JP2019073769A - セレンの回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)セレンを含有する水溶液からセレンを回収する方法であって、前記セレンを含有する水溶液に還元性硫黄化合物を供給してセレンを沈殿させるにあたり、鉄塩を添加することを特徴とするセレンの回収方法。
(2)前記鉄塩は硫酸第一鉄又は硫酸第一鉄水和物のいずれかであることを特徴とする(1)に記載のセレンの回収方法。
(3)前記還元性硫黄化合物は、二酸化硫黄、亜硫酸塩、亜硫酸のうちいずれか一種類以上であることを特徴とする(1)又は(2)に記載のセレンの回収方法。
(4)前記鉄塩は、鉄に換算して80mg/L以上になるように添加することを特徴とする(1)〜(3)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(5)前記鉄塩は前記セレンを含有する水溶液中のセレンが20g/L以下に達した時に添加することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(6)前記セレンを含有する水溶液は、銅製錬の電解精製工程で生じる電解スライムを酸化溶解後、金、白金、パラジウム、ロジウムをその含有量の合計が100mg/L以下に達するまで除いた液であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(7)前記セレンを含有する水溶液は塩酸酸性であり、セレンは亜セレン酸として含有されることを特徴とする(1)〜(6)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(8)前記鉄塩は鉄として10g/L以上となるように添加することを特徴とする(1)〜(7)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(9)前記セレンを含有する水溶液は溶液を70℃以上に加熱してから、セレンを沈殿させることを特徴とする、(1)〜(8)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
(10)前記二酸化硫黄を供給してセレンを沈殿する時、セレン濃度が3g/Lに達した時に二酸化硫黄の供給を停止してFe2+で還元することを特徴とする(3)〜(9)のいずれかに記載のセレンの回収方法。
すなわち、亜セレン酸は比較的軟らかい酸である。これに対し鉄(III)イオンは硬い酸である。そのため中間的な軟らかさの二酸化硫黄や亜硫酸イオンで還元する時、十分に亜セレン酸が存在するのであれば鉄塩を添加する効果は小さい。しかし、セレン濃度が20g/L以下になると気体の二酸化硫黄から直接還元されるセレンが減り、鉄(III)イオンを介した還元が目立つようになる。
鉄塩は、鉄に換算して80mg/L以上になるように添加する場合、効果が顕著に表れる。
銅製錬から回収された電解スライムを硫酸により銅を除いた。この電解スライムに濃塩酸と60%過酸化水素水を添加して溶解し、固液分離してPLSを得た。PLSを6℃まで冷却して鉛等の卑金属分を沈殿除去した。次に、DBC(ジブチルカルビトール)とPLSを混合して金を抽出した。
次に、金抽出後のPLSを70〜75℃に加温し、二酸化硫黄と空気の混合ガス(二酸化硫黄濃度5〜20%)をパラジウム濃度が20mg/L以下になるまで吹き込んだ。ガスの供給を停止し沈殿した白金族類を除き表1に示す液を得た。
次に、調製した液を300ml分取した。この液に、二酸化硫黄と空気の混合ガス(二酸化硫黄濃度5〜20%)の供給開始と同時に硫酸第一鉄7水和物(和光純薬工業社製、特級)を0.5〜30g添加して二酸化硫黄と空気の混合ガス(二酸化硫黄含量8〜20%)により還元を行った。20分毎に10mlサンプルを分取した。適宜純水を添加して反応液の体積を一定に保った。
採取した液は濾過した後に希塩酸で25倍希釈してICP−OES(セイコーインスツル社製SPS−3100)により各種成分濃度を測定した。測定はイットリウムを内部標準元素として行った。結果を図2に示す。サンプリングにより元素濃度は低下するため、還元を受けて沈殿しないヒ素をトレーサーとして濃度を補正した値を示している。図中の凡例は鉄塩の投入量を示す。
Claims (10)
- セレンを含有する水溶液からセレンを回収する方法であって、前記セレンを含有する水溶液に還元性硫黄化合物を供給してセレンを沈殿させるにあたり、鉄塩を添加することを特徴とするセレンの回収方法。
- 前記鉄塩は硫酸第一鉄又は硫酸第一鉄水和物のいずれかであることを特徴とする請求項1に記載のセレンの回収方法。
- 前記還元性硫黄化合物は、二酸化硫黄、亜硫酸塩、亜硫酸のうちいずれか一種類以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載のセレンの回収方法。
- 前記鉄塩は、鉄に換算して80mg/L以上になるように添加することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のセレンの回収方法。
- 前記鉄塩は前記セレンを含有する水溶液中のセレンが20g/L以下に達した時に添加することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のセレンの回収方法。
- 前記セレンを含有する水溶液は、銅製錬の電解精製工程で生じる電解スライムを酸化溶解後、金、白金、パラジウム、ロジウムをその含有量の合計が100mg/L以下に達するまで除いた液であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のセレンの回収方法。
- 前記セレンを含有する水溶液は塩酸酸性であり、セレンは亜セレン酸として含有されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のセレンの回収方法。
- 前記鉄塩は鉄として10g/L以上となるように添加することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のセレンの回収方法。
- 前記セレンを含有する水溶液は溶液を70℃以上に加熱してから、セレンを沈殿させることを特徴とする、請求項1〜8のいずれかに記載のセレンの回収方法。
- 前記二酸化硫黄を供給してセレンを沈殿する時、セレン濃度が3g/Lに達した時に二酸化硫黄の供給を停止してFe2+で還元することを特徴とする請求項3〜9のいずれかに記載のセレンの回収方法。
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US4299810A (en) * | 1980-09-03 | 1981-11-10 | Kennecott Corporation | Process for separating selenium and telurium from each other |
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JP2008110279A (ja) * | 2006-10-27 | 2008-05-15 | Mitsubishi Materials Corp | セレン含有水の処理方法および処理装置 |
JP2012126611A (ja) * | 2010-12-16 | 2012-07-05 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銅電解スライムからのセレンの回収方法 |
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