JP2019076853A - 高活性白金触媒の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
加熱還元処理を開始する温度が300〜600℃であることを特徴とする高活性白金触媒の製造方法である。
加熱還元処理を開始する温度が300〜600℃の方法である。
本発明方法に使用されるγ−アルミナ担体の性状は特に限定されないが、例えば、BET値は50〜300[m2/g]であることが好ましく、100〜200[m2/g]であることがより好ましい。BET値が小さすぎるとそもそも白金を高分散な状態、すなわちMSA値が大きな状態で担持させることが難しく、大きすぎると触媒製造時の加熱や触媒使用時の熱履歴や雰囲気の影響で担体が焼結を起すことがあり、この場合も貴金属MSA値は小さくなってしまう。
本発明方法に使用されるジニトロジアミン白金硝酸水溶液は、ジニトロジアミン白金を硝酸で水溶液化したものである。このジニトロジアミン白金硝酸水溶液における、ジニトロジアミン白金の濃度は、γ−アルミナ担体に担持させようとする白金量に応じて適宜その濃度を調整すればよい。
本発明方法において、γ−アルミナ担体に、ジニトロジアミン白金硝酸水溶液を含浸させる方法は特に限定されるものではなく、広く当業者において採用されている方法を用いればよい。このような方法としては、γ−アルミナ担体を入れたメッシュ容器を所定濃度のジニトロジアミン白金硝酸水溶液中に浸漬する方法、γ−アルミナ担体が入った回転するドラム容器に所定濃度のジニトロジアミン白金硝酸水溶液を噴霧供給する方法等がある。なお、γ−アルミナ担体にジニトロジアミン白金硝酸水溶液を含浸させた後は、適宜洗浄等をしてもよい。
本発明方法において、γ−アルミナ担体に、ジニトロジアミン白金硝酸水溶液を含浸させた後、白金成分を焼成固定し、触媒前駆体を調製する。白金成分を焼成固定する方法は特に限定されるものではなく、広く当業者において採用されている方法を用いればよい。このような方法としては、予め触媒前駆体を、大気中80〜120℃程度の温度で乾燥した後、大気中300〜600℃で焼成する方法等が挙げられる。触媒前駆体を乾燥した後に焼成することで、担体中の水分が沸騰することで急激に体積を増すことが無く、成型担体であれば担体の破裂を防ぐことができる。乾燥後の焼成温度については低すぎると白金塩の分解が不充分になってしまうことが有り、高すぎるとこの段階で白金がシンタリングを起してしまうことがある。このようにしてγ−アルミナ担体に白金成分を担持させた触媒前駆体が得られる。このようにして得られた触媒前駆体に対しては、必要に応じてイオン交換水による洗浄処理を施しても良い。
本発明方法において、上記触媒前駆体は、次に水素含有ガスを使用した加熱還元処理を施す。加熱還元処理は、300〜600℃の温度下において、水素含有ガスを供給することで行われる。この還元により、白金は前記の焼成工程で酸化した状態から、高活性なメタルの状態に還元される。ここで、水素含有ガスは純水な水素、すなわち水素ガスのみを供給するものであってもよいが、純粋に水素のみからなるガスであると還元操作における制御が難しくなることがあることから、適宜不活性なガスとの混合ガスを用いることが好ましい。このような不活性なガスとしては窒素ガス等が挙げられる。これらの不活性ガスの中でも窒素ガスが好ましい。水素含有ガスとして、例えば、水素ガスと窒素ガスの混合ガスを使用する場合、1気圧における水素ガスと窒素ガスの体積比[H2/N2]で[1/2〜1/30]であることが好ましく、[1/5〜1/15]であることがより好ましい。水素ガス成分の量が多すぎると還元操作における制御が難しくなることがあり、少なすぎると多量の混合ガスを供給することになり還元雰囲気の温度を上げるのが難しくなることがある。
本発明方法においては、上記加熱還元処理において、加熱還元処理を開始する温度は300〜600℃、好ましくは400〜550℃とする。従来は、加熱還元処理を開始する温度は、工程管理のし易さから上記触媒前駆体の加熱開始と同時の室温であるが、本発明方法では上記温度とすることにより、γ−アルミナ担体に対して高MSAな状態で貴金属を担持することが可能になる。また、加熱還元処理を開始するまでは、不活性なガスを供給する。加熱還元処理温度まで昇温する速度については高MSAな触媒が製造できる範囲であれば特に限定されないが、0.5〜20℃/分が好ましく、1〜10℃/分がより好ましい。
水素含有ガスが供給された還元系では加熱状態を維持することで還元が促進され、焼成によって酸化した白金はメタル化される。加熱状態の維持は加熱還元処理を開始する温度を維持するものであっても良く、場合によっては低下させても良く、更に温度を上昇させてもよいが、焼成された白金の還元を促進する意味では加熱還元処理を開始する温度以上の温度を維持することが好ましい。ただし、あまりに高温であるとメタル化された白金や担体そのものが熱の影響で焼結してMSA値が小さくなる恐れが有ることから、温度を上昇させる場合であっても600℃以下が好ましく、550℃以下であることがより好ましい。
本発明方法において、水素含有ガスの供給の供給時間、すなわち加熱還元処理時間は特に限定されるものではないが、加熱状態を維持する時間と合わせて0.5〜15時間であることが好ましく、5〜10時間であることがより好ましい。時間が短すぎると充分な還元ができないことがあったり、長すぎると水素ガスが無駄になったり、貴金属の粒子径が増大することで反応に有効な活性面積が小さくなって、高価な貴金属を触媒反応に有効に使用できなくなることがある。
加熱処理開始温度:室温〜100℃
加熱還元処理開始温度:300〜600℃
加熱還元処理維持温度:300〜600℃
加熱還元処理維持時間:0.5〜5時間
斯くして得られる高活性白金触媒はMSAが高MSAで担持するものである。具体的に比表面積値が50〜300[m2/g]、平均粒径が1〜7mmの球状成型体で、細孔容積が0.4〜0.7mL/gのγ−アルミナ担体であれば、MSAは380m2/g、好ましくは500m2/gとなる。なお、本発明におけるMSA値は前記のとおり担持された白金の単位重量あたりの表面積を表すものであるが、その測定方法は実施例に記載されている通りである。
白金触媒の調製:
(1)熟成ジニトロジアミン白金硝酸溶液の調製
金属白金換算濃度で18wt%のジニトロジアミン白金と、硝酸換算で18wt%を含むジニトロジアミン白金硝酸溶液を調製した。このジニトロジアミン白金硝酸溶液を容器に密閉して100℃で3時間維持し、熟成処理を施し、下記の吸光度測定条件で吸光度を測定した。吸光度は0.17であった。
吸光度分析機器:分光光度計U−3310(日立ハイテクサイエンス製)
ジニトロジアミン白金硝酸溶液濃度:元素としての白金換算で1g/Lに純水で希釈
光路長:10mm
測定波長:420nm
上記ジニトロジアミン白金硝酸溶液を、金属白金換算で0.8wt%になるように純水で希釈し、下記の担体重量あたりの白金含有量が0.5wt%となるよう、以下の性質の球状多孔質担体を回転させながら満遍なく含浸させ、100℃で30分乾燥後、大気雰囲気下で毎分3.6[℃/min]で室温〜450℃まで昇温した後、450℃を維持した状態で5時間焼成して触媒前駆体を得た。
材質:γ−アルミナ
形状:球状
サイズ:平均粒径 3.5[mm]
比表面積値:165[m2/g]
細孔容積:0.62[mL/g]
・窒素ガス:1.0[L/min]
・水素ガス:0.1[L/min]
触媒化されたγ−アルミナに対し、ヘリウム気流下で40℃まで昇温し、続いて40℃にて水素ガスに切り替えて還元処理することにより白金表面の酸化層を除去し、その後、ヘリウム気流下で40℃にし、一酸化炭素(CO)をパルシブに注入し、その際のCO吸着量を測定した値である。
白金触媒の調製:
(1)ジニトロジアミン白金硝酸溶液の調製
金属白金換算濃度で18wt%のジニトロジアミン白金と、硝酸換算で18wt%を含むジニトロジアミン白金硝酸溶液を調製した。このジニトロジアミン白金硝酸溶液を実施例1の(1)と同様にして吸光度を測定した。吸光度は0.05であった。
上記ジニトロジアミン白金硝酸溶液を用いる以外は実施例1の(2)と同様にして触媒前駆体を得た。
以 上
Claims (5)
- γ−アルミナ担体に、ジニトロジアミン白金硝酸水溶液を含浸させた後、白金成分を焼成固定して触媒前駆体を調製し、次いで、これに水素含有ガスを使用して加熱還元処理を施す白金触媒の製造方法であって、
加熱還元処理を開始する温度が300〜600℃であることを特徴とする高活性白金触媒の製造方法。 - 加熱還元処理を開始した後、加熱還元処理を開始する温度以上の温度を維持するものである請求項1記載の高活性白金触媒の製造方法。
- γ−アルミナ担体が、比表面積値が50〜300[m2/g]のものである請求項1または2に記載の高活性白金触媒の製造方法。
- γ−アルミナ担体が、平均粒径が1〜7mmの球状成型体で、細孔容積が0.4〜0.7mL/gのものである請求項3に記載の高活性白金触媒の製造方法。
- ジニトロジアミン白金硝酸水溶液が、熟成を施したものである請求項1〜4の何れかに記載の高活性白金触媒の製造方法。
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