JP2019081946A - 焼結磁心の製造方法、圧粉体、及び焼結磁心 - Google Patents
焼結磁心の製造方法、圧粉体、及び焼結磁心 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2019081946A JP2019081946A JP2018144098A JP2018144098A JP2019081946A JP 2019081946 A JP2019081946 A JP 2019081946A JP 2018144098 A JP2018144098 A JP 2018144098A JP 2018144098 A JP2018144098 A JP 2018144098A JP 2019081946 A JP2019081946 A JP 2019081946A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- green compact
- sintered
- polymer
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 147
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 59
- 239000006247 magnetic powder Substances 0.000 claims abstract description 54
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 32
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 23
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 18
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 claims description 17
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 8
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 7
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 7
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 3
- 238000005469 granulation Methods 0.000 abstract description 14
- 230000003179 granulation Effects 0.000 abstract description 14
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 25
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 25
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 22
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 18
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 18
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 17
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 14
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 11
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 10
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 7
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- ZEKANFGSDXODPD-UHFFFAOYSA-N glyphosate-isopropylammonium Chemical compound CC(C)N.OC(=O)CNCP(O)(O)=O ZEKANFGSDXODPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 3
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 3
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 3
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 description 3
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 3
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 3
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 3
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 description 3
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000531 Co alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 2
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 2
- 229910000889 permalloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 description 2
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 2
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 2
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 2
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 238000005550 wet granulation Methods 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004610 Internal Lubricant Substances 0.000 description 1
- 229910001030 Iron–nickel alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000990 Ni alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- 229920001328 Polyvinylidene chloride Polymers 0.000 description 1
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002796 Si–Al Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 229920002301 cellulose acetate Polymers 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- ZJOLCKGSXLIVAA-UHFFFAOYSA-N ethene;octadecanamide Chemical compound C=C.CCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O ZJOLCKGSXLIVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 238000007602 hot air drying Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000005461 lubrication Methods 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- GVYLCNUFSHDAAW-UHFFFAOYSA-N mirex Chemical compound ClC12C(Cl)(Cl)C3(Cl)C4(Cl)C1(Cl)C1(Cl)C2(Cl)C3(Cl)C4(Cl)C1(Cl)Cl GVYLCNUFSHDAAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- FTQWRYSLUYAIRQ-UHFFFAOYSA-N n-[(octadecanoylamino)methyl]octadecanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)NCNC(=O)CCCCCCCCCCCCCCCCC FTQWRYSLUYAIRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LYRFLYHAGKPMFH-UHFFFAOYSA-N octadecanamide Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(N)=O LYRFLYHAGKPMFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 description 1
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 239000005033 polyvinylidene chloride Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 1
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 229910000702 sendust Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
- 238000007601 warm air drying Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
- XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L zinc stearate Chemical compound [Zn+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O XOOUIPVCVHRTMJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
Description
性金属の占積率を高め、焼結磁心を高密度化することにより、磁束密度を向上させること
ができる。焼結磁心の高密度化のための方法として、焼結前の圧粉体を高圧で成形し、高
密度の圧粉体を焼結する方法がある。しかしながら、高圧での成形では、金型構造を強固
にしたり、金型の摩耗に対する対策をとったりすることが求められる。また、一般的に、
原料粉末が硬い金属粉末を含む場合は、成形圧力を高めても、圧粉体の密度を向上させる
ことが難しい。高い磁束密度の圧粉体を得る方法としては、結合樹脂を用いる方法が知ら
れている(例えば、特許文献1参照)。
を使用して成形し、焼結する方法がある。金属微粉末を用いることで、焼結性が大幅に向
上し、高密度の焼結磁心を得ることができる。しかしながら、粒径の小さい金属微粉末は
流動性が悪いという傾向がある。
を含む。
る。
子量が10,000〜40,000である、圧粉体に関する。
して、0.3〜1.5質量%である。
を含む。
磁心の製造方法を提供することができる。また、本発明の他の実施形態によれば、高い密
度の焼結磁心を効率よく得ることができる圧粉体を提供することができる。更に、本発明の他の実施形態によれば、高い磁束密度を有する焼結磁心を提供することができる。
<焼結磁心の製造方法>
本発明の実施形態である焼結磁心の製造方法は、軟磁性粉末とポリマーとを含有し、該
ポリマーの重量平均分子量が10,000〜40,000である造粒粉末を含有する原料
粉末を、圧縮成形し、圧粉体を得ること、及び、前記圧粉体を加熱し、焼結磁心を得るこ
と、を含む製造方法である。
原料粉末は、軟磁性粉末とポリマーとを含有する造粒粉末を含む。ポリマーの重量平均
分子量は、10,000〜40,000である。
造粒粉末は、結合剤として、重量平均分子量が10,000〜40,000であるポリ
マーを含有する。この範囲の重量平均分子量のポリマーを含有する造粒粉末を用いること
で、焼結密度が高い焼結磁心を、効率よく得ることができる。焼結密度が高い焼結磁心が
得られる理由として、結合剤であるポリマーの残留が防止され、かつ、残留した結合剤に
よる焼結の阻害も防止されるためであると推察される。また、焼結磁心を効率よく得るこ
とができる理由として、結合剤として特定の分子量のポリマーを用いることにより、造粒
粉末の成形性が良好となり、圧粉体の保形性が向上するためであると推察される。圧粉体
が優れた保形性を有すると、圧粉体の割れ、欠け等が抑えられ、高い歩留りで焼結磁心を
得ることができる。
られるが、圧粉体の保形性を維持し、焼結磁心を効率よく製造する観点から、造粒粉末に
含まれるポリマーの重量平均分子量は10,000以上であり、11,000以上である
ことがより好ましく、12,000以上であることが更に好ましい。また、ポリマーの残
留を防止し、かつ、焼結を良好に進行させる観点から、造粒粉末に含まれるポリマーの重
量平均分子量は40,000以下であり、35,000以下であることが好ましく、30
,000以下であることがより好ましく、25,000以下であることが更に好ましく、
20,000以下であることが特に好ましい。
エステル、ポリカーボネート、ポリアミド、ポリウレタン等が挙げられる。高密度の焼結
磁心を得る観点から、造粒粉末は、重量平均分子量が10,000〜40,000のビニ
ルポリマーを含有することが好ましい。ビニルポリマーの例としては、ポリビニルアルコ
ール、ポリビニルピロリドン、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、
アクリルポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等が挙げられる。造粒
粉末は、ポリマーを、1種類のみ含有しても、又は、2種類以上含有してもよい。
利用して造粒を行うことがある。この際、溶媒として水の使用が可能となることから、水
溶性のビニルポリマーが好ましく、ポリビニルアルコール及びポリビニルピロリドンがよ
り好ましい。高い圧粉体強度を得る観点から、ポリビニルアルコールが特に好ましい。ポ
リビニルアルコールのけん化度は、例えば、70モル%以上であり、好ましくは80モル
%以上であり、より好ましくは85モル%以上である。また、ポリビニルアルコールのけ
ん化度は、100モル%以下であり、例えば、95モル%以下又は90モル%以下であっ
てもよい。
PC)により標準ポリエチレンオキシド(PEO)の検量線を用いて測定することができ
る。具体的には実施例に記載の条件で測定することができる。
中の軟磁性粉末の質量を基準として、0.3質量%以上であることが好ましく、0.4質
量%以上であることがより好ましく、0.5質量%以上であることが更に好ましく、0.
7質量%以上であることが特に好ましい。一方、造粒粉末におけるポリマーの含有量は、
ポリマーの残留を抑え、かつ、残留したポリマーが焼結の進行を阻害することを防ぎ、密
度の高い焼結磁心を得る観点から、造粒粉末中の軟磁性粉末の質量を基準として、2質量
%以下であることが好ましく、1.5質量%以下であることがより好ましく、1.2質量
%以下であることが更に好ましく、1質量%以下であることが特に好ましい。
合金粉末がより好ましい。鉄合金として、具体的には、Fe−Co系合金(例えば、パーメンジュール、Fe−49Co−2V等)、Fe−Ni系合金(例えば、パーマロイ等)、Fe−Si系合金、Fe−Al系合金、Fe−Si−Al系合金(例えば、センダスト等)、電磁ステンレス等が挙げられる。「Fe−Co系合金」とは、鉄とコバルトとを含有する鉄合金を意味する。他の鉄合金も同様である。特に、高い磁束密度を得るためには、Fe−Co系合金粉末を用いることが好ましく、パーメンジュール粉末を用いることがより好ましい。また、高い透磁率を得るためには、Fe−Ni系合金粉末を用いることが好ましく、パーマロイ粉末を用いることがより好ましい。造粒粉末は、軟磁性粉末を、1種単独で含有しても、又は、2種以上を組み合わせて含有してもよい。
以下であることが好ましく、45μm以下であることがより好ましく、焼結性を大幅に向
上させる観点から、30μm以下であることがより好ましく、15μm以下であることが
更に好ましい。また、軟磁性粉末は微粉であるほど焼結性が向上するが、製造コストは上
昇する傾向がある。この観点から、軟磁性粉末の平均粒径は、1μm以上であることが好
ましく、3μm以上であることがより好ましく、5μm以上であることが更に好ましい。
測定には、レーザー回折散乱式の粒子径分布測定装置(例えば、マイクロトラック・ベル
株式会社製「MT3300EX II」)を使用できる。ここでいう平均粒径とは、体積
基準の粒度分布におけるメジアン径(D50)のことである。
よい。例えば、軟磁性粉末の含有量は、高い磁束密度を得る観点から、造粒粉末の質量を
基準として、96質量%以上であることが好ましく、97質量%以上であることがより好
ましく、98質量%以上であることが更に好ましい。また、例えば、軟磁性粉末の含有量
は、ポリマー等の含有を考慮すると、造粒粉末の質量を基準として、99.9質量%以下
であることが好ましい。
成分として、クロム、銅等の金属粉末、合金粉末及び金属酸化物;低分子化合物等の結合
剤;潤滑剤などが挙げられる。
湿式造粒が好ましい。湿式造粒では、例えば、軟磁性粉末とポリマーとを含有するスラリ
を噴霧し、乾燥させる、又は、軟磁性粉末にポリマー溶液を噴霧し、乾燥させることによ
って造粒が行われる。造粒には、一般的な粉末冶金用の造粒粉末を調製可能な造粒装置を
用いることができる。造粒装置としては、例えば、スプレードライヤー(噴霧乾燥造粒装
置)、撹拌式流動層造粒装置(例えば、株式会社パウレック製「連続直接顆粒化装置SG
R」)等が挙げられる。
μm以上がより好ましく、45μm以上が更に好ましい。また、造粒粉末の平均粒径は、
長時間の造粒処理を行うことによるコストの上昇を防ぐ観点から、400μm以下である
ことが好ましく、300μm以下であることがより好ましく、200μm以下であること
が更に好ましく、150μm以下であること、又は、100μm以下であることが特に好ましい。
う平均粒径とは、質量基準の粒度分布におけるメジアン径(D50)のことである。具体
的には実施例に記載の条件で測定することができる。
性粉末及びポリマーの濃度、供給量等;温風乾燥の風量、温度、時間等の条件により、制
御することができる。また、造粒粉末の粒度は、例えば、撹拌式流動層造粒装置を用いる
場合、ポリマー溶液の濃度、供給量、供給時間等;撹拌子の回転速度;温風乾燥の風量、
温度、時間等の条件により、制御することができる。得られた造粒粉末を分級した後、所
定の粒度分布になるように配合することによって、粒度を調整することも可能である。粒
度が制御又は調整された造粒粉末は、より優れた流動性及び充填性を示す傾向がある。造
粒粉末は、具体的には、実施例に記載の条件で作製することができる。
粉末の含有量は、高い磁束密度を得る観点から、原料粉末の質量を基準として、96質量
%以上であることが好ましく、97質量%以上であることがより好ましく、98質量%以
上であることが更に好ましい。また、例えば、造粒粉末の含有量は、原料粉末の質量を基
準として、100質量%であってもよいが、後述する粉末潤滑剤等の添加を考慮すると、
例えば、99.9質量%以下である。
原料粉末は、前記造粒粉末のほかに、任意の粉末を含んでいてもよい。任意の粉末とし
て、例えば、軟磁性粉末;クロム、銅等の金属粉末、合金粉末及び金属酸化物;及び、粉
末潤滑剤、乾式シリカの微粒子等の流動度改善剤などの添加剤が挙げられる。なかでも、
成形後の抜き出し圧力の低減を図るため、粉末潤滑剤を含有することが好ましい。
鹸;ステアリン酸アミド、ステアリン酸ビスアミド、エチレンビスステアリン酸アミド等
のアミド系潤滑剤などが挙げられる。脱脂性が良好であることから、粉末潤滑剤としては
、分子量が小さい化合物を用いることが好ましい。粉末潤滑剤は、1種を単独で用いても
、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。
れる軟磁性粉末の質量を基準とし、0.1質量%以上が好ましく、0.2質量%以上がよ
り好ましく、0.3質量%以上が更に好ましく、0.7質量%以上が特に好ましい。粉末
潤滑剤の添加量が多いほど、抜き出し圧力の低減効果が得られる傾向があるが、圧粉体の
密度を高くし、高密度の焼結磁心を得る観点から、粉末潤滑剤の含有量は、原料粉末に含
まれる軟磁性粉末の質量を基準とし、4質量%以下が好ましく、2.5質量%以下がより
好ましく、1.5質量%以下が更に好ましく、1質量%以下が特に好ましい。
焼結磁心の製造方法は、前記原料粉末を、圧縮成形し、圧粉体を得る成形工程を有する
。一般的には、優れた保形性を有する圧粉体、及び、高い密度の焼結磁心を得るためには
、圧粉体は高密度であることが望ましく、そのため、高い成形圧力で成形が行われる。成
形圧力を高くする場合は、通常、構造が強固であり、摩耗に対する対策が取られた金型が
使用される。
留した結合剤による焼結の阻害が生じないと考えられ、これによって、高い密度の焼結磁
心が得られる。そのため、成形圧力を高くしない場合であっても、高い密度の焼結磁心を
得ることができる。よって、成形には、粉末冶金分野における一般的な成形金型を用いる
ことができる。また、前記造粒粉末を用いると、造粒粉末が良好な成形性を有するために
、得られる圧粉体は低いラトラ値を示す。
000MPa以下であっても、十分に圧粉体の保形性及び焼結磁心の密度を向上させるこ
とが可能である。成形圧力は、1,200MPa以下であることが好ましく、粉末冶金分
野の一般的な金型を使用できるという観点から、1,000MPa以下であることがより
好ましい。低い圧力であっても、高い焼結密度が得られることから、成形圧力は、例えば
、800MPa以下、600MPa以下とすることもできる。また、圧粉体の保形性及び
焼結磁心の密度の観点から、成形圧力は、300MPa以上であることが好ましく、40
0MPa以上であることがより好ましい。
た場合に、密度比97.5%以上の焼結磁心を得ることができる。また、一実施形態によ
れば、成形圧力800MPa以下で成形した場合に、密度比97%以上の焼結磁心を得る
ことができ、好ましくは密度比97.5%以上の焼結磁心を得ることができる。
又は、粉末潤滑剤の添加と共に、金型に金型潤滑剤を塗布し、金型潤滑成形を行ってもよ
い。
焼結磁心の製造方法は、得られた圧粉体を加熱し、焼結磁心を得る加熱工程を有する。
加熱によって、ポリマー及び任意で用いられる粉末潤滑剤等が除去され(脱脂工程)、焼
結が進行し、焼結体が得られる(焼結工程)。
除去する。脱脂は、好ましくは非酸化雰囲気下において、より好ましくは減圧の非酸化雰
囲気下において実施する。加熱温度は、好ましくは焼結温度未満の温度であり、より好ま
しくは700℃以下である。加熱温度は、ポリマー及び任意で用いられる粉末潤滑剤等の
脱脂の対象となる化合物の分解温度以上で行うことが好ましい。一例において、圧粉体が
分解温度300℃であるポリビニルアルコールを含む場合、脱脂処理は300℃以上で行
うことができる。
が好ましく、減圧された非酸化雰囲気下で行うことがより好ましい。焼結条件は、造粒粉
末に含まれる軟磁性粉末に応じて適宜選定する。軟磁性粉末として鉄合金が用いられる場
合、焼結体の密度を向上させるため、1,000℃以上に加熱し焼結することが好ましい
。また、焼結体の密度を十分向上させるためには、加熱温度は1,200℃以上であるこ
とがより好ましい。焼結炉の損耗を考慮すると、加熱温度は1,400℃以下が好ましい
。
6時間であることが好ましく、4〜6時間であることがより好ましい。
なる炉(例えば、予熱炉と加熱炉)で行うことも可能である。
焼結磁心の製造方法は、高温の焼結体を冷却すること(冷却工程)、改質のために焼結
体を加熱すること(熱処理工程)等の任意の工程を更に含んでもよい。
本発明の実施形態である圧粉体は、軟磁性粉末とポリマーとを含有し、該ポリマーの重
量平均分子量が10,000〜40,000である、圧粉体である。上述の軟磁性粉末、
ポリマー、任意の成分、任意の粉末等の説明は、圧粉体にも適用される。
を含有するために、優れた保形性を有する。この圧粉体を加熱することによって、高い密
度の焼結磁心を容易に得ることが可能である。
た、圧粉体の強度を維持し欠けを防止する観点から、圧粉体中の軟磁性粉末の質量を基準
として、0.3質量%以上であることが好ましく、0.4質量%以上であることがより好
ましく、0.5質量%以上であることが更に好ましく、0.7質量%以上であることが特
に好ましい。一方、圧粉体におけるポリマーの含有量は、ポリマーの残留を抑え、かつ、
残留したポリマーが焼結の進行を阻害することを防ぎ、密度の高い焼結磁心を得る観点か
ら、圧粉体中の軟磁性粉末の質量を基準として、2質量%以下であることが好ましく、1
.5質量%以下であることがより好ましく、1.2質量%以下であることが更に好ましく
、1質量%以下であることが特に好ましい。
観点から、圧粉体中の軟磁性粉末の質量を基準とし、0.1質量%以上が好ましく、0.
2質量%以上がより好ましく、0.3質量%以上が更に好ましく、0.7質量%以上が特
に好ましい。粉末潤滑剤の添加量が多いほど、抜き出し圧力の低減効果が得られる傾向が
あるが、圧粉体の密度の低下を防ぎ、高密度の焼結磁心を得る観点から、粉末潤滑剤の含
有量は、圧粉体中の質量を基準とし、4質量%以下が好ましく、2.5質量%以下がより
好ましく、1.5質量%以下が更に好ましく、1質量%以下が特に好ましい。
基準として、96質量%以上であることが好ましく、97質量%以上であることがより好
ましく、98質量%以上であることが更に好ましい。また、軟磁性粉末の含有量は、ポリ
マー等の含有を考慮すると、圧粉体の質量を基準として、99.9質量%以下であること
が好ましい。
本発明の実施形態である焼結磁心は、密度比が、96%以上であることが好ましく、96.5%以上であることがより好ましく、97%以上であることが更に好ましく、97.5%以上であることが特に好ましい。焼結磁心の密度比(相対密度)は、該焼結磁心と同一組成の材料の気孔のない状態における密度を基準とした値である。密度比は、後述する方法により測定できる。
実施例に限定されない。
(ポリビニルアルコール)
造粒粉末の調製には、結合剤として、表1に示すポリビニルアルコール(PVA)を使
用した。
装置:東ソー株式会社製「ビルドアップGPCシステム(SD−8022/DP−80
20/AS−8020/CO−8020/RI−8020)」
カラム:東ソー株式会社製「TSKgel GMPWXL」、7.8mmlD×30c
m×2本
検出器:RI検出器 polarity(+)
溶離液:0.1M−NaNO3水溶液
流速:1.0mL/min
濃度:0.1質量%相当
注入量:100μL
カラム温度:40℃
試料:5質量%ポリビニルアルコール水溶液
ポリビニルアルコール100gに水1,900gを加え30分間撹拌することで
得た。
前処理:試料を採取し、所定量の溶離液を加えて、緩やかに振り混ぜた後、0.45μ
mのセルロースアセテートカートリッジフィルターでろ過した。試料溶液の目視において
、不溶解物は確認されなかった。
検量線:標準PEO(アジレント・テクノロジー株式会社製)を用いた3次近似曲線
軟磁性粉末として、平均粒径8μmのパーメンジュール粉末(三菱製鋼株式会社製「M
IREX」)を使用した。
分布測定装置(マイクロトラック・ベル株式会社製「MT3300EX II」)を使用
した。
ポリビニルアルコール1〜5と上記パーメンジュール粉末を用い、表2に示す造粒粉末
1〜5を調製した。造粒は、株式会社パウレック製「連続直接顆粒化装置SGR」を用い
て実施した。以下に造粒の手順を示す。
(1)ポリビニルアルコール100gに水1,900gを加え30分間撹拌し、5質量
%のポリビニルアルコール水溶液(PVA水溶液)を得た。
(2)パーメンジュール粉末2kgを連続直接顆粒化装置に投入し、装置を起動した。
装置の造粒条件は以下の通りである。
風量:60m3/h
ロータ回転数:100rpm(100min−1)
入口温度:60℃
出口温度:30℃
(3)PVA水溶液を10g/minの速度で連続直接顆粒化装置に投入し、造粒を行
った。PVA水溶液を400g投入した時点で造粒を終了し、パーメンジュール粉末に対
し1質量%のポリビニルアルコールが添加された造粒粉末を得た。
IS K 0069:2001に従い、手動ふるい分け、かつ、乾式ふるい分けにて実施
した。メッシュ径180μm、150μm、106μm、75μm、及び45μmのふる
いをそれぞれ使用して粒度分布を得た後、積算質量が50%となる粒子径範囲を平均粒径
とした。
[製造例1]
造粒粉末1〜5を用い、表3に示す焼結磁心1−1〜1−5を作製し、密度、密度比、
及び磁気特性を評価した。
焼結体は、以下の方法により作製した。
(1)造粒粉末に、粉末潤滑剤として、造粒粉末の質量に対し0.5質量%のステアリ
ン酸カルシウムを添加し、混合して、原料粉末とした。
(2)原料粉末を金型に投入し、圧粉体密度が6.3Mg/m3になるよう圧力を調節
して、内径:20mm、外径:30mm、厚さ:5mmの圧粉体を得た。
(3)得られた圧粉体を、非酸化雰囲気下において600℃、1時間加熱して脱脂処理
を行ったのち、非酸化雰囲気下において1,200℃、4時間加熱して焼結し、焼結磁心
を得た。
密度は、JIS K 0061:2001に従い測定した。密度比(相対密度)は、気
孔のないパーメンジュール材(SIGMA−ALDRICH製「Permendur 49 alloy, 50
mm rod, 11mm diameter」、密度8.15Mg/m3)に対する比率である。
直流磁気特性については、10,000A/mの条件下での磁束密度を測定した。具体
的には、得られた焼結磁心に一次側:200巻き、二次側:20巻きの巻線を施し、B−
H磁化曲線を−10,000A/mから10,000A/mの範囲で測定することで、磁
束密度を得た。なお、ここでの磁化曲線とは、いわゆる直流磁化曲線である。
及び2に示す。焼結磁心1−2及び1−3は、高い焼結密度及び密度比、並びに、高い磁
束密度を有していた。
造粒粉末1〜5を用い、表4に示す圧粉体2−1〜2−5を作製し、成形性を評価した
。圧粉体は、以下の方法により作製した。
製造例1で調製した原料粉末と同じ原料粉末を用い、圧粉体密度が6.3Mg/m3に
なるよう圧力を調節して、外径11.3mm、厚さ10mmの圧粉体を得た。
1−1992に従い実施した。
及び2−3は、ラトラ値が低く優れた保形性を有していた。保形性に優れた圧粉体は、割
れ、欠け等が生じにくいために、高い歩留りで効率よく焼結磁心を製造することができる
。
造粒粉末2及び5を用い、成形圧力を変化させて表5に示す焼結体3−1〜3−8を作
製し、密度及び密度比を評価した。焼結体は、以下の方法により作製した。
(1)造粒粉末2又は5を含有する原料粉末を用い、成形圧力を294MPa、588
MPa、882MPa、又は1176MPaとして、外径11.3mm、厚さ10mmの
圧粉体を得た。
(2)得られた圧粉体を、非酸化雰囲気下において600℃、1時間加熱して脱脂処理
を行ったのち、非酸化雰囲気下において1,200℃、4時間加熱して焼結し、焼結体を
得た。
:2001に従い測定した。
3−1〜3−4は、焼結体3−5〜3−7と比べ、高い焼結密度及び密度比を有していた
。特に、成形圧力が低いほど、両者の差は顕著であった。
軟磁性粉末の平均粒径を変化させて焼結体を作製し、密度を評価した。焼結体は、以下
の方法により作製した。
(1)軟磁性粉末を、表6に示すパーメンジュール粉末(いずれも三菱製鋼株式会社製
「MIREX」)に変更した以外は、造粒粉末2と同様に、造粒粉末を調製した。
密度を評価した。各焼結体の密度の測定結果を表7に示す。
粉末潤滑剤の含有量を変化させて焼結体を作製し、圧粉体の抜き出し圧及び焼結体の密
度を評価した。焼結体は、以下の方法により作製した。
以下の方法により焼結体5−1〜5−6を作製した。
(1)造粒粉末2に、粉末潤滑剤として、造粒粉末の質量に対し表8に示す量のステア
リン酸カルシウムを添加し、混合して、原料粉末とした。
(2)原料粉末を金型に投入し、圧粉体密度が6.3Mg/m3になるよう圧力を調節
して、外径11.3mm、厚さ10mmの圧粉体を得た。
金型から圧粉体を抜出すのに要した最大荷重を測定し、以下の通りに抜出し圧を
測定した。各圧粉体の抜出し圧の測定結果を表8に示す。
Ep=P/πDL
Ep:抜出し圧(MPa)
P:最大荷重(N)
D:金型内径(mm)
L:圧粉体の厚さ(mm)
(3)得られた圧粉体を、非酸化雰囲気下において600℃、1時間加熱して脱脂処理
を行ったのち、非酸化雰囲気下において1,200℃、4時間加熱して焼結し、焼結体を
得た。
得られた焼結体について、密度を評価した。各焼結体の密度の測定結果を表8に
示す。
体が高い密度を有していた。
結磁心の提供が可能となる。高い焼結密度を示す焼結磁心を、低い成形圧力で得ることが
でき、特殊な金型を用いる必要がないために、製造コストを抑えることが可能である。本
発明の実施形態により得られる焼結磁心は、インジェクタコア、電子機器用センサ等の高
い磁束密度を必要とする磁気部品に好適に使用できる。
Claims (14)
- 軟磁性粉末とポリマーとを含有し、該ポリマーの重量平均分子量が10,000〜40
,000である造粒粉末を含有する原料粉末を、圧縮成形し、圧粉体を得ること、及び、
前記圧粉体を加熱し、焼結磁心を得ること、
を含む、焼結磁心の製造方法。 - 前記ポリマーの含有量が、前記軟磁性粉末の質量を基準として、0.3〜1.5質量%
である、請求項1に記載の焼結磁心の製造方法。 - 前記ポリマーが、ビニルポリマーを含む、請求項1又は2に記載の焼結磁心の製造方法
。 - 前記軟磁性粉末が、鉄合金粉末を含む、請求項1〜3のいずれかに記載の焼結磁心の製
造方法。 - 前記軟磁性粉末の平均粒径が、1〜40μmである、請求項1〜4のいずれかに記載の
焼結磁心の製造方法。 - 前記軟磁性粉末が、鉄とコバルトとを含有する鉄合金粉末を含む、請求項1〜5のいず
れかに記載の焼結磁心の製造方法。 - 密度比が97%以上である焼結磁心を得る、請求項1〜6のいずれかに記載の焼結磁心
の製造方法。 - 軟磁性粉末とポリマーとを含有し、該ポリマーの重量平均分子量が10,000〜40
,000である、圧粉体。 - 前記ポリマーの含有量が、前記軟磁性粉末の質量を基準として、0.3〜1.5質量%
である、請求項8に記載の圧粉体。 - 前記ポリマーが、ビニルポリマーを含む、請求項8又は9に記載の圧粉体。
- 前記軟磁性粉末が、鉄合金粉末を含む、請求項8〜10のいずれかに記載の圧粉体。
- 前記軟磁性粉末の平均粒径が、1〜40μmである、請求項8〜11のいずれかに記載
の圧粉体。 - 前記軟磁性粉末が、鉄とコバルトとを含有する鉄合金粉末を含む、請求項8〜12のい
ずれかに記載の圧粉体。 - 金属基地と、該金属基地に分散する気孔とを含み、密度比が97%以上である、焼結磁心。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2017210568 | 2017-10-31 | ||
JP2017210568 | 2017-10-31 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019081946A true JP2019081946A (ja) | 2019-05-30 |
JP7217856B2 JP7217856B2 (ja) | 2023-02-06 |
Family
ID=66670145
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018144098A Active JP7217856B2 (ja) | 2017-10-31 | 2018-07-31 | 焼結磁心の製造方法、圧粉体、及び焼結磁心 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7217856B2 (ja) |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02138443A (ja) * | 1988-05-30 | 1990-05-28 | Kawasaki Steel Corp | Fe―Co系焼結磁性材料の製造方法 |
JPH0331660B2 (ja) * | 1986-02-06 | 1991-05-08 | Yunichika Chemical | |
JPH08120303A (ja) * | 1994-10-25 | 1996-05-14 | Nippon Shokubai Co Ltd | 粉体成形用バインダーおよび粉体成形用組成物、並びに焼結部材の製造法 |
JP2002012476A (ja) * | 2000-06-22 | 2002-01-15 | Tdk Corp | フェライト焼結体およびその製造方法とフェライト成形用顆粒 |
JP2002530522A (ja) * | 1998-11-16 | 2002-09-17 | ベーテー・マグネート‐テヒノロギー・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 軟磁性焼結部材の製造法 |
JP2005347641A (ja) * | 2004-06-04 | 2005-12-15 | Hitachi Metals Ltd | 圧粉磁心およびその製造方法ならびに巻線部品 |
JP2006024869A (ja) * | 2004-07-09 | 2006-01-26 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 圧粉磁心およびその製造方法 |
JP2007324210A (ja) * | 2006-05-30 | 2007-12-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 軟磁性材料および圧粉磁心 |
JP2010245216A (ja) * | 2009-04-03 | 2010-10-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 磁性粉末材、造粒粉、成形体、磁心用焼成体、電磁部品及び磁心用焼成体の製造方法 |
JP2012007212A (ja) * | 2010-06-25 | 2012-01-12 | Seiko Epson Corp | 粉末冶金用バインダー組成物、粉末冶金用コンパウンドおよび焼結体 |
JP2017048439A (ja) * | 2015-09-04 | 2017-03-09 | セイコーエプソン株式会社 | 電機子用コイルの製造方法、電機子の製造方法および電動機械の製造方法 |
-
2018
- 2018-07-31 JP JP2018144098A patent/JP7217856B2/ja active Active
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0331660B2 (ja) * | 1986-02-06 | 1991-05-08 | Yunichika Chemical | |
JPH02138443A (ja) * | 1988-05-30 | 1990-05-28 | Kawasaki Steel Corp | Fe―Co系焼結磁性材料の製造方法 |
JPH08120303A (ja) * | 1994-10-25 | 1996-05-14 | Nippon Shokubai Co Ltd | 粉体成形用バインダーおよび粉体成形用組成物、並びに焼結部材の製造法 |
JP2002530522A (ja) * | 1998-11-16 | 2002-09-17 | ベーテー・マグネート‐テヒノロギー・ゲゼルシャフト・ミット・ベシュレンクテル・ハフツング | 軟磁性焼結部材の製造法 |
JP2002012476A (ja) * | 2000-06-22 | 2002-01-15 | Tdk Corp | フェライト焼結体およびその製造方法とフェライト成形用顆粒 |
JP2005347641A (ja) * | 2004-06-04 | 2005-12-15 | Hitachi Metals Ltd | 圧粉磁心およびその製造方法ならびに巻線部品 |
JP2006024869A (ja) * | 2004-07-09 | 2006-01-26 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 圧粉磁心およびその製造方法 |
JP2007324210A (ja) * | 2006-05-30 | 2007-12-13 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 軟磁性材料および圧粉磁心 |
JP2010245216A (ja) * | 2009-04-03 | 2010-10-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 磁性粉末材、造粒粉、成形体、磁心用焼成体、電磁部品及び磁心用焼成体の製造方法 |
JP2012007212A (ja) * | 2010-06-25 | 2012-01-12 | Seiko Epson Corp | 粉末冶金用バインダー組成物、粉末冶金用コンパウンドおよび焼結体 |
JP2017048439A (ja) * | 2015-09-04 | 2017-03-09 | セイコーエプソン株式会社 | 電機子用コイルの製造方法、電機子の製造方法および電動機械の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7217856B2 (ja) | 2023-02-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5363881B2 (ja) | 軟磁性材料、およびこの軟磁性材料から構成される物品の製造方法 | |
JP5990100B2 (ja) | 金属粉組成物 | |
TWI413685B (zh) | 用於粉末冶金組合物的潤滑劑 | |
JP2014216495A (ja) | 軟磁性体組成物、磁芯、コイル型電子部品および成形体の製造方法 | |
JP2000502147A (ja) | 粉体成形用粉末−バインダー系 | |
US8986568B2 (en) | Sintered magnet and method for producing the sintered magnet | |
JP2007092162A (ja) | 高圧縮性鉄粉、およびそれを用いた圧粉磁芯用鉄粉と圧粉磁芯 | |
CN107999769A (zh) | 一种采用金属注射成型方法制作手机中框的方法 | |
JP3435223B2 (ja) | センダスト系焼結合金の製造方法 | |
JP7217856B2 (ja) | 焼結磁心の製造方法、圧粉体、及び焼結磁心 | |
JP6149718B2 (ja) | 鉄基焼結合金とその製造方法および高炭素鉄系粉末 | |
JP2008214664A (ja) | 焼結体の製造方法および焼結体 | |
JP6179245B2 (ja) | 軟磁性体組成物およびその製造方法、磁芯、並びに、コイル型電子部品 | |
JP2001130969A (ja) | セラミックス成形用顆粒並びにその成形体および焼結体 | |
JP2001294905A (ja) | 微小モジュール歯車の製造方法 | |
JP3432905B2 (ja) | センダスト系焼結合金の製造方法 | |
PL208668B1 (pl) | Sposób wytwarzania surowych wyprasek na osnowie żelaza | |
US20200168376A1 (en) | Magnetic powder, compressed powder core, method of preparation thereof | |
JP2000212679A (ja) | Fe―Si系軟磁性焼結合金用原料粒体およびその製造方法ならびにFe―Si系軟磁性焼結合金部材の製造方法 | |
JP4285666B2 (ja) | 希土類焼結磁石の製造方法 | |
JP2010185126A (ja) | 複合軟磁性材料とその製造方法 | |
JPH08120393A (ja) | Fe−Si系軟質磁性焼結合金の製造方法 | |
TW202037579A (zh) | 鐵氧體複合粉末、鐵氧體成型體的製造方法、鐵氧體燒結體的製造方法、成型體及燒結體 | |
JP3631330B2 (ja) | 希土類焼結永久磁石の製造方法 | |
JP2000087194A (ja) | 電磁石用合金とその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210603 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20220408 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220421 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220610 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220913 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221025 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20221221 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230103 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 7217856 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |