JP2019077593A - シリコン単結晶の良否判別方法、シリコン単結晶の製造方法、およびシリコンウェーハの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】シリコン単結晶の引き上げ制御データに基づいて、高精度に良否判別することのできるシリコン単結晶の良否判別方法、およびシリコン単結晶の製造方法を提供すること。【解決手段】シリコン単結晶の良否判別方法は、シリコン単結晶の引き上げ開始から肩部形成までの引き上げ制御データ、および肩部形成後、直胴部形成の引き上げ制御データを連結して規格化処理を行うステップＳ２、引き上げ制御データの移動平均処理を行うステップＳ３、引き上げ制御データに対して、複数の標本線を設定し、引き上げ制御データの波形処理を行い数値化するステップＳ４、シリコン単結晶の引き上げ制御データの単位空間を演算するステップＳ５、数値化された引き上げ制御データの変化量および存在量に基づいて、単位空間に対するＭＤ値を算出するステップＳ６、シリコン単結晶の格子間酸素濃度の良否を判別するステップＳ７を実施する。【選択図】図４

Description

本発明は、シリコン単結晶の良否判別方法、シリコン単結晶の製造方法、およびシリコンウェーハの製造方法に関する。

近年、プラントにおける運転条件の設定や、運転異常検出を特定する際、ＭＴ法（Mahalanobis Taguchi Method）というパターン認識技術を用いたものが利用されている。
たとえば、特許文献１には、プラントの操作に利用する指令値およびプラントで計測される計測値と、プラントの状態を表す複数の変数で構成されるグループデータとに基づいて、ＭＤ（Mahalanobis Distance）値を算出し、算出されたＭＤ値に基づいて、プラントの異常を判別する技術が開示されている。

さらに、特許文献２には、半導体の熱処理装置において、熱処理装置に用いられるヒーター素線の断線の兆候があるか否かの判定に、ヒーター素線に供給される供給電力の最大値と残差平方和に基づいて、ＭＤ値を算出し、ヒーター素線の断線の兆候があるか否かを判別する技術が開示されている。

特開２０１３−４１４９２号公報 特開２００９−１４０９３３号公報

しかしながら、特許文献１および特許文献２に記載の技術では、プラントや熱処理装置に用いられる実際の指令値や計測値に対して、そのままＭＴ法を適用しているため、データ間のばらつきや、ノイズの影響を受けてしまうことがあり、判別精度が低下するという課題がある。

本発明の目的は、シリコン単結晶の引き上げ制御データに基づいて、高精度に良否判別することのできるシリコン単結晶の良否判別方法、シリコン単結晶の製造方法、およびシリコンウェーハの製造方法を提供することにある。

本発明のシリコン単結晶の良否判別方法は、
シリコン単結晶の引き上げ制御データに基づいて、引き上げられた前記シリコン単結晶の良否判定をシリコン単結晶の良否判別方法であって、
前記シリコン単結晶の引き上げ開始から肩部形成までの引き上げ制御データ、および肩部形成後、直胴部形成の引き上げ制御データを抽出する引き上げ制御データ抽出ステップと、
前記肩部形成までの引き上げ制御データ、および前記直胴部形成の引き上げ制御データを連結し、前記シリコン単結晶の引き上げ開始時の引き上げ制御データを基準として、それぞれの引き上げ制御データの規格化処理を行う規格化処理ステップと、
規格化処理された前記引き上げ制御データの移動平均処理を行う移動平均処理ステップと、
移動平均処理された前記引き上げ制御データに対して、複数の標本線を設定し、それぞれの標本線と交差する前記引き上げ制御データの数を変化量として数値化し、前記引き上げ制御データの山の幅を存在量として数値化する波形処理ステップと、
前記シリコン単結晶の引き上げ制御データの単位空間を演算する単位空間演算ステップと、
数値化された前記引き上げ制御データの変化量および存在量に基づいて、演算された前記単位空間に対するＭＤ値を算出するＭＤ値算出ステップと、
算出されたＭＤ値に基づいて、前記引き上げ制御データにより引き上げられたシリコン単結晶の格子間酸素濃度の良否を判別する良否判別ステップと、
を実施することを特徴とする。

この発明によれば、規格化処理を行うことにより、引き上げられたシリコン単結晶のバッチ間のばらつきを排除し、基点を定めて変化量のＭＴ解析を行うことができる。
また、移動平均処理を行うことにより、実績となる引き上げ制御データのノイズを除去して、ＭＴ解析を行うことができる。
さらに、波形処理ステップにより、引き上げ制御データを数値化することができるため、数値化された変化量および存在量に基づいて、ＭＴ解析を行うことができる。
そして、単位空間演算ステップ、ＭＤ値演算ステップ、および良否判別ステップにより、ＭＴ解析に基づいて、シリコン単結晶の良否判別を高精度に行うことができる。
したがって、ＭＴ解析を行う前に、実績となる引き上げ制御データのノイズを除去したり、適切に数値化することができるため、高精度のＭＴ解析を行うことができ、シリコン単結晶の良否判別を高精度に行うことができる。

本発明では、前記良否判別ステップによる前記シリコン単結晶の格子間酸素濃度の良否の判別精度が悪い場合に、複数の標本線を再設定し、再設定された複数の標本線に基づいて、波形処理を行う再波形処理ステップを実施し、前記ＭＤ値算出ステップ、および前記良否判別ステップを実施することが考えられる。
この発明によれば、再波形処理ステップを実施することにより、シリコン単結晶の格子間酸素濃度に影響を与える部分を中心に標本線を再設定することができるため、ＭＤ値算出ステップにより算出するＭＤ値をより高精度に算出することができ、良否判別ステップによるシリコン単結晶の良否判別の精度が向上する。

本発明のシリコン単結晶の製造方法は、
シリコン単結晶の引き上げ制御データに基づいて、前記シリコン単結晶の引き上げを行うシリコン単結晶の製造方法であって、前述したシリコン単結晶の良否判別方法を実施する工程と、前記シリコン単結晶の良否判別方法の実施結果に基づいて、前記引き上げ制御データのうち、前記シリコン単結晶の格子間酸素濃度の変動に影響する制御因子を特定する工程と、特定された制御因子の変動量を監視しながら、前記シリコン単結晶の引き上げを行う工程と、を実施することを特徴とする。

この発明によれば、シリコン単結晶の引き上げ中に、前述したシリコン単結晶の良否判別方法を実施することにより、事前にシリコン単結晶の格子間酸素濃度の変動に影響する制御因子を特定することができる。したがって、特定された制御因子の変動量を監視しながら、シリコン単結晶の引き上げを行うことにより、格子間酸素濃度を変動の少ないシリコン単結晶を得ることができ、不合格となるシリコン単結晶を次工程に送る確率を低減することができる。

本発明のシリコンウェーハの製造方法は、前述したシリコン単結晶の製造方法により得られたシリコン単結晶からシリコンウェーハを切り出してシリコンウェーハを製造するシリコンウェーハの製造方法であって、前記シリコン単結晶の引き上げを行う工程を実施して、品質が規格外れと予想される前記シリコン単結晶の部位から検査試料を切り出し、品質評価を行うことにより規格外れ部位を確認し、規格外れ部位をウェーハ加工工程に流動させないことを特徴とする。

この発明によれば、品質が規格外れと予想されるシリコン単結晶の部位から検査試料を切り出し、品質評価を行っている。したがって、規格外れ部位をウェーハ加工工程に流動させることがないので、研削、研磨形成工程等の次工程において、不良のシリコンウェーハに加工を施すことがなく、次工程における無駄を確実に防止できる。

本発明の実施形態に係るシリコン単結晶の引き上げ装置を示す模式図。 前記実施形態の背景を説明するための模式図およびグラフ。 前記実施形態の背景を説明するためのグラフ。 前記実施形態におけるシリコン単結晶の良否判別方法を説明するためのフローチャート。 前記実施形態における波形処理の方法を説明するための模式図。 前記実施形態における引き上げられたシリコン単結晶のバッチによる格子間酸素濃度のばらつきを示すグラフ。 前記実施形態におけるＭＴ法による各制御因子の判別精度を確認したグラフ。 前記実施形態における規格化処理を行わない場合と行った場合のシリコン単結晶の格子間酸素濃度の良否判別の判別精度を比較するグラフ。 前記実施形態における波形処理における標本線の設定とシリコン単結晶の格子間酸素濃度の良否判別の判別精度を示すグラフ。 前記実施形態における波形処理における標本線の再設定とシリコン単結晶の格子間酸素濃度の良否判別の判別精度を示すグラフ。 前記実施形態における移動平均化処理の結果とシリコン単結晶の格子間酸素濃度の良否判別の判別精度を示すグラフ。 前記実施形態におけるシリコン単結晶の製造方法を示すフローチャート。 前記実施形態におけるシリコンウェーハの製造方法を示すフローチャート。 本発明の比較例に係る改善前のヒーターパワー強度を示すグラフ。 本発明の実施例に係る改善後のヒーターパワー強度を示すグラフ。 本発明の実施例および比較例における肩長さの平均値とばらつきを示すグラフ。 本発明の実施例および比較例における格子間酸素濃度［Ｏｉ］の平均値とばらつきを示すグラフ。

［１］シリコン単結晶の引き上げ装置１の構造
図１には、本発明の実施形態に係るシリコン単結晶の製造方法を適用できるシリコン単結晶の引き上げ装置１の構造の一例を表す模式図が示されている。引き上げ装置１は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶１０を引き上げる装置であり、外郭を構成するチャンバ２と、チャンバ２の中心部に配置されるルツボ３とを備える。
ルツボ３は、内側の石英ルツボ３Ａと、外側の黒鉛ルツボ３Ｂとから構成される二重構造であり、回転および昇降が可能な支持軸４の上端部に固定されている。

ルツボ３の外側には、ルツボ３を囲む抵抗加熱式の２段のヒーター５Ａ、５Ｂが設けられ、その外側には、チャンバ２の内面に沿って断熱材６が設けられている。
ルツボ３の上方には、支持軸４と同軸上で逆方向または同一方向に所定の速度で回転するワイヤなどの引き上げ軸７が設けられている。この引き上げ軸７の下端には種結晶８が取り付けられている。

チャンバ２内には、筒状の熱遮蔽板１２が配置されている。
熱遮蔽板１２は、育成中のシリコン単結晶１０に対して、ルツボ３内のシリコン融液９やヒーター５Ａ、５Ｂやルツボ３の側壁からの高温の輻射熱を遮断するとともに、結晶成長界面である固液界面の近傍に対しては、外部への熱の拡散を抑制し、単結晶中心部および単結晶外周部の引き上げ軸方向の温度勾配を制御する役割を担う。

チャンバ２の上部には、Ａｒガスなどの不活性ガスをチャンバ２内に導入するガス導入口１３が設けられている。チャンバ２の下部には、図示しない真空ポンプの駆動によりチャンバ２内の気体を吸引して排出する排気口１４が設けられている。
ガス導入口１３からチャンバ２内に導入された不活性ガスは、育成中のシリコン単結晶１０と熱遮蔽板１２との間を下降し、熱遮蔽板１２の下端とシリコン融液９の液面との隙間を経た後、熱遮蔽板１２の外側、さらにルツボ３の外側に向けて流れ、その後にルツボ３の外側を下降し、排気口１４から排出される。

このような引き上げ装置１を用いたシリコン単結晶１０の育成の際、チャンバ２内を減圧下の不活性ガス雰囲気に維持した状態で、ルツボ３に充填した多結晶シリコンなどの固形原料をヒーター５Ａ、５Ｂの加熱により溶融させ、シリコン融液９を形成する。ルツボ３内にシリコン融液９が形成されると、引き上げ軸７を下降させて種結晶８をシリコン融液９に浸漬し、ルツボ３および引き上げ軸７を所定の方向に回転させながら、引き上げ軸７を徐々に引き上げ、これにより種結晶８に連なったシリコン単結晶１０を育成する。

［２］本発明に至る背景
前述した構造の引き上げ装置１により引き上げられたシリコン単結晶１０は、図２（Ａ）に示すように、製品ブロック１０１、１０２等に切断される。切断に際しては、製品ブロック１０１、１０２の端部において、サンプルウェーハＳＷ１、ＳＷ２、ＳＷ３を採取し、それぞれのサンプルウェーハＳＷ１、ＳＷ２、ＳＷ３について、格子間酸素濃度［Ｏｉ］を測定し、たとえばサンプルウェーハＳＷ１、ＳＷ２の格子間酸素濃度［Ｏｉ］が所定の閾値以下となっていれば、製品ブロック１０１の格子間酸素濃度［Ｏｉ］は、すべて閾値以下であると判別し、次工程に送っている。

しかしながら、製品ブロック１０１の端部のサンプルウェーハＳＷ１、ＳＷ２について、格子間酸素濃度［Ｏｉ］が問題なし、と判別された製品ブロック１０１について、製品ブロック１０１内からサンプルウェーハＳＷ４を採取し、格子間酸素濃度［Ｏｉ］を測定したところ、図２（Ｂ）に示すように、サンプルウェーハＳＷ４の格子間酸素濃度［Ｏｉ］が、閾値を超える値であったことが知見された。

すなわち、端部から採取したサンプルウェーハＳＷ１、ＳＷ２、ＳＷ３の格子間酸素濃度［Ｏｉ］の測定結果に基づいて、製品ブロック１０１、１０２の格子間酸素濃度［Ｏｉ］がすべて閾値以下であると判別すると、製品ブロック１０１、１０２の内部に格子間酸素濃度［Ｏｉ］が、閾値を超えるものが混入する可能性があり、次工程に不良部分を送ってしまう可能性があるという問題が生じた。
なお、製品ブロック１０１、１０２の全長に亘ってスキャンして格子間酸素濃度［Ｏｉ］を測定する方法もあるが、処理能力に問題があり、全数測定は不可能である。

本発明者らは、引き上げ装置１間、シリコン単結晶１０のバッチ間の格子間酸素濃度［Ｏｉ］が、どのような因子によってばらつくのかを鋭意検討したところ、図３（Ａ）、図３（Ｂ）に示すように、シリコン単結晶１０の引き上げ制御データが、シリコン単結晶１０の内部の格子間酸素濃度［Ｏｉ］のばらつきに影響を及ぼしていることを知見した。
そこで、本発明者らは、ＭＴ法を用いて引き上げ制御データの解析を行い、格子間酸素濃度［Ｏｉ］に影響を及ぼす因子を把握することとした。

［３］シリコン単結晶の良否判別方法
図４には、本実施形態に係るシリコン多結晶の良否判別方法を示すフローチャートが示されている。
まず、シリコン単結晶１０の引き上げ制御データにおける因子の抽出を行う（ステップＳ１：引き上げ制御データ抽出ステップ）。具体的には、引き上げ制御データとしては、シリコン単結晶１０の直胴径、ヒーター５Ａ、５Ｂのヒーターパワー、ヒーター５Ａ、５Ｂの上下ヒーターパワー比、ヒーター温度、シリコン単結晶１０の引き上げ速度（シード上昇速度）、ルツボ３の回転数、磁場強度等が挙げられるが、これらの中から、シリコン単結晶１０の格子間酸素濃度［Ｏｉ］に影響を与える因子を抽出する。

次に、抽出された引き上げ制御データについて、シリコン単結晶１０の肩部形成までの引き上げ制御データと、シリコン単結晶１０の肩部形成後、直胴部形成の引き上げ制御データを連結して、引き上げ制御データの規格化処理を行う（ステップＳ２：規格化処理ステップ）。
具体的には、肩部形成までの引き上げ制御データにおいて、シリコン単結晶１０の肩部引き上げ開始時の引き上げ制御データを基準として、直胴部の引き上げ制御データの変換処理を行って規格化する。
規格化された引き上げ制御データについて、移動平均処理を行う（ステップＳ３：移動平均処理ステップ）。具体的には、１０分間の引き上げ制御データの平均値を算出し、これを引き上げ制御データの代表値とすることにより、引き上げ制御データのノイズを除去する。

移動平均処理された引き上げ制御データについて、波形処理を行う（ステップＳ４：波形処理ステップ）。
具体的には、波形処理は、図５に示すように、引き上げ制御データＬ０に対して、複数の標本線Ｌ１から標本線Ｌ４を設定し、それぞれの標本線Ｌ１から標本線Ｌ４と交差する引き上げ制御データの数を変化量として数値化し、引き上げ制御データの山の幅を存在量として数値化する。たとえば、標本線Ｌ１の場合であれば、引き上げ制御データＬ０が交差する点の数が４であるから、変化量は４であり、山の幅Ｗ１＋Ｗ２が存在量となる。また、標本線Ｌ２の場合であれば、引き上げ制御データＬ０が交差する点の数が６であるから、変化量は６であり、山の幅Ｗ３＋Ｗ４＋Ｗ５が存在量となる。標本線Ｌ３および標本線Ｌ４も同様である。なお、標本線の数は、４本に限られず、後述する単位空間を構成する合格品のシリコン単結晶１０の引き上げ制御データの数に応じて、増加させることができる。

図４に戻って、格子間酸素濃度［Ｏｉ］がすべて良品（合格品）となった複数のシリコン単結晶１０の引き上げ制御データに基づいて、単位空間を演算する（ステップＳ５：単位空間演算ステップ）。具体的には、既知の合格品のシリコン単結晶１０の複数の引き上げ制御データの変化量、および存在量から単位空間を演算する。

数値化された引き上げ制御データの変化量および存在量に基づいて、シリコン単結晶１０の不合格品の引き上げ制御データのＭＤ値を算出する（ステップＳ６：ＭＤ値算出ステップ）。具体的には、不合格品の引き上げ制御データのＭＤ値と、単位空間のＭＤ値とから判別可能な閾値を求める。次に、不合格品の引き上げ制御データの標準化を行い、共分散行列を作成し、共分散行列の逆行列を算出する。次に、逆行列の両側をデータで挟んだ演算を行い、ＭＤ値の二乗値を算出し、その平方根をとってＭＤ値を算出する。

算出されたＭＤ値のＭＴ解析を行って、検査対象となるシリコン単結晶１０の格子間酸素濃度［Ｏｉ］の良否を判別する（ステップＳ７：良否判別ステップ）。
良否判別の精度が十分であるか否かを判定し（ステップＳ８）、良否判別の精度が悪い場合、ステップＳ４に戻り、複数の標本線を再設定し、再設定された複数本の標本線に基づいて、再波形処理ステップを実施して、以後ステップＳ５からステップＳ７を実施する。
以下、本発明者らが行った具体的な検証結果について、各ステップについて詳述する。

［４］引き上げ制御データにおける因子の抽出（ステップＳ１）
本発明者らは、図６に示すように、過去引き上げた複数のシリコン単結晶１０のうち、格子間酸素濃度［Ｏｉ］が所定の閾値以下であった合格品（ＯＫ）３７本と、所定の閾値を超えた不合格品（ＮＧ）９本とについて、シリコン単結晶１０の直胴部の直径、ヒーター５Ａ、５Ｂのパワー、ヒーター５Ａ、５Ｂの上下パワー比、ヒーター温度、シード上昇速度、ルツボ３の回転数、磁場強度を、引き上げ制御データとして比較した。
しかしながら、合格品と不合格品の個々の制御データ同士を比較しただけでは、合格品と不合格品の明確な差異は認められなかった。そこで、シリコン単結晶１０の直胴部の直径、ヒーター５Ａ、５Ｂのヒーターパワー、ヒーター５Ａ、５Ｂの上下パワー比、ヒーター温度、シード上昇速度を因子として、ＭＴ法による解析を行った。

図７には、シリコン単結晶１０の合格品３７本と、不合格品９本とについて、それぞれの引き上げ制御データのＭＤ値を算出した結果が示されている。
まず、図７（Ａ）には、シリコン単結晶１０の直胴部の直径について、合格品（ＯＫ）と、不合格品（ＮＧ）のＭＤ値を算出した結果をグラフ化したものが表示されている。
図７（Ａ）の場合、不合格品について不合格品であると判別できたのは、不合格品９本のうち、２２％（２本）しか不合格品を判別できず、シリコン単結晶１０の直胴部の直径が、シリコン単結晶１０の良否判別の引き上げ制御データとしては不適当であることがわかった。

同様に、図７（Ｂ）に示すように、上下ヒーターパワー比についても、不合格品９本のすべてを不合格品であると判定できず、シリコン単結晶１０の良否判別の引き上げ制御データとして不適当であることがわかった。
さらに、図７（Ｆ）に示すように、引き上げ速度についても、不合格品９本のうち、１１％（１本）しか不合格品を判別できず、シリコン単結晶１０の良否判別の引き上げ制御データとして不適当であることがわかった。

一方、図７（Ｃ）に示すように、ヒーター５Ａ、５Ｂのヒーターパワーについては、不合格品９本のうち、６７％（６本）を不合格品であると判別することができ、シリコン単結晶１０の良否判別の引き上げ制御データとして採用できる可能性があることが確認された。
また、図７（Ｄ）に示すように、ヒーター温度についても不合格品９本のうち、６７％（６本）を不合格品であると判別することができ、シリコン単結晶１０の良否判別の引き上げ制御データとして採用できる可能性があることが確認された。

さらに、図７（Ｅ）に示すように、後述する規格化処理を行ったヒーター５Ａ、５Ｂのヒーターパワーについては、不合格品９本のうち、７８％（７本）を不合格品であると判別することができ、シリコン単結晶１０の良否判別の引き上げ制御データとして採用できる可能性があることが確認された。
以上より、ヒーターパワー、ヒーター温度を引き上げ制御データとして抽出し、シリコン単結晶１０の格子間酸素欠陥濃度［Ｏｉ］の良否判定を行うこととした。

［５］引き上げ制御データの規格化処理（ステップＳ２）
シリコン単結晶１０の合格品の本数を、標本線を増やして判別精度を上げるため、３７本から５２本に増やし、シリコン単結晶１０の合格品および不合格品について、ＭＤ値を算出した。図８（Ａ）は、実績値に基づいてＭＤ値を算出したものである。図８（Ｂ）は、シリコン単結晶１０の直胴部の引き上げ制御データに、肩部形成までの引き上げ制御データを連結し、シリコン単結晶１０の引き上げ開始時の制御データを基準として、規格化したものである。
実績値に基づく図８（Ａ）では、不合格品９本のうち、不合格品であると判別できたのは、４４％（４本）に止まった。

一方、規格化処理を行った図８（Ｂ）では、不合格品９本のうち、不合格品であると判別できたのは、６７％（６本）あった。
したがって、引き上げ制御データの規格化処理を行うことにより、引き上げ装置１のパーツ交換、経時変化等によるバッチ間のばらつきをキャンセルすることができるため、判別精度が向上することが確認された。

［６］引き上げ制御データの波形処理（ステップＳ４）
図９（Ａ）に示すように、シリコン単結晶１０の肩部形成位置で６本、シリコン単結晶１０の直胴部形成位置で７本を、引き上げ制御データの変化の全体に対して、均等な間隔で標本線を設定した。それぞれの標本線と交差するヒーターパワーの引き上げ制御データの数を変化量として数値化し、引き上げ制御データの山の幅を存在量として数値化して、ＭＤ値を算出した。
シリコン単結晶１０の肩部および直胴部のそれぞれにおいて、標本線を均等に配置した場合、図９（Ｂ）に示すように、不合格品９本のうち、不合格品であると判別できたのは、６７％（６本）であった。

次に、図１０（Ａ）に示すように、シリコン単結晶１０の肩部形成位置で６本、シリコン単結晶１０の直胴部形成位置で７本を、シリコン単結晶１０の肩部形成位置から、直胴部に移行する位置に、密集させて標本線を設定した。それぞれの標本線と交差するヒーターパワーの引き上げ制御データの数を変化量として数値化し、引き上げ制御データの山の幅を存在量として数値化して、ＭＤ値を算出した。
シリコン単結晶１０の肩部および直胴部のそれぞれにおいて、標本線を密集させて配置した場合、図１０（Ｂ）に示すように、不合格品９本のうち、不合格品であると判別できたのは、７８％（７本）であった。
したがって、波形処理においては、シリコン単結晶１０の引き上げ制御データに対して、シリコン単結晶１０の肩部形成位置から直胴部に移行する位置において、標本線の配置を密にすることにより、不合格品の判別精度が向上することが確認できた。

［７］引き上げ制御データの移動平均処理（ステップＳ３）
引き上げ制御データに対して、１０分間の移動平均処理を行うと、図１１（Ａ）に示すように、引き上げ制御データの波形が、ノイズが除去されて鮮明になる。移動平均処理後、シリコン単結晶１０の不合格品９本のうち、図１１（Ｂ）に示すように、不合格品であると判別できたのは８９％（８本）であった。
図１０（Ａ）に示した移動平均処理を行わない引き上げ制御データにおける判別精度７８％に対して、移動平均化処理を行うと、不合格品の判別精度は８９％（８本）に上昇している。

［８］まとめ
本実施形態によれば、以下の事項が知見された。
引き上げ制御データとして、ヒーター５Ａ、５ＢのヒーターパワーをＭＴ法により解析することにより、引き上げられたシリコン単結晶１０の格子間酸素濃度［Ｏｉ］のばらつきを８９％の判別精度で判別することができることを確認できた。
ＭＴ法による解析を行うに際しては、事前に引き上げ制御データの規格化処理、移動平均処理、波形処理を行うことにより、シリコン単結晶１０の合格品、不合格品の判別精度を高めることができることを確認できた。

波形処理を行うに際しては、シリコン単結晶１０の肩部形成位置から、直胴部に移行する位置に、標本線を密集させることにより、シリコン単結晶１０の合格品、不合格品の判別精度を高めることができることを確認できた。
シリコン単結晶１０の引き上げに際しては、引き上げ制御データとして、ヒーター５Ａ、５Ｂのヒーターパワーの監視を強化するのがよく、特に、肩部形成位置から直胴部形成位置に移行する部分における監視を強化することにより、格子間酸素濃度［Ｏｉ］のばらつきの少ないシリコン単結晶１０を引き上げることができることが予測される。

［９］シリコン単結晶１０の製造方法
次に、前述したシリコン単結晶１０の良否判別方法に基づいて、シリコン単結晶１０の引き上げを行うシリコン単結晶１０の製造方法について、図１２に示されるフローチャートに基づいて説明する。
シリコン単結晶１０の引き上げ制御データに基づいて、シリコン単結晶１０の良否判別方法を実施する（工程Ｓ１−Ｓ８）。

シリコン単結晶１０の良否判別方法の実施結果に基づいて、引き上げ制御データにおける制御因子を特定する（工程Ｓ９）。
特定された制御因子の変動量を監視しながら、シリコン単結晶１０の引き上げを行い、シリコン単結晶１０を製造する（工程Ｓ１０）。

［１０］シリコンウェーハの製造方法
次に、前述したシリコン単結晶１０の製造方法により製造されたシリコン単結晶１０からシリコンウェーハを切り出してシリコンウェーハを製造するシリコンウェーハの製造方法について、図１３に示されるフローチャートに基づいて説明する。
シリコン単結晶１０の製造方法によりシリコン単結晶１０を製造する（工程Ｓ１−Ｓ１０）。

シリコン単結晶１０の外周研削を行う（工程Ｓ１１）。
シリコン単結晶１０を所定の長さの複数のインゴットブロックに切断する（工程Ｓ１２）。
それぞれのインゴットブロックの切断とともに、インゴットブロックの端部から複数の検査試料を採取する（工程Ｓ１３）。
得られた複数の検査試料の品質検査を実施する（工程Ｓ１４）。
品質検査を行った検査試料が規格外れであるかを判定する（工程Ｓ１５）。

検査試料が規格外れであると判定されたら、規格外れ部位を不良品として除外し（工程Ｓ１６）、規格外れ部位をウェーハ加工工程に流動させない。
検査試料が規格範囲でないと判定されたら、当該部位をウェーハ加工工程に払い出す（工程Ｓ１７）。
ウェーハ加工工程では、シリコンウェーハのスライスを行い、研削またはラッピング、面取り、エッチング、鏡面研磨等の加工を行う（工程Ｓ１８）。

［１１］実施形態の作用および効果
このような本実施形態によれば、シリコン単結晶１０の引き上げ中に、前述したシリコン単結晶の良否判別方法を実施することにより、事前にシリコン単結晶１０の格子間酸素濃度の変動に影響する制御因子を特定することができる。したがって、特定された制御因子の変動量を監視しながら、シリコン単結晶１０の引き上げを行うことにより、格子間酸素濃度を変動の少ないシリコン単結晶１０を得ることができ、不合格となるシリコン単結晶を次工程に送る確率を低減することができる。

また、品質が規格外れと予想されるシリコン単結晶の部位から検査試料を切り出し、品質評価を行っている。したがって、規格外れ部位をウェーハ加工工程に流動させることがないので、研削、研磨工程等の次工程において、不良のシリコンウェーハに加工を施すことがなく、次工程における無駄を確実に防止できる。

次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
ある工場におけるＩＧＢＴ（Insulated Gate Bipolar Transistor）結晶（低酸素ＭＣＺ：２００ｍｍ品）のシリコン単結晶１０の引き上げにおいて、炉間、バッチ間のＴｏｐにおける格子間酸素濃度［Ｏｉ］のばらつきが問題になった。
そこで、前述したＭＴ法による解析を行った結果、ヒーター５Ａ、５Ｂのパワーの挙動が格子間酸素濃度［Ｏｉ］に影響することが明確になった。

抵抗率狙い値６０Ωｃｍのｎ型２００ｍｍウェーハ用結晶を、多段ヒーターを用いた横磁場印加チョクラルスキー法により引き上げ、改善前後における格子間酸素濃度［Ｏｉ］の比較をおこなった。
改善前の比較例においては、シリコン単結晶１０の肩部後半（特に肩変え前）の急激な形状変化が、ヒーターパワー変動（高パワー化）を誘発し、直胴部Ｂｏｄｙの前半部（１００ｍｍ付近）まで直径、パワー変動の影響を受けている。具体的には、図１４に示すように、ヒーター５Ａ、５Ｂのパワー挙動が変動し、肩部後半において、ヒーターパワー挙動が上昇気味に直胴部Ｂｏｄｙに移行している。

改善後の実施例においては、ＭＴ法による解析結果を利用して、肩部後半（特に肩変え前）におけるヒーター５Ａ、５Ｂの変動を抑え、スムーズに直胴部Ｂｏｄｙ形成工程に移行できるようにした。具体的には、シリコン単結晶１０のなで肩形状を狙い温度プロファイルチューニング、制御カメラの肩走査線調整を実施した。これにより、図１５に示すように、肩部後半におけるヒーター５Ａ、５Ｂのパワーの変動が抑えられ、スムーズに直胴部Ｂｏｄｙへの移行を行うことができた。

改善前後の肩長さを比較すると、図１６に示すように、改善前である比較例の肩長さに比較して、改善後である実施例の肩長さは、平均値が低下するとともに、ばらつきが大幅に改善していることが確認された。
また、改善前後のシリコン単結晶１０中の格子間酸素濃度［Ｏｉ］を比較すると、図１７に示すように、改善前である比較例の格子間酸素濃度［Ｏｉ］の平均値に対して、改善後である実施例の格子間酸素濃度［Ｏｉ］の平均値は、０．３×１０^１７atoms／cm^３低下しており、実施例では、格子間酸素濃度［Ｏｉ］の規格値を超えるシリコン単結晶１０の部位は生じなかった。
格子間酸素濃度［Ｏｉ］は、すべてＡＳＴＭ Ｆ−１２１（１９７９）に規格されたＦＴＩＲ（Fourier Transform Infrared Spectroscopy：フーリエ変換分光法）による測定値である。

これらの結果を考察すると、急激な肩形状変化を制御するための過剰なヒーターパワー上昇が、石英ルツボ３Ａからの酸素溶け込みを促進し、格子間酸素濃度［Ｏｉ］のレベルを高めていたと推測される。シリコン単結晶１０の肩形状を安定化させることにより、ヒーターパワーも安定し、格子間酸素濃度［Ｏｉ］の平均値レベルの低下が図られたと考えられる。
以上のことから、本発明のシリコン単結晶の良否判別方法を実施して、シリコン単結晶を製造することにより、格子間酸素濃度［Ｏｉ］の平均値レベルの低いシリコン単結晶１０を得ることができることが確認された。

１…引き上げ装置、２…チャンバ、３…ルツボ、３Ａ…石英ルツボ、３Ｂ…黒鉛ルツボ、４…支持軸、５Ａ、５Ｂ…ヒーター、６…断熱材、７…引き上げ軸、８…種結晶、９…シリコン融液、１０…シリコン単結晶、１２…熱遮蔽板、１３…ガス導入口、１４…排気口、１０１…製品ブロック、１０２…製品ブロック、Ｌ０…引き上げ制御データ、Ｌ１、Ｌ２、Ｌ３、Ｌ４…標本線、ＳＷ１…サンプルウェーハ、ＳＷ２…サンプルウェーハ、ＳＷ３…サンプルウェーハ、ＳＷ４…サンプルウェーハ。

Claims (4)

1. シリコン単結晶の引き上げ制御データに基づいて、引き上げられた前記シリコン単結晶の良否判定を評価するシリコン単結晶の良否判別方法であって、
   前記シリコン単結晶の引き上げ開始から肩部形成までの引き上げ制御データ、および肩部形成後、直胴部形成の引き上げ制御データを抽出する引き上げ制御データ抽出ステップと、
   前記肩部形成までの引き上げ制御データ、および前記直胴部形成の引き上げ制御データを連結し、前記シリコン単結晶の引き上げ開始時の引き上げ制御データを基準として、それぞれの引き上げ制御データの規格化処理を行う規格化処理ステップと、
   規格化処理された前記引き上げ制御データの移動平均処理を行う移動平均処理ステップと、
   移動平均処理された前記引き上げ制御データに対して、複数の標本線を設定し、それぞれの標本線と交差する前記引き上げ制御データの数を変化量として数値化し、前記引き上げ制御データの山の幅を存在量として数値化する波形処理ステップと、
   前記シリコン単結晶の引き上げ制御データの単位空間を演算する単位空間演算ステップと、
   数値化された前記引き上げ制御データの変化量および存在量に基づいて、演算された前記単位空間に対するＭＤ（Mahalanobis Distance）値を算出するＭＤ値算出ステップと、
   算出されたＭＤ値に基づいて、前記引き上げ制御データにより引き上げられたシリコン単結晶の格子間酸素濃度の良否を判別する良否判別ステップと、
   を実施することを特徴とするシリコン単結晶の良否判別方法。
2. 請求項１に記載のシリコン単結晶の良否判別方法において、
   前記良否判別ステップによる前記シリコン単結晶の格子間酸素濃度の良否の判別精度が悪い場合に、複数の標本線を再設定し、再設定された複数の標本線に基づいて、波形処理を行う再波形処理ステップを実施し、前記単位空間演算ステップ、前記ＭＤ値算出ステップ、および前記良否判別ステップを実施することを特徴とするシリコン単結晶の良否判別方法。
3. シリコン単結晶の引き上げ制御データに基づいて、前記シリコン単結晶の引き上げを行うシリコン単結晶の製造方法であって、
   請求項１または請求項２に記載のシリコン単結晶の良否判別方法を実施する工程と、
   前記シリコン単結晶の良否判別方法の実施結果に基づいて、前記引き上げ制御データのうち、前記シリコン単結晶の格子間酸素濃度の変動に影響する制御因子を特定する工程と、
   特定された制御因子の変動量を監視しながら、前記シリコン単結晶の引き上げを行う工程と、
   を実施することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
4. 請求項３に記載のシリコン単結晶の製造方法により得られたシリコン単結晶からシリコンウェーハを切り出してシリコンウェーハを製造するシリコンウェーハの製造方法であって、
   前記シリコン単結晶の引き上げを行う工程を実施して、品質が規格外れと予想される前記シリコン単結晶の部位から検査試料を切り出し、品質評価を行うことにより規格外れ部位を確認し、規格外れ部位をウェーハ加工工程に流動させないことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。

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