(株)製)
(注4)高重合ジメチルポリシロキサン/D5混合溶液;KF−9028(信越化学工業(株)製)
(注5)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−101(信越化学工業(株)製)
得られたリンクルコンシーラーは、軋み感や油っぽさがなくサラッとしており、のび広がりが軽く、シーリング効果を持続できることが確認された。
W/Oサンスクリーンクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1〜8を均一に混合した。
B:成分9〜15を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、サンスクリーンを得た。
成分
(%)
1.アルキル変性・部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物(注1)
3
2.アルキル変性・部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注2)
3
3.シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン(注3)
1.5
4.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注4) 12
5.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 6
6.サリチル酸オクチル 1
7.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注5) 3
8.重合体(I)のD5溶解品(60%) 2
9.キサンタンガム 0.3
10.ジプロピレングリコール 5
11.グリセリン 3
12.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
13.クエン酸ナトリウム 0.2
14.塩化ナトリウム 0.5
15.精製水 残量
100
(注1)アルキル変性・部分架橋型ポリグリセリン変性シリコーン組成物;KSG−840<架橋物:25〜35%、スクワラン:65〜75%>(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル変性・部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−43<架橋物:25〜35%、トリエチルヘキサノイン:65〜75%>(信越化学工業(株)製)
(注3)シリコーン・アルキル分岐型ポリグリセリン変性シリコーン;KF−6105(信越化学工業(株)製)
(注4)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン;KF−56A(信越化学工業(株)製)
(注5)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−105(信越化学工業(株)製)
得られたW/Oサンスクリーンクリームは、軋み感がなくのび広がりが軽く、油っぽさがなくてさっぱりとした使用感を与えると共に、耐水性や化粧持ちも良好であった。
O/Wサンスクリーンクリーム
<化粧料の調製>
A:成分1〜5を80℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分6〜13を80℃まで加熱し、均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化後徐冷し、成分14を添加して均一に混合しサンスクリーンを得た。
成分
(%)
1.キサンタンガム 0.2
2.1,3−ブチレングリコール 8
3.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
4.アクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウム共重合体組成物(注1) 2
5.精製水 残量
6.重合体(I)のD5溶解品(60%) 0.3
7.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注2) 3
8.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注3) 1.5
9.セタノール 2
10.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 5
11.2,4−ビス−[{4−(2−エチルヘキシルオキシ)−2−ヒドロキシ}−フェニル]−6−(4−メトキシフェニル)−1,3,5−トリアジン
1
12.ポリオキシエチレン(60)硬化ヒマシ油 1
13.ポリエーテル変性シリコーン(注4) 0.5
14.エタノール 10
100
(注1)アクリル酸ナトリウム・アクリロイルジメチルタウリン酸ナトリウム共重合体組成物;SIMULGEL EG<架橋物35〜40%>(SEPPIC社製)
(注2)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン;KF−56A(信越化学工業(株)製)
(注3)部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−016F<架橋物:20〜30%、ジメチルポリシロキサン(6cs):70〜80%>(信越化学工業(株)製)
(注4)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6011(信越化学工業(株)製)
得られたO/Wサンスクリーンクリームは、軋み感がなくのび広がりが軽く、油っぽさがなくてさっぱりとした使用感を与えると共に、耐水性や化粧持ちも良好であった。
ムースチーク
<化粧料の調製>
A:成分1〜6を80℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分7〜12をヘンシェルにて均一に混合した。
C:BをAに添加して徐冷し、ムースチークを得た。
成分
(%)
1.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 28
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 残量
3.ジイソステアリン酸ネオペンチルグリコール 4
4.ステアリン酸イヌリン(注2) 10
5.不定形無水珪酸(注3) 0.5
6.重合体(I)のD5溶解品(60%) 5
7.シリコーン処理酸化チタン(注4) 0.2
8.赤色202号 適量
9.シリコーン処理黄酸化鉄(注4) 適量
10.シリコーン処理黒酸化鉄(注4) 適量
11.シリコーン処理マイカ(注4) 5.4
12.シリコーン処理セリサイト(注4) 14
100
(注1)部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−16<架橋物:20〜30%、ジメチルポリシロキサン(6cs):70〜80%>(信越化学工業(株)製)
(注2)ステアリン酸イヌリン;レオパールKL2(千葉製粉社製)
(注3)不定形無水珪酸;AEROSIL200(日本アエロジル社製)
(注4)シリコーン処理粉体;KF−9901(信越化学工業(株)製)を用い、粉体を其々に疎水化表面処理されたシリコーン処理粉体
得られたムースチークは、軋み感や油っぽさがなく、のび広がりが軽く、密着性に優れ、化粧持ちも良かった。
ジェルアイカラー
<化粧料の調製>
A:成分1〜5を80℃まで加熱し、均一に混合した。
B:Aに成分6〜9を添加して90℃まで加熱し、均一に混合した。
C:容器に流し込んで、ジェルアイカラーを得た。
成分
(%)
1.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 9
2.スクワラン 15
3.パルミチン酸デキストリン(注2) 9
4.イソノナン酸イソトリデシル 残量
5.重合体(I)のD5溶解品(60%) 2
6.不定形無水珪酸(注3) 0.1
7.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注4) 5
8.硫酸バリウム 10
9.シリコーン処理マイカ(注5) 30
100
(注1)部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−16<架橋物:20〜30%、ジメチルポリシロキサン(6cs):70〜80%>(信越化学工業(株)製)
(注2)パルミチン酸デキストリン;レオパールKL2(千葉製粉社製)
(注3)不定形無水珪酸;AEROSIL972(日本アエロジル社製)
(注4)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−102(信越化学工業(株)製)
(注5)シリコーン処理粉体;KP−574(信越化学工業(株)製)を用い、粉体を其々に疎水化表面処理されたシリコーン処理粉体
得られたジェルアイカラーは、のび広がりが軽くて油っぽさや粉っぽさがなく、化粧持ちも良かった。
パウダーファンデーション
<化粧料の調製>
A:成分1〜4を均一に混合した。
B:成分5〜13を均一に混合した。
C:AをBに添加し、ヘンシェルミキサーにて均一に混合した。得られた粉末を、メッシュを通した後、金型を用いて金皿に打型してパウダーファンデーションを得た。
成分
(%)
1.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 4
2.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 4.5
3.トリエチルヘキサノイン 1.5
4.重合体(I)のD5溶解品(60%) 1
5.硫酸バリウム 10
6.フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 5
7.ポリメチルシルセスキオキサン(注3) 4
8.シリコーン処理マイカ(注4) 30
9.シリコーン処理タルク(注4) 残量
10.シリコーン処理酸化チタン(注4) 6
11.シリコーン処理黄酸化鉄(注4) 適量
12.シリコーン処理赤酸化鉄(注4) 適量
13.シリコーン処理黒酸化鉄(注4) 適量
100
(注1)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン;KF−56A(信越化学工業(株)製)
(注2)フェニル変性ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−300(信越化学工業(株)製)
(注3)ポリメチルシルセスキオキサン;KMP−590(信越化学工業(株)製)
(注4)シリコーン処理粉体;KP−574(信越化学工業(株)製)を用い、粉体を其々に疎水化表面処理されたシリコーン処理粉体
得られたパウダーファンデーションは、軽く延び、化粧持ちが良く、2次付着もなかった。
アウトバスヘアトリートメント
<化粧料の調製>
A:成分1〜4を均一に混合した。
B:成分6〜11を均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、成分5を添加してアウトバストリートメントを得た。
成分
(%)
1.重合体(I)のジメチコン(6cs)溶解品(60%) 3
2.部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物(注1) 1
3.分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 0.2
4.ジメチルポリシロキサン(6cs) 8.5
5.香料 適量
6.ジプロピレングリコール 8
7.エタノール 5
8.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
9.クエン酸ナトリウム 0.2
10.塩化ナトリウム 0.5
11.精製水 残量
100
(注1)部分架橋型ジメチルポリシロキサン組成物;KSG−19<架橋物:10〜20%、ジメチルポリシロキサン(6cs)80〜90%>(信越化学工業(株)製)
(注2)分岐型ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製))
得られたアウトバスヘアトリートメントは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢と滑らかさを与えることが確認された。
ヘアトリートメント
<化粧料の調製>
A:成分1〜6を70℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分7〜9を70℃まで加熱し、均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、徐冷後成分10,11を添加してトリートメントを得た。
成分
(%)
1.重合体(I)のジメチコン(6cs)溶解品(60%) 0.4
2.セタノール 2
3.オクタン酸セチル 2.5
4.ベヘントリモニウムクロリド 1
5.パラオキシ安息香酸ブチル 0.1
6.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 1.5
7.プロピレングリコール 5
8.ヒドロキシエチルセルロース 0.1
9.精製水 残量
10.アミノ変性シリコーンエマルジョン(注2) 4
11.香料 適量
100
(注1)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン;(信越化学工業(株)製)
(注2)アミノ変性シリコーンエマルジョン;X−52−2328(信越化学工業(株)製)
得られたヘアトリートメントは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢と滑らかさを与えることが確認された。また、重合体(I)のジメチコン(6cs)溶解品(60%)を上記成分(10)と同様に予め油中水系のエマルジョンとして準備することにより、容易かつ安定に配合することも可能となる。
ヘアオイル
<化粧料の調製>
A:成分1〜7を均一に混合し、ヘアオイルを得た。
成分
(%)
1.重合体(I)のジメチコン(6CS)溶解品(60%) 2
2.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注1) 12
3.コハク酸ジエチルヘキシル 8
4.高重合ジメチルポリシロキサン混合溶液(注2) 2
5.トコフェロール 0.1
6.香料 0.1
7.水添ポリイソブテン 残量
100
(注1)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン;KF−56A(信越化学工業(株)製)
(注2)高重合ジメチルポリシロキサン混合溶液;KF−9030(信越化学工業(株)製)
得られたヘアオイルは、のび広がりが軽く、毛髪に光沢と滑らかさを与えることが確認された。
ヘアワックス
<化粧料の調製>
A:成分10〜16を80℃まで加熱し、均一に混合した。
B:成分1〜9を90℃まで加熱し、均一に混合した。
C:BをAに添加して乳化し、その後室温まで冷却した。
D:成分17,18をC添加して均一に混合し、ヘアワックスを得た。
成分
(%)
1.重合体(II)のイソドデカン溶解品(80%) 1
2.メチルトリメチコン(注1) 10
3.キャンデリラロウ 13
4.マイクロクリスタリンワックス 8
5.イソステアリン酸POEグリセリル 2
6.モノステアリン酸グリセリン 3
7.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2
8.ステアリン酸 2
9.パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル 0.1
10.プロピレングリコール 6
11.1,3−ブチレングリコール 6
12.カルボキシビニルポリマー 0.3
13.パラオキシ安息香酸メチル 0.2
14.フェノキシエタノール 0.3
15.エデト酸3ナトリウム 適量
16.精製水 残量
17.水酸化カリウム(10%溶液) 適量
18.香料 適量
100
(注1)メチルトリメチコン;TMF−1.5(信越化学工業(株)製)
(注2)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6011(信越化学工業(株)製)
得られたヘアワックスは、軋み感が少なく、保持力、整髪の持ちが良いことが確認された。
油性マスカラ
<化粧料の調製>
A:成分1〜6を95℃まで加熱し、均一に混合した。
B:Aに成分7〜14を加え、90℃まで加熱し、均一に混合した。
C:Bを徐冷し、油性マスカラを得た。
成分
(%)
1.重合体(II)のイソドデカン溶解品(80%) 8
2.トリメチルシロキシケイ酸のイソドデカン溶解品(注1) 12
3.パルミチン酸デキストリン(注2) 2
4.パラフィンワックス 6
5.マイクロクリスタリンワックス 7
6.イソドデカン 30
7.有機変性粘土鉱物 5.5
8.シリコーン処理黒酸化鉄(注3) 5
9.シリコーン処理タルク(注3) 5
10.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注4) 5
11.ポリエーテル変性シリコーン(注5) 1.2
12.炭酸プロピレン 1.6
13.パラオキシ安息香酸メチル 0.1
14.イソドデカン 残量
100
(注1)トリメチルシロキシケイ酸のイソドデカン溶解品;X−21−5595(信越化学工業(株)製)
(注2)パルミチン酸デキストリン;レオパールTL2(千葉製粉社製)
(注3)シリコーン処理粉体;KF−9909(信越化学工業(株)製)を用い、粉体を其々に疎水化表面処理されたシリコーン処理粉体
(注4)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−105(信越化学工業(株)製)
(注5)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
得られた油性マスカラは、仕上がり、化粧持ち、保持力が良いことが確認された。また、トリメチルシロキシケイ酸のような固くてもろい皮膜を併用することにより、各皮膜性能や仕上がり等の使用感を調整することが可能である。
W/Oマスカラ
<化粧料の調製>
A:成分1〜8を95℃まで加熱し、均一に混合した。
B:Aに成分9〜14を85℃まで加熱し、均一に混合した。
C:成分15〜17を85℃まで加熱し、均一に混合した。
D:BにCを添加して乳化後徐冷し、W/O油性マスカラを得た。
成分
(%)
1.重合体(II)のイソドデカン溶解品(80%) 6
2.アクリル−シリコーン系グラフト共重合体のイソドデカン溶解品(注1)
10
3.(パルミチン酸/エチルヘキサン酸)デキストリン(注2) 3
4.シリコーンワックス(注3) 2
5.セレシン 2.5
6.マイクロクリスタリンワックス 4.5
7.ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン(注4) 3
8.イソドデカン 残量
9.有機変性粘土鉱物 4
10.シリコーン処理黒酸化鉄(注5) 5
11.シリコーン処理タルク(注5) 4.5
12.不定形無水珪酸(注6) 2.7
13.シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン(注7) 1
14.炭酸プロピレン 1.3
15.フェノキシエタノール 0.2
16.1,3−ブチレングリコール 1
17.精製水 12.8
合計 100
(注1)アクリル−シリコーン系グラフト共重合体のイソドデカン溶解品;KP−550(信越化学工業(株)製)
(注2)(パルミチン酸/エチルヘキサン酸)デキストリン;レオパールTT2(千葉製粉社製)
(注3)シリコーンワックス;KP−562P(信越化学工業(株)製)
(注4)ジフェニルシロキシフェニルトリメチコン;KF−56A(信越化学工業(株)製)
(注5)シリコーン処理粉体;KF−9901(信越化学工業(株)製)を用い、粉体を其々に疎水化表面処理されたシリコーン処理粉体
(注6)不定形無水珪酸;AEROSIL972(日本アエロジル社製)
(注7)シリコーン分岐型ポリエーテル変性シリコーン;KF−6028(信越化学工業(株)製)
得られたW/Oマスカラは、仕上がり、化粧持ち、保持力が良いことが確認された。また、トリメチルシロキシケイ酸のような固くてもろい皮膜や、シリコーン変性アクリルポリマーのような柔軟性のある皮膜等を併用することにより、各皮膜性能や仕上がり等の使用感を調整することが可能である。
Claims (6)
- 下記平均組成式(1)で表される25℃で固形状又は液状である有機基変性有機ケイ素樹脂。
で表されるポリオキシアルキレン基、又はR1であり、少なくとも1つは上記一般式(2)で表されるポリオキシアルキレン基であり、R3は同一又は異種の下記一般式(3)、一般式(4)、一般式(5)又は一般式(6)
で表される基、又はR1であり、少なくとも1つは上記一般式(3)、一般式(4)、一般式(5)又は一般式(6)で表される基であり、a、b、c、d、e、fは、0≦a≦400、0<b≦200、0≦c≦400、0≦d≦320、0≦e≦320、0<f≦1,000、0.5≦(a+b+c)/f≦1.5を満たす数である。] - 重量平均分子量が、1,000〜100,000である請求項1記載の有機基変性有機ケイ素樹脂。
- グリフィン法により算出されたHLBが、0.1〜15である請求項1又は2記載の有機基変性有機ケイ素樹脂。
- 上記平均組成式(1)中において、1≦c≦400、0.3≦c/b≦100であり、R3が少なくとも一般式(3)で表される基を含み、上記一般式(3)において、0<i≦500であり、グリフィン法により算出されたHLBが0.1〜5.5である請求項1〜3のいずれか1項記載の有機基変性有機ケイ素樹脂。
- 下記平均組成式(7)
で表される、25℃で固形状又は液状であるヒドロシリル基含有有機ケイ素樹脂と、下記一般式(8)、(9)、(10)、(11)及び(12)
で表されるアルケニル基を末端に有する化合物から選ばれ、一般式(8)で表される化合物を含む1種以上の化合物とのヒドロシリル化反応工程を含む、請求項1〜3のいずれか1項記載の有機基変性有機ケイ素樹脂を製造する製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項記載の有機基変性有機ケイ素樹脂を含有する化粧料。
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